Practica N 4

DETERMINACIN DEL PLOMO

C O N T E N I D O
I. OBJETIVO
II. ASPECTO TEORICO
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
IV. CONCLUSIONES
V. RECOMENDACIONES
VI. BIBLIOGRAFA
VII. CUESTIONARIO
VIII. ANEXO
INTRODUCCION
La base fundamental en toda titulacin por EDTA es conocer los diversos conceptos que se
aplican en el anlisis, como en la formacin de complejos con iones metlicos pesados, el
plomo es un elemento qumico aplicable en diversas industrias como tambin muy toico
para la salud !umana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el
porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes"
Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia" El punto de equivalencia en una
titulacin es un concepto terico" En realidad, su posicin solo puede ser estimada mediante
la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia" Estos cambios
aparecen en el punto final de la titulacin" #e espera que la diferencia entre el punto de
equivalencia y el punto final de una titulacin sea peque$a" #in embar%o, esto no es el caso
muc!as veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra !abilidad de observar
los mismos"
En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es la
formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, &f , se llama constante de
formacin"
Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos amino
carbolicos poli dentados sintticos como el EDTA son %randes, por los que estos 'ltimos
se utili(an ampliamente en qumica analtica"
)ara locali(ar los puntos finales se utili(an com'nmente indicadores de un ion metlico
*metalocrmicos+" El enmascaramiento se utili(a !abitualmente para evitar las
interferencias de ciertas especies en soluciones complejas

En esta practica !aremos uso de una titulacin con formacin de complejos usando como
titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una
muestra de mineral sulfurado de este"
I. OBJETIVO
Esta practica tiene como objetivo la determinacin del ,porcentaje de )b en
muestras minerales y concentrados de )b !aciendo uso de una valoracin o
titulacin compleo mtrica"
II. ASPECTO TEORICO
P!t" #$ E%i&a'$!cia
En una reaccin qumica cuando es valorada, la cantidad valorante a%re%ada es
equivalente a la cantidad presente en el analito"
D$t$r(i!aci)! #$' P'"("
El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un precipitado
blanco con cido sulf'rico o sulfato soluble, por la formacin de un precipitado
cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro,
cromato o dicromato"
El plomo forma precipitados con muc!os compuestos or%nicos *oalatos,
cidos, etc"+ En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos" En un
metal con %ran contenido de plomo primero se determinan las impure(as y el
plomo se calcula por diferencia" En la determinacin %ravimtrica el plomo se
pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse con
molibdato de amonio"
EDTA
De los a%entes de complejos a base de quelatos, el cido etilendiamintetracetico,
EDTA *conocido tambin con el nombre de verseno+ es uno de los mas 'tiles"
-uncin del reactivo" El EDTA o verseno tiene la si%uiente formula estructural.
-orma complejos estables de estequiometria /./ con la mayora de los iones
metlicos" )or titulacin directa o por una secuencia indirecta de reacciones,
virtualmente todos los elementos de la tabla peridica pueden determinarse con
EDTA
AGENTE *UELANTE
0n quelante, o anta%onista de metales
pesados, es una sustancia que
forma complejos con iones de metales
pesados" A estos complejos se los conoce
como quelatos, palabra que proviene de la
palabra %rie%a c!ele que si%nifica 1%arra1"
0na de las aplicaciones de los quelantes es
evitar la toicidad de los metales pesados para
los seres vivos"
TITULACION DIRECTA
En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de EDTA patrn"
La solucin del analito se tampona en un valor de p2 apropiado al que la
Combinacin Metal-EDTA= Quelato
constante condicional de formacin para el complejo in metlico 3 EDTA es
suficientemente %rande para que se obten%a un punto final bien definido" )uesto
que muc!os indicadores metalocrmicos tambin son indicadores cido 3 base,
tiene distintos colores a diferentes valores de p2 " 0n )2 apropiado es aquel
indicador libre tiene color diferente ion metlico 3 indicador" 4uanto mayor sea
la constante condicional de formacin, tanto ms brusco ser el cambio en la
concentracin del in metlico en el punto de equivalencia"
FILTRACIN
#e denomina filtracin al proceso de separacin de slidos en suspensin en un
lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje
del lquido" 5eneralmente se emplea un papel filtro de tetura relativamente
fina" #e eli%e el dimetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a reco%er
y no por el volumen de la solucin" Los lquidos que contienen precipitado se
calentaran antes de a precipitacin, ecepto en casos especiales como cuando
contienen cloruro de plomo que es muc!o mas soluble en a%ua caliente que en
a%ua fra"
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
/" 6ateriales.
6uestra a usar *muestra 7 893:;+
<asos =, 9, >, /8, /?
@alan(a analtica
)lanc!a
Esptula
Luna de crisol
6atraces %raduados
?" Aeactivos.
Bcido clor!drico
#olucin acetato de amonio
#olucin EDTA 8"8C6
Trituracin de naranja de ilenol
C" )rocedimientos reali(ados en el laboratorio.
3 )rocedemos a pesar 8":%r" apro" de la muestra y las colocamos en
los vasos de D88ml, los resultados fueron los si%uientes.
P$+" , -ara &a+" . / 0r
P$+" 1 -ara &a+" 2 / 0r
P$+" 3 -ara &a+" 4 / 0r
P$+" 4 -ara &a+" ,5 / 5.65130r
3 A continuacin iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos /:ml
apro" de cido clor!drico con la ayuda de un peque$o vaso ya %raduado,
una ves terminado tapamos los vasos y a estos lo llevamos a planc!a"
3 Lue%o retiramos los vasos y una ve( enfriados a contacto de la mano y
procedemos con la ayuda de otro vasito %raduado a$adir /8 ml de cido
ntrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a planc!a"
3 <emos que esta solucin cambia a un color dorado"
3 Aetirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso %raduado a$adimos
:ml de cido sulf'rico y lo llevamos a planc!a donde los dejaremos !asta
que esta emanes !umos blancos, los dejamos EfumarF en un espacio de ?8
minutos apro"

3 )rocedimos a!ora a retirar los vasos !acia un lu%ar seco y los dejamos
enfriar a temperatura ambiente"
3 Lue%o procedimos a diluir !asta /88 ml con a%ua y :ml de a%ua oi%enada
y los colocamos en la planc!a por espacio de /8 minutos"
3 Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con la
ayuda de los bomberos de a%ua procedimos a a%ili(ar el enfriamiento a
temperatura ambiente"
3 A!ora comen(amos a reali(ar la filtracin con la ayuda de los embudos, los
matraces de C88ml y el filtro G!atman 7 ?"
3 En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda
del a%ua los pe%amos de tal manera que no eistan !uecos para que este
filtro no se desprenda de su lu%ar" 4olocamos matraces de C88ml debajo de
los embudos"
3 <erificado esto, de nuestros vasos ori%inales vaciamos de manera total el
precipitado y con al ayuda del a%ua lavamos lo residuos quedados de tal
manera que todo el precipitado sea filtrado"
3 Lue%o con el a%ua caliente lavamos el filtro unas ; veces"
3 Terminado esto reservamos los matraces para la si%uiente practica que ser
la determinacin del Hn"
3 Ibservamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro
3 A!ora procedimos a poner los vasos ori%inales debajo de los embudos y
abrimos el filtro para comen(ar la devolucin del precipitado"
3 )ara reali(ar esto el lavado con D8ml de acetato el cual es a$adido con la
ayuda de un vaso y una corta vara pire"
3 Terminado el ba$ado de acetato, procedemos a lavar unas ; veces con a%ua
caliente todo el filtro para que todo el precipitado cai%a y finali(ado esto
desec!amos los filtros"
3 A!ora estos vasos son llevados una ve( mas a planc!a en la cual dejamos
!ervir por un lapso de /8 minutos donde el precipitado se disolver, con la
peculiaridad que dejara residuos insolubles"
3 Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura
ambiente, para su a%ili(acin tuvimos que proceder al uso de los bomberos
de a%ua"
3 A continuacin diluimos con a%ua !asta un volumen de ?:8ml para proceder
a valorar EDTA"
3 En cada vaso se adiciono una pi(ca de triturado de ilenol e iniciamos la
valoracin con EDTA !asta dar un viraje amarillo limn y con estos
resultados calculamos el , de )b " Los resultados fueron.
EDTA -ara 7'"r$+ / ('
EDTA -ara 0ti$rr$8 / ,9.21('
EDTA -ara :"'0i! / ('
EDTA -ara -i!" / ,..1.('
6ediante el si%uiente calculo !allamos el , de )b
3 )ara reali(ar el , de )b nos falta el factor del plomo los cuales fueron
reali(ados por el %rupo / y estos fueron sus resultados.
P$+" 7'"r$+ / 5.14,,0r V"'($! EDTA / 31.15('
P$+" 0ti$rr$+8/ 5.14,30r V"'($! EDTA / 31.45!'
P$+" :"'0i! / 5.16610r V"'($! EDTA / 34.15('
P$+" -i!" / 5.13560r V"'($! EDTA / 3,.15('
Fact"r P; ,/ 6.,,64
Fact"r P; 1/ 6.5229
Fact"r P; 3/ 6.5426
Fact"r P; 4/ 6.54.2
#iendo su promedio de. :"89==
0na ve( obtenido estos resultados procedemos a calcular el , de )b por la ecuacion ya
mostrada"
,)b <ol%astadoEDTA factor de )b
J
)eso de muestra
/88
-actor )b
)eso de )b#ID )eso At" )b
J
<ol%astadoEDTA )6 )b#ID
,)b -lores
:"/>9
J
/88
J
,)b 5utierre(
8"8/;9? :"/>9
J
8"D>D>
/88
J /;"9?,
,)b 2ol%uin
:"/>9
J
/88
J
8"8/=?= :"/>9 J /88 J /="9=,
IV. CONCLUSIONES
#e !a reali(ado una volumetra complejometrica utili(ando el EDTA para este caso
la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina con el plomo para
formar un compleja EDTA 3 )lomo el cual se observo mediante el cambio de color a
amarillo de la solucin"
#e !a usado correctamente el papel filtro para la separacin de slidos en
suspensin como tambin a formar un liquido de lavado"
#e !a lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido que tiende a
neutrali(ar la solucin obtenida del filtrado ya que %eneralmente el papel filtro es
!ec!o de sustancias alcalinas que pueden variar el p2 de la solucin filtrada"
El proceso de titulacin como el filtrado se reali( a temperatura ambiente para
evitar variaciones de clculo debido a temperaturas elevadas"
,)b )ino
8":8?C
V. RECOMENDACIONES
Al a%re%ar el cido ntrico a la solucin esta se debe !acer !ervir !asta que termine
la reaccin o se !alla evaporado la mitad del volumen inicial
A la solucin sulfatada se debe !acer fumar !asta que las paredes del vaso de
precipitado estn limpios *no !alla vapor+"
Ko dejar demasiado tiempo la muestra en la planc!a porque se evaporar el
contenido, y los clculos ya no sern eactos"
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado"
Aeali(ar toda me(clas con cidos en la campana de etraccin de %ases pues
durante el desarrollo de la practica se noto que los %ases que emanaban de los vasos
que eran calentados en la planc!a contaminaban el rea de trabajo"
Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes
VI. BIBLIOGRAFIA
Anlisis Lumico 4ualitativo
Daniel 4" 2arris
Lumica Analtica 4ualitativa
-rit( Mames
Anlisis Lumico 4ualitativo
Ayres
5ua de laboratorio 3 Anlisis 6ineral 4uantitativo
Nn%" )ilar Aviles 6era
VII. CUESTIONARIO
,.< =C>' $+ 'a 7!ci)! #$ :ac$r :$r&ir ,5 (i!t"+ #$+-?+ #$ +'7atar 'a ($+tra@
#e debe !acer !ervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la muestra, ya que
la solubilidad esta en funcin de la temperatura, adems de eliminar el eceso de cido
*a%ente oidante+ y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtencin de datos
1.< = P"r%? +$ r$a'i8a '"+ 'a&a#"+ c"! a0a 7rAa @
)or que el plomo que est precipitado, es soluble en calienteO quiere decir que el plomo
*precipitado+ que queda en el vaso se lava con a%ua fra, por que de lo contrario !abr una
perdida de solubilidad ya que el a%ua caliente actuar en la muestra"
3.< = *? 7!ci)! ti$!$ 'a a#ici)! #$ +"'ci)! ta(-)! #$ ac$tat" #$ a("!i" @
El acetato de amonio act'a como un re%ulador el p2 es decir va a mantener el p2 de la
solucin a un cierto valor, para que en la titulacin con el EDTA, la solucin vire a un
color determinado y no a otro como ocurre cuando el p2 es diferente por que estamos
usando un tipo de indicador de ion metlicoO adems que el acetato de amonio ayudara a
disolver de nuevo el precipitado
"
4.< =%? -r";'$(a "ca+i"!a ! (a' 'a&a#" #$ -r$ci-ita#" @
0n mal lavado conlleva a una perdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro
y esto a su ve( conlleva a una variacin en los resultados
6.< Si 'a ($+tra c"!ti$!$ ;i+(t"B = i!t$r7i$r$ $! 'a #$t$r(i!aci)! #$ -'"(" $! 'a
-r$+$!t$ (arc:a a!a'Atica @
#i interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clor!drico tambin disuelve el
bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayora de los metales entonces
se %astara solucin de titulante de EDTA ya que tambin se estara titulando el complejo
EDTA3bismuto"
VIII. ANEXO
REGLA DE LA *
FACTOR PLOMO
Gra("+ #$ P;SO4 V"'($! #$ EDTA Fact"r -'"("
5.1356 3,.15 6.54.2
5.14,, 31.15 6.,,64
5.14,3 31.45 6.5229
5.1661 34.15 6.5426
Para ! !($r" #$ #at"+ 4 5..9 / &a'"r critic" #$ *
)rueba L para . V"'($! #$ EDTA
L J Pn 3 Pn3/ Q Pn 3 P/ J CD"?8 3 C?"D8 Q CD"?8 3 C/"?8 J 8";8 R 8"=;
)or tanto el resultado no se rec!a(a
)rueba de la L para . Fact"r -'"("
L J Pn 3 Pn3/ Q Pn 3 P/ J :"8>9: 3 :"899; Q :"8>9: 3 :"8D=9 J 8"/> R 8"=;
)or tanto el dato no se rec!a(a
DETERMINACION DE P;
5r de muestra <olumen de EDTA , de plomo
8":8C> ?="/8 ?="/8
8":8=8 ?9"/8 ?9"/>
8":898 ?=":8 ?=":D
8":/C9 ?9"C8 ?9"8?
8":?8C ?9":8 ?="=/
Para ! !($r" #$ #at"+ 4 5..9 / %$ $+ $' &a'"r critic" #$ *
Aplicando la prueba de la L para el resultado de V"'($! #$ EDTA
L J Pn 3 Pn3/ Q Pn 3 P/ J ?9":8 3 ?9"C8 Q ?9":8 3 ?="/8 J 8"/D
el dato no se rec!a(a
Aplicando la prueba de la L para el resultado de -"rc$!taC$ #$ -'"("
L J Pn 3 Pn3/ Q Pn 3 P/ J ?9"/> 3 ?="/8 Q ?="=/ 3 ?="/8 J /"=9
el dato se rec!a(a