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EQUILIBRIO IONICO, PREPARACION DE SOLUCIONES Y

SOLUCIONES BUFEER
PRACTICA N 5
CURSO: QUIMICA ANALITICA (QU - 244)
DOCENTE: Ing. TARCILA ALCARRA ALFARO
INTE!RANTES: ARTEA!A ARAN!O, R"#$n D%&'(
)UAUYA SANC)E, C&*+,'n
I. OB-ETI.OS
Detectar la presencia de componentes como carbono, hidrogeno azufre,
oxigeno, fsforo, nitrgeno y algenos en sustancias o muestras orgnicas.
Observar los procedimientos y caractersticas que se presenta en el anlisis
de muestras orgnicas.
II. MARCO TEORICO
l anlisis orgnico cualitativo dentro de la !umica Orgnica es una valiosa
herramienta en la identificacin de compuestos desconocidos para lograr
clasificarlo en el cuadro de familias de qumica orgnica en este caso.
"a investigacin cualitativa de la presencia de #stos es de gran importancia para la
identificacin de una muestra desconocida y es bsica para los posteriores ensayos
de caracterizacin$ en algunos casos proporciona una primera idea sobre la
clasificacin por solubilidad y adems, los posibles grupos funcionales que existen
en el compuesto.
%ara llegar a la identificacin cualitativa de un compuesto desconocido se realiza
las siguientes determinaciones&
/. An01*+*+ 21232n4%1 5"%1*4%4*6(.
n el filtrado de la fusin con sodio se determina la presencia de nitrgeno, azufre
y halgenos 'cloro, bromo, yodo(.
2. D242&3*n%5*7n 82 1% +(1"#*1*8%8 821 5(3,"2+4(.
)on base a la solubilidad o insolubilidad del compuesto desconocido pueden
descartar el n*mero de grupos funcionales a los que puede pertenecer la sustancia.
)uando se disuelve un soluto, sus partculas 'mol#culas o iones( quedan distribuidas
al azar entre las mol#culas del solvente. %ara que un disolvente solubilice un soluto
es necesario que sus mol#culas se intercalen entre las del soluto, separndolas unas
de otras. %ara que ocurra la solubilidad es necesario que ambos integrantes posean
las mismas caractersticas como& polaridad, constante diel#ctrica, posibilidad de
formacin de puentes de hidrgeno, etc. +ormalmente las mol#culas orgnicas se
componen de una parte polar y una no polar. Dependiendo de la parte que domine en
la mol#cula, #sta ser soluble en agua 'mayor porcenta,e de carcter inico o
inorgnico(, o soluble en #ter 'mayor porcenta,e de carcter no polar u orgnico(.
De una manera general, se presentan caractersticas como& - . medida que
aumenta la parte hidrocarbonada de la mol#cula, las propiedades de los compuestos
se aproximan a las de los hidrocarburos de los cuales puede considerarse que se
derivan y, en consecuencia, disminuye la solubilidad en agua y aumenta en solventes
orgnicos'#ter(. - %unto de fusin, a menor punto de fusin mayor solubilidad del
agua. )omo los cidos di carboxlicos.
/n compuesto que tiene una cadena ramificada es ms soluble que el
correspondiente compuesto de cadena lineal.
.dems se debe tener en cuenta algunas caractersticas del solvente.
l carcter de los enlaces que mantienen unidas sus mol#culas.
"a facilidad que presenta de formar puentes de hidrgeno.
"a magnitud de su constante diel#ctrica.
0u carcter cido o bsico.
9. 1eacciones de clasificacin por grupo funcional. /na vez efectuados los pasos
anteriores, se debe buscar la forma de determinar la existencia de los
diferentes grupos funcionales$ esto se logra por tratamiento con reactivos
especficos para cada uno de ellos, es decir que nos indica la presencia o
ausencia de ciertos grupos funcionales y sirve para reducir a una o dos las
clases de compuestos orgnicos a los que puede pertenecer la sustancia.
)on el presente informe pretendemos indicar los pasos seguidos y los anlisis
efectuados en el desarrollo del laboratorio de !/234). 45, en la
identificacin de" compuesto orgnico problema mediante el anlisis cualitativo,
aplicando la prueba de fusin con sodio, con el fin de determinar los
componentes de la sustancia, su grado de reactividad, sus propiedades, su
estructura, etc., datos necesarios para lograr definir y clasificar la sustancia
dentro de las diversas familias de compuestos orgnicos. . nivel de laboratorio,
la prctica pretende determinar la naturaleza de un compuesto desconocido.
.ctualmente la qumica orgnica, mas aun, sus t#cnicas de anlisis, se
encuentran en un alto grado de desarrollo y sistematizacin computarizada, de
tal manera que se hace innecesario en muchos casos recurrir a las reacciones
qumicas para llegar a identificar una sustancia desconocida. s de enorme
importancia en la formacin de los profesionales de la qumica el estudio
prctico y manual con la ayuda de instrumentos poco sofisticados, del anlisis
qumico orgnico esto hace ms comprensible la manipulacin y comprobacin
practica de toda la cantidad de reacciones que se estudia durante los cursos
tericos$ adems nos da una peque6a introduccin a lo que es un verdadero
laboratorio de investigacin.
%) "os elementos ms comunes que se encuentran en los compuestos orgnicos
son ), 7, O, +, 0, y 8 'halgenos(.
#) "a identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto problema
se hace reaccionar con xido de cobre ')uO( a alta temperatura para
formar productos de oxidacin caractersticos.
5) "a identificacin de nitrgeno, azufre y los halgenos, se basa en la
conversin de ellos en sales solubles en agua y as poder reaccionar con
reactivos especficos.
8) /no de los m#todos para esta conversin es la fusin alcalina de los
compuestos orgnicos en presencia de sodio metlico.
III. REACTI.OS, MATERIALES Y EQUIPOS REACTI.OS
REACTI.OS
)asena
.lbumina
9rozo de sodio metlico
%ropanol
7+O
:
.g+O
:
+7
;
O7
.g)l
<3nO
;
)7)l
:
)arbonato de sodio
.cetato de plomo
3olibdato de amonio
+aO7
7)l
=e0O
;
.cido ac#tico
0n)l>
EQUIPOS
?alanza analtica
3echero
MATERIALES
%apel
0oporte /niversal
.gitador de vidrio.
sptula
5asos de precipitados
5idrio de relo,
%ipetas.
?ureta
%robeta
9ubo de ensayo
%iseta
%inzas dobles para bureta
%apel filtro.
I.. PROCEDIMIENTO E:PERIMENRAL
En+%;( </ COMBUSTION
/./ n una esptula someter a la llama oxidante del mechero muestras
diferentes y observar la fusin, caractersticas de la llama,
formacin de residuos desprendimiento de humo, etc.
/.2 9omar una muestra 'papel, madera, algodn, etc.( ubicar dentro de un
vaso de precipitado, llevar a combustin, tapar el vaso con una luna
de relo,. 0i se observa sudoracin en la base de la luna o en las
paredes den vaso, se trata de presencia de hidrogeno 'vapor de agua(
y si el residuo es oscuro se trata de carbono.
En+%;( <2 DETERMINACI=N DE CARBONO E )IDRO!ENO. (P&"2#% 82
B12*+42*n)
2./. )olocar en un tubo de ensayo una peque6a cantidad de sustancia
orgnica, slida y agregar aprox. @.Ag de )uO, luego tapar con un
tapn horadado previsto de salida para desprendimiento de gas, el
cual se dirige a otro tubo q contenga ?a'O7(>. 0ometer a
calentamiento en llama suave el primer tubo. "a obtencin de
precipitado blanco en el agua de barita, indica presencia de carbono.
2.2. n un tubo completamente seco colocar las muestras orgnicas,
previamente disecadas, agregar )uO y calentar suavemente hasta
obtener en la pared del tubo gotas de agua, lo cual confirma la
presencia de hidrogeno.
En+%;( <.9 IDENTIFICACI=N DE NITR=!ENO (3$4(8( 82 1% 5%1 +(8%8%)
3ezclar aproximadamente @.Bg de muestra orgnica 'casena o alb*mina( con @.Bg
de carbonato de sodio y colocar en tubo de ensayo y someter a la accin del calor
hasta observar desprendimiento de humos blancos. .cercar al tubo una barrilla
humedecida con 7)"C y observar la formacin de una pelcula delgada de color
blanco, lo que confirma presencia de nitrgeno.
En+%;( <4 M>TODO DE LASSAI!NE
)olocar en un tubo de prueba limpio y seco, aproximadamente @.Bg de muestra
orgnica 'agregar un trozo de sodio metlico, calentar el tubo iniciando con llama
suave y luego con temperatura mas alta hasta que el vidrio se ponga al ro,o vivo.
1etirar el tubo del mechero y agregar cuidadosamente A-: gotas de propanl y
observar si hay ebullicin, si no hubiera agregar A@ml de agua destilada. 3ezclar
bien y filtrar.
4./. 1econocimiento de +itrgeno& 0eparar >ml de filtrado a un tubo, agregar ;
D B gotas de =e0O
;
>3, calentar por > D : minutos, enfriar y a6adir > D :
gotas de =e)l
:
A.B3 y A D > gotas de 7)l 'd(, la coloracin intensa del liquido
confirma la presencia de nitrgeno
4.2. reconocimiento de azufre& poner en un tubo >ml de filtrado y agregar acido
ac#tico gota a gota hasta reaccin acida. "uego agregar gotas de acetato de
plomo @.Bn, si se obtiene un precipitado oscuro, la muestra contiene azufre.
4.9. 1econocimiento de fsforo& . >ml de filtrado agregar otros tanto de
molibdato de amonio, calentar suavemente por : D B minutos, agregar gotas
de 0n)l>, de,ar reposar. 0i aparece un color azul en u tiempo de : minutos,
indica la presencia de fsforo.
4.4. 1econocimiento de 7algenos& 0i la muestra contiene azufre y nitrgeno, es
necesario eliminarlos agregando 7)l y calentado ligeramente, se eliminan
en forma de gases, traba,ar en la campana de tiro. 0eparar la solucin en
tres partes&
%) a la primera agregar gotas de .g+O:, la produccin de un precipitado
blanco, crema, amarillento confirma halgenos en general$ agregar +7;O7
para solubilizar el .g)l. 0eparar la solucin y agregar nuevamente .g+O:,
precipitado blanco confirma cloro.
#) . la segunda porcin agregar <3nO; y luego )7)l: el color violeta ro,iza de
la capa clorofrmica confirma la presencia de ?romo.
.. OBSER.ACIONES, C?LCULO Y RESULTADOS
En+%;( </
/./
1esultado positivo, desprendimiento de humos y formacin de
residuos.
/.2
1esultado positivo, desprendimiento de vapor indica
7idrogeno en vapor de 7
>
O.
En+%;( <2
2./
1esultado positivo, formacin de precipitado blanco en el agua
de barita presencia de )arbono.
2.2
1esultado positivo, formacin de vapor de agua en las paredes
del tubo presencia de 7idrgeno.
En+%;( <9 9
1esultado positivo, formacin de una pelcula oleaginosa a lo
largo de la barrilla de vidrio presencia de +itrgeno.
En+%;( <4
4./ 1esultado negativo, no hay presencia de +itrgeno
4.2 1esultado positivo, precipitado oscuro, presencia de .zufre.
4.9 1esultado positivo, coloracin azul presencia de =sforo.
4.4
a( 1esultado %ositivo
b( 1esultado %ositivo
.I. AN?LISIS DE RESULTADOS
l anlisis elemental cualitativo es uno de los procedimientos mas importantes para
determinar cual es el compuesto desconocido partiendo primordialmente de la
prueba de fusin de sodio para la determinacin de azufre, nitrgeno y halgeno en
el compuesto.
)omo se pudo observar en el laboratorio, el procedimiento a desarrollar tuvo que
hacerse con mucha prevencin y cuidado, ya que se traba,aron con compuestos
altamente reactivos y peligrosos, entre estos el sodio, que reaccion violentamente
con el compuesto orgnico problema, al igual que el cido sulf*rico entre otros
elementos que se emplearon en el laboratorio como el cido ac#tico...
0in embargo, a pesar de las peque6as dificultades que se presentaron para la
identificacin de cualquiera de los compuestos que acompa6an generalmente a los
compuestos orgnicos como el nitrgeno, azufre y halgeno, no fue tan ptimo, ya
que no se pudo determinar la presencia de halgeno presente en la muestra
desconocida.
4gualmente se determin que la me,or manera para la identificacin de compuestos
orgnicos es la prueba con fusin con un metal, especialmente el sodio y el
magnesio, para que el nitrgeno, el azufre y el halgeno formaran respectivamente
los iones cianuros, sulfuros, y haluros para posteriormente formar las sales y en s
la solucin acuosa con todos los iones para determinar los compuestos en cada una
de las pruebas especificas para comprobar la presencia de los elementos
anteriormente nombrados.
.II. CONCLUSIONES
"a siguiente practica llamada anlisis elemental orgnico es de suma
importancia en la cual los alumnos realizan experimentos en el laboratorio
con el fin de aprender a detectar la presencia de elementos qumicos como
carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrgeno, halgenos, etc., en las muestras
orgnicas como sacarosa albumina, madera, papel, algodn, etc. mediante
diferentes m#todos en las cuales no todos los experimentos resultaron
positivos como en el reconocimiento de halgenos en donde no obtuvimos la
presencia de bromo ni yodo, creemos que no resulto por haber obviado
alguna de las indicaciones.
"os m#todos cualitativos tradicionales estn basados en reacciones inicas.
9eniendo en cuenta que las mol#culas orgnicas generalmente no son
disociables, es necesario descomponerlas$ lo cual se logra por medio de
fusin en presencia de metales Dsodio - , con este tratamiento los
elementos que se van a investigar se transforman en compuestos inicos
facilitando de esta manera su determinacin.
.III. RECOMENDACIONES.
.l traba,ar con el sodio, es muy importante tener en cuenta todas las
precauciones posibles, ya que el sodio es altamente reactivo y peligroso al
reaccionar bruscamente con compuestos orgnicos, as en laboratorios
posteriores se podrn evitar accidentes.
I:. BIBLIO!RAFIA
HAMILTON- SIMPSON- ELLIS(1986)---------- Clculos de qumica
analtica 7ma edicin- Mc GRAW HILL- MEXICO
HARRIS DANIEL C. (1996) -------------- Anlisis qumico cualitatio-
!"u#o edito"ial I$e"oam%"ica &'A M%(ico'
http&EEellaboratorio.>FBmb.comEpracticasEanalisisGcualitativoii.pdf
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