Universidad Del Valle Facultad de Ciencias Naturales y Exactas; Departamento de Qumica Cali, Colombia Fecha de entrega: 1 de marzo 2014

Fecha realizado: 28 de febrero 2014

MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA Y ANLISIS ESTADSTICO DE DATOS

RESUMEN El objetivo de la prctica fue familiarizarse con el buen uso de la balanza analtica por lo tanto se centr en la calibracin de un matraz volumtrico de 25.00 mL y una pipeta volumtrica de 5.00 mL. Se utiliz para la calibracin, el mtodo de pesaje de un lquido cuya densidad es conocida; utilizando la densidad del agua. Haciendo un anlisis estadstico de los datos, al final se obtuvo que el volumen del matraz fue de 24.98 0,02 y el de la pipeta 5.01 0,02 . DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS: 1= 2+ 2
( ( ) ) ( ( ) )

[ecu.1]

Calibracin de un matraz volumtrico: En la tabla 1 se encuentran los datos obtenidos y calculados de la calibracin del matraz volumtrico de 25 mL.
Tabla 1. Datos calibracin matraz volumtrico.
LEC 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 PROM 24,6048 MATRAZ VACIO (g) 24,6046 24,6048 24,6050 MATRAZ CON MASA AGUA AGUA (g) (g) 49,4330 49,4422 49,4595 49,4974 49,4579 49,4528 49,4522 49,4930 49,4884 49,3984 49,4575 24,8282 24,8374 24,8547 24,8926 24,8531 24,8480 24,8474 24,8882 24,8836 24,7936 24,8527

Dnde: W2 = valor que proporciona la balanza W1= masa corregida D aire = 0.0012 g/mL D peso = 8.0 g/mL D agua (26C) = 0.99593 g/mL [1] La temperatura del agua destilada utilizada para calibrar el matraz fue 26 C. Para encontrar el volumen del agua se utiliz la frmula de la densidad [1], despejando el volumen y utilizando la masa del peso corregido:

Tabla 2. Datos corregidos calibracin matraz volumtrico.

[ecu.2]

De igual forma en la tabla 2 estn los datos con la respectiva correccin por error de flotacin de los pesos, para lo cual se aplic la siguiente formula:

LEC 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 PROM

MATRAZ VACIO (g) 24,6306 24,6308 24,6310

MATRAZ CON AGUA (g) 49,4851 49,4944 49,5117 49,5496 49,5101 49,5050 49,5044 49,5452 49,5406 49,4505

MASA AGUA (g) 24,8544 24,8636 24,8809 24,9189 24,8793 24,8742 24,8736 24,9145 24,9098 24,8198 24,8789

VOL. AGUA (mL) 24,96 24,97 24,98 25,02 24,98 24,98 24,98 25,02 25,01 24,92 24,98

Dnde: X prom = media o promedio t= 2,262 para un intervalo de confianza del 95% y (n-1) grados de libertad. S= desviacin estndar medida n= cantidad de lecturas Entonces: = 24,98 0,02

24,6308

49,5097

De acuerdo a los datos corregidos se calcul el error relativo [2], el cual se calcula teniendo en cuenta a la siguiente formula: . . = = 100 [ecu.3]

De acuerdo a este criterio del lmite de confianza realizado mediante la t de Student, la incertidumbre del volumen calculado es de 0.02 mL, esta incertidumbre se puede reducir realizando ms medidas a lo que tambin conllevara que se reduzca el intervalo de confianza. En la calibracin del matraz volumtrico de 25 mL hay un 95% de probabilidad de que la verdadera media () se encuentre en el intervalo 24,98 0,02 (de 26,96 a 25,00) Calibracin de una pipeta volumtrica: De la misma manera se tomaron los datos para la calibracin de una pipeta volumtrica de 5 mL. En la tabla 3 y 5 respectivamente estn los pesos del vaso 1 y 2 obtenidos en la prctica. En la tabla 4 y 6 se encuentran los valores corregidos, utilizando el mismo mtodo usado para calibrar los pesos del matraz volumtrico [ecu.1]. Los datos estadsticos para este punto se calcularon teniendo en cuenta las frmulas utilizadas para la calibracin de un matraz volumtrico.

25.00

La desviacin estndar [2], se calcul de acuerdo a la siguiente formula:

24.98 25.00

100 = 0.08%

La desviacin promedio [2] ,se calcul de acuerdo a la siguiente formula:

= 0.03

[ecu.4]

= = 0,02

[ecu.5]

El rango, se calcul con la siguiente ecuacin: = [ecu.6]

= 25.021 24.921 = 0.100 . El lmite de confianza [2], con un grado de certidumbre del 95%, se calcul de acuerdo a la siguiente formula: = [ecu.7]

Tabla 3. Datos, vaso1

LEC 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 PROM

VASO 1 (g)
44,4555 44,4560 44,4560

VASO 1 + AGUA (g)

49,4031 54,3535 59,3116 64,2500 69,1900 74,1068 79,0528 83,9766 88,8982 93,7982

MASA AGUA (g)

4,9473 4,9504 4,9581 4,9384 4,9400 4,9168 4,9460 4,9238 4,9216 4,9000

LEC 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

VASO 2 VASO 2 (g) AGUA (g)

125,099 125,099 125,098 120,0496 115,0565 110,0790 105,0869 100,1183 95,1372 90,1471 85,1579 80,1759 75,2268

MASA AGUA (g)

5,0489 4,9931 4,9775 4,9921 4,9686 4,9811 4,9901 4,9892 4,9821 4,9491

VOL. AGUA (mL)

5,07 5,01 5,00 5,01 4,99 5,00 5,01 5,01 5,00 4,97 5,01

44,4558

PROM 125,099

Tabla 4. Datos vaso1corregidos

LEC 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 PROM 44,5027

VASO 1 VASO 1 + (g) AGUA (g)

44,5024 44,5029 44,5029 49,4552 54,4108 59,3742 64,3178 69,2630 74,1850 79,1362 84,0652 88,9920 93,8971

MASA VOL. AGUA AGUA (g) (mL)

4,9525 4,9556 4,9633 4,9436 4,9452 4,9220 4,9512 4,9290 4,9268 4,9052 4,97 4,98 4,98 4,96 4,97 4,94 4,97 4,95 4,95 4,93 4,96

Error Relativo (ER)=0,15 Desviacin estndar (s)= 0,03 Desviacin promedio ()= 0,02 Rango (R)= 0,10 Lmite de confianza ()= 5,010,02

ANALISIS DE RESULTADOS: Mediante la t de Student2, se realiz la comparacin del promedio obtenido y el volumen real para el matraz volumtrico de 25 mL. = = [ecu.8]

Error Relativo (ER)=0,81 Desviacin estndar (s)= 0,02 Desviacin Promedio ()= 0,02 .Rango (R)= 0,06 L.mite de confianza ()= 4,960,01 .
T.abla 5. Datos vaso 2
LEC 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

VASO 2 VASO 2 (g) AGUA (g)

124,968 124,967 124,966 119,9231 114,9353 109,9630 104,9762 100,0128 95,0369 90,0521 85,0682 80,0914 75,1475 124,967

MASA AGUA (g)

5,0436 4,9878 4,9723 4,9868 4,9634 4,9759 4,9848 4,9839 4,9768 4,9439

Utilizando la tabla de valores de la t de Student del libro de Harris, Anlisis qumico cuantitativo; si es mayor que a un nivel de confianza del 95% se considera que los dos resultados son diferentes [2]. De acuerdo a lo anterior se puede inferir que a un nivel de confianza del 95% con n-1 grados de libertad (9) la diferencia del resultado obtenido (24.98 mL) y el resultado conocido y aceptado (25 mL) no es significativo estadsticamente ya que 2,108 < 2,262. 3

= 2,108

|24,98 25| 10 0,03

. PROM

Tabla 6. Datos vaso 2 corregidos

.De la misma manera se aplica una p.rueba F para comparar los datos ob.tenidos en el vaso 1 y el vaso 2. Si . . es mayor que la diferencia es sign.ificativa. [2] .

[ec.u.9]

. Entonces de acuerdo a la tabla de valores crticos de F para un nivel de confianza del 95% 2,25 < 3,18, de lo cual se puede inferir que las desviaciones estndar no difieren entre s. Entonces se utiliza la siguiente ecuacin para calcular la t:

..

=(

( , ,

) )

= 2,25

mediante un lavado con jabn en la pipeta y el matraz volumtrico hacen que pequeas gotas de agua se queden adheridas a las paredes internas de los instrumento, lo que se puede corregir lavando los instrumentos con mayor cuidado, utilizando acetona u otro elemento para que la superficie interna quede sin residuos. La presencia de varias personas alrededor de las balanzas analticas conlleva a error sistemtico que hace que estas oscilen en su medida a la hora tomar el valor de los pesos. El uso de una jeringa para pipetear la muestra no es muy adecuado ya que muchas veces se dificulta llevar exactamente al aforo la pipeta, siendo este otro error sistemtico que se puede corregir utilizando una pera para pipetear la muestra. RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS: 1. Existe diferencia estadsticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido? R/. Ver anlisis de resultados 2. Explique la diferencia entre material volumtrico triple A, tipo A y tipo B. R/.La diferencia radica en la calidad de la medida de los volmenes con dicho material. Clase A significa que el aparato es de la ms alta calidad, el lmite de error con respecto a su volumen nominal es menor que el material de tipo B; el de tipo B es el doble. 3. A qu se le llama error por flotacin? R/. Se denomina error por flotacin al error que sucede por la diferencia de densidades entre lo que se pesa y las pesas estndar (pesas utilizadas para calibrar), este error radica en que el aire ejerce una pequea fuerza de flotacin sobre los objetos, y si la densidad entre el 4

=
= (0,02) (0,03) + 10 10 |4,96 5,01| = 4,385

[ecu.10]

4,385 > 2,086

De este resultado y teniendo en cuenta la tabla de valores de la t de Student se puede inferir que la diferencia entre el volumen obtenido y el real si es si.gnificativa, todo. .esto debido a errores sistemticos que se mencionan ms adelante. En general se puede concluir que los valores obtenidos en esta prctica son muy cercanos a los valores reales, existiendo una pequea diferencia dado que los errores aleatorios son inevitables, nunca se puede esperar que dos valores sean idnticos aun cuando se mida la misma magnitud, y los errores sistemticos se pueden identificar y corregir. Entre los errores sistemticos que se presentaron durante la prctica, la presencia de residuos de grasa y reactivos que no se pudieron retirar

objeto y los pesos estndar (pesas que se utilizan para calibrar), es diferente la fuerza del aire sobre ellos tambin, y por consiguiente el valor que proporciona la balanza tambin, este error se corrige con una frmula que nos relaciona las densidades del aire, el objeto, y las pesas con la masa del objeto: 1= 2+ 2 ( ) ( ) ( ) )

CONCLUSIONES: Se observ que el manejo adecuado de la balanza analtica cumpliendo las normas bsicas para su uso es de suma importancia en el anlisis qumico cuantitativo. El mtodo de pesar lquidos con densidad conocida facilito el trabajo de encontrar el volumen del material volumtrico, basndose en la ecuacin de la densidad. Al aplicar fundamentos estadsticos que son necesarios para calibrar un material volumtrico se garantiza la confiabilidad de los resultados obtenidos en el laboratorio. BIBLIOGRAFIA: 1. Chang R; Qumica; 10a Edicin; McGraw Hill 2010; Capitulo 1; Pg. 18 2. Harris Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo; 3 Edicin; Editorial Revert 2007; Captulo 4; Estadstica y hojas de clculo; Pg. 69-80 3. Riao C. Nstor; Fundamentos de Qumica Analtica Bsica; 2 Edicin; Editorial Universidad de Caldas 2007.

Donde W2 es el valor que proporciona la balanza y W1 la masa corregida.

4. Qu es error de paralaje? R/. El error de paralaje se presenta cuando un objeto se observa desde una posicin que no est en el ngulo recto del recipiente. La forma de evitar este fenmeno, es tomando la parte inferior del menisco como el punto de referencia y empleando materiales volumtricos, usar una hoja de papel detrs de la graduacin para observar mejor el menisco, los ojos del observador deben estar a nivel de la superficie del lquido.