REFRACTOMETRIA Imprimir

Universidad Nacional Mayor de San Marcos
E.A.P. I ngeniera Agroindustrial

- 1 -
LU17LFQ II D

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE FISICOQUIMICA

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA

TEMA
REFRACTOMETRIA
PROFESOR
Prof. ROJAS PREZ, NORA
ESTUDIANTE - MENDOZA DAZ, FERNANDO
ANDR
- JACKY TUESTA ESQUEN

FECHA DE REALIZADO
30-09-14
FECHA DE ENTREGA
06-10-14

Ciudad Universitaria

- 2 -
REFRACTOMETRIA

CONTENIDO.

Pgina.

I. Resumen................................................................................................................

II. Introduccin...........................................................................................................

III. Principios tericos.................................................................................................

IV. Tabla de datos.........................................................................................................

V. Clculos.................................................................................................................

VI. Anlisis y discusin de resultados........................................................................

VII. Conclusiones........................................................................................................

VIII. Recomendaciones..................................................................................................

IX. Bibliografa..............................................................................................................
.

X. Apndice..................................................................................................................
.

- 3 -
1. RESUMEN

El objetivo principal de esta prctica es determinar el ndice de refraccin de diversas
sustancias. La siguiente prctica se desarroll bajo las siguientes condiciones: Presin:
756 mmHg, temperatura: 19C y humedad relativa: 95%

La prctica cuenta con dos partes, en la primera parte se midi el ndice de refraccin,
con el refractmetro, de soluciones tales como el agua destilada, el etanol y las mezclas
entre stas. Fue necesario hacer diluciones de etanol en agua destilada, esto se realiz
en ocho tubos con tapn de corcho y uno de jebe. Tambin se tuvieron dos tubos con
componentes puros, es decir uno con agua destilada y el otro con etanol. Estos
componentes puros tuvieron una temperatura de 22.3C y 24C respectivamente.

En la segunda parte se midi el ndice de refraccin de soluciones de sacarosa en agua
destilada, preparando soluciones de 20% de peso y 40% de peso/volumen. Su ndice de
refraccin de cada uno fue de 1.3402 y 1.3587, respectivamente y su temperatura de
24.1C y 24 C respectivamente.

- 4 -
2. INTRODUCCIN

La refractometra se basa en la medicin del ndice de refraccin de sustancias lquidas
o slidas; se utiliza en determinaciones cualitativas para la identificacin de
compuestos, o bien cuantitativas para conocer la concentracin.

El instrumento utilizado en esta tcnica es el refractmetro, que puede ser de diferente
tipo segn el uso y el mtodo de medicin, existen en el mercado una gran variedad de
marcas y modelos.

Actualmente se tiene una aplicacin importante de la refractometra en pruebas de
control de calidad de jarabes, jugos, aceites, vidrio, hidrocarburos aromticos entre
otros, as como en las reas de investigacin y desarrollo de nuevos productos, de la
industria alimenticia, qumica, petroqumica, farmacutica, etc.

En la industria de alimentos y bebidas, la medicin de la concentracin de contenido de
azcar en los productos, es muy importante, ya que representa un parmetro crtico de
aceptacin o rechazo.

- 5 -
3. PRINCIPIOS TERICOS

3.1. Refractometra

La refractometra es la tcnica que tiene por objeto la medida del ndice de refraccin
de un material ptico. El ndice de refraccin es un parmetro que caracteriza el
comportamiento ptico del medio y relaciona la direccin del rayo incidente con la del
emergente.
El primer mtodo de medida del ndice de refraccin seria la aplicacin directa de la
Ley de Snell. El inconveniente de este mtodo es la falta de precisin por la dificultad
en la obtencin de un rayo ideal suficientemente delgado y la existencia de un error
experimental considerable en la medida de los ngulos. La aplicacin de este mtodo
directo permite obtener, en la mayora de los casos, una medida del ndice con una
sensibilidad de tan solo una cifra decimal.
La refraccin que cumple la ley de Snell:

N1
N2

Refraccin estndar: Cuando el
medio es el vaco

I: ngulo incidente (ngulo que forma el rayo incidente con la normal N).
R: ngulo transmitido (ngulo que forma el rayo transmitido con la normal N).
n
1
: ndice de refraccin del primer medio.
n
2
: ndice de refraccin del segundo medio.

n
1
. sen i= n
2
. sen r

- 6 -
3.2. Medicin del ndice de refraccin de un lquido:
Para la medida de refraccin de un liquido por el mtodo de reflexin total se coloca
unas gotas del mismo entre las caras de la hipotenusa AB Y AB de los prismas en
contacto.

Esquema del refractmetro de Abbe de prismas. Medida de ndice de refraccin de lquidos.

3.3. Refraccin molar:

Se puede definir una magnitud molecular, denominada refraccin molar (Rm), del
modo siguiente (HA. Lorentz y L.V. Lorentz, 1880):

Donde:
- n: ndice de refraccin
- M: masa molecular
- : densidad de la sustancia

Esta propiedad presenta, simultneamente, carcter constitutivo y aditivo. La aditividad
de R
M
se pone de manifiesto al comparar los valores que toma en una serie de
compuestos homlogos (metanol, etanol, propanol....). Esto es debido a que el valor
experimental de la refraccin molar de un compuesto puro.

- 7 -
3.4. Refraccin molar de mezclas:

La refraccin molar de mezclas se calcula con la siguiente expresin:

Donde subndices (1,2) se refiere a la mezcla y los subndices 1 y 2 a los
componentes.

- 8 -

4. DETALLES EXPERIMETALES

4.1. Materiales y reactivos:

- Materiales: Refractmetro de Abbe, pipetas graduadas de 1, 2 y 5 mL, tubos con tapn
de corcho y jebe, algodn.
- Reactivos: Agua destilada, etanol, soluciones de sacarosa.

4.2. Procedimiento:

4.2.1. Medida del ndice de refraccin de soluciones:

Se midi el ndice de refraccin con el refractmetro de Abbe para ello tuvimos q realizar las
siguientes muestras:

Muestra A: Etanol
Muestra B: Agua (H
2
O)

%V 0 5 10 20 30 40 50 70 80 100
Vol A 0 0.15 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 2.1 2.4 3
Vol B 3 2.85 2.7 2.4 2.1 1.8 1.5 0.9 0.6 0

Luego de tener hechas las soluciones se paso al refractmetro de Abbe utilizando 2 a 3 gotas de
solucin.

4.2.2. Medida del ndice de refraccin de soluciones de sacarosa en agua:

Para ello utilizamos para los clculos tanto %P (5) Y %P/V (20) De muestras de sacarosa en
agua obtuvimos:

% PESO: 5%
Sacarosa: 0.25gr
Agua: 4.76ml = 4.75gr

%PESO/VOLUMEN: 20%
Sacarosa: 2gr
Agua: 5ml

Volumen de A en B
peso: 5gr
- 9 -

5. RESULTADOS

5.1. DATOS EXPERIMENTALES:

TABLA N1: Condiciones del laboratorio

Presin (mmHg) 760
T () 19
HR (%) 95

TABLA N2: Medida del ndice de refraccin de soluciones

%V Vol A (ml)
(etanol)
Vol B (ml)
(H2O)
ndice de
refraccin
0 0 3 1.333
5 0.15 2.85 1.335
10 0.3 2.7 1.338
20 0.6 2.4 1.346
30 0.9 2.1 1.350
40 1.2 1.8 1.355
50 1.5 1.5 1.358
70 2.1 0.9 1.363
80 2.4 0.6 1.364
100 3 0 1.361

TABLA N3: Medida del ndice de refraccin de soluciones de sacarosa en agua

Peso de sacarosa (g) % de peso de sacarosa ndice de refraccin
0.2 2 1.336
0.49 4.1 1.339

- 10 -
5.2. DATOS TERICOS:

TABLA N4: Densidad y masa molar del etanol y la sacarosa

etanol sacarosa
Densidad (g/mL) 0.8034
1
1.59
2

Masa molar (g/mol) 60.095 342.295
ndice de refraccin 1.56
3

5.3. RESULTADOS DE CLCULOS:

TABLA N5: Porcentaje en peso terico y experimental de A en cada mezcla

MEZCLA(%) Peso terico de A (%) Peso experimental de A
(%)
5 4.07 4.69x10-4
10 8.22 7.13x10-4
20 16.77 3.1x10-3
30 25.67 5.45x10-3
40 34.95 7.84x10-3
50 44.62 0.010
70 65.28 0.015
80 76.32 0.017
100 0 0.022

TABLA N6: Fraccin molar del componente ms voltil (A) en cada mezcla

MEZCLA (%) Fraccin molar de A
0 0
5 0.015
10 0.032
20 0.069
30 0.113
40 0.165
50 0.229
70 0.408
80 0.541
100 0.993

1
http://es.wikipedia.org/wiki/etanol
(Ficha tcnica anexada)
2
http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/ondas/snell/snell.htm
3
Koshkin N. I., Shirkvich M. G.. Manual de Fsica elemental. Edt. Mir (1975), pg. 209
- 11 -
TABLA N7: Refracciones molares experimentales y tericas en las mezclas

MEZCLAS (%) R experimental R terico
0 0.2053 3.7168
5 5.5147 3.909
10 3.9902 4.127
20 4.3110 4.524
30 4.6926 5.167
40 5.1436 5.834
50 5.6986 6.655
70 7.2509 8.953
80 8.4043 10.659
100 12.3241 16.460

TABLA N8: Porcentaje de error del porcentaje en peso de A y de la refraccin molar

MEZCLA (%) %Error
Porcentaje en peso de A Refraccin molar
0 98.48
5 99.98 45.08
10 99.99 3.31
20 99.99 4.71
30 99.97 9.18
40 99.97 11.83
50 99.77 14.37
70 99.77 19.01
80 99.97 21.15
100 0 25.13

6. EJEMPLO DE CLCULOS

6.1. NDICE DE REFRACCIN DE SOLUCIONES

A. Calculando el porcentaje en peso terico de A en cada muestra

Para calcular el peso (W), usamos la siguiente frmula:

Mezcla 2

- 12 -

- De igual manera se hacen los clculos para determinar el porcentaje en peso
terico de A en las dems mezclas. Los resultados se encuentran en la TABLA
N5.

B. Calculando la fraccin molar del componente ms voltil en cada
muestra.

Reemplazando los datos de la mezcla en la ecuacin anterior:

0%

|
|
|
.
|
\
|
+
=
mol g
mlx g
ml g
mlx g
mol g
mlx g
propanol Xn
/ 18
3 / 99814 . 0
/ 60
0 / 99812 . 0
/ 60
0 / 99812 . 0
= 0

5% XA= 0.015

10% XA= 0.032

20% XA= 0.069

30% XA= 0.113

40% XA= 0.165

50% XA= 0.229

70% XA= 0.408
- 13 -

80% XA= 0.541

100% XA= 0.993

- De igual manera se hacen los clculos para determinar la fraccin molar del
componente ms voltil (A) en las dems mezclas. Los resultados se encuentran
en la TABLA N6

C. Calculando el porcentaje en peso experimental de A en cada mezcla:

(
)(

Siendo:

- n
o
: ndice de refraccin de la mezcla
- d
0
: densidad de la mezcla
- d
1
: densidad del n-propanol (0.8034g/mL)
- d
2
: densidad del agua (0.997g/mL)
- n
1
: ndice de refraccin del n-propanol (1.3836)
Hallaremos la densidad de la mezcla (d 0) con la siguiente relacin:

Adems n 1 = 1.361 n 2= 1.333

0 % do |
.
|
\
| +
=
3
3 99814 . 0 0 99812 . 0 x x
g / mL
= 0.99014 g/mL

PA
mL g
P
mL g
P
mL g / 99814 . 0
) 1 333 . 1 )( 1 100 (
/ 99812 . 0
) 1 361 . 1 ( 1
/ 99014 . 0
) 1 333 . 1 ( 100
+
= = 9.605353

PA= 9.605353
- 14 -

- De igual manera se hacen los clculos para determinar el porcentaje en peso
experimental de A en las dems mezclas. Los resultados se encuentran en la
TABLA N5

D. Grfica del ndice de refraccin de las mezclas en funcin de la
fraccin molar del componente ms voltil.
(Hoja milimetrada adjuntada)

E. Calculando las refracciones molares experimentales de las mezclas

Donde:

-

Reemplazando en la ecuacin:

Para 0%

Rexperimental
mL g
mol g x mol g x
x
/ 9980 . 0
/ 18 ) 0 1 ( / 60 0
)
2 333 . 1
1 333 . 1
(
2
2
+
+
=

= 0.2053

- De igual manera se hacen los clculos para determinar las refracciones molares
experimentales de las dems mezclas. Los resultados se encuentran en la
TABLA N7

F. Calculando las refracciones molares tericas de las mezclas

Para 0%

- 15 -
( ) ( )
mL g
mol g
x x
mL g
mol g
x x
/ 997 . 0
/ 0153 . 18
)
2 333 . 1
1 333 . 1
( 0 1
/ 8034 . 0
/ 0950 . 60
)
2 361 . 1
1 361 . 1
( 0
2
2
2
2
+
+
+
=

R terico= 3.7168 mL/mol

- De igual manera se hacen los clculos para determinar las refracciones molares
tericas de las dems mezclas. Los resultados se encuentran en la TABLA N7

- 16 -
7. DISCUSIN DE RESULTADOS

El ndice de refraccin de una mezcla vara de acuerdo a la cantidad de cada
componente presente en la mezcla, pero este valor siempre ser mayor que el
ndice de refraccin de la sustancia puro ms voltil y mayor que el ndice de
refraccin de la sustancia menos voltil.

Conforme aumenta el porcentaje del componente ms voltil en una mezcla, el
ndice de refraccin disminuir.

segundo ms voltil y ofrece menos resistencia frente al rayo de luz incidente.

Se obtienen porcentajes de error por exceso debido a que el propanol al
encontrarse en mayor porcentaje y ser ms voltil, siendo as el porcentaje en
peso disminuye y tiende a asemejarse ms al agua.

- 17 -
8. CONCLUSIONES

El ndice de refraccin de una mezcla siempre se encuentra entre los valores del
ndice de refraccin de las sustancias componentes puras.

El ndice de refraccin de una solucin depende directamente de la
concentracin de sta.

S la nube electrnica es grande, mvil y difusa, se deforma fcilmente en el
campo, por lo tanto la refraccin es alta.

La refraccin molar de un grupo particular de iones disminuye mucho con el
aumento de la carga nuclear.

La temperatura es un factor importante en mediciones en lquidos, tanto en
ndice de refraccin o en fraccin (concentracin) en masa de sacarosa, por lo
que se requiere un control a 20 C 2 C. Existen refractmetros que tienen
sistemas de control o compensacin de temperatura.

- 18 -
9. RECOMENDACIONES

Se recomienda secar completamente los tubos de ensayos y los dems
instrumentos de esta prctica, de no ser, podra existir contaminacin de las
sustancias al momento de proceder la prctica.

Tener mucho cuidado al preparar las soluciones de distintas concentraciones, ya
que de ello depender que tengamos errores grandes o pequeos.

Manejar con mucho cuidado el refractmetro, ya que es muy sensible y puede
descalibrarse rpidamente.

- 19 -
10. BIBLIOGRAFA

Libros:

FARRINGTON DANIEL Y ROBERT A. ALBERTY. FISICOQUIMICA 2
edicin. Compaa Editorial Continental S.A. 1969. Mxico. Pg. 556 561.

Pginas de internet:

http://es.wikipedia.org/wiki/Propan-1-ol

http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/ondas/snell/snell.htm

http://www.pce-group-europe.com/espanol/medidores/refractometros-145.html

- 20 -
11. APNDICE

Cuestionario

1. I ndique los tipos de refractmetros. Describa en forma breve el refractmetro
Abbe (partes esenciales, escala, tipo de luz, etc.)

Existen tres tipos de refractmetros: el de ABBE, el de inmersin y el de Pulfrich. Este
ltimo se usa poco.

REFRACTOMETRO DE ABBE

El refractmetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint. Este
vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la separacin angular
relativa producida en los colores extremos del espectro.
La sustancia lquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara pulimentada y
libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual forma, pero que posee
esmerilada su cara externa. Ambos primas estn unidos mediante una bisagra que
permite el libre giro de uno de ellos.

2. Cul es el efecto de variacin de la temperatura y de la presin en la refraccin
especfica y en la refraccin molar de los lquidos?

a. Efecto de la variacin de la temperatura y la presin en las mediciones de ndice
de refraccin:

La variacin de n (ndice de refraccin) con la temperatura es una funcin bastante
complicada, y aunque se han llegado a deducir frmulas a partir de la teora
electromagntica clsica, stas no tienen aplicacin prctica, y por lo tanto nos
limitaremos a dar a continuacin una nocin general de la variacin de n a partir de
datos observados.
Para la mayora de los lquidos orgnicos, un incremento de un grado centgrado causa
una disminucin de n que vara entre 3,5 y 5,5. 10-4. Disminuye aproximadamente
0,00045 al aumentar 1 C.
- 21 -
Mientras que en los slidos disminuye nicamente 0,00001 por cada 1 C. El valor en
slidos siempre es menor que la de los lquidos. Por ejemplo el agua disminuye 0,00010
por cada 1 C.
Para los lquidos se puede utilizar la siguiente frmula con la que se obtienen valores
aproximados:

Donde t es la temperatura de calibracin del aparato y t la temperatura a la que se
realiz la medicin. La correccin por temperatura, se realiza en algunos casos, de
acuerdo con tablas que vienen con los propios instrumentos.
En general la disminucin del ndice de refraccin con el aumento de temperatura se
debe a la disminucin de la densidad y constante dielctrica del medio.
La presin atmosfrica no influye apreciablemente sobre el n (ndice de refraccin).

b. Efecto de la variacin de la temperatura y la presin en las mediciones de ndice
de refraccin molar:

Las especulaciones tericas de H. A. Lorentz (1880) y L. V. Lorenz (1880) indicaron
que la refraccin molar de un compuesto, definida por:

Donde M es el peso molecular (g/mol) y d la densidad (g/cm3), es una propiedad
caracterstica de cada sustancia, independiente de la temperatura. El valor es casi igual
en los estados gaseoso y lquido.

c. Relacin ndice de refraccin - fraccin en masa de sucrosa

Los refractmetros tienen dos escalas: La escala de ndice de refraccin y la escala de
fraccin (concentracin) en masa de sucrosa, existe una relacin entre ambas, publicada
en tablas por ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar
Analysis) vlidas para una temperatura de 20 C y una longitud de onda de 589,3 nm;
las cuales se pueden consultar en la publicacin de la OIML R 108 (Organisation
Internationale de Mtrologie Lgale), refractmetros para la medicin de contenido de
azcar de jugo de fruta.
Al igual en esta publicacin se dan los valores de correccin por temperatura para la
escala de fraccin (concentracin) en masa.
Metrolgicamente se tiene:
Magnitud: ndice de refraccin Fraccin (concentracin) en masa de sucrosa
Smbolo de la unidad: 1 % masa % Brix
(ndice de Refraccin Versus Concentracin Masa)

- 22 -
3. Cules son las aplicaciones prcticas del ndice de refraccin?

Fruticultores

Esencialmente, cualquier tipo de fruta que se madura en la vid necesita cosecharse con
una ventana de desarrollo estrecha. Normalmente, la madurez o el contenido de azcar
es el factor ms importante y debe probarse antes de la cosecha. Por lo general, los
Fruticultores llevan un refractmetro anlogo a la huerta en donde pizcan una muestra
de la fruta y exprimen el jugo directamente al prisma del refractmetro. Esto les
proporciona un mtodo consistente para medir el desarrollo de su producto y ayuda a
prevenir errores costosos. Nota: A menudo, los compradores de fruta basan el precio
que estn dispuestos a pagar en el contenido de Brix de la fruta cosechada. Teniendo en
cuenta que muchas veces un solo comprador adquiere toda la cosecha, el 0.1% Brix
importa mucho con respecto al valor total en dlares de la cosecha.

Procesadores y Empacadores de Alimentos

Los fabricantes y empacadores de todo tipo de alimentos, desde mermeladas de frutas
hasta pepinillos, pueden utilizar los refractmetros para controlar la consistencia de los
productos de alimentos lquidos. Los refractmetros anlogos se emplean por lo general
tanto en los laboratorios de control de calidad como en la lnea de produccin y
representan un instrumento inestimable para el control rpido y preciso de errores. En
una industria en la que un solo lote vale miles de dlares, estos pequeos instrumentos
pueden ser increblemente esenciales.

Productores y Embotelladores de Bebidas

Una de las aplicaciones ms grandes y ms apropiadas del refractmetro es en el
proceso de control de calidad de los productores y embotelladores de bebidas.
Desde refrescos hasta vinos de mesa, se emplean los refractmetros durante todo el
proceso para monitorear el nivel de slidos disueltos en la solucin.

Agricultura

La agricultura biolgica, un derivado de la agricultura orgnica, utiliza muy pocos
aditivos para enriquecer el suelo, sin pesticidas o aditivos inorgnicos. Hace varios
aos, se descubri que ciertos aditivos orgnicos elevaran la lectura de Brix del jugo de
las cosechas como el maz. Al mantener estas lecturas de Brix arriba de cierto nivel, los
jugos de las plantas funcionaban como una pesticida natural.

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