Universidad Distrital Francisco Jos de Caldas

Caracterizacin de Slidos por Difraccin de Rayos X.

Characterization of Solids by X-ray Diffraction

Michael Bohrquez, Harolt Ardila, Jhonnatan Prez, Nicols Enciso.
RESUMEN
En esta prctica se busca determinar la distancia de los planos interatmicos (tambin llamada distancia
interplanar) de una muestra de cloruro de sodio a partir de la produccin y aceleracin de electrones de
altas energas (rayos x) que al incidir sobre la muestra genera un patrn de interferencia debido a la
dispersin de los rayos x. Un Sensor Geigger recoger informacin de la intensidad de esos rayos disipados
en contraste a un barrido angular a fin de observar en un programa de recoleccin de datos la forma del
espectro caracterstico del cloruro de sodio. Este procedimiento permitir por medio de una linealizacin
encontrar el valor de la distancia interplanar de la muestra (constante de red).
Palabras clave: Produccin de rayos x, Reflexin de Bragg, planos de la red, la estructura cristalina,
espectro contino de rayos x.

ABSTRACT
This practice is to determine the interatomic distance planes (also called interplanar distance) of a sample of
sodium chloride from the acceleration output and high energy electron (x-rays) which impinge on the
sample to generate a pattern interference due to the dispersion of the x-rays. A Sensor Geigger collect
information from the intensity of those dissipated in contrast to an angular sweep to observe a data
collection program shape characteristic spectrum of sodium chloride rays. This procedure permitted by a
linearization find the value of the interplanar distance of the sample (lattice constant).
Keywords: Production of x-ray Bragg reflection, network maps, the crystal structure, continuous spectrum of
x-rays.

INTRODUCCION Y ANTECEDENTES

En 1985 Wilhelm Roentgen encontr, de forma
casual, un nuevo tipo de radiacin penetrante
cuando realizaba experimentos que involucraban
descargas elctricas de alto voltaje en tubos de
gas a muy baja presin. El mismo llam Rayos X a
la nueva radiacin. Ahora sabemos que los Rayos
X son ondas electromagnticas con una
frecuencia comprendida entre 10
16
Y 10
20
Hz. o
equivalentemente, con longitudes de onda entre
10
-2
y 10
2
aproximadamente (1= 10
-10
m).


Los rayos X pueden producirse con un dispositivo
experimental como el de la figura 1. El filamento
calienta el ctodo que emite electrones por
emisin termoinica. Los electrones son entonces
acelerados por una diferencia de potencial y
golpean el nodo (+) donde son dispersados. El
electrn interacta esencialmente con los
ncleos del nodo mediante el campo de
Coulomb y transfiere impulso al ncleo. De
acuerdo con la fsica clsica, una partcula
cargada sometida a una aceleracin (como el
electrn en su interaccin con el nodo) debe
radiar energa electromagntica de manera
continua.

Como la masa del ncleo es mucho mayor que la
del electrn, aqul apenas adquiere energa y as,
si K
i
es la energa cintica inicial del electrn
y K
f
la final, en el proceso de frenado se
desprender una energa K dada por:

K= K
i
- K
f


En 1913, H. W. y W. L. Bragg descubrieron que la
disposicin regular de los tomos y / o iones en
un cristal podra entenderse como una matriz de
elementos reticulares en planos reticulares
paralelos. Entonces, al exponer un cristal de este
tipo a rayos X paralelos y, adems, asumiendo
que stos tienen una naturaleza ondulatoria,
cada elemento en un plano reticular acta como
un punto de dispersin, en el cual se forma un
tren de ondas esfricas. Segn Huygens, estos
trenes de ondas esfricas se superponen y crean
un frente de ondas reflejado. En este modelo,
la longitud de onda no se modifica respecto del
frente de onda incidente, y las direcciones de
las radiaciones que son perpendiculares a los dos
frentes de onda cumplen con la condicin
ngulo de incidencia = ngulo de reflexin.

MARCO TERICO
El espectro contino de Rayos X
Cuando los electrones incidentes logran provocar
choques cercanos al ncleo del los tomos del
nodo blanco, la aceleracin de estos
electrones es muy grande y puede ser dispersado
en un ngulo grande, aunque el electrn no
pierde energa, transfirindola al ncleo, debido a
que la masa de este es muy grande no retrocede
mucho, ocasionalmente no pierde energa en
forma de radiacin electromagntica, esta
radiacin es la que forma el espectro continuo de
rayos X; los rayos x del espectro continuo se
denominan, a menudo, radiacin de frenado.
Segn la teora clsica, el espectro de la radiacin
de frenado tendra que venir dado por la
expresin (1); sin embargo, y a partir de la figura
2, se observa que existe una longitud de onda
mnima
min
que no predice la teora clsica.
Estudiando este espectro se observa que
la
min
es independiente del material del nodo,
pero depende de la energa de los electrones
inciales. Si slo consideramos el espectro
continuo se tiene para I() la representacin de la
figura 3 para diferentes valores de la energa del
electrn incidente.


Espectro de lnea de Rayos X (Picos).
El origen de los espectros de lnea de rayos X se
produce cuando un electrn energtico es
obligado a reducir su velocidad al pasar al nodo,
en este proceso se manifiesta la transferencia d
energa del electrn incidente a los tomos del
nodo, por medio de las colisiones entre los
electrones incidentes y los electrones de los
tomos. Cuando la energa transferida es una
fraccin importante de la energa total del
electrn incidente, se deja el tomo en un estado
extremadamente excitado; el tomo volver a su
estado base y en este proceso emite una cantidad
de energa sumamente alta, la cual forma parte
del espectro lineal de rayos X.
Si procedemos como en el montaje de la figura. 1,
donde el nodo es de una determinada sustancia
y representamos grficamente I = I(),
siendo I() d la intensidad de rayos X en el
intervalo de longitudes de onda d , obtenemos
una representacin de caracteres similares a las
de la figura 2. A lo


Esta representacin es el espectro atmico de
Rayos X del elemento qumico del nodo (Cu o
Mo). En el mismo se puede observar la
superposicin de dos elementos diferenciados:
1. Un espectro continuo proveniente de la
radiacin de frenado.

2. Un espectro discreto constituido por una
serie de lneas estrechas y que se conoce
como espectro caracterstico del nodo.

Al espectro discreto o caracterstico se le
relaciona una longitud de onda (K y K) asociada
a los valores de mayor intensidad, los cuales se
observan en la siguiente tabla:

Line /pm
K 63,09
K 71,08
Tabla 1.Longitud de onda para K y K


Condicin de Bragg
Consideremos la interferencia de Rayos X debida
a la dispersin por planos paralelos de tomos en
un cristal separados una distancia d, como
muestra la figura 6.

Se genera interferencia constructiva en los rayos
reflejados en los planos reticulares individuales
cuando la diferencia de trayectoria entre ellos
es un mltiplo entero de la longitud de onda .
= n con n = 1, 2, 3,
Como se puede observar para dos planos
reticulares adyacentes con distancia d, se puede
decir para las diferencias de trayectoria 1 y 2
de los rayos incidente y reflejado con el ngulo :

1 = 2 = d sin (I)

De modo que la diferencia de trayectoria total es
= 2 d sin . (II)

Combinando (I) y (II) obtenemos la ley de
reflexin de Bragg:
n = 2 d sin (III)
En este experimento se verifica la ley de reflexin
de Bragg estudiando la difraccin de rayos X en
un cristal de NaCl en el que los planos reticulares
son paralelos a las superficies cbicas de las
celdas elementales del cristal. La distancia
reticular d del cristal cbico centrado en las caras
de NaCl es la mitad de la constante de red a0. Por
lo tanto se puede decir que [1]

2 d = a0 = 564,02 pm
Si hacemos incidir una radiacin formando un
ngulo con los planos, todos los tomos de un
mismo plano darn interferencia constructiva si
el ngulo de dispersin es igual al de incidencia.
Por otra parte, segn se observa en la figura 6, el
rayo inferior recorre una distancia adicional 2d
Sin() ms que el superior. Si esta distancia
adicional es un nmero entero de longitudes de
onda, n, los dos rayos reflejados estarn en fase
y tendremos interferencia constructiva. El
entero n se suele denominar nmero de orden.
La ecuacin resultante se denomina Ecuacin de
Bragg (pues fueron el equipo padre/hijo, Sir. W.
H. Bragg y Sir W. L. Bragg quienes la
introdujeron).

PROCEDIMIENTO
Materiales
Equipo de rayos X con sus componentes
y el programa de adquisicin de datos.
Muestra cristalina NaCl.

Procedimiento
Se instala de forma adecuada a travs de la
asistencia del docente el equipo de rayos X y se
ubica la muestra de NaCl, seguidamente se fijan
los parmetros (U, I, t, ), de acuerdo a la
especificaciones tcnicas del equipo se fija el cero
el cual es ubicar el detector, la muestra y el punto
cero. Acoplando la muestra y el detector, se
oprime el botn de alto voltaje (HV), de igual
forma se da el valor de gradundolo entre 0
0
y
15
0.
Finalmente se empieza la toma de datos en
cuanto se oprima SCAN

Figura 5 Montaje Experimental.
RESULTADOS
Potencial (U) 35 Kv
Corriente (i) 1,00 mA
Deltas de Tiempo (t) 4 s
Delta de ngulo () 2
Intervalo angular 0-15
Muestra Cloruro de Sodio NaCl
Blanco del equipo Molibdeno
Tabla 2, Valores de los parmetros de medicin
del equipo R-X

A partir de los datos de la tabla 1 y la grfica del
espectro generado por el programa en el anexo 1
nos proporciona los valores de la longitud de
onda asociado a K y K obteniendo los
siguientes valores:
() Sin () Tipo n n/pm
6,30 0,10 K 1 63,09
7,30 0,12 K 1 71,08
12,90 0,22 K 2 126,18
14,60 0,25 K 2 142,16
19,60 0,33 K 3 189,27
22,10 0,37 K 3 213,24
Tabla 2. Valores para la linealizacin de la ley de
Bragg.

Los datos que nos proporciona esta tabla nos
permite elaborar una grfica que relaciona la
ecuacin (7) para a ley de Bragg linealmente.

Grafica 1. Relacin de Bragg a partir de la
longitud de onda y el Angulo de barrido.
y = 558.53x + 4.7773

(
p
m
)

Sin ()
n Vs. Sin()
A travs de la ecuacin de la recta se obtienen el
valor de la pendiente cuyo significa se observa a
travs de la relacin de bragg siendo este la
constante de red de la muestra cristalina del
cloruro de sodio (NaCl). Entonces de la ecuacin
se tiene:
n = 2d Sin ()
Y la ecuacin de la recta:
Y = mX + b
Se relacionan de la siguiente forma
Y = n - X = Sin ()

Obteniendo la pendiente de la grfica un valor
experimental par la constante de red cuyo valor
se relacionan por medio del siguiente grfico:

Figura 6, estructura cristalina del cloruro de sodio.

Picometros

El valor terico de la constante de red para la
muestra cristalina del cloruro de sodio (NaCl) es
el siguiente:

De esta forma procedemos a calcular el valor del
error porcentual que se obtuvo para esta
constante:

CONCLUSIONES
En esta prctica se pudo observar
experimentalmente la representacin grfica del
espectro continuo y discreto que corresponde a
la emisin de rayos X.
A partir de la incidencia de rayos X a una muestra
cristalina de NaCl, se us la relacin de Bragg
para determinar la constante de red de este
cristal. Este valor obtenido experimentalmente se
aproxima al valor terico, debido a la precisin
que posee este instrumento de medida.
A partir del uso del equipo de rayos se puede
estudiar las estructuras microscpicas, formas de
las diferentes redes cristalinas.
Las lneas caractersticas K y K en realidad
constan de mltiples lneas discretas adyacentes,
que se pueden observar por separado en rdenes
superiores de difraccin (ver Hoja de Fsica
P6.3.3.4). La tabla 1 muestra los valores medios
ponderados de cada una de las lneas respectivas
de esta subestructura.

REFERENCIAS
Constante de red para el NaCl. [En lnea].
Disponible en: http://www-
fen.upc.es/wfib/virtualab/VivasLeon/Conceptos_f
isicos.htm - visitado el 21 de mayo - 2013.
Manual Leybold Reflexin de Bragg para mono
cristales utilizando el equipo de rayos X [En lnea].
Disponible en:
http://www.physics.unr.edu/182labs/Bragg%20R
eflection%20%20Lattice%20Constants.pdf
EISBERG R.M. Fundamentos de Fsica Moderna.
Ed. Mxico: Limusa 2010 Pag 463 -505.