Sntese do acetilacetonato de ferro(III) Realizao experimental a microescala

(protocolo de Szafran, Pike & Foster1) Introduo

A reaco entre o cloreto de ferro(III) e a acetilacetona permite obter o acetilacetonato de ferro(III). A reaco pode representar-se pela equao qumica (1), onde Hacac representa a acetilacetona. A equao qumica (2) representa o efeito tampo da soluo de acetato de sdio. Fe3+(aq) + 3Cl-(aq)+ 3(Hacac)(l) Fe(acac)3(s) + 3H+(aq)+3Cl-(aq) CH3COO- + H3O+ CH3COOH + H2O

(1) (2)

Na presena de uma base a acetilacetona perde facilmente um proto para formar o anio (acac-) , (CH3COCHCOCH3)-. Nesta experincia usa-se o acetato de sdio triidratado para tornar a soluo bsica.

O ligando (acac-) um ligando bidentado, visto que se liga ao metal em ambos os seus oxignios. Ligandos deste tipo chamam-se quelatos. A maior parte dos complexos metlicos apresentam seis ligandos, logo so necessrios trs (acac-), visto que cada ligando liga-se em dois locais. Como (acac-) apresenta uma carga de (-1), trs ligandos apresentam uma carga de (-3), formando compostos com metais de carga (+3), segundo a frmula M(acac)3. Um exemplo o ferro que forma um composto de coordenao Fe(acac)3.

Como a parte exterior do complexo consiste em grupos orgnicos, este composto hidrofbico e insolvel na gua, logo o produto precipita da soluo.

Procedimento experimental 1. Num copo de 10 mL, colocar cerca de 280 mg de cloreto de ferro(III) hexaidratado. Anotar rigorosamente a massa de reagente usada.

Fig 1 Cloreto de ferro(III) hexaidratado

2. Colocar o copo num agitador magntico e adicionar 5 mL de gua desionizada e uma barra magntica. Agitar at o tricloreto de ferro se dissolver completamente.

Fig 2 Soluo aquosa de cloreto de ferro(III) hexaidratado

3. Num copo de 5 mL dissolver 500 mg de acetato de sdio triidratado em 2,5 mL de gua. Juntar esta soluo soluo de cloreto de ferro(III), mantendo a agitao.

Fig 3 Mistura da soluo aquosa de cloreto de ferro(III) com a soluo aquosa de acetato de sdio

4. Com uma pipeta automtica adicionar, na HOTTE, 500 L de acetilacetona. Agitar durante cerca de 10 minutos temperatura ambiente. Formam-se cristais vermelhos brilhantes de acetilacetonato de ferro(III).

Fig 4 Juno da acetilacetona

Fig 5 Formao do precipitado de tris(acetilacetonato) de ferro(III)

5. Aps cristalizao mexer bem, filtrar os cristais por suco, com um funil de Buchner ou de Hirch. Lavar com 2 mL de gua.

Fig 6 Filtao

Fig 7 Poduto no filtro para secagem

6. Deixar os cristais secar num excicador, mantendo o papel de filtro.

Fig 8 Produto no excicador

7. Depois de seco, retirar o produto do papel de filtro e pesar.

Fig 9 Produto final seco

Bibliografia:
1. Szafran, Pike & Foster, Microscale General Chemistry Laboratory with Selected Macroscale Experiments, exp.28, p365-371

Sntese de acetilacetonato de ferro(III)

Reagentes estequiomtricos: - cloreto de ferro(III) hexaidratado (CAS No. 10025-77-1) MM (FeCl3.6H2O) 270,2952 280mg 1,04 mmol - acetilacetona (CAS 123-54-6) MM (C5H8O2) 100,117 D= 0,975 500 L 4,87 mmol cerca de 55% de excesso Substncias auxiliares Solventes - gua desionizada Outras substncias auxiliares - acetato de sdio triidratado (CAS No. 6131-90-4) MM (C2H9NaO5) 136,07987 500mg 3,64 mmol Produto (CAS 14024-18-1) - acetilacetonato de ferro(III) - (C5H7O2)3Fe MM ((C5H7O2)3Fe) 353,1723 Resduos: - cloreto de sdio em soluo aquosa - acetilacetona em excesso - cido actico diludo - acetato de sdio em soluo aquosa Material Copo 10mL Copo de 5 mL Erlenmeyer de 10 mL Proveta de 10mL Pipeta de Pasteur Caixas de Petri de 40 mm Vidro de relgio de 40 mm Barra magntica Esptula Vareta de vidro Funil de Buchner, diam. 27 mm Cone Guko de borracha Papel de filtro de filtrao lenta Material para filtrao por vcuo, com 2 Kitasatos de 100 mL Saca barras magnticas Equipamento Balana analtica ou semi-analtica Placa de aquecimento com agitao