Professional Documents
Culture Documents
DEL LITORAL
Facultad de Ingeniera en Mecnica y Ciencias de la Produccin
Carrera de Ingeniera en Alimentos
Leche pasteurizada
chocolatada
Integrantes:
Anita Chang
Gabriela Guevara
Viviana Largo
Karla Morejn
Mariela Muentes
Nazre Murgueitio
Andrea Prez
Fecha: 19/Noviembre/2009
DENOMINACIN
La leche saborizada de acuerdo a su composicin, proceso e ingredientes, de los
cuales haremos uso se podr denominar:
Leche entera, semidescremada, descremada con sabor a chocolate.
Leche
a. Fisicoqumicas
Caractersticas
Materia Grasa (%)
Slidos totales
mnimos %
Slidos no grasos
mnimos (%)
Acidez como cido
lctico
Mximo (%)
Mnimo (%)
Cenizas mximo
(%)
Protenas (N * 6,38)
mnimo (%)
Densidad 15 0C
ndice Crioscpico
Mximo
Mnimo
Ensayo de
fosfatasa
Presencia de
conservantes
Presencia de
adulterantes
Presencia de
neutralizantes
Ensayo de
peroxidasa
Sedimento mg/kg
Prueba de alcohol
b. Microbiolgicas
Leche
Estandarizada
3
11.0
Leche
Semidescremada
>0.5 y 3
10.0
Leche Descremada
8.35
8.0
8.0
0.13 0.17
0.13 0.17
0.13 0.17
0.17
0.13
0.8
0.17
0.13
0.8
0.17
0.13
0.8
3.0
3.0
3.0
1.032
1.032
1.032
-0.530 0C (-0.550
0
H)
0
-0.510 C (-0.530
0
H)
-0.512 0C (-0.531
0
H)
0
-0.539 C (-0.560
0
H)
NEGATIVO
-0.512 0C (-0.531
0
H)
0
-0.539 C (-0.560
0
H)
0.5
8.0
Negativo
No se coagular por la adicin de un volumen igual de alcohol
de 68 % en peso o 75 % en volumen
c. Sensoriales
Olor: Caracterstico, no debe presentar olor a hervido, envejecido u otros olor
extraos
Color: Blanco opaco amarillento o marfil.
Sabor: Caracterstico, no debe presentar sabor a hervido, rancio u otros sabores
extraos.
Aspecto: Puede presentar una lnea perfectamente definida de crema en la parte
superior del envase cuando no sea leche homogeneizada sin sedimento.
-
b. Microbiolgica
El cacao parcialmente desgrasado en polvo (cocoa) no debe contener
microorganismos patgenos, toxinas microbianas e inhibidores microbianos.
c. Sensorial
Aspecto: Polvo fino
Color: Propio caracterstico del castao claro al ms oscuro.
Olor: Propio caracterstico.
Sabor: Propio caracterstico.
-
Aditivos
a. Fisicoqumicas
Estabilidad: OH 68%
Acidez: ( expresado como cido lctico)g/L
Densidad a 15 (g/mL)
pH
Slidos no grasos %
Lpidos (grasa butrica) g/L
Protenas propias de la leche g/L
Lactosa g/L
Casena g/L
Vitamina A
Vitamina D
Negativa
1,3 min. y 1,7 mx.
1,029 min.
6.5-6.8
83 min.
16 0.5 g/L
29-30 g/L
43 min. y 50 mx.
21 min
1200 g ER/L
7.5 g/L
b. Microbiolgicas
Mesfilicos aerobios
Mesfilicos anaerobios
Termfilicos aerobios
Termfilicos anaerobios
Coliformes totales
Salmonella ssp
Staphylococcus aureus
Listeria monocytogenes
E. coli
Esporulados
Negativo
Negativo
Negativo
Negativo
<10
Ausente en 25 mL
<10 en siembra directa
Ausente en 25 mL
Negativo
Negativo
c. Sensoriales
Apariencia:
Leche
Cacao en polvo
RECEPCION
MEZCLADO
FILTRACION
Aditivos
CLARIFICADO
HOMOGENIZADO
PAUSTERIZADO
ENFRIAMIENTO
ALMACENADO
ENVASADO
REFRIGERADO
x
Controlar la temperatura
COMERCIALIZADO
b. Descripcin de los puntos de control
1.-Recepcin.- Es un punto de control en donde deben realizarse verificaciones
inmediatas de la calidad acordadas de la leche y el cacao en polvo (cocoa).
2.- Estandarizacin y preparacin de la mezcla.- Se regula el contenido de grasas y
slidos no grasos.
3.-Filtracin.- Se realiza la filtracin de la mezcla para evitar el ingreso de partculas
gruesas al proceso.
4.-Clarificacion.- La mezcla se filtra o bien se centrifuga para sacar la suciedad y
otras partculas slidas. Puede haber clulas del tejido de las ubres y leucocitos,
sobre todo si la vaca ha tenido mamitis (una infeccin de las ubres).
En los pases del norte de Europa es habitual tomar leche fresca, es decir,
slo pasteurizada. Es tpica la imagen del repartidor que deja cada maana
una botella de leche en la puerta de las casas britnicas.
Mtodo analtico
Leche
Mtodo de Gerber
(grasa)
Crioscopa
Rango
Min.
1%
Max.
8%
-0.550C
-0.530C
Determinacin micro
Kjeldahl
(proteinas)
Casena
3%
3.5%
0,05%
0,08%
Potenciometra
6.6
6.8
Recepcin
Cocoa
Batido
Filtrado
Clarificado Esclarecido
Pasteurizado
Enfriamiento
Almacenado
Envasado
Refrigeracin
Comercializacin
Slidos no Grasos
8.35
Densidad
Presencia de
Conservantes
Presencia de Adulterantes
Presencia de
Neutralizantes
Ensayo de Fosfatasa
Ensayo de Peroxidasas
Determinacin micro
Kjeldahl
(protenas)
Potenciometra
Gravimetra
(humedad)
Almidn Proveniente del
Cacao
Gravimetra
(cenizas)
Densidad
1.030
1.033
1.029
1.031
Potenciometra
Slidos no grasos
Reductasimetra
-
6.5
7.8
70C
42C
6.8
8
75C
45C
Negativo
Negativo
Negativo
Negativo
Negativo
21%
22%
5.0
5%
6.5
6%
5.5%
8%
5.5%
8%
-
25C
<5 (mala)
>5(buena)
<8 C
-
MTODOS ANALTICOS
a) CASEINA
Fundamento
Se entiende por contenido en casena de la leche el contenido en protenas,
expresado en porcentaje en peso, obtenidas despus de una precipitacin a pH 4,6,
siguiendo el procedimiento expuesto a continuacin, que corresponde a la norma
FIL-20: 1964 de la Federacin Internacional de Lechera.
Este mtodo es aplicable a las leches no alteradas, natural, certificada, higienizada,
esterilizada y a las reconstituidas tambin, no alteradas posteriormente, de las
Reactivos.
Procedimiento.
Preparacin de la muestra.- Antes del anlisis poner la muestra a 20 2C y mezclar
cuidadosamente. Si no se obtiene una dispersin homognea de la materia grasa,
calentar la muestra lentamente a 40C; mezclar suavemente y enfriar a 20 2C.
Determinacin.- Determinar el contenido total en nitrgeno (NT) de la leche
utilizando el mtodo Kjeldahl, segn el mtodo 2.
Precipitar la casena de la siguiente manera: Llevar con pipeta 10 ml de leche a un
matraz aforado de 100 ml. Aadir 75 ml de Agua PA-ACS a 40C; despus un ml de la
solucin de Acido Actico. Mezclar suavemente el contenido del matraz y esperar 10
minutos. Aadir con pipeta un ml de la solucin de Sodio Acetato 1 mol/l (1M) RE.
Mezclar de nuevo. Dejar enfriar el contenido del matraz a unos 20C, completar
hasta 10 ml con Agua PA-ACS y mezclar invirtiendo lentamente el matraz. Cuando el
precipitado de casena y materia grasa se haya depositado, filtrar con filtro seco y
recoger el filtrado en un recipiente seco.
Determinar el contenido en nitrgeno de 50 ml del filtrado lmpido (nitrgeno no
casenico: NNC), utilizando el mtodo Kjeldahl segn el mtodo 2.
b)NDICE CRIOSCPICO
Determinacin del ndice crioscpico
Fundamento
El principio en el cual se basa la tcnica de la crioscopia es la Ley de Raoult, que
seala, que tanto el descenso crioscpico, como el ascenso ebulloscpico, estn
determinados por la concentracin molecular de las sustancias disueltas.
Al enfriar una solucin diluida se alcanza eventualmente una temperatura en la cual
el solvente slido (soluto) comienza a separarse. La temperatura a la cual comienza
tal separacin se conoce como punto de congelacin de la solucin.
Reactivos y materiales
Reactivos
Solucin patrn de sacarosa al 7%, -0,407C (0,422H), solucin patrn de sacarosa al
10%, -0,598C (-0,621H), solucin patrn de verificacin -0,510C (-0,530H)
Solucin patrn de sacarosa al 10% -0,001 80C (-0,621H)
Solucin patrn de verificacin -0,001 89C (-0,530H)
Lquido congelante para bao del criscopo
Nota.- Las soluciones patrn y el lquido anticongelante pueden adquirirse
comercialmente.
Materiales
Pipetas volumtricas de 2 mL
Termmetro (-10C)
Tubos para criscopo
Equipo
Criscopo con termisor
Tubos para criscopo
Termmetro (-10C)
Preparacin y acondicionamiento de la muestra
Preparacin del lquido congelante para el bao del criscopo
Se prepara a partir de anticongelante comercial siguiendo las indicaciones que
vienen en la etiqueta.
Por ejemplo:
Para obtener un punto de congelacin de -9C se deben mezclar 25% de
anticongelante con 75% de agua destilada.
Preparacin de las muestras
La muestra de leche no requiere de ninguna preparacin especial. Se puede utilizar
leche entera, aunque la leche descremada proporciona resultados ms
consistentes. Las pruebas siempre se deben comenzar con las muestras a
temperatura ambiente; si es necesario emplear muestras directamente del
refrigerador, las soluciones patrn tambin deben enfriarse hasta alcanzar la misma
temperatura. Para evitar el congelamiento prematuro debido a la presencia de
grasa congelada en las muestras, calentar stas a una temperatura de 30C a 38C o
permitir que se separe la leche y probar la porcin baja en grasa.
Nota.- La cantidad de muestra utilizada es crtica, debido a que diferentes
volmenes de muestra requieren de distintas calibraciones; por esta razn las
muestras deben ser medidas siempre cuidadosamente para obtener cantidades
uniformes, pero no necesariamente exactas.
Preparacin de las soluciones patrn
Guardar las soluciones patrn en envases de polietileno a temperatura ambiente.
Utilizar siempre agua destilada a una temperatura de 20C.
Solucin patrn de sacarosa al 7%, determinar la masa de exactamente 7,0 g de
sacarosa pura en un matraz volumtrico de 100 mL y diluir al volumen con agua a
una temperatura de 20C, o determinar la masa de 100 g de agua en un matraz
volumtrico de 100 mL y agregar exactamente 0,689 2 g de cloruro de sodio grado
reactivo previamente secado y enfriado.
Solucin patrn de sacarosa al 10%, determinar la masa de exactamente 10,0 g de
sacarosa pura en un matraz volumtrico de 100 mL y diluir al volumen con agua a
una temperatura de 20C o determinar la masa de 100 g de agua en un matraz
volumtrico de 100 mL y agregar exactamente 1,020 6 g de cloruro de sodio grado
reactivo previamente secado y enfriado.
Procedimiento
Verificar antes de iniciar las determinaciones el nivel del lquido congelante y la
temperatura del mismo a -7C.
Verificar la calibracin del instrumento con ambas soluciones patrn.
Nota.- Para las verificaciones antes sealadas y la operacin del equipo, seguir
las instrucciones del fabricante.
Enjuagar el tubo con la muestra a analizar.
Medir 2 mL de muestra dentro del tubo.
Colocar el tubo en el contenedor del elevador y presionar el botn de control
principal.
Leer y apuntar la lectura que aparece en la pantalla (resultado). Si hay duda en
alguna lectura obtenida, repetir la determinacin pudiendo haber una variacin
de 2 entre una lectura y otra.
Retirar el tubo y limpiar perfectamente el sensor, el alambre, el mandril y la
parte superior del elevador antes de cada determinacin, enjuagando con agua
destilada y secando posteriormente.
Al terminar todas las determinaciones, limpiar el sensor, el alambre, el mandril y
la parte superior del elevador, colocar un tubo vaco en el contenedor para
evitar la evaporacin en el bao de congelacin, bajar el cabezal presionando el
botn control principal y apagar el instrumento.
Clculos y expresin de resultados
Clculos
El resultado obtenido debe cumplir con lo especificado para cada tipo de leche.
Cuando el criscopo ha sido calibrado con soluciones estndares de sacarosa al 7%, 0,407C (-0,422H) y sacarosa al 10%, -0,598C (-0,621H), para convertir a C la lectura
se debe aplicar la siguiente frmula:
C = [0,191 5 X ( (-L) 0,00047851))] / 0,199
donde:
L es la lectura directa del aparato en H como valor absoluto.
Nota.- El punto crioscpico de la leche fresca es de -0,510C (-0,530H) a -0,536C (0,560H) con valor promedio de -0,526C (0,545H) valores menores a -0,510C (0,530H). Si el valor es superior a -0,536C (-0,560H) se sospecha la adicin de sales.
Es importante remarcar que entre una lectura y otra de una misma muestra no debe
existir una diferencia mayor de +0,002H.
Procedimiento
Se deben pipetear 10ml de muestra (leche) en un matraz, agregar 0,5ml de
fenolftalena y titular con NaOH hasta el primer viraje del indicador (color rosa
plido). Registrar volumen de NaOH.
Clculos
Despus se debe calcular la acidez titulable:
A = V * 100
VM
Donde:
A = acidez titulable, expresada como grados de acidez (mililitros de NaOH 0,1N por
100ml de muestra)
V = volumen de NaOH 0,1N gastado en la titulacin en ml.
VM = volumen de muestra en ml.
Resultados
Nuestros resultados deben estar entre rangos 1,3 a 1,7 g/L de acidez .
e) PROTENAS
Principio
Se entiende por contenido en protenas de la leche el contenido en nitrgeno
expresado en porcentaje en peso y multiplicado por el factor de conversin, que se
determina por el mtodo expuesto a continuacin, el cual corresponde al descrito
en la norma FIL-20: 1962 de la Federacin Internacional de Lechera.
Este mtodo es aplicable a las leches no alteradas, natural, certificada, higienizada,
esterilizada y a las reconstituidas asimismo no alteradas, posteriormente de las
leches concentrada, evaporada, condensada y en polvo.
La determinacin del nitrgeno total se realiza por aplicacin del mtodo Kjeldahl:
una determinada cantidad pesada de leche se trata con cido sulfrico en presencia
de mercurio II xido como catalizador con objeto de transformar el nitrgeno de los
compuestos orgnicos en nitrgeno amoniacal. El amonaco se libera por adicin de
sodio hidrxido, se destila y se recoge a una solucin de cido brico. A
continuacin se valora el amonaco.
Material y aparatos
1. Balanza analtica de 1 mg de sensibilidad mnima.
2. Aparato de digestin que permita mantener el matraz Kjeldahl en una posicin
inclinada y provisto de un sistema de calentamiento que no afecte ms que a la
parte del matraz ocupada por el lquido.
Reactivos.
172222 Acido Brico solucin 4% RE
181023 Acido Clorhdrico 0,1 mol/1 (0,1N) SV
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
251170 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC
172430 Indicador Mixto (Rojo de Metilo-Azul de Metileno) RE
141427 Mercurio II Oxido rojo PRS
211835 Piedra Pmez grnulos QP
131532 Potasio Sulfato PA-ACS-ISO
171617 Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS
131644 di-Sodio tetra -Borato 10-hidrato PAACS-ISO
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
211682 Sodio Sulfuro 9-hidrato QP
3.1. Potasio Sulfato PA-ACS-ISO
Procedimiento.
1. Preparacin de la muestra.- Antes del anlisis poner la muestra a 20 2C y
mezclarla cuidadosamente. Si no se obtiene una dispersin homognea de la
materia grasa, calentarla lentamente a 40C, mezclar suavemente y enfriarla de
nuevo a 20 2C.
2. Determinacin.- Introducir sucesivamente en el matraz Kjeldahl algunas perlas de
vidrio o pequeos trozos de porcelana, alrededor de 10 g de Potasio Sulfato PA-ACSISO, 0,5 g de Mercurio II Oxido rojo PRS y alrededor de 5 g de leche exactamente
pesados, con aproximacin de 1 mg.
Aadir 20 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO y mezclar el contenido del matraz.
Calentar cuidadosamente el matraz Kjeldhal sobre el dispositivo para la reaccin
hasta que no se forme espuma y el contenido se vuelva lquido. Continuar la
reaccin por calentamiento ms intenso, hasta que el contenido se vuelva lquido.
Continuar la reaccin por calentamiento ms intenso, hasta que el contenido del
matraz est perfectamente lmpido e incoloro. Durante el calentamiento, agitar de
cuando en cuando el contenido del matraz. Cuando el lquido est perfectamente
lmpido, proseguir la ebullicin durante una hora y media, evitando todo
sobrecalentamiento local.
x 6,38
Referencia.
1. Norma Internacional FIL-IDF 20: 1962.
(*) En el Real Decreto 1679/1994, captulo I, artculo 5, apartado 9, publicado en
BOE, n 229, de fecha 24/9/94, se indica que la leche de vaca contiene un mnimo de
28 gramos de materia proteica por litro, obtenida al multiplicar el contenido en
nitrgeno total de la leche expresado porcentualmente por 6,38.
Materia grasa (Mtodo de Gerber)
En el caso de leche natural se puede emplear, como alternativo, el mtodo Gerber.
Principio.
Liberacin total de la grasa por disolucin de las sustancias proteicas, separacin de
la grasa por centrifugacin y posterior medida volumtrica de sta. Aplicable a
leche natural, pasterizada y esterilizada.
Material y aparatos.
1. Pipetas aforadas de 11 ml.
2. Dosificador de mbolo de 10 ml para el cido sulfrico.
3. Bao de agua regulable a 65C.
4. Centrfuga Gerber.
2.5. Butirmetros original Gerber. Se pueden utilizar de varios tipos.
2.5.1. Graduacin de 0-5 por 100 divisiones en 0,1. Cuello ranurado.
2.5.2. Graduacin de 0-5 por 100 divisiones en 0,1. Cuello liso.
2.5.3. Graduacin de 0-7 por 100 divisiones en 0,1. Cuello ranurado.
2.5.4. Graduacin de 0-9 por 100 divisiones en 0,1. Cuello ranurado.
2.6. Tapones de caucho. 1(e).
2.7. Empujador metlico.
Reactivos.
g) REDUCTASIMETRA
Objetivo
Determina la conservacin del color del producto final, especficamente en el
proceso de envasado.
Fundamento
Trabajar en condiciones de esterilidad y evitar la exposicin a la luz solar. Colocar en
un tubo de ensayo ancho (aprox. 3-4 cm de dimetro) 40 ml de leche cuidando de
no mojar un costado de la pared interior del tubo. Agregar 1 ml de solucin de azul
de metileno sin que la punta de la pipeta entre en contacto con la leche. Tapar el
tubo con un tapn de algodn y colocarlo en un bao de agua a 37-38C. El nivel de
agua en el bao debe exceder al de la leche en el tubo. Medir el tiempo en que se
produce decoloracin total o hasta 5 mm de la superficie.
Clculos y Resultados
La leche se clasificar segn la siguiente tabla:
1.- Muy mala: se decolora antes de los 20 min.
2.- Mala: se decolora entre 20 min y 2 h.
3.- Mediocre: se decolora entre las 2 h y 5 h.
4.- Buena: conserva el color por ms de 5 h.
Diseo de un laboratorio:
MAQUINARIAS Y EQUIPOS
BPL
1. El Analista
1.1 El anlisis de residuos consiste en una cadena de procedimientos, la mayora de
los cuales conocidos o fcilmente comprensibles, realizados por un qumico
capacitado; sin embargo, dado que las concentraciones de las sustancias analizadas
son del orden de g/kg a mg/kg y que los anlisis pueden ser difciles, es
imprescindible prestar atencin a los detalles. El analista encargado debe estar
convenientemente calificado y poseer experiencia y competencia en anlisis de
residuos. El personal debe poseer una slida formacin y experiencia en el uso
correcto de los equipos y la aplicacin de las tcnicas de laboratorio apropiadas.
Adems, cada analista que utilice el mtodo por primera vez debe completar las
pruebas especificadas en las secciones 4.4.5 del Cuadro 4 para demostrar que es
capaz de utilizar el mtodo dentro de los parmetros de rendimiento previstos,
establecidos durante la validacin del mtodo antes de su aplicacin al anlisis de
muestras. El personal ha de comprender los principios del anlisis de residuos de
plaguicidas y las exigencias de los sistemas de garanta de la calidad analtica. Debe
conocer la finalidad de cada etapa del mtodo que se utiliza y entender la
Sin embargo, las muestras que se reciben congeladas deben mantenerse a -16 C
hasta el momento del anlisis. En algunos casos puede ser necesario almacenar las
muestras por perodos ms largos antes de proceder a su anlisis. En tales
ocasiones, la temperatura de almacenamiento deber ser de - 20 C
aproximadamente, dado que a dicha temperatura la degradacin de los residuos de
plaguicidas por la accin de enzimas es sumamente lenta. Si es inevitable un
almacenamiento prolongado se debern comprobar los efectos del mismo
analizando muestras enriquecidas que hayan sido almacenadas en las mismas
condiciones durante un perodo similar. Se encontrar informacin til sobre la
estabilidad de los residuos de plaguicidas en el almacenamiento en la publicacin
anual de la FAO titulada: Pesticide Residues - Evaluations que preparada la JMPR de
la FAO y la OMS, as como en la documentacin presentada por los fabricantes para
apoyar el registro de sus plaguicidas.
3.2.5 Cuando haya que congelar las muestras, es recomendable que se tomen las
porciones de las mismas que han de analizarse antes de proceder a la congelacin,
para reducir al mnimo el efecto de separacin del agua en forma de cristales de
hielo durante el almacenamiento. No obstante, es necesario asegurarse de que en el
anlisis se emplea toda la porcin extrada para tal fin.
3.2.6 Los envases utilizados para el almacenamiento y sus tapas o tapones debern
impedir la entrada de la sustancia o sustancias analizadas en el compartimento de
almacenamiento. Los envases no debern tener prdidas. Todas las muestras
debern estar claramente etiquetadas de forma permanente, y se llevar un
registro de las mismas. Los extractos y la solucin analtica final no debern
exponerse a la luz solar directa.
3.3 Procedimientos operativos normalizados
3.3.1 Se aplicarn procedimientos operativos normalizados para todas las
operaciones. Dichos procedimientos comprendern instrucciones de trabajo
completas as como informacin sobre la aplicacin, el rendimiento previsto, los
requisitos para el control de calidad interno (verificacin del rendimiento) y el
clculo de los resultados. Asimismo deber informar de todos los peligros que
puedan derivarse del mtodo, las sustancias patrn o los reactivos.
3.3.2 Todas las desviaciones de un procedimiento debern ser registradas y
autorizadas por el analista encargado.
3.4 Validacin de mtodos[24]
3.4.1 Un mtodo de anlisis es la serie de procedimientos que se aplican desde la
recepcin de la muestra hasta la produccin del resultado final. La validacin es el
proceso mediante el cual se verifica la idoneidad del mtodo para cumplir la
finalidad prevista. El mtodo puede desarrollarse internamente, extraerse de la
literatura u obtenerse de terceros de alguna otra manera. Podr luego adaptarse o
modificarse para que se ajuste a los requerimientos y capacidades del laboratorio
y/o al propsito para el que ha de utilizarse. Habitualmente la validacin se efecta
sus propios mritos, teniendo en cuenta las situaciones en que se sabe que
determinadas variantes de un producto difieren de otras en cuanto a su efecto en el
rendimiento del mtodo. Pueden existir diferencias considerables entre las distintas
especies en cuanto a la exactitud y precisin de los mtodos, especialmente con
respecto a la fase de determinacin.
3.4.3.1 Si la experiencia indica que en matrices de productos/muestras generalmente
similares se obtiene un rendimiento similar en la extraccin y la purificacin, ser
posible adoptar un criterio ms sencillo de validacin del rendimiento. Se podr
seleccionar del Cuadro 5 un producto representativo de cada grupo de productos
con propiedades comunes, y utilizarlo para la validacin del procedimiento o el
mtodo. En el Cuadro 5, los productos estn clasificados con arreglo a la
Clasificacin del Codex[25].
3.4.3.2 Para evaluar el rendimiento de un mtodo se podrn utilizar analitos de
representatividad similar. Se pueden seleccionar compuestos que comprendan
propiedades fsicas y qumicas de los analitos que se intenta determinar con el
mtodo. La seleccin de los analitos representativos debe efectuarse en funcin de
la finalidad y el alcance del anlisis, teniendo en cuenta lo siguiente.
a) Los analitos representativos seleccionados deben:
i) poseer una gama de propiedades fsico-qumicas suficientemente amplia como
para incluir la de los analitos representados;
ii) ser los que con toda probabilidad se detectarn regularmente o que sern objeto
de decisiones crticas sobre la base de los resultados obtenidos.
b) En la medida en que sea viable, todos los analitos incluidos en el proceso de
validacin inicial deben ser aqullos que han de someterse a ensayo regularmente y
que pueden ser determinados simultneamente por el sistema de determinacin
empleado.
c) La concentracin de los analitos utilizados para caracterizar un mtodo debe
seleccionarse de manera que comprenda o lmites aceptados (LA) de todos los
analitos que se planea buscar en todos los productos. Por consiguiente los analitos
representativos seleccionados deben incluir, entre otros, aqullos con LA altos y
bajos. Esto significa que los niveles de enriquecimiento utilizados en ensayos de
rendimiento con analitos representativos/productos representativos no
necesariamente correspondern a los LA efectivos.
3.4.4. Cuando ya se dispone de datos apropiados quizs no sea necesario que el
analista efecte todos los ensayos. Sin embargo, los registros de validacin deben
incluir, directamente, o mediante referencias, toda la informacin requerida. El
Cuadro 1 ofrece un panorama general de los parmetros que deben evaluarse en la
validacin de los mtodos, segn la situacin del mtodo que deba validarse. Los
parmetros y criterios especficos que se han de evaluar se enumeran en el Cuadro
Los resultados del control interno de calidad proporcionan una informacin esencial
sobre la reproducibilidad a largo plazo y otras caractersticas del rendimiento del
mtodo, incluidos los analitos y productos que se hayan incorporado durante la
extensin del mtodo.
aplicacin del mtodo. Los nuevos parmetros establecidos debern formar parte
de las gamas de valores aceptables especificadas en el Cuadro 3.
3.5.2.3 Si esto no puede lograrse, por ejemplo en el caso de analitos particularmente
problemticos, se deber notificar que los resultados recabados de las muestras
tienen una exactitud o una precisin inferiores a las que se asocian normalmente a
la determinacin de residuos de plaguicidas.
3.5.3.4 Durante el uso regular del mtodo, si el promedio de los primeros 10
ensayos de recuperacin para una matriz particular de analito/muestra resulta
significativamente diferente (P=0,05) de la recuperacin promedio obtenida de las
matrices representativas del analito/muestra, no sern aplicables la Qtp ni el CVtp. En
este caso se calcularn nuevos lmites de control y de adopcin de medidas para esa
matriz particular del analito/muestra, aplicando el nuevo promedio de recuperacin
y los valores del CV obtenidos.
3.5.3.5 Si los datos de la verificacin del rendimiento exceden reiteradamente los
lmites de control (es aceptable que una de cada 20 mediciones exceda el lmite), se
debern verificar las condiciones de aplicacin del mtodo, se identificarn las
fuentes de los errores, y se adoptarn las medidas correctivas necesarias antes de
proseguir con la utilizacin del mtodo.
3.5.3.6 Si los datos de la verificacin del rendimiento exceden los lmites de
adopcin de medidas, afinados segn se estipula en 4.2.3, deber repetirse el
ensayo en el lote analtico en cuestin (o por lo menos en las muestras en que se
encuentran residuos 0,7 LA o 0,5 LA respectivamente, para los analitos que se
detecten en forma regular y ocasional).
4.5.6.7 Un nuevo anlisis de la porcin analtica de las muestras que den resultados
positivos es otro instrumento de gran utilidad para verificar el rendimiento del
mtodo. Los resultados de este procedimiento pueden utilizarse para calcular la
reproducibilidad global del mtodo dentro del laboratorio (CVLtp), en general o para
una matriz particular de analito/muestra. En este caso, el CVLtp incluir tambin la
incertidumbre del procesamiento de la muestra, pero no indicar si hay prdida del
analito durante el proceso.
3.6 Ensayos de confirmacin
3.6.1 Cuando se llevan a cabo anlisis de efectos de reglamentacin, es
especialmente importante que se efecten ensayos de confirmacin antes de dar
un informe negativo sobre muestras que contienen residuos de plaguicidas
normalmente no asociados con el producto, o cuando parece que se han superado
los LMR. Las muestras pueden contener sustancias qumicas que interfieren en el
anlisis, que se han identificado errneamente como plaguicidas. En la
cromatografa de gases son ejemplos de esto las respuestas de los detectores de
captura de electrones a los steres de ftalatos, y las que se obtienen de los
detectores selectivos de fsforo con compuestos que contienen azufre y nitrgeno.
Como primera medida, si al principio se haba analizado una sola porcin analtica,
Si los dos resultados exceden los valores extremos previstos, se verificar la validez
de uno de ellos y se notificar el promedio de los dos resultados conformes.
3.6.5 Las operaciones necesarias para una identificacin positiva dependen del
criterio del analista, debiendo prestarse atencin particular a la eleccin de un
mtodo que reduzca al mnimo los efectos de compuestos que interfieren. Las
tcnicas que se elijan dependern de la disponibilidad de aparatos y conocimientos
adecuados en el laboratorio de ensayo. En el Cuadro 6 se proporcionan algunos
procedimientos alternativos de confirmacin.
3.7 Espectrometra de masas
BIBLIOGRAFIA
-
ANLISIS DE CENIZAS
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/.../r22447.DOC
www.ispch.cl/lab_amb/met_analitico/doc/.../CenizasTotales.pdf
www.toodoc.com/determinacion-de-cenizas-ebook.html
DETERMINACIN DE HUMEDAD
www.ciens.ucv.ve:8080/generador/.../Practica6humedadcenizas.pdf
www.docencia.izt.uam.mx/lyanez/.../humedad%20y%20cenizas.DOC
LECHE SABORIZADA
http://www.minproteccionsocial.gov.co/salaprensa/library/documents/DocN
ewsNo16449DocumentNo4818.PDF
REDUCTASIMETRIA
http://www.gobiernodecanarias.org/educacion/9/Usr/iestegueste/departame
ntos/qa/alimentos.pdf
PROTEINAS
http://www.scribd.com/doc/3955081/Metodos-Oficiales-de-Analisis-leche
http://148.206.53.231/bdcdrom/GAM06/GAMV15/root/docs/NOM-820.PDF