NUEVE PRCTICA DETERMINACIN DEL GRADO ALCOHLICO DE UN VINO

Objetivos de la prctica
1.- Manejar la tcnica de la destilacin 2.- Diferenciar entre una mezcla azeotrpica y un componente puro. 3.- Saber calcular el grado alcohlico de un vino

Fundamento terico
En la catalogacin de vinos, una de las caractersticas que ha de especificarse es el grado alcohlico o porcentaje en volumen de alcohol etlico. Su determinacin en una muestra ser el objeto de esta prctica. En una mezcla de alcohol y agua puede determinarse el grado alcohlico midiendo la densidad directamente. En el vino, sin embargo, debido a la presencia de otros componentes, no se puede medir directamente el grado alcohlico midiendo su densidad, por lo que es necesario someter al vino a un proceso de destilacin. La destilacin es una operacin mediante la cul separamos dos o ms lquidos miscibles de una mezcla mediante procesos de evaporacin y condensacin. Todo lquido viene caracterizado, a cada temperatura, por una presin de vapor dada, entendiendo por presin de vapor de un lquido la presin del vapor que se encuentra en equilibrio con dicho lquido a una temperatura dada. Un lquido hierve a una temperatura, llamada punto de ebullicin, a la cul su presin de vapor alcanza el valor de la presin externa. Se toma como punto de ebullicin normal de una sustancia, aquella temperatura a la que su presin de vapor alcanza el valor de 1 atm. Para obtener el porcentaje en volumen de alcohol etlico presente en el vino, se separa este alcohol etlico por destilacin. Existen distintos tipos de destilacin: Destilacin simple: Aquella que comporta una sola etapa. Se utiliza cuando los dos componentes de una mezcla tienen entre sus puntos de ebullicin una diferencia de 80C por lo menos. Al calentar, destila el componente ms voltil y queda el menos voltil como residuo.

Destilacin fraccionada: Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin de los componentes de una mezcla est entre 30 y 80C, la separacin de ambos se realiza por destilaciones sencillas repetidas de los sucesivos destilados, o utilizando columnas de destilacin fraccionada mediante las que se obtiene como destilado el producto ms voltil. Puede ocurrir que en la destilacin de una disolucin de dos compuestos voltiles se forme un azetropo. Un azetropo es una mezcla de lquidos que se comporta como un compuesto puro, es decir, al iniciarse su destilacin lo hace con un punto de ebullicin constante y el destilado posee una composicin definida. Si se destila una mezcla azeotrpica, el vapor que destila tiene la misma composicin que el lquido, por lo que no es posible separar sus componentes. Segn se muestra en el diagrama composicin-temperatura, las dos lneas curvas nos muestran la composicin del lquido y del vapor en equilibrio a cada temperatura. As, una lnea recta horizontal dibujada en el diagrama a temperatura constante T1 corta a las dos curvas en los puntos X1 e Y1, que representan las composiciones de las fases lquido y vapor, respectivamente, en condiciones de equilibrio a dicha temperatura T1. Si se destila una disolucin diluda de alcohol en agua, de composicin X1, el lquido empezar a hervir cuando su temperatura alcance la temperatura T1. Puesto que el alcohol se evapora con ms facilidad que el agua, la composicin del vapor, Y1, es ms rica en alcohol que la mezcla lquida de partida, X1. Si este vapor de composicin Y1 se condensa dar una disolucin lquida de agua y alcohol con una composicin X2, que hervir a una temperatura T2. El vapor que escapa de esta disolucin estar de nuevo enriquecido en contenido alcohlico y su composicin ser Y2. Esta serie de destilaciones simples se continan repitiendo en la columna de rectificacin (destilacin fraccionada) hasta que se alcanza el punto M (95,6% de alcohol, 4,4% de agua). En este punto las fases lquida y vapor tienen la misma composicin y por tanto ambas tienen la misma temperatura de ebullicin, por lo que no es posible separar los dos componentes por destilacin. Obtenemos como destilado esta mezcla hidroalcohlica (95,6% alcohol) denominada mezcla azeotrpica, mientras el contenido del residuo va progresivamente enriquecindose en agua, hasta que todo el alcohol haya destilado y quede como residuo agua exclusivamente.

P = cte

V
y1

y2

TB0 etanol

TA0 agua Azetropo

L
0 x2 x x1 1

Diagrama composicin-temperatura

En nuestro caso, llevamos a cabo la destilacin de la mitad del volumen inicialmente utilizado, por lo que en el destilado se obtiene una mezcla de alcohol y agua que contiene todo el volumen de alcohol que tena el volumen de vino utilizado inicialmente en la destilacin, y sin solutos no voltiles que influyan en la densidad. Midiendo la densidad de esta mezcla (una vez enrasado a los 100 mL inicialmente utilizados) se puede obtener el porcentaje en volumen de alcohol etlico a partir de los datos recogidos en la tabla I, considerando que trabajamos a 20C. d (g/mL) 0,987 0,985 0,984 0,983 0,982 % Vol 10 11 12 13 14 d (g/mL) 0,981 0,980 0,979 0,977 0,976 % Vol 15 16 17 18 19 d (g/mL) 0,975 0,974 0,973 0,972 0,971 % Vol 20 21 22 23 24

Tabla I. Densidad de una mezcla hidroalcohlica a 20C frente porcentaje, en volumen, de alcohol etlico de la muestra.

Material y reactivos
Matraz de 250 ml, refrigerante recto, cabeza de destilacin, termmetro, refrigerante de bolas, colector, probeta de 100 ml, gomas de refrigerante, embudo cnico, densmetro, vino.

Procedimiento experimental
Introduzca 80 ml de la muestra de vino en un matraz de destilacin de 250 ml. Aada unos trocitos de plato poroso y monte un sistema de destilacin, segn se muestra en la siguiente figura: Termmetro Cabeza de destilacin Refrigerante Refrigerante Probeta Matraz redondo

Destile con cuidado (la calefaccin no ha de ser muy fuerte, de manera que los vapores asciendan lentamente y se destile de una a dos gotas por segundo, aproximadamente), tomando los valores de la temperatura cada minuto. Cuando haya recogido unos 40 ml de destilado en la probeta, apague la placa calefactora y aada agua al destilado hasta alcanzar 80 ml de volumen total e introduzca un densmetro (aparato que compara densidades de lquidos en aplicacin del principio de Arqumedes) para medir su densidad. En funcin de esta densidad calcule el grado alcohlico de la muestra de vino segn los datos mostrados en la tabla I.

ALUMNO APELLIDOS: NOMBRE:

Conteste a las siguientes cuestiones: 1.- Describa, mediante una grfica temperatura-tiempo, cmo vara la temperatura a lo largo de la destilacin y d una explicacin a esa evolucin.

2.- Anote la densidad de la mezcla hidroalcohlica final obtenida. En funcin de la tabla I, calcule el grado alcohlico del vino estudiado.

Valladolid,

de

de 2013

Firmado: