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DETERMINACIN DE SULFATOS POR CONDUCTIMETRIA ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL 1





UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL
FACULTAD DE OCEANOGRAFA, PESQUERA, CIENCIAS
ALIMENTARIAS Y ACUICULTURA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA ALIMENTARIA



Tema: Determinacin de Sulfatos por Conductimetria.

Apellidos y nombres:
- Correa Espinoza, Jos
- Del Ro Chvez, Patrick
- Daz Pea, Jos Daniel
- Glvez Ruiz, Mara Luisa
- Hoyos Aranda, Ariana
Ao: 5to ao
Horario: Mircoles, 8:30 pm 10:10 pm
Curso: Anlisis Qumico Instrumental
Docente: Ing. Luis Encinas P.

Fecha: Miercoles, 21 de mayo de 2014

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Determinacin de Sulfatos por Conductimetria
I. FUNDAMENTO
Mtodo electro analtico que se basa en la poca variabilidad de la conductancia que
llega a experimentar una solucin que contiene sulfatos(SO4) cuando se le agrega otra
solucin con iones Bario (Ba).
II. OBJETIVOS
Manejo adecuado del conductmetro
Elaborar la curva de valoracin conductimetrica para sulfatos.
Determinar la cantidad de sulfatos (ppm) en muestras liquidas.

III. MARCO TERICO

3.1 Titulaciones de Precipitacin y de Formacin de Complejos
La tcnica conductimtrica es una titulacin de precipitacin es ms ventajosa, en
contraste con los mtodos potenciomtricos o con el uso de indicadores. As mismo el
punto de equivalencia determinado es independiente de la terminacin absoluta de la
reaccin entre el titulante y el titulado. Por lo que puede utilizarse este mtodo para
titulaciones en equilibrio relativamente desfavorables.
Las mediciones conductimtricas ofrecen un medio cmodo para la localizacin de los
puntos finales o P.E. En una titulacin. Se necesitan por los menos tres o cuatro
medidas antes y despus del punto de equivalencia para definir la curva de titulacin.
Tras haber corregido el cambio de volumen los datos de conductancia se representan
grficamente como una funcin del volumen del titulante. Luego se extrapolan las dos
porciones lineales y se toma el punto de interseccin como punto de equivalencia (P.E.)

3.2 Factores que influyen en la Utilidad y Exactitud de las Titulaciones de Precipitacin

a) La movilidad del in que va a reemplazar al in reaccionante de la solucin a
titular, mientras ms mnima sea ms exacta ser el resultado.

b) La ionizacin de la sal a titular, debe encontrarse totalmente ionizada dado que las
lecturas de conductancia dependen de la ionizacin.

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c) Solubilidad del precipitado (inferior al 5%) mientras ms soluble sea el precipitado,
el punto de equivalencia graficada podr coincidir con los experimentales.

d) Capacidad absorbente del precipitado, si presenta esta caracterstica su
composicin no ser constante y dar errores apreciables.

En la determinacin de sulfatos por el mtodo conductimtrico, se observa una
variacin mnima de la conductividad cuando se le agrega un agente precipitante
(Cl
2
Ba):




Cuando todo el sulfato ha precipitado va existir un exceso del ion bario con lo que se
incrementar notoriamente la conductancia conforme se vaya adicionando Cl
2
Ba
Es un hecho comprobado que la determinacin gravimtrica de sulfatos es siempre
ms exacta que la determinacin volumtrica por cualquier mtodo, cuando se trata de
sulfatos puros.
No obstante, dadas las caractersticas especiales del precipitado de sulfato de bario en
lo que a la adsorcin se refiere, esta precipitacin ha sido objeto de gran inters en el
campo de la investigacin.
La coprecipitacin como resultado de la adsorcin durante el crecimiento de un
precipitado microcristalino, es un hecho manifiesto en la precipitacin del SO
4
-2
al
estado SO
4
Ba SO
4
Pb, pudiendo ocasionar errores hasta del 1 %. Por ello se explica
que aun cuando se dispongan de indicadores para tales volumetras, estas
determinaciones no puedan suministrar en general resultados exactos. Un precipitado
tiende a adsorber las sales que tienen un ion comn con la red, pudiendo ocurrir
durante el crecimiento de un precipitado, y producindose la oclusin.
La determinacin volumtrica de sulfatos con bario o la inversa, es un problema nada
fcil, debido a la coprecipitacin, solubilidad, etc., que si ya en gravimetra constituyen
un inconveniente, se acentan en los mtodos volumtricos por las dificultades
inherentes a la determinacin del punto final de la volumetra con el indicador
conveniente.
Es sabido, que la necesidad de un mtodo rpido, y prctico para determinar sulfatos^
ha polarizado la atencin especial de los investigadores, dado la laboriosidad del
mtodo gravimtrico. Esta necesidad justifica los mltiples intentos para desarrollar un
mtodo volumtrico exacto, aunque ello sea a costa de la compensacin de errores.
SO
4
+2
+ Ba SO
4
Ba (pp. Blanco insoluble)

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3.3 Determinacin de Sulfatos en Agua Potable
Un gran nmero de mtodos analticos para la determinacin de sulfatos se basan en la
precipitacin de sulfato de bario (BaSO
4
) y sulfato de plomo (PbSO
4
); entre otros se han
empleado mtodos gravimtricos y turbidimtricos. La determinacin de sulfatos en agua
potable se basa en una titulacin conductimtrica durante la cual el sulfato es precipitado
como sulfato de bario.
Sin embargo, este proceso no est libre de interferentes; Ca
+2
y Mg
+2
pueden coprecipitar, los
carbonatos y bicarbonatos tambin pueden precipitar como BaCO
3
y H+ puede interferir si el
contra-in (in indiferente) del Ba
+2
es la base de un cido dbil. Para superar estos
inconvenientes se debe realizar un pre-tratamiento eficiente. La interferencia de Ca
+2
y otros
cationes se resuelve mediante un sistema (resina) de intercambio inico. Los carbonatos se
eliminan mediante acidificacin del medio. Luego de esto se debe neutralizar el exceso de H+
para disminuir los efectos adversos de posibles cidos dbiles, pero de mayor importancia es la
disminucin de la conductividad de fondo. Este ltimo aspecto es de fundamental importancia
al momento de seleccionar al titulante; el cual debe aportar una conductancia relativamente
baja. Si se consultan los valores de conductancia de las sales de la tabla siguiente, se apreciar
que el acetato es el de menor aporte.










Figura n1: Determinacin de Sulfatos en Agua Potable



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3.4 Aplicaciones de las Valoraciones Conductometricas
Determinaciones directas:
Verificacin de contenido inico de una solucin
Verificacin del contenido o concentracin salina
Verificacin de pureza (ausencia de iones)
Valoraciones conductimtricas:
Soluciones turbias o coloreadas

3.5 Importancia en la Industria Alimentaria
Las valoraciones conductimtricas tienen importancia especial en la valoracin de soluciones
muy diluidas, y en aquellos casos en el que la reversibilidad del proceso hace imposible la
aplicacin de otros mtodos, lo que las hace especialmente aptas para las
microdeterminaciones.

Las titulaciones conductimtricas se emplean para la determinacin de impurezas
en la solucin; el control del agua de alimentacin de las calderas y del agua
utilizada con otros fines en el procesamiento.
La entrada de cantidades infinitamente pequeas de vapor, se pueden
determinar con una medida conductimtrica del agua condensada.
Las valoraciones conductimtricas se han empleado con xito en el examen de
cerveza, vino, leche, jugos de fruta, agua potable, orina y otros lquidos.
Con aplicaciones en la industria de la azcar, papel y colorantes, y en anlisis
agrcolas









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IV. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Materiales y Equipos
- Conductimetro
- Homogenizador
- Termmetro
- Magneto
- Soporte universal
- Bureta
- Pipetas
- Probeta
- Vasos de precipitado
- Piscetas
- Agitadores de vidrio

4.1.1. Reactivos
- Solucin de Cl
2
Ba 0.2 N
- Solucin de SO
4
NA
2
0.2 N
- Agua destilada

4.1.2. Muestras
- Agua potable

4.2. PROCEDIMIENTO O METODOLOGA

4.2.1. Calibracin del Conductimetro:

- Se efectuar de acuerdo al procedimiento que dicte cada equipo (siempre al comienzo,
antes de comenzar una prctica que requiera su utilizacin).

Solucin de KCl 0.01N
T
o
= 25
o
C
Conductividad = 1413 s/cm

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4.2.2. Valoracin de Solucin de Cl
2
Ba:

a) Realizar el montaje de los equipos y materiales respectivos para una valoracin
conductimtrica.

b) Enrazar la bureta con la solucin de Cl2Ba 0.2N



c) Colocar en un vaso de precipitado 5 ml de una solucin de SO4Na2 0.2N y agregar agua
destilada para obtener un volumen apropiado segn sea el conductimetro a utilizar.

Volumen inicial = 250 ml
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d) Registrar la medida de la conductancia de la solucin de SO4Na2 antes de la titulacin con
la solucin de Cl
2
Ba.


(Adicin del 1
er
ml, lectura de L = 875 s/cm)

e) Continuar con la valoracin agregando alcuotas de 1 ml. anotar las lecturas
correspondientes hasta observar la variacin de la conductancia. Finalizar la titulacin una
vez que se haya obtenido las lecturas necesarias antes y despus del cambio en mencin.
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(Formacin de precipitado al agregar el 2
do
ml de Cl
2
Ba)

f) Con los valores de conductancia anotados en la titulacin deber calcular la conductancia
corregida para cada volumen adicionado. De acuerdo a la siguiente frmula:

L = L



g) Elaborar la curva de valoracin conductimtrica para determinar el punto de equivalencia
(P.E). es decir para encontrar el gasto de Cl
2
Ba requerido para precipitar los sulfatos
presentes en los 5 ml de SO
4
Na
2
. Para ellos deber efectuar el grfico con los datos
obtenidos y el anlisis regresional respectivo.

h) Seguidamente encontrar el factor de clculo (F.C) con lo cual podr determinar la cantidad
de sulfatos que precipitan o equivalen por cada ml de Cl2Ba que se gaste.

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4.2.3. DIAGRAMA DE FLUJO

VALORACIN DE LA SOLUCIN DE Cl
2
Ba

1 MONTAJE DE EQUIPOS
2 ENRASE DE BURETA
3 PREPARACIN DEL TITULADO
4 MEDICIN DE LA CONDUCTIVIDAD
5 VALORACIN
6 CLCULO DE CONDUCTANCIA CORREGIDA
7 CURVA DE VALORACIN CONDUCTIMETRICA
8 DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA
9 ENCONTRAR FACTOR DE CLCULO
Conductmetro
Homogenizador
Magneto
Soporte universal
Pinzas Mariposa
Bureta
Agitadores de vidrio
Cl
2
Ba 0.2 N
5ml de SO
4
Na
2
0.2N
agregar agua destilada
(hasta 250ml)
Antes de titulacin
L = 875s/cm
Agregar cada min un
ml de Cl
2
Ba
Medicin de
conductividad cada
minuto
L
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4.2.4. Determinacin de Sulfatos en las muestras:

Agua de cao. Muestra utilizada:

a) Tomar un volumen indicado por el profesor (200 ml).

b) Iniciar la titulacin con el Cl2Ba de mililitro en mililitro. Estar pendiente de la variacin
notoria de la conductancia.



c) Elaborar la curva de valoracin con los grficos y clculo correspondientes para encontrar
el (P.E) que viene a ser los mililitros de Cl2Ba gastados para precipitar todos los sulfatos
presentes en la muestra respectiva.

d) En base al factor de clculo (F.C) y el gasto de Cl2Ba. Determinar la cantidad de sulfatos
(ppm) presentes en cada muestra.







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0
500
1000
1500
2000
2500
3000
0 5 10 15 20
V. CALCULOS














Haciendo la grfica a mano en papel milimetrado, tengo como gasto 4.9 ml, entonces:
Calculando la N real del Na2SO4:



Determinando la cantidad de Na2SO4 en la muestra:




Para la valoracin de ClBa
ml de ClBa L L'
0 875 875
1 873 878.82
2 871 882.613333
3 870 887.4
4 870 893.2
5 879 908.3
6 1019 1059.76
7 1184 1239.25333
8 1349 1420.94667
9 1500 1590
10 1647 1756.8
11 1788 1919.12
12 1931 2085.48
13 2100 2282
14 2230 2438.13333
15 2370 2607
Del 1 al 4to ml
A = 874.368
B = 4.508
R = 0.995

Del 5 al 15vo ml
A = 46.668
B = 170.849
R = 0.9998
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- Pero son 5 ml, entonces:



Determinando la cantidad de SO4:




Expresando la cantidad de SO4 queprecipita por cada ml de CL2Ba:





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0
500
1000
1500
2000
0 5 10 15












Haciendo la grfica a mano en papel milimetrado a mano, tengo como gasto 3.3 ml Cl2Ba:
Calculando la normalidad del SO4 en el agua de cao:


Determinando la cantidad de Na2SO4




- Pero son 5 ml de muestra:



Para determinacin de SO4 en agua
ml de ClBa L L'
0 556 556
1 586 589.906667
2 600 608
3 640 652.8
4 720 739.2
5 826 853.533333
6 942 979.68
7 1047 1095.86
8 1162 1223.97333
9 1271 1347.26
10 1364 1454.93333
11 1472 1579.94667
Del 0 al 4to ml (R1)
A = 555.4
B = 30.85
R = 0.987

Del 5 al 11vo ml (R2)
A = 255.44
B = 120.51
R = 0.999
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Determinando la cantidad de SO4:




Calculando la cantidad que precipita por cada ml de Cl2Ba adicionado: