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LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).

UNIVERSIDAD NACIONAL JOS MARA


ARGUEDAS

CARRERA PROFESIONAL DE
INGENIERAAGROINDUSTRIAL

Estudiante:LUJAN URRUTIA, Abdiel

PER -APURMAC -ANDAHUAYLAS

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).

INFORME DE PRCTICA PRE-PROFESIONAL REALIZADA EN LA MOLINA


CALIDAD TOTAL LABORATORIO

Anlisis fsico qumico de ndice de


gelatinizacin,Fibra Dietara, Protenas, Ceniza, fibra
cruda, Saponina, Bromatos, en Diferentes Productos

PRESENTADO POR:LUJAN URRUTIA, Abdiel

LIMA PERU

2014

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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AGRADECIMIENTOS
Al Gerente General Doctor Amrico Guevara Prez por abrirme la puerta de la
empresa la molina calidad total laboratorios, para as brindar y aplicar mis
conocimientos adquiridos en la Universidad Nacional Jos Mara Arguedas de
Andahuaylas.
AlQumico Hernn Effio Lararesponsable del laboratorio de fsico qumica II Y
III, por brindarme su confianza y su amistad, para que as, laborar de la mejor
manera en los anlisis de alimentos.
A todos el gran grupo que conforma la empresa la molina calidad total
laboratorios como: ing. Sandra E.CasimiroGonzales y la tcnica Ana Rojas
Meza; a ellos mis agradecimientos por su apoyo incondicional y su amistad
desinteresada.

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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INTRODUCCION.

Los

alimentos

no

son

compuestos

estticos,

sino

dinmicos

consecuentemente las ciencias alimentarias deben estudiar la composicin de


los alimentos y los efectos que sus componentes provocan en el curso de los
diferentes procesos a que estn sujetos los alimentos, investigando y
descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de los diferentes
compuestos y sus propiedades organolpticas, as como su capacidad de
deterioro en funcin de su composicin qumica, para eso existen se debe
determinar la calidad total de los alimentos y esto se dan mediante tres tipos de
anlisis que son fsico qumicos, microbiolgico y sensorial.
En el presente informe se presentar todas las actividades realizadas en el
laboratorio fsico qumica II Y II de la empresa la molina calidad total
laboratorios en los anlisis de determinacin de ndice de gelatinizacin, fibra
dietara, protenas, ceniza, fibra cruda, saponina, bromatos, en los diferentes
alimentos y tambin se tendr el tratamiento de muestras, ya que existen
diferentes muestras a las cuales se le aplicara el anlisis respectivo
dependiendo del estado qumico en que estn.

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I.

OBJETIVO
Dar a conocer las actividades realizadas durante el desarrollo de las
prcticas Pre-Profesionales realizadas en La molina Calidad Total
Laboratorios LMCTLen ensayos de laboratorio, en el rea fisicoqumica II
Y III.

Objetivos especficos
participar en las reas de anlisis fsico qumico controlando parmetros
en todas las determinaciones hechas tan en la determinacin de ndice
de gelatinizacin, fibra dietara, protenas, ceniza, fibra cruda, saponina,
bromatos, en diferentes productos.
Conocer la manipulacin de los diferentes equipos utilizados en la
determinacin de los anlisis fsicos qumicos realizados.
II.
2.1.

REVISION BIBLIOGRAFICA
Porcentaje DE GELATINIZACIN
La determinacin de ndice de gelatinizacin est adaptada al
mtodo:LMCTL 006A-2001

2.1.1. PREPARACION DE LA MUESTRA:


Homogenizar bien la muestra en forma manual, aproximadamente
por un minuto en una bolsa de plstico cuya capacidad sea el doble de
la cantidad de la muestra analizada. Luego toma una porcin y la muela
en un mortero lo ms finamente posible (considerando que a estos tipos
de productos se le adiciona azcar granulada y en una pequea
cantidad su proporcin puede ser variada).
2.1.2. EQUIPOS Y MATERIALES:
Balanza analtica de resolucin 0.1 mg.
Tubos de ensayo con tapa rosca y capacidad de 50mL.
Pipetas volumtricas.
Micro pipetas.
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Matraces volumtricos.
Vasos de precipitados.
Pipetas graduadas de 10mL.
Probeta de 50mL.
Papel de filtro whatman 42 o equivalente.
Pizeta
Viales y tubos
Embudos
Termmetro
Bao de agua con agitacin 55 +/. 1C
Potencimetro
Agitador de tubos
Espectrofotmetro UV visible ancho de banda <10 um y accesorios
Refrigeradora
Cronometro
Mortero y piln
2.1.3. REACTIVOS
cido tricloroacetico (TCA) 0.3M.- pesar 4.9017 g, disolver en agua
destilada o desionizada y aforar a 100 mL.
Enzima amiloglucosidasa, Rhizopusmold. Preparar una solucin de 300
U/mL, disolviendo en buffer acetadoPh 4.8, trasvasar a un matraz
volumtrico y llevar a volumen con la solucin buffer.
Agua destilada o desionizada.
Buffer acetato 4M pH 4.80: pesar 164 g de acetato de sodio anhidro,
aadir 120 mL de cido actico Glacial, disolver en agua destilada o
desionizada y llevar a un litro.
Kit para la determinacin de glucosa.
Reactivo de color, preparado de acuerdo a las instrucciones del Kit.
Estndar de Glucosa.

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2.1.4. DETERMINACIN:
Pesar un gramo de muestra en un tubo de 50 ml con tapa (tubo 1 y 2)
Preparar blanco de cada muestra (tubo 3 y 4)
Disolver con 25ml agua destilada o desionizada a temperatura entre
35C a 40C y homogenizar manualmente o con agitador de tubos.
Colocar el tubo 2 y el blanco tubo 4 en un bao de agua en ebullicin por
35 minutos. Dejar los tubos 1 y 3 a temperatura ambiente.
Retirar los tubos de bao de agua y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Agregar a los cuatro tubos 2.5ml de buffer acetato y luego aadir 12ml
de agua destilada o desionizada y homogenizar con ayuda de un
agitador elctrico o manual.
Preincubar todos los tubos en un bao de agua a 55C por 10 minutos.
Aadir 1 mL de solucin de la enzima amiloglucosidasa (300ml) a cada
tubo e incubar en un bao de agua a 55C por 2 horas.
Retirar los tubos del bao de agua e incubar la enzima en frio durante
toda la noche durante una temperatura entre 2 a 8C.
Esperar

que

alcance

temperatura

ambiente

trasvasar

cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100ml, levantar a volumen


con agua destilada y homogenizar.
Filtrar sobre el papel de filtro whatman nmero 42 o equivalente.
2.1.4. REACCION:
Tomar 0.2ml del filtrado en un tubo y llevar a un mL con la solucin TCA
0.3 M, mezclar.
Tomar una alcuota que permita una lectura de absorbancia de 0.3 a 0.8,
agregar reactivo de color (3cml de glicerina enzimtica), agitar he
incubar (30 minutos) de acuerdo a lo indicado en el kit y aadir 1 ml de
agua destilada (va depender del color que se forma).
Leer la absorbancia a longitud de onda recomendada en el kit en una
celda de paso de luz.

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2.1.5. EXPRESION DE RESULTADOS:

(AbA - Abc)/mA
% Gelatinizacin = _________________
(AbB - AbD)/mB

Dnde:
AbA = Absorbancia de la muestra no ebullida.
AbC = Absorbancia del blanco de muestra no ebullida.
AbB = Absorbancia de la muestra ebullida.
AbD = Absorbancia del blanco de muestra ebullida.
mA = Peso de la muestra no ebullida, (g)
mB = Peso de la muestra ebullida, (g)
2.2.

FIBRA DIETARIA TOTAL


La obtencin de la fibra dietara total por mtodo enzimtico est
adaptada a la norma tcnica peruana NTP 209.269 para alimentos
precocidos instantneos

2.2.1. FIBRA
Segn la Asociacin Americana de la Qumica de los cereales, la fibra
dietara es conocida como los

restos, del esqueleto de

las clulas

vegetales, (glcidos, Oligosacridos, polisacridos, ligninas y otras


sustancias asociadas a los vegetales; considerando componentes no
estructurales como gomas, muclagos y pectinas), no digeribles, estas
son muy resistentes a lahidrlisis

por

enzimas

endgenas del

sistema digestivo humano y a la digestin y absorcin en

el

intestino delgado, con una completa o parcial fermentacin en el


intestino grueso.

La principal fuente de los componentes de fibra

dietara es la pared celular, esta presenta propiedades hidroflicas e


hidrofbicas debido a sus regiones amorfas y cristalinas. Las principales

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propiedades de pared celular son la hidratacin, intercambio inico
y adsorcin orgnica
2.2.1.1.

IMPORTANCIA Y USOS DE LA FIBRA DIETARA.

De acuerdo con estudios documentados, ahora se acepta que la fibra diettica


juega un papel importante en la prevencinde varias enfermedades, y que las
dietas con un alto contenido de fibra, tales como aquellos que son ricos en
cereales, frutas y verduras, tienen un efecto positivo en la salud ya que su
consumo se ha relacionado con una menor incidencia de varios tipos de
cncer, enfermedades coronarias, diabetes y problemas digestivos.
El consumo de fibra ha adquirido importancia en los ltimos aos, obligando a
la industria alimentaria desarrollar nuevos productos, ms saludable y con un
alto contenido de fibra diettica, vitaminas, bajo contenido de
comidas complementadas con ella, que

han

sido

colesterol y

formuladas utilizando

materias primas ricas en fibra de cereales (salvado de cereales), de vegetales


(cebolla, ajo y alcachofa) y de legumbres.
2.2.2. Materiales y equipos
Mufla
Balanza analtica, con una resolucin de 0.1 mg.
Potencimetro estandarizado con buffers de pH 4 y pH 7.
Vasos de precipitado de 600 ml de capacidad.
Bomba de vaco.
Estufa de aire a 105 C.
Desecador, con silicagel o equivalente.
Baos de agua.-(1) de ebullicin (2) temperatura constante, ajustable a
60 C, con agitacin magntica para la agitacin constante de los
frascos de digestin durante la hidrolisis enzimtica.
Crisoles porosos de filtracin Pyrex N32940 o equivalente. porosidad
de 40 -60m, 50-60 Ml de capacidad o de tipo de Buchner, con disco
poroso de 40 -60m con 60 Ml de capacidad. Limpiar minuciosamente,
calentar

1 hora a 525 C, mojar y luego enjuagar en agua. Aadir

aproximadamente 1.5g de celite a los crisoles secados al aire y secarlo


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a 130C a peso constante (mayor o igual a 1 h).enfriar y almacenar en
desecador hasta ser usados.
Vaso precipitado de 600 ml.

2.2.3. PROCEDIMIENTO
Correr un blanco junto con las muestras

para medir cualquier

contribucin de los reactivos al residuos


Pesar por duplicado 1 g de muestra, en vaso precipitado de 600ml.no
debe haber de ms de 20 mg en peso de la muestra. Aadir 50 ml de
buffer fosfato pH 6 a cada vaso
ajustar el pH 6 si fuera necesario
Aadir 0.1ml de solucin de -amilasa estable al calor. Cubrir el vaso
con una lmina de papel aluminio y colocar

en un bao de agua

hirviente por 15 min.


Agitar suavemente al intervalo de 5 minutos. incrementar el tiempo de
incubacin cuando el nmero de vasos en el vaso de agua hirviendo
haga difcil q el contenido de vasos alcancen temperaturas internas de
100C.segun presin atmosfrica, usar un termmetro para verificar en
15 minutos se ha alcanzado la temperatura de 92 -100 .un total de
minutos en el bao de agua debe ser suficiente 60 minutos.
Enfriar la solucin a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7.5
aadiendo 10 ml de solucin de NaOH 0.275 N.
Aadir 5mg de proteasa a proteasa se adhiere a la esptula, de modo
que es preferible preparar la enzima en solucin(50mg en un mL de
buffer fosfato) y pipetear 0.1 mL a cada muestra antes de usar
Cubrir l el vaso con una lmina

de papel de aluminio e incubar 30

minutos por 60 C con agitacin continua. enfriar .agregar 10ml de


solucin de HCL 0,325M .medir el pH y aadir gota a gota el cido si
fuera necesario .el pH debe estar entre 4 a 4.6.
Aadir 0.3 mL

de amiloglucosidasa, cubrir con papel de aluminio e

incubar 30 minutos a 60C con agitacin continua. Aadir 280 mL de


alcohol etlico al 95% precalentado a 60C (medir el volumen antes del
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calentamiento).dejar q se forme precipitado a temperatura ambiente por
60 minutos.
Pesar los crisoles que contienen celite con aproximacin a 1.5 g, luego
humedecer y redistribuir la capa de celite en el crisol empleando chorros
de alcohol etlico al 96% desde una piceta. aplicar succin para esparcir
el celite uniformemente sobre el filtro poroso. Mantener la succin y
transferir cuantitativamente el precipitado proveniente de la digestin de
la enzima del crisol
Lavar el residuo sucesivamente con tres porciones de 20ml de alcohol
etlico de 78%, dos porciones de 10ml de alcohol etlico al 95% y dos
porciones de 10 ml de acetona. Con algunas muestras la goma puede
atrapar lquido, de manera que hay que quebrar la pelcula de la
superficie con esptula para mejorar la filtracin. El tiempo para la
filtracin y el lavado vara desde 6 minutos hasta 6 horas , con un
promedio de hora por muestra. Se deben evitar tiempos muy largos
de filtracin ejecutando succiones intermitente cuidadosas durante la
filtracin. Secar los crisoles que contienen los residuos durante toda la
noche en la estufa a 105C.enfriar en un secador y pesar con
aproximacin de 0.1mg. restar el peso del crisol para determinar el peso
del residuo.
Analizar el residuo de 1 muestra del set de duplicado para protenas
empleando NX6.25 como factor de conversin, excepto en los casos
donde se conozcan en contenido del nitrgeno en protena.
Determinar el contenido de protenas con el contenido micro Kjendahl o
segn la norma NTP 209.262 incinerar el segundo residuo duplicado de
la muestra

5 horas a 525 C. enfriar en desecador y pesar con

aproximacin a 0.1 mg. Restar el peso del crisol y el celite para


determinar el ceniza.
EXPRESION DE RESULTADO
Determinacin del blanco

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B=PESO DEL BLANCO(mg)=PESO DEL RESIDUO PB -AB


Fibra dietara total
LA FIBRA DIETARA TOTAL = PESO DEL RESIDUO PESO (PROTENA + CENIZA) PBLANCO.

2.3.

DETERMINACIN DE CENIZA.
La obtencin de la cenizapor mtodo gravitatorioest adaptada a

la

norma tcnica peruana NTP 205.038 para harinas


Las cenizas en los alimentos estn constituidas por el residuo inorgnico
que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las
cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que
la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir
prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entre los constituyentes.
Tanto las cenizas como los minerales lo determinamos con fin de.
Etiquetado
Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor,
apariencia, textura y estabilidad.
Estabilidad microbiolgica. Altos contenidos de minerales pueden
retardar el crecimiento de ciertos microorganismos.
Nutricin. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K, Na), y otros son
txicos (Pb, Hg, Cd, Al).
Proceso. Afectan las propiedades fisicoqumicas (Pectinas-Ca)
2.3.1. PROCEDIMIENTO.
Pesar 2.g de muestra homognea en crisol, tomar el peso de crisol sin
muestra
Llevar al horno-mufla parcialmente serrado hasta que la combustin sea
completa
Luego llevar a una mufla por 2 horas y media a 600c
Se extrae el crisol y se pone al desecador
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Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa
2.3.2. Expresin de resultado:

(
( )

CUADRO N1
cenizas totales de alimentos comunes
Harina de trigo
Harina de Soya Harina de lino
Harina de camote
Pan
Chuo blanco
Maz cenizas
Papa
Arroz
Papa cruda
Trigo
cebada

NTP 205.038 1975


NTP 205.038 1975
NTP 205.042 2012
AOAC 930.22 2012
NTP 205.038 1975
NTP 205.042 2012
AOAC 940.26 2012
NTP 205.004 2011
NTP 205.042 2012
NTP 205.038 1975
NTP 205.038 1975

En este CUADRO N2 visualizamos algunas normas tcnica peruana para


diferentes para algunos alimentos especficos para su determinacin de su
ceniza
2.4.

ANALISIS DE PROTEINAS
La obtencin de las protenasest adaptada a la norma tcnica peruana
NTP 205-042para harinas

2.4.1. MTODO KJELDHAL


2.4.1.1.

Principio del mtodo.

La muestra es disuelta en cido sulfrico usando sulfato de cobre como


catalizador y sulfato de potasio como elevador del punto de ebullicin. El
nitrgeno liberado es retenido como la sal de amonio. El hidrxido de

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sodio concentrado es aadido para liberar el amoniaco, el cual es
destilado y recibido en una solucin de cido estandarizado.
El mtodo Kjeldhal se basa en la determinacin del nitrgeno. La
determinacin del contenido de nitrgeno en muestras de naturaleza
orgnica es importante en muchos campos de anlisis, como los
relacionados con las industrias agroalimentaria o farmacolgica o con el
medio ambiente, entre otros. En este informe se describe el fundamento
del mtodo Kjeldahl.Tambin se explican los clculos necesarios para
obtener el porcentaje de protenas de un alimento a partir del valor del
contenido en nitrgeno obtenido.
2.4.1.2.

ETAPAS CONTINUAS EN EL PROCESO DE DETERMINACIN


DE PROTENA

2.4.1.2.1. Digestin: conversin del Nitrgeno (proveniente de las protenas)


en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400 C
aproximadamente) en bloque de digestin con adicin previa de
cido sulfrico (cc) y catalizador (sulfato de cobre, sulfato de
potasio), que desencadenan la conversin del nitrgeno de la
muestra en amonio.
2.4.1.2.2. Destilacin: separacin por arrastre de vapor del amonaco y
posterior solubilizacin en una solucin cida de concentracin
conocida.
Antes que inicie el destilado se adiciona NaOH al 50% a la disolucin
de amonio obtenida previamente, generndose NH3 y vapor de agua,
que arrastra al mismo.
El NH3 puede recogerse sobre dos medios: cido fuerte en exceso de
concentracin conocida H2SO4 0.1N, o bien en cido brico en exceso
2.4.1.2.3. Valoracin: medicin de la cantidad de cido neutralizado por el
amonaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrgeno presente
en la muestra inicial. Segn el medio de recepcin en la destilacin,
el amonio se valora de dos formas:
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Recepcin sobre cido fuerte en exceso medido: se emplea una


base y el indicador rojo de metilo

Recepcin sobre cido brico en exceso y la mezcla de indicador de


azul de metileno y rojo de metilo.

2.4.2. MATERIALYEQUIPO
Balanzaanaltica,sensibilidad0.1mg.
EquipoKjeldahl
Papel refinado
Bureta de clase A
Baln
Matraz de 500ml
Bureta
Pipeta
Agitador magntico
Material de laboratorio
2.4.3. REACTIVOS
Sulfatodepotasio anhdrido osulfatodesodio
Sulfatocprico II pentahidratado
cido sulfrico concentrado
Solucinde cido sulfrico1N.
hidrxidode sodioal50 %.
Hidrxido de sodio al 0.1N
2.4.4. PROCEDIMIENTO
Pesaralrededorde1gdemuestrahomogeneizadaen balndedigestin

por

duplicado Kjeldahl.
Agregar15g de mezcla desulfatodepotasioosulfatodesodio y1 g desulfato
cprico pentahidratado o sulfato de cobre anhdrido.
Luego agregar 25mLde cidosulfricoconcentrado.
Luego colocar el baln contenido al equipo de kjendalh para la digestin
por 2 horas y media.
Enfriar luego agregar 50 mL de agua destilada y agregar un par de
crisoles y agitarlo.
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Llevar el baln al equipo de kjendahl para destilar y agregar al baln 75
mL de hidrxido de sodio al 50% de concentracin. Destilarnomenos de
200mL en 50mLdeunasolucinde cidosulfrico0.1N que se encuentra en
un matraz. Tener un blando por duplicado de la solucin de cido
sulfrico
Luego titular con hidrxido de sodio al 0.1N, anotar el gasto.
2.4.5. EXPRESION DE RESULTADO
(

Calculo de nitrgeno de la muestra como porcentaje en masa (% Ntotal), es igual


a:
Dnde:
N = Normalidad de solucin estndar de hidrxido de sodio
VBk= volumen, en mL, de solucin estndar de hidrxido de
sodio necesarios para titular el ensayo en blanco.
Vm = volumen, en mL, de solucin estndar de hidrxido de
sodio necesarios para titulacin de la muestra.
Calculo de contenido de protena
El contenido de la protena de la muestra como porcentaje en masa (% P total),
es igual a:

% Ptotal= % Ntotalx 6.26


Con este mtodo podemos calcular el porcentaje de nitrgeno en la muestra.
Multiplicando por un factor (6.25) que vara segn el alimento, podemos estimar
el porcentaje de protenas. La desventaja de este mtodo es que se determina
todo tipo de nitrgeno en la muestra, as si un alimento tiene muchas bases

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nitrogenadas, el porcentaje de protena se estima por encima del valor real. La
principal ventaja es un mtodo rpido y econmico.
Este cuadro N 2 visualizamos los factores

de algunos alimentos para

determinar el porcentaje de protenas totales.


Cuadro N 2
Factor General:
Leche y Derivados:
Harina de Trigo:
Gelatina:
Arroz:
Huevos:
Productos de soja:

6,25
6,38
5,70
5,55
5,95
6,68
6,00

El cuadro N 3 se ve las Normas tcnicas peruanas para la determinacin de


protenas en los diferentes productos.
Cuadro N 3
Productos de panadera
Harinas vegetales de :yuca,
papa, camote, cebada, sorgo,
algodn, maz, arroz, quinua, soya,
algodn, pituca y pltano
Pan

2.5.

NTP 209-262
NTP 205-042
AOAC 950.36
Ed.32 Pg.58

FIBRA CRUDA

Dentro de los hidratos de carbono hay un grupo muy complejo que nuestro
organismo no es capaz de digerir y que por lo tanto se engloban dentro de la
fibra alimentaria. Adems de esta fibra, existen otros componentes que no son
de naturaleza glucdica (no son hidratos de carbono) y esta fibra se suele
analizar aparte.Hay varios mtodos, dependiendo del mtodo empleado
evaluaremos distintos tipos de fibra:

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La fibra representa la porcin no digerible de los alimentos y, por
consiguiente, mientras mayor sea su concentracin en un producto dado,
menor ser su valor alimenticio, aunque es importante recomendarlo para el
buen funcionamiento del intestino. La naturaleza qumica de la fibra cruda, an
cuando no est bien establecida, se considera constituida por celulosa,
hemicelulosa y lignina.
Su determinacin se basa en la simulacin de la digestin en el
organismo por tratamientos cidos y alcalinos, separando los constituyentes
solubles de los insolubles que constituyen los desperdicios orgnicos a travs
de las heces.
2.5.1. MATERIAL Y EQUIPOS
Vaso precipitado de 500ml
Tapn horadado
Crisol de porcelana
Pizeta
EmbudoBuchner
Probeta de 50 mL
Pinzas para crisol
Papel pH
Extractor de fibra cruda
Mufla elctrica
Estufa de desecacin
Bomba de vaco
Desecador
2.5.2. REACTIVOS
H2SO4(1.25%)
NaOH (1.25%)
Papel filtro
Alcohol etlico
2.5.3. PROCEDIMIENTO
Pesar 2g de muestra seca y libre de grasa y bien homognea.
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Colocar la muestra en un vaso precipitado de 500 mL.
Adicionar 200 mL de H2SO4 al 1.25% concentrado y colocarla en el
extractor de fibra cruda, activando la perilla de calentamiento y abriendo
la llave de agua de enfriamiento. Dejar hervir durante 30 minutos.
Filtrar mediante una bomba de vaco y agregar 200 mL de NaOH al
1.25% concentrado y volver a hervir por 30 minutos.
Filtrar usando papel filtro y un embudo
Realizar lavados sucesivos con: agua caliente
Secar a 110C hasta peso constante y pesar.
Pasar la muestra en el papel filtro a un crisol que se encuentre a peso
constante y se incinera en la mufla a 600C por media hora.
Sacar la muestra y enfriarla en un desecador, pesarla. El resultado de la
prdida de peso es la fibra cruda.
2.5.4. EXPRESION DE RESULTADO:
(

)
( )

2.6.

DETERMINACIN DE BROMATO DE POTASIO.


La determinacin de bromatos al mtodo(AOAC 956.03 19Th. Edicin
2012)
El bromato de potasio es un agente oxidante que mejora las condiciones
de las harinas. mejorador del pan. Su uso est prohibido por el Codex
Alimentarius. Acta durante todo el proceso de amasado y fermentacin
e inclusive la primera etapa de horneado y produce diversos efectos
sobre el pan:

Modifica las protenas


Da lugar a un gluten ms elstico
Absorbe mayor cantidad de agua
Retiene ms dixido de carbono
Otorga ms volumen a la pieza
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2.6.1. MATERIALES
Balanza analtica
Placa Petri
Pipetas
2.6.2. REACTIVOS
Yoduro de potasio
cido clorhdrico
2.6.3. PROCEDIMIENTO
Pesar 4gramos de muestra, en placas Petri
En un vaso precipitado de 50ml, agregar 10ml de yoduro de
potasio, 10ml de cido clorhdrico.
Homogenizar la muestra. Observar

2.6.4. Expresin de resultado


Si hay presencia de manchas negra nos indica que la muestra
contiene bromato
2.7.

DETERMINACIN CUALITATIVA DE SAPONINAS


La determinacin de cualitativa por mtodo espumoso esta est
adaptada a la norma ecuatoriana INEN 1672

Las protenas contenidas en los alimentos tienen la propiedad disminuir


la tensin superficial del agua por lo que sus soluciones producen
espumas, similares al del jabn.
2.7.1. EQUIPOS Y MATERIALES.
Balanza analtica
Mortero
Tubos de ensayo 125x10mm
Matraz volumtrico 100c
Pipeta 1mL y 5Ml
2.7.2. PROCEDIMIENTO
Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.
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Pesar 1g de muestra y agregar a una fiola de 100ml
Poner en agitacin por media
Llevar a filtrar
Tomar 5ml de muestra filtrada

y ponerlos a los tubos de ensayo y

agitarlos por un minuto


Dejar en reposo durante un periodo de 30 minutos
2.7.3. EXPRESIN DE RESULTADO
La presencia de saponinas es indicada por la formacin de una espuma
persistente por los 30 minutos
2.8.

ANLISIS FISICOQUMICO DEL AGUA

2.8.1. DETERMINACIN DE CLORUROS.


La determinacin de cloruros en agua se adapta a (APHA-AWWA-WPCF
edicin 22 2012 Cp 4 pg 72-73)
Es uno de los iones inorgnicos principales en el agua natural y residual.
En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable
y depende de la composicin qumica del agua.
La concentracin de cloruro es mayor en aguas residuales que las
naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es comn en la dieta y
pasa inalterado atreves del aparato digestivo
El mtodo de Mohr. En este mtodo se realiza una valoracin directa
empleando como valorante una solucin de AgNO3 y como indicador
una solucin de K2CrO4. El punto final de la valoracin se detecta por la
aparicin de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de color rojizo) una
vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de cuantificacin.
Una de las aplicaciones fundamentales del mtodo de Mohr es la
determinacin de NaCl en alimentos.

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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A= ml Volumen gastado titulacin AgNO3


B= ml valoracin del blanco
N= Normalidad
M= muestra en ml
2.8.2. DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES
La determinacin de solidos totales se adapta(APHA-AWWA-WPCF edicin 22
2012 Cp 2 pg 62-64)
La determinacin de los slidos totales permite estimar los contenidos de
materias disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado est
condicionado por la temperatura y la duracin de la desecacin. Su
determinacin se basa en una medicin cuantitativa del incremento de peso
que experimenta una cpsula previamente tarada tras la evaporacin de una
muestra y secado a peso constante a 103-105oC.El agua fuertemente
mineralizada con concentracin significativa de Ca2+, Mg2+, Cl- y/o SO42,
puede ser higroscpica y requerir secado prolongado, desecacin adecuada y
pesado rpido.

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Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser
cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo
prudencial. Un residuo excesivo en la cpsula puede formar una corteza
hidrfila, por lo que debe limitarse el tamao de la muestra para tratar de
obtener un residuo no mayor de 200 mg. La temperatura a la cual el residuo se
seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden
ocurrir prdidas de la materia orgnica.
2.8.2.1.

EXPRESIN DE RESULTADO.
(

)
(

A: peso de la cpsula de evaporacin vaca (en mg)


B: peso de la cpsula de evaporacin + residuo seco (en mg) Volumen de
muestra (mL)
2.8.3. DETERMINACIN DE DUREZA.
La determinacin de dureza del agua se adaptada al mtodo (APHAAWWA-WPCF edicin 22 2012 Cp 2 pg 57-62)
El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la
industria de bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados
metlicos, teido y textiles. Adems en el agua potable, agua para
calderas, etc.
Este mtodo est basado en la cuantificacin de los iones calcio y
magnesio por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza
Total expresada como CaCO3.
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade
el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriochrome
negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color prpura,
enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin
de un color azul.
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2.8.4. Determinacin de pH
La determinacin de PH se adapta a la norma tcnica peruana (NTP
214.029 2012)
La acidez medida por el valor de pH, junto con la humedad son,
probablemente, las determinaciones que se hacen con ms frecuencia. El
pH es un buen indicador del estado general del producto ya que tiene
influencia en mltiples procesos de alteracin y estabilidad de los
alimentos, as como en la proliferacin de microorganismos.
Se puede determinar colorimtricamente mediante los indicadores
adecuados, pero, para su mayor exactitud, se ha de recurrir a mtodos
elctricos mediante el uso de pH-metros
3.

CONCLUSIONES
La realizacin de las practicas pre profesionales en las empresas la
molina calidad total laboratorios ayuda a que el estudiante aplique sus
conocimientos y herramientas bsicas aprendidas en el todo el
transcurso de la universidad a la realidad, esto proporciona al estudiante
la experiencia suficiente para con los objetivos planteados en el presente
informe.
La calibracin de todos los equipos de laboratorio es sustancial y
objetiva, para as obtener resultados ms veredictos al momento de
utilizarlos.
Todos los materiales de laboratorio deben de estar limpios, por ese
motivo los materiales de vidrio eran lavados en una mezcla de cido
sulfrico, reactivo dicromato de potasio y agua; para la limpieza de las
mesas se limpiaba primero con detergente y posteriormente con agua
clorada.

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Cuando se realizan los anlisis estas deben seguir las normas vigentes
con las que trabaja la empresa la molina calidad total laboratorio como
son la NTP, AOAC, etc.
4.

RECOMENDACIONES
Se recomienda que se pueda abrir un tpico de enfermera para que
pueda brindar sus servicios adecuados a todos los trabajadores de la
empresa, en caso de que existan accidentes que puedan pasar asiendo
labores como son cortes, quemaduras, alergias, etc. Si bien es cierto
utilizan el centro mdico de la UNALM, que est al frente de la empresa,
pero siempre puede suceder circunstancias adversas en servicio, ya que
el tiempo es un factor determinante para que no se propagu
rpidamente las lesiones.
Se recomienda que el trato clientes internospersonal de los trabajadores
que laboran en la empresa sean lo ms adecuado posible como tener un
ambiente de trabajo apropiado y agradable que se les pueda brindar
estmulos e incentivos para que as trabajen mejor, cmodos, rpidos y
eficientemente.
Es importante tambin que el rea encargada de trasladar las muestras
a cada laboratorio estas llegue a temperatura ambiente y no congelada,
refrigerada o caliente ya que esto obstaculiza el ensayo que se va a
realizar.
Se recomienda que se ponga indicadores de prevencin de accidentes
en toda la empresa y ms en los laboratorios para que en cualquier
peligro se pueda reducir los riesgos.
Se recomienda que los
deben ser aislados o el

algunos equipos que generan sonidos fuertes


personal que trabaja con debe utilizar

indumentarias necesarias

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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las

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5.

BIBLIOGRAFIA.

www.indecopi.gob.pe//Infraestructuradelacalidad//Acreditacon
http://calidad.pucp.edu.pe/cursos/gestion-de-la-calidad-enlaboratorios-de-ensayo-y-o-calibracion-iso-iec-17025
http://www.lamolina.edu.pe/capacitacion/calidadtotal/somos.html
Norma Sanitaria que establece los criterios microbiolgicos de
calidad sanitaria e inocuidad para los alimentos y bebidas de
consumo humano. NTS N 071- MINSA/ DIGESA-V.01.
Norma sanitaria para la fabricacin de alimentos a base de
granos y otros destinados a programas sociales de alimentacin.
Aprobada mediante resolucin Ministerial N 451-2006/ MINSA.
Mtodos Oficiales de Anlisis. Disponible en lnea: MtodosOficiales-de-Anlisis-Harinas. Tcnicas de Anlisis Fsico
Qumicos de Alimentos.
6.

ANEXOS. N O1

1. Preparacin

Estandarizacin

de

una

Solucin

de

H2SO4

normalizada.
Preparacin:
Medir la cantidad necesaria de cidoq.p., obtenido por calculo segn
la siguiente relacin:

Dnde:
ml = Volumen de cidoq.p. a tomar, en ml.
N = Normalidad de la solucin preparar.
V = Volumen de solucin a preparar, en litros.
C =Concentracin del cidoq.p.
D = Densidad de cidoq.p.

Verter a fiola del volumen requerido y enrasar. Homogenizar

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).

Tambin se pude utilizar soluciones comerciales preparadas en


ampollas siguiendo las instrucciones del fabricante.

2. Preparacin

Estandarizacin

de

una

Solucin

de

NaOH

normalizada.
Preparacin:
1. Puede utilizarse reactivos en solucin de concentracin conocida diluir.
2. Preparar una solucin de NaOH; como sigue:
Pesar una cantidad adecuada de NaOH en granallas, obtenido por
calculo segn la siguiente relacin:
P= N x V x 0.040
Dnde:
P = Peso de NaOH
N = Normalidad.
V = Volumen en mL
Disolver con agua destilada.
Verter cuantitativamente a fiola de volumen requerido, enrasar y
homogenizar.
3. Para preparar soluciones de normalidad menor a 0.1, diluir solucione s
de mayor concentracin segn la siguiente relacin.

Dnde:
N1

= normalidad de NaOH de mayor concentracin.

mL1 = volumen de solucin de NaOH mayor concentracin.


N2

= normalidad a preparar.

mL2= volumen a preparar, en mL


4. Verte el volumen mL1, en una fiola de volumen requerido, enrasar con
agua y homogenizar.

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Estandarizacin.
1. Estandarizar con patrn primario de flatado de cido de potasio.
2. Secar el patrn primario a 1200C por 2 horas , guardar en desecador
3. Pesar una cantidad adecuada de patrn primario, para obtener un
gasto aproximadamente de 10 a 30 mL de solucin a estandarizar,
usando la siguiente relacin.

P x N x V x 0.20423
Dnde:
P = Peso de patrn primario
N = Normalidad terica de solucin a estandarizar
V = Volumen requerido de solucin a estandarizar, en mL.

4. disolver con agua desionisada.


5. Titular con el NaOH a estandarizar, usando gotas de solucin de
indicador de fenolftalena. Anotar el volumen gastado.
6. Determinar la normalidad con la siguiente relacin.

Dnde:
P = Peso del patrn primario, en gramos.
N1 = Normalidad de la solucin preparada.
V = Volumen gastado primario, en granos.
7. Rotular la solucin con la etiqueta respectiva. La solucin preparada
y estandarizada puede utilizarse por 15 das, si queda excedente,
puede ser usado previa estandarizacin, actualizando la etiqueta
respectiva.

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).


Para la Estandarizacin.

Estandarizar la solucin dela acido preparado frente a una


solucin de NaOH normalizada, usando solucin de fenolftalena
como indicador.

Para estandarizar la solucin de NaOH seguir la instruccin IT N


LAB/I 003.21 o utilizar alguna solucin ya estandarizada por otro
analista siguiendo la misma instruccin.

Determinar la normalidad del cido preparado con la siguiente


relacin.
(

)
)

Dnde:
NH2SO4 = Normalidad de cido sulfrico.
VNaOH= Volumen de cido sulfrico.
NH2SO4 = Normalidad de hidrxido de sodio.
VNaOH = volumen de hidrxido de sodio.
3. Preparacin

Estandarizacin

de

una

Solucin

de

HCL

normalizada.
Preparacin:
Para medir la cantidad necesaria de cidoq.p, obtenido por el clculo
segn la siguiente relacin.

Dnde:
ml = Volumen de cidoq.p. a tomar, en ml.
N = Normalidad de la solucin preparar.
V = Volumen de solucin a preparar, en litros.
C =Concentracin del cidoq.p.
D = Densidad de cidoq.p.

Verter a fiola del volumen requerido y enrasar. Homogenizar

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel.


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LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).

Tambin se pude utilizar soluciones comerciales preparadas en


ampollas siguiendo las instrucciones del fabricante

Para la Estandarizacin.

Estandarizar la solucin dela acido preparado frente a una


solucin de NaOH normalizada, usando solucin de fenolftalena
como indicador.

Para estandarizar la solucin de NaOH seguir la instruccin IT N


LAB/I 003.21 o utilizar alguna solucin ya estandarizada por otro
analista siguiendo la misma instruccin.
Determinar la normalidad del cido preparado con la siguiente
relacin.

)
(

Dnde:
NHCL

= Normalidad de cido Clorhdrico.

VHCL

= Volumen de cidoClorhdrico.

NNaOH= Normalidad de hidrxido de sodio.


VNaOH = volumen de hidrxido de sodio

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(
)

LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).

Equipo para fibra cruda

Filtrando para fibra cruda

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Equipo kjendhal

Proteinas titulacion

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Equipo mufla

Equipo atomizador

Equipo kjendal

Equipo espectrofotometro

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