Relatrio 3 de Aula Prtica de Qumica Orgnica

Mtodos cromatogrficos



Frutos de Juzeiro rvores Eucalipto citriodora da Bahia
Fonta : tudolevaapericia.blogspot.com Fonta : www.ciflorestas.com.br






Aluno: Yohan Reynaud

Prof. Lourinalda Luiza Dantas Da Silva Selva De Oliveira




Recife, Mai 2014


Universidade Fereral Rural de Pernambuco

Departemento de Qumica
Laboratrio de Qumica Aplicada a Fitoterapia


1- Introduo


Os dos materiais sobre ns trabalhamos tm um papel numa fitoterapia e queriamos
identifiar as substncias activas contidas numos leos essenciais delis.De fato o Juzeiro,
cujo nome cientifico Zizyphus joazeiro Martius, apresenta propriedades medicinais e
utilizado pela populao local na forma de infuso. Quanto ao Eucalipto citriodora, cujo
nome cientifico Corymbia citriodora, amplamente cultivada para reflorestamentos num
grande nmero de estados do Brasil e para extrao do leo essencial das folhas para
indstria de perfumaria e desinfetantes. Fizemos uma cromatografia, uma tcnica
quantitativa que tem por finalidade geral a identificao de substncias e a separao-
purificao de misturas. O objetivo de este aula de achar um sistema de solvente eficaz (as
fases mveis adequadas utilizando CCD).


2. Material e Mtodos


Mtodo de cromatografia em camada delgada (CCD)


Material:
Becker
Esptula
Placa de Slica-Gel
Papel-filtro
Chapa de aquecimento
Capilare
Lapiz
Becker com tampa


Reagentes:
Materiais naturais : leo extratos de folhas de eucalipto de ju
Vanilina sulfurica (para revelar os pontos sobre a placa)


Solventes:
Hexano (solvente apolare)
Acetato de etila (solvente com media polaridade)
Metanol (solvente polare)

3. Procedimentos

A gente dilui os leos com um solvente apolare: o hexano, para que os leos, com uma
natureza apolaire possa misturar com o solvente. A diluo cerca de 30% para o leo de
eucalipto. Para o ju, a quandidade de extrato muito baixo, ento a razo de diluco
muito alto, a soluo que ns vamos utilizar para colocar sobre a placa muito diluida.

Precisamos de 10 ml de solvente. Ns queremos provar um misutura de substncias em
propores diferentes como solvente para saber qual mistura permite uma melhor
resoluo. Nosso grupo preparamos o solvente mais apolare: misturamos 9 ml de hexano e
1 ml de acetato de etila. Colocamos o solvente e o papel-filtro verticalmente (embebido em
solvente) dentro becker fechamos com a tampa.

A gente desenha com uma lapiz uma linha sobre a placa (mais alto que o nivel de
solvente), e coloca com o capilar as soluces de leos diluadas alternadamente com 5 mm
de intervalo sobre a linha. Desenhamos uma outra linha por outro lado da placa 1 cm da
extremidade.


Colocamos a placa dentre o becker e esperamos que o solvente atinge a linha a cima de
placa. As substncias migram por capilaridade grcas a diferena de afinidade entre o
solvente e o silice da placa.

Samos a placa, esperamos um pouco tempo e deixamos correr sobre a placa a Vanilina
sulfurica. Depois a gente coloca a placa sobre chapa de aquecimento. Podemos observar o
aparecimento as tarefas.
Figura 1 : Esquematizao de um cromatograma
obtido por CCD
4. Observaes, anlises e discusso sobre os procedimentos e
resultados.

Obtemos as tarefas na figura 2 seguinte:

Figura 2: A placa de Slica-Gel depois de revelao

Podemos obervar tarefas visiveis mas no claras no case de Eucaiptus, por que a
soluo muito concentrada. o contrario no caso de Ju.
No caso das tarefas 14 e 15, so formadas a partir da soluo de Ju porque a
migrao foi desviado.

A gente calcula o fator de reteno R
f
para cada tarefa. R
f
a razo entre a distn-cia
percorrida pela substncia em questo e a distncia percorrida pela fase mvel. Uma tarefa
caracterizada para seu R
f
(Tabela 1).





(A)
(B)
(C)
(D)
D= 4,7 cm
nmero d (cm) d/D = R
f

1 2,9 0,62
2 1,8 0,38
3 1,5 0,32
4 0,4 0,09
5 3,7 0,79
6 2,6 0,55
7 1,8 0,38
8 1,5 0,32
9 0,5 0,11
10 2,9 0,62
11 2,3 0,49
12 1,8 0,38
13 1,4 0,30
14 1,2 0,26
15 0,9 0,19
16 0,5 0,11
Tabela 1: R
f
de tarefas

Os valores ideais para Rf esto entre 0,4 e 0,6 , que o caso da maior parte de Rf
calculados.

Podemos caracterizar a presena de 4 substcias diferentes no leo de eucalipto e 2 leo
de ju que ns podemos distinguir com os (Tabela 2).
Substncia

Eucalipto
A (1, 5/6, 10/11)
0,61
B (2, 7, 12)
0,38
C (3, 8, 13)
0,31
D (4, 9, 16)
0,10
Ju
14
0,26
15
0,19
Tabela 2 : As substncias coreledas com suas

A fase mvel (mistura de hexane e acetato) apolare globalmente e a fase estacionria
polare (Slica). Ento os produtos apolares vo migrar demais que os polares. Podemos
classificar os produtos dependedo dessas polaridades :
(mais polare) A > B > C > 14 > 15 > D (mais apolare)


Este sistema de solvente permite de revelar os terpenos esterides. A priori, o leo de
Eucalipto conte demais terpenos esterides diferentes que o leo de Ju. Os terpenos
esterides do Eucalipto so globalmente mais polares que os do Ju.
5. Concluso

O sistema de solvente bom porque eli permite uma boa resoluo da cromatografia.
Generalmente quanto mais um solvente apolare mais a resoluo das tarefas boa porque
as substncias tm uma grande parte apolares porque so terpenos esterides e a migrao
delas segura mais.
Podemos completar este cromatografia com anlises das propriedades fisico-qumicas da
amostra. Por exemplo a determinao do ponto de fuso, a solubilidade, seu cor, sabor, e
aspectos dos cristais.
Agora o sistema o mais eficient determinado, podemos repeter a experincia e
identifiar estes substncias graas aos padres.

6. Refrencias bibliograficas

AGRA, M. F. et al. Medicinais e produtoras de princpios ativos. In : Sampaio, E. V. S.B. et al.
Espcies da flora nordestina de importncia econmica potencial. Recife, 2005

Artigo sobre o Eucalipto citriodora (N)
http://www.bentecsementes.com.br/eucalipto-citriodora

QUMICA NOVA NA ESCOLA, Cromatografia N 7, MAIO 1998