BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana
terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan
untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi
disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.
Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami
penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang
terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi
harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu
sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa,
tidak kepada atomnya saja (1 : 23).
Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor.
Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor.
Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium
iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi
redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut
iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai
pentiter disebut iodometri. Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-
zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan
larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri
untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan
larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan
larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi
reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu
larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan
iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat. (2 : 136).
Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan
iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga
titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih
mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena
amilum akan membentuk kompleks dengan I
2
yang berwarna biru
sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik
akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I
2
yang
menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna
biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (3 :
122-123)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim
digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam
keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh
bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama
hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.
Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam
borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan
naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil
dan etil alkohol. (4 : 302)
Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter
pada 25
o
C), namun sangat mudah larut dalam larutan yang
mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida
dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25
o
C.
Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya
ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya
disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap
untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya matahari (4 : 302)
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi
oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi
(iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang
cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka
jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak
pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion
iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu
kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi
dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat
berlangsung secara sempurna (4 : 303).
Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses
iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia
sebagai pentahidrat Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O. Larutan tidak boleh distandarisasi
dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi
terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk
waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar
primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan
standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran
dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan
pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu
proses iodometrik (4 : 304)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana
asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan
tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam
dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat
menjadi ion tetraionat
I
2
+ 2 S
2
O
3
2-
2 I
-
+ S
4
O
6
2-

Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa
reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi
ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran.
Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu
(5 : 271-279) :
1. Titrasi iod bebas.
2. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari
iodida.
3. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
4. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau
subsitusi.
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan
iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar.
Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan
iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan
dalam reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversible
adalah 0,5345 volt. Persamaan di atas mengacu kepada suatu larutan
air yang jenuh dengan adanya iod padat; reaksi sel setengah ini akan
terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi iodida dengan suatu zat
pengoksid seperti kalium permanganat, ketika konsentrasi ion iodida
menjadi relatif rendah. Dekat permulaan, atau dalam kebanyakan
titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan berlebih, terbentuklah
ion tri-iodida, Karena iod mudah larut dalam larutan iodide (6 : 203)
I
2(solid)
2e 2I
-

I
3
-
+ 2e 3I
-

Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod
atau ion tri-iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah
ketimbang kalium permanganat, kalium dikromat, dan serium (IV)
sulfat.


II.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (7 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H
2
O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Asam Klorida (7 : 53 )
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam Klorida
RM/BM : HCl / 36,46
Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian
air, asap dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai katalisator
3. Asam Sulfat (7 : 58)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain : Asam Sulfat
RM/BM : H
2
SO
4
/98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna, jika ditambahkan kedalam air
menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai katalisator
4. Iodium (7 : 361)
Nama Resmi : IODUM
Nama Lain : Iodum
RM /BM : I / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap seperti
logam, hitam kelabu dan bau khas .
Kelarutan : larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13 bagian
etanol (95%)P, dalam lebih kurang 80 bagian
gliserol P dan dalam lebih kurang 4 bagian
karbondisulfida P, larut dalam kloroform P dan
dalam karbontetraklorida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai penitran
5. Kalium iodida (7 : 330)
Nama Resmi : KALII IODIDUM
Nama Lain : Kalium Iodida
RM/BM : KI / 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak
berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran
putih, higroskopik.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah
larut dalam air mendidih, larut dalam etanol
(95%) P, mudah larut dalam gliserol P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pereduksi
6. Kanji (7 : 93)
Nama Resmi : AMYLUM MANIHOT
Nama Lain : Pati singkong
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa
gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak
berasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk
dan kering
Kegunaan : Sebagai indikator
7. Methampiron (7 : 369)
Nama Resmi : METHAMPYRONUM
Nama Lain : Antalgin
RM/BM : C
13
H
16
N
3
NaO
4
S.H
2
O / 351,37
Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai Sampel
8. Natrium tiosulfat (7 : 428)
Nama Resmi : NATRII THIOSULFAS
Nama Lain : Natrium tiosulfat
RM/BM : Na
2
S
2
O
3
/ 248,17
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau serbuk
hablur kasar, dalam udara lembab meleleh
basah, dalam hampa udara pada suhu diatas
33 merapuh.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut
dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai penitran
9. Tembaga (II) sulfat (7 : 731)
Nama Resmi : CUPRII SULFAS
Nama Lain : Tembaga (II) sulfat
RM/BM : CuSO
4
/ 159,5
Pemerian : Prisma triklinik atau serbuk hablur, biru
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian
gliserol P, sangat sukar larut dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi
dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetri, khususnya pada
titrasi iodometri dan iodimetri. Reduksi adalah reaksi yang melepas
oksigen sedangkan oksidasi adalah reaksi yang mengikat oksigen.
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti
natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku
langsung. Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang
melibatkan iodium, titrasi iodometri disebut titrasi tidak langsung yang
dapat digunakan untuk menetapkan senyawa yang bersifat oksidator
seperti tembaga (II) sulfat dan dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat.
Dalam bidang farmasi, iodometri dan iodimetri merupakan
metode titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Metode ini
digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung
oksidator misalnya Cl
2
, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya.





I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar
suatu senyawa dengan metode iodometri dan iodimetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Untuk menetapkan kadar tembaga (II) sulfat dan
methampiron dengan menggunakan metode iodometri dan
iodimetri.
I.3 Prinsip Percobaan
I.3.1 Iodometri
Menentukan kadar tembaga (II) sulfat dengan menimbang
sampel dan dilarutkan dalam aquadest kemudian ditambah
H
2
SO
4
dan KI lalu disimpan ditempat gelap dan dititrasi dengan
Na
2
S
2
O
3
, setelah itu ditambah indikator kanji dan dititrasi kembali
dengan Na
2
S
2
O
3
sampai terjadi perubahan warna.
I.3.2 Iodimetri
Menentukan kadar methampiron dengan menimbang
sampel dan ditambah aquadest kemudian diaddkan dilabu ukur
setelah itu dipipet dan ditambah aquadest, HCl dan indikator
kanji lalu dititrasi dengan I
2
sampai terjadi perubahan warna.



BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu :
Ball pomp, Botol Semprot, Buret, Erlenmeyer, Gelas Kimia,
Gelas Ukur, Kaca Arloji, Klem, Labu Ukur, Pipet Tetes, Pipet
Volume, Sendok Tanduk, Statif, Stopwatch, dan Timbangan.
III.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini
yaitu : Aquadest, Asam Klorida (HCl), Asam Sulfat (H
2
SO
4
),
Iodium (I), Kalium Iodida (KI), Kanji, Methampiron, Natrium
Tiosulfat (Na
2
S
2
O
3
) dan Tembaga (II) Sulfat (CuSO
4
)
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Iodometri
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang CuSO
4
sebanyak 100 mg
3. Dilarutkan dalam aquadest sebanyak 20 mL
4. Ditambahkan H
2
SO
4
0,1 N sebanyak 10 mL dan KI
sebanyak 5 mL
5. Disimpan ditempat yang gelap selama 15 menit
6. Dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
0,1 N dan ditambah indikator kanji
7. Dititrasi kembali dengan Na
2
S
2
O
3
sampai berubah menjadi
tidak berwarna.
8. Dicatat volume titrasinya
III.2.2 Iodimetri
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang methampiron sebanyak 100 mg
3. Ditambah 20 mL aquadest dan add kan di labu ukur 100 mL
4. Dipipet 10 mL dan ditambah aquadest 10 mL, HCl 0,1 N
sebanyak 5 mL dan indikator kanji
5. Dititrasi dengan I
2
hingga terbentuk warna biru
6. Dicatat volume titrasinya












DAFTAR PUSTAKA
1. Khopkar, S. M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia
Press : Jakarta. 1990. p. 23
2. Rivai, Harrizul. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit Universitas
Indonesia Press : Jakarta. 1995. p. 136
3. Wunas, J., Said, S. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS :
Makassar. 1986. p. 122-123
4. Underwood, A.L., day, RA. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi V, Alih
Bahasa : R. Soedonro. Erlangga : Surabaya. 1993. p. 302-
304
5. Roth, J., Blaschke, G. Analisa Farmasi. UGM Press : Yogyakarta.
1988. p. 271-279
6. Basset. J etc. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit Buku Kedokteran EGC : Jakarta. 1994. p. 203
7. Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi ketiga. Jakarta : DEPKES RI.
1979. p. 53, 58, 96, 330, 361, 369, 428, 731







BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data pengamatan
Percobaan Sampel
Volume
titrasi
Indikator
Perubahan
warna
Iodometri
CuSO
4
100 mg
1,58 mL Kanji
Biru tidak
berwarna
H
2
SO
4
0,1 N 10
mL

KI 0,5 % 5 mL

Na
2
S
2
O
3
0,1 N
25 mL
Iodimetri
Methampiron
100 mg
1,58 mL Kanji
Tidak berwarna
- biru
HCl 5 mL 0,1 N
I
2
25 mL

IV.2 Perhitungan
Iodometri

% =



=



=
= 99,7 %
Iodimetri

% =



=



=
= 99 %
IV.3 Reaksi
Iodometri
CuSO
4
+ 2KI CuI + K
2
SO
4
+

I
2
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
2NaI + Na
2
S
4
O
6
2KI + H
2
SO
4
K
2
SO
4
+ 2HI
Amilim + I
2
Amilum I
2
(biru)
AmilumI
2
+ 2S
2
O
3
2-
Amilum + 2I
-
+ S
4
O
6
2-

BAB V
PEMBAHASAN
Reaksi redoks yaitu reaksi serah terima elektron yang disertai
dengan perubahan bilangan oksidasi (biloks) atom-atom yang terlibat
reaksi. Perbedaan reduksi dan oksidasi antara lain reduksi adalah reaksi
yang melepas oksigen, reaksi yang mengikat elektron, reaksi yang
mengalami penurunan bilangan oksidasi dan bertindak sebagai oksidator
sedangkan oksidasi adalah reaksi yang mengikat oksigen, reaksi yang
melepaskan elektron, reaksi yang mengalami kenaikkan bilangan oksidasi
dan bertindak sebagai reduktor.
Pada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar tembaga (II) sulfat
dan methampiron dengan menggunakan metode iodometri dan iodimetri
yang berdasarkan pada reaksi redoks. Larutan baku yang digunakan ialah
I
2
(iodium) dan Na
2
S
2
O
3
(natrium tiosulfat), dengan menggunakan kanji
sebagai indikator.
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan
iodium, titrasi iodometri disebut titrasi tidak langsung yang dapat
digunakan untuk menetapkan senyawa yang bersifat oksidator seperti
tembaga (II) sulfat dan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
Penetapan kadar menggunakan metode iodometri dilakukan
dengan menimbang tembaga (II) sulfat sebanyak 100 mg dan dilarutkan
ke dalam 20 mL aquadest, ditambah dengan 10 mL H
2
SO
4
. Dalam hal ini
H
2
SO
4
digunakan sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi dan
memberikan suasana asam, setelah itu ditambahkan 5 mL KI. Sampel
yang akan diketahui kadarnya ditambahkan dengan KI dan H
2
SO
4
akan
menghasilkan warna coklat kemudian disimpan ditempat yang gelap
selama 15 menit agar reaksinya stabil. Setelah itu dititrasi sedikit dengan
natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi
larutan yang berwarna kuning muda. Lalu ditambahkan indikator kanji
akan menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi
biru tua, Penambahan indikator kanji ini dimaksudkan agar memperjelas
perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. Kemudian dititrasi
kembali dengan natrium tiosulfat hingga warna biru berubah menjadi tidak
berwarna.
Alasan mengapa dititrasi lebih dulu dengan natrium tiosulfat karena
saat penambahan KI dan H
2
SO
4
akan membebaskan Iodium yang banyak
sehingga dengan dititrasi sedikit dengan natrium tiosulfat (Na
2
S
2
O
3
) akan
menggurangi kelebihan iodium tersebut dan jika ditambahkan kanji
sebelum dititrasi , kanji akan berikatan dengan iodium membentuk iodium
kompleks sehingga sukar untuk dilepas dan titik akhir titrasi tidak dapat
ditentukan.
Hasil yang diperoleh dari percobaan ini ialah volume titrasi tembaga
(II) sulfat dengan larutan natrium tiosulfat (Na
2
S
2
O
3
) ialah 1,58 mL dengan
kadar sebesar 99,7 %.
Titrasi iodimetri atau biasa disebut dengan titrasi langsung
merupakan suatu analisa titrimetri untuk senyawa-senyawa yang bersifat
reduktor yang kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan iodida
langsung.
Penetapan kadar menggunakan metode iodimetri dengan
menimbang methampiron atau antalgin sebanyak 100 mg dan ditambah
dengan 20 mL aquadest kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100
mL addkan hingga batas miniskus. Dipipet sampel sebanyak 10 mL lalu
ditambah dengan 10 mL aquadest, HCl 0,1 N sebanyak 5 mL dan
indikator kanji. Kemudian dititrasi larutan I
2
hingga berubah warna menjadi
biru.
Penambahan HCl digunakan sebagai katalisator yaitu untuk
mempercepat reaksi dan indikator kanji merupakan indikator yang sangat
lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu
dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh
bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama
hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.
Dari percobaan yang dilakukan diperoleh volume titrasi
methampiron dengan larutan iodium (I
2
) yaitu 1, 58 mL dengan kadar
methampiron sebesar 99 %.
Menurut literature yaitu kadar untuk CuSO
4
adalah tidak kurang dari
98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % sedangkan untuk kadar methampiron
adalah tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %. Jadi hasil
yang diperoleh berbanding lurus dengan literature.

BAB VI
PENUTUP
VI. Kesimpulan
Adapun hasil yang dapat disimpulkan dari percobaan ini yaitu :
1. Kadar tembaga (II) sulfat (CuSO
4
) ialah 99,7%
2. Kadar methampiron ialah 99%
3. Iodometri disebut titrasi tidak langsung untuk menetapkan kadar
senyawa yang bersifat oksidator dengan larutan Na
2
S
2
O
3
sedangkan iodimetri disebut titrasi langsung untuk menetapkan
kadar senyawa yang bersifat reduktor dengan larutan iodida (I
2
).

VI.2 Saran
-