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PERUANA
Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales-INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145
NTP 339.178
2002
Lima, Per
2002-11-07
1 Edicin
NDICE
pgina
NDICE
PREFACIO
ii
1.
OBJETO
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
3.
CAMPO DE APLICACIN
4.
5.
6.
10
7.
ANTECEDENTES
15
PREFACIO
A.
RESEA HISTRICA
A.1
La presente Norma Tcnica Peruana fue elaborada por el Comit Tcnico
de Normalizacin de Geotecnia, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses
de marzo del 2001 a mayo del 2002, utilizando como antecedente a los que se indican
en el captulo correspondiente.
A.2
El Comit Tcnico de Normalizacin de Geotecnia present a la
Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales CRT-, con fecha 2002-07-01, el
PNTP 339.178:2002 para su revisin y aprobacin; siendo sometido a la etapa de
Discusin Pblica el 2002-09-04. No habindose presentado ninguna observacin, fue
oficializado como Norma Tcnica Peruana NTP 339.178:2002 SUELOS. Mtodo de
ensayo normalizado para la determinacin cuantitativa de sulfatos solubles en
suelos y agua subterrnea, 1 Edicin, el 21 de noviembre del 2002.
A.3
La presente Norma Tcnica Peruana ha sido estructurada de acuerdo a las
Guas Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.
B.
INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIN
DE LA NORMA TCNICA PERUANA
Secretara
SENCICO
Presidente
Secretario
ENTIDAD
REPRESENTANTE
CISMID
ii
CIC S.A.
Alpha Consult
COSAPI S.A.
Universidad de Piura
Rosaura Vasquez A
Lucio Argelles A.
---oooOooo---
iii
NORMA TCNICA
PERUANA
NTP 339.178
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OBJETO
1.1
Esta Norma Tcnica Peruana establece un procedimiento para la
determinacin del contenido de in sulfato soluble en suelos y aguas subterrneas. Se han
considerado dos mtodos: El mtodo gravimtrico (Mtodo A) y el mtodo turbidimtrico
(Mtodo B). La seleccin del mtodo depender de la concentracin del in sulfato en la
muestra y de la exactitud deseada.
1.2
El mtodo A es una medida primaria del in sulfato. Se puede aplicar
directamente a muestras de suelo que contengan aproximadamente entre 20 mg/kg y 100
mg/kg y a muestras de agua subterrnea con un contenido de in sulfato superior a 10
mg/L.
1.3
El mtodo B ahorra tiempo, pero es ms susceptible de interferencias que el
mtodo A. Este mtodo se utiliza para rangos ms bajos de sulfatos y donde no se requiere
de una extrema exactitud y precisin. El mtodo es directamente aplicable en el rango de
10 mg/kg a 100 mg/kg en muestras de suelo y en el rango de 1 mg/L a 40 mg/L en
muestras de agua subterrnea.
1.4
Esta NTP podra involucrar el uso de materiales, equipos y operaciones
peligrosos. No es propsito de esta NTP ocuparse de los problemas de seguridad asociados
a su uso. Es responsabilidad del usuario determinar, antes del uso de esta NTP, su
aplicabilidad y limitaciones.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto constituyen
requisitos de esta Norma Tcnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en
el momento de esta publicacin. Como toda Norma est sujeta a revisin. Se recomienda a
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aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalizacin posee, en todo momento, la informacin de las Normas Tcnicas Peruanas
en vigencia.
2.1
2.1.1
NTP 334.079:2000
2.1.2
2.1.3
NTP 350.001:1970
Tamices de ensayo
2.2
2.2.1
AASHTO T2:1991
Sampling aggregates
2.2.2
ASTM D1129:2001
2.2.3
ASTM D1193:1999
2.2.4
ASTM D2777:1998
2.2.5
ASTM D3370:1995
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2.2.6
ASTM D859:2000
2.2.7
ASTM E60:1998
2.2.8
ASTM E275:2001
3.
CAMPO DE APLICACIN
methods
for
the
4.
4.1
Aparatos
4.1.1
Muestra de suelo
4.1.1.1
Balanza: De acuerdo a los requisitos de la NTP 334.079, para la clase de
balanza de propsito general para el peso de la muestra que est siendo ensayada.
4.1.1.2
Aparatos de secado: Cualquier mecanismo adecuado capaz de secar las
muestras a 60 C 3 C de temperatura.
4.1.1.3
Tamices: Usar tamices de los siguientes tamaos: 6,3 mm (1/4), 4,75 mm
(N 4), 2,00 mm (No. 10), y un fondo (base). Los tamices cumplirn con la NTP 350.001.
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4.1.1.4
Aparato de pulverizacin: mortero y mano de mortero recubierta de
caucho o goma, o cualquier mecanismo adecuado capaz de disgregar los aglomerados de
partculas de suelo sin reducir el tamao individual de los granos.
4.1.1.5
Divisor de muestra (sampler splitter): o cuarteador para la divisin
proporcional de la muestra y con capacidad de obtener porciones representativas de la
misma, sin prdida apreciable de finos. El ancho del recipiente utilizado para alimentar el
divisor de muestra deber ser igual al total del ancho combinado de los vertederos del
divisor. Tambin se puede cuartear la muestra sobre una lona.
4.1.1.6
4.1.1.7
4.1.2
Muestra de agua
4.1.2.1
Aparato de filtracin: apropiado para el tipo de filtro elegido (de
membrana o papel).
4.1.2.2
4.1.2.3
Filtro de papel: lavado con cido, sin cenizas y para precipitado fino.
4.2
Procedimiento de preparacin
4.2.1
Muestra de suelo
4.2.1.1
Secar la muestra proveniente del campo, al aire o en estufa, a una
temperatura que no exceda los 60 C (las muestras secadas en estufa u otros aparatos de
secado a temperaturas que no excedan los 60 C, son considerados secados al aire). Con un
cuarteador o divisor de muestra tomar la porcin representativa de muestra requerida para
el ensayo. Disgregar los aglomerados de partculas de suelo en un aparato de
pulverizacin, evitando reducir el tamao natural de las partculas individuales.
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4.2.1.2
Separar en fracciones la porcin de la muestra seleccionada para el anlisis
mediante uno de los siguientes mtodos:
4.2.1.2.1
Mtodo alternativo utilizando el tamiz de 2 mm (N 10): Separar la muestra
seca en dos fracciones utilizando un tamiz de 2 mm (N 10). Moler la fraccin retenida en
este tamiz con el aparato de pulverizacin hasta que los aglomerados de partculas de suelo
se separen en granos individuales. Separar entonces el suelo molido en dos fracciones
utilizando el tamiz de 2 mm (N 10).
4.2.1.2.2
Mtodo alternativo utilizando tamices de 4,75 mm y de 2 mm (N 4 y N
10): separar la muestra seca en dos fracciones utilizando un tamiz de 4,75 mm (N 4).
Moler la fraccin retenida en este tamiz con el aparato de pulverizacin, hasta que los
aglomerados de partculas de suelo se separen en granos individuales y nuevamente separar
en el tamiz de 4,75 mm (N 4). Mezclar cuidadosamente las fracciones que pasan el tamiz
de 4,75 mm (N 4) y, mediante el uso de un cuarteador o divisor de muestra obtener una
porcin representativa de muestra. Separar entonces esta porcin cuarteada utilizando el
tamiz de 2 mm (N 10), y procesarla como en el apartado 4.2.1.2.1.
4.2.1.2.3
Mtodo alternativo utilizando tamices de 6,3 mm y de 2 mm (1/4 y N 10):
separar la muestra seca en dos fracciones utilizando un tamiz de 6,3 mm (1/4). Moler la
fraccin retenida en este tamiz con el aparato de pulverizacin hasta que los aglomerados
de partculas de suelo se separen en granos individuales y nuevamente separar en el tamiz
de 6,3 mm (1/4). Mezclar cuidadosamente las fracciones que pasan el tamiz de 6,3 mm
(1/4) y, mediante el uso de un cuarteador o divisor de muestra, obtener una porcin
representativa de muestra. Separar entonces esta porcin cuarteada utilizando el tamiz de 2
mm (N 10), y procesarla como en el apartado 4.2.1.2.1.
4.2.1.3
La cantidad de material de suelo requerida para realizar un ensayo es de
aproximadamente 250 g de masa del material que pasa el tamiz de 2 mm (N 10).
4.2.1.4
Pesar 100 g de la muestra de suelo (vase apartado 4.2.1.3) en un frasco
Erlenmeyer de 500 mL. Aadir 300 mL de agua destilada. Tapar y agitar vigorosamente
durante 20 segundos. Repetir la agitacin despus de 1 hora. Centrifugar la muestra y si
sta exhibe turbidez, fltrar la muestra a travs de un filtro membrana de 0,45 micras.
Conservar el filtrado en un recipiente apropiado para su posterior anlisis.
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4.2.1.5
Para las determinaciones de sulfatos en muestras que an presenten
turbidez, adicionar una gota de cido ntrico para precipitar el material finamente dividido
en suspensin (NOTA 1).
NOTA 1: Se puede remover la slice antes de aplicar este mtodo mediante la deshidratacin con
cido clorhdrico (HCl) o cido perclrico (HClO4), segn los respectivos procedimientos indicados
en la Norma ASTM D 859 (Mtodo de ensayo para slice en agua). En ste caso la ignicin descrita en
el apartado 5.5.4 no requiere efectuarse en crisol de platino.
4.2.2
Muestra de agua
Filtrar la muestra a travs de papel de filtro de textura fina, tipo Whatman 42 (si la muestra
presenta turbidez despus del filtrado, filtrarla a travs de un filtro de membrana de 0,45
micras).
5.
5.1
5.2
Interferencias
5.2.1
Los sulfatos y sulfitos pueden oxidarse y precipitarse con el sulfato. La
turbidez debida a la slice y a otras sustancias insolubles podra interferir; sin embargo, este
mtodo prev la remocin de dichos interferentes.
5.2.2
El sulfato de bario puede ocluir o absorber otras sustancias, pero esto no
afecta significativamente la precisin ni la exactitud del mtodo.
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5.3
Aparatos
5.3.1
5.3.2
5.3.3
Horno mufla.
5.3.4
Crisol de platino.
5.4
Reactivos
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5.4.1
Pureza de los reactivos: Se usarn reactivos de grado analtico en todos los
ensayos. Podrn utilizarse otros grados demostrando previamente que la pureza del
reactivo es suficientemente alta para permitir su uso sin desmedro de la exactitud de la
determinacin.
5.4.2
Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario se utilizar agua de
grado reactivo de acuerdo a la especificacin ASTM D1193, tipo II.
5.4.3
Hidrxido de amonio (gravedad especfica: 0,90): Hidrxido de amonio
concentrado (NH4OH).
5.4.4
Solucin de cloruro de bario (100 g/L): Disolver 100 g de cloruro de bario
dihidratado (BaCl2.2H2O) en agua y diluya a 1 L.
5.4.5
cido clorhdrico (1 + 9): Mezclar 1 volumen de cido clorhdrico (HCl,
gravedad especfica: 1,19) con 9 volmenes de agua.
5.4.6
NORMA TCNICA
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5.4.7
Solucin de indicador anaranjado de metilo (0,5 g/L): Disolver 0,05 g de
anaranjado de metilo en 100 mL de agua.
5.4.8
(HNO3).
5.4.9
5.4.10
Solucin de nitrato de plata (100 g/L): Disolver 10 g de AgNO3 en agua y
diluir a 100 mL .
5.4.11
(H2SO4).
5.5
Procedimiento de ensayo
5.5.1
Pipetear 30 mL del extracto de suelo (o 50 mL de la muestra de agua
subterrnea) en un vaso de 250 mL . Si se usa una alcuota menor de 30 mL, utilizar un
factor apropiado de dilucin. (Vase 5.6.1).
5.5.2
Calentar la solucin hasta ebullicin y lentamente aadir 5 mL de solucin
caliente de BaCl2 (NOTA 2). Mantener la temperatura justo por debajo del punto de
ebullicin hasta que el lquido comience a clarificarse y los precipitados hayan
sedimentado completamente. En ningn caso el perodo de sedimentacin puede ser menor
de 2 horas.
5.5.3
Filtrar la suspensin de BaSO4 sobre un papel de filtro de textura fina, libre
de ceniza, y lavar el precipitado con agua caliente hasta que los lavados se encuentren
libres de cloruros. Esto se comprobar ensayando las ltimas porciones de lavado con
solucin de AgNO3 (NOTA 3). Evitar excesivos lavados. Si algo de BaSO4 pasa a travs
del filtro, vaciar nuevamente el filtrado a travs del filtro (NOTA 4).
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NOTA 3: No intente obtener un ensayo completamente negativo para cloruro. Descontinuar los
lavados cuando en el ensayo no se produzca ms que una leve opalescencia. Utilizando una pequea
cantidad de pulpa de papel de filtro libre de cenizas en la suspensin, ayudar en la filtracin y
reducir la tendencia del BaSO4 a pasar a travs del filtro.
NOTA 4: Si el filtrado es vaciado en el papel de filtro para una segunda filtracin, no debe haber
AgNO3 en el filtrado.
5.5.4
Colocar el papel de filtro y su contenido en un crisol de platino previamente
tarado (Nota 1) y carbonizar lentamente hasta consumir el papel sin dejarlo arder. Calcinar
el residuo aproximadamente a 800 C por 1 hora, o hasta que todo el carbn se haya
consumido.
5.5.5
Aadir una gota de H2SO4, unas cuantas gotas de HF y evaporar bajo
campana extractora para eliminar la slice como tetrafluoruro de silicio (SiF4). Volver a
calcinar a temperatura cercana a 800 C, enfriar en desecador y pesar el BaSO4.
5.6
Clculos
5.6.1
La concentracin de in sulfato en muestras de suelo y agua subterrnea se
calcula como sigue:
W x 411 500
M
Donde:
W
M
=
=
gramos de BaSO4 y
gramos de muestra de suelo, ajustado por la dilucin hecha en
4.2.1.4.
Ejemplo:
100 g de muestra
300 mL de agua
=
M = 10 g
M
30 mL de alcuota
NORMA TCNICA
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5.6.2
5.7
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[SO
2
4
Reporte
5.7.1
Para las muestras de suelo, reportar el contenido de in sulfato como se
indica en el apartado 5.6.2 (base seca), en miligramos por kilogramo (mg/kg). Reportar
este valor con aproximacin al entero.
5.7.2
5.8
6.
6.1
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6.2
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Interferencias
6.2.1
Se debe eliminar la materia insoluble. Los colores oscuros que no pueden
ser compensados por el procedimiento interfieren con la medida del sulfato de bario
(BaSO4) suspendido.
6.2.2
Aunque en el agua se encuentran normalmente otros iones que
aparentemente no interfieren, la formacin de la suspensin de sulfato de bario es muy
crtica. Este mtodo es ms adecuado como un procedimiento de control cuando la
concentracin y tipo de impurezas presentes en el agua son relativamente constantes. Las
determinaciones que sean dudosas deberan verificarse por el Mtodo A en algunos casos,
o por el procedimiento sugerido en la NOTA 6.
6.3
Aparatos
Fotmetro: o espectrofotmetro adecuado para medidas entre 350 mm y 425 mm, siendo
preferible el rango de 380 mm a 400 mm. La celda para el instrumento deben tener un paso
de luz a travs de la muestra de aproximadamente 40 mm, y debera contener cerca de 50
mL de muestra. Las prcticas de fotmetros de filtro y fotomtricas referidas en este
mtodo debern estar conformes a la Norma ASTM E60 los espectrofotmetros debern
estar conforme a la Norma ASTM E275.
6.4
Reactivos
6.4.1
6.4.2
Solucin de glicerina (1+1): mezcle un volumen de glicerina con un
volumen de agua (alternativamente se puede usar una solucin de carboximetilcelulosa de
sodio (10 g/L)).
6.4.3
Solucin de cloruro de sodio (240 g/L): disolver en agua 240 g de cloruro
de sodio (NaCl) (aproximadamente 500 mL) previamente acidificada con 20 mL de cido
clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19), y diluir a 1 L con agua. Filtre la
solucin si tiene turbidez.
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6.4.4
Solucin estndar de sulfato (1 mL = 0,100 mg S O 42 ): disolver en agua
0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) y diluir con agua a 1 L en un frasco
volumtrico. Estandarizar con el procedimiento descrito en el apartado 6.5.
6.5
Calibracin
6.6
Procedimiento
6.6.1
Pipetear en un vaso de 200 mL, 50 mL de la muestra clara del extracto de
suelo (o de la muestra de agua subterrnea) conteniendo entre 0,5 y 5 mg de in sulfato
(NOTA 6). Diluir a 50 mL con agua si fuera necesario, y aadir 10 mL de solucin de
glicerina (o alternativamente la solucin de carboximetilcelulosa de sodio, vase 6.4.2) y 5
mL de solucin de NaCl. Si se usa una muestra menor de 50 mL utilizar el factor de
dilucin apropiado.
NOTA 6: La solubilidad del BaSO4 es tal que puede haber dificultad en la determinacin de
concentraciones de in sulfato menores de 10 mg/kg. Esto se puede solucionar por concentracin de la
2
antes de diluirla a 50 mL. Es decir se aadirn 0,5 mg de S O 4 a la muestra, los cuales deben ser
sustrados del resultado final.
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6.6.2
Llenar una celda de 40 mm con la solucin de la muestra; limpiarla con un
pao limpio y seco, y colocarla en el compartimento de celda. Ajuste el colormetro a
CERO de absorbancia (100 % de transmitancia) con esta solucin (blanco). Esto compensa
la presencia de materia insoluble en cido que no haya sido filtrada, la presencia de color, o
ambos.
6.6.3
Regresar la solucin de la celda al vaso y adicionar, con agitacin, 0,3 g de
cristales de BaCl2.2H2O (NOTA 7). Continuar agitando suavemente la solucin por 1
minuto. Dejar reposar por 4 minutos y agite otra vez por 15 segundos. Llenar la celda
como se explic antes, e inmediatamente realizar las lecturas con el fotmetro.
NOTA 7: la agitacin deber ser a velocidad constante en todas las determinaciones. Se adecuan a
este propsito los agitadores magnticos.
6.6.4
Si se sospecha de interferencias, diluya la muestra con igual volumen de
agua, y determine la concentracin de sulfato nuevamente. Si el valor determinado es la
mitad que en la muestra sin diluir, se asume que no hay interferencia.
6.7
Clculos
6.7.1
Convertir las lecturas del fotmetro obtenidas con la muestra a miligramos
por litro de in sulfato (S O 42 ), utilizando la curva de calibracin descrita en el apartado
6.5.
6.7.2
Donde:
M = gramos de muestra de suelo utilizados.
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300 mL de agua
100
=
M = 16,6667 g
M 50 mL de alcuota
6.7.3
Donde:
6.8
Reporte
6.8.1
En el caso de muestras de suelo, reporte el contenido del in sulfato como se
ha calculado en el apartado 6.7.2 (base seca) en mg/kg. Redondee el valor al entero.
6.8.2
Para el caso de muestras de agua el resultado se reportar en mg/L o ppm,
como se ha calculado en el apartado 6.7.3.
6.9
NORMA TCNICA
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7.
ANTECEDENTES
7.1
AASHTO T290 91
7.2
APHA - S O 42 C
7.3
APHA - S O 42 E
Turbidimetric method