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ltima generacin de microscopios electrnicos de barrido

Compensacin de carga local
Jr Stodolka, Michel Albiez Carl Zeiss
La ultima generacin de microscopios electrnicos de barrido Field emission (FE SEM) han dado un importante paso evolutivo hacia las posibilidades de mejora de la resolucin. Alta resolucin combinada con una expansin adicional de las capacidades analticas es extremadamente importante para muchas aplicaciones en anlisis de materiales. Con la integracin del sistema de compensacin de carga, estas investigaciones no se restringen solo a muestras conductoras sino que tambin pueden ser ejecutadas en todo tipo de muestras no conductoras.

arl Zeiss Mycroscopy provee un amplio rango de sistemas Field Emission diseados para cubrir un amplio rango de necesidades de nuestros clientes. Para una mxima versatilidad los microscopios Fiel Emission MERLIN y el sistema Cross Beam AURIGA pueden ser equipados con sistema de inyeccin de gas insertable (figura 1, 2). Una aguja flexible de acero inoxidable inyecta gas localmente dentro de la regin de inters (ROI). El reducido volumen producido de bajo vacio permite el uso de todos los detectores que solo pueden utilizarse en condiciones de alto vacio. El deterioro significativo de la calidad de la imagen y la reduccin en resolucin por el ensanchamiento del haz debido a la dispersin, son drsticamente reducidos en comparacin con los sistemas ambientales en donde la cmara se encuentra totalmente en bajo vacio y por lo tanto el volumen de interaccin es mucho mas grande. La aguja puede ser ajustada en todas las direcciones, con el acoplamiento tipo bayoneta, esta puede ser intercambiada fcilmente utilizando formas alternativas que pueden ser usadas para aplicaciones especiales como EBSD.

Figura 1 Imagen TV del sistema de compensacin de carga insertado dentro de la cmara

Principios bsicos
La carga es la cuestin fundamental cuando se trata de investigar muestras no conductoras. Dependiendo de la energa del electrn primario, un aislante, cuando no est en equilibrio de carga, puede cargarse positivamente

( a energas ms bajas que el potencial de equilibrio de carga), o negativamente (para energas ms altas). Para cargar, por ejemplo, positiva o (negativamente) el total de electrones producidos, el nmero de electrones que dejan la muestra es ms grande (o ms pequeo) que el nmero de electrones primarios 2013 No 1 Vol 1 nano 29

Revista Nano Ciencia y Tecnologa www.revistanano.org de agua) que es ionizado por los electrones secundarios y retrodispersos de baja energa cercanos a la superficie de la muestra (fig 3). Debido a la comparativamente pequea rea de ionizacin, los electrones de alta energa del haz primario no contribuirn significativamente con el proceso. Los iones cargados positivamente y los electrones cargados negativamente se recombinan en la superficie de la muestra para neutralizar la carga. La desventaja de estos mtodos es el gran volumen de interaccin, la dispersin conduce al ensanchamiento del haz y por lo tanto empeora la resolucin. Adicionalmente el nmero de detectores que puede ser usado bajo condiciones de bajo vaco es limitado a los semiconductores y detectores dedicados para bajo vaco. Los detectores ms comunes con centelleador no pueden ser utilizados ya que su potencial de activacin de aproximadamente 10 KV en la capa del cristal podra generar arcos elctricos. Con el sistema de compensacin de carga de Carl Zeiss, se inyecta nitrgeno seco en la vecindad de la zona de inters limitando el rea de bajo vaco a un volumen mucho ms pequeo mientras que el mecanismo usado para compensar la carga es el mismo, el vaco en la cmara es lo suficientemente bueno para que los detectores de alto vaco puedan ser utilizados. La imagen es adquirida sin deteriorar la calidad y la resolucin (fig 4). Se pueden llevar a cabo anlisis incluso a grandes magnificaciones. Como se in-

Figura 2

El intercambio rpido entre compensacin de carga local y alto vaco es garantizado por un mecanismo de retraccin neumtico simple para el sistema de inyeccin de gas. Todos los detectores pueden ser usados en las dos condiciones.

que golpean la muestra. Como resultado un rea cargada positivamente aparece obscura ya que la emisin de electrones secundarios es suprimida y a la inversa, una rea cargada negativamente aparece brillante. Normalmente la situacin es ms complicada porque la carga es un proceso ms bien dinmico y no esttico. La deposicin de una capa conductora por evaporacin o sputtering fue usada histricamente para superar los proble-

mas de carga. Pero se debe gastar ms tiempo para la preparacin de la muestra mientras que los detalles de la superficie son cubiertos con una capa adicional, que tambin influye en el anlisis del material. Mtodos sensibles a la superficie como EBSD se hacen imposibles de realizar. Los sistemas ambientales o de presin variable pueden ser usados en lugar de compensacin de carga local, en donde toda la cmara se llena con gas (principalmente nitrgeno o vapor

Figura 3

Principio de compensacin de carga: Izquierda: la superficie de la muestra de un material no conductor se carga debido a la irradiacin de electrones. Centro: cuando se enciende el flujo de nitrgeno, las molculas de gas (verde claro) forman una nube de gas localizada sobre la superficie de la muestra Derecha: SE y BSE emitidos de la superficie de la muestra ionizan las molculas de gas. Como resultado los iones positivos (verde obscuro) golpean la superficie de la muestra y la neutralizan. Capacidades analticas y de imagen se hacen posibles.

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Figura 4a Muestra no conductora de fibra de vidrio con epxico sin recubrimiento, imagen tomada sin usar compensacin de carga local. Detector de secundarios en cmara, 2 KV, Distancia de trabajo 6 mm, imagen altamente distorsionada.

Figura 4b Muestra no conductora de fibra de vidrio con epxico sin recubrimiento, imagen tomada usando compensacin de carga local, Detector de secundarios en cmara, 2 KV, Distancia de trabajo 6 mm, imagen impecable.

Figura 5 Fig 5 Detalle de fibra de papel, detector Inlens , 4 KV, distancia de trabajo 4 mm, la compensacin de carga es posible incluso en altas magnificaciones si el modo de escaneo, corriente y presin de gas son escogidos cuidadosamente.

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Revista Nano Ciencia y Tecnologa www.revistanano.org crementa la energa, la presin del gas debe incrementarse tambin (fig 5). Adicionalmente, la carga no solo reduce la calidad de la imagen y la informacin de la superficie sino que tambin influye en los resultados analticos. Un potencial negativo sobre la superficie, acta como retardante del campo reduciendo la energa de los electrones primarios. Este efecto de proteccin desplaza la lnea de corte de voltaje de radiacin de frenado (Duane Hunt Limit) para las energas mas bajas, lo cual tiene una influencia significativa en el anlisis por EDX. Con el sistema de compensacin de carga cualquier efecto de carga en los resultados analticos puede ser prevenido. (fig. 6) Experimentos muestran que la introduccin de la aguja de acero en el campo electrosttico de las la lente tiene mas influencia sobre la resolucin que el flujo de gas (fig. 7), incluso a bajas energas 1 KeV, la resolucin no disminuye mas de 0,7 nm (a 100% de flujo de gas). En condiciones normales de operacin se utilizan energas de mas de 2 KeV y flujos de gas por debajo de 100%. El efecto de deterioro de la compensacin de carga se mantiene al mnimo.
Figura 6 Efectos de carga sobre un espectro EDX de una muestra no conductora de ZrO2. El lmite de deteccin se desplaza hacia abajo para voltajes ms bajos, varias lneas de emisin muestran intensidad reducida mientras otras no son visibles. Cuando se usa compensacin de carga el lmite de deteccin no se afecta en su totalidad y toda la informacin se hace visible

Mayor potencial
El sistema de inyeccin de gas de Carl Zeiss puede ser usado igualmente con oxigeno en lugar de nitrgeno, esto ofrece una oportunidad nica para la reduccin de contaminacin en el sitio de inters, realizando investigaciones mas eficaces y efectivas en tiempo, evitando tiempos prolongados de preparacin de muestras contaminadas antes de la carga.

Sumario
El sistema de compensacin de carga local de Carl Zeiss ofrece una neutralizacin de carga localizada en muestras no conductoras por ionizacin de nitrgeno. Todos los detectores de alto vaco pueden ser utilizados para las investigaciones, realizando anlisis de muestras ahorrando tiempo y de fcil incluso para usuarios novatos.

Figura 7

Cambio de los valores de resolucin debido al uso del sistema de compensacin (distancia de trabajo 3,5 mm): incluso en condiciones extremas de operacin el deterioro es minimo. La aguja es el principal factor de influencia, mas que el flujo de nitrgeno

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