Recursos Metalrgicos - Metalurgia General I I 87

Estudio Comparativo de dos Mtodos de

Anlisis de Acido Tngstico
Mtodo de la Cinconina usado en el Laboratorio para la determinacin del Tungsteno
Procedimiento
La muestra se ataca a baja temperatura con 2 cc. de H
2
O y 100 c de HCl concentrado, se evapora,
se le agrega 40 cc. nuevamente de HCl concentrado y 20 cc de HNO
3
. Se hierve casi a sequedad. Se
le agrega 200 cc de H
2
O y 8 cc de solucin clorhdrica de cinconina y se hierve. Se filtra a travs de
un filtro fino y despus de lavarse al precipitado, la solucin se elimina. El precipitado se trata con
amonaco y se pasa a un vaso. Se trata de disolver el precipitado amarillo y una vez conseguido esto,
se elimina el amonaco; se aumenta el volumen con H
2
O y nuevamente se le agrega 8 cc de solucin de
cinconica, que despus de una agitacin seguida de reposo precipitar el cido tungstico. Enseguida se
calcina y pesa.
Mtodo volumtrico para la determinacin del tungsteno en tierras y concentrados
Procedimiento
En una cpsula de porcelana o de platino se ataca la muestra con mezcla de carbonatos de sodio y
potasio. Se disuelve el fundido con una mnima cantidad de agua caliente y se filtra a travs de un filtro
fino. Se acidifica con cido sulfrico y se calienta a 80 a 90 temperatura con la cual debe pasar a
travs del reductor Jones en tal cantidad que solamente la solucin coloida parda a caf salga pasando
a travs de el . Despus se lava la columna con solucin sulfrica 3/N y con H
2
O. Se titula la solucin
a 50 a 60 inmediatamente con permanganato de potasio N/10 a coloracin rosada.
El porcentaje de WO
3
puede ser calculada de la siguiente ecuacin.
Observaciones a este mtodo
La materia orgnica deber ser removida y esto se consigue usando el nitrato de potasio.
La fusin con carbonatos de K y Na es muy buena para Schelita y Wolframita. Despus de disuelto
el fundido, el Fe, Ca , Mg y Mn son filtrantes y el Cu y Sn ser precipitados en el reductor.
Para trabajos de precisin los centmetros de Permanganato usados para cada titulacin debern
ser cerca de 50 cc. Si WO
3
contenido es muy alto diluir el filtrado en dos partes empleando la
acidificacin, reduccin y titulacin para cada porcin separadamente.
3
4
WO 100% x
100
KMnO del Normalidad
x
2
232
x
muestra la de peso
gastados cc
Guillermo Tantalen Vanini 88
Conclusiones:
1 El mtodo de la cinconina es evidentemente mucho ms exacto que el volumtrico, pero tiene
el inconveniente de ser ms largo y costoso.
2 El mtodo volumtrico tiene una duracin de 4 horas y sirve para porcentajes de 50 a 60 %
siendo su error de cerca de 0.5% en comparacin con las determinaciones gravimtricas.
En nuestro laboratorio hemos podido constatar estos mtodos, usando el de cinconina cuando se
trata de comunes y el volumtrico como control de las plantas.