comisin del codex alimentarius ORGANIZACION DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACION ORGANIZACION MUNDIAL DE LA SALUD

OFICINA CONJUNTA:

Via delle Terme di Caracalla 00100 ROMA Tel.: 57971 Tlex: 625852-625853FAO I Cables: Foodagri Rome Facsimile: (6)5797.4593 ALINORM 93/23

PROGRAMA CONJUNTO FAO/OMS SOBRE NORMAS ALIMENTARIAS COMISION DEL CODEX ALIMENTARIOS 20 perodo de sesiones Ginebra, 28 de junio - 7 de julio de 1993

INFORME DE LA 18a REUNION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS Budapest, 9-13 de noviembre de 1992

Nota: Este informe incluye la Carta Circular CL 1992/34-MAS

CX 4/50.2

CL 1992/34-MAS Noviembre 1992

- Puntos de Contacto del Codex - Participantes en la 18a reunin del Codex sobre Mtodos de anlisis y toma de muestras - Organizaciones internacionales interesadas Jefe del Programa conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias, FAO, Via DE: delle Terme di Caracalla, 00100 Roma, Italia ASUNTO: Distribucin del informe de la 18a reunin del Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis v Toma de Muestras (CCMAS) A: El informe de la 18a reunin del citado Comit (ALINORM 93/23) ser examinado por la Comisin del Codex Alimentarius en su 20 periodo de sesiones (Ginebra, 28 de junio - 7 de julio de 1993). PARTE A: CUESTIONES SOMETIDAS A LA APROBACION DE LA COMISION En el 20 perodo de sesiones de la Comisin del Codex Alimentarius se sealarn a la atencin de sta, para su aprobacin, las siguientes cuestiones: i) El nuevo mandato propuesto por el Comit del Codex sobre Principios Generales, con las modificaciones introducidas en la 18a reunin del CCMAS (prr. 30, ALINORM 93/23); La recomendacin de establecer una lista de la informacin necesaria para evaluar los mtodos de anlisis sometidos a la aprobacin del CCMAS (prrs. 39, 94 y Apndice II, ALINORM 93/23); Criterios de precisin para los mtodos de anlisis presentados a la aprobacin del CCMAS y directrices para uso de dicho Comit. (prrs. 39, 94 y Apndice III, ALINORM 93/23); Aprobacin de mtodos de anlisis El Comit acord aprobar las disposiciones referentes a mtodos de anlisis de un elevado nmero de normas del Codex (prr. 69 y Apndice V, ALINORM 93/23). Los gobiernos que deseen proponer enmiendas o enviar observaciones acerca de las posibles repercusiones de las cuestiones citadas sobre sus intereses econmicos, debern enviarlas por escrito conforme a lo estipulado en el procedimiento del Codex al Jefe del Programa Conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias, FAO, Via delle Terme di Caracalla, 00100 Roma, Italia, para el 31 de mayo de 1993. PARTE B: i) PETICION DE OBSERVACIONES E INFORMACION evisin de los mtodos generales aplicables a los contaminantes (prr. 73, ALINORM 93/23) La delegacin de Canad acord preparar para la siguiente reunin del CCMAS un documento acerca de las observaciones de los gobiernos sobre mtodos especficos, para que el Comit pudiera pronunciarse sobre la aceptacin de los mtodos de ensayo propuestos.

ii)

iii)

iv)

RESUMEN Y CONCLUSIONES Las conclusiones de la 18 reunin del Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras son las siguientes: CUESTIONES PRESENTADAS A LA CONSIDERACION DE LA COMISION: Recomend la aprobacin de su mandato en los siguientes trminos: a) servir de rgano coordinador del Codex con otros grupos internacionales que se ocupan de mtodos de anlisis y muestreo y sistemas de garanta de la calidad de los laboratorios; los puntos (b) a (f) se mantienen igual que en la sptima edicin del Manual de Procedimiento; g) definir procedimientos, protocolos, directrices o textos afines para evaluar la competencia de los laboratorios que analizan alimentos y los sistemas de garanta de la calidad de los laboratorios (prr. 30, ALINORM 93/23). OTROS ASUNTOS DE INTERES PARA LA COMISION: Convino en que los Comits de productos del Codex deban plantearle al CCMAS todas sus dudas y necesidades en materia de muestreo, y en que la Secretaria del Codex deba contratar a un consultor para que elaborase un proyecto de Directrices generales para el muestreo. El documento elaborado por el consultor deberla ser distribuido a los gobiernos en peticin de observaciones para poder discutirlo posteriormente en la siguiente reunin del CCMAS (prrs. 26-27); Identific la necesidad urgente de mejorar la comunicacin entre el CCMAS y otros comits del Codex que trabajan en el desarrollo de mtodos analticos y planes de muestreo. El CCMAS considera que la coordinacin de esas actividades es un requisito esencial para la consolidacin del enfoque horizontal; Estudi los procedimientos que podran utilizarse para aprobar mtodos de anlisis entre reunin y reunin, incluido el recurso al correo electrnico y el fax (prr. 94); Aprob la lista de referencia y las directrices para uso del Comit sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras y acord adjuntarlas al informe como Apndices II y III para informacin de los gobiernos y de las organizaciones internacionales interesadas (prr. 39); Aprob el protocolo ampliado para el diseo, organizacin e interpretacin de estudios (colaborativos) de funcionamiento de mtodos y acord que se presentase a la consideracin de la IUPAC el documento CX/MAS 92/7 (prr. 39); Reconoci que el tema de la evaluacin de la competencia de los laboratorios deba recibir una atencin prioritaria en los futuros trabajos del Codex, y que se deba informar adecuadamente a las organizaciones internacionales interesadas acerca de las observaciones del CCMAS referentes al protocolo armonizado de evaluacin de la competencia para los anlisis de laboratorio, a fin de poder examinar los nuevos progresos realizados en ese terreno en la siguiente reunin del CCMAS (prr. 47); Debati la definicin de lmite de determinacin empleada para los efectos del Codex y estuvo de acuerdo en que haba que consultar el tema con la IUPAC, dado que se estaba estudiando un proyecto de sta sobre el lmite de determinacin (prr. 57); Discuti nuevos criterios de evaluacin de mtodos aceptables para los fines del Codex, sin llegar a un acuerdo sobre el tema, y convino en volver a examinar la

cuestin una vez que la Comisin hubiese examinado el nuevo mandato propuesto (prrs. 58-63); Aprob las disposiciones sobre mtodos de anlisis de un elevado nmero de normas del Codex (prr. 69, ALINORM 93/23); Estuvo de acuerdo en clarificar los procedimientos del Codex relativos a la aprobacin de mtodos y la clasificacin de estos en cuatro tipos, teniendo en cuenta que deba prepararse un documento de debate exhaustivo sobre el tema para la siguiente reunin del CCMAS (prr. 68); Revis los mtodos generales de anlisis aplicables a los contaminantes de las normas del Codex y pidi a Canad que preparase un documento para la siguiente reunin del CCMAS, a fin de poder pronunciarse sobre la aceptacin de los mtodos de ensayo propuestos (prr. 73); Debati el mtodo general de calcinacin empleado para determinar metales pesados y estuvo de acuerdo en que dicho mtodo era slo de hecho un mtodo parcial, y en que habla que elaborar mtodos de anlisis de determinacin de metales pesados mediante el procedimiento normal (prr, 81); Examin varios mtodos de anlisis requeridos para las normas del Codex que precisaban ulterior elaboracin y tom nota de la informacin enviada por organizaciones internacionales acerca de los mtodos propuestos (prrs. 82-84); y Fue informado sobre los criterios propuestos para limitar el nmero de falsos positivos y falsos negativos en el caso de los analitos presentes en niveles prximos al limite de determinacin (prrs. 95-89).

INDICE INTRODUCCIN APROBACION DEL PROGRAMA NOMBRAMIENTO DE RELATOR CUESTIONES DE INTERES PARA EL COMITE: Cuestiones planteadas en el 19 perodo de sesiones de la Comisin Cuestiones planteadas en otros Comits del Codex Otros rganos EXAMEN DE LAS NORMAS DEL CODEX EN RELACION CON EL MUESTREO Y DEL DOCUMENTO DE DEBATE SOBRE LAS TECNICAS DE MUESTREO DEL CODEX NUEVO MANDATO DEL COMIT RECOMENDACION DE UNA LISTA DE REFERENCIA DE LA INFORMACION NECESARIA PARA EVALUAR LOS METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS Y ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS INFORME DE LA NOVENA REUNION DE LAS ORGANIZACIONES INTERNACIONALES QUE TRABAJAN EN EL AMBITO DE LOS METODOS DE ANALISIS Y MUESTREO (RIO) INFORME PARCIAL SOBRE LA ELABORACION DE UN PROTOCOLO ARMONIZADO DE EVALUACION DE LA COMPETENCIA PARA LOS ANALISIS DE LABORATORIO INFORME PARCIAL SOBRE LA REVISION DE METODOS NORMALIZADOS EFECTUADA POR ORGANIZACIONES INTERNACIONALES LIMITE DE DETERMINACIN METODOS DE ANALISIS PARA DETERMINAR LA PRESENCIA DE AFLATOXINAS CRITERIOS DE EVALUACION DE METODOS ACEPTABLES PARA LA DETERMINACION DEL CONTENIDO DE AFLATOXINAS APROBACION DE METODOS DE ANALISIS PARA LAS NORMAS DEL CODEX E INFORME DEL GRUPO DE TRABAJO SOBRE METODOS DE ANALISIS EXAMEN DE LOS METODOS GENERALES APLICABLES A CONTAMINANTES QUE FIGURAN EN LAS NORMAS DEL CODEX METODO GENERAL DE CALCINACION PARA DETERMINAR LA PRESENCIA DE METALES PESADOS METODOS DE ANALISIS PARA LAS NORMAS DEL CODEX QUE HAN DE ELABORARSE Y/O VALIDARSE CRITERIOS PARA LIMITAR EL NUMERO DE FALSOS POSITIVOS Y FALSOS NEGATIVOS EN LAS DETERMINACIONES DE ANALITOS PRESENTES EN NIVELES PROXIMOS AL LIMITE DE DETERMINACION FUTUROS TRABAJOS OTROS ASUNTOS FECHA Y LUGAR DE LA PROXIMA REUNION Prrafos 1 2 3 4 6 9 14 20 8 13 19 27 33 39

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40 43 48 53 58 -

42 47 52 57 63

64 70 74 82 85 -

69 73 81 84 89

91 -

90 97 98

APENDICES APENDICE I: LISTA DE PARTICIPANTES APENDICE II: RECOMENDACIONES PARA ESTABLECER UNA LISTA DE LA INFORMACION NECESARIA PARA EVALUAR LOS METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMIT DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS APENDICE III: METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACIN DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANLISIS Y TOMA DE MUESTRAS: CRITERIOS DE PRECISION APENDICE IV:INFORME DE LA NOVENA REUNION INTERORGANISMOS (RIO) APENDICE V: LISTA DE LOS METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS EN SU 18a REUNION Pginas 15 21

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29 40

ALINORM 93/23 INTRODUCCION 1. El Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras celebr su 18a reunin del 9 al 13 de noviembre de 1992 en Budapest, por amable invitacin del Gobierno de Hungra. Asistieron a la reunin 80 delegados y observadores de 22 pases y 11 organizaciones internacionales. El Apndice I del presente documento contiene una lista completa de los participantes, con inclusin de la Secretaria. 2. El Sr. A. Salamon, Presidente del Comit Nacional Hngaro del Codex, dio la bienvenida a los participantes y resalt la necesidad de una armonizacin internacional de los procedimientos de muestreo y anlisis de los alimentos. El Sr. Salamon present al Dr. Gy. Rask, Secretario de Estado de Agricultura. El Dr. Rask hizo una exposicin sobre el estado de la agricultura y la industria alimentaria hngaras, en la que se refiri a las iniciativas del Gobierno tendentes a privatizar e introducir la economa de mercado en la produccin agrcola y la industria de elaboracin de alimentos de Hungra, as como a la baja subvencin de los productos hngaros destinados a exportacin. El Dr. Rask subray que la agricultura y la industria de elaboracin de alimentos tenan mucho peso en la economa hngara pues representaban un 30 por ciento del valor de las exportaciones hngaras, que hablan supuesto aproximadamente 2 500 millones de dlares EE.UU. en 1992. El Secretario de Estado seal que el sistema de vigilancia y control de la calidad de los alimentos para las pequeas y medianas empresas eran a la sazn de la mayor importancia y que, por tanto, la participacin de Hungra en las actividades del Codex Alimentarius resultarla indispensable en los aos venideros* APROBACION DEL PROGRAMA (Tema 2 del programa) 3. El Comit aprob el programa provisional (CX/MAS 92/1) propuesto. Para facilitar los debates sobre el muestreo y la aprobacin de los mtodos de anlisis, el Comit convino en discutir los temas 5-6 y 7-12, respectivamente, al mismo tiempo. NOMBRAMIENTO DEL RELATOR (Tema 3 del programa) 4. El Comit estuvo de acuerdo con la propuesta del Presidente de nombrar relatora a la Sra. J.A. Springer (EE.UU.). CUESTIONES DE INTERES PARA EL COMITE (Tema 4 del programa) 5. La Secretaria present los documentos CX/MAS 92/2 y CX/MAS 92/2 Addendum 1 (documento de sala 8), que planteaban las siguientes cuestiones de inters: a) Cuestiones planteadas en el 19 periodo de sesiones de la Comisin 6. Se inform al Comit de las recomendaciones formuladas en la Conferencia FAO/OMS sobre normas alimentarias, sustancias qumicas en los alimentos y comercio alimentario, respaldadas por la Comisin, referentes al enfoque horizontal de la normalizacin de alimentos, la revisin de las normas del Codex y el establecimiento de un Comit dedicado al control de las importaciones y exportaciones. Se record tambin la decisin de la Comisin respecto al reparto de competencias entre el Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras, el Comit del Codex sobre Nutricin y Alimentos para Regmenes Especiales y el Comit del Codex sobre Etiquetado de los Alimentos. 7. Se inform adems al Comit de que a principios de 1993 tendra lugar una consulta de expertos sobre planes de muestreo para la determinacin de aflatoxinas, que se plantearla como objetivos el estudio de los planes de muestreo relacionados con

los niveles mximos de aflatoxinas para cacahuetes propuestos por el Comit sobre Cereales, Legumbres y Leguminosas y, posiblemente, la reduccin de niveles solicitada por varias de las delegaciones que acudieron a la ltima reunin del CCCPL. 8. El Comit seal que la recomendacin del Comit sobre Aditivos Alimentarios y Contaminantes de los Alimentos de reducir el nivel de plomo en el azcar a 0,5 mg/kg y el mtodo para determinar contenidos de plomo de ese orden serian considerados al tratar el Tema 12 del programa. b) Cuestiones planteadas en otros Comits del Codex 9. Se inform al Comit de que en la ltima reunin del Comit sobre Residuos de Plaguicidas se habla propuesto un "mtodo recomendado de muestreo para la determinacin de residuos de plaguicidas en la leche y el pescado con fines de control y que se recomendaba armonizar los trabajos realizados en ese terreno con los del Comit sobre Residuos de medicamentos veterinarios en los alimentos. La delegacin de los Pases Bajos opinaba que los planes de muestreo para plaguicidas, as como otros planes de muestreo, deban ser remitidos al CCMAS; la Secretaria record al Comit que los planes de muestreo para plaguicidas y medicamentos veterinarios estaban especficamente excluidos del mandato del CCMAS, toda vez que eran incumbencia de los comits pertinentes. No obstante, corresponda a los asistentes a la reunin decidir si habla que modificar el mandato establecido en ese sentido. El Comit acord que ese tema se discutirla al tratar los temas 5 y 6 del programa, dedicados especficamente al muestreo. 10. Se presentaron las conclusiones del Comit sobre Principios Generales acerca de la modificacin de los procedimientos de aceptacin y elaboracin. El observador de la FIL se interes por las repercusiones de la armonizacin de procedimientos para productos lcteos propuesta para el Codex en relacin con los mtodos de anlisis. Se seal que el Comit del Codex sobre Leche y Productos Lcteos funcionarla en general del mismo modo que otros Comits del Codex. No obstante, el Comit sobre Principios Generales haba convenido en que el Comit sobre Leche y Productos Lcteos deba considerar su mandato, as como los procedimientos de aceptacin y las repercusiones generales de esas novedades y que tambin deba ocuparse de definir mtodos de anlisis. 11. Se inform al Comit sobre las enmiendas propuestas para su mandato por el CCGP, tras la decisin de la Comisin de ampliar su influencia en materia de evaluacin de la competencia de los laboratorios, en respuesta a una peticin formulada por el Comit en su ltima reunin. Se convino en que esta cuestin seria examinada detenidamente al tratar el Tema 8 del programa. 12. Se presentaron las principales conclusiones del Comit sobre Sistemas de Inspeccin y Certificacin de las Importaciones y Exportaciones de Alimentos, y se seal que todo lo referente a las prcticas de los laboratorios y anlisis de alimentos quedaba excluido de su mandato pues era responsabilidad del CCMAS. 13. Se inform al Comit de que en la ltima reunin del Comit sobre Nutricin y Alimentos para Regmenes Especiales se hablan examinado los mtodos de anlisis previstos para las normas para alimentos especiales y se habla convenido en presentar una lista de mtodos a la consideracin del CCMAS.

c) -

Otros rganos Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa (IFG)

14. El observador de la Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa (IFG) inform al Comit de que esta organizacin elaboraba mtodos relacionados con el ISO TC 93 para almidones y productos relacionados, y que muchos de los mtodos para los productos de hidrlisis del almidn hacan uso de tcnicas que se hablan venido utilizando durante muchos aos* No pareca que hubiese que realizar estudios colaborativos sobre dichos mtodos, por lo que, seal el observador, deban ser aprobados como mtodos vlidos. Organizacin Internacional de Normalizacin (ISO) 15. El observador de la ISO se refiri a la lista de mtodos presentada en el documento CX/MAS 92/9 "Informe parcial sobre la revisin de mtodos normalizados efectuada por organizaciones internacionales que se ocupan de los mtodos de anlisis y muestreo", documento en el que se presentaban todos los mtodos recientes de la ISO. Comit Nrdico sobre Anlisis de Alimentos (NMKL) 16. La observadora del NMKL expuso los objetivos de este organismo en relacin con los mtodos de anlisis de alimentos, desde la perspectiva sobre todo de la inspeccin oficial, as como sus actividades en el mbito del control de calidad de los laboratorios. Resalt asimismo la necesidad de que todos los laboratorios de anlisis de alimentos perfeccionasen sus sistemas de control de calidad. Comit Europeo de Normalizacin (CEN) 17. El observador del CEN expuso los objetivos y los trabajos llevados a cabo por este organismo, que integra a los 12 pases de la CEE y a seis pases de la EFTA, a travs de sus comits tcnicos, que actan en varios mbitos. Seal que stos tenan en cuenta los trabajos realizados por otras organizaciones y que en 1993 se publicaran las primeras normas. AOAC Internacional (AOAC) 18. El observador de la AOAC inform al Comit sobre el cambio de nombre de la asociacin, necesario para reflejar la ampliacin de sus actividades, y sobre sus trabajos acerca de los programas de validacin de mtodos y de los protocolos de armonizacin de mtodos y sistemas de control de calidad; se seal asimismo que se habla creado un grupo de Estudio sobre Etiquetado Nutricional que deba examinar a fondo los mtodos de anlisis de nutrientes. Se inform adems al Comit de que se habla creado una nueva subseccin europea y de que la siguiente reunin de la AOAC tendra lugar del 25 al 29 de julio de 1993 en Washington. Comit Internacional Permanente de la Conserva (CIPC) 19. El observador del CIPC inform al Comit de su amplia implantacin internacional y de sus actividades relacionadas con los mtodos de anlisis y muestreo. Seal el amplio uso que la industria conservera habla hecho de los planes de muestreo elaborados por el Codex, as como de las normas para frutas y hortalizas elaboradas, y resalt la necesidad de una permanente actualizacin de esos textos, habida cuenta, sobre todo, de la gran importancia del comercio internacional de alimentos envasados.

EXAMEN DE LAS NORMAS DEL CODEX EN RELACION CON EL MUESTREO (Tema 6 del programa) Y DEL DOCUMENTO DE DEBATE SOBRE LAS TECNICAS DE MUESTREO DEL CODEX (Tema 5 del programa) 20. En vista del carcter complementario de los temas 5 y 6 del programa, el Comit decidi discutirlos al mismo tiempo. Se dispona para el debate de los documentos CX/MAS 92/3, preparado por la delegacin del Reino Unido, y CX MAS 91/4, preparado por la Secretaria del Codex. 21. Se record al Comit que la Comisin habla convenido en que deba elaborarse un solo documento consultivo del Codex sobre muestreo, conforme a lo recomendado en la 16a reunin del CCMAS, en lugar de incluir disposiciones sobre muestreo en cada una de las normas del Codex (prrs. 339-341, ALINORM 89/40). 22. La Secretara haba preparado abundante informacin sobre una revisin de los planes de muestreo que figuran en las normas del Codex, informacin presentada en el documento antes citado. En dicho documento se describa el estado de los planes de muestreo del Codex, que se resuma en que aproximadamente un 24 por ciento de las normas del Codex hacan referencia especficamente a los Planes de muestreo de los alimentos preenvasados (CCA/RM 42-1969), el 47 por ciento de las normas del Codex no hacia referencia alguna al muestreo, y slo el 2 por ciento de las normas del Codex citaban planes de muestreo elaborados de conformidad con las instrucciones del Codex para la toma de muestras. 23 La delegacin del Reino Unido present el documento CX/MAS 92/3, preparado a modo de bosquejo de un posible volumen del Codex Alimentarius sobre el muestreo, que abarcara todos los aspectos de esa actividad. Se consideraba que el documento era un primer borrador sobre los trabajos llevados a cabo en materia de muestreo durante numerosos aos, trabajos que cubran aspectos concretos relacionados con los defectos de los productos, los criterios de composicin, el contenido neto y las propiedades relacionadas con la salud. Se pidi al Comit que sealase claramente qu perspectiva deba adoptarse para elaborar las directrices generales de manera que stas se convirtieran en un documento consultivo de utilidad para controlar los productos intercambiados en el comercio internacional. 24. Varias delegaciones expresaron su agradecimiento a la delegacin del Reino Unido por el excelente trabajo de preparacin del documento sobre las tcnicas de muestreo del Codex y observaron que, teniendo en cuenta el enfoque horizontal recomendado por la Comisin, todos los planes de muestreo del Codex relativos a residuos de plaguicidas, residuos de medicamentos veterinarios, metales pesados contaminantes y aflatoxinas deban incluirse en las directrices generales a fin de evitar discrepancias y problemas de duplicacin del trabajo en el terreno de las tcnicas de muestreo del Codex. La delegacin de Hungra ofreci su contribucin para completar las definiciones que aparecan tras la Seccin 5.5, referente al carcter heterogneo de la distribucin de las caractersticas de calidad en los lotes. El Comit discuti asimismo la necesidad de combinar el procedimiento de muestreo previsto para los defectos de productos y los criterios de composicin en una misma seccin, o bien de aadir otra seccin dedicada a las tcnicas de muestreo para el control de los nutrientes declarados en las etiquetas. 25. Otras delegaciones apoyaron la idea de que las directrices generales sobre muestreo incluyesen una parte dedicada a los aspectos administrativos del muestreo y otra sobre los planes de muestreo. En las directrices sobre planes de muestreo deban

preverse planes sencillos de muestreo para el control de rutina de los productos del comercio, incluidos criterios de aceptacin de lotes similares a los de los planes de muestreo elaborados para los residuos de plaguicidas presentes en los alimentos y las directrices sobre muestreo elaboradas sobre la base de consideraciones estadsticas, para su eventual aplicacin en caso de desacuerdo a los productos intercambiados en el comercio internacional. 26 El Comit consideraba tambin que los comits del Codex para productos deban comunicar todas sus dudas y necesidades en materia de muestreo al CCMAS. Se recomend utilizar el glosario sobre muestreo elaborado por la IUPAC en colaboracin con la ISO durante la ulterior elaboracin de las directrices generales sobre muestreo, as como dedicar una especial atencin a los aspectos del muestreo relacionados con la salud y la proteccin de los consumidores. 27. El Comit acord recomendar a la Secretaria que contratase a un consultor para elaborar un proyecto de directrices generales del Codex sobre muestreo, sobre la base del documento elaborado por la delegacin del Reino Unido, de la recomendacin formulada por varias delegaciones y de los documentos sobre muestreo preparados por diversas organizaciones internacionales, entre ellas la FAO. El documento elaborado por el Consultor seria distribuido en peticin de observaciones de los gobiernos con miras a un ulterior debate en la siguiente reunin del CCMAS. NUEVO MANDATO DEL COMITE (Tema 8 del programa) 28. El Comit tuvo ante si el documento CX/MAS 92/6, en el que se recordaba que, asumiendo la perspectiva del enfoque horizontal, el CCMAS se habla interesado en los trabajos de control de calidad y certificacin de laboratorio. En el 19 perodo de sesiones de la Comisin se habla acordado que el Comit del Codex sobre Principios Generales deba estudiar el posible cambio de mandato del CCMAS, a fin de ampliar su mbito de accin en ese nuevo terreno. 29. Se inform adems al Comit de que en su ltima reunin el CCGP habla examinado el mandato propuesto y habla sealado que la expresin "certificacin de laboratorios" poda entenderse como una suerte de acreditacin de los laboratorios, lo que no entraba dentro del mandato del Codex. A fin de evitar cualquier confusin, se habla propuesto reemplazar la expresin por la de "sistemas de calidad de los laboratorios", segn lo indicado en el documento CX/MAS 92/2-Addendum 1 (documento de sala 8) donde apareca el nuevo mandato con las enmiendas introducidas por el CCGP. 30. El Comit consideraba que los trminos utilizados no reflejaban adecuadamente las actividades que el Comit deseaba llevar a cabo en ese mbito, por cuanto deba quedar claro que el CCMAS era el responsable de todas las cuestiones relacionadas con la evaluacin de la competencia de los laboratorios y el control de calidad. Por ello, el Comit acord que el mandato deba aludir explcitamente a "sistemas de garanta de la calidad de los laboratorios" y convino en consecuencia en recomendar a la Comisin que enmendara su mandato de manera que rezase as: a) servir de rgano coordinador del Codex con otros grupos internacionales que se ocupan de mtodos de anlisis y muestreo y sistemas de garanta de la calidad de los laboratorios;

b) a f) inalterados;

g)

definir procedimientos, protocolos, directrices o textos afines para evaluar la competencia de los laboratorios que analizan alimentos y los sistemas de garanta de la calidad de los laboratorios.

31. Se record que el Comit sobre Principios Generales haba sealado la posible duplicacin de competencias entre el Comit sobre Aditivos Alimentarios y Contaminantes de los Alimentos y el CCMAS en lo relativo a los mtodos de anlisis de aditivos alimentarios en los alimentos. Se seal que algunos aos antes se habla reunido un grupo de trabajo del CCFAC para examinar esos mtodos, y que se dispona ya de una considerable cantidad de informacin para poder proseguir el trabajo. Se propuso, como solucin prctica, empezar con un pequeo nmero de aditivos, dado que se trataba de una tarea de gran envergadura; el CCFAC podra elaborar una lista de aditivos prioritarios para la adopcin de medidas por parte del CCMAS. 32. El Comit opinaba que en primer lugar habla que tener en cuenta las cuestiones de procedimiento y la manera en que el CCMAS deba colaborar no slo con el CCFAC sino tambin con otros comits, como el CCRVDF y el CCPR. El Comit acord establecer un grupo de trabajo integrado por Australia (Presidencia), Finlandia y los Estados Unidos para que examinase el tema de las relaciones entre el CCMAS y los diversos comits que se ocupan de temas concretos de anlisis y muestreo, y para que estudiase la manera de instaurar una colaboracin eficaz y evitar cualquier duplicacin de trabajos. Las conclusiones del Grupo de Trabajo serian presentadas al tratar el Tema 17 del programa: Otros asuntos. 33. El Comit seal que las cuestiones suscitadas serian sealadas a la atencin del CCFAC, el CCPR y otros comits a titulo informativo, as como a la Comisin, para que sta lo examinase en su siguiente periodo de sesiones y pudiese clarificar las respectivas responsabilidades de los comits interesados. RECOMENDACION DE UNA LISTA DE REFERENCIA DE LA INFORMACION NECESARIA PARA EVALUAR LOS METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS (Tema 9 del programa) 34. A peticin del Presidente, la delegacin de los Estados Unidos present el documento CX/MAS 92/7 (documento de sala 5) y record que en su ltima reunin el Comit habla resuelto que deba realizarse un estudio sobre la informacin requerida para evaluar los mtodos. En dicha revisin, llevada a cabo por los Estados Unidos con la ayuda de Finlandia, se hablan tenido en cuenta las observaciones recibidas en respuesta a la carta circular CL 1991/14-MAS acerca de la lista de referencia distribuida. La delegacin seal que se hablan recibido propuestas de introduccin de algunos cambios importantes en el protocolo IUPAC/ISO/AOAC para estudios colaborativos, entre ellas, por ejemplo, la de eliminar el doble nivel de separacin, por considerarse que era innecesario, careca quiz de fundamento estadstico y conceda excesiva importancia a la reproducibilidad. La delegacin de los Pases Bajos mencion las observaciones del Instituto de Normalizacin de su pas, que trasmiti a la ISO. 35. El observador de la AOAC ponder la lista de referencia revisada, subray la necesidad de un protocolo armonizado y seal que los cambios deban ser discutidos por el grupo coordinado IUPAC/ISO/AOAC 36. La delegacin de los Estados Unidos expres su acuerdo con la propuesta de la AOAC y seal que la lista de referencia propiamente dicha figuraba en la primera parte del documento y era para uso del Comit, mientras que la segunda parte, donde

aparecan las enmiendas propuestas, iba a ser trasmitida por el Comit a la IUPAC junto con la recomendacin de incluir el limite de determinacin interlaboratorios. En respuesta a una pregunta, la delegacin seal adems que en el cuadro de las pginas 6 y 7 se mostraban ejemplos de parmetros de resultados vlidos, uno con valores atpicos y otro sin ellos, y que no deban confundirse los resultados no vlidos con los valores atpicos. 37. La delegacin del Reino Unido seal que la lista de referencia tenia utilidad ante todo como documento de trabajo para las actividades del Comit, y que tambin seria de utilidad para los comits para productos. 38. Se seal que el proyecto de Directrices para Uso del Comit sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras formaba parte de la lista de referencia, y tras un intercambio de opiniones se decidi conservarlas tal como estaban. 39. Seguidamente el Comit aprob la lista de referencia (prr. 96) y las directrices y acord adjuntarlas al informe como Apndices II y III. El Comit acord asimismo presentar a la consideracin de la IUPAC el protocolo revisado propuesto. INFORME DE LA NOVENA REUNION DE LAS ORGANIZACIONES INTERNACIONALES QUE TRABAJAN EN EL AMBITO DE LOS METODOS DE ANALISIS Y MUESTREO (RIO) (Tema 10 del programa) 40. Se facilit al Comit un informe sobre la novena Reunin Interorganismos (RIO) sobre mtodos de anlisis y muestreo, celebrada en los locales de la Oficina Hngara de Normalizacin (MSZH) el viernes 6 de noviembre de 1992. El informe (documento de sala 1) fue presentado por el Dr. K. Lingner (ISO). Haban asistido a la reunin representantes de diez organizaciones que trabajaban en el mbito del anlisis y control de los alimentos, incluido el CEN, presente por primera vez en la reunin. Habla presidido la RIO el Sr. Castan (ISO/AFNOR). En el Apndice IV del presente documento se adjunta el informe de la reunin. La RIO habla abordado temas de inters especifico para el CCMAS, como por ejemplo las siguientes: intercambio de informacin sobre estudios colaborativos; estado de los trabajos conjuntos realizados por la AOAC, la IUPAC y la ISO para elaborar un protocolo armonizado para los estudios colaborativos; mtodos de anlisis y muestreo requeridos por la CCA, tanto de carcter general como para productos concretos; progresos realizados en materia de armonizacin de la terminologa relacionada con los mtodos de anlisis y muestreo; debates sobre las tcnicas de laboratorio patentadas, frente a los mtodos tradicionales; propuesta de reorganizacin de la RIO; evaluacin de la competencia de los laboratorios.

41. La delegacin del Reino Unido, teniendo en cuenta las nuevas funciones asumidas por el CCMAS, seal que habla que revisar el mandato de la Reunin Interorganismos. La delegacin del Reino Unido, respaldado en esto por otras delegaciones, inst asimismo a las organizaciones internacionales a clarificar sus procedimientos a fin de evitar la duplicacin de los trabajos y la vulneracin mutua de derechos.

42. El Comit agradeci a las organizaciones representadas en la RIO todo el apoyo prestado a la CCA en relacin con los mtodos de anlisis y muestreo. INFORME PARCIAL SOBRE LA ELABORACION DE UN PROTOCOLO ARMONIZADO DE EVALUACION DE LA COMPETENCIA PARA LOS ANALISIS DE LABORATORIO (Tema 10(a) del programa) 43. El Comit tuvo ante si el documento CX/MAS 92/8, que fue presentado por la delegacin del Reino Unido, la cual habla resumido en el mismo el proyecto de protocolo armonizado IUPAC/ISO/AOAC sobre evaluacin de la competencia. 44. La delegacin del Reino Unido seal la necesidad de que los laboratorios participasen en la evaluacin de la competencia de los laboratorios y la importancia que revesta el trabajo del Codex en ese terreno, que guardaba relacin, al tiempo que lo complementaba, con la seleccin y aprobacin de mtodos de anlisis validados para las disposiciones sobre control que figuran en las normas del Codex. El proyecto revisado de protocolo habla sido elaborado sobre la base de las observaciones formuladas en una reunin abierta celebrada en Ginebra en mayo de 1991, y ultimado en un seminario celebrado en Delft en mayo de 1992. 45 La delegacin de Hungra seal que en la Seccin 3.3.5, referente al resultado "verdadero", deba hacerse referencia a un procedimiento estadstico. La delegacin de Suecia propuso que al aplicar los planes de evaluacin de la competencia se procurase tambin mejorar el funcionamiento de los laboratorios participantes. La delegacin de Francia inform al Comit de que en su pas se empleaban diversos procedimientos para evaluar la competencia, y de que habla que enviar las observaciones del CCMAS al ISO TC 69, Comit de la ISO que participarla directamente en la elaboracin de un protocolo ms general no limitado estrictamente al anlisis de alimentos. La delegacin de la Federacin Rusa habl de los lmites de los valores Z aceptables, y seal que no consideraba imprescindible que hubiera que fijar el limite aceptable segn lo sealado en la Seccin 9 del documento, donde se consideraban inaceptables los valores de Z superiores al valor absoluto de 3,0. Asimismo puso en tela de juicio el limite de determinacin interlaboratorios mencionado en el documento. 46. La delegacin del Reino Unido seal que el documento presentado era un resumen del proyecto de protocolo elaborado en Delft, que en la versin final que se publicara figurara el procedimiento estadstico empleado para hallar el resultado "verdadero" y el clculo de Z, y que se consideraran satisfactorios los valores de Z inferiores a 2. La delegacin seal que la evaluacin de la competencia se refera a los procedimientos de evaluacin de los laboratorios y no a los mtodos de anlisis. 47. El Comit reconoci que esos asuntos deban recibir una atencin prioritaria en los futuros trabajos del Codex, y que era preciso informar correctamente a las organizaciones internacionales interesadas acerca de las observaciones del CCMAS sobre el protocolo armonizado, para poder examinar los futuros progresos en ese terreno en la siguiente reunin del CCMAS. INFORME PARCIAL SOBRE LA REVISION DE METODOS NORMALIZADOS EFECTUADA POR ORGANIZACIONES INTERNACIONALES (Tema 10(b) del programa) 48. El Comit tuvo ante si el documento CX/MAS 92/9, donde se informaba sobre los progresos de los trabajos de revisin de mtodos normalizados llevados a cabo por organizaciones internacionales, documento preparado por la delegacin del Reino Unido conforme a lo solicitado por el Comit en su anterior reunin.

49. La delegacin del Reino Unido seal que en las diversas organizaciones internacionales y nacionales de normalizacin se hablan llevado a cabo numerosas actividades de inters para los delegados del CCMAS, y que se habla procedido a resumir dicha informacin en el citado documento. 50. Se seal que la informacin que figuraba en el documento era incompleta pues corresponda a lo reunido por espacio de dos aos (1991/1992), por lo que era slo una seleccin. 51. Se inform asimismo al Comit de que la AOAC reunira informacin de las organizaciones internacionales que formaban parte de la RIO, para facilitrsela al Codex. Otras organizaciones internacionales aportaron informacin verbal que no figuraba en el informe parcial. La delegacin de los Pases Bajos se refiri a las directrices elaboradas para validar mtodos de anlisis en los laboratorios antes de aplicarlas en estudios colaborativos, mtodos que podran ser presentados a la IUPAC y a la AOAC para su consideracin y revisin. 52. El Comit expres su agradecimiento a la delegacin del Reino Unido y seal que esperaba que se le mantuviera informado sobre los futuros trabajos. LIMITE DE DETERMINACION (Tema 10(c) del programa) 53. El Comit tuvo ante si el documento CX/MAS 92/10, que contena las observaciones de la Federacin Rusa sobre el limite de determinacin interlaboratorios, as como el documento CX/MAS 92/10 - Adendum 1 (documento de sala 9), que contena una respuesta de la IUPAC a observaciones formuladas en la 17a reunin del CCMAS y las observaciones de los Estados Unidos. La Secretaria record que el Comit habla examinado el tema en su ltima reunin, y que se hablan enviado a la IUPAC sus observaciones acerca de un documento preparado por sta. 54. La delegacin de la Federacin Rusa record que hacia ya varios aos que se estaba estudiando el tema y resumi los principales puntos de su propuesta, en especial la introduccin del MQS, cantidad mnima de analito (trmino ISO/IUPAC) que puede determinarse en la muestra de ensayo mediante cualquier mtodo a efectos de seguridad. La delegacin era de la opinin de que la IUPAC poda ocuparse de esta cuestin. 55. La delegacin de los Estados Unidos subray la necesidad de que el Comit hallase una definicin aceptable en ese sentido. Seal que se estaba analizando un proyecto de la IUPAC sobre el lmite de determinacin, y seal a la atencin del Comit los trabajos efectuados en ese terreno por el ISO TC sobre Estadstica. La delegacin seal que se dispona ya de varias definiciones del Lmite de Determinacin, pero que pareca difcil hallar una satisfactoria. La delegacin de Austria comparta esa opinin y consideraba que el Lmite de Determinacin poda ser estimado en los laboratorios mediante un enfoque prctico en lugar de estadstico, y que las organizaciones internacionales podan ser de ayuda en ese sentido apartando normas para la estimacin antes que una definicin. 56. La delegacin de los Pases Bajos seal que no era partidaria de formular criterios adicionales para el Lmite de Determinacin. La delegacin del Reino Unido record que, conforme a lo sealado al tratar el Tema 9 del programa, se poda pedir a la IUPAC que incluyese una definicin de Lmite de Determinacin en el protocolo armonizado de control de calidad que estaba elaborando. 57. El Comit convino en que esta cuestin se deba remitir a la IUPAC.

METODOS DE ANALISIS PARA DETERMINAR LA PRESENCIA DE AFLATOXINAS; CRITERIOS DE EVALUACION DE METODOS ACEPTABLES PARA LA DETERMINACION DEL CONTENIDO DE AFLATOXINAS (Tema 11 del programa) 58. El Comit tuvo ante si los documentos presentados a su consideracin CX/MAS 92/11, preparado por la delegacin del Reino Unido, CX/MAS 92/11 - Adendum 1, preparado por la delegacin de los Estados Unidos, acerca de la fiabilidad de los ensayos de determinacin de micotoxinas y CX/MAS 92/11 - Adendum 2, preparado por la AOAC (Lista de Mtodos) as como el documento de sala 11, que recoga las observaciones de Hungra. 59. La delegacin del Reino Unido record al presentar el documento que el Comit habla acordado en su ltima reunin elaborar una lista de criterios de evaluacin de mtodos aceptables. La delegacin habla empleado el anlisis de aflatoxinas para ejemplificar ese enfoque, que representaba una novedad dado que su finalidad no era prescribir mtodos propiamente dichos. Antes bien, el objetivo era establecer criterios que garantizasen la aceptabilidad de los mtodos, para ofrecer al analista un mayor margen de eleccin y agilizar el proceso en conjunto. 60. La delegacin de los Estados Unidos, refirindose al documento sobre la fiabilidad de los ensayos de micotoxinas, resalt la importancia del procedimiento para limitar los mtodos disponibles a los mtodos que hablan sido plenamente validados. La delegacin consideraba que en algunos casos los mtodos utilizados no podan aplicarse a la determinacin de los niveles mximos establecidos en las normas, como era el caso del contenido de aflatoxina M1 en la leche. A niveles bajos, por ejemplo 5 g/kg, se observaban enormes variaciones, y la frecuencia de errores analticos, esto es, falsos positivos o negativos, era muy alta. En general, una necesidad esencial era al parecer la de aplicar el procedimiento para poder aceptar mtodos que hablan sido perfeccionados durante muchos aos y que no deban ignorarse. 61. Las delegaciones de los Pases Bajos, Hungra y Suecia declararon que respaldaban el enfoque presentado por el Reino Unido, sealando que los criterios no sustituiran a los mtodos existentes y serian lo bastante estrictos para limitar el nmero de mtodos. Se tratarla, por otra parte, de mtodos de gran utilidad prctica a efectos analticos. 62. La delegacin del Reino Unido propuso incluir ste y otros temas, entre los problemas de interaccin con otros comits del Codex que deba debatir el Grupo de Trabajo (Australia, Finlandia, EE.UU.). 63. El Comit no lleg a ningn acuerdo sobre la cuestin, por lo que se propuso volver a examinarla una vez que la Comisin hubiese examinado el nuevo mandato propuesto. El Presidente indic que la cuestin se debatirla ms detenidamente en la siguiente reunin del Comit. APROBACION DE METODOS DE ANALISIS PARA LAS NORMAS DEL CODEX (Tema 7 del programa) E INFORME DEL GRUPO DE TRABAJO SOBRE METODOS DE ANALISIS (Tema 12 del programa) 64. El Comit tuvo ante si el documento CX/MAS 92/5, que contena una amplia lista de mtodos de anlisis sometidos a aprobacin, elaborada por la Secretara, y el documento de sala 2, que contena un informe del Grupo de Trabajo sobre aprobaciones que se haba reunido el 7 de noviembre de 1992, con asistencia de representantes de los siguientes pases miembros y organizaciones internacionales:

Canad, Finlandia, Francia, Alemania, Hungra, Pases Bajos, Reino Unido, Estados Unidos de Amrica, AOAC International, IFG, ISO y OIV. 65. El Grupo de Trabajo, presidido por el Dr. W. Horwitz (EE.UU.)/ habla tenido que afrontar las siguientes tareas: a) considerar la aprobacin de mtodos de anlisis propuestos para normas del Codex, enumerados en el documento CX/MAS 92/5; b) examinar el documento CX/MAS 92/14, referente a los mtodos de anlisis requeridos para normas del Codex, para que los participantes en el Grupo de Trabajo pudieran presentar propuestas de nuevos mtodos. 66. El Grupo de Trabajo hizo las siguientes recomendaciones: a) cuando modificasen los principios de cualquiera de los mtodos de anlisis examinados, las organizaciones internacionales interesadas encargadas del mtodo deberan cambiar por completo la referencia correspondiente, no slo el ao; b) respecto al mtodo de la IUPAC aprobado para la determinacin de la grasa de la leche en productos de grasa vegetal especificada (norma del Codex 157-1987), el Grupo de Trabajo habla solicitado en su reunin anterior que se le comunicase el factor de conversin empleado para traducir el cido butrico en grasa de la leche, dado que en el mtodo aprobado de la IUPAC no se especificaba tal cosa. El Comit para el producto habla informado al Grupo de Trabajo de que exista un margen natural de variacin del contenido de este cido en la grasa de leche pura, pero que varios organismos de vigilancia de la aplicacin de las normas hablan adoptado un factor de conversin "medio" del 3,6 por ciento. El Grupo de Trabajo recomend incluir una referencia clara apropiada en las normas del Codex; c) debatir en la Plenaria cmo deba enfocar el Comit el procedimiento de aprobacin de los mtodos que aunque se empleaban rutinariamente para controlar los productos no hablan sido estudiados colaborativamente conforme a lo exigido para su plena aprobacin. De no poderse resolver la cuestin en la Plenaria, se recomendaba preparar un documento de debate al respecto para que el CCMAS lo analizase en su 19a reunin. 67. El Grupo de Trabajo seal que con el documento CX/MAS 92/14, programado para debate en el Tema 14 del Programa, se hablan facilitado a la Secretaria diversos datos e informacin. 68. El Comit discuti los documentos de trabajo y el informe del Grupo de Trabajo y tom nota de que ste habla respaldado varios mtodos para los que no habla datos provenientes de estudios colaborativos que permitieran calificarlos como Tipo IV, habida cuenta de que se hablan venido empleando durante muchos aos para controlar los productos. El Grupo de Trabajo vela en este procedimiento una posible solucin para un problema que se planteaba con numerosos mtodos. Varias delegaciones manifestaron que urga clarificar este aspecto de los procedimientos del Codex relacionados con la aprobacin de mtodos y su clasificacin en cuatro tipos. La delegacin de los Pases Bajos mostr su disposicin a contribuir a este trabajo, por considerar que deba prepararse un documento de debate exhaustivo sobre el tema para la siguiente reunin. Las delegaciones de Egipto, Hungra, Reino Unido, los Estados Unidos y el representante de la Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa expresaron su

deseo de colaborar en los trabajos. Se coincidi en que la Secretaria deba ofrecer orientacin sobre aspectos concretos de inters para la CCA. 69. El Comit aprob el informe del Grupo de Trabajo, y decidi adjuntar como Apndice V al presente informe la lista de mtodos, especificando su estado de aprobacin. El Comit expres su agradecimiento al Dr. Horwitz y a los miembros del Grupo de Trabajo. EXAMEN DE LOS METODOS GENERALES APLICABLES A CONTAMINANTES QUE FIGURAN EN LAS NORMAS DEL CODEX (Tema 13(a) del programa) 70. El Comit tuvo ante si los documentos CX/MAS 92/12 y CX/MAS 92/13 (documento de sala 6), CX/MAS 92/12-Add. 1 (documento de sala 4), CX/MAS 92/12-13-Add.l (documento de sala 10) y CX/MAS 92/12-13-Add,2 (documento de sala 12), que contenan observaciones sobre una lista actualizada de diez mtodos generales estudiados en colaboracin preparada por la delegacin de Canad y distribuida a los gobiernos (CL-1992/20-MAS) en peticin de observaciones. 1 Comit haba recibido observaciones de la Repblica Federal Checa y Eslovaca, Dinamarca, Egipto, Finlandia, Hungra, los Pases Bajos, Polonia, la Federacin Rusa, Suecia, Suiza y los Estados Unidos. 71. Se facilit asimismo al Comit el documento CX/MAS 92/12-Add.l (documento de sala 4), que contena una lista de 69 mtodos y procedimientos estudiados colaborativamente, as como una lista de 674 referencias de la literatura relativas a mtodos vlidos para varios elementos o varios alimentos que no haban sido estudiados colaborativamente. Se invit a las delegaciones a formular observaciones sobre esos mtodos y sobre su aceptabilidad como mtodos generales para los efectos del Codex. 72. El Comit tom nota de que en general las observaciones eran favorables a la aprobacin de los diez mtodos estudiados colaborativamente. La delegacin de Suiza se refiri a las ventajas de la digestin por microondas y el mtodo de calcinacin de alta presin, as como a los riesgos que entraaba el uso de cido perclrico y los riesgos de contaminacin (aire, material de vidrio, etc.). La delegacin de Hungra seal que el mtodo de digestin por microondas era adecuado para preparar muestras notablemente homogneas para la determinacin de los elementos presentes a concentraciones relativamente altas. 73. El Comit pidi a la delegacin de Canad que preparase para la siguiente reunin del CCMAS un documento acerca de las observaciones de los gobiernos sobre cada uno de los mtodos, para poder asi tomar una decisin en cuanto a la aceptacin de los mtodos de ensayo propuestos. METODO GENERAL DE CALCINACION PARA DETERMINAR LA PRESENCIA DE METALES PESADOS (Tema 13(b) del programa) 74. En respuesta a la carta circular CL 1992/20-MAS, en la que se solicitaban observaciones sobre el citado mtodo, el Comit tuvo ante si los siguientes documentos: CX/MAS 92/12 y 92/13 (documento de sala 6) (Parte b), con las observaciones de los Gobiernos de Canad y Finlandia; CX/MAS 92/12 y 92/13-Add.l(b) (documento de sala 10), con las de los Gobiernos de Egipto, Polonia, Suecia y los Estados Unidos; el documento de sala 11, correspondiente a Checoslovaquia y Hungra, y el documento de sala 12, de la Federacin Rusa.

75. La delegacin de la Federacin Rusa, refirindose a sus observaciones, record los estudios que se hablan llevado a cabo en sus laboratorios para establecer este mtodo general, y propuso que el Comit lo adoptase como mtodo del Tipo I. 76. La delegacin del Reino Unido encomi los trabajos llevados a cabo en Rusia, si bien plante una objecin general de procedimiento respecto a la aprobacin de los mtodos. El mtodo general de calcinacin era slo de hecho, un mtodo parcial, y el Comit slo poda aprobar mtodos completos. La delegacin de los Pases Bajos comparta esa opinin. 77. La delegacin de Polonia seal que la determinacin del contenido de mercurio exiga un procedimiento especial y que ello deba mencionarse en el mtodo propuesto, tanto ms teniendo en cuenta los graves problemas que planteaba la contaminacin por mercurio de los productos pesqueros. 78. La delegacin de la Federacin Rusa reconoca la importancia de esa contaminacin y opinaba que hacia falta un procedimiento especial para el mercurio. La delegacin seal asimismo que se trataba de un mtodo preparatorio y que, si bien no se haban llevado a cabo estudios colaborativos, por lo general haba sido aceptado en numerosos pases. 79. La Secretara record que la definicin de un mtodo general era fiel a la perspectiva del enfoque horizontal; no obstante, a la sazn se estaban empleando numerosos mtodos, y poda suceder que fuese necesario aplicar distintos mtodos a distintos alimentos segn los niveles especificados para los metales pesados. 80. La delegacin de los Estados Unidos seal que era el Comit el que deba establecer si hacan falta mtodos generales o especficos y, sin dejar de tomar nota de los importantes trabajos realizados en la Federacin Rusa, seal que el mtodo en cuestin era un mtodo clsico, mientras que en varios pases se estaban aplicando ya tcnicas ms modernas. La delegacin insisti en que no se trataba de definir mtodos adecuados para garantizar el cumplimiento de las condiciones impuestas para los niveles altos de metales pesados, sino para los niveles bajos, sobre todo de selenio y de mercurio. 81. El Comit convino en que deban proseguir los trabajos sobre los mtodos de anlisis aplicables a los metales pesados, y que deba seguirse con dichos mtodos el procedimiento normal. METODOS DE ANALISIS PARA LAS NORMAS DEL CODEX QUE HAN DE ELABORARSE Y/O VALIDARSE (Tema 14 del programa) 82. El Comit tuvo ante si el documento CX/MAS 92/14, que contena una lista de disposiciones de normas y directrices del Codex para las que deban definirse mtodos de anlisis. 83. El Observador de la ICC seal que se haba elaborado un mtodo para determinar el tamao de partcula de la harina y la smola de trigo y ofreci la colaboracin de la ICC en esa materia. El observador de la Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa inform al Comit de que su Organizacin iba a emprender trabajos para hallar un mtodo apropiado para la determinacin del contenido de gliadina en los alimentos exentos de gluten. Se seal asimismo que el CEN haba establecido un mtodo para determinar el contenido de miel en los zumos de fruta* La delegacin de los Pases Bajos propuso que se pidiese al CEN que elaborase un mtodo apropiado para calcular el contenido de fruta de los zumos de fruta.

84. En respuesta a una pregunta sobre el estado de los trabajos referentes a los niveles orientativos de mercurio total en el pescado, la Secretaria record que la Comisin habla adoptado los niveles indicados en el documento CX/MAS 92/14, y que se estaba examinando la definicin de peces de predadores; en ese sentido, el CCMAS, segn su mandato, no poda extender sus competencias ms all de la definicin de un mtodo. CRITERIOS PARA LIMITAR EL NUMERO DE FALSOS POSITIVOS Y FALSOS NEGATIVOS EN LAS DETERMINACIONES DE ANALITOS PRESENTES EN NIVELES PROXIMOS AL LIMITE DE DETERMINACION (Tema 15 del programa) 85. El Comit tuvo ante si el documento CX/MAS 92/15 (documento de sala 7), preparado por la delegacin de los Pases Bajos. 86. El Dr. W.G. de Ruig present el documento y explic que, atendiendo al tipo de error, las muestras analizadas se podan clasificar en cuatro categoras: positivos verdaderos, negativos verdaderos y falsos positivos y falsos negativos. La finalidad del documento era aportar la informacin necesaria para hacerse una idea sobre los riesgos de obtencin de resultados falsos. 87. El Dr. de Ruig explic que mediante el anlisis de la distribucin estadstica de los falsos positivos y falsos negativos se poda establecer una relacin entre precisin y criterios de inspeccin, resaltando la importancia que revesta en ese sentido la adopcin de decisiones. 88. La delegacin de la Federacin Rusa, respaldada por otros varios pases, resalt la importancia del documento para la inspeccin y el control interlaboratorios. La delegacin de los Estados Unidos resalt la utilidad del documento para los estudios colaborativos y propuso enviarlo a la IUPAC para que lo examinase. 89. El Comit expres su agradecimiento al Dr. de Ruig por lo que consideraba un documento excelente, por su utilidad para la mejora de los procedimientos de inspeccin y la realizacin de estudios colaborativos. TRABAJOS FUTUROS (Tema 16 del programa) 90. El Comit seal que el programa de su siguiente reunin incluirla las siguientes cuestiones: Examen de los procedimientos de aprobacin de mtodos de anlisis; Examen de las relaciones de trabajo entre el CCMAS y otros comits del Codex; Planes de muestreo; Aprobacin de mtodos de anlisis para las normas del Codex: informe del Grupo de Trabajo sobre mtodos de anlisis; Recomendacin de una lista de referencia de la informacin necesaria para evaluar mtodos de anlisis; Informe de la 10a reunin interorganismos; Mtodos de anlisis para determinar la presencia de aflatoxinas; Revisin de los mtodos de anlisis aplicables a los contaminantes; Mtodos de anlisis y procedimientos para las normas del Codex que han de elaborarse y/o validarse;

Nuevos criterios para evaluar mtodos de anlisis aceptables para los efectos del Codex; y Protocolo armonizado de evaluacin de la competencia para los anlisis de laboratorio.

OTROS ASUNTOS (Tema 17 del programa) 91. Al debatir los temas 8 y 9 del programa el Comit habla acordado establecer un Grupo de Trabajo especial integrado por Australia (Presidencia), Finlandia y los Estados Unidos para que estudiase la manera de definir y articular las relaciones de trabajo entre el CCMAS y otros Comits del Codex en materia de mtodos de anlisis y muestreo. El Dr. Dahl, Presidente del Grupo de Trabajo, present al Comit su informe y sus recomendaciones. 92. El Grupo habla identificado una serie de mbitos en los que deban tomarse medidas para garantizar que se aplicase el enfoque horizontal a los mtodos de anlisis y muestreo: 1. 2. 3. 4. Criterios empleados para aprobar los mtodos Planes de muestreo Clasificacin /tipificacin de los mtodos Formato de los mtodos

93. El Grupo de Trabajo seal que la lista de referencia aprobada por el Comit al abordar el Tema 9 del programa (CX/MAS 92/7) inclua los criterios de aceptacin requeridos. Se acord que, como norma, el CCMAS deba examinar los mtodos de anlisis y los planes de muestreo de las normas del Codex para garantizar la coordinacin de los trabajos realizados por todos los Comits en ese terreno, sin menoscabo de las responsabilidades concretas de otros Comits en aspectos tcnicos. Por lo que se refiere a la presentacin de los mtodos, el Grupo convino en que deba aplicarse en general el formato ISO (norma 78-2:1982 de la ISO, Presentacin de normas, Parte 2: Norma para anlisis qumicos). 94. Con esa perspectiva, recomendaciones: Recomendacin 1 Que se informe a la Comisin de que el CCMAS ha percibido la necesidad urgente de mejorar la comunicacin entre dicho Comit y otros Comits del Codex que se ocupan del desarrollo de mtodos de anlisis y planes de muestreo. El Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras considera que la coordinacin de esas actividades constituye un requisito imprescindible para la instauracin del enfoque horizontal. Recomendacin 2 Que la Comisin informe a todos los rganos auxiliares que actan conforme al artculo IX 1 (i) de que: a) el CCMAS facilitar una lista de referencia de la informacin necesaria para evaluar los mtodos de anlisis; b) el CCMAS ofrece su asesoramiento y orientacin en lo relativo a la aplicacin de los criterios de aceptacin, incluida la seleccin de mtodos; c) los rganos auxiliares del Codex, a cambio, debern: el Grupo de Trabajo formul las siguientes

i)

informar al CCMAS sobre todos los mtodos de anlisis y planes de muestreo en preparacin, y

ii) presentar a aprobacin cualquier nuevo mtodo de anlisis o plan de muestreo. Recomendacin 3 Que el CCMAS estudie posibles procedimientos para aprobar mtodos de anlisis entre reunin y reunin, incluido el uso de correo electrnico y fax. Recomendacin 4 a) Que el Protocolo para el Diseo, Organizacin e Interpretacin de los Estudios (Colaborativos) de funcionamiento de Mtodos, ampliado conforme a lo expuesto en el Anexo II del documento CX/MAS 92/7, sea presentado a la IUPAC para que sta examine las enmiendas efectuadas; b) Que la lista de referencia que figura al principio del documento CX/MAS 92/7, as como el Proyecto de Criterios de Aceptacin y el Proyecto de Directrices para Uso del Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras (CX/MAS 92/7, pginas 22-23) se adjunten al informe de la presente reunin (ALINORM 93/23). 95. El Observador de la AOAC seal que el Comit haba estado de acuerdo con las disposiciones de la recomendacin 4 al tratar el tema 9 del programa. 96. Las delegaciones expresaron su apoyo a las propuestas del Grupo de Trabajo y al Comit aprob las recomendaciones. El Comit seal que dichas recomendaciones seran sealadas a la atencin de la Comisin en su 202 perodo de sesiones (julio de 1993). 97. La delegacin de los Estados Unidos propuso que se enviase a la IUPAC antes de la Asamblea General el Protocolo enmendado sobre estudios colaborativos, para que la IUPAC pudiese obtener la autorizacin para trabajar sobre l. Esta cuestin sera analizada tambin en la Dcima Reunin Interorganismos, que tendra lugar antes de la siguiente reunin del CCMAS. FECHA Y LUGAR DE LA PROXIMA REUNION (Tema 18 del programa) 98. Se inform al Comit de que su 19a reunin se celebrarla en principio en Budapest en los primeros das de noviembre de 1994.

ALINORM 93/23 RESUMEN DEL ESTADO DE LOS TRABAJOS Asunto Directrices sobre muestreo Nuevo mandato del Comit Mtodos de anlisis para aditivos alimentarios en los alimentos Encomendado a: Secretara del Codex CCA Secretara del Codex CCFAC Documento de referencia (ALINORM 93/23) prrs. 20-27 prrs. 28-30 prrs. 31-32

Lista de referencia de la CCA informacin necesaria para evaluar mtodos de anlisis y Directrices para uso del CMAS Protocolo armonizado de evaluacin de la competencia para los anlisis de laboratorio Limite de determinacin Organizaciones internacionales interesadas CCMAS IUPAC Secretara del Codex

prrs. 34-49

prrs. 40-47

prrs. 53-57 prrs. 58-63

Criterios para garantizar la Secretara del Codex aceptabilidad de los mtodos CCA de anlisis Procedimientos del Codex Secretara del Codex relacionados con la Grupo de Trabajo aprobacin de mtodos y su clasificacin Revisin de mtodos generales de anlisis de contaminantes Mtodos de anlisis necesarios para las normas del Codex Canad Secretara del Codex Gobiernos Secretara del Codex Organizaciones internacionales Gobiernos

prrs. 68

prrs. 70-73

prrs. 82-84

ALINORM 93/23 Apndice I LIST OF PARTICIPANTE 1 LISTE DES PARTICIPANTS LISTA DE PARTICIPANTES Chairman: Prsident: Presidente: Secretary: Secrtaire: Secretara: Dr. P. Biacs Professor, General Director Central Food Research Institute Herman Ott ut 15 H-1022 Budapest, Hungary Dr. P. Molnr Professor, Head of Food Quality Centre Central Food Research Institute Herman Ott ut 15 H-1022 Budapest, Hungary

1.

The Heads of Delegations are listed first; alternates, advisers and consultants are listed in alphabetical order. Les chefs de dlgation figurent en tte et les supplants, conseillers et consultants sont numrs par ordre alphabtique. Figuran en primer lugar los Jefes de las delegaciones, los Suplentes, Asesores y Consultores aparecen por orden alfabtico.

MEMBER COUNTRIES PAYS MEMBRES PAISES MIEMBROS AUSTRALIE AUSTRALIE Dr. C. Dahl Government Analyst Australian Government Analytical Laboratories P.O. Box 65, Belconnen, A.C.T.2616 Australia AUSTRIA AUTRICHE Dr. R. Kapeller BA fr Lebensmitteluntersuchung Brgerstrasse 47 A-4020, Linz Austria

CANADA Mr. J. Lawrence Food Research Divisin Health Protection Branch Health and Welfare Canada Sir Frederick Banting Building Ottawa, Ontario KIA OL2 Canada Tel. 613.957.0946 Fax. 613.957.4775 Mrs. B. Lee Chief Accreditation and Contaminants Laboratory Services Divisin Central Experimental Farm Building No. 22 Ottawa, Ontario K1A OC6 Canada Tel. 613.995.4907 Fax. 613.992.5819

CZECH-SLOVAK FEDERAL REPUBLIC REP. FED. TSCHEQUE ET SLOVAQUE REP. FED. CHECA Y ESLOVACA J. Barvir Dipl, Chemist Czech Agriculture and Food Inspection J. Plachty 16 151 18 Prague 5 Czech-Slovak F-R. Dr. J. Kalas Head of Lab Dept. Slovak Agricultural and Food Inspection Podjavorinskej 4 81549 Bratislava Czech-Slovak F.R. DENMARK DANEMARK DINAMARCA R. Orbaek Senior Scientific Officer National Food Agency of Denmark Morkhj Bygade 19 DK-2860 Soborg Denmark EOYPT EGYPTE EGIPTO Dr. A. Abdelkader Sector of Quality Control S.S.D.E. 12 Gawad Hasni St. Cairo Egypt Dr. Salwa Dogheim Chief Researcher Central Agricultural Pesticides Laboratory Cairo, Egypt Tel. 360.1395 Fax. 360.2209

FINLAND FINLANDE FINLANDIA Mrs. H. Wallin Senior Research Scientist VTT/Food Research Laboratory P.O. Box 203 SF-02151 Espoo Finland Tel. 358.0.4561 Fax. 358.0.455.2103 Mrs. P.L. Penttil Senior Research Scientist National Food Administration P.O. Box 5 SF-00531 Helsinki Finland FRANGE FRANCIA J.B. Bourguignon Prsident Commission Gnrale d'Unification des Mthodes d'Analyse Ministre des Finances D.G.C.C.R.F. Carr Diderot 3-5 Boulevard Diderot 75572 Paris Cedex 12 France Ms. N. Normand Association Franaise de Normalisation Tour Europe - Cdex 7 92049 Paris La Dfense France GERMANY ALLEMAGNE ALEMANIA Dr. W. Sanitz Lebensmittel-Technologe Bundesgesundheitsamt Thielallee 88-92 D-1000 Berlin 33 Germany

Dr. J. Hild Ltd. Chem. Director Chem. Research Institute Pappelstrasse 1 D-W-5800 Hagen Germany HUNGARY HONGRIE HUNGRIA Dr. M. Vradi Scientific Deputy Director Central Food Research Institute Herman Ott t 15 H-1022 Budapest Hungary Ms. I. Boros Chemical Eng. National Food Investigation Institute Mester u. 81 H-1095 Budapest Hungary Dr. J. Domoki Head of Department National Institute of Food Higiene and Nutrition Gyli t 3/A H-1097 Budapest Hungary Dr. A. Gergely Head of Trace Element Department National Institute of Food Hygiene and Nutrition Gyli t 3/A H-1097 Budapest Hungary Dr. M. Harkay-Vinkler Ass. Professor Universite Horticulture Somli t 14/16 H-1118 Budapest Hungary

Dr. K. Matyasovszky Head of Department National Institute of Food Hygiene and Nutrition Gyli t 3/A H-1097 Budapest Hungary Dr. F. rsi Professor P.O. Box 91 H-1502 Budapest Hungary Dr. K. Sos Consultant National Institute of Food Hygiene and Nutrition Gyli t 3/A H-1097 Budapest Hungary Dr. Szalnczy Ass. Head of Laboratory Malomkutat Kft. Kisrkus u. 15/B H-1024 Budapest Hungary T. Szerdahelyi Senior Officer Ministry of Agriculture Department of Quality Control Kossuth tr 11 H-1860 Budapest Hungary Dr. M. Tth-Markus Chemist Ujvidk tr 7 H-1145 Budapest Hungary

JAPAN JAPON H. Watanabe Chief Research Planning Section Technical Research Divisin Center for Quality Control and Consumer Service 4-4-7, Konan, Minato-ku Tokyo Japan LEBANON LIBAN LIBANO Dr. C. Hilan Director of FAO Project "Food Hygiene" Agricultural Research Institute Beirut Lebanon NETHERLANDS PAYS-BAS PAISES BAJOS Mr. W.J. de Koe Ministry of Welfare, Health and Cultural Affairs Inspectorate for Health Protection P.O. Box 5406 2280 H.K. Rijswijk Netherlands Dr. W.G. de Ruig State Institute for Quality Control of Agricultural Products Postbus 230 6700 AE Wageningen Netherlands Tel. 31.70.340.6960 Fax. 31.70.340.5435 Mr. H.A. van der Schee Ministry of Welfare, Health and Cultural Affairs Regional Inspectorate for Health Protection Hoogte Kadijk 401 1018 BK msterdam Netherlands Tel. 020.23.75.25 Fax. 020.20.82.99

Dr. F. Smeets Adviser Commission for the Dutch Food and Agricultural Industry Unilever Research Laboratory P.O. Box 114 3130 AC Vlaardingen Netherlands NORWAY NORVEGE NORUEGA Mr. P.A. Rosness Assistant Director General Norwegian Food Control Authority P.O.Box 8187 N-0034 Oslo Norway Mr. A. Vidnes Norvegian Food Control Authority P.O.Box 8187 Dep., N-0034 Oslo Norway POLAND POLOGNE POLONIA Dr. K. Cwiek-Ludwicka Food Analyst National Institute of Hygiene 24 Chocimska Str. 00-791 Warsaw Poland Dr. E. Dunajski Head of Laboratory Quality Inspection Office Ministry of Foreign Economic Relations 8/12 Al. Pitsudskiego 81-378 Gdynia Poland Dr. R. Jedrzejczak Food Analyst Institute of Biotechnology of the Agriculture and Food Industry Rakowiecka 36 02-532 Warsaw Poland

Dr. S. Tyszkiewicz Professor, Head of Dept. Meat and Fat Research Institute Rakowiecka 36 02 532 Warsaw Poland RUSSIAN FEDERATION FEDERATION RUSSE FEDERACION RUSA Head of Laboratory of Institute of Nutrition Russian Academy of Medical Sciences Ustinsky proesa 2/14 109240 Moscow Russian Federation Dr. I.M. Skurikhin Professor Head of Laboratory of Food Chemistry Institute of Nutrition Academy of Medical Sciences of the Russian Federation 2/14 Ustinsky Proezd 109240 Moscow Russian Federation SWEDEN SUEDE SUECIA Dr. U. Edberg Head of Laboratory National Food Administration Statens Livsmedelsverk Kem 2 P.O. Box 622 S-751 26 Uppsala Sweden Mrs. E. Lnberg Codex Coordinator National Food Administration P.O. Box 622 S-751 26 Uppsala Sweden

SWITZERLAND SUISSE SUIZA Dr. R. Gerber Section Head Federal Office of Public Health Haslerstrasse 16 CH-3000 Bern 14 Switzerland Mr. P. Dossier Head of Delegation Federal Office of Public Health Haslerstrasse 16 CH-3000 Bern 14 Switzerland Mr. P. Venetz NESTEC S.A. Quality Management Department 55 Av Nestl CH-1800 Vevey Switzerland THAILAND THAILANDE TAILANDIA P. Boriboon Medical Scientist Food Analysis Division Dept. of Medical Science, Yod-Se Bangkok 10100 Thailand Tel. 223.1444 S. Liamrangsi Director Food Hygiene Divisin Health Department 10200 Bangkok Thailand T. Somsakul Scientist Standard Analysis Divisin Department of Foreign Trade, Ministry of Comerse 10200 Bangkok Thailand

S. Srikongsri Scientist Biological Science Divisin Ministry of Science, Technology and Environment Rama 6 Rd 10400 Bangkok Thailand N. Thongtan Director Agricultural Chemistry Divisin Ministry of Agriculture and Cooperatives 10900 Bangkok Thailand P. Traipuech Scientist Ministry of Comerse Standard Analysis Divisin 10200 Bangkok Thailand UNITED KINODOM ROYAUME-UNI REINO UNIDO Mr. E.B. Reynolds Public Analyst 83, Heavitree Road Exeter, EXI 2ND United Kingdom Dr. R. Wood Head of Department Ministry of Agriculture, Fisheries and Food Food Science Laboratory Colney Lane Norwich NR4 7U United Kingdom

UNITED STATES OF AMERICA ETATS-UNIS D'AMERIQUE ESTADOS UNIDOS DE AMERICA Dr. G. W. Diachenko Chief, Food Formulation Branch Center for Food Safety and Applied Nutrition (HFF-413) Food and Drug Administration 200 C Street, S.W. Washington, D.C. 20204, U.S.A. Tel. 202.205.4319 Fax. 202.205.5025 Mr. E. Elkins Jr. Principal Research Scientist National Food Processors Association 1401 New York Avenue, N.W. Suite 400 Washington, D.C. 20005, U.S.A. Mr. W. Franks Deputy Director Science Divisin Agricultural Marketing Service U.S. Department of Agriculture Room 3522, South Building Washington, D.C. 20250, U.S.A. Tel. 202.720.3075 Fax. 202.720.6496 Dr. W. Horwitz Scientific Advisor Center for Food Safety and Applied Nutrition (HFF-7) Food and Drug Administration 200 C Street S.W. Washington, D.C. 20204, U.S.A. Tel. 202.205.4307 Fax. 202.205.5205 Mrs. I. Kamishlian Manager, Conc. Quality Programs The Coca-Cola Company P.O. Box 1734 Atlanta, GA 30301, U.S.A.

Dr. A.P. Rainosek Professor of Statistics National Marine Fisheries Service niversity of South Alabama Mobile, AL 36688 U.S.A. Mrs. J. Springer Director, Division of Mathematics Center For Food Safety and Applied Nutrition (HFF-100) Food and Drug Administration 200 C Street, S.W. Washington, D.C. 20204, U.S.A. Tel. 202.205.5051 Fax. 202.205.5354 OBSERVER COUNTRY PAYS OBSERVATEUR PAIS OBSERVADOR SLOVENIA SLOVENIE ESLOVANIA Dr. I. Koren Food Technology Fructal Tovarniska 65270 Ajdovscina Slovenia D. Zavrnik Specialist in Sanitary Chemistry niversity Institute of Public Health and Social Welfare Trubarjeva 2 61000 Ljubljana Slovenia INTERNATIONAL ORGANIZATIONS ORGANISATIONS INTERNATIONALES ORGANIZACIONES INTERNACIONALES AOAC INTERNATIONAL Mr. R.R. Christensen Executive Director AOAC International 2200 Wilson Blvd., Suite 400 Arlington, VA 22201-3301, U.S.A.

Mrs. M. Lauwaars European Representative AOAC International P.O. Box 153 6720 AD Bennekom Netherlands EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION Mr. M. Jeanson Technical Officer Rue de Stassart 36 B-1050 Bruxelles Belgium COMITE INTERNATIONAL PERMANENT CONSERVE CIPC Mr. Y. Michelon Secretary-General 44 rue d'Alsia 75014 Paris France EUROPEAN COMMUNITIES (EC) Dr. G. Verardi Principal Administrator Directorate General for Internal Market and Industrial Affairs 200 Rue de la Loi 1049 Bruxelles Belgium INTERNATIONAL ASSOCIATION FOR CEREAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Dr. . Mosonyi Scientific Expert Malomipari Kutat s Fejleszt Kft. Kis Rkus u. 15b H-1024 Budapest Hungary INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION (IDF) Mr. E. Hopkin Secretary General 41 Square Vergote 1040 Brussels Belgium

INTERNATIONAL FEDERATION OF GLUCOSE MANUFACTURERS (IFG) Dr. B. Whitehouse Quality Assurance Manager Cerestar SA/NV Havenstraat 84 B-1800 Bruxelles Belgium Tel. 322.254.2605 Fax. 322.254.2604 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) Mr. G. Castan Expert 8 rue de Varize 75016 Paris France Mr. K.G. Lingner Technical Group Manager Planning and Technical Coordination ISO Central Secretariat 1, Rue de Varemb CH-1211 Geneva 20 Switzerland Mrs. E. Nagy Secretary of ISO/TC 34 Hungarian Office for Standardization Secretariat of ISO/TC 34 "Agricultural Food products" lli t 25 H-1095 Budapest Hungary MARINALO INTERNATIONAL Mr. J.J. Piot Adviser Association Mondiale des Producteurs d'Extraits d'Algues Marines World Association of Seaweed Processors 85, Bd Haussmann 75008 Paris France

NORDIC COMMITTEE ON FOOD ANLISIS (NMKL) Mrs. H. Wallin Secretary General VTT/Food Research Laboratory P.O. Box 203 SF-02151 Espoo Finland INTERNATIONAL VINE AND WINE OFFICE (OIV) Dr. B. Mandrou Professor Facult de Pharmacie 34060 Montpellier Cedex 1 France JOINT FAO/WHO SECRETARIAT SECRETARIAT CONJOINT FAO/OMS SECRETARIA CONJUNTO FAO/OMS Dr. Enrico Casadei Food Standards Officer Joint FAO/WHO Food Standards Programme FAO Via delle Terme di Caracalla 00100 Rome Italy Ms. Selma Doyran Food Standards Officer Joint FAO/WHO Food Standards Programme FAO Via delle Terme di Caracalla 00100 Rome Italy

ALINORM 93/23 Apndice II RECOMENDACIONES PARA ESTABLECER UNA LISTA DE LA INFORMACION NECESARIA PARA EVALUAR LOS METODOS DE ANLISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS (Preparado por la Delegacin de los Estados Unidos) En el informe de la 17a reunin del Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras se sealaba que los Estados Unidos examinaran las observaciones de los gobiernos acerca de los dos primeros protocolos de la Unin Internacional de Qumica Pura y Aplicada (IUPAC) y prepararan un proyecto de lista de referencia revisada para presentarla a la consideracin del Comit en su 18a reunin. Respondieron a esa peticin Cuba, Finlandia, Mxico, Polonia y Tailandia. Las observaciones se referan fundamentalmente a aspectos relacionados con la redaccin y la traduccin, y a la hora de preparar las versiones revisadas que aqu se adjuntan se han tenido en cuenta las acertadas puntualizaciones realizadas. La Sra. Harriet Wallin de la delegacin de Finlandia, ayud a preparar y revisar los documentos. Las revisiones presentadas consisten en los siguientes documentos y sus respectivos apndices, que deben considerarse a modo de guas de trabajo para los comits del Codex para la presentacin a la consideracin y aprobacin del CCMAS, de los mtodos de anlisis y su correspondiente documentacin: RECOMENDACIONES PARA ESTABLECER UNA LISTA DE LA INFORMACION NECESARIA PARA EVALUAR LOS METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS (Revisin de ALINORM 91/23, Apndice III). Apndice 1: Ejemplo de cuadro rellenado ANEXO 1: PROTOCOLO PARA EL DISEO, ORGANIZACIN E INTERPRETACIN DE LOS ESTUDIOS (COLABORATIVOS) DE FUNCIONAMIENTO DE MTODOS: PROTOCOLOS ARMONIZADOS DE LA IUPAC DE 1987 Apndice 1: Smbolos Apndice 2: Definiciones Apndice 3: Valores crticos de las pruebas de Cochran y de Grubbs; Clculo de los valores atpicos de Cochran y de los valores de la prueba de Grubbs Apndice 4: Diagrama de eliminacin de valores atpicos ANEXO 2: CRITERIOS DE ACEPTACION Debido a la extensin de los protocolos, el CCMAS tender a utilizar referencias a los mismos o a las versiones ampliadas de ellos publicadas por las organizaciones de normalizacin, en lugar de reproducirlos. [Nota: El texto subrayado v en negrita (aparte de los ttulos, que va estaban subrayados en el original) son aadidos al provecto anterior. Algunas de las secciones (sealadas con un asterisco) han sido revisadas para adecuarlas al protocolo IUPAC de 1987 . Anexo I. 1

RECOMENDACION DE UNA LISTA DE REFERENCIA DE LA INFORMACION NECESARIA PARA EVALUAR METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS INFORMACION QUE DEBE PRESENTARSE A LA CONSIDERACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS 1. 1.1 1.1.1 1.1.2 FORMA DE PRESENTACION DE LA INFORMACION INFORMACION DE IDENTIFICACION Comit del Codex responsable El Comit del Codex que solicita la aprobacin, para referencias y remisiones. Norma del Codex v estado de aprobacin Una referencia al producto regulado, al estado de aprobacin de la norma y a la documentacin del Codex pertinente. Analito o propiedad El compuesto especifico, componente o propiedad (qumica, fsica o microbiolgica) que debe medirse y respecto de la cual se haya estipulado un limite o especificacin en la norma correspondiente. Especificacin o limite del Codex La especificacin, limite, tolerancia o directriz que figure en la norma y que estipule el limite entre el material aceptable e inaceptable. Mtodo de anlisis a) Ttulo y principio Una descripcin del mtodo de anlisis que comprenda un resumen de los principios de aislamiento y/o medicin. b) Lmite de deteccin, limite de determinacin, o margen aplicable (segn convenga). c) Clasificacin (tipo) El mtodo de clasificacin definido en el Manual de Procedimiento de la Comisin del Codex Alimentarius, pgs. 135-136, con las enmiendas aprobadas por la Comisin en 1991 (Ref. ALINORM 91/21 o ALINORM 91/23, prr. 43: Mtodos de definicin Mtodos de referencia Otros mtodos apropiados Mtodos provisionales (Tipo I) (Tipo II) (Tipo III) (Tipo IV)

1.1.3

1.1.4

1.1.5

d) Referencias bibliogrficas de los mtodos de anlisis. Referencias bibliogrficas que indiquen la publicacin cientfica o tcnica, el documento del Codex o el nmero de referencia interno de la organizacin nacional o internacional, sean proceda. Las referencias deberan permitir la bsqueda de los primeros documentos en que se examina la aplicacin del mtodo al analito o al producto en cuestin.

1.2

DISEO, ORGANIZACION Y PRESENTACION DE LOS RESULTADOS DEL ESTUDIO COLABORATIVO EN QUE SE BASA LA APROBACION DEL METODO El diseo v organizacin del estudio colaborativo del mtodo debe ajustarse a los principios enunciados en el Protocolo Armonizado de la IUPAC de 1987 para el Diseo, Organizacin e Interpretacin de los Estudios Colaborativos (vase el Anexo I. extrado de la referencia 1),

1.2.1

Referencia bibliogrfica del estudio en colaboracin Debe indicarse la referencia bibliogrfica del estudio en colaboracin publicado, la signatura del documento del Codex o el nmero interno de referencia de la organizacin nacional e internacional pertinente, segn corresponda. Las referencias bibliogrficas deben ser completas a fin de que el bibliotecario pueda obtener el documento directamente de la publicacin correspondiente, a travs de un prstamo entre bibliotecas o solicitndolo a la organizacin responsable de su elaboracin. Diseo Los nmeros de los materiales, laboratorios, determinaciones, duplicados y pruebas utilizados. Si stos varan segn el material, tal vez deba introducirse en el cuadro una lnea de separacin para la informacin variable. Identificacin y composicin del material Los materiales pueden identificarse en los encabezamientos de las columnas de los cuadros de datos, incluida la informacin indicada en 1.2.4 a 1.2.8. Eliminacin de valores atpicos Indquese el nmero de laboratorios que quedan despus de haber eliminado los valores atpicos y/o el porcentaje de valores atpicos que deben rechazarse para obtener los parmetros de precisin sealados en 1.2.8. Si no se ha rechazado ningn valor atpico, indquese 0. Indquense los nmeros de identificacin de los laboratorios eliminados a fin de detectar, si lo hubiere, un sesgo sistemtico persistente en cualquiera de ellos. Concentracin de analitos o valor de una propiedad Comunquese si se conoce o supone. Si es la misma en todo el proceso, puede incorporarse en el material de identificacin 1.2.3. Valor medio calculado y unidades Indquese el valor medio calculado para cada material y las unidades en el encabezamiento. Si el nmero de los replicados comunicados por cada laboratorio no es igual, utilcese la media de cada laboratorio para calcular la media evitando ponderar los resultados. Recuperacin Comunquese el porcentaje de recuperacin, si se conoce o supone la cantidad de analitos presentes. Parmetros de precisin Comunquense los siguientes parmetros de precisin a) Desviacin estndar de la repetibilidad (intralaboratorio) sr, en las mismas unidades que la media. Desviacin estndar relativa de la repetibilidad (sr x 100/media). Lmite de repetibilidad (2,8 x sr).

1.2.2

1.2.3

1.2.4

1.2.5

1.2.6

1.2.7

1.2.8

b) Desviacin estndar de la reproducibilidad (entre laboratorios e intralaboratorio), sR, en las mismas unidades que la media. Desviacin estndar relativa de la reproducibilidad sR x 100/media). Lmite de reproducibilidad (2,8 x SR). Comunquense los parmetros de precisin (1) con todos los resultados vlidos v (2) con los resultados retenidos tras eliminar los valores atpicos. Excluir los datos de los laboratorios que no hayan seguido el mtodo, que hayan sealado haber tenido problemas con los instrumentos o columnas que empleen sistemas cuyos parmetros no se ajusten a las especificaciones, o que hayan presentado un funcionamiento anmalo similar. Debe calcularse la desviacin estndar para cada material. Las desviaciones estndar relativas suelen ser los parmetros de precisin ms informativos en el anlisis de alimentos porque suelen ser constantes en una amplia escala de concentraciones. Es importante reconocer que la desviacin estndar relativa entre laboratorios no se obtiene calculando la desviacin estndar de todos los datos de un material (salvo cuando se hace una sola determinacin); debe obtenerse mediante "un anlisis unidireccional de la varianza", como lo demuestra la porcin Steiner del Manual Estadstico de la AOAC, o ISO 5725, seccin 7.2 b). *El lmite de repetibilidad y el limite de reproducibilidad indican la proximidad de los resultados obtenidos por dos analistas del mismo laboratorio (repetibilidad) o de distintos laboratorios (reproducibilidad) en 19 de 20 anlisis de la misma muestra.* *En el Apndice I se muestra un ejemplo de cuadro rellenado con la informacin sealada en los apartados 1.2.1-1.2.8.* 2. NOTAS (Otra informacin, excepciones y razones por las cuales no se han seguido las recomendaciones.) 2.1 2.2 Referencias al mismo mtodo aprobado para otras normas del Codex. Si existe un mtodo del Codex para determinar el analito o propiedad en cuestin en un producto diferente y dicho mtodo no se recomienda para la norma para el producto que se est examinando, explquese por qu no se utiliza el primer mtodo y se utiliza otro para ese producto o concentracin. Si se dispone de un mtodo general del Codex para este analito o propiedad y no se utiliza en esta norma, indquense las razones por las cuales no se utiliza el mtodo general. Indiquense las razones de cualquier modificacin del mtodo utilizado o aprobado anteriormente para otros productos o del mtodo general. REFERENCIAS Horwitz, W. (1988) Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Collaborative Studies, Pure and Appl. Chem. 60, 855-864. Youden W.J. & Steiner, E.H. (1975) Statistical Manual of the AOAC. AOAC International, Washington, D.C., U.S.A.

2.3

2.4 3.

International Organization for Standardization (ISO). International Standard 5725:1986. Precision of Test Methods - Determination of Repeatability and Reproducibility for a Standard Test Method by Interlaboratory Tests. Available from ISO, Geneva, Switzerland and National Standardization Organizations. En curso de revisin.

Anexo 1 EJEMPLO DE CUADRO DE PRESENTACION DE LOS PARAMETROS DE PRECISION. BASADO EN EL PROTOCOLO ARMONIZADO DE POCKLINGTON, W.D. (1990) PARA LA APROBACION DE METODOS ANALITICOS NORMALIZADOS Y PARA LA PRESENTACION DE LOS DATOS INDICATIVOS DE SU FUNCIONAMIENTO (1). La Comisin de la IUPAC sobre aceites, grasas y productos derivados llev a cabo en 1987 y 1988 a escala internacional dos estudios interlaboratorios sobre el funcionamiento de un mtodo (2), en los que participaron 7 y 13 laboratorios, cada uno de los cuales hizo los anlisis por duplicado. Los datos obtenidos (evaluados de acuerdo con el protocolo armonizado de la IUPAC de 1987 (3) y con ISO 5725 son los siguientes: PARAMETROS DE LOS ESTUDIOS COLABORATIVOS Acido Butrico (g/100 g) de identificacin de laboratorios seleccionados tras eliminar los valores atpicos de laboratorios con resultados atpicos Cdigo de los laboratorios con resultados atpicos de resultados aceptados A 11 2 d, f 22 14 22 B 7 C 11 D 11 2 d, g 22

Media y parmetros de precisin de todos los resultados vlidos (a modo de ejemplo) Media (g/100g) Valor verdadero o aceptado, si conocido Desviacin estndar de la repetibilidad (sr) Desviacin estndar relativa de la repetibilidad (RSDr,%) Limite de repetibilidad, r (2,8 x sr) Desviacin estndar de la reproducibilidad (SR) Desviacin estndar relativa de la reproducibilidad (RSDR, %) Limite de reproducibilidad, R (2,8 x s R) 0,20 0,12 6,0 0,34 0,40 20,0 0,11 0,35 0,015 4,3 0,04 0,056 16,0 0,16 1,79 1,82 0,044 2,5 0,12 0,16 8,7 0,43 3,46 3,45 0,22 6,4 0,62 0,36 10,4 1,0

Media y parmetros de precisin de los resultados retenidos tras eliminar los valores atpicos Media (g/100g) Valor verdadero o aceptado, si conocido Desviacin estndar de la repetibilidad sr) Desviacin estndar relativa de la repetibilidad (RSDr,%) Limite de repetibilidad, r (2,8 x sr) Desviacin estndar de la reproducibilidad (SR) Desviacin estndar relativa de la reproducibilidad (RSDR, %) Lmite de reproducibilidad, R (2,8 x sR) REFERENCIAS 1) 2) 3) Pure and Appl. Chem. Pure and Appl, Chem. Pure and Appl. Chem. (1988) (1986) (1988) 62, 149-162. 58, 1419-1428. 60, 855-864. 0,190 0,0080 4,2 0,02 0,024 12,6 0,11 0,16 0,43 3,46 3,45 0,10 2,9 0,29 0,24 7,0 0,68

ALINORM 93/23 Apndice III METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS: CRITERIOS DE PRECISION (Resumen del protocolo aparecido en Pure & Applied Chemistry (1990) 62, 149-162) ANTECEDENTES DE LOS CRITERIOS DE ACEPTACION Est demostrado que cuando la precisin de un mtodo se expresa como la desviacin estndar relativa de la reproducibilidad (entre laboratorios), RSDR, la magnitud de ese valor depende estrechamente de la concentracin del analito. Normalmente se obtienen valores de RSDR muy similares para niveles similares de analitos, con independencia de la naturaleza de ste, de la matriz o del mtodo analtico. Por este motivo, el valor de la RSDR se utiliza con frecuencia como base para evaluar la aceptabilidad de la precisin de un mtodo de anlisis. El anlisis de un elevado nmero de estudios de funcionamiento de mtodos los que se haba analizado una amplia gama de analitos, matrices y tcnicas separacin y medicin permiti hallar que por lo general es posible predecir desviacin estndar relativa de la reproducibilidad mediante la llamada ecuacin Horwitz (1): (1) (2) RSDR (calculada) = 2 (1-0,5log c) = 2c-0,1505; y HORRAT = RSDR (observada)/RSDR (calculada), en de la de

donde C representa la concentracin, expresada como fraccin decimal, y log el logaritmo de base 10. La relacin entre las RSDR observadas y las RSDR calculadas mediante la ecuacin, relacin designada por HORRAT, puede, segn Horwitz et al. (2), considerarse un indicador de la aceptabilidad del mtodo en lo que respecta a su precisin. As, si en un estudio interlaboratorios se hallan unos HORRAT prximos a l o reiteradamente inferiores a ese valor cabe pensar que el mtodo tiene una precisin aceptable; los HORRAT ocasionalmente cercanos o superiores a 2 indican que probablemente se trata de un mtodo de precisin aceptable. La ecuacin de Horwitz, basada en casi 7 000 series de datos interlaboratorios obtenidos a lo largo del ltimo siglo, resume de manera concisa y til la precisin relativa de los anlisis realizados en la prctica. La IUPAC ha adoptado el siguiente criterio sobre el limite mximo de aceptabilidad: "una RSDR no superior al doble de la prevista es indicativa de un mtodo aceptable", criterio que figura en el protocolo armonizado para la aprobacin de mtodos analticos normalizados (3). En el protocolo se enumeran tres criterios que hay que tener en cuenta para aprobar los mtodos analticos antes de publicarlos como mtodos normalizados; dichos criterios de aceptacin se exponen a continuacin en forma de propuesta para el Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras.

PROYECTO DE DIRECTRICES PARA USO DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS El Comit del Codex sobre Mtodos de Anlisis y Toma de Muestras sigue los criterios enunciados a continuacin (3) al examinar los mtodos de anlisis sometidos a su aprobacin: 1. La organizacin del estudio sobre el funcionamiento del mtodo y el anlisis estadstico de los resultados obtenidos se han realizado de acuerdo con los principios expuestos en el protocolo armonizado de la IUPAC de 1987. (4) 2. Para cada serie de datos (resultado de analizar las muestras de ensayo con distintas matrices o concentraciones de analito) no se hallan ms de 2/9 (= 22,2%) de los laboratorios con resultados atpicos estadsticamente inexplicables (mximo de dos laboratorios de cada nueve). 3. Los valores calculados para la desviacin estndar relativa de reproducibilidad (RSDR) a la concentracin del analito en cuestin, expresados como relaciones de concentracin, coinciden aproximadamente con los siguientes valores: Concentracin: 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10--2 10-1 1 45 32 23 16 11 8 5,6 4 2,8 2 RSDR % Nota 1: Una "Concn" (Concentracin) de 1 representa 100% en unidades convencionales; 10-1 equivale al 10%; 10-6 significa mg/kg (ppm); 10 significa 10 g/kg (ppb), etctera. Nota 2: Las RSDR se han calculado mediante la ecuacin de Horwitz (1) antes citada. As. para C = 10-6, RSDR = 2(1-0,51logC) = 2(1-0,5{-6}) = 2(1+3) = 24 = 16%. Nota 3: En ausencia de datos que los invaliden, los valores no superiores al doble de la RSDR (calculada a partir de las concentraciones halladas) se consideran indicativos de una precisin interlaboratorios aceptable. La precisin intralaboratorio del mtodo (RSDr) se sita con frecuencia entre la mitad y las dos terceras partes de esos valores. Referencias 1) Peeler, J.T., Horwitz, W. & Albert, R. (1989). J. Assoc. Off. Anal. Chem. 72, 784-806. 2) Horwitz, W., Albert, R., Deutsch, M.J. & Thompson, J.N. (1990), J. Assoc. Off. Anal. Chem. 73, 661-680; (1992), 75, 227-229. 3) Pocklington, W.D. (1990) Pure and Appl. Chem. 62, 149-162. 4) Horwitz, W. (1988) Pure and Appl. Chem. 60, 855-864.

ALINORM 93/23 Apndice IV INFORME DE LA 9a REUNION INTERORGANISMOS (RIO) Budapest, 6 de noviembre de 1992 NDICE Prrafos Apertura de la reunin 1 Eleccin de Presidente 2 Aprobacin del programa 3 Examen de la composicin de la RIO 4 Medidas adoptadas por la Secretaria del Codex en respuesta a los resultados 5- 6 de la octava RIO Colaboracin internacional en materia de mtodos de anlisis normalizados - Intercambio de informacin sobre estudios en colaboracin. - Estado de la labor conjunta de la AOAC, IUPAC e ISO encaminada al establecimiento de un protocolo armonizado para los estudios en colaboracin Mtodos de anlisis y muestreo exigidos por la CCA Asuntos generales - Mtodos de muestreo - Residuos de plaquicidas - Residuos de medicamentos veterinarios - Mtodos de anlisis para el etiquetado nutricional de los alimentos - Aditivos alimentarios y contaminantes - Microbiologa - Nutricin y alimentos para regmenes especiales - Mtodos de anlisis para alimentos irradiados - Mtodos para la deteccin y determinacin del contenido de radionucleidos contaminantes en los alimentos Asuntos relacionados con productos - Productos del cacao y chocolate - Leche y productos lcteos y helados comestibles - Grasas y aceites - Zumos (jugos) de frutas - Frutas y hortalizas elaboradas - Productos crnicos elaborados - Pescado y productos pesqueros - Azcares - Productos de la hidrolisis de almidones - Cereales, legumbres y leguminosas - Aguas minerales - Vinos y licores Otras actividades de inters para la RIO Terminologa armonizada en la esfera de los mtodos de anlisis y muestreo 7- 8 9 - 11

12 13 14 15 - 16 17 18 19 20 - 21 22 - 23 24

26 28 -

36 -

25 27 29 30 31 32 33 34 35 40 41 43 44 45

Intercambio de opiniones sobre tcnicas patentadas de laboratorio frente a los 46 - 47 mtodos tradicionales Propuestas de reorganizacin de la RIO 48 - 49 Otros asuntos 50 Fecha y lugar de la prxima RIO 51

APERTURA DE LA REUNION 1. La novena Reunin Interorganismos fue inaugurada por el Sr. Sandor Vass, Director del Departamento de Relaciones Internacionales de la Oficina Hngara de Normalizacin (MSZH). El Sr. Vass dio la bienvenida a los representantes de las diversas organizaciones internacionales (vase el Anexo), y dirigi un saludo especial al Sr. Jeanson, que asisti a la RIO en calidad de representante del Comit Europeo de Normalizacin (CEN). A continuacin resalt la importancia que revesta el trabajo internacional de normalizacin relacionado con los productos alimenticios para el comercio exterior de su pas. Refirindose a los cambios introducidos recientemente en el sistema nacional, el Sr. Vass inform a la RIO de que Hungra estaba planeando instaurar un nuevo sistema de normalizacin que, al igual que en la mayora de los pases occidentales, estara basado en normas voluntarias. ELECCION DE PRESIDENTE 2. A propuesta del Sr. Vass, se eligi Presidente al Sr. 6. Castan (Asesor especial de AFNOR), quien haba presidido las tres RIO anteriores. El Sr. Castan, tras agradecer a los asistentes la confianza que hablan vuelto a depositar en l, tom nota con satisfaccin de los progresos positivos en curso en Hungra. Por ltimo expres a los participantes su deseo de que la reunin transcurriese satisfactoriamente y les dese una feliz estancia en Budapest. APROBACION DEL PROGRAMA 3. Se aprob el programa sin enmiendas. A propuesta del representante de la AOAC, se acord hablar de los derechos de propiedad, el intercambio de informacin y el reconocimiento mutuo de mtodos de anlisis al tratar el tema "Otras actividades de inters para la RIO". EXAMEN DE LA COMPOSICION DE LA RIO 4. Teniendo presente el mandato de la RIO, los participantes coincidieron en que a la sazn la composicin era la correcta y responda a las necesidades de la CCA. En respuesta a una pregunta formulada por el representante de ICUMSA el representante de la Secretaria del Codex confirm que la RIO no deba considerar por el momento el tema de la acreditacin de laboratorios. En este sentido, el representante de la FIL seal a la atencin los trabajos de la Conferencia Internacional de Acreditacin de Laboratorios (ILAC), que haba elaborado documentos orientativos de utilidad sobre temas relacionados. MEDIDAS ADOPTADAS POR LA SECRETARIA DEL CODEX EN RESPUESTA A LOS RESULTADOS DE LA OCTAVA RIO 5. El representante de la Secretaria del Codex inform a los asistentes de que desde la octava RIO se hablan llevado a cabo las siguientes actividades: El informe de la octava RIO se habla distribuido como apndice IV del informe de la 17a reunin del CCMAS (documento ALINORM 91/23); Se habla elaborado una lista computadorizada de 529 mtodos de anlisis del Codex, 387 de los cuales hablan sido aprobados por el CCMAS; 100 estaban siendo debatidos en diferentes fases del proceso, esto es, haban sido aprobados transitoriamente, presentados a aprobacin o no aprobados* Para cumplir los objetivos de la CCA deban desarrollarse unos 40 mtodos ms. A la vista de las conclusiones de la Conferencia Internacional sobre

normas y comercio alimentarios y de varias recomendaciones de esa Conferencia que haban sido adoptadas por la CCA, as como de la necesidad de revisar algunas de las antiguas normas, el volumen de los mtodos del Codex an no habla sido publicado; La propuesta de cambiar el mandato del CCMAS, conforme a lo acordado por el Comit del Codex sobre Principios Generales, sera examinada en la 18a reunin del CCMAS; El Grupo de Trabajo del CCMAS sobre Aprobacin de mtodos se reunira tras la RIO*

6. Conforme a lo sugerido por el Secretario, el representante de la Secretarla del Codex convino tambin en distribuir una lista computadorizada del Codex con referencias a mtodos elaborados por diversas organizaciones para las organizaciones interesadas en ponerse al da. INTERCAMBIO DE INFORMACION SOBRE ESTUDIOS EN COLABORACION 7. La representante de la AOAC se refiri a una coleccin de mtodos de anlisis y muestreo preparada por su organizacin. La coleccin inclua referencias a mtodos de la AOAC, la FIL, la Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa, la ISO, el NMKL y otras organizaciones. Gracias a una carta circular enviada por la AOAC a todas las organizaciones interesadas, se estaba reuniendo y actualizando regularmente informacin sobre los estudios colaborativos planeados y llevados a cabo por distintas organizaciones. 8. El representante del CEN inform a la RIO de que su organizacin seguirla los criterios que figuraban en el anexo a la directiva 85/591 de la CEE, y que por tanto optarla preferiblemente por los mtodos ensayados en colaboracin conforme a la ISO 5725. As ocurrira caso de ampliarse el procedimiento de mandatos de la CEE al sector alimentario. ESTADO DE LA LABOR CONJUNTA DE LA AOAC, IUPAC E ISO ENCAMINADA AL ESTABLECIMIENTO DE UN PROTOCOLO ARMONIZADO PARA LOS ESTUDIOS EN COLABORACION 9. La RIO tom nota de que el protocolo armonizado ya habla sido adoptado por varias organizaciones y de que por aadidura extensas partes del mismo hablan sido tenidas en cuenta durante la revisin en curso de la ISO 5725. Reconoci, sin embargo, que la ISO no habla sido capaz de adoptar el protocolo hasta la fecha, debido a que en dicha Organizacin segua habiendo discrepancias sobre la manera de tratar los valores atpicos. 10. El Presidente consideraba que lo ideal era que todas las organizaciones interesadas coincidieran en una misma versin del protocolo armonizado. De no ser ello posible, en la introduccin a las normas pertinentes deberla hacerse referencia al protocolo, a fin de acreditar convenientemente los resultados del esfuerzo comn realizado por las organizaciones colaborantes. 11. El representante de la AOAC inform a continuacin a la RIO de que la AOAC, la IUPAC y la ISO estaban preparando un protocolo armonizado sobre la presentacin y organizacin de los planes de evaluacin de competencia. Habla ya un proyecto de protocolo listo para presentarlo a las secretarlas de las tres organizaciones. Se acord incluir el tema en el programa de la siguiente RIO.

METODOS DE ANALISIS Y MUESTREO EXIGIDOS POR LA CCA 12. A propuesta de los representantes de la FIL y la AOAC, se acord que los debates se limitaran a los asuntos que tuviesen un inters directo para la RIO y evitaran en lo posible la consideracin de los informes generales presentados por las diversas organizaciones sobre sus actividades. En este sentido, la RIO tom nota con agrado de que la mayor parte de las organizaciones asistentes hablan presentado informes escritos u otro tipo de documentacin sobre sus actividades ms importantes. Mtodos de muestreo 13. El representante de la Secretaria del Codex inform a la RIO de que el CCMAS estaba elaborando unas Directrices Generales del Codex sobre Muestreo que abarcaban todos los aspectos relacionados con el muestreo, incluidos los planes de tomas de muestras. La finalidad de esas directrices generales era evitar la duplicacin de los trabajos entre los diversos comits del Codex y cubrir a todas las necesidades existentes. La RIO tom nota de que, a la espera de la publicacin de esas directrices del Codex, por el momento no hacia falta tomar ninguna medida. Residuos de plaguicidas 14. El representante de la Secretarla del Codex, refirindose a una lista de 177 compuestos elaborada por un Grupo de Trabajo del Comit del Codex sobre Residuos de Plaguicidas, inform a la RIO de que los lmites especificados sobrepasaban a menudo los limites de determinacin de los mtodos respectivos. Aadi que, aunque no formulase ninguna peticin concreta a la RIO, la Secretaria del Codex agradecera a las organizaciones especializadas que le facilitasen informacin. Residuos de medicamentos veterinarios 15. El representante de la Secretaria del Codex inform a la RIO de que un Grupo de Trabajo del Comit del Codex sobre Residuos de Medicamentos Veterinarios en los Alimentos estaba identificando mtodos adecuados. Hasta la fecha se haban preparado 13 normas y recomendado 13 mtodos, ocho de ellos provisionalmente. Invit a las organizaciones que participaban en la RIO a suministrar informacin a ese Grupo de Trabajo. 16. El representante de la AOAC se ofreci a suministrar informacin a todos los interesados acerca de un simposio sobre residuos de medicamentos veterinarios que deba celebrarse en Eindhoven (Pases Bajos) a principios de 1993. Mtodos de anlisis para el etiquetado nutricional de los alimentos 17. Se inform a la RIO de que la CCA haba asignado al Comit del Codex sobre Nutricin y Alimentos para Regmenes Especiales la responsabilidad de la aprobacin de los mtodos oportunos. La RIO tom nota asimismo de los trabajos realizados por la AOAC en ese terreno, segn se menciona en el informe presentado por dicha Organizacin, as como de sus trabajos sobre el anlisis de grasas, que haban sido objeto de un artculo en una reciente edicin de "The Referee". El representante de la Secretara del Codex inform a la RIO de que no tena ninguna peticin concreta que hacer en la reunin en lo referente a los mtodos requeridos. Aditivos alimentarios y contaminantes de los alimentos 18. El representante de la Secretaria del Codex seal a la atencin la nueva Norma General para Aditivos Alimentarios, as como las dificultades inherentes al uso de un enfoque similar para todos los productos, incluidos los no regulados en las normas del

Codex. Aadi que, si bien el mandato del Comit del Codex sobre Aditivos Alimentarios y Contaminantes de los Alimentos inclua la seleccin de mtodos, dicho Comit no haba definido an ningn mtodo. Sobre el tema de los contaminantes, el representante de la Secretara del Codex inform a los asistentes a la RIO de que slo se necesitaban unos cuantos mtodos, como por ejemplo los de determinacin del contenido de cloruro de vinilo y acrilonitrilo en los materiales de envasado. Microbiologa 19. Aunque la CCA no haba formulado peticiones especfica, la RIO tom nota de que en las normas correspondientes del Codex se haca referencia con frecuencia a mtodos elaborados por el ISO/TC 34/SC 9 "Microbiologa", y el ISO/TC 147/SC 4 "Calidad del agua - Mtodos microbiolgicos". Nutricin y alimentos para regmenes especiales 20. La RIO tom nota de que la CCA necesitaba varios mtodos, como por ejemplo los requeridos para determinar el contenido de biotina vitamina H, colina, fibra diettica, carbohidratos, yodo, cido pantotnico, vitamina A, D, E, K, calcio, amonio, magnesio, fsforo y gluten en los preparados para lactantes y los preparados complementarios. 21. La representante de la AOAC inform a la RIO de una reunin celebrada recientemente en Bonn (Alemania) por un Grupo de Trabajo sobre mtodos de anlisis para alimentos para regmenes especiales. Seal que haba varios mtodos adecuados para la leche y los productos lcteos, mientras que otros productos, como los alimentos a base de cereales, planteaban problemas. Mtodos de anlisis para alimentos irradiados 22. La RIO tuvo ante si el informe sobre mtodos de identificacin de alimentos irradiados presentado por la Divisin Mixta FAO/OIEA de tcnicas nucleares en la agricultura y la alimentacin. Los participantes sealaron que la contribucin a los estudios colaborativos, merced al uso de mtodos de deteccin para alimentos irradiados, por parte de las organizaciones internacionales interesadas presentes en la RIO facilitara la obtencin de mtodos oficiales validados. Estos mtodos se necesitan para lo siguiente: a) Mtodos de deteccin (por ejemplo, mtodos cualitativos basados en la alternativa si/no), para la comprobacin de las declaraciones efectuadas en las etiquetas o para la vigilancia de los alimentos del comercio; b) Mtodos cuantitativos de determinacin de la "dosis de radiacin absorbida", para comprobar la conformidad con los lmites legalmente establecidos (Nota: estos mtodos no permiten determinar si se han seguido o no unas buenas prcticas de irradiacin, de la misma manera que la determinacin de los residuos de plaguicidas no permite discernir si se han seguido no unas "buenas prcticas agrcolas"). 23. Se inform asimismo a la RIO de que se invitarla a la CCA a su debido tiempo a aprobar definitiva o transitoriamente cualquier mtodo oficial desarrollado en colaboracin con las organizaciones internacionales interesadas para los alimentos irradiados.

Mtodos para la deteccin y determinacin del contenido de radionucleidos contaminantes de los alimentos 24. El Presidente record que este tema habla sido incluido en el programa de resultas de los debates mantenidos en la anterior RIO. La RIO tom nota de que la AOAC estaba elaborando mtodos para esos efectos y de que algunos de los mtodos preparados por ISO/TC 147/SC 3, "Mtodos radiolgicos de control de la calidad del agua", tambin se podan aplicar a los alimentos* Si bien la CCA no haba formulado ninguna peticin especial hasta entonces, se convino en seguir discutiendo los mtodos de deteccin y determinacin de radionucleidos contaminantes en la siguiente RIO. Productos del cacao y chocolate 25. El representante de la Secretara del Codex inform a la RIO de que el Comit correspondiente del Codex haba sido aplazado sine die. En referencia a la reunin del Grupo de Trabajo sobre aprobaciones que deba celebrarse el 7 de noviembre de 1992, dijo que tendran que elaborarse varios mtodos, por ejemplo mtodos para el cacao en polvo y las mezclas secas de cacao y azcar, cacao en polvo de bajo contenido de grasa, chocolate compuesto y relleno y dulce de manteca de cacao. El Presidente lament que no hubiese asistido a la RIO ningn representante de la OICC, que habra podido aportar informacin sobre el estado de los trabajos en esa Organizacin. Leche y productos lcteos y helados comestibles 26. El representante de la FIL inform a la RIO de que la FIL, la ISO y la AOAC, despus de haber cooperado durante ms de 20 aos, haban acogido recientemente al CEN para constituir una estructura cuatripartita con vistas a la creacin del nuevo Comit Tcnico CEN/TC 302, que se prevea empezarla sus trabajos en 1993. Quedaban an algunos detalles por ultimar. Declar asimismo que se estaba reorganizando la estructura de los grupos de expertos para mejorar la eficiencia y aprovechamiento de los conocimientos tcnicos. La necesidad de nuevos mtodos pareca cada vez mayor, mientras que la disponibilidad de especialistas para desarrollarlos estaba decayendo ostensiblemente. Las tcnicas de laboratorio patentadas haban seguido siendo objeto de debate. La FIL y la AOAC haban diseado mecanismos para validar y publicar normas basadas en mtodos patentados. Se estaba prestando especial atencin al control de calidad de los laboratorios y a las buenas prcticas de laboratorio. En mayo de 1992 se haba celebrado un seminario en Sonthofen (Alemania), auspiciado conjuntamente por la AOAC, la CCE, la FIL y un comit nacional alemn encargado del tema. Se pedirla a los autores las normas, nuevas o revisadas, que incluyan en ellas disposiciones sobre el control de calidad y las buenas prcticas de laboratorio. Se estaba estudiando el tema de la evaluacin de la competencia en el marco de una posible red internacional de laboratorios de productos lcteos. 27. El representante del CEN confirm que el nuevo Comit Tcnico del CEN sobre Leche y Productos Lcteos emplearla y respaldarla las normas que emanasen del trabajo conjunto de la FIL, la AOAC y la ISO, de acuerdo con las disposiciones del Acuerdo de Viena suscrito por la ISO y el CEN. El principal objetivo de esas nuevas disposiciones era facilitar, en la medida de lo posible, la transferencia de las normas internacionales a las normas europeas, para evitar la duplicacin de los trabajos realizados a escala internacional y regional.

Grasas y aceites 28. La RIO tom nota de la estrecha colaboracin que mantenan la IUPAC, la AOAC y la ISO en proyectos de inters comn. Se inform asimismo a los asistentes a la reunin de que el CEN haba decidido recientemente establecer un comit tcnico dedicado a esos productos que se esperaba emplease en la medida de lo posible las normas ISO existentes en ese mbito. 29. En respuesta a una pregunta formulada por el Presidente, el representante de la Secretaria del Codex confirm que se estaba examinando an el problema de la aparicin, en las normas del Codex, de numerosas referencias a mtodos tcnicamente equivalentes diseados por distintas organizaciones. Zumos (jugos) de frutas 30. La RIO lament que la FIPJF no hubiera podido asistir y aportar informacin sobre actividades de inters. Tom nota del trabajo realizado por el CEN en ese mbito, que habra de suponer una contribucin a la publicacin de las primeras normas europeas sobre mtodos de anlisis para zumos de frutas en 1993. Frutas y hortalizas elaboradas 31. El representante de la Secretaria del Codex inform a la RIO de que el Comit del Codex correspondiente haba sido aplazado sine die y de que por el momento no se podan formular peticiones concretas de mtodos. Productos crnicos elaborados 32. El representante de la ISO hizo un breve resumen de las actividades de inters, entre ellas el desarrollo de mtodos para la determinacin del contenido de almidn, agentes colorantes, cido ascrbico, nitrato e histaminas. La CCA no tenia ninguna peticin concreta que hacer. Pescado y productos pesqueros 33. El representante de la Secretara del Codex seal que el Comit de Pescado y Productos Pesqueros habla establecido un Grupo de Trabajo que deba revisar las normas y mtodos existentes. Uno de los principales problemas surgidos era que muchos de los mtodos hablan sido presentados sin los datos de estudios colaborativos suficientes para poder aprobarlos. Azcares 34. La RIO tom nota de que la CCA se haba puesto en contacto con ICUMSA a fin de obtener los datos que faltaban para los mtodos requeridos, y de que se estaban examinando los mtodos existentes para el azcar en polvo y el azcar glac con miras a aplicarlos a otros productos. El representante de la Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa hizo el ofrecimiento de examinar los mtodos aplicables a la fructosa. Productos de la hidrlisis de almidones 35. Se inform a la RIO sobre los trabajos de inters del ISO/TC 93 "Almidn, incluidos sus derivados y productos". La CCA y el CEN haban expresado su inters por las normas elaboradas por este Comit, que iba a celebrar su siguiente reunin el 20 de noviembre de 1992. El representante de la Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa declar en ese sentido que los mtodos de la ISO para los almidones

modificados estaban basados en los de la Asociacin de Refinadores del Maz (CRA) de los Estados Unidos. Cerales, legumbres y leguminosas 36. El representante de la ICC present el informe de actividades preparado para la RIO y dijo que se estaban revisando algunos de los mtodos publicados por esta Organizacin en lo relacionado con la evaluacin estadstica. 37. El representante de la ISO, tras sealar a la atencin el informe de actividades del ISO/TC 34/SC 4 "Cereales y leguminosas" seal que el miembro francs del SC 4 haba facilitado los resultados comparativos sobre la aplicabilidad de los mtodos de la ISO y la AOAC a la determinacin de la acidez de la grasa. Los resultados permitan respaldar la aprobacin del ISO 7305 como mtodo del Codex. El mtodo ISO 7305: 1986 sera revisado para expresar los resultados en mg KOH. 38. El representante de la AOAC seal que las diferencias entre el mtodo ISO 7305: 1986 y el mtodo correspondiente de la AOAC no guardaban relacin con la metodologa sino en todo caso con las disposiciones de la norma del Codex basada en un mtodo AOAC/AACC. 39. El representante del NMKL inform a la RIO de que la AOAC, la IUPAC y el NMKL hablan elaborado conjuntamente un nuevo mtodo adecuado para bajas concentraciones de ocratoxina A (niveles de 10 ng/g). Dicho mtodo sera propuesto al Grupo de Trabajo sobre Micotoxinas de CEN TC 275. El representante del NMKL inform adems a la RIO de que su organizacin segua haciendo pruebas con el mtodo para investigar su posible aplicacin a la determinacin del contenido de ocratoxina A en los cereales y los alimentos infantiles a concentraciones inferiores a 10 ng/g. El representante de la ICC ofreci la colaboracin de su organizacin para el ulterior desarrollo del mtodo. 40. La RIO tom nota tambin de que el Comit del Codex sobre Cereales, Legumbres y Leguminosas habla expresado su inters por un mtodo vlido para la determinacin de materia extraa orgnica e inorgnica en los cereales, para lo cual la AOAC ofreci su apoyo. Aguas minerales 41. El representante de la ISO tom nota con agrado de la inclusin de referencias a los mtodos elaborados por ISO/TC 147, "Calidad del agua", en la Norma Regional del Codex sobre Aguas Minerales Naturales, que a la larga deberla transformarse en norma mundial del Codex. Vinos y licores 42. La representante de la OIV inform sobre los trabajos llevados a cabo por la Subcomisin sobre Mtodos de Anlisis de la OIV. Resalt la importancia de la estrecha colaboracin mantenida entre la OIV, la AOAC y la ISO para la aceptacin mutua de los mtodos una vez validados. La OIV haba elaborado ya un programa de estudios colaborativos cuya coordinacin corra a cargo del Sr. Wittkowsky del Instituto Federal de Salud de Berln (Alemania). Las siguientes cuestiones revestan un inters especial para la RIO: Residuos de antiespumantes en el vino (resultados del estudio colaborativo que deba publicarse en breve); Contenido de sorbitol del vino (estudio colaborativo en curso);

Determinacin del agua aadida al vino mediante NMR (se haba planeado un estudio en colaboracin); Coleccin de mtodos aplicables a licores y bebidas alcohlicas derivadas del vino; Revisin del Cdigo Enolgico, esto es, el cdigo sobre los productos empleados en la elaboracin del vino; Aminas bigenas en el vino (por ejemplo histamina); Determinacin del contenido de trazas de etilcarbamato y reduccin de la concentracin de etilcarbamato mediante la adicin de ureasa; Recomendaciones para la reduccin del contenido de plomo por medios tecnolgicos, para garantizar un limite mximo de 0,25 mg/litro; Creacin de una base de datos con miras a reducir los niveles de otros elementos metlicos en el vino.

43. La representante de la OIV inform tambin a la RIO de que su organizacin recomendaba los limites de residuos de plaguicidas especificados para la uva por la CCA. La OIV iba a elaborar una lista de residuos de plaguicidas presentes en el vino para especificar los lmites apropiados. Aadi que a finales de 1993 estarla disponible la versin inglesa de los mtodos de la OIV. OTRAS ACTIVIDADES DE INTERES PARA LA RIO 44. El representante de la AOAC plante el tema de los derechos de propiedad de los mtodos y se ofreci a preparar un documento preliminar sobre la cuestin para presentarlo a la consideracin de la siguiente RIO. El representante de la FIL aadi que en esta organizacin se estaba tratando el tema del reconocimiento de la autora de las normas a los cientficos que hablan contribuido a ellas con sus conocimientos, y que esa cuestin poda ser examinada al mismo tiempo. Los representantes de la FIL, el NMKL, la ICUMSA y la ISO acordaron colaborar y participar en un grupo de trabajo que se establecerla para analizar ese importante aspecto. TERMINOLOGIA ARMONIZADA EN LA ESFERA DE LOS METODOS DE ANALISIS Y MUESTREO 45. El representante de la AOAC inform a la RIO sobre el estado de los trabajos de la IUPAC en materia de terminologa y nomenclatura. Tambin se haban iniciado trabajos sobre la terminologa relacionada con los estudios colaborativos. Invit a las organizaciones interesadas a coloborar con la IUPAC y la AOAC en ese terreno. INTERCAMBIO DE OPINIONES SOBRE TECNICAS LABORATORIO FRENTE A LOS METODOS TRADICIONALES PATENTADAS DE

46. La representante de la AOAC present un primer documento preliminar preparado por su organizacin sobre el tema. Aadi que la AOAC estaba trabajando en ese momento en un tipo de marca de certificacin para los equipos de ensayo. Los fabricantes podran presentar sus productos al Instituto de Investigacin de la AOAC para obtener la manera de certificacin, 47. Varias organizaciones expresaron su inters por esos trabajos y ofrecieron su colaboracin. En vista de ello, se invit a todas las organizaciones participantes en la RIO a enviar sus observaciones sobre el primer documento preliminar a la AOAC, as como una copia al representante europeo de la AOAC, para finales de febrero de 1993.

De esa manera la AOAC podra examinar, junto con la FIL, la ISO y otras organizaciones internacionales, las observaciones recibidas, y elaborar un nuevo borrador para presentarlo a debate en la siguiente RIO. El Presidente ponder la iniciativa de la AOAC, que ms adelante habra de plasmarse en un documento armonizado para uso de las organizaciones interesadas. PROPUESTAS DE REORGANIZACION DE LA RIO 48. La representante de la AOAC present un documento que haba elaborado personalmente donde se apuntaban algunas propuestas para la futura organizacin de las reuniones interorganismos. Reconoca que la RIO, tal y como estaba organizada, desempeaba una funcin til como Grupo Consultivo del CCMAS y constitua un foro de debate e intercambio de informacin entre las organizaciones interesadas, pero consideraba al mismo tiempo que haba que modificar la estructura de las reuniones con arreglo a las siguientes propuestas: Conservar todos los temas del programa de la RIO con excepcin de los informes sobre mtodos; Cada organizacin deberla preparar uno o dos carteles para el tema del programa "Mtodos de anlisis exigidos por la CCA"; Organizar la RIO de manera que los representantes pudieran coincidir con los dos primeros das de la reunin del CCMAS.

49. Durante el debate que sigui a continuacin se intercambiaron puntos de vista. Algunas de las organizaciones, incluida la FIL, respaldaron las propuestas de reorganizacin de la RIO. Otras, incluidas la ICC, la Federacin Internacional de Fabricantes de Glucosa, la ISO, el NMKL y el representante de la Secretaria del Codex expresaron algunas reservas. Por ltimo se acord organizar la siguiente RIO como hasta entonces, es decir, celebrarla durante todo un da antes de la reunin del CCMAS. No obstante, en la lnea de lo sugerido por la representante de la AOAC, se acod que todas las organizaciones participantes deban presentar un informe escrito sobre sus actividades a la Secretarla para que sta los distribuyese antes de la RIO. Ello permitira ahorrarse en el futuro la dilatada presentacin de informes sobre los sucesivos temas del programa, con lo que habra ms tiempo disponible para el debate y el intercambio de opiniones sobre asuntos de inters comn para todas las organizaciones. OTROS ASUNTOS 50. No hubo propuestas de debate. FECHA DE LA PROXIMA RIO 51. Se acord vincular la siguiente RIO a la celebracin de la 19a reunin del COMAS. 52. Antes de clausurar la 9* RIO, el Presidente dio las gracias a los participantes por los trabajos realizados en pos de unos objetivos comunes, a las autoridades hngaras, por la excelente organizacin de la reunin al intrprete y al Secretario. 53 El Dr. Horwitz (AOAC), en nombre de todos los participantes, dio las gracias al Presidente por el acierto con que habla dirigido la reunin.

Anexo 2 ATTENDANCE LIST OF DELEGATES FOR THE NINTH INTER-AGENCY MEETING Budapest, 6 November 1992 Chairman: Praident: Presidente: Mr. G. Castan Association franaise de normalisatio Tour Europe Cedex 7 92049 Paris La Dfense France Mr. K.G. Lingner ISO Central Secretariat 1, Rue de Varemb CH-1211 Geneva 20 Switzerland Mrs. M. Lauwaars European Representative AOAC International P.O. Box 153 6720 AD Bennekom Netherlands Mr. R. Wood Ministry of Agriculture, Fisheries and Food Food Science Laboratory Colney Lane Norwich NR4 7U, U.K. Mr. E. Elkins Jr. Director Chemistry Divisin National Food Processors Association 1401 New York Avenue, N.W. Suite 400 Washington, D.C. 20005, U.S.A. Mr. W.J. de Koe Food Standard Officer Ministry of Welfare, Health and Cultural Affairs Sir Winston Churchillaan 362 P.O. Box 5406 2280 H.K. Rijswijk Netherlands

Secretary: Secrtaire: Secretarla:

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC) Mr. R.R. Christensen Executive Director AOAC International 2200 Wilson Blvd., Suite 400 Arlington, VA 22201-3301 U.S.A. Mr. J. Lawrence Health and Welfare Canada Banting Research Center Ottawa, Ontario KIA OL2 Canada Dr. W. Horwitz Center for Food Safety and Applied Nutrition (HFF-7) Food and Drug Administration 200 C Street S.W. Washington, D.C. 20204 U.S.A. Mr. G.W. Diachenko Chief, Food Formulation Branch Food and Drug Administration HFF-413 200 C Street, S.W. Washington, DC 20204 U.S.A.

CODEX COMMITTEE ON METHODS OF ANALYSIS AND SAMPLING Prof. P. Biacs Central Food Research Institute Herman Ott t 15 Budapest Hungary 1022 EOQ Mr. P. Molnr Central Food Research Institute Herman Ott t 15 Budapest Hungary 1022 EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION (CEN) Mr. M. Jeanson Rue de Stassart 36 B-1050 Brussels Belgium INTERNATIONAL CEREAL CHEMISTRY (ICC) Mr. H. Glattes Secretary General P.O. Box 77 Wienerstrasse 22a A-2320 Schwechat Austria Mr. G. Schggl Deputy Secretary General P.O. Box 77 Wienerstrasse 22a A-2320 Schwechat Austria INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION (IDF) Mr. E. Hopkin Secretary General 41 Square Vergote 1040 Brussels Belgium

INTERNATIONAL FEDERATION OF GLUCOSE MANUFACTURERS (IFG) Dr. B. Whitehouse Quality Assurance Manager Cerestar SA/NV Havenstraat 84 B-1800 Bruxelles Belgium JOINT FAO/WHO FOOD STANDARDS PROGRAMME Dr. E. Casadei Food Standards Officer Joint FAO/WHO Food Standards Programme FAO Via delle Terme di Caracalla 00100 Rome Italy NORDIC COMMITTEE ON FOOD ANALYSIS (NMKL) Mrs. H. Wallin Secretary General VTT/Food Research Laboratory P.O. Box 203 SF-02151 Espoo Finland INTERNATIONAL VINE AND WINE OFFICE (OIV) Mrs. B. Mandrou Facult de Pharmacie 34060 Montpellier Cedex 1 France INTERNATIONAL ORGANIZATION OF STANDARDIZATION (ISO) Mr. R. Zwart Nederlands Normalisatie-institut Kalfjeslaan 2 P.O. Box 5059 2600 GB Delft The Netherlands Ms. N. Normand Association Franaise de Normalisation Tour Europe - Cdex 7 92049 Paris La Dfense France

Mr. G. Castan Expert 8 rue de Varize 75016 Paris France Mra. E. Nagy Secretary of ISO/TC 34 Hungarian Office for Standardization Secretariat of ISO/TC 34 "Agricultural Food Products" lli t 25 H-1095 Budapest Hungary OBSERVER Dr. W.G. de Ruig State Institute for Quality Control of Agricultural Products Postbus 230 6700 AE Wageningen Netherlands

ALINORM 93/23 Apndice V

LISTA DE LOS METODOS DE ANALISIS SOMETIDOS A LA APROBACION DEL COMITE DEL CODEX SOBRE METODOS DE ANALISIS Y TOMA DE MUESTRAS EN SU 18a REUNION

Nota: * Aprobado en la 18a reunin del CCMAS.

METODOS DE ANALISIS EXAMINADOS POR EL CCMAS, CON MENCION DE SU ESTADO DE APROBACION PRODUCTO DISPOSICION Y NIVELES METODO Mtodo descrito en la norma Mtodo descrito en la norma 94-1981 Mtodo descrito en la norma Mtodo descrito en la norma 94-1981 Mtodo descrito en la norma Mtodo descrito en la norma 90-1981 Mtodo descrito en la norma 94-1981 Mtodo descrito en la norma 90-1981 Mtodo descrito en la norma 94-191 Mtodo de la IUPAC, Pure and Appl. Chem., 60, N 6 p. 893 (1988) ISO 8294 (en imprenta) AOAC (1990) 990.05 TECNICA Peso Peso Peso Peso Peso TIPO ESTADO DE APROBACION I I I I I E* E* E* E* E*

Carne de cangrejo en conserva Capacidad de agua del ((516)) (090-1981-V) envase Carne de cangrejo en conserva Contenido neto ((524)) (090-1981-V) Caballa y jurel en conserva ((520)) (119-1981-V) Salmn en conserva ((521)) (003-1981-V) Contenido neto Contenido neto

Sardinas y productos anlogos Contenido neto en conserva ((519)) (94-1981-V) Camarones en conserva ((518)) (037-1981-V) Camarones en conserva ((522)) (037-1981-V) Atn y bonito en conserva ((517)) (070-1981-V) Atn y bonito en conserva ((523)) (070-1981 ) Mantecas de cacao ((168)) (086-1981-VII) Capacidad de agua del envase Contenido neto Capacidad de agua del envase Contenido neto Cobre < de 0,4 mg/kg

Peso Peso Peso Peso Horno de grafito

I I I I II

E* E* E* E* E*

Mantecas de cacao ((169)) (086-1981-VII)

Plomo <0,5 mg/kg

Mtodo de la IUPAC, Pure and Appl. Chem. Vol. 63, N8, p. 1183, 1991 Mtodo de la IUPAC, Pure and Appl. Chem., 60, N 6 p. 893 (1988) ISO 8394 (en imprenta) AOAC (1990) 990.05 ISO 5379:1983 ISO 5379:1983 ISO 5379:1983

Horno de grafito

II

E*

Mantecas de cacao ((170)) (086-1981-VII)

Hierro < 2 mg/kg

Dextrosa anhidra ((92)) (007-1981-III) Dextrosa monohidrato ((96)) (008-1981-III) Jarabe de glucosa deshidratada ((104)) (010-1981-III) Aceite comestible de colza pobre en cido ercico ((500)) (1000-XI) Grasas y aceites ((297)) (1000-XI)

Dixido de azufre < 20 mg/kg Dixido de azufre < 20 mg/kg Dixido de azufre <40 mg/kg, < 150 mg/kg Contenido de cido ercico < 5 % (m/m) de los cidos grasos Cobre <0,1 -0,4 mg/kg

Acidimetra y nefelometra Acidimetra y nefelometra Acidimetra y nefelometra Cromatografa de gases Horno de grafito

IV IV IV

E* E* E*

IUPAC 7th Ed., 1984 2.311 ISO 8209:1986 Mtodo de la IUPAC, Pure and Appl. Chem., 60, N 6 p. 893 (1988) ISO 8294 (en imprenta) AOAC (1990) 990.05 Mtodo de la IUPAC, Pure and Appl. Chem., Vol. 63 N8, p. 1183, 1991

II

E*

II

E*

Grasas y aceites ((298)) (1000-XI)

Plomo < 0,1 mg/kg

Horno de grafito

II

E*

Fructosa

Cenizas de conductividad ICUMSA (1979) 85-86

Conductimetra

E*

((125)) (102-1981-III) Fructosa ((126)) (102-1981-III)

< 0,1 % Color <30 unidades ICUMSA ICUMSA (20a reunin), Informe tema general 2, Apndice 1 y recomendacin N2 ICUMSA (1979) 131 Colormetra I E*

Fructosa ((127)) (102-1981-III) Jarabe de glucosa ((100)) (009-198III) Coco rallado deshidratado ((510)) (177-1991-II)

pH 4,5 - 7,0

Potenciometra Acidimetra y nefelometra

IV IV

E* E* E*

Dixido de azufre ISO 5379:1983 > 40 mg/kg, < 400 mg/kg Acidez total del aceite extrado < 3 % m/m) como cido lurico Humedad < 3 % (m/m) Contenido de aceite > 55% m/m) Cenizas < 2,5 % (m/m) Materia extraa vegetal < 15 fragmentos por 100 g Acrilonitrilo 0,02 mg/kg en los alimentos Monmero de cloruro de vinilo 1 mg/kg (envase) Mtodo descrito en la norma

Valoracin del aceite IV extrado

Coco rallado deshidratado ((511)) (177-1991-II) Coco rallado deshidratado ((512)) (177-1991-II) Coco rallado deshidratado ((513)) (177-1991-II) Coco rallado deshidratado ((514)) (177-1991-II) Directrices para el acrilonitrilo ((527)) (2016-GL-AL/91) Directrices para el monmero de cloruro de vinilo ((528) ( 2026-GL-AL/91 )

AOAC (1990) 925.40 AOAC (1990) 948.22 AOAC (1990) 950.49 Mtodo descrito en la norma AOAC (1990) 985.13

Prdidas por desecacin

I I I

E* E* E* E*

Recuento del material IV extrao a simple vista Cromatografa de gases Cromatografa de gases II

E*

OSO 6401:1985

II

E*

Directrices para el monmero de cloruro de vinilo ((530)) ( 2017-GL-AL/91 ) Preparados para lactantes y preparados complementarios ((531)) (72 y 156-IX) Lactosa ((105)) (011-1981-III)

Monmero de cloruro de vinilo 0,01 mg/kg en los alimentos Fibra diettica total

Directiva 81/432/EEC de Cromatografa de la Comisin gases "anlisis de O.J. N L. 167, p. 6, fase gaseosa" 24.6.81 AOAC (1990) 991.43 Enzimtica gravimetra

II

E*

E*

Lactosa anhidra > 99 %

ICUMSA (17a reunin) Volumetra Informe S.14, Apndice 1, modificado posteriormente por ICUMSA (20a reunin), Informe S.15, Cuadro 6 y Rec. 4 ICUMSA (1979) 83-84 ICUMSA (1979) 131 Modern Cereal Chemistry, 6th Ed., D.W. Kent-Jones and A.J. Amos (Ed.), pp.605-612, Food Trade Press Ltd, London, 1969 ISO 5379:1983 Gravimetra Potenciometra

IV

E*

Lactosa ((106)) (011-1981-III) Lactosa ((108)) (011-1981-III) Harina de mijo perla (norma regional africana) ((418)) ( 170-1989-XVIII)

Cenizas sulfatadas < 0,3 % (m/m) pH 4,5 - 7,0 Color

IV IV

E* E* E*

18 - 30 unidades

Colormetra, IV mediante un graduador especfico de color

Dextrosa en polvo (dextrosa glac) ((121))(054-1981-III) Concentrados de tomate elaborados ((27)) (057-1981-II)

Dixido de azufre < 20 mg/kg Impurezas minerales <60 mg/kg)

Acidimetra y nefelometra Calcinacin

IV

E*

AOAC (1990) 971.33

IV

E*

Azcares blandos ((81)) (006-1981-III)

Sacarosa y azcar invertido

> 88%, > 97%

ICUMSA (17a reunin) Volumetra Informe T. 14, Apndice I, modificado por ICUMSA (20a reunin), informe T.15 Cuadro 6 y Rec. 4 e ICUMSA (18a reunin) 120-122 ICUMSA (17a reunin) Volumetra Informe T.14, Apndice I, modificado por ICUMSA (20a reunin), Informe T.15, Cuadro 6 y Rec.4 ICUMSA (1979) 83-84 Gravimetra Conductimetra Colorimetra

E*

Azcares blandos ((83))(006-1981-III)

Azcar invertido en los azcares de contenido mayor del 10%

E*

Azcares blandos ((84))(006-1981-III) Azcares blandos ((85))(006-1981-III) Azcares blandos ((87)) ( 006-1981-III)

Cenizas sulfatadas < 3,5 % (m/m)

I I I

E* E* E*

Cenizas de conductividad ICUMSA (1979) 85-86 <0,2 % (m/m) Color Entre blanco y marrn oscuro Color ICUMSA (20a reunin) Informe tema general 2, Apndice 1 y Recomendacin N2 Modera Cereal Chemistry, 6th Ed., D.W. Kent-Jones and AJ. Amos (Ed.), pp. 605-612, Food Trade Press Ltd, London 1969. AOAC (1990) 985.29

Harina de sorgo ((432)) ( 173-1989-XVIII)

> 18, < 30 unidades

Colorimetra, IV mediante un graduador especfico de colores

E*

Alimentos para regmenes especiales ((216)) ( 980-IX) Alimentos para regmenes

Fibra alimentaria total

Enzimtica gravimetra

E*

Prdida por desecacin

AOAC (1990) 925.23

Desecacin en vaco I

E*

especiales ((218)) ( 980-IX ) Alimentos para regmenes especiales ((223)) (980-IX) Aceitunas de mesa ((35)) ( 066-1987-11) Aceitunas de mesa ((36)) ( 066-1987-II) Azcar blanco ((64))(004-1981-III) Linoleato (en forma de AOAC (1990) 922.06; glicridos) 979.19 > de 300 mg/100 kilojulios Acidez de la salmuera > de 0,4 % (m/m) pH de la salmuera < 4,0, < 4,5 Polarizacin en los azcares que no requieren clarificacin > de 99,5 grados S Polarizacin en los azcares que requieren aclarado Mtodo descrito en la norma Mtodo descrito en la norma ICUMSA (18a reunin) 341-344, ICUMSA (19a reunin) 66-68, modificado por ICUMSA (20a reunin) 190-193 ICUMSA (1979) 25-30, corregido por ICUMSA (18a reunin), 175-180, 189-190 e ICUMSA (19a reunin) 66-68 y 197 ICUMSA (17a reunin) Inf.14, Apndice 1 modificado por ICUMSA (20a R., Inf.15, Cuadro 6 y Rec. 4 Hidrlisis cida, espectrofotometra Volumetra Potenciometra Polarimetra II E*

I IV II

E* E* E*

Azcar blanco ((65)) (004-1981-III)

Polarimetra

II

E*

Azcar blanco ((68))(004-1981-III) Azcar blanco ((69))(004-1981-III) Azcar blanco

Azcar invertido en los azcares de contenido > 10%

Volumetra

E*

Cenizas de conductividad ICUMSA (1979) 85-86 < de 0,04-0,1% Color ICUMSA (20a reunin),

Conductimetra Espectrofotometra

I I

E* E*

((71))(004-1981-III) Zumos de fruta ((265)) ( 990-X ) Zumos de fruta ((267)) ( 990-X) Zumos de fruta ((281)) (990-X) Aguas minerales naturales (Norma Regional Europea) ((453)) ( 162-1987-XII) Vinagre ((390)) ( 162-1987-XII)

60 - 150 unidades ICUMSA Dixido de carbono Etanol < 2 - 5 g/kg Plomo < 0,2- <0,3 mg/kg Arsnico 0,05 mg/1

Informe tema general 2, Apndice 1 y Recomendacin N 2 Mtodo FIPJF N 42, 1976 Mtodo FIPJF N 53, 1983 ISO 6633:1984 ISO 6595:1982 Retrovaloracin tras precipitacin Enzimtica Absorcin atmica II II II III NE NE NE NE

Hierro < 10mg/kg

Mtodo FIPJF N 15, 1964

Fotometra

II I

NE TBE

Azcar en polvo (azcar glac) Prdidas por desecacin ((77))(005-1981-III) < 0,1% Bouillns y consoms ((138)) ( 117-1981-IV) Dextrosa anhidra ((89)) ( 007-1981-III) Dextrosa anhidra ((90))(007-1981-III) Dextrosa anhidra ((91)) (007-1981-III) Dextrosa monohidrato ((93)) ( 008-1981-III) Cloruro sdico < 12,5 g/1 D-glucosa > 99,5 % (m/m) Slidos totales > 98,0 % Cenizas sulfatadas < 0,25% (m/m) D-glucosa > 99,5% (m/m)

ICUMSA (1979) 113-115, Gravimetra modificado por ICUMSA (19a reunin) 348 Mtodo AIIBP N 2/4 ISO 5377:1981 ISO 1741:1980 ISO 58099:1982 ISO 5377:1981 Valoracin de Volhard Volumetra Estufa de vaco Sulfonacin simple Volumetra

III I I I I

TE TE

TE TE

Dextrosa monohidrato ((94)) ( 008-1981-III) Dextrosa monohidrato ((95)) (008-1981-III) Jarabe de glucosa deshidratada ((101))(010-1981-III) Jarabe de glucosa deshidratada ((102))(010-1981-III) Jarabe de glucosa deshidratada ((103))(010-1981-III) Harina comestible de yuca ((503)) ( 176-1991-XII) Alimentos pobres en sodio (incluidos sucedneos de la sal) ((251))(053-1981-IX) Alimentos pobres en sodio (incluidos sucedneos de la sal) ((252)) ( 053-1981-IX ) Alimentos pobres en sodio (incluidos sucedneos de la sal) ((253)) (053-1981-IX)

Slidos totales > 90,0% (m/m) Cenizas sulfatadas > 0,25 % (m/m) Slidos totales > 93,0 % (m/m) Azcar reductor > 20,0 % Cenizas sulfatadas < 1,0 % (m/m) Cenizas < 3 % (m/m) Sodio y potasio Na: < 120 mg/100g.; K: sin lmite

ISO 1741:1980 ISO 5809:1982 ISO 1742:1980

Estufa de vaco Sulfonacin simple Estufa de vaco

I I I

TE TE TE

ISO 5377:1981

Volumetra

TE

ISO 5809:1982

Sulfonacin simple

TE

AOAC (1990) 923.03 AOAC (1990) 984.27 Espectrometra de emisin ICP

I II

TE TE

Calcio y magnesio AOAC (1990) 965.09 Mg: < 20% de la suma de los cationes potasio, calcio y amonio Amonio AOAC (1990) 920.03

Absorcin atmica

II

TE

Oxido de magnesio

II

TE

< 3 % (m/m)

Alimentos pobres en sodio (incluidos sucedneos de la sal) ((254)) (053-1981-IX) Fructosa ((123)) ( 102-1981-III) Fructosa ((124)) (102-1981-III) Fructosa ((128)) ( 102-1981-III) Jarabe de glucosa ((97)) ( 009-1981-III) Jarabe de glucosa ((98)) ( 009-1981-III) Jarabe de glucosa ((99)) ( 009-1981-III) Coco rallado deshidratado

Fsforo

AOAC (1990) 984.27

Espectrometra de emisin ICP

II

TE

< 4 % (m/m) Rotacin especfica -89 a Zuckerindustrie 113 -93,5 grados (1988): 1, 49-50 Prdidas por desecacin < 0,5 % (m/m) Dixido de azufre < 20 mg/kg Slidos totales > 70,0 % (m/m) Azcar reductor > 20,0 % (m/m) Ceniza sulfatada < 1,0 % (m/m) Granularidad Extrafino, fino y mediano ISO 1742:1980 ISO 5379:1983 ISO 1742:1980 ISO 5377:1981 ISO 5809:1982 Polarimetra Gravimetra Colorimetra Estufa de vaco Volumetra Sulfonacin simple II I II I I I I TE TE TE TE TE TE TE

((509)) ( 177-1991-II) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((452)) ( 108-1981-XII) Bario 1,0 mg/l

Mtodo de tamizado ISO Mtodo de tamizado 2591-1:1988 conforme a British Standard Mesh Nominal Test Sieves: BS410-1986 Examination of Water Pollution Control. WHO Pergamon Press (1982) Vol. 2, pgs. 65-66

II

TE

Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((454)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((459)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europoea) ((468)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((469)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((474)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((475)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((489)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((490)) ( 108-1981-XII)

Bario 1,0 mg/l

Examination of Water Pollution Control. WHO Pergamon Press (1982) Vol. 2, pgs. 67-68 Examination of Water Pollution Control. WHO Pergamon Press (1982) Vol. 2, pgs. 86-87 Handbuch Lebensmittel Chemie (1969)

III

TE

Cromo (VI) 0,05 mg/l

II

TE

Nitratos 45 mg/1, calculados como NO3-

III

TE

Nitratos Examination of Water 45 mg/l, calculados como Pollution Control. WHO NO3Pergamon Press (1982) Vol. 2, pgs. 280-283 Sulfuro 0,05 mg/1, calculado como SH2 Carbonato de hidrogeno (Bicarbonato, CO3H) Handb. Spurenanal. 1974

III

TE

II

TE

Examination of Water Pollution Control. WHO Pergamon Press (1982) Vol. 2, pgs. 170-175 ISO 6703:1984

TE

Cianuro total No ms de 0,01 mg/l, calculado como CNNitritos No ms de 0,005 mg/l, calculados como NO-2

II

TE

ISO 6777:1984

II

TE

Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((353)) ( 108-1981-XII) Aguas minerales naturales (Norma regional europea) ((354)) ( 108-1981-XII) Azcar en polvo (azcar glac) ((79)) ( 005-1981-III) Azcares blandos ((82))(006-1981-III) Azcares blandos ((86))(006-1981-III) Azcares blandos ((88))(006-1981-III) Alimentos para regmenes especiales ((249)) ( 980-IX) Productos de grasa animal o mezcla de grasa animal y vegetal especificadas ((341)) ( 158-1987-XI)

Slidos disueltos totales < 1000 mg/l Materia orgnica total < 3 mg/1 en forma de oxgeno Dixido de azufre < 20 mg/kg Azcar invertido en azcares de contenido < 10 % 0,3 - 12 % Prdida por desecacin < 4,5 %, < 3,0 % Dixido de azufre < 40 mg/kg

Mtodo descrito en la norma ISO 8467:1986 o AOAC (1990) 973.47

Gravimetra

TE

Digestin con permanganato

TE

ICUMSA (1979) 98-99 (para productos sin aditivos) ICUMSA (1979) 55-59

Colorimetra

II

TE

Volumetra

TE

ICUMSA (1979) 113-115, Gravimetra modificado por ICUMSA (19a reunin) 348 ICUMSA (1979) 98-99 (por confirmar) Colorimetra Espectrometra de emisin ICP

TE

II II

TE TE

Cobre, manganeso, zinc, AOAC (1990) 984.27 magnesio, hierro Cu: >60 mg, Mn: <5 ug, Zn: >0,5 mg, Mg: >6 mg y Fe: >0,15 mg/100 kcal Punto de deslizamiento Mtodo oficial AOCS Cc 3-25

Tubo abierto

TE

31-44 C

Productos de grasa vegetal especificada ((327)) ( 157-1987-XI) Azcar blanco ((66)) ( 004-1981-III) Azcar blanco ((67)) ( 004-1981-III) Azcar blanco ((70)) ( 004-1981-III) Azcar blanco ((72)) (004-1981-IH)
((referencia)); (norma-ao-volumen)

Punto de deslizamiento 31 -44 C Azcar invertido en azcares con contenido <0,04 % (m/m) Azcar invertido en azcares con contenido 0,1 % (m/m) Prdida por desecacin <0,1 % Dixido de azufre 20 - 7- mg/kg

Mtodo oficial AOCS Cc 3-25 ICUMSA (1979) 59-61

Tubo abierto

TE

Volumetra

TE

ICUMSA (1979) 55-56

Volumetra

TE

ICUMSA (1979) 113-115, Gravimetra modificado por ICUMSA (19a reunin) 348 ICUMSA (1979) 98-99 Colorimetra

TE

II

TE

ALINORM 93/23 NOTAS Cdigo 66 Azcar invertido en azcares de contenido ICUMSA inform al GT de que el Mtodo oficial seria modificado durante 1992-94 para elevar el lmite de < 0,02 a < 0,08%. Azcar invertido en azcares de contenido Vase 66. Prdida por desecacin ICUMSA inform al GT de que el Mtodo oficial seria sometido a nuevos ensayos durante 1992-94. Dixido de azufre ICUMSA inform al GT de que el Mtodo oficial, as como otro mtodo del CEN, deba ser ensayado durante 1992-94. Prdida por desecacin Estado de aprobacin pendiente hasta que la ICUMSA suministre los resultados del estudio colaborativo por mediacin de la delegacin del Reino Unido. Dixido de azufre Vase 72 Azcar invertido en azcares con contenido < 10% ICUMSA inform al GT de que durante 1992-1994 se ensayarla un nuevo mtodo. Cenizas sulfatadas El GT aprob el mtodo como tipo I y solicit informacin a ICUMSA acerca de la posible aplicacin del mtodo a los azcares blandos. Prdida por desecacin Vase 70. Dixido de azufre Vase 72. Dixido de azufre El GT no dispona de informacin alguna de que el mtodo hubiese sido estudiado colaborativamente, por lo que lo clasific como tipo IV. Dixido de azufre Vase 92. Dixido de azufre Vase 92. Lactosa anhidra El GT aprob el mtodo como tipo IV y solicit la opinin de ICUMSA acerca de su aplicabilidad. Cenizas sulfatadas El GT aprob el mtodo como tipo IV y solicit informacin a ICUMSA sobre su aplicabilidad a la lactosa.

67 70

72

77

79 82

84

86 88 92

96 104 195

106

108

pH El GT aprob el mtodo como tipo IV, pero pidi informacin a ICUMSA sobre su aplicabilidad a la lactosa.

121 127

Dixido de azufre Vase 92. pH El GT aprob el mtodo como tipo IV y pidi informacin a ICUMSA sobre su aplicabilidad a la fructosa.

249

Cobre, manganeso, zinc, magnesio, hierro El GT aprob transitoriamente el mtodo como tipo II y pidi al Comit del Codex sobre Nutricin y Alimentos para Regmenes Especiales que confirmase la idoneidad del mtodo para la norma y estudiase la posibilidad de aprobar un mtodo de AAS ms fcilmente disponible. Sodio y potasio Vase 249. Calcio y magnesio Vase 249. Amonio Vase 249. Fsforo Vase 249. Dixido de carbono El GT seal que no dispona de resultados de estudios colaborativos, y decidi adjuntar el mtodo como apndice a los mtodos aprobados del Codex. Etanol Se inform al GT de que se habla presentado un mtodo reciente para estudiarlo en colaboracin y que en la siguiente reunin ya se dispondra de datos, facilitados por la delegacin del Reino Unido.

251 252 253 254 265

267

281

Plomo No se dispona de datos de estudios colaborativos. El GT consideraba el mtodo general (AOAC, 1990, 972.25) satisfactorio para determinar el contenido de plomo en los zumos de fruta, y recomend eliminar del Codex la referencia al mtodo de la FIPJF.

327

Punto de deslizamiento Se dispona de un mtodo alternativo derivado de ISO 6321: 1991, y el GT recomend que el Comit de los productos en cuestin estudiase la posible adopcin de este mtodo estudiado colaborativamente en sustitucin del empleado. Punto de deslizamiento Vase 327. Slidos disueltos totales Retenido con carcter transitorio en espera de los resultados de los estudios colaborativos. El GT recomend incluir el mtodo en un apndice a los Mtodos aprobados del Codex.

341 353

354

Materia orgnica total El GT recomend que el Comit de los productos en cuestin especificase qu procedimientos disponibles, de los que figuraban entre los mtodos ISO o AOAC propuestos, eran los ms adecuados. Vase tambin 353. Hierro Estado de aprobacin pendiente por no haberse suministrado los resultados del estudio colaborativo. En vista de las reiteradas peticiones, el GT recomend incluir el mtodo en un apndice a la lista de mtodos aprobados del Codex, a la espera de nuevos trabajos.

390

418

Color El ICC inform al GT, si bien no se facilitaron resultados de estudios colaborativos. El GT propuso la aprobacin de los mtodos propuestos como tipo IV, a la espera de nuevos trabajos.

432 452 453

Color Vase 418. Bario Vase 353. Arsnico Este mtodo no fue aprobado debido a las dudas que planteaba su aplicabilidad al nivel mximo permitido de 0,05 mg/litro. El GT decidi incluir el mtodo en un apndice a los mtodos aprobados del Codex, a la espera de nuevos trabajos. Bario Vase 353. Cromo (VI) Vase 353. El GT recomend que el Comit de los productos en cuestin tuviese presente un mtodo general ms moderno estudiado en colaboracin, como el ISO 9174:1990 o el AOAC 947.27. Nitratos Vase 353. El GT tom nota de que exista un mtodo espectrofoto- mtrico, el ISO 7890: 1991 (Partes I y II), que deba ser recomendado al Comit de los productos. Nitratos Vase 353 y 459. Sulfuro Vase 353. El GT seal que habla un nuevo mtodo, el ISO 10530:1992, que deba ser examinado por el Comit de los productos. Carbonato de hidrgeno (Bicarbonato HCO3) Vase 353. El GT seal que poda emplearse colaborativamente, el AOAC 920.194.

454 459

468

469 474

475

un

mtodo

estudiado

489

Cianuro total Segn la ISO, el mtodo de esta organizacin puede aplicarse a niveles de hasta slo 10g/litro, pero las muestras con esas bajas concentraciones de cianuro no se prestan a ser analizadas en estudios colaborativos debido a la rpida descomposicin del cianuro de las muestras. Se est poniendo a punto un mtodo de cromatografa inica. Nitritos Vase 353. Contenido de cido ercico La referencia del estudio colaborativo sobre el mtodo de determinacin de cido ercico de la IUPAC es: Pure and Applied Chemistry, Vol. 56, 2, pp. 301-304, 1984. El mtodo 2.311 de la IUPAC y el ISO 8209:1986 son tcnicamente equivalentes, incluso prcticamente idnticos exceptuando la forma de presentacin. Cenizas Se seal que el mtodo de la ISO estaba siendo revisado a la luz de ICC 104/1, y que en la nueva versin slo se haca referencia al procedimiento de alta temperatura (900C). El GT aprob temporalmente un mtodo de la AOAC llevado a cabo a 550C y solicit informacin al Comit de los productos en cuestin acerca de la aplicabilidad del mtodo. Granularidad El GT aprob temporalmente este mtodo, pero recomend que la ISO examinase en su siguiente reunin la correlacin entre las pruebas de tamizado de la ISO y de la British Standard. Cenizas El GT seal que el mtodo de la ISO estaba siendo revisado y que en la nueva versin slo se habla incluido el mtodo de alta temperatura* El GT aprob un mtodo de la AOAC llevado a cabo a 550C, que era idntico al mtodo no revisado de la ISO. Se solicit a la AOAC que incluyera ese mtodo adicional en la siguiente edicin de Off.Meth. of Analysis. Capacidad de agua del envase Vase ALINORM 91/18, prr. 135 y ALINORM 91/40, prr. 316. Contenido neto Vase ALINORM 91/40, prr. 316. Contenido neto Vase ALINORM 91/40, prr. 316. Contenido neto Vase ALINORM 91/40, prr. 316. Contenido neto Vase ALINORM 91/40, prr. 316. Monmero de cloruro de vinilo Este mtodo slo se aprob para la determinacin del monmero de cloruro de vinilo presente en los materiales de envasado.

490 500

503

509

513

518 521 522 523 524 528

530

Monaero de cloruro de vinilo Los resultados del estudio colaborativo fueron publicados en J. Assoc. Publ. Analysis, 1982, 20, 55-65.