Anlisis Qumico ME-212 FIGMM

LAB. 02 ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES

OBJETIVO
El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de los
tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag
+
, Pb
2+
y Hg
2
2+
y deter!inar si una !uestra
proble!a contiene algunos de estos iones" #os cationes de este grupo tienen la
particularidad de $ue for!an cloruros insolubles en presencia de cidos diluidos"
FUNDAMENTO TERICO
Cation!" A#
$
% P&
2$
% M#
2
2$

El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite
su separacin del resto de los cationes precipitndoles con HCl diluido. Sin embargo, la
solubilidad del PbCl
2
es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y
por eso se incluye tambin el Pb
2
en el segundo grupo.
Para separar los di!ersos cloruros formados se utili"an sucesi!amente los #ec#os
siguientes$
%& Solubilidad del PbCl
2
en agua caliente
2& 'oble accin simultnea del (H
)
sobre los cloruros de plata y mercurioso,
solubili"ando el primero por formacin del comple*o +g,(H
)
-
2
y pro!ocando la
disminucin del segundo en Hg y Hg,(H
)
-Cl.
En la solucin acuosa se caracteri"a el Pb
2
con Cr.
/
20
con 10. En la amoniacal se
caracteri"a el +g2 destruyendo el comple*o mediante la adicin de un cido que
precipita +gCl con el Cl
0
que #ab3a presente en la solucin o formando +g1 con 12. El
color negro, obtenido por la accin del (H
)
sobre el Hg
2
Cl
2
, es suficiente para
caracteri"ar el catin, que no obstante, puede comprobarse disol!iendo el precipitado en
agua regia e identificando el Hg
2
formado con SnCl
2
, o con difenilcarba"ona.
0 % 0
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
4as sucesi!as operaciones se condensan en las siguientes etapas del anlisis$
%. Precipitacin de los cationes del grupo con HCl.
2. Separacin del PbCl
2
por solubili"acin en agua #ir!iente e identificacin del
Pb
2
2 en la solucin.
). Separacin del +gCl por solubilidad en (H
)
e identificacin del +g2.
Confirmacin del Hg
2
2.
E'(to ) *a 'o+,a(i-n ) (o,.*/o! n *a !o*0&i*i)a)
5na propiedad de los iones metlicos es su capacidad para actuar como cidos de le6is
#acia las molculas de agua, formndose un ion comple*o, estos iones tienen un efecto
dramtico sobre la solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio interact7a
ms con el ion o el agua.
4os iones comple*os son muy inestables.
E1UIPO 2 MATERIALES
8 9ubos de ensayo
5n !aso de precipitado
5n embudo
Papel tornasol en tro"os
Papel de filtro
:eacti!os ,HCl, H
2
., H(.
)
, (H
/
.H, ;
2
CrC
/
, ;
2
Cr
)
C
<
, ;1, H
2
S.
/
-
0 2 0
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
PROCEDIMIENTO
%. 4a solucin entregada contiene los cationes del grupo 1 ,+g

, Pb
2
, Hg
2
-.
2. 'iluir ligeramente la solucin con H
2
. destilada
). +=adir a la solucin HCl 8( gota a gota. >.bser!a alg7n cambio inicialmente?
Complete la reaccin. @iltre y desec#e la solucin filtrada.
Se obser!a una turbide" blanca y la formacin de un precipitado blanquecino
El precipitado filtrado contiene los cationes del primer grupo ,+g

, Pb
2
, Hg
2
-
0 ) 0
3
2
O
3C* 4N
Solucin con
los cationes
del grupo 1
Solucin diluida
de cationes del
grupo 1
Precipitado
blanquecino
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
/. 4a!e el precipitado obtenido con H
2
. destilada caliente, sin necesidad de retirar
el papel de filtro del embudo ,realice esta operacin a=adiendo el agua por los
contornos del precipitado-. Conser!e el precipitado y la solucin filtrada ,no retire el
papel de filtro del embudo-.
:eali"amos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el PbCl
2
es
soluble en agua caliente, as3 la solucin filtrada solo contiene dic#os cationes.
A. 4a solucin caliente obtenida en /. se di!ide en A porciones$
%B porcin$ +=adir gota a gota ;
2
Cr.
/
. >Cu caracter3sticas posee el precipitado
obtenido?
El precipitado amarillento obtenido ,PbCr.
<
- indica la presencia del catin Pb
20

0 / 0
Daqueta
+gua
caliente
Papel filtro
Solucin filtrada
conteniendo catin plomo
Precipitado blanquecino
Embudo
Precipitado
amarillento
5
2
C+O
6
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
2B porcin$ +=adir gota a gota ;1. >Cu caracter3sticas posee el precipitado
obtenido?
El precipitado amarillento obtenido ,Pb1
2
- indica la presencia del catin Pb
20

)B porcin$ +=adir gota a gota H
2
S.
/
. >Cu caracter3sticas posee el precipitado
obtenido?
El precipitado obtenido ,PbS.
/
- indica la presencia del catin Pb
20

0 A 0
Precipitado
amarillento
5I
Precipitado
3
2
SO
6
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
/B porcin$ +=adir gota a gota ;
2
Cr
2
.
<
. >Cu caracter3sticas posee el precipitado
obtenido?
El precipitado amarillento obtenido ,PbCr
2
.
<
- indica la presencia del catin Pb
20

AB porcin$ +=adir gota a gota (a
2
S. >Cu caracter3sticas posee el precipitado
obtenido?
El precipitado obtenido ,PbS- indica la presencia del catin Pb
20

2 4as ecuaciones de estas reacciones se encuentran en la pregunta 2.a del
cuestionario
0 8 0
Precipitado
amarillento
5
2
C+
2
O
7
Precipitado
Na
2
S
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
8. 4a!ar el precipitado de /. con gotas de (H
/
.H %A( ,siempre a=adiendo el
reacti!o por los contornos del precipitado-E se obtiene dos productos$ precipitado y
solucin.
El precipitado que se mantiene sin disol!er indica la presencia del catin Hg
2

.
<. 4a solucin de 8. se separa en ) porciones se a=ade gotas de ;1, H
2
Cr.
/
y
H(.
)
#asta obser!ar la formacin de un precipitado.
%B porcin$ +=adir gota a gota ;1
El precipitado amarillento obtenido ,+g1- indica la presencia del cation +g
%

2B porcin$ +=adir gota a gota H
2
Cr.
/

El precipitado obtenido indica la presencia del cation +g
%

)B porcin$ +=adir gota a gota H(.
)

El precipitado obtenido indica la presencia del cation +g
%


0 < 0
Daqueta
(H
/
.H
%A(
Papel de filtro
Solucin filtrada
conteniendo plata
Precipitado blanquecino
con puntos negros
Embudo
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
CUESTIONARIO
8. 3a#a 0n )ia#+a,a !90,:ti(o% in)i(an)o *a !.a+a(i-n i)nti'i(a(i-n )
(a)a (ati-n.
0 F 0
Muestra con cationes del primer
grupo
Precipitado:
AgCl, PbCl
2
, Hg
2
Cl
2
Se trata con agua
caliente
Solucin:
Cationes de otros grupos
Residuo:
AgCl, Hg
2
Cl
2
,
Solucin:
PbCl
2
O
7
Residuo:
Hg(H
2
!Cl " Hg
Solucin:
Ag(H
#
!
2
A$adimos HCl
A$adimos H
2
O caliente
A$adimos O
%
OH
Se identi&ica Pb
2"
con '
2
CrO
%
,
'
2
Cr
2
, '(, H
2
SO
%
) a
2
S
Se identi&ica Ag
"
con H
2
CrO
%
, '(
) HO
#
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
2.
a; E!(+i&a *a! 'o+,0*a! &a*an(a)a! ) *a! +a((ion! '(t0a)a!
+ la muestra recibida le agregamos HCl
,ac-

+g

Cl
0
G +gCl HH
Hg
2
2
Cl
0
G Hg
2
Cl
2
HH
Pb
2
Cl
0
G PbCl
2
HH
Separamos los cationes de plomo con agua caliente
Comprobamos la presencia de los cationes de plomo con las siguientes reacciones$
Pb
2
2;1 G Pb1
2
HH 2 ;

Pb
2
;
2
Cr.
/
G PbCr.
/
HH 2;

2Pb
2
;
2
Cr
2
.
<
H
2
. G 2PbCr.
/
HH 2;

2H

Pb
2
;
2
Cr
2
.
<
G PbCr
2
.
<
HH 2;

Pb
2
(a
2
S G PbS HH 2(a

Separacin de los cationes de plata con (H
/
.H
+gCl HH 2(H
/
.H G I+g,(H
)
-
2
J

Cl
0
H
2
.
Comprobamos la presencia de cationes de plata con las siguientes reacciones$
Con ;1$
I+g,(H
)
-
2
J

1
0
2H
2
. G +g1 HH 2(H
/
.H
Con H
2
Cr.
/
$
2I+g,(H
)
-
2
J

ICr.
/
J
20
/H
2
. G +g
2
Cr.
/
HH /(H
/
.H
Con H(.
)
$
I+g,(H
)
-
2
J

I(.
)
J
0
2H
2
. G +g(.
)
HH 2(H
/
.H
:eacciones para el Hg
2
$
HgCl
2
2H(.
)
G Hg,(.
)
-
2
HH 2HCl
0 K 0
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
&; <C-,o no! )a,o! (0nta 90 =a o(0++i)o 0na +a((i-n 90>,i(a?
5na reaccin qu3mica es el proceso mediante el cual una o !arias sustancias
cambian para formar una mas sustancias nue!as, esta reaccin se e!idencia por
cambios en sus propiedades tales como$ color, estado, etc. tambin pueden formar
precipitados, liberar gases, liberar calor o absorberlo del medio.
(; E@.*i90 .a+a 90 ! 0ti*iAa * .a.* ) to+na!o*
Es una forma sencilla de saber si la solucin es acida o alcalina, dependiendo de que
color presente el papel de tornasol, si este se torna ro*i"o la solucin es acida y si se
torna a"ul la solucin es alcalina.
B. La ,0!t+a (ontin *o! B (ation! A#
$
% P&
2$
% 3#
2$
! .+(i.ita
(o,.*ta,nt (o,o A#C*% 3#
2
C*
2
C P&C*
2
(on * 3C*
Da(;
4M
a; <C-,o ! *o#+a !.a+a+ * P&C*?
@iltramos el precipitado y la!amos el papel de filtro con agua caliente, ya que el
PbCl
2
es soluble en agua caliente
&; <C-,o no! )a,o! (0nta ) *o ant+io+?
Separamos la solucin anterior, que contiene los iones de Pb, en A tubos
a=adimos a cada uno de estos, soluciones de$
;
2
Cr.
/
, ;
2
Cr
2
, ;1, H
2
S.
/
y (a
2
S
Se comprueba la presencia del plomo con la formacin de precipitado para cada
una de las muestras
(; <C-,o o&tn,o! *a ,A(*a A#C* $ 3#
2
C*
2
?
Esta me"cla se queda en el papel de filtro luego de la!ar PbCl
2
ya que estos no
son solubles en agua caliente.
6. Ra((iona * (o,.*/o a,onia(a* ) .*ata% A#DN3
B
;
2
Da(;
(on * 5
2
C+O
6

Da(;
%
(+o,ato ) .ota!io. <Po+ 90E?
(o se obser!a ninguna reaccin dado que la !ariacin de energ3a interna es positi!a.
0 %L 0
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
F. E* 5.! D.+o)0(to ) !o*0&i*i)a); )* A#C*% (*o+0+o ) .*ata ! 8.7G@80
H80
.
Ca*(0* n (0anta! I(! Ia+ia *a !o*0&i*i)a) )* A#C*% n 0na !o*0(i-n 0.08M
) 5C*% (on +!.(to a *a !o*0&i*i)a) n 3
2
O D*;.
+gCl G +g

Cl
0

S S S
Solubilidad en agua pura$
;ps M S
2
M %.<F N %L
0%L

S
8
J 8.BB6 @ 80
HF

En la me"cla$
S M I;J

,in no com7n-
;ps+gCl M I+g

JICl
0
J G I+g

J M ;ps
ICl
0
J
total

%
&
L% . L %L ))/ . %
%L <F . %
A
%L
+

S
2
J 8.7G @ 80
HG

:elacin$
veces
&
&
&
&
)
%
2
A
F
%
2
%L ))/ . %
%L ))/ . %
%L <F . %

=
0 %% 0
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
4. S ,A(*an Io*K,n! i#0a*!% ) *a! !o*0(ion! ) P&DNO
B
;
2
C NaC*
Dnit+ato ) .*o,o C (*o+0+o ) !o)io; a,&a! 0.84M. Con *o! (:*(0*o!
(o++!.on)int!% 0ti*iAan)o *o! (o'i(int! ) a(tiIi)a)% in)i90 !i 'o+,a
.+(i.ita)o o no ) P&C*
2
D(*o+0+o ) .ota!io; * 5.! )* P&C*
2
! 8.4@80
HF
D*i&+o;
Concentraciones$ Pb,(.
)
-
2
L.%8O
(aCl L.%8O
'e la reaccin$
PbCl
2
G Pb
2
2Cl
0
L.%8O L.)2O
i- Pb,(.
)
-
2
G Pb
2
2,(.)-
0

L.%8 L.%8 L.)2
ii- (aCl G (a

Cl
0

L.%8 L.%8 L.%8
;ps
,C-
M , a
Pb
-, a
Cl
-
'onde$
a M f N C
4og f M 0L.A N P
2
u
u M L.A N C N P
2
,P M !alencia-
:eempla"ando datos$
C
Pb
M L.%8O
C
Cl
M L.%8O
u M L./
4og f
Pb
M %.28/K
4og f
Cl
M L.)%82
;ps M L.%8 N %.28/K N L.%8 N L.)%82
;ps M L.L% Q ;ps M %.8 N %L
0A
,libro-
0 %2 0
Anlisis Qumico ME-212 FIGMM
Si ! 'o+,a .+(i.ita)o
OBSERVACIONES
Puesto que el PbCl
2
se disuel!e en caliente, es necesario que la solucin enfr3e
para poder comprobar la presencia del catin Pb
2
, o se puede correr el riesgo de que
alguna reaccin no se realice.
Es necesario eliminar todo el PbCl
2
en el la!ado, para que este no afecte las
futuras reacciones que se !an #a reali"ar.
RECOMENDACIONES
9ener cuidado con el mane*o de los reacti!os puesto que algunos pueden ser
muy concentrados, y estos pueden causar lesiones si no se las manipula de la manera
correcta.
El l3quido de la!ado se debe aplicar por el contorno del papel de filtro para que
el la!ado sea completo para no tener complicaciones con las identificaciones en el
futuro.
BIBLIOGRAFLA
Semimicroanlisis Cu3mico Cualitati!o. R. (. +leNeie!. Ed. Oir. 5:SS %K<A.
Cu3mica +nal3tica Cualitati!a. +rt#ur 1. Rogel. Editorial ;arpelus". Cuinta
Edicin. Duenos +ires %K</.
0 %) 0