Potenciometria Redox

Laboratorio de Qumica
Grupo de Trabajo:
Jefe Coordinador: Torres Alejandro. Becarios: Berra Matas, Cides Juan Jos, Faundes Jaime, Mardones
Walter, Silva Cristian, Yost Leonardo.

1

Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Unidad Acadmica Confluencia
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuquen

Ctedra: Qumica Analtica Aplicada.
Trabajo Prctico: Potenciometra Redox.
Carrera: Ingeniera Qumica.

1-OBJETIVOS:

a - Preparacin de un electrodo de referencia.
b - Preparacin de un sistema para una titulacin de tipo redox potenciomtrica.
c - Realizacin de titulaciones potenciomtricas de tipo redox.
d - Realizacin de las grficas potencial vs vol. de titulante
e - Determinacin del punto final de titulacin por salto o variacin de potencial en
la grfica anterior.

2-ALCANCE:

Este tipo de titulacin es aplicable para aquellos casos en los cuales no se cuenta
con indicador de visualizacin del punto final , o el color de la solucin a titular
presenta coloracin que no permite visualizar el cambio de color correspondiente al
pto final de la titulacin.

3-FUNDAMENTOS:

Cuando se quiere medir el potencial en una titulacin redox debe formarse una pila
galvnica conformada por un electrodo de referencia y un electrodo de clase cero
(electrodo de Pt).
Este ltimo electrodo es el que mide el potencial neto en la titulacin redox (E
redox
),
mientras que el potencial total de la pila (E
total
) estar dado por la diferencia de
potenciales entre el potencial de la redox ( potencial variable) y el potencial del electrodo
de referencia (potencial constante).E
total
: E
redox
- E
refer.

Cabe aclarar que el E
redox
estar dado por el potencial del par de una de las especies, u
otra (antes o despus del punto de equivalencia), o de ambas (en el punto de
equivalencia) de acuerdo al punto de titulacin en el cual se este.
Para que se cierre el circuito elctrico y se mantenga la electro neutralidad se deber
realizar un contacto elctrico entre las dos soluciones el cual se realiza por medio de un
puente salino el cual estar dado por un tabique poroso o membrana.

Grupo de Trabajo:

2


4-APARATOS Y MATERIALES:

Vaso de precipitados .Capacidad 50 , 250 y 1000 ml.
Conectores elctricos.
Electrodo o hilo de plata.
Electrodo o hilo de platino.
Bureta 25 ml.
Matrz aforado de 500 ml, 1000 ml y 250 ml.
Multmetro o voltmetro: rango: 0 200 mV / 0 2000 mV.
Pipeta aforada de 20 ml.
Cuerpo de electrodo de vidrio.
Equipo de agitacin magntico

5-REACTIVOS:

Permanganato de Potasio (MnO4K).
Dicromato de Potasio (Cr2O7K2)
Cloruro de Potasio (ClK)

Cloruro de Plata (AgCl)
Sulfato Ferroso (II) Heptahidratado.
Acido sulfrico conc. 96-98 %.
Oxalato de sodio (Na2C2O4)

6-PREPARACION DE SOLUCIONES:

6-1 Solucin de MnO4K 0,1 N:

Pesar 3,2 y 3,3 g de MnO4K en una balanza analtica..Hacer uso de un vidrio de
reloj o pesafiltro.
Transfiera cuantitativamente el contenido anterior a un vaso de pptados .de
1000 ml.
Disuelva el reactivo con agua desmineralizada(800-900ml)
Calentar la solucin hasta ebullicin durante 1hora.Haga uso de vidrio de reloj.
Dejar enfriar.
Filtrar la solucin por medio de un filtro de vidrio poroso o un filtro de Gooch.
(no usar papel).para separar el MnO2 formado.
Transfiera el filtrado a un matraz de 1 litro cuantitativamente. Haga uso de
embudo.
Completar con agua demisneralizada el matraz. Homogenizar.
Transfiera dicha solucin a una botella de vidrio color caramelo.

Grupo de Trabajo:

3


6-2 Solucin de Cr2O7K2 0,1 N.

Pesar 4,9032 g de Cr2O7K2 (droga patrn primaria)en una balanza
analtica..Hacer uso de un vidrio de reloj o pesafiltro.Se recomienda secar la
droga en estufa a 150 200 C durante 2 hs previo al pesado.
Transfiera cuantitativamente el contenido anterior a un vaso de pptados .de 250
ml.
Transfiera la solucin resultante cuantitativamente a un matraz de 1 litro. Haga
uso de un embudo.
Transfiera dicha solucin a una botella de vidrio.

6-3 Solucin de Fe+2 0,1 N.

Pesar 6,9505 g de FeSO4.7H2O en una balanza analtica..Hacer uso de un
vidrio de reloj o pesafiltro.
ml.
Transfiera la solucin resultante cuantitativamente a un matraz de 250 ml. Haga
uso de un embudo.
Transfiera dicha solucin a una botella de vidrio.
Observacin: Esta solucin debe prepararse antes de usarse.(para evitar la
oxidacin del Fe+2 a Fe+3 en el tiempo).

6-4 Solucin de ClK 1 M.

Pesar 18,64 g de ClK en una balanza analtica..Hacer uso de un pesafiltro.
ml.
Transfiera la solucin resultante cuantitativamente a un matraz de 250 ml. Haga
uso de un embudo.
Completar con agua demisneralizada el matraz. Homogenizar

6-5 Normalizacin de la solucin de MnO4K.

Pesar entre 0,2500 y 0,3000 g de C2O4Na2 puro ( previamente secado a 105-
110 C durante 1hora) en una balanza analtica..Hacer uso de un vidrio de reloj
pesafiltro.
Anote el peso exacto de C2O4Na2 P1
Transfiera cuantitativamente el contenido anterior a un erlenmeyer .de 250 ml.

Grupo de Trabajo:

4


Disuelva el reactivo con agua desmineralizada (60ml).
Agregue 15 ml de H2SO4 1:8.
Calentar hasta 80-90C.
Titular en caliente lentamente con la solucin de MnO4K hasta que la solucin
incolora tome el primer tinte rosado.
Anote el volumen de gasto V
g

Realice la titilacin por duplicado o triplicado.
Observacin: La temperatura de la solucin nunca deber encontrarse en la
titulacin por debajo de los 60C.

7-PROCEDIMIENTO:

a_ Preparacin del electrodo de referencia

Tome el cuerpo de vidrio del electrodo indicador.
Coloque con una esptula ClAg solido de manera que este se deposite en la parte
del bulbo.
Adicione solucin de ClK 1 M de manera que el nivel del lquido siempre sea
superior al nivel de la solucin que se va a titular.
Coloque ahora con sumo cuidado el electrodo de plata el cual uno de sus extremos
deber estar en contacto con el ClAg slido.

B_ Proceder al armado del equipo de titulacin.
El equipo se arma de acuerdo al esquema siguiente

Grupo de Trabajo:

5


Titulacin solucin Fe+2 0,1 M con solucin de MnO4K 0,1 M.
Tomar 20 ml de solucin de Fe+2 con pipeta aforada. Colocarla en el vaso de
titulacin.
Agregar un volumen de H2SO4 conc. de manera tal que para los 20 ml obtenga
una concentracin de acido 1 M.
Medir el potencial de sistema antes de comenzar la titulacin. E
referencia
.
Realice la titulacin agregando volmenes de a 1ml de solucin de MnO4K y
midiendo el potencial E
pila.

Titule con solucin de MnO4K hasta llegar a los 25 ml.

Titulacin solucin Fe+2 0,1 M con solucin de Cr2O7K2 0,1 M.

Tomar 20 ml de solucin de Fe+2 con pipeta aforada. Colocarla en el vaso de
titulacin.
Agregar un volumen de H2SO4 conc. de manera tal que para los 20 ml obtenga
una concentracin de acido 1 M.
Medir el potencial de sistema antes de comenzar la titulacin. E
referencia
.
Realice la titulacin agregando volmenes de a 1ml de solucin de Cr2O7K2 y
midiendo el potencial E
pila.

Grupo de Trabajo:

6


Titule con solucin de Cr2O7K2 hasta llegar a los 25 ml.

8-OBTENCION DE DATOS PRIMARIOS:

Realice para cada titulacin una tabla donde figure Vol. de reactivo Titulante y
Potencial de pila leido.

9-CALCULOS:

Grafique para cada titulacin Vol. de reactivo Titulante y Potencial de pila
leido.
Obtenga el potencial de la pila correspondiente al punto final para cada
titulacin.
Determine el potencial terico para 3 puntos de la titulacin:1- antes del punto de
equivalencia (para 10 ml de titulante) 2-para el punto de equivalencia y 3- para 3
ml de titulante pasado el punto de equivalencia.
Para ello trabaje con los potenciales formales que a continuacin se detallan:
E
Fe+3/Fe+2
: + 0,68 volts (sol. 1M H2SO4) E
Fe+3/Fe+2
:+0,771volts.
E
MnO4/Mn+2
: E
MnO4/Mn+2
:+1,51 volts
E
CrO7-2/Cr+3
: +1,00 volts (sol. 1M H2SO4) E
CrO7-2/Cr+3:
+1,33 volts

Compare los potenciales obtenidos con los potenciales prcticos de la experiencia.

10-CUESTIONARIO:

1- Por qu motivo se acidifica el medio con H2SO4 y no HCl o HNO3?Por qu suele
usarse tambin HClO4 para acidificar los medios?.

2- Escriba las reacciones de oxido-reduccin correspondiente a la normalizacin de la
solucin de MnO4K.

3- Por qu se busca que el nivel de la solucin de ClK en el electrodo indicador siempre
sea superior al nivel de liquido que se esta titulando.

11- BIBLIOGRAFIA:

Rubinson-Rubinson Anlisis Instrumental-Edicin 2000 Editorial Prentice Hall.
Fritz-Schenk-Qumica Analtica Cuantitativa-Tercera Edicin 1979-Editorial Limusa.

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