Quim Anal Guia Actualizada Julio 2012

1
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA
GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

GUA COMPONENTE PRCTICO

301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL
MANUEL LOZANO RIGUEROS
(Director Nacional)

BOGOT
Julio de 2012

2


1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

Las presentes Guas de Laboratorio fueron diseadas en el 2007 por el Qco.
MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la Escuela de
Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera en la Sede Nacional JCM y fueron
sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta el 2009. El Qumico Lozano,
es egresado de la Universidad Nacional y se ha desempeado como tutor de la
anterior UNISUR desde su creacin y de la UNAD en varias ocasiones y desde
2005 es docente de la ECBTI, siendo actualmente el Coordinador Nacional del
Programa de Qumica, adems de Director de los cursos de Introduccin al
Programa de Qumica y Qumica Analtica e Instrumental a nivel nacional.
Adaptada a los ltimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva
actualizacin, con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios
autorizados de la Universidad.

El documento tiene como antecedentes, las Guas para Laboratorio, incluidas en
el modulo de Qumica Analtica
1
escrito en 1966 para la entonces UNISUR por
INS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES, profesores del departamento
de Qumica de la Universidad Nacional, y las incluidas en el modulo
2
diseado en
2006 por el Qco. HUMBERTO GUERRERO RODRGUEZ, actualmente adscrito al
Sistema Nacional de Evaluacin de la Vicerrectora Acadmica.

Como novedades de estas Guas, se presentan nuevos apartados didcticos que
facilitan la preparacin adecuada por parte de los estudiantes de las prcticas de
laboratorio a ser efectuadas, as como la estructura y contenidos solicitados por la
VIMMEP y la ECBTI.

Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente bajo las
condiciones siguientes:
Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la manera
especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que
sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).
No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.
Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra
derivada a partir de esta obra.
Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los trminos de la
licencia de esta obra.
Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del
titular de los derechos de autor
Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

1
Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot, UNISUR.
2
Guerrero, R. Humberto. Mdulo de Qumica Analtica e Instrumental. 2006

3


2. NDICE DE CONTENIDO

Pg.

1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

2
2. INDICE DE CONTENIDO

3
3. LISTADO DE TABLAS

9
4 LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS

9
5. CARACTERSTICAS GENERALES

10
Introduccin 10
Justificacin 10
Intencionalidades formativas 12
Propsitos 12
Objetivos 12
Metas 13
Competencias 13
Denominacin de prcticas 13
Nmero de horas 13
Porcentaje 13
Curso evaluado por proyectos 13
Seguridad industrial 14
Riesgos con compuestos qumicos 14
Efectos de las sustancias qumicas en el organismo 14
Inhalacin 14
Ingestin 15
Absorcin 15
Reglas para el manejo de los reactivos qumicos 15
Indumentaria de proteccin 16
Normas de seguridad

16
6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS

19
PRCTICA No. 1, DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN ALIMENTO

19
Tipo de prctica 19
Porcentaje de evaluacin 19
Horas de la prctica 19
Temticas de la prctica 19

4


Propsito(s) 19
Objetivo(s): 19
Meta(s): 20
Competencia(s): 20
Fundamentacin Terica 20
Descripcin 24
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): 24
Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 25
Seguridad Industrial 25
Cuidados con la balanza 25
Cuidados con la bureta 25
Metodologa 26
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica 26
Forma de trabajo 26
Procedimiento 26
Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio 26
Valoracin de la acidez del alimento 26
Sistema de Evaluacin 27
Informe o productos a entregar 27
Elaboracin del informe 27
Rbrica de evaluacin, primera prctica 28
Retroalimentacin, primera prctica

29
PRCTICA No. 2 DETERMINACIN DE CLORUROS

31
Tipo de prctica 31
Propsito(s) 31
Objetivo(s) 31
Meta(s) 32
Competencia(s) 32
Tcnica de Mohr 33
Tcnica de Volhard 33
Descripcin 34
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos) 34
Metodologa 36
Forma de trabajo 36

5


Procedimiento 36
Preparacin de la muestra 36
Determinacin de cloruros en la muestra 36
Rbrica de evaluacin segunda prctica 38
Retroalimentacin de la segunda prctica

39
PRCTICA No. 3 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO

40
Tipo de prctica 40
Propsito(s): 40
Objetivo(s): 40
Meta(s): 41
Competencia(s): 41
Descripcin 43
Metodologa 45
Forma de trabajo 45
Procedimiento 45
Determinacin de las cenizas 45
Solubilizacin de las cenizas 46
Determinacin del calcio 46
Rbrica de evaluacin tercera prctica 48
Retroalimentacin, tercera prctica

49
PRCTICA No. 4 DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN VINAGRE

50
Tipo de prctica 50

6


Propsito(s): 50
Objetivo(s): 50
Meta(s): 51
Competencia(s): 51
Potenciometra cido base 52
Concentracin de hidronios y pH 52
cidos y bases dbiles y fuertes 53
Descripcin 55
Metodologa 56
Forma de trabajo 56
Procedimiento 56
Calibracin y operacin del medidor de pH 56
Lectura del pH de la muestra 57
Neutralizacin del cido clorhdrico 57
Neutralizacin del vinagre 58
Sistema de evaluacin 58
Rbrica de evaluacin, cuarta prctica 60
Retroalimentacin, cuarta prctica

61
PRCTICA No. 5 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE I CURVA DE ABSORCIN

63
Tipo de prctica 63
Propsito(s): 63
Objetivo(s): 63
Meta(s): 63
Competencia(s): 64
Espectrofotometra 64
Bloques instrumentales 64
Fuentes de energa radiante 65
Monocromadores 65
Celdas para la muestra 66
Detectores 66

7


Espectros de absorcin 66
Descripcin 66
Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 67
Metodologa 68
Forma de trabajo 68
Procedimiento 68
Preparacin de la solucin de trabajo 68
Preparacin del patrn de lectura 68
Elaboracin de la grfica de absorcin 68
Preparacin del instrumento 68
Lectura de la curva espectral 68
Rbrica de evaluacin, quinta prctica 71
Retroalimentacin, quinta prctica

72
PRCTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE II CURVA DE CALIBRACIN

73
Tipo de prctica 73
Propsito(s): 73
Objetivo(s): 73
Meta(s): 74
Competencia(s): 74
Ley de Beer Lambert 74
Operacin del espectrofotmetro 76
Ajuste por mnimos cuadrados 76
Descripcin 77
Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo 78
Metodologa 78
Forma de trabajo 78
Procedimiento 79
Preparacin de la solucin de trabajo 79

8


Preparacin de los patrones de lectura 79
Elaboracin de la curva de calibracin 79
Preparacin del instrumento 79
Lectura de los patrones y la solucin problema 79
Ajuste por mnimos cuadrados 81
Rbrica de evaluacin, sexta prctica 82
Retroalimentacin, sexta prctica

83
7. FUENTES DOCUMENTALES 85

9


3. LISTADO DE TABLAS
Pg.
Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas 28
Tabla 2 Retroalimentacin, prcticas sin grficas 29
Tabla 3 Determinacin de cenizas 46
Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico 57
Tabla 5. Neutralizacin del vinagre 58
Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas 60
Tabla 7 Retroalimentacin, prcticas con grficas 61
Tabla 8 Curva espectral 69
Tabla 9 Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados 76
Tabla 10 Absorbancia ajustada 77
Tabla 11 Preparacin de los patrones de lectura 79
Tabla 12 Ajuste por mnimos cuadrados 80
Tabla 13 Absorbancia ajustada 81

4. LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS
Pg.
Fig. 1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros 65
Fig. 2 Esquema de un monocromador de prisma 66
Fig. 3 Diagrama fundamental de la absorcin de energa radiante 75

10


5. CARACTERSTICAS GENERALES

Introduccin El curso de Qumica Analtica Instrumental es metodolgico;
esto implica que requiere de la realizacin de eventos prcticos
supervisados por el tutor que garanticen la posibilidad de que el
estudiante adquiera las destrezas, habilidades y competencias
necesarias para la realizacin de trabajo experimental ya sea
para su supervisin como jefe de proceso responsable del
control de calidad de un producto o para mejorar su capacidad
como investigador y dedicarse a este campo que permite
conocer y explotar mejor los recursos disponibles de nuestro
pas de manera sostenible, con una concepcin humanista de
desarrollo.

Con estas actividades que deben ser preparadas por el
estudiante con anterioridad, se le brinda la posibilidad de
acercarse al concepto de anlisis qumico y conocer el tipo de
prcticas que va a supervisar en la industria, as como la clase
de sustancias y equipos que se utilizan, las precauciones
recomendadas y las normas institucionales para el trabajo de
laboratorio. Con ellas se pretende desarrollar capacidades de
observacin y afianzar las actitudes en el espacio denominado
laboratorio, experiencias que deben enriquecerlo,
familiarizndolo con el tipo de situaciones que va a vivir en su
vida profesional. Si es cuidadoso, y tiene una actitud proactiva,
encontrar en el trabajo experimental otra ocasin de
construccin y verificacin del conocimiento.

Entre la Bibliografa, se encontrarn instrucciones para la
elaboracin de los informes de las experiencias realizadas
siguiendo las pautas de la elaboracin de artculos cientficos
que permiten la comunicacin tcnica compartiendo los
conocimientos adquiridos para la ciencia con su aplicacin en
estas sesiones prcticas, as como adquirir la destreza para
escribir informes de actividades cientficas, muy til en
situaciones profesionales, en las cuales se debe ser concreto y
describir lo que realmente se hizo, con palabras propias,
resaltando lo que se ha aprendido y las conclusiones
deducidas.

Justificacin El objetivo de las prcticas es darle al estudiante la oportunidad
de realizar la aplicacin directa de los principales mtodos

11


analticos cuantitativos, teniendo en mente sus requerimientos,
precisin y exactitud y la forma de tratar los datos para la
obtencin de los resultados, as como la aplicacin de criterios
para la valoracin de los mismos y la deduccin de
conclusiones apropiadas que le permitan tomar decisiones
sobre la calidad de los productos alimenticios analizados.

La valoracin de los resultados y la formulacin de
conclusiones son estrategias que ayudarn a desarrollar
habilidades superiores del pensamiento tales como el anlisis
crtico y la evaluacin y resolucin de problemas, necesarias
para la toma de decisiones a partir de la interpretacin de
resultados analticos. Adquirir tales competencias implican la
estructuracin de un pensamiento racional, lgico e integral que
tenga en consideracin cada una de las distintas facetas del
problema, disponga de criterios para afrontar posibilidades de
solucin desde distintas perspectivas, y disee una alternativa
real que permita su resolucin.

Como el curso se oferta en la modalidad de la educacin a
distancia, es necesario recalcar en la importancia del trabajo
individual. Se deben disponer estrategias propias para procesar
la informacin: resmenes, mapas conceptuales, uso del
resaltador, elaboracin de fichas y otros que ayudarn en la
comprensin e interpretacin de la informacin. Sin embargo,
este trabajo no es completamente individual y aislado, tocando
niveles de solucin desde distintas disciplinas, representadas
en las diferentes ocupaciones de los integrantes de los grupos,
que ayudan a preparar al estudiante para un trabajo
interdisciplinario como el que deber afrontar en la vida real, en
la cual, la holstica de los problemas enfrentados implica
analizarlo con los ojos de cada una de los campos del
conocimiento humano para que la solucin formulada
realmente sea equilibrada y determine posibilidades de
desarrollo humano.

El trabajo en el laboratorio analtico comparte muchos de los
problemas que genera la aplicacin de la qumica general:
conceptos fundamentales que deben ser tenidos en cuenta
como la conservacin de la materia, y la estequiometra,
nomenclatura tanto inorgnica como orgnica y la interaccin
con soluciones orgnicas o acuosas que pueden ser cidas,
bsicas, oxidantes o reductoras que establecen condiciones
para cada una de las reacciones qumicas implicadas en los
mtodos analticos estudiados.

12


Para la elaboracin de los informes es imperativo indagar en
las industrias del sector o en la literatura, principalmente en las
normas de calidad como las del ICONTEC, cmo se usan
dichos mtodos, con lo cual, la comparacin con los resultados
obtenidos ayudar a comprender mucho mejor la utilidad de los
mtodos analticos en la consolidacin de la calidad.

Se destaca la importancia que tiene el establecer sistemas para
controlar los atributos deseables en un producto, as como el
sentido del trabajo tico en la realizacin de los anlisis, en el
manejo de los datos, en los resultados reportados y en las
recomendaciones realizadas a los mismos. Se pueden obtener
resultados analticos incorrectos al utilizarse materias primas no
adecuadas, por descuido durante el anlisis o al no seguirse
estrictamente los protocolos.

Intencionalida
des formativas
Propsitos; Las prcticas de Qumica Analtica e instrumental
estn diseadas para promover en el estudiante:

Su capacidad para decidir el tipo de anlisis qumico que
requiere una determinada materia prima, los resultados que
debe esperar mediante la aplicacin de criterios
relacionados con sus propiedades qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos por el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados
esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al
capacitar al estudiante en procedimientos propios de esta
disciplina y la generacin de criterios que le sirvan como
referentes para el anlisis de esos resultados y la
elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para
el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible.

Objetivos: Aplicar los fundamentos de:

Los mtodos qumicos para la cuantificacin de propiedades
qumicas relacionadas con la calidad de las muestras,
permitiendo determinar si cumplen, ciertas caractersticas
definidas, objeto del anlisis qumico.
La qumica analtica, como cintica y equilibrio qumico, de
las reacciones qumicas que se pueden utilizar para
determinaciones cuantitativas, las tcnicas para preparacin
de muestras para anlisis y los criterios a tener en cuenta
para ordenar un anlisis qumico, realizar el tratamiento y
anlisis de los datos y el reporte del informe.
Los mtodos clsicos de anlisis cuantitativo en productos

13


alimenticios o en materias primas, mtodos tradicionales de
realizacin de los mismos y aplicarlos a una muestra
especfica que sea de inters del estudiante.
Los mtodos analticos instrumentales como medicin de
pH, espectrofotometra y cromatografa.

Metas:

Establecer criterios para la seleccin de los anlisis
requeridos en una determinada muestra de su inters
buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas
definidas como criterio de calidad.
Establecer un conjunto de criterios que permitan la
obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de
un mtodo qumico teniendo en cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos analticos recomendados previamente.
Dar cuenta de los fundamentos qumicos y fsicos de los
mtodos clsicos de anlisis y de los mtodos instrumentales.

Competencias: Una vez terminado el trabajo acadmico del
curso, el estudiante podr demostrar:
Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables
a la cuantificacin de propiedades qumicas en muestras de
productos y materias primas, que le permitan la seleccin e
interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a
criterios previamente definidos.
La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis qumicos
de inters y responsabilizarse por el buen manejo de
equipos, reactivos y materiales de vidrio en muestras
previamente seleccionadas por l.
Que valora apropiadamente los resultados y le da un
manejo tico.

Denominacin
de prcticas
Prctica 1: Determinacin de la acidez y el pH.
Prctica 2: Determinacin de cloruros.
Prctica 3: Determinacin de cenizas y calcio.
Prctica 4: Determinacin de pH y cido Actico en un
vinagre.
Prctica 5: Espectrofotometra Visible I Curva de Absorcin.
Prctica 6: Espectrofotometra Visible II Curva de Calibracin.

Nmero de
horas
Diecisis (16).
Porcentaje 30% de la nota del curso.

14


Curso
evaluado por
proyectos
SI___ NO_X_
Seguridad
industrial
Riesgos con compuestos qumicos
3

Aparecen debido a la exposicin por el manejo permanente o
no de sustancias que es necesario manipular, moler o destapar
para medir pequeas cantidades, pesarlas, agregarlas a otras o
disolverlas.

La nica manera de prevenir y/o disminuir esos riesgos es
teniendo un profundo conocimiento de las propiedades
particulares que tienen esos compuestos, de los efectos de
tales sustancias en el organismo y de los mtodos ms
apropiados para su manipulacin.

Efectos de las sustancias qumicas en el organismo

El efecto directo que pueden tener las sustancias qumicas es
muy variado ya que depende de su estado de agregacin y de
la va de acceso al organismo humano. Si son slidas es fcil
su dispersin como polvo o humo o pueden presentarse como
gases si tienen punto de ebullicin bajo pudiendo en ambos
casos ser inhaladas y si son lquidas pueden: ser ingeridas
accidentalmente al tomar alcuotas sin precaucin, ser
absorbidas a travs de la piel, quemar directamente sta si son
custicas o corrosivas u ocasionarle dermatosis por ser
irritantes o alergnicas. Adems, presentan otro tipo de peligros
dependiendo de su estructura y propiedades fisicoqumicas
(volatilidad, inflamabilidad, temperatura de explosin), al ser
afectadas por los cambios de temperatura y presin
atmosfrica.

Inhalacin

Los humos, soluciones coloidales de partculas generadas
durante la volatilizacin de metales fundidos o de materiales
sometidos al fuego, en gases, principalmente aire, y los polvos
inhalados a travs del aparato respiratorio se alojan en los
pulmones y producen un grupo de enfermedades llamadas
neumoconiosis, que dejan secuelas permanentes. Pueden ser
inhalados, afectar los ojos y/u originar enfermedades crnicas.
Los gases son los ms peligrosos debido a la facilidad de ser

3
Guerrero, R, Jos H, Lozano R, Manuel. Seguridad en el Laboratorio Qumico.

15


inhalados por la gran movilidad que presentan, pudiendo
producir somnolencia, asfixia, irritaciones, adormilamiento y
envenenamiento.

Ingestin

Es la va ms directa y el medio ms comn para desarrollar
las intoxicaciones crnicas involuntarias, ocasionadas por
hbitos peligrosos como fumar o comer cuando se manipulan
los compuestos o se trabaja con ellos, el desconocimiento de la
peligrosidad del compuesto que se manipula o la nula
aplicacin de normas de higiene en el consumo de los
alimentos (no lavarse las manos antes de comer).

Absorcin

Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de ser
absorbidas a travs de la piel y las mucosas por el contacto
directo con ellas, (especialmente las lquidas), atravesndolas,
acumulndose en el organismo y desencadenando
enfermedades como el cncer o intoxicaciones crnicas
involuntarias.

Durante la ejecucin de actividades de laboratorio puede
presentarse una serie de condiciones que favorecen la
absorcin de compuestos:
- La transpiracin continua alcaliniza la piel saponificando la
capa grasosa que es arrastrada con el sudor.
- Los disolventes y dems compuestos orgnicos se solubilizan
relativamente fcil en las grasas de la piel y de all se difunden
hacia el interior del cuerpo a travs de las glndulas sebceas.
- La aplicacin de ungentos y cremas grasosas sobre la piel
favorecen el ingreso de sustancias txicas orgnicas.
- Las heridas, dermatitis y otros traumas que rompan o perforen
la piel favorecen la entrada de los txicos al organismo.
- La falta de limpieza de la piel destruye su proteccin natural y
permite la entrada de sustancias peligrosas.

Reglas para el manejo de los reactivos qumicos

Existen trece reglas o normas de seguridad para el manejo
seguro de los reactivos, que siempre se deben tener en cuenta;
No vale la pena aqu exponerlas todas, pero a manera de
resumen y para facilitar su memorizacin, se pueden establecer
siete reglas bsicas que son:

16


1. Conocer previamente el tipo de sustancias que se va a
utilizar.
2. Llevar siempre gafas protectoras y si es posible, guantes.
3. Realizar todos los trabajos en campana de extraccin de
gases que tenga buena potencia de succin, con careta
respiratoria o en locales bien ventilados.
4. Evitar el contacto de los reactivos con la piel, ojos y
mucosas. Lavar inmediatamente, en forma abundante, con
agua fra cualquier salpicadura (excepto en el caso de cido
sulfrico, el cual primero se debe eliminar al mximo con
toallas o trapos limpios y secos antes de lavar con agua,
debido a la produccin de calor al mezclarse con sta).
5. Lavar los ojos bajo el chorro de agua, movindolos en todas
las direcciones y desplazando ampliamente los prpados, si
les ha cado sustancias custicas. Visitar lo antes posible al
oftalmlogo para su revisin y posible tratamiento.
6. Retirar toda la indumentaria que est impregnada o lavada
con sustancias custicas o corrosivas y lavar si alcanz la
piel.
7. En caso de accidente o de encontrarse mal, buscar atencin
mdica.

Indumentaria de proteccin

Para una mejor proteccin de la persona que manipula
sustancias qumicas es recomendable que lleve puestos los
siguientes elementos de proteccin:

Vestimenta fcil de quitar. Blusa amplia, que abotone y
desabotone fcil, siempre cerrada para mayor proteccin
del traje que cubre, el cual es casi seguro que se pierda en
caso de salpicaduras.
Mscara contra gases y vapores. Con filtros que retienen
los vapores peligrosos (txicos, sofocantes o adormilantes).
Para total seguridad se debe determinar el tipo de filtro
dependiendo del uso y remplazarlo una vez se haya
saturado.
Gafas de seguridad. Obligatorias en toda manipulacin de
reactivos qumicos.
Guantes. Seleccionados para cada ocasin dependiendo
del material con que fueron elaborados y los reactivos que
se van a manejar con el fin de que no sean atacados,
disueltos o destruidos en las manos poniendo en peligro su
integridad.

Normas de seguridad

17


Con la observacin de las siguientes reglas de trabajo en el
laboratorio se pueden obtener resultados en forma segura y a
un costo relativamente econmico, sin romper material o daar
equipos:

1) La presencia del estudiante es obligatoria durante todo el
tiempo asignado a la sesin de laboratorio.
2) Para el trabajo experimental el estudiante debe tener una
blusa de laboratorio que le proteja los vestidos, gafas
plsticas para proteccin de los ojos, un pao para la
limpieza, detergente, churrusco, un pincel, jabn de tocador,
toallas para cocina, un encendedor o una caja de cerillas.
3) Se debe disponer de: un cuaderno para toma de notas,
donde debe estar consignado el preinforme como se indic
anteriormente, bolgrafo, regla y cinta de enmascarar.
4) Durante la sesin prctica no se deben realizar otras
actividades que pueden ser peligrosas o distraer del trabajo
como fumar, comer, escuchar radio, jugar o recibir visitas (si
es urgente atender a alguien, salir del laboratorio).
5) No deben estar en el laboratorio personas ajenas a la
experiencia, ni nios.
6) Mantener el sitio de trabajo ordenado, limpio y
completamente seco.
7) Los reactivos slidos, los papeles y los restos de cerillas ya
utilizados deben ser desechados en la caneca de la basura;
nunca en el desage ni en el piso.
8) Los cidos o solventes orgnicos sobrantes deben
guardarse en botellones dispuestos especialmente para ese
fin, marcados apropiadamente.
9) Confirmar antes de usar un reactivo, que es el requerido,
evitando as equivocaciones peligrosas o mortales.
10) Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. Si es slido
emplear una esptula limpia y seca. Si es lquido, verter
aparte una pequea cantidad en un vaso de precipitados
limpio y seco y tomar el volumen requerido utilizando una
pipeta limpia o medir directamente en probeta.
11) Si se requiere diluir un cido concentrado en agua, verter el
cido sobre el agua con bastante agitacin y enfriamiento
(especialmente si es sulfrico), evitando salpicaduras y
sobrecalentamientos peligrosos.
12) Manejar los lquidos inflamables (alcohol, acetona, ter)
lejos de las llamas y en sitios bien ventilados.
13) Revisar permanentemente el lquido de los baos de mara,
para evitar su desecacin que puede ser peligrosa.
14) Los tubos de ensayo deben calentarse por la parte superior

18


del lquido, inclinados, con agitacin suave, cuidando de no
apuntar a ningn compaero; As se evitarn proyecciones
peligrosas provocadas por el sobrecalentamiento del lquido
que ocasionan quemaduras.
15) Si una reaccin desprende muchos gases, debe ser
realizada en la vitrina.
16) Al utilizar un recipiente verificar que est vaco y
completamente limpio.
17) No probar los reactivos con la boca; Todos son
potencialmente txicos por lo que solo se permite hacerlo
en casos muy especiales, siguiendo las directrices de la
prctica correspondiente Para oler una sustancia
(nicamente bajo la supervisin de alguien responsable), se
debe dirigir una parte de sus vapores hacia la nariz con la
mano y no hacerlo directamente del frasco.
18) Si salpica cido, base o cualquier otra sustancia en las
manos, lavarse con abundante agua y jabn. Si es en los
ojos (por no usar las gafas plsticas) colocarlos bajo el
chorro del agua y avisar al profesor.
19) Evitar el pnico cuando ocurra cualquier anomala.
Mantener la puerta y las ventanas del laboratorio siempre
abiertas.
20) Si se desconoce el manejo del equipo de laboratorio, pedir
instrucciones y dejarlo completamente limpio y apagado
despus de su uso.
21) Una vez terminada la prctica, revisar que las llaves de
agua y gas estn bien cerradas y los aparatos elctricos
desconectados.

19


6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS

PRCTICA No. 1

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH
EN UN ALIMENTO

Tipo de prctica
Presencial x
Porcentaje de evaluacin 5%
Temticas de la prctica Acidez, titulaciones cido-base, peso equivalente,
miliequivalentes, punto final, indicadores externos,
concentracin de iones hidronio, pH.
Intencionalidades
formativas
Propsito(s):

Desarrollar en los estudiantes su capacidad para
decidir los resultados que debe esperar mediante
la aplicacin de criterios relacionados con las
concentraciones de sustancias cidas que
contienen los alimentos, sus propiedades
qumicas, las tcnicas y procedimientos
establecidos para medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a los
resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas
superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de la medicin de la
acidez y clculo del pH y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes para el
anlisis de esos resultados y la elaboracin de
las recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de ser
posible.

Objetivo(s):

Estandarizar o valorar soluciones usando
patrones primarios.
Utilizando soluciones estandarizadas, determinar
el ndice de acidez de un alimento.
Expresar el ndice de acidez obtenido en
diferentes unidades de concentracin.

20


A partir de la concentracin de acidez, calcular el
pH matemticamente.

Meta(s):

Establecer criterios para la seleccin de las
condiciones requeridas para analizar una
determinada muestra de inters del estudiante,
buscando el cumplimiento de las caractersticas
qumicas definidas como criterio de calidad.
Establecer el conjunto de criterios que permitan la
obtencin, procesamiento y anlisis de datos
provenientes de la determinacin de acidez,
teniendo en cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos analticos recomendados
previamente.

Competencia(s): El estudiante adquiere:

Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos
aplicables a la cuantificacin de acidez en muestras
de productos y materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los resultados ms
apropiados conforme a criterios previamente
definidos.
La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis
de acidez en muestras previamente seleccionadas
por l y de responsabilizarse por el buen manejo de
reactivos y materiales de vidrio, demostrando que
valora apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.

Fundamentacin Terica
La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que muchas veces
est relacionada con el metabolismo de los organismos vivos de donde proviene
y se utiliza con fines analticos para determinar propiedades relacionadas con su
conservacin.

En la leche y derivados lcteos puede determinar el grado de frescura, es decir,
como han sido obtenidos y si se han observado los procedimientos que se siguen
para su conservacin. En el caso de la leche cruda, si se deja cierto tiempo en
contacto con el aire y a temperatura ambiente, se descompone, detectndose
ordinariamente por cambios en el aroma y sabor caractersticos y si es muy
avanzada la descomposicin, se presenta separacin en dos o ms capas.

21


Qumicamente, se puede caracterizar un descenso en el pH y un incremento en la
acidez correspondiente al cido lctico. No obstante, existen productos
madurados donde se busca, de forma controlada, aumentar su acidez.

Otro ejemplo es la carne; cuando el ganado ha sido subalimentado o sometido a
intenso ejercicio antes del sacrificio, por procesos normales de metabolismo se
disminuye el contenido de glucgeno en el msculo, que impide la disminucin
del pH y la desnaturalizacin de las protenas al alcanzar su punto isoelctrico,
disminuyendo la capacidad de retener agua, propiedad favorable para la textura y
la pigmentacin de la carne. El pH queda en valores de 6,6 y la cantidad de cido
lctico es muy pequea, produciendo una carne de baja calidad.

En frutas y hortalizas se pueden presentar variaciones en su carcter cido
debido a la presencia o ausencia de cidos orgnicos provenientes de la
degradacin de los carbohidratos que producen principalmente cido ctrico y
cido mlico. El contenido de cido vara con las fases de maduracin y
senescencia, pero en las frutas tienen un rango de 2,4 (ctricas) hasta 5,0
(banano), mientras que en los vegetales el rango va de 5,0 a 7,0.

Los cidos ms abundantes en los tejidos vegetales son el ctrico y el mlico; el
primero predomina en las frutas ctricas, fresa y pia y en los vegetales en las
papas, leguminosas, tomate y hortalizas de hoja.

El cido mlico se encuentra en manzanas, ciruelas, albaricoques y en los
vegetales en la lechuga, brcoli y coliflor. Otros cidos importantes son el oxlico
que se encuentra en las espinacas y el tartrico en las uvas.

En los cereales y derivados, la determinacin de la acidez es una prueba utilizada
para evaluar la calidad del grano y de la harina puesto que dependiendo del
grado de infestacin y la humedad pueden ocurrir fermentaciones indeseables,
responsables de la aparicin de cidos que normalmente no se encuentran en
esos productos.

En la determinacin analtica de la acidez se suelen expresar los resultados en el
cido ms importante. La frmula y el peso equivalente de los cidos ms
comunes son:

cido ctrico: (C
6
H
8
O
7
)

CH
2
COOH
|
HO C COOH Eq = P.M./ 3 = 64 g/Eq. Ka = 8 x 10
-4

|
CH
2
COOH

cido mlico: (C
4
H
6
O
5
)

22


HO CH COOH
| Eq = P.M./2 = 67 g/Eq.
CH
2
COOH

cido tartrico: (C
4
H
6
O
6
)

COOH
|
HO C H
| Eq = P.M./2 = 75 g/Eq.
H C OH
|
COOH

La forma ms sencilla de determinar la acidez de un alimento es por titulacin
cido-base. sta es una reaccin qumica que se puede representar, si es entre
el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio, as:

HCl + NaOH NaCL + H
2
O

La reaccin se considera completa cuando el nmero de equivalentes de la
solucin valorante es igual al nmero de equivalentes de la solucin del analito.
Dicho de otra forma, cuando los miliequivalentes del cido han sido igualados con
los miliequivalentes de la base.

V
A
x N
A
= V
B
x N
B
= miliequivalentes (1)

Por otra parte, se sabe que los miliequivalentes en gramos de un cido o una
base son iguales al Peso Molecular dividido por el nmero de H
+
o de OH
-

utilizados por el cido o la base. En general,

1000 miliequivalentes =

Esto permite calcular tambin el nmero de miliequivalentes de las dos
sustancias reaccionantes cuando se conocen los volmenes y las normalidades o
calcular la normalidad o concentracin de uno de los dos reaccionantes
conociendo los miliequivalentes o el peso del otro.

Sin embargo en la prctica cmo se puede detectar el punto final? Se debe
encontrar un medio que detecte el punto equivalente. En las titulaciones cido
base hay un cambio brusco del pH al aadir un pequeo exceso del valorante.
Por lo tanto, hay dos formas generales de detectar el punto final: con un indicador
que detecte el cambio en pH hacindolo manifiesto mediante la aparicin o
desaparicin de un color o con un aparato que mida directamente el pH y en el

23


que se puedan seguir con detalle sus cambios. En la presente prctica, se va a
emplear el primero, dejando lo referente al medidor de pH para una prctica
posterior.

Un indicador cidobase es en s un cido o una base dbil cuyas distintas
formas protonadas tienen diferentes colores. Para hallar el indicador ms
apropiado se debe calcular el pH en el punto de equivalencia o conocer el punto
final y seleccionar el ms cercano o que coincida con ese cambio. En este caso,
se va a emplear la fenolftalena que tiene un rango de viraje entre 8,0 y 9,6,
siendo incolora a pH inferior a 8 y rosada a pH superior a 9,6.

Una aplicacin inmediata de lo anterior es la titulacin de una solucin
desconocida, utilizando soluciones de concentracin conocida. En anlisis de
alimentos, lo corriente es valorar soluciones de concentracin desconocida de
cidos; Esto se hace utilizando soluciones de concentracin conocida de bases.

Sin embargo, a las soluciones de bases no se les puede conocer directamente la
concentracin debido a que las ms corrientes (hidrxidos de sodio, potasio y
amonio) no permiten su pesada o medicin con un grado de precisin suficiente.
Por ello, es necesario despus de preparar sus soluciones, valorarlas con un
estndar o patrn primario de tipo cido.

Un estndar o patrn primario es una sustancia altamente ionizable, no voltil ni
oxidante, muy estable al aire (no debe ser higroscpica en exceso ni
delicuescente), de alto peso molecular perfectamente definido y debe permitir su
secado a 100-110C sin descomponerse. En la prctica actual, se va a emplear
como estndar o patrn primario el biftalato de potasio o ftalato cido de potasio,
cuyo P.M. es 204,22 g.

Para la valoracin del hidrxido de sodio, se parte de una cantidad conocida de
biftalato de potasio, la cual se titula entonces contra la solucin desconocida de
hidrxido de sodio, utilizando como indicador la fenolftalena. En el punto final,
cuando la solucin cambie de incoloro a rosado, se tendr la siguiente igualdad:

N
B
=

Una vez valorada la solucin de hidrxido de sodio, se titula una solucin
preparada a partir del jugo o alimento. Para ello, se aplica la siguiente reaccin:

Peso c. Cit. =

De los conocimientos generales de qumica vistos en primera unidad del mdulo,
se debe recordar que un cido dbil se disocia incompletamente en agua, dando
una solucin en la cual:

24


K
a
= [H
3
O
+
]
2
[Molar cido] = (5)

De esta ecuacin, se puede despejar [H
3
O
+
]
,
as:

[H
3
O
+
]
2
= K
a
X [Molar cido]

Por lo tanto, una vez conocida la concentracin del cido en % o cualquier otra
unidad, se puede convertir en [Molar cido] y a partir de la frmula anterior se
puede hallar [H
3
O
+
]
2

Posteriormente, se puede despejar el pH, utilizando la frmula:

pH = log 1 [H
+
] = (6)

Descripcin

Se toman alcuotas de alimentos lquidos y se valoran con una solucin Normal
de hidrxido de sodio o potasio, la cual se valora igualmente con un patrn de
acidez para conocer exactamente su concentracin normal. A partir de los datos
de Volumen y Normalidad de la solucin alcalina utilizada, se calcula la
concentracin de cidos de la muestra, expresndola en diferentes unidades y el
pH.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos):

Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula pequea
Soporte Universal
Pinzas para bureta
Bureta de 25 mL con llave de tefln
Estufa de laboratorio
Desecador
Pinzas cortas para crisol
Pipetas aforadas de 1, 10 y 25 mL
Balones aforados de 100 y 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Vasos precipitados de 50 y 250 mL
Frasco lavador
Biftalato de potasio R.A.
Hidrxido de sodio R.A.

25


cido clorhdrico R.A.
Solucin alcohlica de fenolftalena al 1%.

Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento

Ninguno.

Seguridad Industrial:

Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en
cuenta lo siguiente:

Cuidados con la balanza

I. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada.
II. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o
directamente en el plato metlico.
III. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar
inmediatamente utilizando el pincel.
IV. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de
mxima sensibilidad.
V. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros.
VI. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las
puertas laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que
pueden falsear los datos.

Cuidados con la bureta

I. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni
escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el
libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante).
II. Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con
escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la
puede cambiar por otra.
III. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto ocurre, lavarla muy
bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada,
purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a
efectuar la determinacin analtica.
IV. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y
sin romperla.

Metodologa

26


Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica

Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la
primera unidad y el captulo uno y la leccin 33 de la segunda unidad.

Forma de trabajo

Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan
entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que
la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los
integrantes del grupo.

Procedimiento

Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio

Pesar en balanza analtica, utilizando un vidrio de reloj o un vaso de precipitados
de 50 mL, 0,25 g del biftalato de potasio, calidad reactivo analtico, previamente
secado a 100110C y conservado dentro del desecador. Registrar el peso
exacto en el cuaderno de laboratorio.

Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL, ayudndose con un frasco
lavador y aadir alrededor de 100 mL de agua destilada, agitando suavemente
hasta su disolucin. Agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena.

Purgar y llenar la bureta con la solucin recin preparada de hidrxido de sodio,
enrasando a cero. Titular la solucin de biftalato hasta obtener una coloracin
rosa que persista 30 segundos. Registrar en el cuaderno el valor obtenido.

Valoracin de la acidez del alimento

Dependiendo de la muestra trada al laboratorio (frutas ctricas, leche, harina,
vino, uvas), establecer previamente con el tutor el tratamiento previo por realizar
al tipo de muestra o consultar los mtodos definidos por los manuales de
laboratorio para obtener la solucin de los cidos del alimento.

Para los alimentos lquidos, generalmente se puede tomar directamente una
alcuota de 10 mL, depositarla en un erlenmeyer de 250 mL, agregar 2 gotas de
fenolftalena y alrededor de 100 mL de agua destilada, procediendo a titular con la
solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por
30 segundos. Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.

En unos pocos casos, habr necesidad de hacer diluciones previas, tomando 10
mL del alimento, depositndolos en un baln aforado de 100 mL y completando a
volumen con agua destilada. De esta solucin, se toman alcuotas de 25 mL en

27


erlenmeyers de 250 mL, aadiendo 2 gotas de fenolftalena, 100 mL de agua
destilada y goteando la solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color
rosado persistente por 30 segundos. En cualquier caso, se deben calcular las
diluciones de tal manera que no se sobrepasen los 25 mL de la escala de la
bureta utilizada en la titulacin para minimizar errores de procedimiento, sin
perder la exactitud del mtodo.

Sistema de Evaluacin

Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el
informe correspondiente.

Informe o productos a entregar

Hacer los clculos para encontrar la Normalidad de la solucin de hidrxido de
sodio utilizando el volumen empleado en la titulacin y registrarla en el cuaderno.

Con el volumen de hidrxido de sodio empleado para titular el alimento y los
datos de la dilucin si fue necesario realizar alguna, hacer los clculos para
encontrar el porcentaje peso a volumen de acidez, expresada como cido ctrico y
registrarla en el cuaderno.

Con el porcentaje de acidez hallado, calcular el pH de la solucin y registrarlo en
el cuaderno.

Buscar en fuentes bibliogrficas apropiadas el porcentaje y tipo de acidez del
alimento utilizado, anotando los resultados hallados en el cuaderno de laboratorio
junto con la fuente bibliogrfica utilizada y comparar los resultados obtenidos.
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones siguientes:

Elaboracin del informe

Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos.

Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida
ms adelante.

Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del
Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo
a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio.

Documentos de referencia:
Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010

28


Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio
Guas para la elaboracin de informes de laboratorio
Presentacin:
Pgina: carta
Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm
Interlineado: sencillo
Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos
Formato de entrega: Word o PDF.
Portada.
Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin
de informes de laboratorio.

Envo del informe de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea
de forma personal, o por correo electrnico.

Rbrica de evaluacin, primera prctica

Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas

tem Valoracin baja Valoracin media Valoracin alta Puntaje
Mximo
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
Presenta todos los
objetivos (2)
(2)
2. Teora

No presenta teora

(0)

Presenta parte de los
conceptos
(1)
Presenta los sufi-
cientes conceptos
para realizar el
informe (2)
(2)
3. Procedimiento
No presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes de la prctica
(0)
Presenta el
procedimiento para
algunas de las partes
(1)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
4. Clculos

No presenta
ejemplo de clculos
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta ejemplo
de clculos para
todas las partes del
informe (2)
(2)
5. Datos
experimentales.
No presenta datos
experimentales o
estn
equivocados(0)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
Presenta correcta-
mente los datos
experimentales
(2)
(2)
6. Resultados.
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)

Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Presenta correcta-
mente todos los
resultados pedidos.
(2)
(2)
7. Anlisis
Resultados.
No hace anlisis de
resultados o est
Analiza solamente
algunos aspectos
Hace un anlisis de
resultados correcto
(3)

29


mal enfocado (0) (1) (3)
8. Aplicaciones
en la profesin.
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta varias
aplicaciones
(2)
(2)
9. Conclusiones.
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
Presenta solamente
algunas conclusiones
(1)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(4)
(4)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
una o dos referencias
(1)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
(2)
11. Redaccin y
ortografa
El documento pre-
senta deficiencias
en redaccin y ms
de cinco (5) errores
ortogrficos
(0)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos
(2)
(2)
Total 25*

Retroalimentacin, primera prctica
Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica,
sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere
que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el
laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el
Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con
tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo
correspondiente.

PRCTICA No. 2

30


DETERMINACIN DE CLORUROS

Tipo de prctica
Presencial X

Horas de la practica 2
Temticas de la prctica Volumetras de precipitacin, halgenos, cloruros,
reacciones de los halgenos, precipitacin, tcnica
de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de Volhard,
titulaciones indirectas o por retroceso.

Intencionalidades
formativas
Propsito(s):

concentraciones de cloruros que contienen los
alimentos, sus propiedades qumicas, las
tcnicas y procedimientos establecidos para
medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la
variabilidad asignada a los resultados esperados.
procedimientos propios de la medicin de las
concentraciones de cloruros y la generacin de
posible.

Objetivos:

Aplicar los fundamentos de la tcnica analtica
volumetra de precipitacin.
Describir los cambios que ocurren durante una
titulacin argentimtrica.
Conocer los fundamentos de los mtodos de
Mohr y de Volhard para la determinacin de
cloruros.
Determinar cuantitativamente los cloruros
presentes en una muestra, utilizando el mtodo
de Volhard.

31


Expresar el contenido de cloruros en diferentes
unidades.

Meta(s):

provenientes de la determinacin de cloruros,
teniendo en cuenta conceptos, mtodos y
previamente.


aplicables a la cuantificacin de cloruros en
muestras de productos y materias primas, que le
permitan la seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a criterios
previamente definidos.
de cloruros en muestras previamente seleccionadas
manejo tico.


Tal como se conoce desde hace muchos aos, al agregar nitrato de plata a una
solucin neutra o dbilmente cida de un haluro (cloruro, yoduro, bromuro), se
precipita cuantitativamente haluro de plata, de acuerdo a las reacciones:
Ag
+
+ Cl
-
AgCl
blanco

Ag
+
+ I
-
AgI
amarillo

Ag
+
+ Br
-
AgBr
caf

Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron mtodos para
la determinacin cuantitativa de haluros, utilizando soluciones de nitrato de plata
de concentracin conocida ya que aunque los haluros de plata formados son

32


sensibles a la luz directa o a la artificial semejante a la diurna, presentndose un
oscurecimiento (fundamento de la fotografa), este fenmeno no afecta el
resultado final.

Tcnica de Mohr. Utiliza un mtodo directo, aadiendo desde una bureta la
solucin de nitrato de plata y como indicador, un cromato alcalino, el cual
reacciona con la primera gota en exceso de plata, segn la reaccin:

2Ag
+
+ CrO
4
=
Ag
2
CrO
4rojo

Dando un color rojo a la solucin. En este punto, de acuerdo a la teora general
de volumetra, puede decirse que:

V
AgNO3
X N
AgNO3
= meq
AgNO3
= meq
Cl-

Siendo 1000 meq
Cl-
= PM
Cl-
/1

La ventaja que tiene este mtodo es que se pueden valorar rpidamente las
soluciones de nitrato de plata empleando como patrn primario cloruro de sodio
R.A. A pesar de la sencillez del mtodo, es poco utilizado sin embargo en el
anlisis rutinario, porque el cromato de plata es ms insoluble que el cloruro y en
el punto final, el cloruro ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da
una cierta imprecisin.

2AgCl
blanco
+ CrO
4
=
Ag
2
CrO
4rojo
+ 2Cl
-

Tcnica de Volhard, emplea un mtodo indirecto, por el cual, primero los
cloruros de la muestra son precipitados utilizando una solucin en exceso de
nitrato de plata. A continuacin, el cloruro de plata formado es retirado de la
solucin por filtracin o se asla utilizando ciertos compuestos orgnicos que se
adsorben fuertemente eliminndolo de la solucin. Luego, se valora el nitrato de
plata que qued sin reaccionar en la reaccin anterior, utilizando una solucin
valorada de tiocianato (sulfocianuro) de amonio, empleando como indicador una
solucin de alumbre frrico amnico, el cual suministra iones Fe
+3
que reaccionan
con la primera gota en exceso de tiocianato dando a la solucin un color rojo,
segn las reacciones:

Ag
+
+ CNS
-
AgCNS
blanco

Fe
+3
+ CNS
-
Fe(CNS)
+2
rojo

El punto final de esta tcnica es ms preciso. Sin embargo, el tiocianato de sodio,
potasio o amonio no son patrones primarios o estndar, siendo necesario
valorarlos contra soluciones de nitrato de plata las que a su vez se valoran con
cloruro de sodio R.A.

Se tiene entonces que V
AgNO3
X N
AgNO3
= meq
AgNO3
= meq
Cl-
+ meq
CNS

33


De donde meq
Cl-
=

meq
AgNO3
- meq
CNS

Y adems, meq
CNS-
= V
CNS-
X N
CNS-

Siendo 1000 meq
CNS-
= PM
CNS-
/1

Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la presencia de
aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y otros, todos los cuales
precipitan en las condiciones de la determinacin analtica, o la presencia de
agentes reductores del catin plata como el estao (II), hipofosfitos, formaldehdo,
hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se trabaja con
sustancias de origen orgnico se debe calcinar la muestra antes de realizar el
anlisis, ya que las altas temperaturas descomponen todos estos compuestos,
volatilizando el bromo y el yodo formados.

Descripcin:

Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las soluciones
de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas, se disuelven en agua,
completando a un determinado volumen en un baln aforado; de all se toman
alcuotas, a las cuales se les aade un volumen exactamente conocido de
solucin de normalidad tambin conocida de nitrato de plata, el cual se ha
calculado de antemano, de tal manera que una parte de la plata se precipita con
los cloruros originales de la muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La
parte de plata que ha reaccionado como cloruro, se separa de la solucin ya sea
por filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos orgnicos (benceno o
nitrobenceno) y en la solucin remanente se determina la plata sobrante mediante
su titulacin con una solucin de normalidad conocida de tiocianato de sodio o
potasio. A partir del volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata
y de tiocianato, se calculan las concentraciones de cloruro que contenan las
muestras originales.


Balanza analtica
Soporte universal
Pinzas para bureta
Esptula
Bureta de 25 ml con llave de tefln
Pesasustancias de 30 ml
Vidrio de reloj
Vaso de precipitados de 50 ml
Baln aforado de 250 ml

34


Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Probeta de 100 ml
Cloruro de sodio R.A.
Solucin de nitrato de plata 0,1N
Solucin de sulfocianuro de amonio, de sodio o de potasio 0,1N
Solucin saturada de alumbre frrico amnico
Solucin de cido ntrico 6N
Solucin de cromato de potasio al 5%
Benceno o nitrobenceno.

Software a utilizar
Ninguno.

Seguridad Industrial:



1. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada.
2. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el
plato metlico.
3. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar
4. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima
sensibilidad.
5. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros.
6. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas
laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los
datos.


1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes.
De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la
ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible
desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado

35


del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra.
2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con
agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un
poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica.
3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin
romperla.

Metodologa:


Forma de trabajo


Procedimiento

Preparacin de la muestra

Pesar 0,2 g de sal de cocina utilizando una balanza analtica, en un vidrio de reloj,
pesa sustancias o vaso de precipitados de 50 mL, diluir con agua y transferir
cuantitativamente a un baln aforado de 100 mL, ayudndose con un embudo si
es necesario. Completar a volumen y homogenizar.

Determinacin de cloruros en la muestra

De la muestra preparada en el apartado anterior, tomar una alcuota de 10 mL
con una pipeta aforada y trasvasarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Agregar 1.0
mL de cido ntrico 6 M, 50 mL de agua destilada y utilizando pipeta aforada
aadir 25 mL de la solucin de nitrato de plata previamente estandarizada y 1 mL
de benceno o nitrobenceno. Agitar muy bien y aadir 5 mL del indicador alumbre
frrico amnico.

Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de tiocianato recin
preparada y estandarizada y agregarla lentamente sobre el nitrato de plata
sobrante, con mucha agitacin, hasta obtener un color rojo. Anotar el volumen
utilizado en el cuaderno de laboratorio.

36




Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato
(sulfocianuro) de potasio, si se han preparado recientemente. De lo contrario, con
las concentraciones conocidas para estas soluciones y los datos del peso de
muestra y teniendo en cuenta la dilucin realizada y las relaciones expuestas,
calcular la concentracin en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en %
peso a peso. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones
dadas a continuacin.



ms adelante.


Presentacin:
Pgina: carta
Portada.
Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma
personal, o por correo electrnico.

37


Rbrica de evaluacin segunda prctica
Mximo
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
Presenta todos los
objetivos (2)
(2)
2. Teora

No presenta teora
(0)

conceptos
(1)
Presenta los sufi-
cientes conceptos
para realizar el
informe (2)
(2)
3. Procedimiento
No presenta el
procedimiento para
cada una de las
(0)
Presenta el
procedimiento para
(1)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
4. Clculos

No presenta
ejemplo de clculos
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta ejemplo
de clculos para
informe (2)
(2)
5. Datos
experimentales.
No presenta datos
experimentales o
estn
equivocados(0)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
Presenta correcta-
mente los datos
experimentales
(2)
(2)
6. Resultados.
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)

Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Presenta correcta-
mente todos los
resultados pedidos.
(2)
(2)
7. Anlisis
Resultados.
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Hace un anlisis de
resultados correcto
(3)
(3)
8. Aplicaciones
en la profesin.
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta varias
aplicaciones
(2)
(2)
9. Conclusiones.
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(4)
(4)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
(2)
11. Redaccin y
ortografa
El documento pre-
senta deficiencias
en redaccin y ms
ortogrficos (0)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos

(2)
(2)
Total 25

38


Retroalimentacin de la segunda prctica
correspondiente.

39


PRCTICA No. 3

DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO

Tipo de prctica
Presencial X

Temticas de la prctica Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de
minerales, reacciones de oxidacin-reduccin,
permanganimetra, precipitacin.

Intencionalidades
formativas
Propsito(s):

concentraciones de elementos metlicos o no
metlicos que contienen los alimentos, sus
propiedades qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para medirlas, el
mtodo analtico seleccionado y la variabilidad
asignada a los resultados esperados.
concentraciones de calcio y la generacin de
posible.

Objetivos:

Aprender la tcnica de determinacin de cenizas
en un alimento por calcinacin en mufla elctrica.
Realizar la preparacin de una muestra de
alimento a partir de sus cenizas con el fin de
determinar cuantitativamente sus componentes
minerales.
Determinar cuantitativamente el calcio de un

40


alimento por permanganimetra y expresar los
resultados en diferentes bases y unidades
Aprender a buscar informacin en fuentes
bibliogrficas, comparndola con la obtenida en
circunstancias reales.

Meta(s):

provenientes de la determinacin de calcio, teniendo
en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos
analticos recomendados previamente.


aplicables a la cuantificacin de calcio en muestras
de productos y materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los resultados ms
apropiados conforme a criterios previamente
definidos.
de calcio en muestras previamente seleccionadas
manejo tico.


Las cenizas corresponden al residuo inorgnico proveniente de la incineracin de
la materia orgnica. En los alimentos, su composicin y cantidad depende de la
naturaleza del alimento calcinado y del mtodo correspondiente. Los derivados
lcteos lquidos tienen del 0,5 al 1 %, mientras que las grasas y los aceites
prcticamente no contienen cenizas, las margarinas, mayonesas y aceites para
ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio; En las frutas, depende del
contenido de humedad, frescas pueden contener entre 0,2 y 0,8 % mientras que
secas pueden alcanzar el 3,5 %. Las nueces van del 1,5 al 2,5 %. En el pescado

41


del 1 al 2 %, en carnes, especialmente las procesadas, puede llegar al 12 %.

Dos de los elementos minerales que generalmente se determinan en las cenizas
de la mayora de alimentos son el calcio y el fsforo (harinas, leches y sus
derivados). En esta prctica se utilizarn los fundamentos de la
permanganimetra con el fin de determinar el contenido de calcio presente en
algunas de estas muestras que seleccionar el estudiante segn su inters.

En el mtodo ms corriente para obtener las cenizas, la muestra se somete a
calefaccin hasta peso constante en una mufla elctrica a 550-600C. El residuo
en estas condiciones est formado principalmente por los carbonatos de los
metales alcalinos y alcalino trreos o los xidos de los dems metales. As, p.ej.,
el calcio se tendr como carbonato.

Al tratar las cenizas con cido clorhdrico, el carbonato sufre una reaccin ya
conocida:
CaCO
3
+ 2 HCl Ca
++
+ CO
2
+ H
2
O + 2Cl
-

Al agregar ion oxalato a la solucin que contiene el calcio, precipita oxalato de
calcio en un estado cristalino que depende del medio y la temperatura. As, si el
medio es alcalino con presencia de amoniaco y cloruro de amonio, a 50-60C y se
permite la precipitacin lenta, se obtienen cuantitativamente cristales grandes que
permiten su filtracin.
Ca
++
+ C
2
O
4
=
CaC
2
O
4

El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a 50-60C
por lo menos hora para que adquiera un tamao adecuado facilitando la
filtracin y posterior lavado del exceso de oxalatos, que ms adelante puede
interferir en la determinacin cuantitativa.

Una vez filtrado y lavado el oxalato de calcio (o el de sodio en el caso de la
valoracin del permanganato) se hace reaccionar con cido sulfrico para poner
en libertad el cido oxlico, segn las reacciones:

CaC
2
O
4
+ H
2
SO
4
C
2
O
4
=
+ CaSO
4

y Na
2
C
2
O
4
+ H
2
SO
4
C
2
O
4
=
+ 2Na
+
+ SO
4
=

El cual se valora con una solucin estandarizada de permanganto de potasio, en
caliente, para que sea rpida y cuantitativa:

C
2
O
4
=
+ MnO
4
-
+ 8 H
+
Mn
++
+ 2 CO
2
+ 4 H
2
O

De donde, V
MnO4-

X N
MnO4-
= meq
MnO4
-

y meq
MnO4
- = meq
Ca++

42


Un mol de oxalato reacciona con un mol de calcio y los pesos equivalentes
dependen del nmero de electrones transferidos por la molcula durante la
reaccin, as el oxalato libera dos electrones luego su peso equivalente ser la
mitad del peso molecular; mientras que para el calcio ser la mitad del peso
atmico.

Por consiguiente, 1000 meq
Ca++
= PA
Ca
/2

Se pueden presentar algunas interferencias en el mtodo; todos los metales,
excepto los alcalinos forman oxalatos insolubles, sin embargo el magnesio no
precipita cuando se tiene el buffer de amoniaco cloruro de amonio.

Aunque el permanganato de potasio es un estndar primario, sus soluciones se
van reduciendo muy rpidamente, cambiando su concentracin, debido a las
partculas de polvo y trazas de sales amoniacales en el agua destilada. Por eso
es necesario estandarizarlas en el momento de su uso, lo cual se hace
corrientemente con oxalato de sodio que tambin es un estndar primario.

Descripcin:

Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con alto contenido
de calcio, como queso o leche en polvo), son pesadas con cuidado en balanza
analtica; se someten a calcinacin en una mufa elctrica a 550C durante tres
horas (en la industria, hasta peso constante); se dejan enfriar y se pesan sus
cenizas, que con cuidado se disuelven en un cido mineral, preferiblemente
clorhdrico, completando a volumen en baln aforado. De la solucin obtenida, se
toma alcuota que se somete a reaccin con oxalato de amonio en condiciones
analticas controladas; el precipitado obtenido, que contiene el calcio, se deja
madurar para poderlo filtrar cuantitativamente, y se disuelve con cido sulfrico
para dejar en libertad el in oxalato, el cual por ser reductor se valora por
reaccin cuantitativa con permanganato de potasio de concentracin conocida.

A partir de los pesos de muestra original y de cenizas, se calcula el % de cenizas
de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la normalidad de la solucin de
permanganato de potasio empleado para la valoracin y el peso de muestra
original y sus cenizas, as como las diluciones efectuadas, se calculan las
concentraciones de calcio que contenan las muestras originales, tanto en %
normal, como en % de cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas
en la parte terica.


Balanza analtica

43


Soporte universal
Trpode de hierro
Malla de asbesto
Mechero bunsen
Mufla elctrica de laboratorio
Desecador
Pinzas largas para crisol
Guantes de carnaza
Mortero y mano
Bao mara de anillos concntricos
Crisol o cpsula de porcelana de 30 ml
Frasco lavador
Pipeta graduada de 5 ml
Embudo pequeo
Papel de filtro cuantitativo
Erlenmeyer de 250 ml
Agitador de vidrio
Permanganato de potasio R.A
Agua destilada
cido sulfrico R.A.
Oxalato de sodio R.A.
cido sulfrico solucin 1:1
cido sulfrico, solucin al 5% Vol/Vol
Nitrato de plata, solucin al 0,5%
Oxalato de amonio, solucin saturada
Solucin fenolftalena al 1%
cido clorhdrico solucin 1:1
Hidrxido de amonio solucin 1:1

Software a utilizar
Ninguno.

Seguridad Industrial


44



1. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada.
2. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el
plato metlico.
3. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar
4. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima
sensibilidad.
5. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros.
6. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas
laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los
datos.


romperla.

Metodologa


Forma de trabajo


Procedimiento

Determinacin de las cenizas

45


En un crisol de porcelana previamente tarado
4
a 500 550 C en la mufla, pesar
utilizando una balanza analtica, 7 g de una muestra homogenizada de queso.
Registrar los datos en el cuaderno de laboratorio.

Calcinar directamente las muestras en la mufla, instalada en una vitrina de
extraccin, dejndolas all unas tres horas a 500-550C, verificando que se han
logrado cenizas blancas o grises o hasta obtener un peso constante. Para los
clculos se utiliza el ltimo dato registrado.

Diligenciar el cuadro siguiente con los datos obtenidos:

Tabla 3 Determinacin de cenizas

Peso
crisol
vaco
a
Peso crisol
+ muestra

b
Peso de
Muestra
b - a
c
Peso crisol
+ cenizas

d
Peso de
cenizas
d - a
e
% cenizas

e x 100 / c

Solubilizacin de las cenizas

Una vez determinado y registrado el peso de las cenizas, se aaden 5 mL de
cido clorhdrico (1:1) y se evaporan en la vitrina utilizando un bao de mara.
Repetir el tratamiento dos veces ms, trasladando cuantitativamente la ltima
solucin formada, a un baln aforado de 100 mL, lavando muy bien el crisol con
agua caliente. Completar a volumen con agua destilada. Si se observa algn
depsito en el fondo del baln, filtrar una porcin de unos 50 mL. Si la solucin
est transparente, omitir el filtrado.

Determinacin del calcio

Tomar con pipeta aforada de 50 mL, una alcuota de la solucin resultante de la
solubilizacin de las cenizas y pasarla a un vaso de precipitados de 250 mL;
aadir aprox 50 mL de agua destilada, calentar a ebullicin, adicionar lentamente
10 mL de la solucin saturada de oxalato de amonio, tres gotas de fenolftalena al
1 %, y lentamente solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta reaccin alcalina
agitando con una varilla de vidrio. Mantener la ebullicin por 5 minutos agitando
permanentemente y dejar en reposo el precipitado de oxalato de calcio formado
durante una hora en un sitio tibio.

Finalmente filtrar por decantacin con papel de filtro cuantitativo y lavar con agua
caliente hasta fin de cloruros, pasar el papel con el precipitado a un erlenmeyer

4
Siempre que utilicemos la expresin material tarado, significa que se ha colocado en la estufa o la mufla por
una hora, se ha dejado enfriar y luego se determina exactamente su masa. Se debe manipular con unas
pinzas largas para crisol y en un desecador.

46


de 250 mL, aadir 100 mL de agua destilada y 10 mL de solucin de cido
sulfrico (1:1), triturar con una varilla de vidrio para destrozar el papel de filtro y
disolver el precipitado, calentar a ebullicin. y titular con la solucin estandarizada
de permanganato de potasio 0,1N hasta obtener la coloracin rosada persistente
por 30 segundos. Registrar el volumen consumido en el cuaderno de laboratorio.




Determinar el % de cenizas, diligenciando el cuadro 1.

A partir del peso de oxalato de calcio y el volumen de permanganato de potasio
utilizado, calcular la concentracin de ste en Normalidad, utilizando las
relaciones matemticas expuestas en la parte terica.

A partir del peso de muestra y de cenizas (cuadro 1.), de la alcuota de la solucin
de cenizas y el volumen de permanganato utilizado en su valoracin calcular el %
de calcio en mg Ca por 100 g de cenizas y mg de Calcio por 100 g de muestra.
Comparar con los valores dados en los manuales de laboratorio, tablas de
composicin de alimentos y otros, determinando el % de error.

Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a
continuacin:



ms adelante.



47


Presentacin:
Pgina: carta
Portada.

Rbrica de evaluacin, tercera prctica
Mximo
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
Presenta todos los
objetivos (2)
(2)
2. Teora

No presenta teora
(0)

conceptos
(1)
Presenta los sufi-
cientes conceptos
para realizar el
informe (2)
(2)
3. Procedimiento
No presenta el
procedimiento para
cada una de las
(0)
Presenta el
procedimiento para
(1)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
4. Clculos

No presenta
ejemplo de clculos
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta ejemplo
de clculos para
informe (2)
(2)
5. Datos
experimentales.
No presenta datos
experimentales o
estn
equivocados(0)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
Presenta correcta-
mente los datos
experimentales
(2)
(2)
6. Resultados.
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)

Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Presenta correcta-
mente todos los
resultados pedidos.
(2)
(2)
7. Anlisis
Resultados.
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Hace un anlisis de
resultados correcto
(3)
(3)
8. Aplicaciones
en la profesin.
No presenta
aplicaciones en su
Presenta solamente
una aplicacin
Presenta varias
aplicaciones
(2)

48


profesin (0) (1) (2)
9. Conclusiones.
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(4)
(4)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
(2)
11. Redaccin y
ortografa
El documento pre-
senta deficiencias
en redaccin y ms
ortogrficos (0)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos

(2)
(2)
Total 25

Retroalimentacin, tercera prctica
correspondiente.

49


PRCTICA No. 4

DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN VINAGRE

Tipo de prctica
Presencial X

Temticas de la prctica Volumetras cido-base, cidos fuertes y dbiles,
constante de equilibrio, punto de equilibrio, volumen
de neutralizacin, pH de neutralizacin, medidores
de pH.
Intencionalidades
formativas
Propsito(s):

concentraciones de cidos orgnicos que
contienen los alimentos, sus propiedades
qumicas, las tcnicas y procedimientos
establecidos para medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a los
resultados esperados.
concentraciones de cidos y pH y la generacin
de criterios que le sirvan como referentes para el
posible.

Objetivos:

Identificar los componentes de un medidor
potenciomtrico de pH.
Aprender a calibrar y utilizar un medidor de pH.
Determinar el pH de un alimento - vinagre.
Determinar el contenido de cido actico en un
vinagre.

50


Elaborar las grficas de neutralizacin de un
cido dbil y un cido fuerte y compararlas.
A partir de las grficas de neutralizacin del cido
actico y del cido clorhdrico, hallar los
volmenes y pH de neutralizacin.
A partir del volumen de neutralizacin del
vinagre, hallar el % de cido actico.
A partir del pH del vinagre, utilizando las
relaciones pertinentes, calcular la concentracin
de cido actico y compararla con la obtenida a
partir del volumen de neutralizacin.
Aprender a buscar informacin en fuentes
bibliogrficas, comparndola con la obtenida en
circunstancias reales

Meta(s):

provenientes de la determinacin de cidos dbiles y
pH, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y
previamente.


aplicables a la cuantificacin de cidos dbiles con
medidores de pH en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la seleccin e
interpretacin de los resultados ms apropiados
conforme a criterios previamente definidos.
de cidos dbiles y pH en muestras previamente
seleccionadas por l y de responsabilizarse por el
buen manejo de reactivos y materiales de vidrio,
demostrando que valora apropiadamente los
resultados y les da un manejo tico.

51



El ndice de acidez de un alimento es la propiedad qumica cuantitativa que puede
utilizarse como un parmetro de calidad al estar en estrecha relacin con el pH,
factor que permite controlar el efecto perjudicial de algunos microorganismos que
son txicos por s mismos o por las toxinas que producen. Se puede definir como
la cantidad en gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento.
Segn la cantidad presente y considerada como normal, se puede establecer el
grado de conservacin del alimento.

En esta prctica se tendr la oportunidad de aplicar los principios tericos y
metodolgicos de la potenciometra en el registro del pH y su variacin en funcin
del titulante en la determinacin de la concentracin de un cido dbil - cido
actico - en una muestra comercial de vinagre o de un alimento que ha sido
procesado y conservado en esa sustancia y a partir de estas caractersticas,
calcular el ndice de acidez del alimento analizado, comparndolos con los
obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un cido fuerte.

Potenciometra cido base

La potenciometra es la medida de una f.e.m. producida en una celda galvnica a
travs de la cual la corriente que pasa es virtualmente cero, por lo que no tienen
lugar cambios importantes en la concentracin de las especies electroactivas y la
variable que interesa es la modificacin del potencial de un electrodo sencillo
(semicelda) en que tiene lugar la variacin de la concentracin de uno o de
ambos componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede medir
directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un electrodo de
referencia que mantiene el potencial constante y un electrodo indicador cuyo
potencial depende de la composicin de la solucin electroltica que en nuestro
caso tiene iones hidronio e hidroxilo.

No vale la pena repetir aqu todos los conceptos concernientes a las celdas
galvnicas y potenciomtricas, pero el estudiante, debe revisar los captulos
correspondientes del mdulo de qumica analtica. Igualmente, debe tener
presente que el medidor de pH desarrollado a partir de los conceptos ya
estudiados, es un potencimetro que mide diferencias de potencial muy
pequeas a travs de una celda potenciomtrica muy refinada formada por
electrodos, siendo el ms corriente de stos, el combinado, que incluye el
electrodo de referencia y el indicador.

La potenciometra cido- base permite la elaboracin de las curvas de titulacin al
poder registrar la variacin del pH (o de la f.e.m.) en funcin del volumen del
titulante. El comportamiento del sistema que se est midiendo es exactamente el
mismo que se discuti en la prctica de volumetra cido-base, slo que la
deteccin del punto de equivalencia se hace mediante la utilizacin del medidor
de pH.

52


Concentracin de hidronios y pH

Una de las propiedades ms importantes del agua, que le ha valido su ttulo como
solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces de hidrgeno ya sea
con sustancias orgnicas o inorgnicas. La interaccin con algunas sustancias de
carcter inico le permiten modificar su conductividad elctrica y la reaccin
consigo misma u autoprotlisis le confiere la capacidad ambivalente de ser cido
o base, lo cual se expresa mediante la reaccin:

H
2
O + H
2
O H
3
O
+
+ OH
-
(1)
cido Base cido conjugado Base conjugada

Desde el punto de vista del equilibrio qumico, se puede expresar la constante de
equilibrio para esta reaccin as:

(2)

Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solucin, al hallar su
molaridad, se encuentra que el denominador es muy grande y casi constante:

[H
2
O]

= 55,6 g/mol (3)

por lo que reemplazando en la ecuacin anterior y despejando, se tiene la
siguiente relacin:
K
EQ
(55,6)
2
= [H
3
O
+
] [OH
-
] (4)

Esta expresin de equilibrio se denomina constante del producto inico del agua
K
W
, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10
- 14
, de donde se deduce
que en el agua pura la concentracin molar de los iones hidronio y de los iones
hidroxilo es de 1X10
- 7
:

K
W
= [H
3
O
+
] [OH
-
] = 1X10
- 14
(5)
[H
3
O
+
] = [OH
-
] = 1X10
- 7
(6)

Para no trabajar con potencias negativas, se comenz a trabajar con el concepto
de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensin se tienen el pH y el pOH, as:

pH = log 1/ [H
3
O
+
] y pOH = log 1/ [OH
-
]

de tal manera que reemplazando en (5),

pH + pOH = 14

cidos y bases dbiles y fuertes

K
EQ
=
[H3O
+
] [OH
-
]
[ H
2
O ]
2

53


Un protn no existe solo en solucin sino que trata de asociarse a una base, en
nuestro caso al agua para formar el hidronio (H
3
O
+
); La mayor o menor facilidad
de ceder o recibir protones determina la fuerza de los cidos y las bases. As, los
cidos y las bases fuertes los ceden o reciben fcilmente, mientras que los
considerados dbiles lo hacen muy lento y hasta cierto lmite estableciendo un
equilibrio qumico donde se identifica un par de cidos conjugados y de bases
conjugadas.

La disociacin de los cidos y las bases dbiles es una reaccin reversible que se
puede representar as:
MA [M
+
] [A
-
]

Su ecuacin de equilibrio qumico ser:

(donde el smbolo [ ]
significa moles/L).

Los cidos y bases monoprticas dbiles son sustancias que al disolverse en
agua pierden o ganan un protn, hasta alcanzar un equilibrio qumico de poca
extensin, como ocurre con los cidos frmico, actico y lctico o con el
amoniaco:

CH
3
COOH + H
2
O CH
3
COO
-
+ H
3
O
+

Actico
NH
3
+ H
2
O NH
4
+
+ OH
-

Amonaco

Las constantes de equilibrio son:

Puesto que para la mayora de cidos y bases dbiles, los valores de K
a
y K
b
son
menores de 10
-5
, se pueden reemplazar por las siguientes expresiones:

De tal manera que por ejemplo, en el caso de un cido dbil, se puede despejar
su [H
3
O
+
], as:
[H
3
O
+
]
2
= [CH
3
COOH] x K
a
(K
a
del cido Actico

= 1,7 x 10
-5
)

En el caso de un cido fuerte, la [H
3
O
+
] es directamente proporcional a la
concentracin del cido:
[H
3
O
+
] = [cido]
K
EQ
=

[M
+
] [A
-
]

[MA]
K
a
=
[CH
3
COO
-
] [H
3
O
+
]

[CH
3
COOH]
K
b
=
[NH
4
+
] [OH
-
]

[NH
3
]
K
a
=
[H
3
O
+
]
2

[CH
3
COOH]
K
b
=
[OH
-
]
2

[NH
3
]

54


Descripcin:

Se hacen dos titulaciones: la primera con una alcuota de cido clorhdrico (un
cido fuerte) y la segunda con una alcuota del vinagre que puede ser cualquier
vinagre comercial. Se van tomando los datos para cada titulacin por aparte, del
volumen de NaOH empleado, midiendo el pH con un medidor de pH y elaborando
una tabla con los resultados para cada titulacin, las cuales se llevan a cabo
hasta llegar a un pH aproximado de 11.

Una vez terminadas las titulaciones, a partir de los datos, se calculan Vol, pH
y pH/Vol para cada uno de los datos tomados. Finalmente, con estos ltimos,
se elaboran dos grficas para cada cido: la primera en la cual en el eje de las X
se tiene el volumen de titulante y en el eje de las Y la pH/Vol correspondiente,
a partir de la cual se halla el punto de inflexin correspondiente al volumen de
neutralizacin. La segunda, con el volumen del titulante en el eje de las X y en el
eje de las Y el pH, en la cual, se seala una vez elaborada, el volumen de
neutralizacin hallado antes y se interpola para hallar el pH de neutralizacin.

Con estos datos bsicos, y utilizando las relaciones expuestas en la parte terica,
se calculan el resto de valores que se piden en los objetivos.


Medidor de pH
Electrodo combinado
Soporte universal
Pinzas para bureta
Agitador magntico
Imanes recubiertos en tefln
Bureta de 25 ml llave de tefln
Frasco lavador
Solucin buffer pH 7,0
Solucin Buffer pH 4,0
Hidrxido de sodio 0,1N
cido clorhdrico 0,1N

55


Software a utilizar en la prctica:
Ninguno.




romperla.

Metodologa

primera unidad, el captulo ocho de la segunda unidad y el captulo nueve de la
tercera unidad.

Forma de trabajo


Procedimiento

Calibracin y operacin del medidor de pH

56


Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles propios y
su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas se omitirn en este
texto, en el entendido de que el estudiante debe seguir las instrucciones que le
dar el tutor sobre el manejo del equipo en el laboratorio.

Lectura del pH de la muestra

Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre, retirar el
electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo
en el vinagre. Mover el control correspondiente a la posicin de medicin de pH y
esperar a que se estabilice la lectura. Anotarla en el cuaderno de laboratorio.

Neutralizacin del cido clorhdrico

Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magntico, las pinzas para
bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera que al colocar un vaso de
precipitados de 250 mL, la bureta queda aproximadamente en la mitad del vaso.

Tomar con pipeta aforada una alcuota de 25 mL de solucin de cido clorhdrico
0,1N y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL, aadir 50 mL de agua
destilada y colocar el vaso en el montaje descrito de manera que la bureta quede
aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar
las paredes ni el fondo del vaso. Agregar un imn recubierto de tefln.

Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solucin de hidrxido de sodio 0,1N,
Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta. Retirar el electrodo
del agua destilada, secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo en el vaso
de precipitados. Encender el agitador magntico y graduarlo en una velocidad
apropiada. Mover el control correspondiente a la posicin de medicin de pH,
esperar a que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio,
en porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volmenes agregados y los pH
ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se vayan viendo las
variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes de NaOH agregados, de tal
manera que habr una parte en que se debern aadir volmenes de 0,1 mL.
Con los datos tomados, elaborar una tabla como la siguiente:

Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico

Vol. NaOH Vol pH pH pH / Vol
0 0 Lectura
1
0 0
0,5 - 0,5 Lectura
2
Lectura
1
Lectura
2
Lectura
1
Lectura
2
/ 0,5
1 - 0,5 Lectura
3
Lectura
2
Lectura
3
Lectura
2
Lectura
3
/ 05
1,5 - 0,5 Lectura
4
Lectura
3
Lectura
4
Lectura
3
Lectura
4
/ 0,5
etc. etc. etc. etc. etc.

Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta que se
alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador magntico, mover el

57


control correspondiente a la posicin de cero o stand by, retirar el electrodo,
enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada.

Neutralizacin del vinagre

Tomar con pipeta aforada 25 mL del vinagre y llevarlos a un baln aforado de 250
mL, completando a volumen con agua destilada

Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. Tomar con pipeta aforada una
alcuota de 25 mL de solucin preparada anterior y depositarla en un vaso de
precipitados de 250 mL, aadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el
montaje de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y
el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar
un imn recubierto de tefln.

Llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de hidrxido de sodio 0,1N,
Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta. Retirar el electrodo
del agua destilada, secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo en el vaso
de precipitados. Encender el agitador magntico y graduarlo en una velocidad
apropiada. Mover el control correspondiente a la posicin de medicin de pH,
esperar a que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio,
en porciones de 0,5 mL inicialmente, anotando los volmenes agregados y los pH
ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se vayan viendo las
variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes de NaOH agregados, de tal
manera que habr una parte en que se debern aadir volmenes de 0,1 mL.
Con los datos tomados, elaborar una tabla como la siguiente:

Tabla 5. Neutralizacin del vinagre

Vol NaOH Vol pH pH pH / Vol
0 0 Lectura
1
0 0
0,5 - 0,5 Lectura
2
Lectura
1
Lectura
2
Lectura
1
Lectura
2
/ 0,5
1 - 0,5 Lectura
3
Lectura
2
Lectura
3
Lectura
2
Lectura
3
/ 0,5
1,5 - 0,5 Lectura
4
Lectura
3
Lectura
4
Lectura
3
Lectura
4
/ 0,5
etc. etc. etc. et. etc.

Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta que se
alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador magntico, mover el
control correspondiente a la posicin de cero o stand by, retirar el electrodo,
enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada.

Sistema de evaluacin


58


A partir de los valores de pH hallados para el vinagre y el cido clorhdrico,
calcular las [H
3
O
+
] y las [cido], utilizando las relaciones de la seccin de
aspectos tericos. Expresarlas como % peso a volumen. Comparar con los datos
obtenidos en manuales, tablas de composicin, etc.

Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una grfica en papel milimetrado, de tal
manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y pH / vol. A
partir de ella, visualmente hallar el volumen de neutralizacin del cido
clorhdrico, expresndolo con una cifra decimal.

manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y el pH. A partir
de ella, interpolando el valor hallado en la grfica anterior para el volumen de
neutralizacin, hallar visualmente el pH de neutralizacin del cido clorhdrico,
expresndolo con una cifra decimal. Con este pH, calcular la [H
3
O
+
] para el cido
clorhdrico. Compararla con la obtenida por lectura directa del pH.

manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y pH / vol. A
partir de ella, hallar visualmente el volumen de neutralizacin del cido actico,
expresndolo con una cifra decimal.

manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y el pH. A partir
de ella, interpolando el valor hallado en la grfica anterior para el volumen de
neutralizacin, hallar el pH de neutralizacin para el cido actico, expresndolo
con una cifra decimal. Con este pH, calcular la [H
3
O
+
] para el cido actico.
Compararla con la obtenida por lectura directa del pH.

Comparar las grficas de volumen de neutralizacin Vs pH obtenidas para los dos
cidos. Qu diferencias y semejanzas se encuentran? Cmo se explican?

continuacin:



ms adelante.

59



Presentacin:
Pgina: carta
Portada.

Rbrica de evaluacin, cuarta prctica
Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas
Mximo
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
Presenta todos los
objetivos (2)
(2)
2. Teora

No presenta teora

(0)

conceptos
(1)
Presenta los sufi-
cientes conceptos
para realizar el
informe (2)
(2)
3. Procedimiento
No presenta el
procedimiento para
cada una de las
(0)
Presenta el
procedimiento para
(1)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
4. Clculos

No presenta
ejemplo de clculos
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta ejemplo
de clculos para
informe (2)
(2)
5. Datos
experimentales.
No presenta datos
experimentales o
estn
equivocados(0)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
Presenta correcta-
mente los datos
experimentales
(2)
(2)

60


(1)
6. Resultados.
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)

Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Presenta correcta-
mente todos los
resultados pedidos.
(2)
(2)
7. Anlisis
Resultados.
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Hace un anlisis de
resultados correcto
(2)
(2)
8. Aplicaciones
en la profesin.
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta varias
aplicaciones
(2)
(2)
9. Conclusiones.
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(3)
(3)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
(2)
11. Grfica
No presenta grfica
(0)
Presenta grfica pero
est mal elaborada
(1)
Presenta grfica
bien elaborada
(2)
(2)
12. Redaccin y
ortografa
El documento pre-
senta deficiencias
en redaccin y ms
ortogrficos (0)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos

(2)
(2)
Total 25

Retroalimentacin, cuarta prctica
correspondiente.

61


PRCTICA No. 5

ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE I CURVA DE ABSORCIN

Tipo de prctica
Presencial X

Temticas de la prctica Espectrofotometra, absorcin, Visible. Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes, monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, % de
Transmitancia, Absorbancia.

Intencionalidades
formativas
Propsito(s):

la aplicacin de criterios relacionados con la
elaboracin de curvas de absorcin, las tcnicas
y procedimientos establecidos para medirlas, el
procedimientos propios de la elaboracin de
curvas de absorcin y la generacin de criterios
que le sirvan como referentes para el anlisis de
esos resultados.

Objetivos:

Aprender a preparar patrones para elaborar una
curva de absorcin.
Identificar los componentes de un
espectrofotmetro Uv/Vis.
Elaborar la curva de absorcin caracterstica de
un compuesto qumico.
Determinar la longitud de onda ptima para un
anlisis espectrofotomtrico.

Meta(s):

62


condiciones requeridas para elaborar la curva de
absorcin para una determinada prctica analtica,
que permita analizar una determinada muestra de
inters del estudiante, buscando el cumplimiento de
las caractersticas qumicas definidas como criterio
de calidad.
obtencin, de una curva de absorcin, teniendo en
cuenta conceptos, mtodos y procedimientos
analticos recomendados previamente.


aplicables a la elaboracin de curvas de absorcin,
que le permitan la seleccin e interpretacin de los
La capacidad de realizar por su cuenta las curvas
de absorcin en mtodos analticos y de
responsabilizarse por el buen manejo de equipos,
manejo tico.

Fundamentacin terica

Espectrofotometra

Se da el nombre general de espectrofotometra o mtodos espectrofotomtricos a
los mtodos de anlisis qumico basados en la absorcin de energa radiante de
cualquier regin del espectro electromagntico, en particular Infrarrojo, Visible,
Ultravioleta y Rayos X.

Prcticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solucin que
absorba radiacin en los intervalos mencionados, es susceptible de ser usada en
estos mtodos. De ah la importancia de esta metodologa para el anlisis de
sustancias tanto orgnicas como inorgnicas.

Bloques instrumentales

Los equipos usados para esta tcnica son los colormetros, fotmetros y

63


espectrofotmetros, los cuales se diferencian bsicamente en sus componentes,
que les confieren mayor o menor sensibilidad para detectar y registrar pequeas
diferencias de intensidad de energa, de una longitud de onda determinada, entre
la emitida por una fuente y la absorbida por pequeas cantidades de la sustancia
absorbente, en orden creciente de sensibilidad y complejidad desde los
colormetros, ms sencillos y menos sensibles, pasando por los fotmetros, hasta
los espectrofotmetros. En esta prctica se va a emplear un espectrofotmetro
Visible, por lo que la descripcin general se refiere a estos equipos.

En la Figura 5.1. se esquematiza un diagrama de bloques que ilustra los
componentes bsicos de los equipos utilizados en estas tcnicas:

Figura 1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros
.

Fuentes de energa radiante

Deben cumplir ciertos requisitos bsicos para poderse emplear en anlisis
qumico. La ms utilizada es una lmpara de wolframio, accionada por una
fuente de energa elctrica de voltaje regulado. Produce radiacin principalmente
en el rango visible, con un porcentaje importante en el cercano infrarrojo el cual
sin embargo, no se puede utilizar para anlisis debido a la temperatura tan baja y
al material del bulbo que evita su transmisin adecuada.

Monocromadores

Tienen como funcin seleccionar los fotones de una longitud de energa
determinada. Su eficiencia aumenta desde los monocromadores de filtro hasta los
de rejilla pasando por los de prisma. Los equipos ms sencillos como los
colormetros emplean monocromadores de filtro, en tanto que los fotmetros usan
de prisma o de rejilla y los espectrofotmetros, rejilla, complementada con lentes
y espejos.

Los monocromadores de prisma, dependiendo de su composicin, dispersan la
energa incidente en rayos de diferente longitud de onda, que siguen diferente
camino dentro del prisma y al emerger del monocromador, tal como esquematiza
la Figura 2. Utilizando un mecanismo manual o automtico que permite hacer
girar el prisma sobre su eje, se puede seleccionar la radiacin de la longitud de
onda requerida para el anlisis de tal manera que a la muestra y al detector
solamente llega la radiacin seleccionada.

FUENTE DE
ENERGA RADIANTE
(1)
MONOCROMADOR
(2)
CELDA PARA
LA MUESTRA
(3)
DETECTOR
(4)

64


Figura 2 Esquema de un monocromador de prisma

Luz blanca incidente Energa emergente
(radiaciones de diferente )

prisma

Para el rango visible, los prismas se elaboran de vidrio y para el UV de cuarzo
fundido.

Celdas para la muestra

En espectrofotometra Visible y Ultravioleta que son las ms comunes, se
emplean celdas de vidrio y cuarzo, respectivamente, cilndricas o rectangulares
para soluciones acuosas o de solventes orgnicos, construidas de tal manera que
la distancia entre sus paredes se conoce con precisin, generalmente de 1 cm y
corresponde al paso de luz.

Detectores

Los ms usados son clulas fotoelctricas, con diferentes modelos dependiendo
del rango de longitud de onda y de la casa fabricante. Generalmente se disean
para que comuniquen su respuesta a un registrador o actualmente para que
tengan una salida que se puede conectar a un computador.

Espectros de absorcin

Son las grficas obtenidas al localizar en papel milimetrado los pares de
coordenadas longitud de onda en el eje de las X vs Absorcin en % de
Transmitancia en el eje de las Y. En ellas se aprecian las fluctuaciones de
mximos y mnimos obtenidas para la muestra al ir variando la y registrar la
Transmitancia obtenida. En compuestos orgnicos, los espectros obtenidos son
muy complejos con varios mximos y mnimos, en tanto que en compuestos
inorgnicos, generalmente se obtienen dos mximos, siendo, en cualquier caso,
el mayor de ellos el que define la longitud de onda de mxima absorcin, que es
una caracterstica del compuesto en el solvente usado.

Descripcin

Una muestra de la solucin final a ser analizada, se pone en una de las celdas

65


del espectrofotmetro; otra celda se llena con el blanco de reactivos. Utilizando
las dos soluciones, se toman sistemticamente los datos de la absorcin en % de
transmitancia o en Absorbancia, para distintas longitudes de onda (el tutor
explicar el procedimiento detallado a seguir, de acuerdo con el equipo
suministrado). Con los datos tomados, posteriormente los estudiantes elaboran
en papel milimetrado la grfica correspondiente que debe ser anexada al informe.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos)

Espectrofotmetro Vis
Celdas de lectura
Agua destilada
Solucin patrn de KmnO
4
0,02N
Gradilla para tubos de ensayo
2 tubos de ensayo
Soporte universal
Pinzas para bureta
Bureta de 25 o 50 ml con llave de tefln
Pipeta aforada de 25 mL
Baln aforado de 100 mL
Papel celofn

Software a utilizar
Ninguno.




66


romperla.

Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo

primera unidad y las lecciones 37 a 40 de la tercera unidad.

Forma de trabajo


Procedimiento

Preparacin de la solucin de trabajo

De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N), tomar
una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln aforado de 100 mL,
completando a volumen con agua destilada.

Preparacin del patrn de lectura

Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y agregar 5
mL de la solucin de trabajo preparada en el apartado anterior, con otra bureta,
llena con agua destilada, agregar 10 mL de agua destilada, completando el
volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el tubo con un cuadrito de papel celofn y
agitarlo suavemente, sin introducir aire, para homogenizar la solucin. Conservar
al abrigo de la luz, hasta el momento de su uso en las gavetas de cada grupo.

Elaboracin de la grfica de absorcin

Para el manejo del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones suministradas
por el tutor.

Preparacin del instrumento

Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control correspondiente y
dejar que se estabilice durante diez minutos.

Lectura de la curva espectral

67


Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la N 8

Tabla 8.
Curva espectral

Longitud de onda

Porcentaje de
Transmitancia %T
380 Leer
390 Leer
etc. etc.

Operar el control de longitud de onda hasta el valor de 380 nm.

Con el control correspondiente, seleccionar las lecturas en %T. Con el
portaceldas vaco, operar el control apropiado hasta que la escala en la pantalla
seale 0%T.

Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de reactivos).
Operar el control correspondiente hasta que la escala seale 100%T.

Llenar otra celda con el patrn de lectura y sin mover ninguno de los controles del
aparato, leer en la pantalla el valor de %T y anotarlo en la tabla 8.

Retirar la celda del patrn; Con el portaceldas vaco cambiar la longitud de onda a
390 nm y con el control correspondiente, rectificar el 0%.

Colocar en el portaceldas el tubo con agua destilada y ajustar el 100%T.

Retirar el blanco del portaceldas, colocar en su lugar el patrn de lectura y sin
mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y anotarla en la Tabla 8.
en el cuaderno de laboratorio.

Continuar cambiando y registrando los valores de %T obtenidos hasta el lmite
de longitud de onda del equipo o hasta 760 nm, haciendo las lecturas en los
alrededores de las menores transmitancias con la mnima divisin de la escala
que permita el aparato.



68


Teniendo en cuenta la dilucin de la solucin patrn, de KmnO
4
0,02N y las
diluciones efectuadas, hacer los clculos y completar la tabla N 8.

Con los datos de la Tabla N 5.1, elaborar en papel milimetrado una grfica de tal
manera que en el eje X se siten los valores de longitud de onda y en el eje Y los
valores correspondientes de %T.

A partir de la grfica anterior, determine visualmente la longitud de onda a la cual
se obtuvo la menor lectura de %T y reportarla como longitud de onda de
mxima absorcin.

continuacin:



ms adelante.


Presentacin:
Pgina: carta
Portada.

69


Rbrica de evaluacin, quinta prctica
Mximo
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
Presenta todos los
objetivos (2)
(2)
2. Teora

No presenta teora

(0)

conceptos
(1)
Presenta los sufi-
cientes conceptos
para realizar el
informe (2)
(2)
3. Procedimiento
No presenta el
procedimiento para
cada una de las
(0)
Presenta el
procedimiento para
(1)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
4. Clculos

No presenta
ejemplo de clculos
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta ejemplo
de clculos para
informe (2)
(2)
5. Datos
experimentales.
No presenta datos
experimentales o
estn equivocados
(0)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
Presenta correcta-
mente los datos
experimentales
(2)
(2)
6. Resultados.
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)

Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Presenta correcta-
mente todos los
resultados pedidos.
(2)
(2)
7. Anlisis
Resultados.
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Hace un anlisis de
resultados correcto
(2)
(2)
8. Aplicaciones
en la profesin.
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta varias
aplicaciones
(2)
(2)
9. Conclusiones.
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(3)
(3)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
(2)
11. Grfica
No presenta grfica
(0)
est mal elaborada
(1)
Presenta grfica
bien elaborada
(2)
(2)
12. Redaccin y
ortografa
El documento pre-
senta deficiencias
Presenta buena
redaccin pero cinco
Presenta buena
redaccin y no hay
(2)

70


en redaccin y ms
ortogrficos
(0)
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
errores ortogrficos

(2)
Total 25

Retroalimentacin, quinta prctica
correspondiente.

71


PRCTICA No. 6

ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE II CURVA DE CALIBRACIN

Tipo de prctica
Presencial X

Temticas de la prctica Espectrofotometra, absorcin, Visible. Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes, monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, % de
Transmitancia, Absorbancia, Leyes de Beer-
Lambert, ajuste por mnimos cuadrados, anlisis de
regresin,

Intencionalidades
formativas
Propsito(s):
concentraciones de componentes que contienen
los alimentos, a partir del anlisis mediante
tcnicas analticas con espectrofotmetros y los
procedimientos establecidos para medirlas, el
procedimientos propios de la utilizacin de
instrumentos analticos y la generacin de
posible.

Objetivos:

Aprender a preparar las soluciones para elaborar
una curva de calibracin.
Leer en un espectrofotmetro los valores de %T
para una serie de soluciones preparadas a partir
de una solucin de trabajo
Utilizando la ley de Beer Lambert, convertir los

72


valores de %T en Absorbancia.
Elaborar la grfica o curva de calibracin para el
manganeso.
Determinar estadsticamente la mejor recta que
se ajuste a la curva anterior.
A partir de la ecuacin de la recta ajustada,
obtener la concentracin de una solucin
problema.

Meta(s):

provenientes de utilizacin de instrumentos
analticos, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos recomendados previamente.


aplicables a la determinacin cuantitativa de
sustancias utilizando instrumentos analticos, en
muestras de productos y materias primas, que le
permitan la seleccin e interpretacin de los
La capacidad de realizar por su cuenta anlisis
mediante la utilizacin de instrumentos, en muestras
previamente seleccionadas por l y de
responsabilizarse por el buen manejo de equipos,
manejo tico.


Ley de Beer Lambert

A partir de investigaciones, se ha determinado que el nmero de fotones

73


absorbidos es directamente proporcional al nmero de tomos o molculas
absorbentes presentes en la muestra.

Entonces, si sobre la muestra contenida en un recipiente transparente (celda) se
hace incidir una radiacin, al otro lado del recipiente se obtendr una radiacin de
menor intensidad.

Esto se puede representar esquemticamente en la Figura 3 siguiente:

Figura 3 Diagrama fundamental de la absorcin
de energa radiante

I
0
Radiacin incidente I Radiacin transmitida

I < I
0

b

En la cual, se denomina intensidad de radiacin (I) el nmero de fotones por
unidad de tiempo y de volumen, siendo I
0
la radiacin incidente de longitud de
onda , b el camino que recorre la radiacin dentro de la muestra con una
concentracin de la especie absorbente en unidades de peso/volumen c e I la
radiacin transmitida de longitud de onda .

Los investigadores Beer y Lambert, descubrieron la ley combinada de su nombre
que establece que:

= a.b.c. = A

donde: a = Constante denominada Absortividad
b = Camino recorrido
c = Concentracin de la especie absorbente en unidades de
peso/volumen. y
A = Absorbancia

Adems, el trmino I
0
/ I se denomina Transmitancia, siendo su smbolo T y

I
0
/ I X 100 = %T.

Igualmente, se puede establecer que la Absorbancia es igual al logaritmo de la
diferencia del porcentaje de la luz incidente y el porcentaje de luz transmitida;
Puesto que la luz incidente es el 100%, se puede escribir que:

A = log (100% - %T) = 2 log %T
Solucin en
anlisis
Concentracin c

Log

I
0

I

74


Operacin del espectrofotmetro

Para la operacin del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones
suministradas por el tutor.

Ajuste por mnimos cuadrados

En la obtencin de datos experimentales, como los obtenidos en los mtodos
espectrofotomtricos, en los que un conjunto de ellos son funcin de otro
conjunto, se obtiene con frecuencia una dispersin de puntos por los que
supuestamente pasa una lnea recta. Se debe determinar entonces por donde
pasa la recta
Y = ax + b

donde a = pendiente de la recta y b = corte con el eje x

de tal manera que ligue lo ms cercanamente posible a la mayor cantidad de
dichos puntos.

La forma ms sencilla de hacerlo es emplear una calculadora que tenga la
funcin correspondiente, con lo cual solamente se deben ir entrando las parejas
de datos xy y al terminar, arroja como resultados los valores de los parmetros a
y b y el coeficiente de linealidad r.

Si no se dispone de una calculadora con esta funcin, se pueden hallar a y b en
la siguiente forma, tomando como modelo el ejemplo de la Tabla 6.1.

Tabla 9. Ejemplo de valores xy para clculo de
mnimos cuadrados

N
1
Concentracin
ppm (X
1
)
Absorbancia
(y
1
)

(X
1
) (y
1
)

(X
1
)
2

1 5 0,071 0,355 25
2 10 0,145 1,450 100
3 15 0,210 3,150 225
4 20 0,285 5,700 400
5 25 0,335 8,375 625
75 1,046 19,030 1375
(X
1
)
2
= 5625

Reemplazando estos valores en las ecuaciones para hallar los parmetros a y b,
se tiene:
(5) (19,030) (75) (1,046)
a = = 13,26 x 10
-3

(5)(1375) (5625)

75


(1375) (1,046) (75) (19,030)
b = = 8,8 x 10
-3

(5)(1375) (5625)

El valor de b se hace igual a cero, porque cualquier curva de calibracin sencilla
debe pasar por el origen
5
. Por consiguiente, la ecuacin de la grfica que se
ajusta a los puntos de la Tabla N9.1.ser:

A = 13,26 x 10
3
c

Con esta ecuacin, se vuelven a calcular los valores de Absorbancia para cada
concentracin, obtenindose los de la Tabla 6.2

Tabla 10. Absorbancia ajustada

Concentracin
ppm (X
1
)
Absorbancia
ajustada
5 0,067
10 0,134
15 0,200
20 0,267
25 0,334

Con los datos de la Tabla N 6.2. se traza la recta que sirve como curva de
calibracin de trabajo.

Descripcin

Una celda del espectrofotmetro se llena con el blanco de reactivos; la otra celda
se va llenando sistemticamente con las soluciones finales preparadas para ser
analizadas y se van tomando los datos de la absorcin de la muestra para la
longitud de onda determinada en el experimento anterior. (El tutor explicar el
procedimiento detallado a seguir, de acuerdo con el equipo suministrado). Con los
datos tomados, posteriormente los estudiantes elaboran en papel milimetrado la
grfica correspondiente que debe ser anexada al informe.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos)

Espectrofotmetro Vis

5
Sin embargo, depende del tipo de grfica; Si se hace el mtodo de adicin estndar, el valor numrico de b
obtenido por el mtodo de mnimos cuadrados es completamente vlido.

76


Celdas de lectura
Agua destilada
Solucin patrn de KmnO
4
0,02N
Gradilla para tubos de ensayo
10 tubos de ensayo
Pipeta aforada de 25 mL
Balones aforados de 50 mL y 100 mL.

Software a utilizar en la prctica:
Ninguno.

Seguridad industrial



romperla.

Metodologa

primera unidad y el captulo uno y las lecciones 37 a 40 de la tercera unidad.

Forma de trabajo


77



Procedimiento

Preparacin de la solucin de trabajo

De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N), tomar
una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln aforado de 100 mL,
completando a volumen con agua destilada.

Preparacin de los patrones de lectura

Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Marcar 10 tubos de ensayo e ir
agregando solucin de trabajo, segn la Tabla 11. Con otra bureta, llena con
agua destilada, ir completando el volumen de cada tubo hasta 15 mL. Tapar los
tubos con cuadritos de papel celofn y agitarlos suavemente, sin introducir aire,
para homogenizar las soluciones. Conservar al abrigo de la luz, en las gavetas de
cada grupo.

Tabla 11. Preparacin de los patrones de lectura

N
tubo
Alcuota
Solucin
de trabajo
mL
Volumen
de agua
destilada
KMnO
4
mg/ 15
mL
KMnO
4
mg/mL
Mn
mg/litro

1 1 14
2 2 13
3 3 12
4 4 11
5 5 10
6 6 9
7 7 8
8 8 7
9 9 6
10 10 5

Elaboracin de la curva de calibracin

Preparacin del instrumento

Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control adecuado y dejar
que se estabilice durante diez minutos.

Lectura de los patrones y la solucin problema

Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la 12.

78


Tabla 12.

N
1
Mn
mg/litro (X
1
)
Absorbancia
(y
1
)

(X
1
) (y
1
)

(X
1
)
2

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

(X
1
)
2
=

P*

P(dil)

P = Problema suministrado por el Tutor.

Donde los valores de la columna 2 (Mn mg/litro) son los calculados para la ltima
columna de la Tabla 11.

Operar el control de longitud de onda hasta el valor de de mxima absorcin
obtenido en la Prctica 5.

Seleccionar las lecturas en A. Con el portaceldas vaco, operar el control
apropiado hasta que la escala en la pantalla seale 0%T.

Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de reactivos).
Operar el control adecuados hasta que la escala seale 100%T.

Llenar otra celda con el patrn del tubo N1 y sin mover ninguno de los controles
del aparato, leer en la pantalla el valor de A y anotarlo en la tabla elaborada.

Retirar la celda del patrn, colocar en su lugar el patrn N 2 y sin mover ningn
control, observar la lectura en la pantalla y anotarla en la Tabla 12 en el cuaderno
de laboratorio.

Continuar cambiando los patrones en el portaceldas, sin mover los controles del
aparato y registrando los valores de A obtenidos hasta leerlos todos. Finalmente
leer la muestra problema (P). Anotar todos los datos obtenidos en la Tabla 12 en
el cuaderno de laboratorio.

79


Si el valor ledo para la muestra problema, est por encima del mayor obtenido
para los patrones, hacer una dilucin, tomando 25 mL con una pipeta aforada,
llevndolos a un baln aforado de 50 mL y completando a volumen con agua
destilada, leyendo esta solucin y registrando el valor de A obtenido en la Tabla
12 en el cuaderno de laboratorio.


Con una calculadora corriente, calcular y completar la Tabla 12 y a partir de los
datos hallados, calcular a y b de acuerdo a lo expuesto en un apartado anterior

Con los valores hallados para a y b, reemplazar en
A= bx +c
Y haciendo c= 0, calcular los diferentes valores de A, llenando la Tabla 13.

Tabla 13. Absorbancia ajustada

Mn
mg/litro (X
1
)
Absorbancia
ajustada

Con los datos de 13 trazar en una hoja de papel milimetrado la grfica, cuidando
de tomar en el eje de las X los valores de concentracin y en el eje de las Y los
de Absorbancia.

Trazar la recta correspondiente y utilizando el valor de Absorbancia leda para la
muestra (o su dilucin), interpolar en la recta obtenida para calcular el valor de la
concentracin de la muestra.



80


Diligenciar completamente las tablas pedidas, realizando los clculos necesarios;
a partir de ellas, elaborar la grfica solicitada en papel milimetrado y finalmente
hallar la concentracin de la solucin problema.

Con toda esta informacin, elaborar el informe correspondiente, conforme a las
indicaciones dadas a continuacin:



ms adelante.


Presentacin:
Pgina: carta
Portada.

Rbrica de evaluacin, sexta prctica
Mximo
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
Presenta todos los
objetivos (2)
(2)
2. Teora Presenta los sufi- (2)

81


No presenta teora

(0)
conceptos
(1)
cientes conceptos
para realizar el
informe (2)
3. Procedimiento
No presenta el
procedimiento para
cada una de las
(0)
Presenta el
procedimiento para
(1)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
4. Clculos

No presenta
ejemplo de clculos
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta ejemplo
de clculos para
informe (2)
(2)
5. Datos
experimentales.
No presenta datos
experimentales o
estn
equivocados(0)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
Presenta correcta-
mente los datos
experimentales
(2)
(2)
6. Resultados.
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)

Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Presenta correcta-
mente todos los
resultados pedidos.
(2)
(2)
7. Anlisis
Resultados.
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Hace un anlisis de
resultados correcto
(2)
(2)
8. Aplicaciones
en la profesin.
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta varias
aplicaciones
(2)
(2)
9. Conclusiones.
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(3)
(3)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
(1)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
(2)
11. Grfica
No presenta grfica
(0)
est mal elaborada
(1)
Presenta grfica
bien elaborada
(2)
(2)
12. Redaccin y
ortografa
El documento pre-
senta deficiencias
en redaccin y ms
ortogrficos (0)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos

(2)
(2)
Total 25

Retroalimentacin, sexta prctica

82


correspondiente.

83


7. FUENTES DOCUMENTALES

Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Harper & Row Publisher Co. NE. York
1970.

Ayres, Gilbert H. Anlisis Cuantitativo. Mxico, Harla, 1970.

Bernal de Ramrez, y otros, Qumica Analtica, UNAD, Bogot, D.C., 2001.

Curtman, L.J. Anlisis qumico cualitativo. Barcelona, Provenza, 1940.

Dick, J. G., Qumica Analtica, El Manual Moderno, Mxico, 1979.

Dyer, J.R. Aplicaciones de Espectroscopia de Absorcin en Compuestos
Orgnicos, Prentice Hall. New York.

Ewing. G.W. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico. McGraw Hill, 1978.

Fisher, R.B. y otro. Compendio de anlisis qumico cuantitativo. Mxico,
Interamericana, 1971.

Gander, G y otros, Anlisis volumtrico. Mxico, Hispanoamericana, 1961.

Gaviria. L.E. y Bravo, J. Qumica Analtica Bsica. Universidad Nacional de
Colombia. Bogot, 1983.

Guerrero, R., H, y Lozano, R. M., Qumica Analtica.

Hamilton, L.F. y otros. Clculos de qumica analtica. Mxico, 2Ed, McGraw-Hill,
1981.

Maier H.G., Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Volumen 2, Acribia,
Zaragoza, Espaa.

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