Anlisis volumtrico

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Anlisis volumtrico
Proceso de titulacin. El valorante cae desde la
pipeta en la solucin de analito contenida en el
erlenmeyer. Un indicador presente en la solucin
cambia permanentemente de color al alcanzar el
punto final de la valoracin.
La valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis qumico
cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la
concentracin desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las
medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones,
se le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Un reactivo llamado valorante o titulador,
[1]
de volumen y
concentracin conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se
utiliza para que reaccione con una solucin del analito, de
concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir
el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha
consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto
en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de un
indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al
nmero de moles de analito, algn mltiplo del mismo (como en los
cidos poliprticos). En la valoracin clsica cido fuerte-base fuerte,
el punto final de la valoracin es el punto en el que el pH del reactante
es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este momento de
color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo,
existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver ms adelante).
Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final de una
reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color).
En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es
normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de
metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No todas las titulaciones requieren un
indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como
"indicador". Por ejemplo, una titulacin o valoracin redox que utiliza permanganato de potasio como disolucin
estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues queda incolora al
reducirse el permanganato. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante
(permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece.
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Bureta de Mohr
Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las
transiciones en el punto final son muy rpidas; y entonces, una
simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y
provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera
diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de
equivalencia de la titulacin o valoracin. Este error se denomina
error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar
determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado
al volumen gastado en la valoracin.
Historia y etimologa
La palabra "titulacin" viene del vocablo latino titulus, que
significa inscripcin o ttulo. La palabra francesa titre, del mismo
origen, significa rango o grado. La titulacin es el procedimiento
utilizado para determinar el volumen de una solucin que es
necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia.
Las relaciones establecidas son equilibrio homogneo o de
neutralizacin entre iones que se producen al estar en contacto con
un cido o con una base para posteriormente obtener una sal. Una
valoracin cido-base(tambin llamada volumetra cido-base, titulacin cido-base o valoracin de neutralizacin)
es una tcnica o procedimiento de anlisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentracin
desconocida de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como cido o base, neutralizndolo con una base o
cido de concentracin conocida. Una titulacin o valoracin es, por definicin, la determinacin del grado o
concentracin de una disolucin con respecto a agua con pH 7 (que es el pH del H
2
O pura en condiciones estndar).
Los orgenes del anlisis volumtrico estn en Francia en la qumica de finales del siglo XVII. Franois Antoine
Henri Descroizilles desarroll la primera bureta (con aspecto de un cilindro graduado) en 1791. Joseph Louis
Gay-Lussac desarroll una versin mejorada de la bureta que inclua un brazo lateral, y acu los trminos "pipeta"
y "bureta" en un artculo de 1824 sobre la estandarizacin de disoluciones de ndigo. Un gran paso adelante en la
metodologa y popularizacin del anlisis volumtrico se debe a Karl Friedrich Mohr, que redise la bureta
colocando un cierre con pinza y una cnula de vertido en el extremo inferior, y escribi el primer libro sobre su uso,
con el ttulo Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Manual sobre mtodos de titulacin en Qumica
Analtica), publicado en 1855.
[2]
Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin
En una titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en fase lquida (o en disolucin).
Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si el analito est muy concentrado en la muestra a
analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden
usarse otros disolventes como cido actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad
medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de
la valoracin puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido
disuelta o diluida previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien
conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico de la valoracin
de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para ello, se usan
disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En
otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden
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reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reaccin puede ser inhibida
o alterada por la presencia de ese ion. Se procede aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o
secuestrar el ion no deseado, mediante la formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia
insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar mientras est
todava caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de ciertas soluciones de
oxalato requiere calentar la solucin hasta unos 60 grados centgrados para mantener una adecuada velocidad de
reaccin.
Procedimiento
Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer conteniendo un volumen
preciso del reactivo a analizar y una pequea cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la
disolucin estndar. Controlando cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el
indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el punto de
neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisin el volumen de
disolucin aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y el volumen aadido son conocidos, podemos
calcular el nmero de moles de esa sustancia (ya que ). Luego, a partir de la
ecuacin qumica que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el nmero de moles de la sustancia a
analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de moles de reactivo por su volumen,
conoceremos la concentracin buscada.
Curvas de valoracin
Una curva tpica de valoracin de un cido diprtico, cido oxlico, titulado con
una base fuerte, hidrxido de sodio. Son visibles los dos puntos de equivalencia, a
15 y 30 mL
Las valoraciones se representan mediante
curvas de valoracin, en las que suele
representarse como variable independiente
el volumen aadido de disolucin estndar,
titulante o patrn, mientras la variable
dependiente es la concentracin del analito
en la etapa correspondiente de valoracin
(en una valoracin cido-base es
generalmente el pH de la disolucin, que
cambia segn la composicin de las dos
disoluciones). En el caso de las valoraciones
cido-base, las curvas de valoracin reflejan
la fuerza del cido y de la base
correspondientes. Por ejemplo, en una
valoracin de cido fuerte con una base
dbil, la curva de valoracin ser
relativamente lisa, aunque muy escarpado
para puntos cerca el punto de equivalencia
de la valoracin. En este caso, pequeos cambios en el volumen del valorante producen cambios grandes del pH
cerca del punto de equivalencia. En este caso, una amplia gama de indicadores sera apropiada (por ejemplo el
tornasol, la fenolftalena o el azul de bromotimol). Por otro lado, si uno de los componentes de una valoracin
cido-base es un cido dbil o una base dbil, y el otro es un cido fuerte o una base fuerte, la curva de valoracin es
claramente irregular cerca del punto de equivalencia (y el pH no cambia "tanto" con la adicin de pequeos
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volmenes de valorante). Como ejemplo, la curva de valoracin del cido oxlico (un cido dbil) con hidrxido de
sodio (una base fuerte) se ha representado en la imagen anterior. Aqu, el punto de equivalencia ocurre a un pH entre
8 y 10, y as el analito es bsico en el punto de equivalencia (con ms precisin, el ion hidrxido experimenta una
reaccin de hidrlisis en el agua produciendo iones hidrxido). Un indicador como la fenolftalena sera apropiado
para esta valoracin en particular. La curva de valoracin correspondiente a una valoracin de una base dbil con un
cido fuerte se comporta de modo anlogo, obtenindose una disolucin cida en el punto de equivalencia. En este
caso, indicadores como el naranja de metilo o el azul de bromotimol se utilizan habitualmente. Por otro lado, las
valoraciones cido-base en las que los componentes son una base y un cido dbil, son de naturaleza bastante
irregular. Debido a la naturaleza de tales valoraciones, no hay ningn indicador qumico apropiado, y por ello a
menudo se utiliza el pHmetro.
Tipos de valoraciones
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y una disolucin de cido o
base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor
de conductancia.
Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin redox entre el analito y una
disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potencimetro o
un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia tienen un
color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin de formacin de un complejo
entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en
disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos ms
dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre
(II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin.Uno de los tipos ms
habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos ( F
-
, Cl
-
, Br
-
, I
-
) y el tiocianato
(SCN
-
) con el ion plata. Ag
+
. Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados.
[3]
NaX
(ac)
+ AgNO
3(ac)
AgX
(s)
+ NaNO
3(ac)
donde X = F
-
, Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN
-
Valoracin cido-base
Indicador Color en medio cido Rango de cambio de color Color en medio bsico
Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta
Azul de bromofenol Amarillo 3.0 - 4.6 Azul
Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo
Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo
Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul
Azul de bromotimol Amarillo 6.0 - 7.6 Azul
Fenolftalena Incolora 8.3 - 10.0 Rosa
Amarillo de alizarina Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo
Estas valoraciones estn basadas en la reaccin de neutralizacin que ocurre entre un cido y una base, cuando se
mezclan en solucin. El cido (o la base) se aade a una bureta previamente lavada con el mismo cido (o base)
antes de esta adicin. La base (o el cido) se aade a un matraz Erlenmeyer previamente lavado con agua destilada
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antes de la adicin. La solucin en el matraz es a menudo una solucin estndar; cuya concentracin es exactamente
conocida. La solucin en la bureta es la solucin cuya concentracin debe ser determinada por la valoracin. El
indicador usado para la valoracin cido-base a menudo depende de la naturaleza de los componentes como se ha
descrito en la seccin anterior. Los indicadores ms comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color se
muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados ms exactos, o cuando los componentes de la
valoracin son un cido y una base dbil, se utiliza un pHmetro o un medidor de conductancia.
Valoracin redox
Estas valoraciones estn basadas en una reaccin de redox entre un agente oxidante y un agente reductor. El agente
oxidante (o el agente reductor) se aade en la bureta previamente lavada con el mismo agente oxidante. El reductor
(o el agente oxidante) se aade en el matraz erlenmeyer, previamente lavado con agua destilada. Como en una
valoracin cido-base, la solucin estndar es la que se coloca a menudo en el matraz, y la solucin cuya
concentracin debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para realizar las valoraciones redox es
similar al requerido para realizar las valoraciones cido-base.
La mayora de las veces se utiliza un el potencimetro o un indicador redox para determinar el punto final de la
valoracin. Por ejemplo, cuando uno de los componentes de la valoracin es el agente oxidante dicromato de
potasio, el cambio de color de la solucin de naranja a verde no es definido y se utiliza un indicador como la
difenilamina. El anlisis de vinos para determinar su contenido de dixido de azufre requiere el empleo de yodo
como un agente oxidante. En este caso, se utiliza almidn como indicador; un complejo de almidn-yodo azul se
forma en el momento en que un exceso de yodo est presente, sealando as el punto final de la valoracin.
Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al color intenso de alguno de los
componentes. Por ejemplo, en una valoracin donde est presente el agente oxidante permanganato de potasio, un
color rosado que persiste seala el punto final de la valoracin, y por lo tanto no se requiere ningn indicador
particular.
Valoracin complexomtrica
Estas valoraciones estn basadas en la formacin de un complejo entre el analito y el valorante. El agente quelatante
EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metlicos en solucin. Estas valoraciones generalmente
requieren un indicador especializado que forma complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo comn es el Negro
de Eriocromo T para la valoracin de los iones de calcio y magnesio.
Valoracin de potencial Zeta
Estas valoraciones son caractersticas de sistemas heterogneos, como los coloides. El potencial Zeta juega el papel
de indicador. Uno de los objetivos es la determinacin del punto isoelctrico cuando la carga superficial se hace 0.
Esto se puede alcanzar cambiando el pH o aadiendo surfactante. Otro objetivo es la determinacin de la dosis
ptima de sustancia qumica para la floculacin o la estabilizacin.
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Medida del punto final de una titulacin o valoracin
Hay diferentes mtodos para determinar el punto final o punto de equivalencia:
Indicadores: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio qumico.
Indicador de pH o indicador cido-base: Un indicador cido-base (como la fenolftalena) cambia de color
dependiendo del pH del medio.
Indicador Redox. Una gota de disolucin de indicador es aadida al principio de la titulacin o valoracin;
cuando el color cambia, se ha alcanzado el punto final.
Potencimetro y dosificador de la marca Metrohm.
Potencimetro: Son instrumentos que miden el
potencial de electrodo de la disolucin. Se
usan para valoraciones redox; el potencial del
electrodo de trabajo cambiar bruscamente en
el punto final.
Medidor de pH o pH-metros: Son
potencimetros que usan un electrodo cuyo
potencial depende de la cantidad de ion H+
presente en la disolucin. Es un ejemplo de un
electrodo de ion selectivo que permite medir el
pH de la disolucin a lo largo de la valoracin.
En el punto final, cambiar bruscamente el pH
medido. Puede ser un mtodo ms preciso que
el uso de indicadores, y es fcil de
automatizar.
Conductancia: La conductividad de una
disolucin depende de los iones presentes en
ella. Durante muchas titulaciones, la
conductividad cambia de modo significativo.
Por ejemplo, durante una valoracin
cido-base, los iones H
+
y OH
-
formando agua
neutra, H
2
O. Esto cambia la conductividad de
la disolucin. La conductancia total de la
disolucin depende tambin de los otros iones
presentes en la disolucin (como los contraiones). No todos ellos contribuyen de igual manera a la conductividad
que tambin depender de la movilidad de cada ion y de la concentracin total de iones (fuerza inica). Luego,
predecir el cambio en la conductividad es ms difcil que medirla.
Cambio de color: En algunas reacciones, la disolucin cambia de color sin presencia de indicador. Es frecuente en
valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidacin de productos y reactivos poseen
diferentes colores.
Precipitacin: Si se forma un slido en la reaccin, y luego precipita. Un ejemplo es la reaccin entre Ag
+
y Cl
-
que forma una sal muy insoluble, AgCl. Esto dificulta determinar con precisin el punto final. Por ello, a veces se
prefiere hacer una titulacin inversa.
Una valoracin calorimtrica o titulacin isotrmica usa el calor producido o consumido en la reaccin para
determinar el punto final. Es un mtodo importante en bioqumica, como en la determinacin de qu substratos se
enlazan a las enzimas.
Titulacin termomtrica es una tcnica muy verstil. Se diferencia de la anterior por el hecho de que no se
determina un aumento o cada de temperatura como indicativo del punto final, sino que se mide la velocidad de
cambio de la temperatura.
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Titulacin con determinacin del punto final por cambio de
color
Espectroscopa: Puede usarse para medir la absorcin de luz
por la disolucin durante la valoracin, y si el espectro del
reactivo, sustancia patrn o producto es conocido, podra
medirse su evolucin con cantidades bastante pequeas que
permitiran conocer el punto final.
Amperometra o valoracin amperomtrica: Se usa como
tcnica de deteccin analizando la corriente elctrica debida
a la oxidacin o reduccin de los reactivos o productos en
un electrodo de trabajo que depender de la concentracin
de las especies en disolucin. El punto final se detecta por
un cambio en la corriente. Este mtodo es el ms til cuando
hay que reducir un exceso de la sustancia valorante
(valoracin por retroceso), como es el caso de la valoracin
de haluros con Ag
+
.
Valoracin por retroceso
El mtodo de valoracin por retroceso se usa cuando se
invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia a
valorar. En vez de valorar el analito original se aade un
exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego
se valora el exceso. Este mtodo es til si el punto final de la
valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto
final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.
Algunos usos particulares
La valoracin de biocombustible es el acto de determinar la acidez de una muestra de combustible de origen
vegetal mediante la adicin de una base a la muestra mientras se comprueba con papel indicador que el pH final
es 7. Sabiendo cunta base neutraliza una cantidad de biocombustible, conoceremos cuanta base en total
aadiremos al lote completo.
La valoracin en petroqumica o en la industria alimentaria se usa para definir las propiedades de aceites, grasas y
substancias similares.
[4]
Algunas valoraciones aplicables a lpidos
Nmero cido: Determina el nivel de cidos grasos libres presentes en un biocombustible. El nmero cido total
es la cantidad de base, expresada en miligramos de hidrxido de potasio que se requiere para neutralizar todos los
componentes acdicos presentes en un gramo de muestra.
Grado de acidez: Se realiza una titulacin cido-base con indicador de cambio de color para determinar el
contenido de cido graso libre en una muestra y comprobar as su acidez.
Nmero de iodo o ndice de yodo: Es una medida del grado de insaturacin de los componentes de una grasa.
Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces C=C por unidad de grasa, utilizndose por ello
para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. Es la cantidad (gramos) de yodo absorbidos por 100 gramos
de grasa.
El nmero de yodo oscila entre 0 (cidos grasos saturados) a 350. Una valoracin redox con cambio de color permite
indicar la cantidad de cido graso insaturado libre en una muestra.
[5]
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Nmero de saponificacin: La saponificacin consiste en una hidrlisis alcalina de una muestra grasa (con KOH o
NaOH). Los lpidos derivados de cidos grasos (cidos monocarboxlicos de cadena larga) dan lugar a sales
alcalinas (jabones) y alcohol, que son fcilmente extrables en medio acuoso.
El nmero de saponificacin no es ms que los miligramos de KOH necesarios para saponificar 1 gramo de materia
grasa. Esta prueba es otra prueba cualitativa que podemos aplicar a los lpidos. Esta nos permite ver si el tipo de
lpido es saponificable (contiene cidos grasos) o no (no contiene cidos grasos). Se realiza una valoracin
cido-base por retroceso con indicador de cambio de color o valoracin potenciomtrica para obtener una idea de la
longitud media de la cadena de cidos grasos en una grasa.
Referencias
[1] [1] Compendium for basal practice in biochemistry, 2008 ed.. Aarhus University
[2] Louis Rosenfeld. Four Centuries de Clinical Chemistry. CRC Press, 1999, p. 72-75.
[3] Presentacin (ppt) sobre volumetras. Ver enlace (http:/ / www. slideshare. net/ mensajerodelcielo/ volumetria)
[4] Ejemplos de valoracin en petroqumica o en la industria alimentaria (http:/ / folk. uio. no/ johnv/ 26thIChO/ problems/ p1. html).
[5] Caracterizacin de lpidos. http:/ / web.archive. org/ web/ http:/ / www. pucmmsti. edu. do/ cienciasfisiologicas/ LIPIDOS-SIB. PDF
Enlaces externos
Wikimedia Commons alberga contenido multimedia sobre Anlisis volumtricoCommons.
Science aid: Titration (http:/ / www. scienceaid. co. uk/ chemistry/ analytic/ titration. html) una explicacin
simple de la titulacin o valoracin dirigida a jvenes (en Ingls)
Titulacin o valoracin - Instrumental, tcnica y clculos (en Ingls) (http:/ / www. avogadro. co. uk/ miscellany/
titration/ titreset. htm)
Titulacin o valoracin - Simulacin de curvas pH vs. volumen, diagramas de distribucin y anlisis de datos
reales (en Ingls) (http:/ / www2. iq. usp. br/ docente/ gutz/ Curtipot_. html)
Monografa Metrohm: Prctica de titulacin o valoracin (http:/ / www. metrohm. com/ applications/ lit/ mono/
practical-titration. html)
Monografa Metrohm: Prctica de titulacin de un termmetro (http:/ / www. metrohm. com/ applications/ lit/
mono/ order/ thermometric-titration. html)
Simulacin en flash de diferentes curvas de valoracin cido-base.(Castellano)] (http:/ / salvadorhurtado.
wikispaces. com/ file/ view/ cvab. swf)
Fuentes y contribuyentes del artculo
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Fuentes y contribuyentes del artculo
Anlisis volumtrico Fuente: http://es.wikipedia.org/w/index.php?oldid=74944650 Contribuyentes: 4lex, Acratta, Ahambhavami, Aleandros, Antur, Arjuno3, Armando-Martin, ArwinJ, Comae,
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Robertonn, Rohnen, Shant, Takashi kurita, Technopat, Troodon, 113 ediciones annimas
Fuentes de imagen, Licencias y contribuyentes
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Chiesa, 4 ediciones annimas
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