Nama : Widayati

No BI : 1143050073
Set : 1
I. Judul : Penetapan kadar Vitamin B6 dan Sulfadiazin dalam SL
II. Tujuan : Menetapkan kadar Vitamin B6 secara Alkalimetri dan menetapkan
kadar
Sulfadiazin secara nitrimetri
III. Metode : TBA dan Nitrimetri
IV. Teori :
Titrasi bebas air dilakukan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa yang
bersifat asam atau basa lemah seperti alkaloid atau asam organik yang sukar larut
dalam air. Air harus dihindari pada TBA karena terdapat H2O sebagai basa lemah
yang akan berkompetisi dengan basa nitrogen lemah untuk bereaksi dengan asam
perklorat sebagai titran. Pelarut dalam TBA yaitu asam anhidrida seperti asam asetat
glasial.
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan nitrit
sebagai baku sekundernya.
Monografi :
Vitamin B6 ( FI III hal 541 )




Pyridoxin HCl mengandung tidak kurang dari 98,0% C
8
H
11
NO
3
.HCl dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur putih/ tidak berwarna, atau
serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin. Khasiat sebagai komponen vitamin B
kompleks.
Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1
Sulfadiazin ( FI III hal 579 )


Pemerian serbuk putih kekuningan / putih agak merah jambu, hampir tidak
berbau dan tidak berasa. Kelarutan, praktis tidak larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol 95%. Khasiat sebagai antibakteri.

V. Alat dan bahan :
Alat :
- Erlenmeyer
- Buret
- Statip
- Gelas Ukur
- Pipet tetes
- Lumpang + alu
Bahan :
- NaNO
2

- Aq dest
- Pasta kanji
- HClO
4

- Kristal violet
- Kalium biftalat




Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1
VI. Prosedur kerja :
1. HClO
4
( pengantar KFA volumetri & gravimetri hal 103 )
Campur 8,5 ml HClO
4
70-72% dengan 500 ml asam asetat glasial, 30 ml asam
asetat anhidrida dan tambahkan asam asetat glasial sampai batas tanda, biarkan
selama satu hari. Jika kandungan air > 0,05% tambahkan asam asetat anhidrida
hingga kadar air antara 0,02-0,05%.
2. Kristal violet ( FI III hal 698 )
Larutkan kristal violet P 0,2% dalam asam asetat glasial p
3. Raksa (II) asetat ( FI III 724)
Larutkan raksa (II) asetat p 6,06% dalam asam asetat glasial p
4. Pembakuan HClO
4
(gravimetri & volumetri hal 103)
Timbang 700 mg kalium biftalat secara seksama ( sebelumnya dikeringkan pada
suhu 105
0
C 3 jam). Larutkan dalam asam asetat glasial tambahkan 2 tetes
indikator kristal violet. Titrasi dengan HClO
4
hingga terjadi perubahan warna
violet biru hijau.
I ml HClO
4
0,1 N ~ 20,42 mg kalium biftalat
5. Penetapan kadar vitamin B6 ( FI III hal 541 )
Timbang seksama 400 mg, larutkan campuran 10 ml asam asetat glasial p dan 10
ml larutan raksa (II) asetat p, hangatkan sedikit hingga larut. Dinginkan pada suhu
kamar, + 2 tetes larutan kristal violet p dan titrasi dengan HClO
4
0,1 N. Lakukan
penetapan blanko.
1 ml HClO
4
0,1 N ~ 20,56 mg (C
8
H
11
NO
3
.HCl)
6. Pembuatan NaNO
2
0,1 M (FI III hal 749)
Larutkan 7,5 g NaNO
2
dalam air secukupnya ad 1000 ml.
7. Pembuatan pasta kanji iodida ( analisis kuanti VI hal 10 )
Larutkan 750 mg KI dalam 5 ml air, larutkan 5 g amylum dalam 35 ml air, campur
kedua larutan + 100 ml air, panaskan ad mendidih selama 2 menit.
8. Pembakuan NaNO
2
0,1 M ( FI III hal 749 )
Timbang seksama 500 mg sulfanilamid, sebelumnya sudah dikeringkan pada suhu
105
0
C selama 3 jam. Masukkan pada erlenmeyer ditambahkan 50 ml air + 5 ml
HCl aduk ad larut, dinginkan sampai suhu 15
0
C. Titrasi perlahan dengan larutan
NaNO
2
aduk sampai batang pengaduk yang dicelupkan ke dalam titrat
memberikan warna biru seketika jika digoreskan pada pasta kanji,
Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1
1 ml NaNO
2
~ 17,22 mg sulfanilamid
9. Penetapan kadar sulfadiazin ( BP hal 641 )
Timbang 250 mg sulfadiazin, masukkan kedalam beaker + 20 ml HCl + 50 ml
H
2
O + 3 g KBr aduk ad 100 ml. Dinginkan ad suhu 15
0
C. Titrasi perlahan dengan
NaNO
2
0,1 N dan indikator tropeolin oo dan metilen blue (5:3) ad berubah warna
dari ungu ke biru.
VII. Reaksi
Pembakuan NaOH

Penetapan kadar Vitamin B6







Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1



Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1


VIII. Data
Data Pembakuan NaNO
2

No. Titrat Sulfanilamid
(mg)
Titran NaNO
2

(ml)
M. NaNO
2

1. 114,3 6,6 0,1005
2. 114,4 6,6 0,1006
3. 114,1 6,55 0,1011
0,1007
Perhitungan :
1. Mmol titran = mmol titrat
V x M = berat Sulfanilamid
BM Sulfanilamid
6,6 x M = 114,3
172,23
M = 0,1005

2. Mmol titran = mmol titrat
V x M = berat Sulfanilamid
BM Sulfanilamid
6,6 x M = 114,4
172,23
M = 0,1006

3. Mmol titran = mmol titrat
V x M = berat Sulfanilamid
BM Sulfanilamid
5,55 x M = 114,1
172,23
M = 0,1011


Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1
M rata-rata = 0,1005 + 0,1006 + 0,1011 = 0,1007
3
Data penetapan kadar Sulfadiazin
No. Sample Sulfadiazin
(mg)
Titran NaNO
2
0,1 M
(ml)
1. 170,5 1,4
2. 170,4 1,4
3. 170,5 1,4

Perhitungan :
1. Kadar = (VxM) x kesetaraan x 100%
M berat sample
Kadar = ( 1,4 x 0,1007) x 15,166 x 100%
0,1 170,5
Kadar = 12,54 %

2. Kadar = (V x M) x kesetaraan x 100%
M berat sample
Kadar = ( 1,4 x 0,1007) x 15,116 x 100%
0,1 170,4
Kadar = 12,50 %

3. Kadar = (V xM) x kesetaraan x 100%
M berat sample

Kadar = ( 1,4 x 0,1007 ) x 15,116 x 100%
0,1 170,5
Kadar = 12,54 %

Kadar rata-rata = 12,54 % + 12,50 % + 12,54 % = 12,52%
3

Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1


Data pembakuan HClO
4

No. Berat kalium
biftalat
(mg)
Volume HClO
4

(ml)
Vol Blanko N. HClO
4

1. 42,2 6,8 0,025 0,098
2. 42,7 6,8 0,025 0,099
3. 42,2 6,8 0,025 0,098
0,098

Perhitungan :
1. Mgrek titran = mgrek titrat
V x N = mg x grek
BM
6,77 x N = 42,2 x 1
204,2
N = 0,098
2. Mgrek titran = mgrek titrat
V x N = mg x grek
BM
6,77 x N = 42,7 x 1
204,2
N = 0,099
3. Mgrek titran = mgrek titrat
V x N = mg x grek
BM
6,77 x N = 42,2 x 1
204,2
N = 0,098

Konsentrasi rata-rata = 0,098 N + 0,099 N + 0,098 N = 0,098 N
Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1
3

Data penetapan kadar Vitamin B6
No. Berat sample vitamin
B6
(mg)
Volume HClO
4

(ml)
Vol Blanko
1. 120,6 2,25 0,025
2. 120,5 2,25 0,025
3. 120,6 2,25 0,025

Perhitungan :
1. Kadar = ( V x N titran ) x kesetaraan x 100%
N kesetaraan mg sample
Kadar = ( 2,22 x 0,098) x 20,42 x 100%
0,1 120,6
Kadar = 36,50 %
2. Kadar = ( V x N titran ) x kesetaraan x 100%
N kesetaraan mg sample
Kadar = ( 2,22 x 0,098 ) x 20,42 x 100%
0,1 120,5
Kadar = 36,53 %

3. Kadar = ( V x N titran ) x kesetaraan x 100%
N kesetaraan mg sample
Kadar = ( 2,22 x 0,098 ) x 20,42 x 100%
0,1 120,6
Kadar = 36,50 %

Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1

Kadar rata-rata = 36,50 % + 36,53% + 36,50 % = 36,51 %
3

IX. Kesimpulan
Konsentrasi NaNO
2
sebenarnya adalah 0,1007M
Konsentrasi HClO
4
sebenarnya adalah 0,098N
Kadar sample sulfadiazin adalah 12,52%
Kadar sample vitamin B6 adalah 36,51%



















Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1



X. Data
Data Pembakuan NaNO
2

No. Titrat Sulfanilamid
(mg)
Titran NaNO
2

(ml)
M. NaNO
2

1. 114,3 6,6 0,1005
2. 114,4 6,6 0,1006
3. 114,1 6,55 0,1011
0,1007
Perhitungan :
1. Mmol titran = mmol titrat
V x M = berat Sulfanilamid
BM Sulfanilamid
6,6 x M = 114,3
172,23
M = 0,1005

2. Mmol titran = mmol titrat
V x M = berat Sulfanilamid
BM Sulfanilamid
6,6 x M = 114,4
172,23
M = 0,1006

3. Mmol titran = mmol titrat
V x M = berat Sulfanilamid
BM Sulfanilamid
5,55 x M = 114,1
172,23
M = 0,1011
Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1


M rata-rata = 0,1005 + 0,1006 + 0,1011 = 0,1007
3
Data penetapan kadar Sulfadiazin
No. Sample Sulfadiazin
(mg)
Titran NaNO
2
0,1 M
(ml)
1. 170,2 1,2
2. 170,1 1,2
3. 170,1 1,2

Perhitungan :
1. Kadar = (VxM) x kesetaraan x 100%
M berat sample
Kadar = ( 1,2 x 0,1007) x 15,166 x 100%
0,1 170,2
Kadar = 10,76 %

2. Kadar = (V x M) x kesetaraan x 100%
M berat sample
Kadar = ( 1,2 x 0,1007) x 15,116 x 100%
0,1 170,1
Kadar = 10,73 %

3. Kadar = (V xM) x kesetaraan x 100%
M berat sample

Kadar = ( 1,2 x 0,1007 ) x 15,116 x 100%
0,1 170,1
Kadar = 10,73 %

Kadar rata-rata = 10,76 % + 10,73 % + 10,73 % = 10,74%
Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1
3



Data pembakuan HClO
4

No. Berat kalium
biftalat
(mg)
Volume HClO
4

(ml)
Vol Blanko N. HClO
4

1. 42,2 6,8 0,025 0,098
2. 42,7 6,8 0,025 0,099
3. 42,2 6,8 0,025 0,098
0,098

Perhitungan :
4. Mgrek titran = mgrek titrat
V x N = mg x grek
BM
6,77 x N = 42,2 x 1
204,2
N = 0,098
5. Mgrek titran = mgrek titrat
V x N = mg x grek
BM
6,77 x N = 42,7 x 1
204,2
N = 0,099
6. Mgrek titran = mgrek titrat
V x N = mg x grek
BM
6,77 x N = 42,2 x 1
204,2
N = 0,098
Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1

Konsentrasi rata-rata = 0,098 N + 0,099 N + 0,098 N = 0,098 N
3

Data penetapan kadar Vitamin B6
No. Berat sample vitamin
B6
(mg)
Volume HClO
4

(ml)
Vol Blanko
1. 120,4 1,25 0,025
2. 120,4 1,25 0,025
3. 120,5 1,25 0,025

Perhitungan :
4. Kadar = ( V x N titran ) x kesetaraan x 100%
N kesetaraan mg sample
Kadar = ( 1,22 x 0,098) x 20,42 x 100%
0,1 120,4
Kadar = 20,27 %
5. Kadar = ( V x N titran ) x kesetaraan x 100%
N kesetaraan mg sample
Kadar = ( 1,22 x 0,098 ) x 20,42 x 100%
0,1 120,4
Kadar = 20,27 %

6. Kadar = ( V x N titran ) x kesetaraan x 100%
N kesetaraan mg sample
Kadar = ( 1,22 x 0,098 ) x 20,42 x 100%
0,1 120,5
Kadar = 20,26 %
Nama : Widayati
No BI : 1143050073
Set : 1


Kadar rata-rata = 20,27 % + 20,27 % + 20,26 % = 20,26 %
3

4. Kesimpulan
Konsentrasi NaNO
2
sebenarnya adalah 0,1007M
Konsentrasi HClO
4
sebenarnya adalah 0,098N
Kadar sample sulfadiazin adalah 10,74 %
Kadar sample vitamin B6 adalah 20,26 %