Mtodo de extraccin por destilacin (Dean stark)

Es un procedimiento apropiado para muestras tapones y para ncleos de pared por rotacin.
Tambin depende de la destilacin de la fraccin de agua, y la extraccin de solvente de la
fraccin aceite de la muestra.
1. Se pesa la muestra y la fraccin de agua es vaporizada por un solvente de ebullicin.
2. Se condensa el agua y se recolecta en un recipiente calibrado.
3. El solvente vaporizado tambin se condensa, remoja la muestra y extrae el aceite.
Aparatos
El procedimiento de la unidad de destilacin/extraccin requiere de un frasco de ebullicin, un
sifn o trampa calibrada, un cartucho y un condensador.
Procedimientos
Se prepara la muestra con un fluido compatible con el fluido utilizado para cortar el ncleo
entero, esto asegura la preservacin del aceite residual o la saturacin de agua dependiendo del
uso del fluido base aceite o agua.
Luego del corte se debe remover el fluido superficial pero que no afecte ni absorba fluido del
interior. Seguidamente la muestra tapn debe medirse con exactitud de 0.001 gramos con una
balanza analtica. Este proceso debe realizarse rpido para no perder fluidos por evaporacin. La
necesidad de pesar cada componente es para poder explicar la prdida de peso.
Las muestras deben colocarse en el recipiente de inmediato. Las muestras son extradas con un
solvente que no aporte ni absorba el agua recolectada. Por esta razn el solvente se acondiciona a
1% o 15% por volumen de solvente, la finalidad es que el agua debe estar en exceso y ser
suficiente para llevar los solventes comunes al equilibrio cuando se evapora el agua por ebullicin.
(El agua que se adhiere a las paredes significa un error considerable por esto debe ser removida
con un chorro de tolueno o con un alambre con un anillo al final. Tambin se utiliza detergente
pero no es muy recomendado ya que puede afectar la mojabilidad de la muestra).
El proceso continua con un mnimo de 48 horas. Se debe revisar los niveles de agua diario de agua
y se para el proceso solo cuando no hay cambio de nivel en 24 horas. Se puede acelerar la
extraccin haciendo uso de sifones y siguiendo los siguientes pasos:
a. Colocar las muestras en un limpiador de ncleos a presin con CO2-tolueno para terminar
la extraccin de aceite. Se debe prever que las muestras no se vean afectadas fsicamente
por este proceso.
b. Colocar la muestra en un extractor soxhlet para alternar la extraccin de aceite de tipos
inmersin drenaje. Se coloca la muestra en un aparato de extraccin de aceite de flujo
continuo y se alternan los tipos de solvente.
La eficiencia de extraccin se evala tratando la muestra con cloroteno bajo una fuente de luz
ultravioleta para determinar si an existe aceite, el cual despide rayos de luz fluorescente.
Precauciones
Se debe tener en cuenta lo siguiente:
a. El aceite puede contener compuestos cancergenos y este puede ser inflamable.
b. El tolueno como bien se sabe es txico por absorcin e inhalacin. Muchos otros solventes
son txicos, peligrosos y anestsicos, por tal razn se debe consultar los reglamentos
ambientales pertinentes.
c. El analista debe estar atento al cambio en el punto de ebullicin del agua con sal en la
solucin, para usar determinado solvente segn la concentracin de sal.
Clculos
Porcentaje en peso de agua


(Volumtrico)
Porcentaje en peso de agua= (peso del agua)x 100 (Gravimtrico)
Porcentaje en peso de slidos



Porcentaje en peso de aceite



Las saturaciones son expresadas como porcentajes de espacio poroso de la muestra. Se requieren
la porosidad de la muestra, la densidad del agua, la densidad del aceite. Si el agua connata es una
solucin salina debe corregirse para la sal en solucin.
%Agua



%Aceite



Para conocer el volumen de salmuera
Vbr = *(Vw)(w)/b+*1.000.000/(1.000.000-Cs)]
Ventajas
1. Las determinaciones del volumen de agua son bastante precisas.
2. Por lo general, la muestra no se daa y puede utilizarse para pruebas adicionales.
3. Cuando se utilizan temperaturas relativamente bajas 212F, se remueve poco o nada de
las aguas de hidroxilo en la arcilla.
4. El procedimiento es sencillo y requiere poca atencin durante la destilacin.
Limitaciones
1. Pueden aparecer errores en la determinacin de agua debido a:
a. El agua atmosfrica se condensa en el condensador cuando la humedad es alta.
b. El agua se evapora de la muestra de la muestra a temperatura ambiente cuando esta no se
instala inmediatamente en el extractor.
c. Se puede precipitar la sal dentro de la muestra por salmueras connatas.
d. La prdida de agua debido a que las uniones en el frasco de extraccin no son hermticas.
e. El tiempo de extraccin es insuficiente.
2. Los volmenes de agua pueden ser errneos debido a lo siguiente:
a. Agua adicional recolectada o perdida de la muestra.
b. Limpieza incompleta del aceite.
c. La humectabilidad de la roca puede alterarse.
d. Si se seca a una temperatura ms alta que la temperatura de extraccin puede remover
agua de hidratacin adicional y dar un valor exagerado para el volumen de aceite.
Ncleos de Dimetro Completo
El fundamento es similar al de muestras de tapn.
Equipos
Recipiente de vidrio, trampa, protector de Extraccin de la muestra (no se usan cartuchos, sino un
material envolvente, para evitar perder finos de la muestra).
Procedimientos
Los procedimientos son iguales a aquellos para las muestras de tapn con la diferencia que los
pesos deben aproximarse a la dcima de gramo (0.1). Tambin el tiempo de limpieza de 48 se
puede extender con el fin de limpiar totalmente.
Los clculos son los mismos del procedimiento anterior.
Ventajas
1. No se requiere balanza analtica de alta presin.
2. La prdida de granos durante los procedimientos de manejo de prueba no es tan crtica
como lo es en los tapones.
3. Los volmenes de agua recolectada son mucho mayores que los obtenidos en pruebas con
tapones.
Limitaciones
Se requieren equipos ms costosos y se requiere un mayor espacio en el laboratorio, se utilizan
volmenes mayores de solventes y por lo tanto la inversin es mayor. Se necesitan periodos ms
largos de tiempo para la destilacin y limpieza de muestras.
Anlisis de Ncleos con Presin Retenida
El objetivo es proporcionar datos de saturacin de fluidos sobre ncleos para los cuales se ha
minimizado la expulsin de fluidos durante la recuperacin de barril evitando la disminucin de
presin del fondo del hueco a condiciones de superficie.
Antes de corazonar el cilindro interior es llenado con un gel de baja invasin, quitando el fluido de
la superficie del ncleo mientras este va entrando.
Los ncleos se mantienen congelados con hielo seco antes de iniciar las pruebas. Mientras se
descongela se coloca en las celdas de recoleccin de gas, adems expulsara agua y aceite que son
recolectados en un tubo receptor en el fondo de la celda. Si no hay gas libre en la zona corazonada
y el ncleo se captura por encima del punto de burbuja del petrleo, la saturacin total de lquido
debe ser igual a espacio poroso.
Procedimientos para la recoleccin del Gas
La muestra cortada y congelada se coloca en un cilindro metlico, se pesa rpidamente y se coloca
en el sistema de recoleccin de gas. Se permite la descongelacin, el agua y el petrleo salen que
por causa del gas en movimiento se recogen en un tubo y el gas que sale se recoge en la celda de
recoleccin respectiva. Finalmente se miden los volmenes de cada fluido y se pesan.
Posteriormente se realizan los procesos de extraccin destilacin (Dean Stark) y luego la
Saturacin y Extraccin de Solvente empujado por gas. Lo anterior con el fin de retirar el aceite
remanente en la muestra, en el que se hace uso de tolueno empujado por dixido de carbono y un
calentamiento a 180F.
Clculos
*El volumen de gas a T y P estndar y el peso de calculan as:
Volumen de Gas



Peso del Gas= volumen del gas x 0.0012232 x Gravedad del Gas
*Saturaciones:
Saturacin del Petrleo



Saturacin de Agua





Ventajas y limitaciones
a. El corazonamiento con presin retenida es una operacin costosa, meticulosa, y toma su
tiempo realizarla. Se requiere un hueco recto y limpio que contenga una espuma
determinado.
b. El laboratorio debe ubicarse lo ms cerca posible al pozo por cuestiones de transporte.
c. El anlisis proporciona datos in situ ms acertados que el resto de procedimientos.
d. Es posible calcular el volumen del gas as como su composicin ya que este queda
retenido.
Anlisis de Corazones en Esponja
En esta tcnica la muestra entra en una manga hecha con esponja de Poliuretano o de celulosa,
previamente saturada con salmuera, que se coloca dentro de un tubo de aluminio. A medida que
se acerca a superficie el fluido petrleo que sale por el gas liberado es capturado por la manga. Si
la esponja esta estar mojada por agua y se satura previamente por aceite mineral, captura las
cantidades de agua que se liberen del ncleo.
Anlisis de la esponja mojada por agua
En el sitio de perforacin se debe tener cuidado para no sacudir los extremos del forro de la
esponja. Para ciertas formaciones con carbonatos el ncleo puede romperse y acuarse en la
esponja causando amontonamiento. Se debe tener especial cuidado para que la esponja no
absorba humedad del ambiente.
Anlisis de la esponja mojada por aceite
La compresin de la esponja no es un buen mtodo de recobro del aceite que se ha capturado all.
Se puede utilizar un instrumento de resonancia Magntica Nuclear para medir la cantidad de
aceite en la esponja, Siempre y cuando se retire del forro de aluminio (NMR).
El mtodo menos costoso desde 1993, es la disolucin de solvente del crudo capturado seguida de
una determinacin espectroscpica de la cantidad de crudo en solucin. Se debe hacer un anlisis
de contactos.
La saturacin total corregida de aceite (o de agua) se obtiene sumando el volumen de aceite (o de
agua) en cada pieza de corazn desbastado con el volumen e aceite (o de agua) en la manga de
esponja y dividiendo este resultado por el volumen poroso total.
Extraccin por solvente y anlisis Espectroscpico.
1. Extraccin Soxhlet
2. Saturacin por sumersin y agitacin fuerte.
3. Saturacin por sumersin y desagregado de la esponja en una licuadora.

Shale productiva
Procedimiento para espacios porosos en rocas compuestas de partculas de tamao arcilla hasta
limo. Se debe realizar un proceso de destilacin para determinar datos de saturacin del fluido. Si
se requieren tiempos de anlisis ms cortos, la remocin de hidrocarburos puede agilizarse
aplastando la muestra. Al momento de aplastar la muestra se debe pesar y hacer las debidas
correcciones de volumen si la diferencia es muy grande se selecciona otra muestra.
Anlisis de Arena Brea
El corazn no consolidado puede ser congelado antes de obtener la muestra. El tapn es
perforado con nitrgeno lquido como lubricante. El tapn se coloca dentro de una manga, por lo
general de politetrafluoroetileno (PTEE) que se encoge con el calor con el fin de mantener intacto
el tapn al remover el alquitrn.
Luego se coloca la muestre en el equipo de extraccin por destilacin utilizando tolueno como
solvente. Se calcula el peso de alquitrn despus que el tolueno se evapora.
Clculos
Contenido de agua = *(Vw x w)/peso de la muestra+x100
Contenido de aceite = [(peso de la muestra)-(Vw x w)/Peso seco+ x 100/(peso muestra)