AVALIAO DE CARGAS INJETAVEIS PARA MOLDAGEM DE PS

POR INJEO PARA OBTENO DE STENTS BIODEGRADVEIS

Tavares A.C.1,2,3,4,6,Mariot P.2,3,4, Martins V. 1,2,3,4, Wermuth, D.P2,3,4, Zhou, J.5, Schaeffer.
L.2,3,4
1

Instituto Federal Sul rio-grandense IFSul Campus Sapucaia do Sul, Rio Grande SUL, Brasil
Dep. de Metalurgia da Escola de Engenharia da UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do Sul -UFRGS
, Rio Grande SUL, Brasil
3
Programa de Ps- Graduao em Engenharia de Minas, Metalurgia e Materiais - PPGE3M - UFRGS,
Universidade Federal do Rio Grande Do Sul -UFRGS , Rio Grande SUL, Brasil
4
Laboratrio de Transformao Mecnica. (LdTM) - UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do Sul UFRGS , Rio Grande SUL, Brasil
5
Department of Materials Science and Engineering, Delft University of Technology, Mekelweg 2, 2628 CD
Delft, The Netherlands
6

E-mail: andre.tavares@ufrgs.br

Resumo.
O desenvolvimento de novos materiais biomdicos viso minimizar as reaes adversas (inflamatrias) e
melhorar a vida humana. Para prteses endovasculares, se busca a extino da reestenose nas reas
implantadas. No ano de 2008 se estimou que 22 milhes de norte americanos sofrem de doenas cardacas,
resultando em 460.000 bitos. Esses nmeros representam que em cada cinco incidentes cardacos um
resultava em falecimento. A angioplastia vem apresentando um grande aumento de casos, podendo ou no, ser
empregado implantes (Stents) cujo material de fabricao pode ser metlico ou polimrico. Atualmente a
obteno de rteses endovasculares (stents) envolvem diversos meios de fabricao tais como fuso, extruso e
corte a laser das ligas metlicas. O que acarreta um elevado custo de produo inerente aos mesmos.
Produes cientificas recentes relatam que o ferro puro apresenta potencial para aplicao como um desses
materiais inteligentes, possibilitando que o implante passe pelo processo de degradao quando exposto de
fluido corpreo reunindo caractersticas adequadas a serem utilizados em rteses endovasculares. O presente
trabalho tem como principais objetivos o estudo e caracterizao de materiais que possam ser utilizados para
desenvolvimento de prottipos de rtese endovascular (stent) utilizando como meio de conformao a
micromoldagem de ps metlicos por injeo.

Palavras-chave: Micromoldagens de ps por injeo, rtese endovascular (stent),

Biomateriais, biocompatibilidade, biodegradao
1.

INTRODUO

Quando uma artria coronria tem um estreitamente da janela, o resultado uma

reduo do fluxo sanguneo, o que pode vir a provocar um ataque cardaco. Um dos principais
sintomas aos pacientes ao passarem pela obstruo do fluxo de sangue reduzido ao
msculo cardaco, que uma dor no peito (1; 2; 3). Sendo necessrio um procedimento
cirrgico chamado de angioplastia, onde um balo especial inserido para abrir a artria no
ponto de bloqueio. Stents podem ou no podem ser usados ajudar a manter as artrias
coronrias abertas e reduzir a chance de um novo ataque cardaco, melhorando o fluxo
sanguneo para o corao e oxignio atravs das artrias. A Fig. 1 pode-se visualizar a
simulao de um ponto obstrudo e a introduo de um Stent (4; 5).

Figura 1: Esquema da sequncia da tcnica de angioplastia.

Fonte: Harvey Simon, 2013 (6)

rteses endovasculares, mais popularmente chamadas no meio acadmico de Stents

coronrios, visam manuteno da luz arterial, ou seja, do dimetro nominal da artria
anteriormente obstruda. Stent um pequeno tubo formado por malha metlica ou de
polimrica. Existem inmeros modelos e classificaes para estes implantes dando aos
cirurgies especialistas uma ampla gama de produtos tais como: material puramente
metlicos, dopados (contendo frmacos), polimricos, revestidos, bioabsorvveis e auto
dilatveis. Ainda pode-se classificar quanto ao tempo de permanncia do
material:implantado permanentemente ou temporariamente (Stents bioabsorviveis). Suas
vantagens clnicas em relao angioplastia por balo simples so inmeras (6; 7) .
Quando aplicados materiais biodegradveis, o implante projetado para
permanecer o tempo suficiente para reabilitar a janela, de forma a reestruturar o fluxo de
sangue e assim ser "dissolvido" pelo organismo, que pode ou no conter frmacos (6; 8). Com
o decorrer do anos, os resultados das inadequaes encontradas pelos primeiros modelos
rteses metlicas implantadas, exigiu uma evoluo dos materiais aplicados as novas
geraes, dando origem aos materiais revestidos, diferentes tipos de materiais, morfologias e
tcnicas tm sido exploradas para a que se minimize os problemas ps implantao (7; 9).
A necessidade de obteno micropeas voltadas a reas da sade um mercado
em crescimento devendo os empresrios desse ramo, obrigatoriamente, atender um conjunto
de normativas. Componentes de grande complexidade exigem um elevado conjunto de
propriedades, necessitando reunir qualidades que atendam as normas tcnicas vigentes,
aplicveis ao seu uso, em termos de caractersticas mecnicas, fsicas, qumicas e biolgicas,
bem como o somatrio de condies destas. Com o aumento crescente do nicho de mercado,
empresrios visionam h necessidade do abatimento da despesa nos ciclos produtivos,
fazendo com que, as empresas atendam essa demanda produtiva e almejem novas rotas
produtivas para, assim, ganharem uma maior competitividade e destaque no mercado (10).
Dentre as tecnologias comercialmente empregadas atualmente, para micro
componentes metlicos, se pode mencionar: micro usinagem, usinagem por eletro micro
descarga (EDM), feixe de ons focalizado (FIB) e litografia. Dentre os processos aqui
citados, so extremamente onerosos, devido aos recursos que demandam ou pelo tempo
necessrio devido natureza da fabricao individual das peas (11).
Uma das tecnologias mais inovadoras na obteno de micro componentes
atravs da metalurgia do p (MP), mais especificamente a moldagem de ps por injeo
(MPI), ganhando mercado em diversas reas dentre elas as voltadas fabricao de peas
mdicas. Atendendo as exigncias das normativas tcnicas, vindo a ser, um meio de
fabricao altamente atrativo para obteno de micro peas (12).
A MP tem como uma de suas caractersticas comercialmente interessantes, a sua
propriedade de repetibilidade e reprodutividade de componentes. A MPI um processo de
conformao que tem como caracterstica elevada estabilidade dimensional e possibilita a
moldagem de peas complexas, sendo essas duas condies atendem a necessidade e as
especificaes de micros componentes voltados rea da sade. Estes dois fatores (preciso
dimensional e alta complexidade) propiciam que o processo se torne barato se comparado a
outros meios de fabricao (13).
A caracterizao microestrutural bem como as propriedades mecnicas tais como a fadiga
bem como o modulo de elasticidade do material so fatores importantes para o seu
desempenho das prteses endovasculares, quando se fala de materiais bioerodveis, as
caractersticas superficiais e as fsicas so importantes para os mecanismos de corroso
devendo ser caracterizadas, a fim de viabilizar e validar o emprego da tcnica de metalurgia
do p para obteno stents de ferro puro.
O presente trabalho traz uma proposta de estrutura inicial com uma de reviso da
literatura sobre os aspectos, que englobam a confeco de biomateriais via MPI , devendo se

salientar que um dos fatores cruciais o controle de remoo da frao orgnica a fim de que
no sejam formadas fases distintas na matriz de ferro puro, posteriormente sero descritas a
metodologia experimental empregada bem como os resultados de ensaios e testes obtidos at
o momento.
2.

MATERIAIS E MTODOS.

No presente trabalho busca a potencialidade de uso de cargas injetveis de ferro puro,

aplicada obteno de tubos para produes de Stents coronarianos que podem ser vistos na
Fig. 2.
A

Figure 2 - A -Vista do tubo metlico a ser injetado; B- possvel modelo stent a ser usinado

2.1 Procedimento Experimental

Para o desenvolvimento de rteses de materiais bioabsorvveis so necessrios alguns
cuidados e procedimentos devendo ser seguidos algumas fases visando a homogeneizao do
material sem presena de fases indesejadas bem como contaminantes de modo ao organismo
conseguir processar, existindo alguns cuidados e fases distintas das aplicaes no voltadas a
biomdica.
No trabalho sero caracterizados as misturas injetveis para a obteno dos corpos de
prova que daro origem tubos usados para os stents, posteriormente sero analisados as
caractersticas mecnicas e morfolgicas, bem alguns dos aspectos de biocompatibilidade
deste material obtidos via moldagem de ps metlicos por injeo (MPI) .
2.2 Caracterizao dos materiais utilizados
Uma das caractersticas importantes para a MPI a morfologia do p. O ferro puro que
foi empregado neste trabalho foi observado em um microscpio eletrnico de varredura,
modelo JEOL 6060, empregando-se tenso de 20 kV, sendo o D90 fornecida pelo fabricante
10m. No presente trabalho foram realizadas preparaes de misturas injetveis, visando
obteno de tubos com dimenses micromtricas para produo de Stents, atravs da
moldagem de ps por injeo. Foram estudadas algumas formulaes distintas, o
desenvolvimento foi baseado em pesquisas anteriores por j realizadas por outros
pesquisadores. As composies dos veculos esto expressas na Tabela 1, que foram
empregados como polmeros estruturais: o polipropileno (PP), o polietileno de baixa
densidade linear (PEBDL), o polietileno de alta densidade (PEAD), como polmero a auxiliar
de fluxo a parafina (PW) e cera de carnaba e o acido esterico (SA) como agente surfactante
tendo como objetivo da pesquisa avaliar as diferentes caractersticas geradas pelos
hidrocarbonetos contidos nas misturas, que tendo sido empregado nestas com o mesmo

percentual volumtrico de p metlico 62% a fim de se determinar a melhor composio de

veculo.
Tabela 1 -Misturas elaboradas

Mistura
M1
M2
M3
M4

PP
(Vol%)
17,4

PEBDL
(vol.%)

PEAD
(vol.%)

cera Carnaba
(vol.%)

20,5
21
17

14,5

SA
(vol.%)
1,3
1
1,2
1,5

PW
(vol.%)
19,3
16,5
2,5
19,5

Fe puro
(vol.%)
62
62
62
62

Aps se determinar as quantidades percentuais em massa de cada componente a serem

misturados, estes foram pesadas em uma balana de analtica se utilizando como massa
padro 630g para todas as formulaes. As cargas foram formuladas com 62% de volume de
p metlico. Foi empregado esse valor para frao inorgnica por estar dentro da faixa tima
apresentada na literatura. Os materiais pesados foram encaminhadas a um remetro de torque
da HAAKE Polylab System presente no laboratrio do SENAI CETEPO com modulo de
misturador interno de capacidade total 530 cm
Os materiais depois de misturados foram levados ao DSC, a fim de se avaliar as
caractersticas das misturas injetveis formuladas. Assim se pode definir o ponto de
processamento e o ponto de extrao de ligantes. Para as anlises das viscosidades das
misturas injetveis foi utilizado um remetro capilar. O dimetro de 1 mm para passagem do
material a fim de se realizar o ensaio, como temperatura de processamento que foram
estabelecidas atravs do DSC. Nesse mesmo ensaio j se verificou as temperaturas de
extrao das massas injetveis ainda sendo levadas em conta as temperaturas de mistura dos
materiais no remetro de torque.
As misturas que apresentaram os melhores resultados reolgicos foram levadas a uma
mquina injetora, Arburg Allrounder 170S. Para obteno das primeiras amostras injetadas foi
utilizado um molde contendo quatro cavidades de corpos de prova distintos (trao,
compresso, flexo e anel de Rowland), conforme representado na Figura 3, tendo sido
injetadas somente o corpo de trao para esse trabalho .

Figura 3 Distribuio de canais do moldado dos corpos de prova empregado.

As amostras foram extradas termicamente por meio de um reator de plasma na

UFSC a fim de diminuir o carbono residual e visando inibir a formao de fases indesejadas

(fases de cementita e perlita). Antes dos ciclos nos reatores, os componentes passaram por
uma extrao qumica atravs de banho de hexano por um perodo de 4 horas.
Os ciclos de remoes de ligantes foram realizados em um reator a plasma projetado pelo
grupo do LAMAT da UFSC, podendo ser visualizado na Fig. 4.A, que demonstra a parte
externa do forno e a Figura 4.B a parte interna do forno.

Figura 4 - Forno de sinterizao a Plasma; A- Forno parte externa, B - Cmara interna

Foram feitos ciclos de extrao de ligante at a temperatura de 750C.. E depois de

retiradas do equipamento de plasma, as amostras foram encaminhadas para serem
sinterizadas em um forno convencional em atmosfera de 5% H2 + 95% Ar at de temperatura
1100 C.
Realizou-se a moldagem por injeo da mistura 1 com quatro percentuais de ps
metlicos (54%, 58% 62% e 66%) a fim de se analisar e observar as melhores propriedades
dos materiais sinetrizados, em termos mecnicos e suas propriedades de biocompatibilidade
aplicadas a stents, atravs dos ensaios de taxa de corroso realizados com a soluo de Hank
usando o procedimento j realisado por pesquisadores anteriormente (15,16,17,18), bem como
o ensaio de molhabilidade dos matrias por meio da medio do ngulo de contato () e
energia livre (mJ/m) (19, 20, 21) .
3

Resultados

A Fig.5.A nos mostra o MEV realizado do p metlico recebido da empresa Yuelong

Superfine Metal Co., Ltd pode-se notar uma grande variao de tamanho de partculas,
contudo se verificou que em sua maioria, estas apresentavam uma dimenso proximas aos
10m que o fabricante indicava como D90 do material. A morfologia predominantemente
encontrada foi esferoidizada, conforme assegurado pelo fornecedor.
O ensaio granulomtrico por difrao de laser (modelo Cilas 1180) em meio aquoso
realizado no LACER/UFRGS mostrou que o D90 do p utilizado era menor do que o tamanho
fornecido pela Yuelong Superfine Metal Co., Ltd. Como resultados foram obtidos que 10%
das partculas esto abaixo de 2,30 m , o D50 do material de 6,33m e que D90 das
partculas esto abaixo de 11,69m. O software calculou o dimetro mdio de partculas 5,75
m. Erro! Fonte de referncia no encontrada.5.B mostra a curva de distribuio de
partculas .

Figura 5 -A- MEV mostrando a morfologia do p de ferro puro como recebido. da empresa Yuelong
Superfine Metal Co; B- Granulomtrica do p de ferro .

A Fig. 6.A mostra as curvas calorimtricas referentes s diferentes misturas injetveis

estudadas. A Fig. 6.B mostra a influncia da taxa de cisalhamento (1/s) na viscosidade
aparente (Pa.s), medida em remetro capilar. Como comparativo foi estudado uma
composio comercial de massa de injeo utilizando p de ao AISI 8620 foi utilizada como
amostra de controle, pois se sabe que essa composio apresenta elevada viscosidade em
virtude de ser destinada a obteno de peas de mdio volume quando comparadas quelas
obtidas tipicamente no processo MPI (composio comercial).

Figura 6- Testes Reologicos das misturas produzidas : A- Curva calorimtrica das misturas estudadas; BInfluncia da taxa de cisalhamento (1/s) na viscosidade aparente (Pa.s) das composies das misturas
injetveis estudadas. A temperatura de ensaio foi de 160 oC.

Nas curvas, foram anotados os pontos referentes fuso do polmero estrutural, bem
como os pontos referentes degradao de cada mistura (entre 459, 7 e 484,1 oC).Todas as
composies mostram queda da viscosidade aparente com o aumento da taxa de cisalhamento
aplicada, principalmente at 100 [1/s], ou seja o comportamento de fluido no newtoniano do
tipo pseudoplstico. No processo MPI, esse comportamento indispensvel para que se
obtenha sucesso na etapa de moldagem, onde as tenses cisalhantes so elevadas e um molde
de pequenas e complexas dimenses deve ser preenchido. A Fig. 7 mostra a superfcie de
fratura do corpo de prova sem passar pelo processo de sinterizao a onde a mistura 1 foi
empregada, sendo possvel se observar a frao orgnica envolvendo completamente a parte
inorgnica.

Figura 72 - Superfcie de fratura de um corpo de prova injetado.

Os materiais sinterizado podem ser vistos na Fig.8 onde se pode observar a contrao do
material com o percentual de p metlico de 66% na mistura injetvel, esse percentual
mostrou o melhor resultado para os testes de molhabilidade e de corroso.

Figura 83 - Comparativo de corpos de prova a verde e sinterizado

Os corpos de prova foram analisados em termos de mecnicos com o material com 66%
de carregamento de p metlico apresentando a maior modulo de elasticidade , em relao aos
demais materiais testados. Os sinterizados foram testados quando a sua superfcie fator
importante a fim de preveno de respostas adversas a fim de caracterizar estes aspectos
superficiais para ancoragem celular foi utilizado testes de molhabilidade de angulo de contato
e o ensaio de energia livre, conforme Fig.9.
A

Figura 94 - Ensaios de molhabilidade: A- Angulo de contato ; B - Energia Livre (Energia de Superfcie)

Os ensaios de molhabilidade demonstram que o maior angulo de contato encontrado foi

maior para o carregamento de 62% de p metlico esse fato torna mais dificultosa a adeso

e a ancoragem de celular nesta superfcie. A amostra com 66% carregamento propicia uma
melhor ancoragem bem como possuem uma maior energia superficial para fixao celular.
Os materiais ento foram analisados quanto a sua taxa de corroso em ambiente corpreo
simulado atravs de corpos de prova prismticos como podem ser vistos da Fig. 10, se
utilizando diversos carregamentos de p metlico e temperaturas de sinterizao.

Figura 105 - Comparativo de corpos sinterizados em mltiplas condies aps o processo de corroso acelerada

Os materiais 66% mostrou um processo de corroso acelerado em meio corpreo

simulado o que demonstra que esses tem grande potencial de aplicabilidade como material
bioerodveis, mostrando seu potencial aplicvel a stents bioabsorviveis, como pode ser visto
na Fig.11.

Figura 116 - Comparativo de corpos sinterizados em mltiplas condies aps o processo de corroso
acelerada

Concluso

Esse trabalho inicio de um trabalho que visa viabilizar a tcnica de obteno de stents
biodegradveis via MPI. Foram propostas quatro formulaes tendo a mistura 1 mostrado
melhor resposta, esta foi injetada, sinterizadas caracterizadas mecanicamente e posteriormente
analisados quanto as suas propriedades de biocompatibilidade. Os resultados preliminares
mostram que os materiais possuem um grande potencial de aplicabilidade a orteses
endovasculares bioerodveis, a mistura com 66% mostra uma boa taxa de corroso e
propriedades propcias para ancoragem devendo se expandir estes estudos, pois em alguns

aspectos mostram que alguns dos outros percentuais de ps metlicos devem ser melhor
testados e caracterizados .
AGRADECIMENTOS
The National Council for Scientific and Technological Development (CNPq), CAPES and the Mechanical
Forming Laboratory (LdTM) and the Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS).

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BINDER AVALIOTION OF THE METAL INJECTION MOULDING TO

OBTAIN BIODEGRADABLE STENTS
Tavares A.C.1,2,3,4,Mariot P.2,3,4, Martins V. 1,2,3,4, Wermuth, D.P2,3,4, Zhou, J.5, Schaeffer.
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Laboratrio de Transformao Mecnica. (LdTM) - UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do Sul UFRGS , Rio Grande SUL, Brasil
5
Department of Materials Science and Engineering, Delft University of Technology, Mekelweg 2, 2628 CD
Delft, The Netherlands

E-mail: andre.tavares@ufrgs.br
Abstract.
The development of new biomedical materials vision minimizing adverse reactions
(inflammatory) and improve human life. For stents, one seeks the extinction of restenosis in
the implanted areas. In 2008 it was estimated that 22 million Americans suffer from heart
disease, resulting in 460,000 deaths in these figures represent that one of every five cardiac
events resulted in death. Angioplasty has been showing a large increase in cases, implants
(stents) whose manufacturing material can be metallic or polymeric or may not be employed.
Currently obtaining endovascular stents (stents) involve various means of manufacturing such
as melting, extrusion and laser cutting of metal alloys. What causes a high cost of production
inherent to them. Recent scientific publications have reported that pure iron has potential for
application as one of those smart materials, allowing the implant to go through the process of
degradation when exposed to body fluid collecting characteristics suitable for use in
endovascular stents. This work has as main objective the study and characterization of
materials that can be used for developing prototypes of endovascular stent (stent) using as a
means of shaping the micromolding metal powder injection.
Keywords: Micromoldagens post injection, endovascular stent (stent), Biomaterials,
biocompatibility, biodegradation