PRCTICA 1: IDENTIFICACIN DE LOS ELEMENTOS EN UNA MUESTRA ORGNICA

OBJETIVO:

Determinar los diferentes elementos que se encuentran en una muestra orgnica

TEORIA:

Determinacin de Carbono e hidrgeno: Aunque con frecuencia es suficiente calentar la
sustancia para que el desprendimiento de gases, la combustin y la carbonizacin revelen la
presencia de estos elementos, se procede en casos dudosos a determinarlos demostrando
la presencia de anhdrido carbnico y agua liberados al calentar la muestra con xido
cprico.

Determinacin de Nitrgeno, Azufre y Halgenos: El calentamiento de un compuesto
orgnico con sodio (prueba de lassaigne) produce la descomposicin del compuesto y la
formacin de sales de sodio y si hay azufre y halgenos, sulfuro de sodio, sulfocianuro de
sodio, cloruro, bromuro y yoduro de sodio, las reacciones de estos productos se pueden
utilizar para determinar la presencia de dichos elementos.

MATERIALES Y REACTIVOS:

















5 tubos de ensayo
1 tubo de ensayo con desprendimiento
lateral, tapn y manguera
1 tubo de ensayo desechable
4 pipetas
1 beacker de 50 mL
1 erlenmeyer de 100 mL
1 esptula
1 pinza de madera para tubos
1 mechero
1 frasco lavador
1 embudo de filtracin
xido Cprico
Solucin de Hidrxido de Bario
Sodio Metlico
Solucin de Sulfato Ferroso (10%)
Solucin de Fluoruro de Sodio (10%)
Solucin de Cloruro Frrico (10%)
Solucin de Nitrato de Plata (diluida)
Solucin de Acetato de Plomo (10%)
cido Sulfrico Concentrado
cido Ntrico Concentrado
cido Actico
PROCEDIMIENTO:
Identificacin del Carbono y del Hidrgeno: Un ensayo exacto para reconocer Carbono e
Hidrgeno se realiza calentando 0.1 g de la muestra con 1-2 g de CuO en polvo en un tubo
de ensayo con desprendimiento lateral. Oxidndose el carbono a CO
2
, que se detecta
hacindolo pasar a travs del desprendimiento sobre una solucin de Ba(OH)
2
, que se
enturbiar al precipitar BaCO
3
. El hidrgeno se transforma en agua que se condensa sobre
las paredes fras del tubo en forma de gotas.
Fusin con sodio: Cortar con mucha precaucin, un trozo de sodio del tamao de una
lenteja (0.5 cm
3
), teniendo cuidado de no tocarlo con los dedos, ni dejar expuesto al aire ni al
agua, si le queda residuo regrselo al frasco del sodio, no lo tire a los canales o fregaderos.
Utilizando unas pinzas coloque el trozo de sodio cortado en un tubo de ensayo desechable,
previamente limpio y seco, enseguida agregue la muestra. Con precaucin comience a
calentar lentamente el fondo del tubo, con el objeto de que se funda el sodio, en ese
momento aada otro poco de muestra y caliente hasta que toda la muestra se haya
descompuesto, mantenga el tubo al rojo durante medio minuto, enseguida introdzcalo en un
beacker que contenga alrededor de 20 mL de agua destilada.
El contenido del tubo se pulveriza en el beacker y la solucin debe filtrarse. Conserve este
filtrado para las siguientes pruebas.
Precaucin: use anteojos. La disolucin que obtenga deber quedar casi incolora; en caso
contrario hay que repetir la prueba.
Identificacin del Nitrgeno: En un tubo de ensayo se colocan 3 ml del filtrado,
agregndosele 1 mL de una solucin de sulfato ferroso al 1%. Si no hay precipitado, aada
unas gotas de solucin de hidrxido de sodio para alcalinizar la suspensin. Aada 5 gotas
de una solucin de fluoruro de sodio al 10% y ponga a hervir la solucin con mucho cuidado
durante 3 minutos, luego aada 1 mL de solucin de cloruro frrico al 10% y despus 5 gotas
de cido sulfrico. Deje reposar la mezcla durante 15 minutos y si hay un precipitado azul, la
prueba se considera positivo.
Identificacin de Halgenos: Del filtrado de la fusin con sodio se toman 3 mL, los cuales
se acidulan con cido ntrico (5 gotas) y se calientan cuidadosamente a ebullicin para
eliminar el cido cianhdrico y sulfihdrico liberados. Enseguida se aaden 2 mL de una
solucin de nitrato de plata y si hay turbidez o un precipitado blancuzco se considera la
prueba positiva. La identificacin del halgeno se efecta mediante las pruebas usuales del
anlisis cualitativo inorgnico.
Identificacin de Azufre: A 3 mL del filtrado de la fusin con sodio, se le acidula con cido
actico (2 mL), luego se le agrega 2 o 3 gotas de acetato de plomo, un precipitado de color
oscuro indica la presencia de azufre.
Este puede tambin ser identificado con nitroprusiato de sodio con el cual el in sulfuro da
una coloracin violeta.
En caso de que la muestra haya contenido nitrgeno, es muy probable que se hubiera
formado sulfocianuro de sodio, por lo que se recomienda tomar una muestra de 0.5 mL del
filtrado y aadirle 0.5 mL de solucin de cloruro frrico. La prueba ser positiva si se colorea
de rojo sangre.

CUESTIONARIO:
1. Escriba las ecuaciones correspondientes a cada una de las pruebas realizadas.
2. En que consiste la prueba Beilstein para halgenos.
3. Formlese la reaccin ajustada por la oxidacin de la glucosa con xido cprico.
4. Que elementos se pueden encontrar en el anlisis de los siguientes productos
naturales:
a) Alcaloide b) Flavonoide
5. Mediante las pruebas realizadas, que elementos se pueden comprobar presentes en
una muestra de:
a) Cistena b) Tiroxina c) Tiamina