UNIVERSIDAD DE CARTAGENA

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

LABORATORIO DE ANALISIS ORGNICO
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGNICOS
Se envio extemporaneo!

Nota: 3.0
La muestra entregada no corresponde con la reportada en el
informe!
Ver observaciones en el texto para corregir en futuros informes.
Tambien leer y aprender de los errores y aciertos de los demas
grupos!

Babilonia Escorcia-D
1
, Blanco Acendra-S
1
,

Meja Grau-K
1
, Solano Polo.C
1
,
Marrugo A
2
1.
Estudiante del programa de qumica
2.
Docente unicartagena

CARTAGENA DE INDIAS D, T Y C



OBJETIVOS GENERALES

Adiestrarse en el manejo y
ejecucion de Reconocer las
pruebas de laboratorio en las que se
basa el anlisis elemental Solo de
los elementos? cualitativo en el
anlisis orgnico.
Adquirir habilidades en la
identificacin de muestras
problemas desconocidas la
muestra problema.
Ensear al estudiantado en el
manejo de reactivos y materiales.
Este es un objetivo del
docente!

OBJETIVOS ESPECFICOS
Ejecutar (efectuar) Determinar
pruebas fsicas tales como:
solubilidad, punto de fusin, punto de
ebullicin, entre otras, de un
compuesto organico desconocido
proporcionado por el docente.
Mediante pruebas analticas
realizadas con agentes qumicos
identificar los grupos funcionales
presentes en la muestra problema.
Mediante pruebas
analticas realizadas con
agentes qumicos
Analizar los espectros de masas y
espectroscopia infrarroja (IR)
proporcionados por el docente.Con
el fin de....



INTRODUCCIN

Anlisis qumico, conjunto de tcnicas y
procedimientos empleados para identificar y
cuantificar la composicin qumica de una
sustancia. La muestra en cuestin puede ser
un elemento puro o una sustancia
qumicamente pura o cualquier mezcla
posible.
Un anlisis efectivo de una muestra suele
basarse en una reaccin qumica del
componente, que produce una cualidad
fcilmente identificable, como color, calor o
insolubilidad. En el desarrollo de un anlisis
cualitativo no solamente se llega a
demostrar la presencia de determinados
constituyentes, sino que puede tambin
obtenerse una aproximacin relativa de las
cantidades de cada una de ellos en la muestra
tomada. La precisin de estas cantidades es
el objeto del Anlisis Cuantitativo. En el
laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva a
cabo la identificacin de los iones ( ya sea
cationes y aniones) que comnmente se
encuentren en una muestra. En esto consiste
propiamente el anlisis Cualitativo.
El anlisis qumico es divido en dos ramas
uno est encargado de identificar de que est
compuesto un material a esta se le denomina
Cualitativa; la segunda rama del anlisis
qumico es llamado Cuantitativo, y se
especializa en buscar que cantidad o
proporcin de compuesto se encuentra en el
material.
Este informe tiene como objetivo determinar
mediante ensayos qumicos la muestra
organica desconocida en este caso la
caracterstica de la muestra es solida y de
color blanco. Para cumplir con lo propuesto
anteriormente primero se determina el Punto
de Fusin debido a que la muestra dada se
encuentra en estado slido , esto se hace con
el fin de determinar su grado de pureza. No
obstante, esto no es suficiente para determinar
que compuesto se posee, ya pueden existir
otro compuestos orgnico con puntos de
fusin parecida. Seguidamente se le
realizarn los respectivos ensayos qumicos
que nos ayudaran a acercarnos un poco ms a
la identificacin del compuesto dado. Entre
estas pruebas se encuentra la de solubilidad
en la que se usaran varios solventes entre
ellos , el agua, ter etlico, acido sulfrico
concentrado , NaOH al 10 % o HCl al 5 %
entre otros, para poder clasificarla en un
grupo con respecto a la solubilidad que sta
presente. Otros ensayos qumicos que se
realizaran son: hidroxamato frrico (prueba
para esteres )

, 2,4-hidroxifenilhidrazina
(prueba para aldehidos y cetonas) e
identificacion de halogenos (alambre de
cobre). Hay que resaltar que como es una
muestra solida pocos son los ensayos que se
le pueden realizar. Este sin numero de
pruebas no sera suficiente para determinar el
compuesto y por ende se deben buscar otras
herramientas , la utilizacion de espectros de
IR, masas y de RMN , para que nos ayuden
de una u otra manera a cumplir cavalmente
con el objetivo propuesto. Mal redactado!


MATERIALES Y METODOS

Para la determinacin de un compuesto
desconocido, en este caso solida fue necesario
realizar las siguientes pruebas, en las que se
incluyen pruebas de solubilidad,
determinacin de punto de fusin, anlisis
elemental cualitativo que incluye pruebas
para identificacin de alcoholes, aldehdos y
cetonas, esteres, aminas, tioles, determinacin
de halgenos entre otros.

Punto de fusin
Utilizamos un bloque de aluminio el cual
tena un pequeo orificio para introducir el
termmetro, en la superficie colocamos una
pequea cantidad de la muestra y esperamos a
que esta se fundiera, este montaje se muestra
en la figura 1.describir el
procedimiento completo!


Figura 1. Montaje para punto de fusin

Prueba de solubilidad en agua
Se agregaron 2 mL de agua destilada en un
tubo de ensayo, posteriormente se agreg un
poco del compuesto desconocido y se
observ la solubilidad de esta.


Prueba de solubilidad en cido sulfrico
concentrado
Adicionamos 1 mL de cido sulfrico en un
tubo de ensayo, posteriormente se agreg un
poco de la muestra a analizar y se observ la
solubilidad de esta.


Pruebas de solubilidad en ter
Utilizamos 2 mL de ter etlico, tomados
con ayuda de una pipeta graduada, lo
adicionamos a un tubo de ensayo el cual
contena una pequea cantidad de muestra y
observamos su solubilidad.
Solubilidad en hidrxido de sodio al 10%
Preparamos una solucin de hidrxido de
sodio al 10%, de esta se tomaron 2 ml con
ayuda de una pipeta aforada y la adicionamos
al tubo de ensayo el cual contena una
pequea cantidad de la muestra desconocida.
Es mejor unir estos 4 parrafos en
uno solo!

Pruebas para la deteccin de grupos
funcionales

Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina
Se tom una pequea cantidad de la muestra
y se le adicionaron 3 ml con ayuda de una
pipeta graduada de 2,4-dinitrofenilhidrazina.

Prueba de oxidacin con KMn

(prueba
para alcoholes)
En un tubo de ensayo agregamos una parte de
la muestra la disolvimos en agua destilada y
le adicionamos 2 ml de KMn

con ayuda
de una pipeta graduada y por ultimo
observamos los cambios.


Ensayo de ion cprico (prueba para
aminas)
Adicionamos una pequea cantidad de la
muestra en un tubo de ensayo que contena
1ml de CuS

al 10%. Observamos
cuidadosamente si se presentaba un
precipitado azul-verdoso lo que dara como
significado que la prueba es positiva.

Prueba de BELSTEIN (identificacin de
halgenos)
Tomamos un alambre de cobre el cual
pusimos en contacto con la llama para
eliminar el color verdoso en la llama y luego
aplicamos una pequea cantidad de muestra
en el alambre volvimos a ponerlo en contacto
con la llama y observamos los cambios de
color en la llama.

Prueba de hidroxamato (prueba para
esteres)
En un tubo de ensayo se colocaron 3 mL de
clorhidrato de hidroxilamina en metanol.
Luego se aadieron 2mL del compuesto a
identificar y se aadieron unas gotas de KOH
hasta ph bsico (color azul), esta mezcla se
llevo a ebullicin en un mechero de gas y
luego se dejo enfriar, posteriormente se
aadi HCl hasta observar que la coloracin
azul desapareci una coloracin. Para el paso
final se agrego FeCl
3
hasta obtener una
coloracin roja-azul.

Prueba de hidroxamato frrico (prueba
para anhdridos)

En un tubo de ensayo se agrego un poco de la
muestra desconocida y luego se aadieron
5mL de hidroxamato frrico, si logra
distinguirse u observarse una coloracin
morada o purpura, en el tubo de ensayo la
prueba ser positiva.
.
Reaccin para nitrocompuestos aromticos
Tomamos con una pipeta graduada 5 ml de
acetona, lo adicionamos en un tubo de ensayo
el cual contena 1 g de la muestra analizar
junto con 2ml de NaOH al 10 %, procedimos
a observar.


Reaccin con bicarbonato de sodio
Adicionamos 2 ml de solucin de

al 10% con ayuda de una pipeta graduada,
luego adicionamos una pequea cantidad de
la muestra y observamos si se desprendan
burbujas de

. Dichas burbujas son muy

pequeas y por lo tanto observamos
cuidadosamente.

Reaccion de friedel-craff (identificacion de
hidrocarburos aromatico)

RESULTADOS
Muestra: solida, cristalina y amarillenta.
Punto de fusin experimental : 130-132C
Solubilidad: en agua pero no en ter, pertenecen al grupo II

Pruebas de identificacin de grupos funcionales:






Tabla 1. Pruebas de anlisis elemental


ANLISIS DE RESULTADOS
En esta prctica de laboratorio se utilizaron
las pruebas de solubilidad y qumicas, que
comnmente se usan para identificar los
principales grupos funcionales. Estos grupos
incluyen alcanos, alquenos, halogenuros de
alquilo y arilo, alcoholes, aldehdos, cetonas,
cidos carboxlicos, derivados de cidos y
aminas. Al realizar la determinacin de un
compuesto se debe llevar a cabo una
secuencia de pruebas. En este caso se realizo
lo siguiente:

PRUEBAS PARA PROPIEDADES
FSICAS:

Caractersticas fsicas
El compuesto a analizar fue solido blanco en
diversas formas, con olor caracterstico.

Punto de fusin: el punto de fusin
determinado para la muestra
desconocida estuvo en 130-132C,
determinado mediante el montaje ya
mostrado en la figura 1 , de acuerdo
con el intervalo de 2C con respecto a
la temperatura de fusin de este
compuesto. Este rango de
temperatura indico un bajo grado de
impurezas en el compuesto.
El verdadero punto de fusin de un
compuesto puro se define usualmente
como la temperatura a la cual la fase
solida y liquida estn en equilibrio.
En general cuanto ms pura es la
sustancia, ms estrecho ser el
intervalo de fusin. (DURST-
GOKEL, 2007).
En este caso de acuerdo con la teora
el punto de fusin de anhdrido
ftlico es de C,?? en esta prctica
se obtuvo una diferencia con
respecto al valor terico,
experimentalmente fue de C. ??
Lo que denota la presencia de
impurezas en el compuesto
desconocido. (El anlisis del
punto de fusin terico y
Prueba Positiva Negativa
Prueba para alcoholes X
Prueba para aldehdos y cetonas X
Prueba para grupo carboxilo X
Prueba para aminas X
Prueba para identificacin de halgenos X
Prueba para anhdridos X
Prueba para esteres X
Prueba para hidrocarburos aromaticos X
experimental se logro una vez se
estableci el nombre y estructura
del compuesto desconocido)-

Solubilidad: el compuesto
desconocido se someti a pruebas de
solubilidad (temperatura ambiente)
mostradas a continuacin en los
disolventes de la tabla 2.

Disolventes Agua ter NaOH 10% H
2
SO
4

Resultado Soluble Insoluble Soluble Insoluble
Observaciones Transparente Transparente Transparente Transparente
Tabla 2. Pruebas de solubilidad.





Figura 2.solubilidad en NaOH 10% y
agua


Figura 3.clasificacion de compuestos por
solubilidad, grupo II.



De acuerdo con las sustancias en las que el
compuesto fue soluble y las caractersticas
estipuladas para compuestos orgnicos, este
se encuentra en el grupo II.

En el grupo II se encuentran los compuestos con
ms de un grupo funcional polar, presentan gran
polaridad por lo que no son solubles en eter
etlico .


Pruebas para la deteccin de grupos
funcionales:
Prueba para alcoholes : oxidacin con
KMnO
4

El color purpura del permanganato de
potasio una vez agregado al compuesto
desconocido persisti sin ningn cambio,
es decir que no hubo reaccin debido a
la no presencia de alcoholes Se deben
agregar solo gotas de solucion
KMnO
4

diluidas .

Figura 4. Prueba para alcoholes

Prueba para aldehdos y cetonas: prueba
con el reactivo de TOLLENS
En esta prueba no se dio la formacin
del espejo de plata que se esperaba, si la
presencia de un aldehdo era positiva.
Por tanto se descarta la presencia de
estos grupos funcionales en el
compuesto desconocido.


Prueba para grupos carboxilo: reaccin
con bicarbonato de sodio.
En esta prueba se al entrar en contacto el
compuesto con el bicarbonato se
observo efervescencia!!!!! pero no hubo
cambio alguno en la coloracin ok lo
que indico la presencia de este grupo
funcional.



Figura 5 Prueba para grupos carboxilo.

Prueba para aminas: ensayo del ion
cprico
En esta prueba si la presencia de una
grupo amino era positiva la
coloracin debi ser de una de las
tonalidades azul o en su defecto un
precipitado color blanco,como
resultado se obtuvo la coloracin azul
que indico la presencia del grupo
amino.???

Prueba para identificacin de
halgenos: prueba de BEILSTEIN
En esta prueba al tomar un poco del
compuesto y calentarlo en un alambre
de cobre con un mechero, la
coloracin de la llama permaneci
igual. Esto indico la ausencia de
derivados halogenados en la muestra.

Prueba para esteres :
El compuesto desconocido no
reacciono con hidroxilamina y por
tanto no se dio la produccin del un
cido hidroxmico, esperado en el
caso de que la reaccin fuese positiva.

Prueba para anhdridos :
En esta prueba el compuesto
desconocido no reacciono con el
hidroxamato ferrico y no se obtuvo
la coloracin morada o purpura que
se esperaba en el caso de ser un
anhdrido.




Reaccin para nitrocompuestos
aromticos
La prueba fue positiva debido a que
no se presento coloracin, segn esta
prueba los monoderivados no dan
coloracin, los di y tri por el
contrario si lo hacen. La prueba
de nitrogeno elemental, dio
positiva?

Reaccion de friedel-craff
(identificacion de hidrocarburos
aromatico)
Esta prueba presento un precipitado
de color verde caracteristico de
hidrocarburos aromaticos.???

Las tres puebas positivas, pruebas en
las que se determino la presencia de
grupos funcionales dando a conocer
la presencia de :
Grupo amino
Grupo carboxilo
Hidrocarburo aromatico

El analisis de los espectos de masas e
IR dados por el docente, muestran los
picos correspondientes a cada uno de
los grupos ya mensionados en el
espectro IR.
Grupo amino :3400 Cm
-1
Grupo carboxilo :1747 Cm
-1


Con el analisis de los
correspondientes espectros se
determina y las pruebas realizadas se
determino como compuesto
desconocido a la benzamida.la cual
tiene un punto de fusion de 128C.
El punto de fusion de este compuesto
es de 128C mas sin embargo el
punto de fusion experimental
determinado estuvo por fuera del
rango de fusion de este compuesto.
Por lo general nunca una
sustancia tiene una
temperatura de fusion por
encima de la teorica!
De ser este el compuesto desconocido
se diria que se encuentra impuro y
por tanto su valor de fusion presento
una variacion considerable.




CONCLUSIN
Terminada la practica concluimos
que:
La muestra problema es.....
Adquirimos destrezas en el
analisis .....
Los espectros entregados
por el docente fueron
fundamentales para.....

Teniendo en cuenta los objeticos propuestos
para la prctica podemos concluir:
Para la determinacin de la muestra problema
se realizaron pruebas fsicas y qumicas
Adems de pruebas complementarias como
IR y masas.!!!!
Arrojaron como resultado que la muestra
problema era la benzamida.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Gua de laboratorio: anlisis cualitativo
elemental cualitativo de compuestos
orgnicos.

Qumica I, Introduccin al estudio de la
materia Ana Beatriz Picado, Milton
Alvarez-2008- Pagina 26
Qumica orgnica experimental H.
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