Informe Procesamientos de Minerales Cuarteo Muestreo

UNIVERSIDAD NACIONAL MICAELA BASTIDAS DE APURIMAC
Carrera Profesional de Ingeniera de Minas

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INDICE
I. INTRODUCCION ................................................................................................................ 2
II. TOMA DE MUESTRA ........................................................................................................ 3
2.1 Representatividad .................................................................................................... 3
2.2 Influencia de las diferentes etapas sobre los resultados .............................. 3
2.3 Factores que influyen en la representatividad ................................................. 4
2.4 Diseo de un plan de toma de muestras ........................................................... 4
2.5 Metodologa de la toma de muestras .................................................................. 5
2.6 Toma de muestras aleatoria .................................................................................. 5
2.7 Toma de muestras sistemtica ............................................................................. 6
2.8 Toma de muestras estratificada ........................................................................... 6
2.9 Tamao de la muestra ............................................................................................. 7
2.10 Tamao de la muestra en funcin del coeficiente de variacin .................. 7
2.11 Espaciado entre muestras ..................................................................................... 8
2.12 Nmero de muestras ............................................................................................... 9
III. MTODOS Y EQUIPOS PARA LA TOMA DE MUESTRAS: .............................. 10
IV. REDUCCIN DE MUESTRAS POR EL MTODO DE CUARTEO ................... 10
4.1. Objetivo:.................................................................................................................... 10
4.2. Alcance: .................................................................................................................... 10
V. Herramientas usadas: ................................................................................................... 10
5.1. Mtodo A: ................................................................................................................. 10
a) Cuarteador de muestras. ..................................................................................... 10
5.2. Mtodo B : ................................................................................................................ 11
Mtodo A: Cuarteo mecnico .............................................................................. 11
Mtodo B: Cuarteo manual .................................................................................. 12
VI. Seleccin del mtodo ................................................................................................ 13
6.1. Agregado fino. ......................................................................................................... 13
6.2. Agregado grueso. ................................................................................................... 13
VII. Responsabilidades: ................................................................................................... 13
VIII. BIBLIOGRAFA ............................................................................................................ 13


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I. INTRODUCCION
La toma y preparacin de una muestra es un problema complejo que tiene muchas
variables, as, antes de plantear el sistema de muestreo, envasado y preparacin de la
muestra es fundamental plantearnos:
- Qu hay que determinar y por qu?
- Dnde?
- En qu nivel de concentracin se espera encontrar el analito o analitos?
- Qu implicaciones tendrn los resultados?

Adems, a la hora de establecer una estrategia de muestreo habr que tener
considerar tanto el tipo de analito y su nivel de concentracin, como la exactitud y
precisin que se requiera de los resultados, no es igual plantearnos una toma de
muestra para anlisis rutinario que una toma de muestras para actuar en caso de un
litigio
Por otra parte, todo lo dicho anteriormente tambin influir en el tipo de contenedor a
usar con la muestra y a la forma de conservacin de esta.


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II. TOMA DE MUESTRA

2.1 Representatividad
Un plan de toma de Muestra debe asegurar que la muestra obtenida refleje
adecuadamente las propiedades que interesan del lote del que proviene, es decir la
muestra final debe ser:
- Tan similar como sea posible a la poblacin global a analizar
- Poseer sus caractersticas esenciales
- Ser reproducible
Para conseguir todo esto es necesario seleccionar subreas y mtodos de toma de
muestra en base a criterios estadsticos y/o la experiencia previa.
Al aumentar el nmero y volumen de las muestras aumenta la representatividad, pero
las consideraciones econmicas y de conveniencia introducirn lmites en ambos, ya
que no se pueden manejar y transportar toneladas de muestra, y que al final, la tcnica
analtica a emplear limitar an ms la cantidad de la muestra para anlisis
2.2 Influencia de las diferentes etapas sobre los resultados
Si consideramos las cuatro etapas del protocolo completo,
- desmuestre
- envasado, conservacin y transporte
- preparacin
- aplicacin de la tcnica analtica

En lo que se refiere al aseguramiento de la calidad y la reproducibilidad de todo el
proceso, las cuatro etapas influyen de forma diferente.
En cuanto a la influencia de la ltima etapa, en la actualidad no representa un
problema, ya que se dispone de equipos que permiten aplicar tcnicas analticas cada
vez ms precisas, sensibles y exactas, lo que unido a los procesos de validacin que
se aplican, hace que los resultados obtenidos por distintos laboratorios sobre alcuotas
de una misma muestra, no presenten diferencias sensibles pudiendo oscilar desde el
0,1 al 1% en el peor de los casos.
En cambio, en estudios de colaboracin entre laboratorios llevados a cabo sobre un
mismo material, con frecuencia se observan grandes discrepancias debidas a la forma
de abordar la toma de muestras y a su preparacin antes del anlisis.
Tambin a veces resulta un reto la conservacin y transporte de la muestra en
condiciones, ya que debe impedirse que se produzcan alteraciones fsicas o qumicas,
debiendo en algunos casos muy especficos realizarse las medidas in situ.
Por todo esto, vemos la gran importancia de prestar una especial atencin a las
tcnicas de recoleccin y preservacin de las muestras por la repercusin que tienen


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sobre la precisin, exactitud y representatividad de los datos que resulten de los
anlisis y sobre todo en la reproducibilidad del proceso completo.
2.3 Factores que influyen en la representatividad

a) Estado fsico del lote. de muestra, en general los materiales slidos son
heterogneos, y ms cuanto mayor es su extensin, pero no podemos
generalizar, pues para un determinado analito pueden en ocasiones presentar
homogeneidad, en lo que se refiere a lquidos y gases, se tiene una idea
generalizada de que presentan un mayor grado de homogeneidad, pero si
analizamos el agua de un lago, encontramos grandes diferencias entre las
muestras de superficie, las de media altura y las de fondo, as como entre las
obtenidas en el centro o las prximas a la orilla o a una zona donde llegan
aportes, por ejemplo.

b) Nmero y tamao de las porciones,para cada poblacin, se determina
estadsticamente el nmero mnimo de porciones y su tamao para que la
muestra resulte representativa sin disparar el coste econmico y de personal.

c) Fluctuaciones estacionales o temporales, el momento de la toma de
muestra puede verse influido por variaciones espaciotemporales producidas
por aspectos climatolgicos o temporales, temperatura, humedad, presencia de
contaminantes o componentes que flucten con la hora del da, la poca del
ao, etc.

d) Manipulacin, almacenamiento y transporte de las muestras, durante las
operaciones de toma, cuarteo, reduccin del tamao de partcula por molienda,
tamizado o envasado de la muestra o en el posterior transporte y
almacenamiento debe prevenirse que los analitos pueden sufrir alteraciones o
prdidas.(oxidacin, aumento o disminucin de la humedad, intercambio de
componentes con el recipiente, etc.)

2.4 Diseo de un plan de toma de muestras
El diseo del plan de toma de muestras consta de al menos cinco etapas:
1. Definicin de objetivos.
2. Seleccin del lote de muestra, analitos y mtodos analticos.
3. Diseo del mtodo y procedimiento operativo.
4. Seleccin de mtodos de preservacin y pretratamiento de la muestra.
5. Redaccin del protocolo.
En la primera etapa, en base al problema a resolver fijaremos el tipo de toma de
muestra a establecer, aleatorio, sistemtico, y si en base a la homogeneidad o
heterogeneidad del lote y a los propsitos que perseguimos habr que mantener
muestras individuales o prepara muestra compuesta, integrada, etc.


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En la segunda, se comenzar definiendo claramente la zona exacta que ocupa la
poblacin objeto de determinacin, estableciendo claramente sus lmites espacio-
temporales. Esta fase puede ser sencilla en algunos casos, pero crtica en otros, como
por ejemplo en el caso de estudios medioambientales.
Seguidamente, en base a la precisin, exactitud, reproducibilidad y lmites de
deteccin necesarios, se establecern, los mtodos analticos a emplear.
Una vez fijados los mtodos analticos, en base a la incertidumbre de sus resultados,
en las fases tercera y cuarta, empleando mtodos estadsticos se establecer el
nmero y masa de las muestras, as como el espaciado con que se deben tomar. Se
determinar el mtodo de toma de muestra incluyendo la descripcin detallada del
procedimiento de obtencin, equipo necesario, contenedores a emplear para
conservarlas, indicando si se debern mantener las muestras individuales, o la forma
de proceder para preparar la muestra compuesta. Tambin se har constar los
cuidados especiales para preservar las muestras, tales como refrigeracin, aditivos,
etc., y se establecern las primeras etapas de tratamiento, especialmente las que
contemplan la reduccin de la muestra primaria hasta la de laboratorio
Adems se contemplarn los cdigos a usar en el etiquetado y en el cuaderno de
seguimiento de las muestras as como los aspectos legales y de seguridad del
personal que sean de aplicacin.
Por fin, en la ltima fase se redactar el protocolo completo recogiendo todos los
aspectos mencionados hasta ahora, y nunca se tomar como definitivo, ya que debe
estar sometido a revisin continua en funcin de la experiencia por si resulta necesario
mejorarlo o actualizarlo.
2.5 Metodologa de la toma de muestras
Bsicamente hay cuatro formas de tomar las muestras, de las que tres estn basadas
en mtodos estadsticos, el muestreo aleatorio, la toma de muestras sistemtica y la
toma de muestras estratificada, siendo la cuarta a criterio del tcnico un mtodo de
toma de muestra arbitrario basado en la experiencia y que puede servir para una
estimacin inicial, por ejemplo, en la medida de la contaminacin, determinar los
puntos de toma de muestra en base a las zonas que se estiman ms afectadas.
2.6 Toma de muestras aleatoria
Se suele emplear cuando se tiene poca informacin del lote a muestrear. Se divide el
lote en zonas y se toman muestras de las zonas seleccionadas empleando tablas o
programas generadores de nmeros aleatorios. Para minimizar la posibilidad de que
los nmeros aleatorios seleccionen porciones de una sola zona del lote (fig.1), este
mtodo se suele complementar con la estratificacin del lote. Esta estrategia obliga a
tomar mayor nmero de muestras que las otras.


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2.7 Toma de muestras sistemtica
Cuando se trata de tomar muestras en grandes reas, se establecen sobre ella
patrones de toma de muestra en forma de W, X S, tiles para lotes homogneos o
para una primera prospeccin.
Tambin pueden ser mallas regulares donde los puntos de toma de muestra pueden
distribuirse regularmente (c), (d), agruparse (e) o distribuirse, en un caso de estudio de
contaminacin, de forma radial alrededor de una fuente localizada del analito (f).

c) d) e) f)

en caso de zonas ms irregulares puede trazarse un eje y desde l trazar perfiles
transversales (g).

g)
2.8 Toma de muestras estratificada
Se divide a la poblacin en estratos, cuando es posible de manera que cada estrato
sea homogneo respecto en cuanto a propiedades de la muestra. Dentro de cada
estrato se procede a tomar las muestras siguiendo cualquiera de los procedimientos
vistos anteriormente, generalmente probabilsticos y de manera que la cantidad
resultante, en masa o volumen, de muestra de cada estrato este ponderada respecto
del total del lote.


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2.9 Tamao de la muestra
El plan de toma de muestra debe incluir la estimacin del tamao de muestra
necesario para minimizar los errores aleatorios.

Va a depender de :
- La matriz de la muestra
- De la distribucin del analito.
- Del grado de homogeneidad.
- De la magnitud del error exigida.
Para muestras homogneas en el espacio y el tiempo, depender fundamentalmente
de la etapa de determinacin final y de la concentracin del analito, ya que en la
muestra final sta deber superar el lmite de cuantificacin del mtodo
Para muestras heterogneas es necesario aplicar la estadstica, en muchos casos, la
complejidad de las muestras hacen que un tratamiento estadstico riguroso resulte
desproporcionado respecto de los objetivos, por lo que se decide el tamao de
muestra de acuerdo con la experiencia.
En otros casos, como ocurre en la minera, son pocos los analitos que pueden
interesar y el estudio estadstico esta justificado econmicamente por la necesidad de
caracterizar un depsito.
En la mayora de las ocasiones, suelen emplearse mtodos estadsticos aproximados
con base en la experiencia, as ocurre con el mtodo del coeficiente de variacin

2.10 Tamao de la muestra en funcin del coeficiente de variacin
El valor del coeficiente de variacin V para una serie de muestras, viene dado por el
cociente entre la desviacin estndar () y el valor medio de las muestras multiplicado
por 100.
V = ( 100)/ X
Una vez obtenido dicho valor, el tamao de muestra mnimo se obtiene de la tabla 1
Distribucin del analito
Coeficiente de
variacin V (%)
Peso de muestra (kg)
Muy regular < 20 0,6 0,8
Regular 20 40 1,8 2,4
Irregular 40 80 3,6 4,8


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Muy irregular 80 150 5,4 7,2
Extremadamente
irregular
Ms de 150 7,2 9,6
Tabla 1
En la que como se puede observar al aumentar la irregularidad en la distribucin del
analito, aumenta el valor de V y tambin la masa de muestra necesaria.
2.11 Espaciado entre muestras
Empleando los variogramas, se puede establecer una correlacin espacial de la
variacin de la concentracin del analito que nos interesa, y en funcin de esa
correlacin, establecer una representacin grafica (semivariograma experimental), en
base a l se puede determinar la distancia a partir de la que empieza la dispersin de
los valores de la concentracin, desapareciendo la relacin espacial que exista y de
esta forma establecer la distancia mnima y mxima entre puntos de muestra en cada
direccin, con un ahorro en nmero de puntos de muestreo considerable respecto de
otros mtodos, pero a su vez el mtodo es muy complejo y requiere un gran nmero
de muestras previas para aplicarlo, por lo que slo se justifica en caso de evaluaciones
de grandes explotaciones. En la mayora de los casos suele bastar con aplicar el
mtodo del coeficiente de variacin, mediante la tabla 2

Distribucin del analito
Coeficiente de variacin
V (%)
Espaciado entre
muestras (m)
Regular < 40 50 60
Irregular 40 100 6 4
Muy irregular 100 150 4 2,5
Extremadamente
irregular
> 150 2,5 2
Tabla 2
En la que vemos como en funcin de la anisotropa de la distribucin del analito
aumenta el coeficiente de variacin y por consiguiente se hace necesario disminuir la
distancia entre puntos de toma de muestras. Si el espaciado aumenta sobre los
valores de la tabla nos encontraremos con muestras no correlacionadas, y por el
contrario si empleamos unas distancias menores ocasionaremos una sobredensidad
de muestreo que conllevar un gasto innecesario en sondeos.


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En algunas ocasiones, el mtodo, dada su sencillez puede llevarnos a unos
espaciados excesivamente estrechos, aqu es donde la experiencia puede corregir
ligeramente el problema en algunas zonas cuando se advierta el sobredimensionado.
2.12 Nmero de muestras
A la hora de abordar el planteamiento de la toma de muestras, los mtodos
estadsticos nos ayudan a determinar el nmero de muestras individuales que es
necesario tomar para minimizar la variabilidad de los resultados finales, teniendo en
cuenta la homogeneidad o heterogeneidad de la poblacin objeto de la toma de
muestras y el error mximo admisible, lo que nos ayudar a que la operacin se
realice dentro de un ptimo econmico.
Para una distribucin normal del analito, si conocemos , el nmero de muestras
mnimo N para un intervalo de confianza dado y un error mximo E viene dado por la
expresin:
2
(
-
=
E
Z
N
o

Donde:
- desviacin estndar
Z parmetro de poblacin, que se obtiene de tablas para un nivel de
probabilidad dado.
E error mximo aceptado
Para una distribucin irregular del analito, y bajo nmero de muestras previas (<20), la
expresin del nmero de muestras mnimo N para un intervalo de confianza dado y un
error mximo E se transforma en la expresin:
2
(
-
=
E
S t
N
m

Donde:
S
m
2
varianza de la muestra
t parmetro t de Student para (n -1) grados de libertad o muestras y un nivel
de confianza dado. Se obtiene de tablas.
E error mximo aceptado


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III. MTODOS Y EQUIPOS PARA LA TOMA DE MUESTRAS:
En la mayora de los casos, los protocolos de toma de muestra se van a encontrar
recogidos en las normas ASTM, ISO, EPA, UNE o UNE-EN, que son de carcter
internacional, y en lasque se encontrar protocolizado todo el proceso, desde la etapa
de toma de muestra, reduccin, envasado, conservacin y mtodo o mtodos de
aplicacin para efectuar la determinacin de que se trate, en orden a asegurar la
calidad del proceso. De todas formas, vamos a ver a continuacin algunos
procedimientos de toma de muestra dividindolos en funcin del estado fsico de la
matriz, y despus de cada uno de los dos grandes grupos que vamos a comentar,
slidos y lquidos, daremos en forma de tabla un resumen con los diferentes tipos de
recipientes, mtodos y tiempos mximos de conservacin de las muestras en funcin
del analito a determinar.

IV. REDUCCIN DE MUESTRAS POR EL MTODO DE CUARTEO

4.1. Objetivo:

Establecer los mtodos que el Laboratorio Experimental de Ingeniera
utiliza para reducir las muestras de agregados obtenidas en campo hasta el
tamao apropiado para la prueba requerida.

4.2. Alcance:

Este documento aplica para la reduccin de muestras de agregados
ptreos gruesos y finos obtenidas en el campo y trasladados al laboratorio, de tal
forma que el material reducido siga teniendo las caracterstica de "muestras
representativas".

V. Herramientas usadas:

5.1. Mtodo A:

a) Cuarteador de muestras.

El cuarteador de muestras debe contar con un numero igual de
conductos, todos del mismo ancho y que descarguen alternamente a
ambos lados del cuarteador; el numero de conductos no debe ser
menor de ocho para agregado grueso y no menor de 12 para
agregado fino. El ancho mnimo para los conductos individuales,
debe ser mayor en aproximadamente un 50 % del tamao mximo
de las partculas de la muestra que se pretende cuartear.

El cuarteador debe estar equipado con dos receptculos para recibir
las dos mitades de la muestra al cuartearse.


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5.2. Mtodo B :

- Una pala
- Un cucharn de punta recta o cuchara de albail Una escoba o cepillo
- Una lona de aproximadamente 2.0m x 2.5m.

Mtodo A: Cuarteo mecnico

Cuando el procedimiento a utilizar consista en un cuarteo mecnico, se procede
como sigue:

Se coloca la muestra de campo en la tolva o en el cucharn alimentador,
distribuyndola uniformemente en toda su longitud para que al verter sobre los
conductos, fluyan por cada uno de ellos cantidades aproximadamente iguales
de material.

La velocidad a la que se alimenta la muestra debe ser tal que permita un flujo
continuo por los conductos hacia los receptculos inferiores.

Se vuelve a introducir la porcin de la muestra de uno de los receptculos al
cuarteador cuantas veces sea necesario, hasta reducir la muestra al tamao
requerido para la prueba programada.
La porcin de muestra que se recolecto puede ser conservada para reduccin
de tamao para otras pruebas.


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Mtodo B: Cuarteo manual

Cuando el procedimiento a utilizar consista en un cuarteo en forma manual, se
procede como sigue:

Coloca la muestra de campo sobre una superficie plana, dura y limpia, donde
no pueda haber perdida de material ni contaminacin con materias extraas.

Homogeneiza el material traspapelando toda la muestra y acomodndolo en
una pila cnica, depositando cada paleada sobre la anterior.

Por medio de la pala, ejerce presin sobre el vrtice, aplanando con cuidado la

pila hasta que obtener un espesor y un dimetro uniformes. El dimetro
obtenido deber ser aproximadamente de cuatro a ocho veces el espesor del
material.

Seguidamente divide la pila aplanada en cuatro partes iguales con la pala o la
cuchara de albail.

Eliminan dos de las partes diagonalmente opuestas, incluyendo todo el
material fino. Utiliza una brocha o cepillo para incorporar el material fino a la
muestra respectiva.


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Mezcla y homogeneiza el material restante y cuartalo sucesivamente hasta
reducir la muestra al tamao requerido para las pruebas.

VI. Seleccin del mtodo

6.1. Agregado fino.

Las muestras de campo de agregado fino superficialmente secas se deben reducir
en tamao por el mtodo A. las muestras de campo se reducen por el mtodo B
deben encontrarse hmedas superficialmente de no ser as se deben humedecer y
despus deben ser remezcladas.

6.2. Agregado grueso.

Para las Gravas se recomienda utilizar cualquiera de los mtodos A o B siendo el A el
mas efectivo.
Cuando se pretenden efectuar ensayos de granulometra, el tamao de la muestra
de campo debe apegarse a lo establecido en la NMX-C-30 vigente. cuando se
requieren pruebas adicionales el operario debe cerciorarse de que el tamao
inicial de la muestra de campo sea suficiente para cubrir todas las pruebas
programadas.

VII. Responsabilidades:

Es responsabilidad del jefe de laboratorio y coordinadores de rea supervisar
que los ensayos se desarrollen siguiendo lo descrito en este documento.

VIII. BIBLIOGRAFA

- Crosby, N. T. y Patel, I. General principles of good sampling practice. The
Royal Society of Chemistry. Valid Analytical Measurement, 1995.

- Stoeppler, M. Sampling and sample preparation. Practical Guide for Analytical
Chemists. Springer-Verlag,1997.

- Gy, P. Sampling for Analytical Purposes. John Wiley and Sons, 1999.

- http:/www.iso.ch

- http:/www.epa.gov

- http:/www.astm.org

- http:/www.aenor.es

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