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LABORATORIO ELECTROQUIMICA INDUSTRIAL SEMESTREII / 2014

PRACTICA # 5 INGENIERIA QUIMICA, AMBIENTAL Y ALIMENTOS



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PRACTICA # 5
ELECTRO - OBTENCION DE HIDROXIDO DE SODIO
PILA DE MERCURIO

5.1 OBJETIVO.-
Se obtiene mediante electrlisis en celdas de mercurio, el NaOH y el Cloro a partir
de una solucin de cloruro de sodio.

5.2 FUNDAMENTO TEORICO.-
Este mtodo se basa en la utilizacin de ctodo de mercurio, en el cual se separan
los iones Na
+
. El potencial de electrodo de sodio es menor que el potencial de
electrodo del Hidrgeno, por lo tanto cuando se utiliza otro tipo de ctodo, se
separa el hidrgeno y no el sodio.
Al utilizar ctodo de Mercurio, la sobretensin del Hidrgeno es muy grande, por lo
tanto disminuye el potencial de hidrgeno, posibilitando de esta manera la
reduccin de los iones Na
+
.
La reaccin catdica es:
Na e Na 2 2 2

El sodio obtenido se disuelve en el mercurio, formando una amalgama. El sodio de
la amalgama, con el agua forma el NaOH, el cual se puede demostrar con
fenolftalena.
La reaccin andica es:

e Cl Cl 2 2
2

El cloro se puede identificar con el indicador de naranja de metilo.
La reaccin total es:
2 2 2
2 2 2 Cl H NaOH O H NaCl


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5.3 PARTE EXPERIMENTAL
Los materiales utilizados van en el mismo orden mencionado.
5.3.1 Materiales y equipos

a) Vasos de PP de 1000 mL
b) Crisol de porcelana
c) Tapn de goma con dos orificios
d) Electrodo de grafito
e) Alambre de hierro
f) Tubo de vidrio
g) Pinza
h) Fuente de corriente continua
i) Cables
j) Recipiente de plstico
k) Nylon
+
Grafito
Tubo de vidrio
Solucin de NaCl
Hg
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5.3.2 Reactivos-
a) Solucin saturada de NaCl
b) Mercurio
c) Fenoftalena
d) Naranja de metilo

5.3.3 PROCEDIMIENTO.- en el orden mencionado seguimos los siguientes
pasos.
- Verter mercurio al crisol de porcelana (mas o menos 1 cm de altura).
- Colocar el crisol en el vaso de precipitacin.
- Verter la solucin de NaCl en el vaso de precipitacin (mas o menos
partes).
- Armamos el circuito de la figura 5.1 (el alambre de Fe solo se debe estar en
contacto con el mercurio).
- Conectar la fuente de corriente continua.
- La electrlisis se realiza durante 10 minutos.
- Al terminar la electrlisis se saca el crisol.
- Colocamos el crisol en el otro vaso de precipitacin y lavamos el mercurio
varias veces con agua destilada para evitar que no quede NaOH en el
mercurio.
5.4 RESULTADOS Y CONCLUSIONES.- Al no existir clculos a realizar
hacemos un anlisis del procedimiento y la conclusin de los resultados.
1.- Desarrollar una descripcin de la prctica..-
La descripcin que se pudo advertir por procedimiento dado como un anlisis
cualitativo el cual ms que todo se basa en la observaciones que se capto de la
prctica para esto se dividir la descripcin en los siguientes puntos:
Inicialmente para que la prctica se haga ms de un anlisis electroqumico, se
preparo la solucin de NaCl de 1N de concentracin, adems de disponer de
un material limpio que se menciono anteriormente para evitar la infiltracin de
otras sustancias o elementos que varen la conductividad descrita en la
electrlisis.

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Se dispuso de un crisol de porcelana donde se coloco el Mercurio siendo su
Volumen aproximado = 3 cm3 y se procedi a armar el circuito de la figura 5.1,
tomando la precaucin de que el mercurio sea colocado inicialmente.
Al no disponer de una goma que conecte al grafito como al tubo de vidrio, se
trabajo con una bolsa de Nylon, aislando el sistema con la misma. Se tomo en
cuenta la precaucin de solo en poner contacto el alambre de Fe con el
mercurio.
Con el sistema ya armado se conecto a la fuente de corriente continua,
llevndose el recuento respectivo de la electrlisis por un tiempo de 10 minutos
exactamente, observndose gran desprendimiento de gases que en este caso
son el H
2
y Cl
2
.
Al terminar de la electrlisis por el tiempo ya citado, se desarma el sistema
observado, separando principalmente al mercurio que es nuestro producto
obtenido. Este se lo traslada a un vaso de precipitado de 1000 mL, haciendo
una prueba de la formacin de NaOH en la solucin, la coloracin caracterstica
es de color rosada- prpura caracterstica en un anlisis cualitativo para este
hidrxido, la observacin es la siguiente:
El lavado que se hace a la solucin es de varias veces ya que se sigue
realizando una reaccin muy observativa que es de color blanco, y la cual con
la adicin de un poco de sal se logro eliminar el NaOH.
2.- Determinar posibles causas de errores y sugerir recomendaciones.-
Las posibles causas de error son ms que todo cualitativas, ya que no se sabe
cuanto de hidrxido de sodio se obtuvo. El grafito despus de un uso ya
considerado como electrodo pierde la capacidad de actuar como un buen
conductor y por ende tampoco se conoce el uso del mismo, la pureza del
cloruro de sodio es un parmetro muy importante en cualquier electrlisis y el
mismo reactivo utilizado no presento un alto p.a.
CONCLUSIONES.-
Dentro la experiencia realizada para la obtencin del Hidrxido de Sodio
por medio de procesos electroqumicos dio un resultado aceptable y dentro lo
que esperbamos segn teora, ya que no se cuenta con datos numricos que
nos den resultados cuantitativos permisibles a relacionar rendimientos o
balances tiles que nos determinen si es o no un buen mtodo, otro aspecto
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que mencionar es el procedimiento sencillo adems de constatar el producto
este mismo es de fcil produccin respecto al tiempo.
5.5 CUESTIONARIO.-
Contestando a las preguntas de la gua encontramos:
1.- Explicar por qu no debe estar en contacto el Fe con la solucin de
NaCl.
Rp. El que no estn en contacto elemento con compuesto, se debe uno a que
el hierro forma parte de un sistema que genera la reaccin que es llamada Pila
de Mercurio adems si estuvieran en contacto los mismos daran compuestos
terciarios que no coadyuvaran al proceso de reaccin.
2.- Explicar y fundamentar porqu se neutraliza el sodio en el ctodo y no
el hidrgeno.
Rp. En la reaccin final se tiene: al observar la misma nos da una reaccin de
tercer tipo con deficiencia de descarga de protones y produccin de electrones
para que ocurra la electrlisis, debido a esta carencia se utiliza la
descomposicin del agua que nos facilita la descarga mencionada, los iones
sodio se transportan libremente por la solucin hasta llegar al ctodo y se
neutralizan porque su balance esta dado a su libre descarga; siquiera la
carencia de protones nos da una serie de 2 reacciones que se llevan a cabo de
la siguiente manera:
si la carencia de protones no existiese en la reaccin de tercer tipo la
neutralizan se llevara en el ctodo, adems en cualquier reaccin el hidrgeno
siempre ser disipado como gaseoso.
3.- Indicar las ventajas y/o desventajas de este mtodo.
Rp. Las ventajas de este mtodo es la fcil obtencin del NaOH en medidas del
tiempo y del sistema que no es complicado l armarlo, sus desventajas,
numricamente no se cuantifica el rendimiento y el costo caera en el mercurio,
este mismo en el mercado es costoso.
5.6 BIBLIOGRAFIA
Tratado General de Qumica Fsica Daz Pea M
Tratado de Fsico Qumica Glasstonne S
Ingeniera Electroqumica Mantell C. L.
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PRACTICA # 6
OBTENCION DE HIDROXIDO DE SODIO
6.1 OBJETIVO.-

Se Obtiene mediante electrlisis con diafragma el Hidrxido de Sodio a partir
de una solucin de NaCl.

6.2 FUNDAMENTO TEORICO.-

A efecto de la diferencia de tensin, los cationes Na
+
y H
+
se dirigen hacia el
ctodo y los aniones Cl
-
y OH
-
van hacia el nodo. Entre los cationes se
reducir en ele ctodo el que tiene el potencial de electrodo (e
Me
) ms positivo.
El potencial de electrodo depende de varios factores, como ser la
naturaleza del ion, la sobretensin, la carga del ion, tambin depende de la
naturaleza y superficie del electrodo, as como la intensidad de corriente, etc.
En la electro - obtencin del NaOH se utiliza como ctodo el Fe y como
nodo el grafito. Se utiliza como diafragma un cilindro de arcilla sin barnizar, el
cual separa al andica del catdica, para impedir que sea una reaccin
secundaria entre los productos de la electrlisis.
La reaccin catdica es:
2
2 2 H e H

En el complemento catdico se quedan los iones Na
+
, los cuales
reaccionan con los oxidrilos OH
-
, formando el NaOH, el cual puede ser
identificado como el indicador de fenoftalena:
La reaccin andica es:
e Cl Cl 2 2
2

El Cloro obtenido se puede identificar con una solucin almidonada de
KI:
2 2
2 2 I Cl I Cl

El yodo desarrollado le da un color azul de almidn la reaccin total ser:
2 2 2
2 2 2 Cl N NaOH O H NaCl

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Fig. 6.1
6.3 PARTE EXPERIMENTAL
En el mismo orden mencionado los referenciamos a continuacin.
6.3.1 Materiales

1. Tubo de arcilla sin barnizar
2. Alambre de Fe
3. Tapn de goma con dos orificios
4. Electrodo de grafito
5. Tubo de vidrio en U
6. 2 vasos de precipitacin 250-400 mL
7. Fuente de corriente continua
8. Crisol de porcelana
9. Cables
6.3.2 Reactivos

1. Solucin saturada de NaCl
2. Solucin 0.1 [N] KI
3. Solucin almidonada al 1% en peso
4. Solucin 2[N] H
2
SO
4

5. Fenoftalena
6. Parafina (plastilina)
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6.3.3 PROCEDIMIENTO

Introducimos el cilindro de arcilla en el vaso de precipitacin. Llenamos el
cilindro con la solucin del NaCI.
. Se coloca el tapn que contiene al grafito y al tubo en U. (El tubo no debe
sumergirse en la solucin).
. Armamos el circuito de la Fig. 6.1.
. Conectamos la fuente de corriente continua 6 - lOv.
. En el alambre de Fe se desarrollar el gas, luego se ve que tambin se
desarrolla gas en el tubo de vidrio, el tapn debe cerrar hermticamente el
cilindro, si es necesario se rodea con parafina o plastilina..
. La electrlisis se realiza durante 10 - 15 minutos
. Al terminar la electrlisis sacamos el cilindro, luego vertemos unas gotas de
fenolftalena, la solucin se vuelve roja. . En el crisol de porcelana se identifica
el cloro.
6.4 RESULTADOS Y CONCLUSIONES.-
El desprendimiento de cloro gaseoso fue evidente durante la reaccin que fue
una de las causas mas notorias para darnos de cuenta que la solucin iba por
buen camino en la obtencin del hidrxido de sodio.
La conclusin es que si se hubiera toma mas estrictamente esta causa de error
mencionada no se hubiera partido de esta mala visualizacin por tanto se
hubiera obtenido una cantidad de gases mayor, u por ende un producto mayor;
por lo dems al observar los productos as como los gases se puede decir que
en realidad el procedimiento no es muy complicado y minimizando errores se
pueden llegar a resultados cuantificables si fuera el caso de un buen
rendimiento para la prctica elaborada.
6.5 CUESTIONARIO.-
Contestando a las preguntas de la gua:
1. Explicar y fundamentar porque no se reduce el sodio en el ctodo.
Rp. El sodio al encontrarse inicialmente como sal en la solucin inicial o sea
antes de la Electrlisis, este mismo no se reduce ya que adems del
desprendimiento de gases como el hidrgeno y el cloro, los cuales se reducen
y oxidan al mismo tiempo, existe una descomposicin del agua a raz de esto,
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como el cloro y el hidrgeno se dirigen a sus electrodos respectivos sobran
iones oxidrilo y iones sodio, los cuales en la solucin tienden a combinarse a
medida que se realiza la electrlisis, esto se ve en la reaccin total:
2. Explicar porque no debe estar barnizado el cilindro.
Rp. No debe estar barnizado el cilindro, ya que este actuara como aislante de
la electrlisis no dejando pasar a la solucin a travs de sus paredes y por
ende no se efectuara la electrlisis.
6.6 BIBLIOGRAFIA

Tratado General de Qumica Fsica Daz Pea M
Tratado de Fsico Qumica Glasstonne S
Ingeniera Electroqumica Mantell C. L.

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