Los estudios de las reacciones cidobase se llevan a cabo de modo
conveniente por medio de un procedimiento llamado titulacin o valoracin. En este experimento de titulacin o valoracin, una solucin de concentracin exactamente conocida, llamado solucin estndar, se agrega en forma gradual a potra solucin de concentracin desconocida hasta que la reaccin entre ambas soluciones se complete punto de equivalencia, punto en que el cido y la base se han neutralizado). Si se conocen los volmenes de las soluciones estndar y desconocida que se usaron en la titulacin, y la concentracin de la solucin estndar, se puede calcular la concentracin de la solucin desconocida. En las reacciones cidobase, generalmente el punto de equivalencia se suele identificar por el cambio de color de un indicador que se ha agregado previamente a la solucin, los cuales son sustancias que poseen colores muy diferentes en medio cido y alcalino. Ej. La fenolftaleina es incoloro en medio cido y rosado en medio alcalino. Generalmente el punto de cambio de color de un indicador en una titulacin cidobase se conoce como punto final de la titulacin. OBS: Punto de equivalencia es el punto exacto en que el cido y la base se han neutralizado completamente y punto final es el punto en que el indicador cambia de color en la titulacin. Sin embargo, muchas titulaciones pueden realizarce sin el uso de un indicador cidobase, realizando la titulacin por medio de un pHmetro, lo que es conocido como titulacin potenciomtrica, con lo cual se realiza una curva de titulacin (pHmetro es un instrumento capaz de medir el pH de una solucin acuosa) En este laboratorio se realizar la curva de titulacin de un cido dbil (cido actico, CH3COOH) con una base fuerte (NaOH) Procedimiento Primero prepare 250 ml de una solucin de NaOH 0.1 M. Como el NaOH no es un patrn primario, es necesario estandarizar esta solucin con un patrn primario, para lo cual utilizaremos alcuotas slidas de biftalato de potasio (BHK, KHC8H4O4, PM: 204.1 g mol1) el cual es un patrn primario. Para esto pese aproximadamente 0.2000 g de BHK (en balanza analtica) en un erlenmeyer limpio y seco y anote el peso exacto utilizado. Disuelva el slido en un volumen cualquiera de agua (25 ml app) y agregue una gotas del indicador fenolftalena. Llene una bureta con la solucin de NaOH preparada previamente y titule el BHK hasta obtener el cambio de color. Por medio de esta operacin, determine la concentracin exacta de la solucin de NaOH. Realiza este procedimeinto pot triplicado. Una vez estandarizada la solucin de NaOH, prepare 100 ml de una solucin de cido actico 0.1 M. Posteriormente tome una alcuota de 50 ml de esta solucin y colquela en un vaso de precipitado de 250 ml junto a un agitador
magntico. Coloque el vaso de precipitado sobre una placa agitadora, introduzca
el electrodo del pHmetro (pedir al ayudante las indicaciones de cmo colocar el electrodo) y encienda la placa agitadora de modo de obtener una agitacin suave y homognea. Mida el pH de la solucin inicial. Luego agregue desde la bureta 1 ml de la solucin de NaOH previamente estandarizada y mida nuevamente el pH. Siga el procedimiento anterior hasta obtener la curva de valoracin completa. Grafique esta curva de valoracin y determine la concentracin exacta de la solucin de cido actico y el pKa de este compuesto. Clculos La curva de valoracin que se debe obtener debe poseer la siguiente forma.
12
D)
10
C)
pH
A)
B) Volumen NaOH / ml
En esta curva, se pueden distinguir 4 zonas: A), B), C) y D).
La zona A), es el punto en donde el volumen agregado de NaOH es cero, es decir, solo se tiene el cido dbil en solucin por lo tanto el pH debe corresponder al de un cido dbil en solucin. pH = pKa log [CH3COOH] En la zona B), comienza a agregarse el NaOH a la solucin de cido actico. En esta zona, el tiene lugar la siguiente reaccin. CH3COOH(ac) + OH(ac)
CH3COO(ac) + H2O
Como la cantidad de NaOH es inferior a la cantidad de cido actico, en
esta zona tendremos un tampn, por lo tanto el pH estar determinado por la siguiente ecuacin: pH = pKa + log [CH3COO] / [CH3COOH] En la zona C), la cantidad de base agregado es exactamente el necesario para que neutralice el cido en solucin por lo tanto se trata del punto de equivalencia de la titulacin. En este punto, se tiene slo una base dbil en solucin, por lo tanto el pH estar determinado por la siguiente ecuacin: pH = 7 + pKa + log [CH3COO] Por ltimo, en la zona D), la cantidad de NaOH adicionado, es superior a la de cido en solucin, por lo que tendremos 2 bases en solucin (CH 3COO y OH) y el pH lo determinar la base ms fuerte, o sea, en este caso el NaOH. As el pH estar determinado por la siguiente expresin: pH = 14 + log[OH]exceso Antes de asistir al laboratorio, realice la curva de valoracin terica de 25 ml de una solucin de cido actico 0.1 M con una solucin de NaOH 0.1 M, sabiendo que el pKa del cido actico es 4.75. El punto de equivalencia de la titulacin se puede determinar a travs del grfico de la curva de valoracin.. Para la determinacin del pKa del cido actico, se toman cuatro punto de la zona tampn (zona B) del grfico). En esta zona se rige por la ecuacin anteriormente descrita: pH = pKa + log [CH3COO] / [CH3COOH] Al graficar pH v/s log [CH3COO] / [CH3COOH] se bebe obtener una recta, cuyo intercepto en el eje Y, debe otorgar el valor del pK a del cido actico. pH