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LABORATORIO DE
QUMICA
ORGNICA
Adriana P. Herrera Barros, PhD
FACULTAD DE INGENIERIA. PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA.
UNIVERSIDAD DE CARTAGENA.
MANUAL EN PROCESO DE REVISION / EDICION !!!!
2014
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TABLA DE CONTENIDO.
Normas de seguridad en el laboratorio.
1. Punto de fusin de compuesto puro.
2. Punto de ebullicin de compuesto puro.
3. Destilacin sencilla y fraccionada.
4. Cristalizacin.
5. Extraccin de cafena a partir de productos comerciales.
6. Destilacin al vapor para obtencin de aceites esenciales.
7. Reacciones de cidos carboxlicos y sus derivados.
8. Reacciones de Oxidacin.
9. Pruebas de ignicin aldehdos, alcoholes primarios, secundarios y terciarios.
10. Produccin de vino por fermentacin de frutas. Determinacin de
contenido de alcohol en bebidas fermentadas.
11. Preparacin de un colorante de origen natural.
12. Preparacin de biodiesel a partir de aceite de coco.
13. Obtencin de cido acetilsaliclico a partir de la aspirina.
14. Preparacin de un desinfectante lquido para manos
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NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
INTRODUCCIN.
Dentro de los parmetros del laboratorio se
encuentran normas para todas las personas que
son responsables de utilizarlo, ya que a la hora de
realizar prcticas es necesario el uso de sustancias
qumicas que pueden ser de naturaleza acida,
corrosiva, toxicas, inflamables etc., las cuales de
una u otra manera pueden llegar a ser nocivas y
perjudiciales para la salud si se utilizan de manera
incorrecta. Un laboratorio como el de qumica
orgnica puede llegar a ser muy peligroso si no se
tienen en cuenta las normas de seguridad a seguir,
las cuales pueden verse como el conjunto de reglas esenciales que se deben tener en
cuenta al momento de desarrollar un experimento y se pueden clasificar en dos:
1) Precauciones que siempre hay que seguir
2) Acciones que nunca se deben realizar
OBJETIVO GENERAL.
Informar acerca de los riesgos que se puedan presentar en un laboratorio y de las
normas de trabajo que se deben seguir para evitar situaciones de peligro y proteger al
personal docente, administrativo y a los estudiantes.
CONDICIONES DE SEGURIDAD Y NORMAS A SEGUIR.
Reglas internas del Laboratorio:
Al momento de entrar al laboratorio
1. Revise la gua de trabajo y la metodologa experimental antes de iniciar la sesin.
2. Llegue puntualmente al laboratorio. Es sumamente importante aprovechar el tiempo
disponible para el trabajo en el laboratorio. Si llega tarde, reprtese inmediatamente
con el Profesor responsable.
3. Use zapatos cerrados y con suela antideslizante.
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4. Use pantaln largo. Retrese todos los accesorios personales que puedan
comprender riesgos de accidentes mecnicos, qumicos o por fuego, como son anillos,
pulseras, y collares. Evite el uso de lentes de contacto; use las gafas de seguridad.
5. Use la bata cerrada durante toda la sesin. Los guantes y el respirador deben
usarse para la manipulacin de sustancias qumicas.
6. Tome notas en su libreta de laboratorio del procedimiento a seguir y la metodologa
desarrollada. Esta libreta de laboratorio debe contener la informacin sobre los
reactivos y los clculos para preparar las diferentes soluciones que requiera el
experimento.
7. Recoja con prontitud el material y los equipos para el trabajo correspondiente. Se
debe revisar el estado de la mesa de trabajo, del material y de los equipos recibidos.
Reporte cualquier falla o irregularidad al Tcnico responsable del laboratorio. El
material se debe lavar y secar antes de ser usado. Consulte con el Profesor y con el
Tcnico responsable y revise la existencia de los reactivos a utilizar.
Durante el desarrollo del experimento
1. Siga las medidas de seguridad necesarias con los equipos, materiales y reactivos a
usar para prevenir accidentes.
2. Pese slo las cantidades de reactivos requeridos para el trabajo experimental y
colquelas en material de vidrio limpio y seco. Marque todos los recipientes donde
coloque reactivos, productos y residuos.
3. Mantenga en la mesa de trabajo slo el material requerido para el desarrollo del
experimento. Los frascos de reactivos deben permanecer en las campanas de
extraccin o reas designadas por el personal administrativo. Los objetos personales,
tales como maletines, bolsos, libros, etc., deben guardarse en los casilleros ubicados
fuera del rea de trabajo.
4. No ingiera alimentos ni bebidas en el interior del laboratorio.
5. Evite las distracciones, visitas de personal no autorizado, y las interrupciones
innecesarias. As puede evitar accidentes.
7. Avise al Profesor de la clase cuando le sea necesario salir del laboratorio por algn
motivo personal. De igual manera reprtese al reingresar.
Al finalizar el trabajo.
1. Disponga de los residuos y de los reactivos no utilizados de la manera indicada por
las normas. Consulte la Lista de Seguridad del Laboratorio. Los reactivos no usados
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no se devuelven a los frascos. Los frascos de reactivos puros deben regresarse al
almacn.
2. Lave el material y devulvalo limpio y seco. Retire las etiquetas de los materiales
que contenan reactivos, productos o residuos. Realice la entrega en orden y
esperando su turno.
3. Deje limpio y seco el lugar de trabajo.
4. Antes de salir del laboratorio retrese la bata y dems equipo de seguridad y
gurdelo en una bolsa de plstico exclusiva para este uso.
Tenga siempre presente que.
Es importante familiarizarse con los procedimientos de
seguridad, y conocer dnde estn los extintores, duchas,
salidas de emergencia, etc.
Llevar siempre las gafas protectoras para evitar la salpicadura
de cualquier sustancia qumica, ya que podran ocurrir severos
daos a los ojos.
Antes de utilizar un equipo, compruebe que funcione
correctamente. Tambin revise que los recipientes de vidrio no
tengan ninguna fisura antes de agregarle un reactivo qumico.
Manejar todos los productos qumicos con gran cuidado. Estos
pueden ser txicos, corrosivos, inflamables, explosivos, con
posibles propiedades cancergenas, etc.
El principal peligro en el laboratorio es el fuego. Nunca se debe
encender un mechero antes de comprobar que no hay ningn
lquido inflamable en las proximidades.
En caso de contacto con alguna sustancia qumica lvese
inmediatamente con abundante agua y avsele al Profesor
encargado del rea.
Mantenga siempre su rea de trabajo limpia y despejada de
material innecesario.
Recoja inmediatamente cualquier lquido o slido que se
derrame. Para cidos y bases conviene neutralizar previamente.
Consultar cualquier duda con el Profesor encargado del rea.
Lavarse las manos antes de abandonar el laboratorio.
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EQUIPOS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO:
DUCHAS DE SEGURIDAD: Constituyen el sistema de emergencia
ms habitual para casos donde pueda ocurrir el riesgo de quemaduras
qumicas e incluso si se prende fuego en la ropa. La ducha deber
proporcionar un caudal de agua suficiente para mojar a la persona
completa e inmediatamente.
FUENTES LAVAOJOS: Es un sistema que permite la
descontaminacin rpida y eficaz de los ojos y que est constituido
bsicamente por dos rociadores o boquillas capaces de proporcionar
un chorro de agua potable para lavar los ojos o la cara, una pileta
provista del correspondiente desage, de un sistema de fijacin al
suelo o a la pared y de una palanca para el encendido la cual puede
ser de pie (pedal) o de codo.
MANTAS IGNFUGAS: Las mantas permiten una accin eficaz en el
caso de fuegos pequeos y sobre todo cuando se prende fuego en la
ropa, siendo entonces una alternativa a las duchas de seguridad. La
utilizacin de la manta puede en ciertos casos evitar el
desplazamiento de la persona en llamas, lo que ayuda a limitar el
efecto y desarrollo de stas.
EXTINTORES: Son equipos que contienen un agente o sustancia
extintora que puede ser proyectada y dirigida sobre el fuego por
accin de una presin interna. Se clasifican de acuerdo al tipo
particular de fuego y se les etiqueta con la misma letra y smbolo que
al tipo de fuego:
TIPO A - Sustancias combustibles: madera, telas, papel, caucho y
plsticos.
TIPO B - Lquidos inflamables: aceite, grasas y diluyentes de pinturas.
TIPO C - Equipos elctricos conectados a la corriente.
TIPO D - Metales combustibles (magnesio, titanio, sodio, litio, potasio).
CODIGOS DE SEGURIDAD.
El diamante de identificacin del National Fire Protection Association (NFPA) de los
Estados Unidos es el sistema de identificacin ms reconocido a nivel mundial para la
identificacin de sustancias qumicas. Este diamante consta de cuatro cuadrantes
identificados con nmeros y colores que facilitan el rpido reconocimiento del grado de
riesgo asociado al material. La siguiente figura ilustra este sistema:
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Cdigo NFPA para identificacin de riesgos por sustancias qumicas.
Colores referentes:
Azul: Riesgos a la salud. Nmeros asignados para indicar el nivel de riesgo: 0-Sin
riesgos, 1-poco peligroso, 2-peligroso, 3-extremadamente peligroso, y 4-mortal.
Rojo: Riesgos de incendio o inflamabilidad. Nmeros asignados para indicar el nivel
de riesgo: 0-no inflamable, 1-inflamable si se calienta, 2-inflamable ante calentamiento
moderado, 3 inflamable, y 4 extremadamente inflamable.
Amarillo: Reactividad de sustancias qumicas. Nmeros asignados para indicar el
nivel de riesgo: 0-sustancia estable o no reactiva, 1-estable si se calienta, 2-propenso
a cambio qumico, 3-detona con golpe o calor, y 4-puede detonar fcilmente.
Blanco: Indica el riesgo o peligro especfico asociado a la manipulacin del reactivo o
sustancia qumica. Entre estos se encuentran: el riesgo biolgico, precaucin de no
usar agua, y de manejo de materiales cidos, bsicos, txicos, corrosivos, oxidantes, y
radioctivos
En adicin, para facilitar al usuario la identificacin del grado de riesgo asociado a las
sustancias qumicas, se ha establecido como obligatorio incluir en las etiquetas de los
reactivos qumicos pictogramas que alerten de manera rpida el grado de
peligrosidad del material. Estos pictogramas son etiquetas dibujadas en color negro
sobre un fondo anaranjado. La siguiente figura ilustra este sistema:
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Experimento #1: PUNTO DE FUSIN DE COMPUESTOS
PUROS.
INTRODUCCIN.
Cada compuesto orgnico puro posee un conjunto de propiedades fsicas y
qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse
(Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). La
identificacin de un compuesto consiste en probar que ste es idntico a otro
ya conocido y descrito. El punto de fusin es una propiedad que puede ser
determinada con facilidad, rapidez y precisin, por esto es una de las
propiedades fsicas ms utilizada en la identificacin de sustancias o
compuestos orgnicos.
El punto de fusin (PF) normal de un slido cristalino, es la temperatura a la
cual el slido se transforma en lquido a presin atmosfrica. Para sustancias
puras, el cambio de estado slido al lquido ocurre en un rango pequeo de
variacin de temperatura (aproximadamente 0.5 C), y de all su relativo valor
para identificar una sustancia por su PF. Si ahora el lquido se enfra, empezar
la solidificacin, a la misma temperatura, por lo tanto, el PF y el punto de
solidificacin son idnticos para una sustancia pura.
El paso del estado slido al lquido implica un desorden en el sistema. En el
slido, cada partcula se encuentra ubicada en el cristal de tal forma de tener
un mnimo de energa potencial (mxima estabilidad) con respecto a las
partculas vecinas. Pero no estn inmviles, aun a bajas temperaturas existe
una vibracin, alrededor de dicho ndulo de mnima energa potencial. Al
entregarle calor (energa trmica) al sistema, aumentaran las amplitudes
vibratorias, con el consecuente incremento total de energa, que se manifestara
como un aumento de temperatura. Llegar un momento en que la amplitud
vibratoria sea tan fuerte que las partculas adquieran la energa suficiente para
moverse. En este punto empieza la fusin del cristal, all empieza a aparecer la
fase liquida.
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OBJETIVOS.
Objetivo General:
Desarrollar la destreza necesaria en el manejo de instrumentos y
equipos empleados en la determinacin del punto de fusin de
compuestos orgnicos.
Objetivos especficos:
Determinar el punto de fusin de compuestos orgnicos.
Identificar compuestos orgnicos de acuerdo a su punto de fusin.
MARCO TEORICO.
El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de las
fases slido - lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado
lquido, se funde, el punto de fusin se indica como un rango de fusin.
Normalmente la presin se ignora al determinar el punto de fusin, este se
determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una
pequea cantidad de material slido. La temperatura a la cual se observa la
primera gota de lquido es la temperatura ms baja del rango de fusin, la
temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un lquido es
la temperatura superior del rango de fusin. As, un punto de fusin debe ser
indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5-105C.
El punto de fusin es una propiedad intensiva. En la mayora de las sustancias,
el punto de fusin y de congelacin, son iguales. A diferencia del punto de
ebullicin, el punto de fusin es relativamente insensible a la presin y, por lo
tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para
comprobarla pureza.
Si se eleva la temperatura de un cuerpo cristalino (un metal, por ejemplo), la
agitacin trmica de las partculas se hace cada vez ms intensa, y finalmente
las oscilaciones son tales que las partculas son arrancadas de sus lugares. El
cristal funde. Se derrite.
Durante la fusin de la totalidad de los cristales que forman un cuerpo, la
temperatura se mantiene constante, a pesar de haber una aportacin
ininterrumpida de calor. Esta temperatura constante recibe el nombre de punto
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de fusin. Una vez terminada la fusin de los cristales, la temperatura aumenta
de nuevo.
El punto de fusin como criterio de pureza:
El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama
ms pequea que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms
impuro sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama.
Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo.
Un compuesto orgnico puro funde usualmente en un rango de fusin muy
estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe
un rango ms amplio, a veces 3C o incluso de 10-20C. Por esta razn el
punto de fusin puede ser usado como un criterio de pureza. Un rango de
fusin de 2C o menos indica un compuesto suficientemente puro para la
mayora de los usos. Un compuesto orgnico impuro no solo muestra un rango
de fusin ms amplio sino tambin un punto de fusin ms bajo que el
compuesto puro. Por ejemplo una muestra de un cido X puro funde a 121-
122C pero una muestra impura de este acido puede presentar un rango de
fusin de 115-119C aproximadamente.
MATERIALES.
4 Tubos capilares
1 Vidrio de reloj
1 Termmetro de 0-200 C
1 Tubo de Thiele o un vaso de 250 mL
1 Mechero
1 Pinza
1 Esptula
Banditas de caucho
1 Tapn de caucho
1 Varilla de agitacin
Aceite de cocina
REACTIVOS.
cido benzico
Acetanilida
cido saliclico
cido trans-cinmico
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m-dinitrobenceno
cido succnico
CONDICIONES DE SEGURIDAD.
Los cidos y las bases fuertes han de manejarse con mucha precaucin, ya
que la mayora son corrosivos y si caen sobre la piel o la ropa, pueden producir
heridas y quemaduras importantes.
PROCEDIMIENTO.
Realice el montaje correspondiente a la Fig. 1.
Tome 2 capilares y colocarlos en el fuego hasta sellarlos.
Tome el vaso de 250 mL o el tubo Thiele y llnelo con el aceite de cocina.
Tome el primer capilar e introduzca una pequea muestra de cido
benzoico (despus de compactado dentro del capilar la muestra debe tener
una altura aproximada de 2-3 mm). Posteriormente una el capilar a un
termmetro usando una banda de caucho y sumrjalo hasta la mitad en el
bao de aceite.
Caliente el tubo Thiele con el mechero de tal manera que la temperatura
del aceite suba unos 15C por minuto hasta que el cido benzoico
comience a fundirse.
Anote la temperatura de fusin la cual es solo un punto de fusin
aproximado y sirve como referencia para la siguiente determinacin ms
exacta.
Tome una nueva muestra y repita el proceso pero esta vez calentando
lentamente, aprox. 2C por min, desde unos 10 o 15 grados por debajo del
punto de fusin aproximado se puede calentar rpidamente.
Anote la temperatura cuando aparezcan las primeras trazas de lquido y
luego aquella cuando todo el slido haya desaparecido reportando ste
rango como el punto capilar de fusin.
Tome un nuevo capilar e introduzca una pequea muestra de una
sustancia desconocida. nalo al termmetro con la banda de caucho como
se hizo anteriormente y sumrjalo en el aceite.
Tome el primer dato al iniciar la fusin y el segundo al finalizarla.
Al final compare el resultado obtenido con la tabla de puntos de fusin
presentada a continuacin y determine cul era la sustancia desconocida.
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Sustancia. Punto de fusin.
Acetanilida 114C
cido trans-cinamico 133C
m- di nitrobenceno 90C
cido saliclico 159C
cido Succilico 185C
MONTAJE.
Fig. 1 Montaje experimental para determinacin de punto de fusin de una
sustancia qumica.
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PREGUNTAS.
1) Cules fueron los puntos de fusin que usted observ para el cido
benzoico y la sustancia desconocida que se le asign?, comparan stos
valores con los datos reportados en literatura? Justifique si hay alguna
diferencia.
2) Explique por qu los puntos capilares de fusin son ligeramente ms altos
que los puntos de fusin verdaderos determinados mediante curvas de
enfriamiento o calentamiento?
3) Qu diferencia en cuanto a temperatura y rango observ usted en el
punto de fusin del cido benzoico determinado experimentalmente con
calentamiento rpido y con un calentamiento lento?
4) Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin del
punto de fusin?
5) Explique si mezclas de sustancias diferentes, pero con punto de fusin
igual, funden a temperatura igual o diferente a las de las sustancias
originales.
6) En sustancias puras el punto de fusin es el mismo de congelacin? Si no
lo son, de ejemplos
GLOSARIO.
Propiedades intensivas: En fsica y qumica, las propiedades intensivas son
aquellas que no dependen de la cantidad de sustancia o del tamao de un
sistema.
Tubo de Thiele: es un instrumento de laboratorio fabricado en vidrio, diseado
para contener y calentar un bao de aceite mineral o glicerina y se utiliza
comnmente en la determinacin del punto de fusin de una sustancia
Capilar: Cilindro pequeo con orificio de pequeo radio para permitir que los
lquidos suban por efecto de capilaridad.
Fusin: Proceso fsico que consiste en el cambio de estado de la materia del
estado slido al estado lquido por la accin del calor. Cuando se calienta un
slido, se transfiere calor a los tomos que vibran con ms rapidez a medida
que gana energa.
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Experimento #2: PUNTO DE EBULLICIN DE COMPUESTOS
PUROS.
INTRODUCIN.
En ocasiones se pueden encontrar compuestos orgnicos en los cuales se
hace necesario determinar la temperatura de ebullicin. Las molculas de un
compuesto lquido estn en continuo movimiento y aquellas molculas ms
energticas que se hallan en la superficie pueden escapar a la fase gaseosa.
Cuando un compuesto lquido en un recipiente abierto se empieza a calentar
lentamente va aumentando su presin de vapor hasta que llega un momento
en que sta se hace igual a la presin atmosfrica. Cuando esto sucede, el
lquido ha alcanzado su temperatura de ebullicin. En la temperatura de
ebullicin la presin de vapor contrarresta la presin atmosfrica y en el seno
del lquido, al no sentirse presin, se forman burbujas permitiendo as que la
vaporizacin ocurra en muchos puntos dentro del lquido. La temperatura de
ebullicin de un lquido depende de la presin externa llamndose normal
cuando la presin externa es una atmsfera. La presin externa puede
reducirse, dando lugar a que el lquido ebulla a una temperatura ms baja que
la normal. Esto es especialmente til en lquidos que posean altas
temperaturas de ebullicin. La temperatura de ebullicin se utiliza para la
determinacin de compuestos lquidos y aun de solidos de bajos puntos de
fusin. Tambin, por su valor se puede utilizar como criterio de pureza en
muestras de compuestos.
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OBJETIVOS.
Objetivo General:
Desarrollar la destreza necesaria en el manejo de instrumentos y
equipos empleados en la determinacin del punto de ebullicin de
compuestos orgnicos.
Objetivos especficos:
Determinar el punto de ebullicin de compuestos orgnicos.
Identificar sustancias desconocidas usando su punto de ebullicin como
referencia.
MARCO TEORICO.
El punto de ebullicin es la temperatura a la cual se produce la transicin de la
fase lquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presin
constante, el proceso de ebullicin o de vaporizacin ocurre a una sola
temperatura; conforme se aade calor la temperatura permanece constante
hasta que todo el lquido ha hervido.
El punto normal de ebullicin se define como el punto de ebullicin a una
presin total aplicada de 101.325 kilo pascales (1 atm); es decir, la temperatura
a la cual la presin de vapor del lquido es igual a una atmsfera. El punto de
ebullicin aumenta cuando se aplica presin. Para las sustancias que hierven
en el intervalo de la temperatura ambiente, la tasa de cambio del punto de
ebullicin con la temperatura ambiente, la tasa de cambio del punto de
ebullicin con la temperatura es de aproximadamente 0.3/kPa o 0.04/mm Hg
(donde la presin es aproximadamente de una atmsfera). (John C. Kotz,
2003)
Al llegar al punto de ebullicin la mayora de las molculas son capaces de
escapar desde todas partes del cuerpo, no slo la superficie. Sin embargo,
para la creacin de burbujas en todo el volumen del lquido se necesitan
imperfecciones o movimiento, precisamente por el fenmeno de la tensin
superficial.
La temperatura se mantiene constante durante todo el proceso de ebullicin, y
el aporte de ms energa slo produce que aumente el nmero de molculas
que escapan del lquido. Este hecho se aprovecha en la definicin de la escala
de temperatura en grados centgrados.
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La temperatura de ebullicin es aquella a la cual la presin de vapor del lquido
es igual a la presin externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de
la superficie sino que tambin se forma en el interior del lquido produciendo
burbujas y turbulencia que es caracterstica de la ebullicin. La temperatura de
ebullicin permanece constante hasta que todo el lquido se haya evaporado.
El punto de ebullicin depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo
de las fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar
si la sustancia es covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de
enlaces Anlogamente el punto de ebullicin como propiedad en soluciones
puede variar, no obstante esto depende nica y exclusivamente de la
concentracin de molculas de solvente en la solucin. Este cambio se conoce
como Aumento ebulloscopio. (McMurry, 2008).
MATERIALES.
4 Tubos capilares.
Soporte universal.
1 Termmetro de 0-200 C.
1 Tubo de Thiele o un vaso de 250 mL.
1 Mechero.
1 Pinza.
Banditas de caucho.
1 Tapn de caucho.
1 Tubo de ensayo.
Aceite de cocina.
REACTIVOS.
Lquidos (segn el critrio del profesor y La disponibilidad en el
laboratrio).
2-propanol.
Alcohol isoamilico.
CONDICIONES DE SEGURIDAD.
Tener mucho cuidado con el aceite que ser utilizado como conductor
de energa, ya que este puede salpicar, causando quemaduras.
Usar la bata y zapatos cerrados.
No agarrar los materiales que hayan sido calentados hasta estar
seguros que su temperatura haya bajado.
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PROCEDIMIENTO.
Realice el montaje correspondiente a la fig. 2.
Tome 1 capilar y selle uno de sus extremos colocndolo al fuego, dndole
forma de bastn.
Tome el vaso de 250 mL o el tubo Thiele y llnelo con el aceite de cocina o
con glicerina.
Tome el capilar e introdzcalo con su extremo abierto dentro de un
pequeo tubo de ensayo, en el que se aadir 2 mL de la sustancia a
estudiar. Posteriormente una el pequeo tubo de ensayo a un termmetro
usando una banda de caucho y sumrjalo hasta la mitad en el bao de
aceite.
Caliente el tubo Thiele con el mechero de tal manera que la temperatura
del aceite suba entre 2-3C por minuto hasta que sea vea un burbujeo.
Anote la temperatura a la que sale la primera burbuja y luego anote el
valor de la temperatura en el que se vea un rosario continuo de burbujas
(el burbujeo es constante). De estos dos valores se obtendr una
temperatura promedio.
Fig. 2 Montaje Experimental para determinacin de punto de ebullicin
compuestos puros.
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PREGUNTAS.
1. Qu factores afectan la determinacin del punto de ebullicin?
2. Por qu en ciertos compuestos orgnicos su punto de ebullicin es alto
y en otros bajo?
3. Por qu influyen las fuerzas intermoleculares en la determinacin del
punto de ebullicin?
4. Por qu hierve el agua ms rpido en Bogot que en Cartagena?
5. Investigar cmo se determina la temperatura de ebullicin y realizar los
clculos en base a los datos obtenidos en el laboratorio
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Experimento #3: DESTILACIN SENCILLA Y FRACCIONADA.
INTRODUCCIN.
Para la separacin y purificacin de compuestos orgnicos se ha implementado
un mtodo que consiste en evaporar y condensar los compuestos, ste mtodo
es la destilacin, la cual puede ser dividida en otros dos mtodos la destilacin
sencilla y fraccionada. Estos utilizan la diferencia entre los puntos de ebullicin
de los compuestos presentes en la mezcla para ser separados, obteniendo
como vapor al compuesto ms voltil. Teniendo en cuenta lo anterior, la
finalidad de esta prctica es calentar un lquido hasta que sus componentes
ms voltiles pasen a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para
recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin,
acogiendo los dos mtodos anteriormente nombrados. Para el primer mtodo
que es la destilacin sencilla, se va a separar un lquido voltil de impurezas no
voltiles y para el segundo mtodo que es la destilacin fraccionada se utiliza
una columna de fraccionamiento para la separacin de dos sustancias
determinadas, suponiendo que el vapor condensado y separado del sistema es
un nuevo equilibrio liquido-vapor y ste vapor ahora nuevamente ser rico en el
componente ms voltil. Por consiguiente ste experimento es importante
porque tiene como finalidad separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades para finalmente obtener el
componente ms voltil en forma pura. La destilacin es el mtodo ms
frecuente e importante para la purificacin de lquidos estables en su punto de
ebullicin.
OBJETIVOS.
Objetivo General:
Realizar el montaje adecuado para destilacin simple y destilacin fraccionada
con el fin de separar e identificar sustancias
Objetivos especficos:
Conocer los mtodos de destilacin simple y fraccionada as como sus
principales caractersticas y factores que en ellas intervienen.
Establecer comparaciones entre la destilacin simple y fraccionada.
Apropiar conceptos fundamentales como separacin y purificacin de
mezclas.
Identificar el mtodo ms adecuado de destilacin dependiendo la
naturaleza del lquido o mezcla de lquidos que se va a destilar.
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MARCO TERICO.
La destilacin es el mtodo ms frecuente e importante para la separacin y
purificacin de lquidos. Se utiliza para separar dos o ms lquidos que tengan
puntos de ebullicin diferentes y/o impurezas no voltiles que pueda contener
el lquido problema. En otras palabras, corresponde a la separacin mediante
la evaporacin del componente ms voltil, que se encuentra mezclado con los
otros componentes menos voltiles, seguido por un proceso de enfriamiento de
los vapores y condensacin de ellos. El punto de ebullicin es a menudo
reportado a una presin particular, ya que vara significativamente con los
cambios en presin.
La destilacin como proceso, consta de dos fases: en la primera, el lquido
pasa a vapor y en la segunda el vapor se condensa, pasando de nuevo a
lquido en un matraz distinto al de destilacin. Generalmente, y al contrario
que en la evaporacin, interesa ms lo que se destila que lo que permanece
en el matraz de destilacin.
Destilacin simple: Tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto
de ebullicin es menor de 150C (por lo general) a la presin atmosfrica y
sirve para eliminar impurezas no voltiles.
Destilacin fraccionada: Tcnica utilizada en la separacin de sustancias
cuyos puntos de ebullicin difieren entre s al menos de 25C. Esta se
diferencia de la destilacin simple puesto que tiene presente entre el matraz y
la cabeza de destilacin una columna de fraccionamiento.
Existen sustancias lquidas que se encuentran contaminadas con impurezas en
pequea cantidad, stas pueden ser eliminadas por algn tipo de destilacin.
Se dice entonces que se efecta una purificacin.
La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor,
temperatura, presin, composicin, energa.
1. El equilibrio entre el vapor y el lquido de un compuesto est
representado por la relacin de moles de vapor y lquido a una
temperatura determinada, tambin puede estudiarse ste equilibrio a
partir de sus presiones de vapor.
2. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de
la cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la
composicin del vapor y el lquido ya que sta depende de las presiones
del vapor.
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3. La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los
lquidos orgnicos y por tanto en la destilacin.
4. La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de
vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
5. Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de
compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presin
atmosfrica, producindose el fenmeno llamado ebullicin.
MATERIALES Y REACTIVOS.
1. 1 baln con desprendimiento lateral de 100mL.
2. 1 Condensador
3. 1 Matraz de fondo redondo de 100mL.
4. 1 Columna de fraccionamiento Vigreux.
5. 1 Adaptador.
6. 5 Erlenmeyer de 50 o 100mL.
7. 1 Probeta de 50 o 100mL.
8. Soporte universal.
9. Perlas de ebullicin o trozos de porcelana.
10. Acetona o etanol.
11. Agua destilada.
PROCEDIMIENTO.
1. Realizar los montajes representados en la fig. 3 y en la fig. 4.
2. En el matraz agregar 30mL de agua destilada y 30mL de acetona
3. Agregar 2 3 perlas de ebullicin.
4. Asegurar que estn bien colocados los tapones
5. Tener 4 Erlenmeyer limpios para recibir las fracciones de destilado.
6. Calentar la mezcla a fuego lento y continuo hasta que empiece a hervir.
7. Se deben recolectar las siguientes fracciones:
a) Lo que destila desde el principio hasta los 62 C.
b) Lo que destile entre 62 y 72 C
c) Lo que destile entre 72 y 82 C
d) Lo que destile entre 82 y 95 C
8. Cuando la temperatura alcance 95C. se detiene la destilacin y se
enfra el residuo del baln.
9. Medir volmenes de cada fraccin y hacer su respectiva sumatoria.
10. Comparar los volmenes tanto de la destilacin simple y fraccionada.
22
Fig. 3 Montaje Experimental para la destilacin sencilla.
Fig. 4 Montaje Experimental para la destilacin fraccionada. Tomado de
[destilacin fraccionada, disponible en la web en:
http://www.escuelapedia.com/destilacion-fraccionada/]
NOTA: El procedimiento es el mismo para ambas destilaciones.
23
CONDICIONES DE SEGURIDAD.
La destilacin aunque es un proceso sencillo, puede llegar a ser peligroso si no
se toman las debidas precauciones.
1. Verifique que posee el espacio necesario y adecuado para proceder a la
destilacin. El rea debe encontrarse iluminada, limpia y suficientemente
ventilada, previniendo la acumulacin de vapores alcohlicos.
2. Manejar lquidos inflamables como la acetona, exige tomar las
precauciones necesarias para minimizar el riesgo de incendio. Recoja el
destilado cuidadosamente para no derramarlo.
3. Antes de proceder a la destilacin confirme que las tuberas no se
encuentran obstruidas para evitar presin en el sistema.
4. No llene demasiado el baln de destilacin y controle la temperatura de
la fuente de calor que alimenta la unidad de destilacin.
5. Controle constantemente la temperatura y no permita que el contenido
del baln de destilacin hierva de forma continua. La fuente de calor
debe encontrarse en el mximo en el inicio de la destilacin. Pero debe
ser reducida cuando se aproxime al punto de ebullicin. Despus de eso
mantenga a fuego lento.
GLOSARIO.
Destilacin Simple: Se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullicin
de los componentes es grande, mayor de 80 C, o cuando las impurezas son
slidos disueltos en el lquido a purificar.
Destilacin Fraccionada: Si la diferencia que hay entre los puntos de
ebullicin es demasiado pequea para que una destilacin simple resulte
eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la prctica se
emplea una columna fraccionadora, a travs de la cual la fase de vapor y la
fase condensada fluyen en direcciones opuestas. La eficiencia de tales
columnas se expresa en platos tericos, Un plato terico se define como; la
unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separacin que una
destilacin simple y se expresa a menudo en cm de altura de la columna.
Volatilidad: Es una medida de la tendencia de una sustancia a pasar de la
fase liquida a la de vapor. Se ha definido tambin como una medida de la
facilidad con que una sustancia se evapora.
24
PREGUNTAS.
1. Si una mezcla destila rpidamente, la separacin de sus componentes
es ms pobre que si la mezcla se destila lentamente?. Explique su
respuesta
2. En qu casos es recomendable utilizar la destilacin simple y en cuales
la destilacin fraccionada?
3. Explique cmo separar la mezcla azeotrpica agua-etanol. Buscar la
temperatura de ebullicin del agua y del alcohol, quin es ms voltil el
agua o el alcohol?
4. Qu finalidad tiene conectar el agua a contra corriente en el
refrigerante?
25
Experimento #4: CRISTALIZACION.
INTRODUCCIN.
En varias ocasiones los productos slidos que se obtienen en una reaccin
qumica pueden estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para
poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El
mtodo ms adecuado para la eliminacin de estas impurezas es el de
cristalizacin sucesiva con un disolvente puro o en mezcla. Generalmente, el
slido que se va a purificar se disuelve primero en una solucin caliente,
preferiblemente en su punto de ebullicin, y se procede a filtrar rpidamente
para eliminar todas las impurezas insolubles. Despus, la solucin filtrada se
deja enfriar para que se produzca la separacin de fases a travs de la
cristalizacin de la sustancia slida, la cual es insoluble en el solvente frio.
Finalmente, los cristales se secan y pesan para determinar por diferencia de
peso el porciento de recuperacin.
La aplicacin de la cristalizacin como tcnica de purificacin se debe
principalmente a que cuando se empiezan a formar los micro cristales, las
molculas de un slido se atraen de manera selectiva orientndose para
obtener un patrn de red cristalina caracterstico del material. Este proceso
depende de las fuerzas de atraccin de los iones que conforman el material,
por lo cual las impurezas quedan excluidas de la estructura final por no tener
afinidad molecular con el material puro.
OBJETIVOS.
Objetivo General:
Reconocer la importancia de la tcnica de cristalizacin como un recurso
primordial en la purificacin de compuestos solidos
Objetivos Especficos:
Identificar el parmetro de solubilidad como criterio para purificar un
slido por cristalizacin.
26
Adquirir destrezas con la tcnica de filtracin al vaco, la cual es til en el
proceso de separacin de sustancias orgnicas.
Determinar el porciento de recuperacin de un material purificado por el
mtodo de cristalizacin.
MARCO TEORICO.
La solubilidad de un slido en un solvente dado incrementa al aumentar la
temperatura del solvente. Por lo cual, la mayora de las sustancias slidas se
solubilizan mejor en caliente que en fro. Como consecuencia de esto, si se
disuelve una sustancia en la menor cantidad posible de un solvente caliente, al
enfriar el sistema se obtendr parte del producto en estado slido (por
disminucin de la solubilidad en el solvente fro).
Cuando una mezcla de una sustancia slida e impurezas se disuelven en un
solvente, se reemplazan las interacciones entre las molculas slido-impurezas
por interacciones entre las molculas slido-solvente e impureza-solvente,
permitindoles as permanecer en solucin. Al bajar gradualmente la
temperatura del sistema, las interacciones con el solvente disminuyen y las
molculas del slido puro comenzarn a agregarse formndose los primeros
micros cristales hasta llegar a la obtencin de un slido cristalino puro a
temperatura ambiente, mientras que las molculas de impurezas permanecen
en solucin. Entre los criterios que se deben tener en cuenta para que se de
bien ste proceso estn:
Eleccin del disolvente:
El punto crucial en el proceso de cristalizacin es la seleccin adecuada del
disolvente, el cual debe cumplir las siguientes propiedades:
Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar
No debe reaccionar con el soluto y en lo posible no debe ser peligroso
Debe ser econmico y fcil de eliminar
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Precipitacin:
Debe evitarse una precipitacin demasiado lenta, ya que sta ocasionara que
las molculas del slido a cristalizar se solubilicen nuevamente dndole cabida
a la incorporacin de las molculas del material contaminante. Adems, debe
evitarse tener una cantidad excesiva de solvente ya que esto dificulta el
proceso de precipitacin. Por ltimo, es conveniente enfriar el sistema con un
bao de agua y hielo, lo cual permite acelerar el proceso de cristalizacin.
MATERIALES.
4 Tubos capilares
2 Vidrios de reloj
1 Termmetro 0-200C
1 Tubo de Thiele o un vaso pequeo
1 Plancha de calentamiento
1 Esptula
2 Bandas de caucho
1 Tapn para termmetro
1 balanza
2 Erlenmeyer de 125 ml
1 Probeta
1 Embudo pequeo de cuello corto
3 Hojas de papel de filtro cualitativo
1 Varilla de agitacin
1 Vaso de 400 ml
1 Embudo Buchner
1 Matraz de filtracin al vaco de 500 ml
REACTIVOS
Acetanilida impura (1 gramo)
Agua destilada
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CONDICIONES DE SEGURIDAD.
Como se trabaja con agua como el solvente principal, la prctica no representa
un riesgo mayor, pero se recomienda mantener el mesn de trabajo despejado
y con los materiales necesarios.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Pesar un gramo (1 g) de acetanilida impura.
Colocarlo en un Erlenmeyer de 125mL.
Disolverlo en 30mL de agua hirviendo. Si es necesario agregue 5mL
adicionales de agua para facilitar la disolucin.
Filtre la solucin usando embudo y papel filtro.
Reciba lo filtrado en otro Erlenmeyer.
Enfre la solucin primero en un bao con agua a temperatura ambiente
y luego en otro bao de agua con hielo.
Separe los cristales por filtracin al vaco en un embudo Buchner como
ilustra la figura. Es importante que el papel filtro quede completamente
plano y adherido al fondo del embudo Buchner.
Lave el Erlenmeyer asegurndose que no queden ms cristales.
Espere hasta que termine la succin.
Seque los cristales que quedaron en el papel filtro para determinar el
porciento de recuperacin.
Fig. 5. Montaje Experimental para el proceso de cristalizacin.
29
GLOSARIO.
Solucin insaturada: no tiene la cantidad mxima posible de soluto para
una temperatura y presin dadas.
Solucin saturada: tiene la mayor cantidad posible de soluto para una
temperatura y presin dadas. En ellas existen un equilibrio entre el soluto y
el solvente.
PREGUNTAS.
1. Por qu en el proceso de cristalizacin debe utilizarse una cantidad
mnima de solvente?
2. En qu partes del proceso hay prdidas de material a recristalizar?
Cmo se podran evitar?
3. El agua es el solvente ideal para recristalizar cualquier slido?
4. Qu otros mtodos se pueden utilizar para purificar un slido orgnico?
5. Qu propiedades son necesarias en un disolvente que sea adecuado
para recristalizar?
6. Por qu se enfra la solucin? es aconsejable enfriar de forma lenta o
rpida?
7. Cules son los principales solventes puros y en mezcla que se usan en
un proceso de cristalizacin?
30
Experimento #5: EXTRACCIN DE CAFENA
INTRODUCCIN.
Generalmente los compuestos orgnicos que son obtenidos mediante procesos
qumicos o fsicos no se encuentran puros, es decir, presentan impurezas, las
cuales se encuentran en menor proporcin que el producto. Para el correcto
uso de estos compuestos orgnicos es necesario que se encuentren puros, y
uno de los mtodos utilizados para alcanzar esa pureza en la extraccin
lquido-lquido, la cual es una tcnica utilizada con el fin de separar de una
mezcla una sustancia (generalmente orgnica) poniendo en contacto la mezcla
con un lquido miscible el cual extrae un componente de la mezcla. La
extraccin juega un papel muy importante en la industria debido a que es muy
utilizada, por ejemplo, en la eliminacin de impurezas, toxinas, entre otros.
La cafena (tambin llamada tena) es una sustancia alcaloide de origen vegetal
que tiene la propiedad de estimular el sistema nervioso central en los seres
humanos causando entre sus principales efectos el aumento en la presin
arterial, la aceleracin de la respiracin y los latidos del corazn. Los granos
de caf pueden contener hasta un 1.5% p/p de cafena, siendo esta sustancia
aislada por primera vez en 1819 por el qumico alemn Friedrich Ferdinand
Runge [1]. La dosis mxima de cafena recomendada por salud es de 200 mg
(cantidad de cafena que hay en una taza de caf negro de 12 Oz) [2].
Estudios mdicos han demostrado que dosis de cafena entre 200 a 600 mg
diarios puede provocar adiccin, ansiedad, nerviosismo, insomnio, fuertes
dolores de cabeza, taquicardia, y temblores incontrolables [3]. El consumo de
cafena es fuertemente regulado para mujeres en estado de embarazo o que
desean quedar embarazadas, ya que de acuerdo a la Fundacin March of
Dimes, se ha evidenciado que esta sustancia puede pasar de la madre al beb
a travs de la placenta, disminuyendo as su flujo sanguneo, lo cual puede
ocasionar problemas en la salud del beb.
Usualmente se relaciona el consumo de cafena con la bebida de sustancias
hechas con base en caf, pero se ha demostrado que la cafena tambin est
presente en otras sustancias naturales tales como el chocolate, guaran, y
diversas variedades de t [1]. Adems, debido a sus efectos estimulantes, la
cafena se aade artificialmente a bebidas refrescantes como las gaseosas
derivadas de la nuez de cola (Cola Acuminata), bebidas energizantes, cocoa
caliente, chocolatinas, y algunos medicamentos para aliviar el dolor, las
migraas, y los resfriados, por lo cual es muy importante determinar la cantidad
de cafena presente en alimentos, bebidas y compuestos farmacuticos para
evitar consumir dosis mayores a las permitidas [1].
A parte de los efectos metablicos de la cafena, se ha demostrado que esta se
absorbe fcilmente en el cuerpo humano pasando directamente al cerebro sin
acumularse en el torrente sanguneo ni en rganos como el hgado o pncreas,
por lo cual sus efectos se pueden notar al cabo de quince minutos de ingestin,
tardndose aproximadamente 6 horas la eliminacin de la mitad de la cafena
consumida [2]. Adems, la cafena se considera una sustancia diurtica que
ocasiona el aumento en la cantidad de orina que produce el cuerpo [2].
31
En esta gua de laboratorio se propone la extraccin qumica de la cafena a
partir diversos productos comerciales tales como caf en polvo y bebidas
refrescantes de cola, utilizando para ello el mtodo de extraccin lquido/lquido
el cual es un proceso fundamental en la obtencin de compuestos orgnicos.
OBJETIVOS.
Objetivo General:
Practicar la tcnica de laboratorio para extraccin lquido/lquido aplicada para
la separacin de cafena presente en productos comerciales e identificar los
factores que influyen y determinan el buen resultado de ste proceso.
Objetivos Especficos.
Extraer cafena a partir de productos comerciales de consumo humano
tales como, caf en polvo y bebidas refrescantes de cola.
Reconocer la aplicabilidad de la tcnica de extraccin lquido/lquido en
la separacin de compuesto orgnicos.
Identificar las caractersticas apropiadas de los disolventes utilizados en
la extraccin lquido/lquido.
MARCO TEORICO.
La extraccin se define como el procedimiento mediante el cual se separa un
componente de una mezcla o de una solucin por medio de un disolvente,
aprovechando de que el componente es miscible en el disolvente y el
disolvente es inmiscible en el disolvente original de la mezcla. Dicha tcnica es
la ms comnmente empleada para la separacin de un producto orgnico de
una mezcla reaccionante o para aislar un compuesto natural (vitaminas,
alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, entre otros) de la mezcla de otras
sustancias.
Bsicamente el proceso consiste en agitar la solucin o suspensin con un
solvente orgnico inmiscible en agua y dejar que las dos capas que se forman
se separen en un embudo de separacin. Los diferentes solutos presentes se
distribuyen en las capas orgnicas y acuosas, teniendo en cuenta las
solubilidades respectivas relativas. El proceso de extraccin, depende de la
diferenciacin de solubilidades de un componente en dos fases mutuamente
inmiscibles. Adems en el momento de realizar el proceso de extraccin es
recomendable hacer varias extracciones con pequeos volmenes para que
sea ms eficaz.
32
Al momento de manejar el embudo de
decantacin, es recomendable manejarlo con
ambas manos; donde una sujeta el tapn-
asegurndolo con el dedo ndice y con la otra
mano se manipula la llave, como se ilustra en
la siguiente figura. Despus de esto, se invierte
el embudo y se abre la llave para eliminar la
presin de su interior y se agita con suavidad
durante uno o dos segundos y se abre la llave
en determinados momentos para dejar salir los
vapores expulsados por lo solventes orgnicos.
Nunca apunte la llave del embudo hacia su
cara o la de otros compaeros, ya que si se
sobre- presiona el interior del embudo por una
fuerte agitacin, los componentes saldrn
disparados a chorro cuando se abra la llave.
Fig. 6 Esquema de cmo agitar.
Entre las propiedades que debe tener el disolvente para una apropiada
extraccin, se encuentran:
Debe disolver fcilmente los compuestos orgnicos a extraer.
Debe tener un punto de ebullicin lo ms bajo posible para que se pueda
eliminar fcilmente.
Debe ser totalmente inmiscible en agua.
No debe reaccionar con los compuestos orgnicos a extraer.
No debe ser inflamable ni toxico.
Por lo general, se utilizan los siguientes compuestos orgnicos como solventes
para la extraccin:
ter.
Benceno.
Diclorometano.
Cloroformo.
Tetracloruro de carbono.
Existen varios tipos de extracciones, pero las ms comunes son:
Extraccin continua: Los mtodos utilizados consisten en el
tratamiento continuo del material lquido o slido, con extracciones
sucesivas en cantidades pequeas de disolvente.
Extraccin discontinua: Extraccin de un soluto desde una solucin
acuosa con un disolvente apropiado de manera discontinua, donde la
33
extraccin es recomendable repetir unas dos a tres veces utilizando
pequea cantidad de disolvente.
MATERIALES.
Embudo de separacin de 125mL y su respectiva tapa.
Aro y su nuez para soportar el embudo de separacin.
Probeta de 100mL.
Vaso de precipitado de 50mL, 100mL, 150mL y 250mL
Soporte universal.
Plancha de calentamiento.
Papel filtro y papel indicador de pH.
Esptula.
Balanza.
Varilla de agitacin.
Capsula de porcelana.
Vidrio reloj.
Hielo.
Equipo para filtracin al vaco: Embudo Buchner y matraz de filtracin al
vaco de 500mL
Guantes, gafas de laboratorio y tapabocas.
REACTIVOS.
Caf molido (no instantneo).
Bebida negra refrescante (Coca-Cola o Pepsicola).
Agua.
Cloroformo.
Carbonato de sodio.
Sulfato magnsico anhidro.
CONDICIONES DE SEGURIDAD.
Hay que tener mucha cautela al momento de extraer el cloroformo del
recipiente original, ya es muy voltil y desprende ciertos vapores que
pueden ser perjudiciales para nuestro organismo y puede afectar
nuestro sistema nervioso
Cuando ya introducimos cada uno de los compuestos en el embudo de
decantacin, debemos tener en cuenta al momento de agitarlos para
que estos se mezclen entre s, que sta agitacin no puede aplicarse
con mucha fuerza o potencia ya que sta reaccin libera vapores los
cuales provoca que la presin dentro del embudo aumente y pueda
causar una explosin
34
Es recomendable usar tapa bocas en este laboratorio para evitar inhalar
vapores nocivos, para esto tambin lo ms adecuado es que las
ventanas del lugar estn abiertas para que dichos vapores no se
acumulen en el saln
PROCEDIMIENTO.
Se realiza el montaje experimental mostrado en la fig. 7.
En un vaso de precipitado de 250mL vierta 14 g de caf molido (no
instantneo) y agregue 100mL de agua. Deje hervir por 5 minutos y luego
filtre al vaco para quedarse solamente con la solucin de caf lquida (la
cafena es soluble en agua caliente). Deje enfriar la solucin a temperatura
ambiente.
En una probeta mida 50mL de la solucin de caf negro o de refresco de
cola de acuerdo a las instrucciones dadas por el instructor. Agregue la
solucin de trabajo en un beaker de 150mL y adicione carbonato de sodio
hasta obtener una solucin con pH 7 (agite mientras adiciona el carbonato
de sodio para facilitar remocin de dixido de carbono). Filtre la solucin y
llvela a un embudo de separacin como ilustra la figura.
Aada 10mL de cloroformo al embudo de separacin, tape y agite
suavemente siguiendo las instrucciones dadas para el manejo del embudo
de separacin.
Deje reposar el embudo de separacin tapado de 5 a 10 min en el soporte
universal y decante la fase incolora en un beaker de 100mL.
Vuelva a aadir 10mL de cloroformo a la solucin oscura que le qued en
el embudo de separacin y repita el procedimiento de decantacin. Para
concluir, aada por tercera y ltima vez 10 ml de cloroformo a la fase que
retuvo en el embudo de separacin, decante, y colecte las tres fases
incoloras orgnicas en un solo beaker.
Adicione a la fase incolora orgnica una pequea cantidad de sulfuro
magnsico anhidro, agite por 5 minutos y luego separe por filtracin al
vaco como indica la fig. 7.
35
Fig. 7. Proceso de separacin por filtracin al vaco.
Elimine usando una plancha de calentamiento y bao mara el disolvente
orgnico cloroformo (tenga cuidado porque los vapores son txicos y
altamente inflamables (use tapabocas). detenga el calentamiento cuando
le queden menos de 5mL de solucin y transvsela con mucho cuidado a
una capsula de porcelana, procediendo a taparla con un vidrio reloj.
La cafena puede sublimarse pasando de fase vapor a slido, por lo cual
siga calentando lentamente la capsula de porcelana y por encima del vidrio
reloj coloque unos cubos de hielo para facilitar que la cafena sublimada se
recolecte en la superficie interna fra del vidrio reloj.
Observe los cristales recolectados en el vidrio reloj. Describa su apariencia
y de ser posible pselos para determinar el porcentaje de extraccin.
Fig. 8. Montaje experimental para la extraccin de cafena.
36
PREGUNTAS.
1. Cul es el principal factor que determina el xito en el proceso
de extraccin lquido lquido?
2. Qu es el coeficiente de distribucin o de reparto en una
extraccin y qu indica este?
3. Qu caractersticas debe tener el disolvente utilizado para
realizar determinada extraccin?
4. Por qu siempre se debe retirar la tapa del embudo de
decantacin cuando se est separando una de las fases?
5. Para qu se utilizaron el carbonato de sodio y el sulfato
magnsico anhdrico?
6. Dibuje la estructura de la cafena e indique su nombre de acuerdo
a las normas IUPAC.
7. Realice un mapa conceptual para explicar la produccin comercial
del caf instantneo.
8. Qu ventajas tiene hacer la extraccin del caf usando CO
2
supercrtico?
GLOSARIO.
Miscibilidad: Propiedad de algunos lquidos para mezclarse entre s en
determinada proporcin.
Solubilidad: Capacidad de una sustancia (soluto) de disolverse en un
medio determinado (solvente).
Extracto: Se denomina extracto al disolvente cargado con el soluto o
sustancia extrada.
Fase: Parte de un sistema o composicin qumica que es posible
diferenciar a simple vista.
37
Experimento #6: DESTILACIN AL VAPOR.
INTRODUCCIN.
La destilacin por arrastre de vapor es un tipo especial de destilacin que se
basa en separar compuestos poco voltiles insolubles en agua, de materiales
slidos no voltiles. La destilacin al vapor es el mtodo ms cuidadoso y
eficiente para la extraccin de aceites que se encuentren presentes en plantas,
ya que el vegetal no entra en contacto directo con el agua hirviendo. Slo a
travs del vapor ascendente se liberan los aceites y son transportados. Es el
mtodo ms indicado para aceites esenciales, con carcter curativo u otras
aplicaciones ya que el excesivo calor puede destruir los aromas. Una de las
ventajas de la destilacin al vapor es que permite destilar a una temperatura
cercana a 100 C y a presin atmosfrica sustancias con puntos de ebullicin
altos las cuales al tratar de destilarlas a presin atmosfrica podran
descomponerse dada la alta temperatura de ebullicin. Es el mtodo ms
indicado para aceites esenciales ya que el excesivo calor puede destruir el
perfume.
En esta prctica realizaremos la destilacin a especias de cocinar (Clavos de
olor, canela, o plantas aromticas) con el fin de extraer los aceites esenciales
que estas contienen por medio de la destilacin al vapor.
OBJETIVOS.
Objetivo General:
Aplicar la tcnica de destilacin al vapor para identificar el funcionamiento de
esta y separar la esencia de una planta para comprobacin de dichos
conceptos.
Objetivos Especficos:
Extraer el aceite esencial de la canela y/o clavos de olor mediante
destilacin por arrastre de vapor.
MARCO TEORICO.
La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica aplicada en la separacin
de sustancias poco solubles en agua. Se emplea para separar una sustancia
de una mezcla que posee un punto de ebullicin muy alto y que se
descomponen a altas temperaturas sostenidas.
38
De otra manera, la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la
vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y
otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de
agua directamente en el seno de la mezcla, denominndose ste "vapor de
arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente
voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder
su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso
se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin
(orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no
estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de
vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia.
Tambin se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes
cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de
ebullicin de slidos que no se arrastran. En 1918 Hausbrand public un
diagrama de presin de vapor til para la destilacin por arrastre. Se grafic