ANLISIS QUMICO - CEMENTO

Determinacin de slice, R
2
O
3
, Fe
2
O
3
, CaO, MgO (NCH- 147 ! "# $
%&id de silici (slice$
La muestra de cemento es tratada con cido clorhdrico y la slice que es
insoluble en el cido queda como un residuo el que se cuantifica por mtodo
gravimtrico.
'rcedimient
- Pesar una porcin de la muestra alrededor de 0!000 g y transferirla a
una cpsula de porcelana. "gregar #0 mL de agua destilada y
deshacer los grumos con una varilla de vidrio $bagueta%.
- "gregar de una sola ve& entre ! a #0 mL de '(l concentrado y digerir
calentando suavemente hasta descomposicin completa $se observa
que no hay presencia de partculas negras u oscuras - material sin
atacar%.
- )vaporar la solucin a sequedad en ba*o +ara o en plancha
calefactora $queda un residuo seco%.
- "dicionar el mismo volumen agregado anteriormente $ ! a #0 mL% de
'(l concentrado esperar , minutos y enseguida agregar una cantidad
igual de agua a la temperatura de la muestra . (ubrir la cpsula con
vidrio relo- y digerir por #0 minutos en plancha calefactora.
- .iluir la solucin con una cantidad igual de agua caliente
inmediatamente filtrar a travs de un papel filtro te/tura media o
0hatman 12 # y enseguida lavar el residuo con una solucin caliente de
'(l diluido $#344 v5v% $ para arrastrar todo el hierro% y luego lavar con
agua caliente. )l lquido del filtrado y del agua de lavado (F-1) y el
resido (R- 1) se guardan.
- )vaporar el filtrado (F-1) en la cpsula de porcelana llevando a
sequedad en plancha calefactora colocar el residuo que queda en
estufa de secado durante # hora a temperatura de #0!2( a ##02(. .e-ar
enfriar agregar #0 mL de '(l concentrado y digerir en plancha
calefactora por #0 minutos. .iluir la solucin con una volumen igual a la
que contiene la muestra e inmediatamente filtrar con un nuevo papel
filtro y lavar cuidadosamente con '(l diluido $#344 v5v% en caliente el
filtrado y agua de lavado (F-2) se guarda para posteriores anlisis.
- )l residuo (R-2) se -unta con residuo anterior (R-1) y se transfieren a un
crisol de porcelana previamente tarado (P
0
).
- (alcinar en mufla a 6002( por un tiempo de # hora enfriar media hora
en desecador y pesar (P
1
).
Hacer (n )lanc
- )l blanco para la slice se reali&a efectuando el mismo procedimiento
que para la muestra con iguales cantidades de reactivos. )l peso del
blanco (P
b
) se debe anotar y se determina la masa del blanco (g
b
)
.onde3
.
C*lc(ls + res(ltads
Para obtener el contenido de 7i8
,
$ en 9% se usa la siguiente e/presin
donde3
- .
-
-

DETERMINACIN DE R
2
O
3
Los elementos aluminio hierro titanio y fsforo que forman parte de
los componentes del cemento se precipitan a la forma de hidr/idos
utili&ando hidr/ido de amonio. )l precipitado se calcina y se pesa a la
forma de /idos.
Procedimiento:
- " un vaso de precipitado de ,!0mL se transfiere el filtrado (F-2) de la
determinacin de slice se le agregan #0 mL de '(l concentrado.
- "gregar unas gotas de indicador ro-o de metilo y calentar casi a
ebullicin $enfriar%. "gregar hidr/ido de amonio concentrado gota a
gota hasta que el color de la solucin se torne amarilla agregar una gota
en e/ceso.
- (alentar la solucin que contiene el precipitado hasta ebullicin de-ar
hervir durante # minuto o bien digerir durante #0 minutos en ba*o +ara.
- .e-ar en reposo el precipitado por no ms de ! minutos luego filtrar
usando el papel filtro de te/tura media. Lavar el precipitado con una
solucin caliente de n!"#!$ %& #'$n$ #( ()20g*L): dos veces cuando la
cantidad de precipitado es escaso y cuatro veces cuando el precipitado
es abundante $cada lavado es de apro/imadamente de #0 mL%.
- Nta,- el nitrat de amni de)e .seer (n .H entre / a# , l 0(e se
1eri!ica agregand (nas gtas de indicadr r2 de metil, des.(3s
se agrega sl(cin de NH
4
OH (1-1$ 141 gta a gta 5asta 0(e el
indicadr 1ire a clr amarill, cn esta sl(cin se la1a el
.reci.itad6
- ;uardar el lquido de filtrado con la solucin de lavado (F-3)+ donde
posteriormente se determinar (a y +g.
- )l precipitado con el papel filtro se vuelve al vaso donde se reali&o la
precipitacin de los <
,
8
=
."gregar '(l $#3, v5v% caliente para disolver el
precipitado apro/imadamente #0 mL. +acerar o disgregar totalmente el
papel con el precipitado y luego complete con agua destilada hasta
apro/imadamente #00 mL.
- <eprecipitar los hidr/idos como se indica al inicio hasta el lavado con
una solucin caliente de nitrato de amonio.
- >iltrar y lavar (F-,) el precipitado con cuatro porciones de #0 mL de
solucin de 1'
?
18
=
caliente. )l residuo con el papel filtro (R-3) se
calcina en mufla a 6002(.
- Los filtrados (F-3) y (F-,)+ se -untan en un matra& aforado (F--) de
tama*o que depende del volumen del filtrado y agua de lavado para
anali&ar (a y +g.
- .#/&" 0n b(#n/$.
C*lc(ls + Res(ltads
Los gramos de <
,
8
=
se determinan a travs de la siguiente ecuacin3
Para determinar el porcenta-e de <
,
8
=
se utili&a la siguiente e/presin3
D787RM9N:C9%N D7 %;9DO D7 C:<C9O + %;9DO D7 M:=N7>9O
La determinacin de calcio y magnesio se reali&a mediante mtodo
volumtrico con solucin estndar de ).@".
'rcedimient
- @omar una parte alcuota de la solucin (F--) que sea una decima del
volumen total $por e-emplo si volumen del aforo es ,!0 mL la parte
alcuota es ,!0 mL: si es !00 mL la parte alcuota es !0 0 mL%.
- @ransferir a un matra& erlenmeyer de ,!0 mL.
- Para determinar (a a*adir solucin 1a8' !+ gota a gota hasta que
aparece precipitado $+g$8'%
,
% esto implica un p' #, a #=. 7i es
necesario agregar agua destilada hasta completar #00 mL.
- "gregar una punta de esptula de indicador cido calconcarbo/lico
$'71%.
- @itular con solucin patrn de ).@" 00,+ hasta vira-e a&ul intenso.
repetir la titulacin y anotar el volumen.
- Para determinar (a y +g tomar una parte alcuota de la solucin (F--)
y transferirla a matra& erlenmeyer de ,!0 mL.
- "gregar #0 mL de solucin tampn p' #0 y adicionar una punta de
esptula de indicador negro erio @ titular con la solucin de ).@". 00,
+. hasta vira-e a&ul repetir la titulacin y anotar el volumen.
- 'acer un blanco
C1(/0($2 3 "&20(!#%$2
La e/presin para determinar el 9 de /ido de calcio es3


.onde 3
Para la determinar el 9 de /ido de magnesio se reali&an los
siguientes clculos3

.onde 3

DETERMINACIN DE 4IDO F5RRICO
La determinacin de hierro se reali&a mediante un mtodo
dicromatomtrico $ volumetra redo/ con solucin patrn de dicromato
de potasio%.
Procedimiento:
- Pesar una muestra de cemento de alrededor de 0!00gramos .
- "gregar ?0 mL de agua destilada fra y #0 mL de '(l concentrado y
revolver con la bagueta para deshacer los grumos .
- La solucin de muestra se calienta casi a ebullicin para disolver la
muestra slida cuando la muestra est disuelta se observa una
solucin amarilla intensa debido a la presencia del ion frrico.
- " la solucin de muestra casi a ebullicin agregar gota a gota la
solucin de 7n(l
,
hasta que la solucin se decolore $ pasa de amarillo a
incoloro% agregar una gota en e/ceso.
- .e-ar enfriar a temperatura ambiente y agregar 6 a #0 mL de solucin
'g(l
,
al !9 aparece un precipitado de calomelano si se torna gris a
negro se debe eliminar y volver a repetir.
- "gregar ! mL de '
=
P8
?
concentrado y dos gotas del indicador
difenilaminasulfonato de sodio.
- "*adir agua destilada para que el volumen este entre A! y #B0 mL
- @itular con solucin estndar de C
,
(r
,
8
A
hasta vira-e morado pDrpura
del indicador.
- "notar el volumen gastado y reali&ar el anlisis en duplicado.
.#/&" 0n b(#n/$
)l blanco se reali&a utili&ando todos los reactivos y el agua adicionada a
la muestra considerando la etapa de calentamiento.
7i el vira-e del indicador ocurre antes de agregar , gotas solucin
estndar de C
,
(r
,
8
A
se considera gasto de cero mL. $E
b
F 0 %
C1(/0($2 3 "&20(!#%$2
Para obtener el porcenta-e de >e
,
8
=
se utili&a la siguiente e/presin3
)n que los gramos de >e
,
8
=
se determinan a travs de la siguiente
e/presin3
.onde 3

.