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INTRODUO

No processo de identificao sistemtica de compostos orgnicos a determinao das constantes fsicas, tais como, ponto de fuso su!stncias s"#idas$ e ponto de e!u#io su!stncias #%uidas$ constitui um passo primordia#, pois no s" fornece informa&es 'teis na caracteri(ao de um composto !em como pode ser fundamenta# na a)a#iao do grau de pure(a do mesmo* Um ponto de fuso ntido + uma e)id,ncia de pure(a da amostra* Outras constantes fsicas suficientemente caractersticas %ue so usadas para #%uidos, particu#armente no caso de -idrocar!onetos, +teres e outros compostos pouco reati)os, so o ndice de refrao e a densidade* . densidade re#ati)a pode ser)ir como ensaio de pure(a da amostra, por+m, + raramente uti#i(ada nas etapas inicias de determinao da estrutura* /oge#, 0120$ Uma su!stncia orgnica e crista#ina + considerada pura se a temperatura de fuso compreender uma )ariao de 3,4 a 0,3 56* Impure(as gera#mente produ(em a#argamento no inter)a#o de fuso, a#+m de a!ai7arem a temperatura de fuso* 8ires et al, 0122$* No caso de #%uidos, considera9se puro a%ue#e cu:o inter)a#o de temperatura no e7ceda a ;,3 56* . temperatura de e!u#io tam!+m est su:eita a )aria&es decorrentes da presena de impure(as* 8ires et al, 0122$* .s amostras dos compostos fornecidos para #a!orat"rios possuem e#e)ado grau de pure(a, mas de)e9se sa!er %ue muitas su!stncias orgnicas decomp&em9se ou reagem com o o7ig,nio, com a umidade ou com o di"7ido de car!ono %uando estocadas durante muito tempo* <stas su!stncias tero um amp#o inter)a#o de fuso ou e!u#io, fre%uentemente mais !ai7o %ue os )a#ores ta!e#ados* 8or isso, no tra!a#-o de identificao de uma amostra descon-ecida, de)e9se fa(er uma determinao pre#iminar do seu ponto de fuso ou e!u#io e, se necessrio, purificar a amostra por recrista#i(ao ou desti#ao at+ %ue suas constantes fsicas este:am em conformidade com o esperado* /oge#, 0120$ =uando um #%uido + a%uecido, sua presso de )apor aumenta at+ atingir o ponto onde se igua#a > presso e7terna* =uando atinge este ponto de e%ui#!rio o #%uido entra em e!u#io* <ste fen?meno + importante como m+todo de caracteri(ar uma amostra #%uida ponto de e!u#io$ e@ou como t+cnica de purificao de misturas desti#ao$* Ao#omons B CrD-#e, E334$ .#+m da presso e7terna, o ponto de e!u#io de um composto guarda estreita re#ao com a estrutura* 8or e7emp#o, os pontos de e!u#io de uma s+rie -om"#oga de -idrocar!onetos e#e)am9se > medida %ue ascendem na s+rie* O acr+scimo dos pontos de e!u#io + uniforme e de)ido ao aumento de foras de )an der Faa#s* . introduo de grupos po#ares na mo#+cu#a promo)e associao intermo#ecu#ar, com conse%uente e#e)ao do ponto de e!u#io* <ste efeito + especia#mente pronunciado nos #coois e cidos car!o7#icos, de)ido > formao de #iga&es de -idrog,nio* Ao#omons B CrD-#e, E334$ 8ara me#-or compreenso da temperatura de e!u#io de um #%uido, a#gumas considera&es prticas de)em ser feitas* O #%uido + co#ocado em um pe%ueno tu!o de ensaio, :untamente com um tu!o capi#ar especia#mente preparado capi#ar para e!u#io$, como mostrado na figura a!ai7oG Cigura 0 H <%uipamento uti#i(ado para encontrar a temperatura de e!u#io Durante o a%uecimento, ocorre aumento da presso de )apor do #%uido, o %ue #e)a > formao #enta e gradua# de !o#-as de ar no #%uido, at+ %ue se forme um IJco#arJJ de !o#-as de ar f#u7o contnuo de ar no #%uido$* Nesse instante a temperatura do !an-o de a%uecimento poder e7ceder a temperatura do ponto de e!u#io do #%uido* 8ara se o!ter a temperatura de e!u#io do #%uido, de)e9se, ento, interromper o a%uecimento do sistema para %ue a presso de )apor do #%uido se igua#e > presso atmosf+rica* . e%ui)a#,ncia das press&es +

a#canada %uando o #%uido se mo)e para dentro do tudo capi#ar* . temperatura registrada nessas condi&es corresponde > temperatura de e!u#io do #%uido* 8ires et al, 0122$* OKL<TI/O Determinar o ponto de fuso do cido sa#ic#ico e de duas amostras de cido aceti#sa#ic#ico, sendo %ue uma dessas + a %ue foi produ(ida em outra prtica, e outra %ue contin-a no #a!orat"rio* <sse m+todo foi rea#i(ado com o au7#io de um e%uipamento %ue esta!e#ece pontos de fus&es de su!stnciasM a determinao do ponto de e!u#io do etano#, com o uso de uma montagem com p#aca a%uecedora, tu!o de ensaio, !+%uer, term?metro e g#icerina e a densidade do c#orof"rmio com o au7#io do picn?metro* N<TODOOOPI. 8arte I Aepararam9se tr,s capi#ares e em cada um, co#ocou9se uma pe%uena %uantidade de cido aceti#sa#ic#ico puro$, cido sa#ic#ico e cido aceti#sa#ic#ico produ(ido no #a!orat"rio em outro e7perimento$, tomando9se o cuidado para %ue cada reagente este:a no fundo do capi#ar* Inseriram9se os capi#ares no apare#-o de medio de temperatura* 8reparou9se o e%uipamento para %ue a temperatura cresa na ta7a de 1 56 por minuto* =uando a#canado ;356 temperatura de fuso esperada$, diminui9se a ta7a de a%uecimento para E56 por minuto* .tra)+s de uma #upa %ue o apare#-o possui, permaneceu9se em constante o!ser)ao a ponta do capi#ar* No momento %ue o composto comeou a fundir, anotou9se o )a#or da temperatura registrada no term?metro* 8ara o descarte, esperou9se o term?metro do apare#-o apresentar uma temperatura mais !ai7a e segura* Retiraram9se os capi#ares, ap"s %ue!rou9se a ponta dos capi#ares e por fim remo)eu9se o composto* 8arte II H 6om a a:uda de uma pipeta de 8asteur, adicionou9se 3,4mO de etano# em um tu!o de ensaio %ue esta)a contido em uma estrutura montada pre)iamente so!re uma p#aca de a%uecimento, contendo um term?metro preso ao tu!o de ensaio e am!os mergu#-ados em um !+%uer contendo g#icerina* 8osteriormente, co#ocou9se o sistema em agitao constante e a%uecimento #ento* No momento em %ue apareceu o surgimento um co#ar de !o#-as contnuas saindo da e7tremidade co capi#ar, interrompeu9se o a%uecimento e anotou9se a temperatura marcada no term?metro* 8osteriormente, o!ser)ou9se %ue o co#ar de !o#-as : no aparecia mais, e nesse momento, o!ser)ou9se o etano# su!ir no interior do capi#ar* .notou9se a temperatura nesse momento* 8arte III9 6om o au7i#io de uma !a#ana ana#tica de preciso, pesou9se a massa do picn?metro )a(io* .notou9se EQ,QR03g* .p"s, comp#etou9se o picn?metro com c#orof"rmio, tomando9se o cuidado para no dei7ar nen-um espao )a(io em sua superfcie* Oimpou9se com pape# -igi,nico o c#orof"rmio escorrido na superfcie e7terna do picn?metro* 8esou9se a massa do picn?metro com o c#orof"rmio, no entanto tomando9se a precauo de rea#i(ar o procedimento rapidamente, para no -a)er perda por )o#ati#i(ao* .notou9se o )a#or de S;,;Sg 8osteriormente, descartou9se e #impou9se de forma apropriada o c#orof"rmio presente no picn?metro, e rea#i(ou9se os mesmos procedimentos rea#i(ados com c#orof"rmio, mas com gua desti#ada* .notou9se 43,SQg* 6om as massas pesadas e tendo as densidades, ca#cu#ou9se ao fina# a densidade do c#orof"rmio R<AUOT.DOA < DIA6UAAO N+todos de identificao de su!stncias so e7tremamente importantes para %umicos em gera#,

e#es podem ser tanto fsicos %uanto %umicos* Dentre os processos fsicos, os mais importantes soG ponto de fuso, ponto de e!u#io e densidade Aoares, 0122$* O ponto de fuso de um composto orgnico s"#ido + diretamente dependente das foras intermo#ecu#ares %ue mant,m as mo#+cu#as de#e unidas foras de /an der Faa#s$, de seu peso mo#ecu#ar, e de sua estrutura espacia#, sendo %ue a presena de impure(as no composto em gera# ocasiona uma )ariao da temperatura de fuso do composto* De)ido aos fatores supracitados, + poss)e# afirmar %ue os compostos orgnicos possuem pontos de fuso re#ati)amente !ai7os se comparado aos compostos inorgnicos Aoares, 0122$* O ponto de fuso foi medido para o cido sa#ic#ico 8.$* Diferentemente dos demais grupos, o cido sa#ic#ico no fundiu, em %ue foi esperado a#canar 045 acima do pre)isto e o!ser)ado nos demais* Ta# fato pode ter ocorrido de)ido a poss)eis impure(as no composto e@ou na )idraria uti#i(ada ou at+ mesmo por um erro causado durante os procedimentos %ue no foi o!ser)ado pe#o integrante do grupo* Tam!+m foram medidos temperaturas de fuso do cido aceti#sa#ic#ico 8.$* =uando feito o teste so!re o cido aceti#sa#ic#ico do #a!orat"rio, o!te)e uma temperatura de fuso entre 0Q0o6 e 0QEo6, %uando o mesmo feito so!re o cido aceti#sa#ic#ico sinteti(ado em outra prtica, a temperatura de fuso ficou na fai7a entre 0;0o6 e 0;Eo6* . temperatura no cat#ogo para o cido aceti#sa#ic#ico + a fai7a entre 0;Qo6 e 0;So6, mostrando %ue o composto sinteti(ado na au#a prtica tem um grau de pure(a !astante e#e)ado, te)e um erro de apenas E56 comparado com a temperatura cata#ogada* Tomando %ue a temperatura de e!u#io + a temperatura em %ue a presso de )apor se igua#a com a presso atmosf+rica, di( %ue o p*e* + a temperatura na %ua# uma su!stncia pura ou uma mistura a(eotr"pica #%uida passa do estado #%uido para o estado gasoso, ou se:a, + uma pe%uena fai7a de temperatura em %ue o )apor e o #%uido coe7istem -armonicamente* /oge#, 0122$* O ponto de e!u#io de um composto orgnico #%uido depende das foras de interao entre as mo#+cu#as nos mesmos, de seu peso mo#ecu#ar e de sua estrutura mo#ecu#ar* Aendo %ue os compostos orgnicos, em gera#, possuem !ai7os pontos de e!u#io %ue se de)em aos fatores supracitados* /oge#, 0122$* . temperatura de e!u#io foi medida para o #coo# et#ico etano#$* Aua temperatura no momento em %ue foi formado o Tco#arU de !o#-as foi de R2o6, neste momento a presso de )apor do etano# se apro7ima da presso atmosf+rica, no momento em %ue a '#tima !o#-a sai do tu!o, a temperatura o!ser)ada neste momento foi de 20o6 .o pesar o picn?metro , o!te)e9se uma massa m0$ deEQ,QR0g* .p"s medir o picn?metro com gua, o mesmo ficou com uma massa m;$ de 43,SQg, #ogo ca#cu#a9se a massa da guaG mguaV m;9m0 mguaV 43,SQg H EQ,QR0g mguaV ES,0S1g* <m seguida, ao pesar no picn?metro os 43m# de c#orof"rmio, o!te)e9se uma massa mE$ de S;,;Sg, #ogo ca#cu#a9se a massa do c#orof"rmioG m c#orof"rmioV mE9m0 m c#orof"rmioV S;,;Sg 9 EQ,QR0g m c#orof"rmioV ;2,21g* .ssim, a densidade re#ati)a do 6#orof"rmio +G

WV m@) , mV m c#orof"rmio e ) V )o#ume* 6omo ) V mgua Tem9se WV ;2,21g$@ ES,0S1g$ WV 0,Q2S g@mO O )a#or padro para a densidade do c#orof"rmio + de 0,Q1Eg@m#* . pe%uena diferena o!ser)ada, pode ter sido causada de)ido > )o#ati#i(ao do c#orof"rmio* Desde o momento em %ue e#e foi co#ocado no picn?metro : -a)ia perda de materia# por e)aporao* 6ON6OUAO Terminados os e7perimentos, )erificou9se %ue, seguindo o roteiro proposto, consegue9se medir o ponto de fuso dos compostos e7igidos no e7perimento I, determinar o ponto de e!u#io do etano# no e7perimento II e encontrar a densidade do c#orof"rmio no e7perimento III* Xou)e uma discrepncia, no e7perimento I, no )a#or do ponto de fuso do cido sa#ic#ico, e uma #igeira diferena entre o ponto de fuso do cido aceti#sa#ic#ico* 8raticamente no -ou)e )ariao entre a densidade do etano# o!tida e a padro no e7perimento III* .s di)erg,ncias de )a#ores no e7perimento I de)e9se >s impure(as presentes nos reagentes* O ponto de e!u#io do etano# no e7perimento II esta)a na fai7a de pure(a* . pe%uena diferena o!tida no e7perimento III de)e9se > a#ta )o#ati#idade do c#orof"rmio, fa(endo com %ue a medida de sua massa fosse imprecisa* R<C<RYN6I.A KIKOIOPRZCI6.A 8IR<A, D* [*M AO.R<A, K* P*M AOU\., .* A*, Qumica orgnica teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos* Puana!ara, 0122* AO.R<A, K* P*, Aou(a, .* A*, 8ires, D* [* Qumica orgnica teoria e tcnicas depreparao, purificao e indentificao de compostos orgnicos* Puana!ara, 0122, p*ER9;3M 4;94S* AOOONONA,T*F*P*M CR]XO<, P*K* Qumica orgnica* Rio de LaneiroG OT6, 2*ed*, )*0, E334* /OP<O, .* I* Qumica orgnicaG anlise orgnica qualitativa* Rio de Laneiro G .o Oi)ro T+cnico A., ;*ed*, )*0, 0120* /OP<O, .* I* qumica orgnica Anlise orgnica qualitativa* ; ed* Rio de :aneiroG .o #i)ro t+cnico, 0122, )* ;, p*0*32E90*32R*

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