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UACJ ICB
PROGRAMA DE QUMICA
ANALISIS QUMICO I

Universidad Autnoma de Ciudad Jurez Instituto de Ciencias Biomdicas Departamento de Ciencias Qumica Biolgicas

Manual

Q. B. P. ARMANDO MARQUEZ

Cd. Jurez Chihuahua Fecha: 4

Contenido
OBLIGACIONES DEL ESTUDIANTE -------------------------------------------------------------------------------------------- 4 NORMAS DE SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL LABORATORIO ----------------------------------------------------------- 5 INDICACIONES GENERALES ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 5 ACTIVIDADES PRELIMINARES POR PARTE DEL ALUMNO --------------------------------------------------------------- 5 PRCTICA 1. PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDAR DE HCl Y NaOH 0.1 M ------------------------------- 6 PRCTICA 2. VALORACIN DEL NaOH Y HCl ------------------------------------------------------------------------------9 PRCTICA 3. DETERMINACIN DE UN CIDO Y UNA BASE DBIL -------------------------------------------------- 13 PRCTICA 4. DETERMINACIN DE CARBONATOS ---------------------------------------------------------------------- 16 PRCTICA 5. ANLISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS ----------------------------------------------------------------19 PRCTICA 6. PRECIPITACIN ------------------------------------------------------------------------------------------------ 23 PRCTICA 7. COMPLEJOMETRA -------------------------------------------------------------------------------------------- 27 PRCTICA 8. ESTANDARIZACIN DE KMnO4 ----------------------------------------------------------------------------- 31

BITACORA DE PRACTICAS

DEBEN INCLUIR:

NUMERO Y NOMBRE DE PRCTICA

OBJETIVO

INTRODUCCION - FUNDAMENTO

MATERIAL

REACTIVOS

PROCEDIMIENTO

CALCULOS

RESULTADOS

CONCLUSION DISCUSION

BIBLIOGRAFIA - REFERENCIAS

INDICACIONES GENERALES:

Uso obligatorio de bata. Uso de lentes protectores (goggles) Bitcora

* Material quebrado-material pagado * Disposicin de residuos. siempre diludos, neutralizados. * Balanzas: pesar con limpieza y cuidado de la misma * No contaminar los reactivos. * Campana de extraccin: no es para almacenar. * Identificar y etiquetar los reactivos que se preparen, incluye nombre y frmula, concentracin, fecha de preparacin y el nombre o siglas de la asignatura (Laboratorio de Anlisis Qumico I).

ACTIVIDAD PRELIMINAR POR PARTE DEL ALUMNO:

El alumno deber elaborar su propia lista de material y reactivos (en funcin de los procedimientos a realizar), solicitarlos al almacn con sus respectivos vales y tenerlos preparados y listos para la hora o el da de prctica.

PRCTICA No. 1.

PREPARACION DE SOLUCIONES ESTNDAR DE HCl Y NaOH 0.1 M

OBJETIVOS. a) Calcular, preparar y valorar soluciones patrn de cidos y bases fuertes. b) Seleccionar la dilucin y el indicador de punto final adecuado. c) Revisar y aplicar algunos conceptos bsicos de estadstica.

ANTECEDENTES.

La preparacin de soluciones patrn empleadas en lcali y acidimetra se basa en determinar la concentracin, expresada en funcin, principalmente, de la Normalidad (N) y de la Molaridad (M), la normalidad de una solucin es el nmero de peso equivalente gramo de soluto en un litro de disolucin, donde el peso equivalente gramo de un cido es el cociente de su peso molecular gramo entre los iones hidrgeno que puede liberar, el peso equivalente de una base o lcali, es el cociente de su peso molecular gramo entre los iones hidroxilo que contiene, as para las sales su peso equivalente esta referido a las valencias del metal; la molaridad de una solucin es el nmero de moles de soluto en un litro de disolucin. El punto final en una valoracin se detecta por medio de un cambio de color, debido al indicador que se usa y a un incremento o decremento brusco del pH, es una caracterstica de los indicadores el cambiar el color al variar el pH, este color depende del tipo de indicador y de su rango de viraje. En anlisis cuantitativo los datos estn constituidos por medidas de propiedades como peso, volumen, densidad, etc. La precisin expresa la reproducibilidad de una medida, es decir, la concordancia entra varias medidas de la misma sustancia o propiedad. La reproducibilidad de una medida se expresa por su desviacin, D, que es el valor absoluto de la diferencia entre un valor observado (medido), O, y la media aritmtica, M, de todas las medidas.
REACCION.

HCl + NaOH

NaCl + H2O

MATERIAL.

Pipetas de 5 y 10 mL Matraz aforado de 500 mL Matraz Erlenmeyer de 250 mL Vaso de precipitados de 500 ml Bureta de 50 mL o 25 mL Vidrio de reloj

2 2 6 1 1 1

Balanza analtica Soporte universal Pinazas para bureta Esptula

1 1 2 1 1 1

SUSTANCIAS.

Sustancia: Acido clorhdrico conc. Hidrxido de sodio 98 % Agua destilada Indicador naranja de metilo

PROCEDIMIENTO.

1.- Calcular que cantidad de HCl y NaOH se necesitan para preparar 500 ml de una solucin de concentracin 0.1 M (tener en cuenta el porcentaje de pureza y la densidad del HCl, as como el porcentaje de pureza del NaOH).

2.- Medir y/o pesar la cantidad calculada, disolver y aforar a 500 ml con agua destilada (se recomienda utilizar agua previamente hervida para la solucin de NaOH).

3.- Lavar y cargar una bureta con el HCl preparado.

4.- Tomar una alcuota de 15 ml de NaOH en un matraz erlenmeyer de 250 ml y agregar 10 ml de agua destilada. Aada 3 a 5 gotas del indicador naranja de metilo.

5.- Titular el NaOH, con agitacin continua del matraz que lo contiene.

6.- Cerca del punto final (cambio de color del indicador) titular lentamente hasta que al agregar una gota no haya cambio de color de dicho indicador (este es el punto final).

7.- Hervir la solucin titulada durante un minuto y enfriar a chorro de agua, el color debe volver al del indicador en su forma bsica.

8.- Terminar la titulacin agregando mas cido (lentamente) hasta cambio de color del indicador (punto final).

9.- Leer la lectura final de volumen de HCl agregado.

10.- Repetir este proceso otras cuatro veces.

11.- Calcular la relacin base/cido (ml de base/ml de cido) empleada en la titulacin.

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12.- Con los datos obtenidos calcular la desviacin media relativa de las relaciones base/cido y reportar en 0/00.

M = MEDIA; D = DESVIACION; O = VALOR OBSERVADO D = [ O M] D1/2Rel = D1/2 / M

PRCTICA No. 2.

VALORACION DEL NaOH Y HCl

OBJETIVOS. a). Preparar un estndar primario (soluciones patrn). b). Determinar la concentracin de soluciones diluidas por medio de valoraciones con una solucin patrn.

ANTECEDENTES. El anlisis de soluciones que contienen componentes cidos y bsicos por medio de una valoracin cido-base, requieren disponer de soluciones valorantes. No todos los cidos y bases son adecuados para la preparacin de estas soluciones, as, de los cidos ms comunes, solo el cido clorhdrico, cido ntrico, cido sulfrico y cido perclrico son cidos fuertes ionizados en alto grado. El cido clorhdrico es el valorante preferido universalmente, esto proviene probablemente de la pureza del cido concentrado comercialmente y de la larga vida en estantera de soluciones diluidas, adems de la disposicin de mtodos de alta precisin para la estandarizacin del cido clorhdrico como valorante. Las soluciones estndares de bases para aplicaciones generales suelen prepararse a partir de hidrxido sdico, el cual tiene como desventaja su capacidad higroscpica, problema que ha de contrarrestarse en la preparacin, estandarizacin y almacenamiento de las soluciones bsica valorantes.

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Una solucin estndar primaria es la que contiene una concentracin conocida y exacta de una especie qumica. Una solucin estndar primaria se prepara por mediciones directas de peso del soluto y volumen de la solucin. Los principales requisitos que debe satisfacer un estndar primario son: ha de poder obtenerse de forma pura, ha de ser estable en forma pura y en solucin, podr secarse fcilmente y no ser higroscpica, ha de ser soluble en un disolvente apropiado, ha de poder reaccionar estequiomtricamente con la solucin a estandarizar o con la sustancia a determinar, y ha de tener preferiblemente un peso formula alto, de modo que cuando se prepare una solucin estndar la cantidad pesada pueda prevenir errores de pesada significativos.

MATERIAL.

SUSTANCIAS. SUSTANCIA: CANTIDAD:

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PROCEDIMIENTO.

1.- Pesar exactamente y por triplicado 1.0 gr del patrn primario ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) y disolverlo en 50 ml de agua destilada en matraces erlenmeyer de 250 ml.

2.- Agregar a cada matraz 2-3 gotas del indicador fenolfatleina.

3.- Lavar y cargar una bureta de 25.0 ml 50.0 ml con la solucin de NaOH (preparado la Prctica anterior) no olvide leer y anotar la lectura inicial en la bureta.

4.- Titular la solucin contenida en los matraces erlenmeyer, con la solucin de NaOH contenida en la bureta, anote el punto final de la titulacin (en el momento que la primera tonalidad color rosa que se detecte sea permanente).

5.- Calcular la normalidad de la solucin de NaOH con la media de sus tres titulaciones, la desviacin media relativa no debe ser mayor del 2 0/00.

6.- A partir de la normalidad media del NaOH y utilizando la relacin cido/base calcule la normalidad del HCl.

7.- No olvide etiquetar los frascos de sus soluciones anotando principalmente la fecha, el nombre del compuesto, su frmula y su concentracin.

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NOTAS:

- Verifique la pureza del patrn primario.

- Si es necesario, calentar un poco para disolver el patrn primario.

- Titule a velocidad de goteo al acercarse al punto final de la titulacin (vire de color).

- El NaOH es higroscpico, pese lo ms rpido posible y hgalo sobre un vidrio de reloj, nunca directamente sobre los platillos de la balanza.

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PRCTICA No. 3.

DETERMINACION DE UN ACIDO Y UNA BASE DEBIL

OBJETIVO. a). Aplicar la teora de la neutralizacin para la determinacin de cidos y bases dbiles con el respectivo cido y base fuertes.

ANTECEDENTES. Algunos electrolitos solubles manifiestan las propiedades de sus iones solamente en pequea extensin, debido a la pequea concentracin de sus iones. Una disolucin acuosa de cido actico manifiesta propiedades cidas dbiles. La medida de las concentraciones inicas por distintos mtodos independientes indica que estas son muy inferiores a la concentracin analtica del cido disuelto. Este tipo de valoracin puede representarse por la ecuacin general: HA + OHH2O + A-

Este caso difiere de la valoracin cido fuerte en algunos aspectos importantes: 1) la concentracin del ion hidrgeno al comienzo es considerablemente ms pequea (pH ms grande) que para el cido fuerte, 2) en los primeros momentos de la valoracin el pH de la disolucin aumenta con relativa rapidez , 3) la curva de titulacin es aproximadamente lineal debido a que presenta una regin tamponada y 4) el punto estequiomtrico no corresponde a un pH de 7.00 . En la valoracin de una base dbil con cido fuerte todos los aspectos son anlogos, en principio, a los de la valoracin anterior. La alcalinidad total del carbonato sdico comercial se determina por valoracin con HCl titulado, por este mtodo el carbonato y el bicarbonato se valoran a cido carbnico (en el anlisis se informa como si el cido gastado reaccionase con carbonato sdico).

REACCIN.

1.- HA + OH-

H2O + A-

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2.- CO3-2 + 2H+

H2CO3

MATERIAL.

SUSTANCIAS. SUSTANCIA CANTIDAD

PROCEDIMIENTO.

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Determinacin del porcentaje de un cido dbil (cido actico en vinagre comercial):

1.- Con el NaOH preparado y cuya concentracin ya se ha determinado, en matraces erlenmeyer titular por triplicado su muestra problema, vinagre (cido actico, HAc), usando para esto tres alcuotas de 15 ml c/u. 2.- Aadir a cada una aprox. 50 ml. de agua destilada y agregar dos gotas del indicador adecuado (tenga presente que va a titular un cido dbil con una base fuerte).

3.- Suponga que la densidad de la muestra es 1.05 g/ml, calcular e informar el porcentaje de cido actico (HC2H3O2) en la muestra.

Determinacin del porcentaje de una base dbil (carbonato sdico comercial):

1.- Pesar con exactitud tres muestras de aproximadamente 0.5 gr del carbonato sdico seco a analizar y transfiralas a matraces erlenmeyer. 2.- Disolverlas con 50 ml de agua destilada y agregar dos gotas del indicador adecuado. 3.-Valorar con el HCl preparado.

4.- Calcular e informar el porcentaje de (Na2CO3) en la muestra.

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PRCTICA No. 4.

DETERMINACION DE CARBONATOS

OBJETIVOS. a). Aplicar y comprender la tcnica de retrovaloracin o retroceso. b). Determinar la concentracin de un carbonato insoluble

ANTECEDENTES. La mayora de los carbonatos que existen en la naturaleza son del tipo insoluble, por lo que para su determinacin es necesario el empleo de un mtodo indirecto.

Para el caso de carbonatos insolubles es necesario conocer lo que es una tcnica de retroceso, o sea una retrovaloracin, en la cual se utiliza la propiedad de solubilidad de los carbonatos en cido clorhdrico diluido. As la retrovaloracin consiste estrictamente en valorar una cantidad residual de una solucin de concentracin conocida adicionada primeramente al medio de reaccin, esto quiere decir que para disolver el carbonato insoluble se adiciona un volumen v1 de cido diluido (que reacciona con la base dbil, carbonato, diluyndola y convirtindola hasta cido carbnico), de acuerdo a las reacciones (1) y (2): Despus viene la valoracin del remanente de cido clorhdrico con hidrxido de sodio estndar, obteniendo para el punto final (ac. fuerte-base fuerte) un volumen v2, entonces la cantidad real de carbonato insoluble presente esta dado por la diferencia de los volmenes (V1-V2).

REACCINES.

1.- CO3-2 + H+

HCO3-

2.- HCO3- + H+

H2CO3 18

MATERIAL.

SUSTANCIAS.

SUSTANCIA

CANTIDAD

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PROCEDIMIENTO.

DETERMINACION DE UN CARBONATO INSOLUBLE

1.- Pesar tres muestras de 0.5 gr cada una del carbonato problema. 2.- Agregar un volumen en exceso de HCl valorado (calcule la cantidad terica que se requiere de cido para llevar a cabo la reaccin qumica suponiendo que su muestra problema fuera pura). 3.- Agregar unas gotas del indicador naranja de metilo y titular el exceso de cido con una base valorada. 4.- Con el promedio de sus resultados calcule el % de carbonato en la muestra problema.

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PRCTICA No. 5

ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS

OBJETIVOS. a). Determinar las condiciones favorables y de la factibilidad de mezclas, carbonato, hidrxido para un anlisis volumtrico. b). Disear una tcnica de cuanteo apropiada para titular con un cido fuerte. bicarbonato,

ANTECEDENTES.

En las mezclas compatibles de hidrxido de sodio, carbonado de sodio y bicarbonato de sodio los constituyentes presentes pueden determinarse por valoraciones que implican la utilizacin de dos indicadores. La posibilidad de estas valoraciones descansa en las consideraciones de los diferentes indicadores as como de los volmenes de titulacin cuando se consideran los constituyentes anteriores por separado.
Valorando con cido clorhdrico una mezcla que contenga los lcalis antes mencionados, utilizando sucesivamente los dos indicadores, la cantidad de cido clorhdrico utilizada con cada uno de los indicadores hasta su punto final, no solamente establece la identidad del constituyente o constituyentes alcalinos, sino que, adems, sirve de base al calculo de la cantidad de cada constituyente. Pueden presentarse los casos siguientes: 1.- hidrxido de sodio como nico constituyente alcalino. 2.carbonato de sodio como nico constituyente alcalino. 3.- bicarbonato de sodio como nico constituyente alcalino. 4.- mezcla de hidrxido de sodio y carbonato de sodio. 5.- mezcla de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio y, 6.- mezcla de hidrxido de sodio y bicarbonato de sodio.

REACCIONES.

MATERIAL.

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SUSTANCIAS.

SUSTANCIA

CANTIDAD

PROCEDIMIENTO.

DETERMINACION DE MEZCLAS (NaOH, Na2CO3, NaHCO3)

1.- Tomar 3 alcuotas de 25 ml cada una de la solucin problema. 2.- Agregar 2 gotas de indicador fenolftaleina. 3.- Titular con HCl 0.1 M. 4.- Medir el volumen gastado al punto final del indicador. 5.- Agregar 2 gotas de indicador naranja de metilo (rojo de m.) 6.- Seguir titulando con el HCl hasta el punto final del indicador. 7.- Registrar el volumen final. 22

8.- Determine la composicin de la mezcla por medio de las graficas proporcionadas y calcule la concentracin molar original de cada especie.

Graficas

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PRCTICA No. 6

PRECIPITACION

OBJETIVOS. a). Aplicar los mtodos de valoracin por precipitacin tomando como base el nitrato de plata (argentometra) b). Implementar el mtodo de precipitacin para el tratamiento prctico de muestras de haluros.

ANTECEDENTES. Los mtodos de valoracin por precipitacin fueron elaborados antes que todos los dems mtodos analticos volumtricos. A principios de siglo se utiliz para las determinaciones cuantitativas la reaccin entre los iones Ag+ y Cl- que se acompaan de la formacin de un precipitado de AgCl. El punto final era determinado por la inexistencia de precipitacin del AgCl, cosa que resultaba bastante difcil y tediosa por tener que esperar la sedimentacin total de precipitado formado en cada adicin de valorante. Se denominan mtodos de valoracin por precipitacin los procedimientos de anlisis volumtrico, basados en la aplicacin de las reacciones que se acompaan de la formacin de los precipitados. Muchas reacciones qumicas van acompaadas de precipitacin, sin embargo, muy pocas de estas pueden ser empleadas para las determinaciones analticas volumtricas, por lo tanto las aplicaciones analticas de estas reacciones son menores en nmero y en importancia con respecto a los mtodos redox, neutralizacin y complejomtricos. Los requerimientos mas importantes en la tcnica de valoracin de precipitacin sern de manera general los siguientes: 1.- La velocidad de reaccin entre el precipitado y la sustancia a determinar a de ser rpida. 2.- La reaccin a de ser cuantitativa y en relacin estequiomtrica definida. 3.- Disposicin para la determinacin del punto final. Constituyen causas de error posibles en este tipo de tcnicas: La presencia de iones extraos o fluidos en el precipitado, la formacin de disoluciones slidas, la absorcin y el ajuste inadecuado del pH y de la temperatura. 24

Mtodo de Mohr: Indicador cromato. El punto final de este mtodo esta determinado por la primera formacin de un precipitado rojo-anaranjado de cromato de plata que aparece cuando la precipitacin de cloruro de plata es completa; el indicador es una disolucion de cromato potasico (1) (2). El cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata; este timo no puede formarse de manera permanente en la mezcla hasta que la precipitacin del ion cloruro con forma de cloruro de plata haya reducido la concentracin de ion cloruro a un valor muy pequeo. Cualquier porcin de cromato de plata que se forme temporalmente, debido a un exceso local de ion plata al ir aadiendo el reactivo valorante a la mezcla, se transforma por reaccin con el cloruro de la disolucin en cloruro de plata (3)

REACCIONES. 1) Cl - + Ag+ AgCl (precipitado blanco)

2) CrO4- - + 2Ag+

Ag2CrO4

(precipitado rojo-anaranjado)

3) Ag2CrO4 + 2Cl -

CrO4- - + 2 AgCl

MATERIAL.

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SUSTANCIAS. SUSTANCIA: CANTIDAD:

PROCEDIMIENTO.

AgNO3: 1.- Secar en estufa a 110 C durante media hora el AgNO3 .

2.- Pesar de 6 a 7 gr. del nitrato de plata y transferirlo sin perdidas a un vaso pequeo y disolverlo en 100 ml de agua destilada, pasar cuantitativamente esta disolucin a un matraz volumtrico de 500 ml. lavar bien el vaso con varias porciones de agua destilada y aforar en el matraz antes mencionado, calcule su normalidad. (esta solucin se puede considerar patrn primario, sin embargo se puede titular con patrn primario de NaCl).

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DETERMINACION DE CLORURO

El cloruro puede determinarse por cualquiera de los siguientes mtodos: Mtodo de fajans, mtodo de Mohr, mtodo de Volhard (modificacin de Caldwell).

Mtodo de Mohr:

1.- Pesar tres muestras de 0.15 gramos del cloruro problema y colocarlos en un matraz erlenmeyer. 2.- En otro matraz poner 0.2 gramos de carbonato de calcio exento de cloruro. 3.- A cada uno de los matraces aadir 75 ml. de agua destilada y 1 ml. de solucin indicadora de cromato potsico al 5 %. 4.- Al matraz con carbonato de calcio se aade gota a gota una disolucin de nitrato de plata a la suspensin de carbonato de calcio hasta la aparicin de un tinte rojo-anaranjado permanente justamente detectable diferente del color amarillo de ion cromato (slo deben ser necesarias unas cuantas gotas de nitrato de plata. Esta prueba en blanco es necesaria para determinar la cantidad de reactivo valorante que reacciona con el indicador cromato para formar una cantidad visible de cromato de plata. Se utiliza el carbonato de calcio para simular el precipitado que se obtiene de la valoracin del cloruro). 5.-Valorar la primera muestra del cloruro con disolucin de nitrato de plata hasta la primera tonalidad roja-anaranjado permanente y comparar el color con el de la prueba en blanco. 6.- Valorar la segunda muestra y comparar la coloracin con la de la primera. 7.- Agtense ambas muestras para que quede suspendido el precipitado cuando se comparen los colores.

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8.- Aadir a una de estas muestras valoradas un cristalito de cloruro de sodio para restablecer el color amarillo. Este procedimiento da ahora dos muestras para la comparacin, una en un punto justamente anterior al de equivalencia y otra en un punto justamente despus del punto de equivalencia. 9.- Valorar la tercera muestra y compararla con las dos anteriores para apreciar el punto final. 10.- Corregir los volmenes gastados deduciendo el volumen consumido por la prueba en blanco, hacer los clculos e informar el porcentaje de cloruro en la muestra.

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PRCTICA No. 7.

COMPLEJOMETRIA

OBJETIVOS. a). Preparar y valorar soluciones empleadas en complejometra. b). Determinar un catin y la dureza del agua de la llave mediante complejometra.

ANTECEDENTES. Entre los compuestos mas empleados en titulaciones complejomtricas se encuentra el cido etildiaminotetractico (EDTA). Dicho compuesto es un cido tetraprtico, que se presenta convencionalmente por H4Y. El cido es poco soluble en agua, pero su sal disdica es moderadamente soluble; a menos que se indique lo contrario, la abreviatura EDTA significara la sal disodica, Na2H2Y. El EDTA es el nico ligando que forma con todos los cationes complejos 1:1, independientemente de la carga inica y del numero de coordinacin del catin. Los indicadores visuales utilizados son diversos compuestos orgnicos que forman complejos fuertemente coloreados con los iones metlicos. Los complejos ion metlico-indicador deben ser estables, pero menos que los correspondientes complejos metal-EDTA, con objeto que pueda observarse un cambio de color notable por desplazamiento del ligando del complejo metal-indicador (1). Se denomina dureza del agua al contenido de hidrocarbonatos (que se descomponen a la ebullicin) y carbonatos, como tambin de otras sales neutras de calcio y magnesio. Los bicarbonatos condicionan le dureza temporal, y las sales solubles , la permanente. Muy frecuentemente se encuentran tambin en el agua sulfatos, cloruros y especialmente las sales de los metales alcalinotrreos (calcio y magnesio), los cuales causan la dureza del agua. Al hervir un agua dura, los carbonatos precipitan de acuerdo a las reacciones (2 y 3). La porcin de la dureza correspondiente a los hidrgenos carbonatos se conocen como dureza temporal o dureza de carbonatos. El resto de la dureza se debe a la presencia de sulfatos o cloruros alcalinotrreos, que no precipitan al hervir, y que constituyen la dureza permanente o dureza no carbonatada. A la suma de estas dos durezas se le conoce como dureza total que generalmente se expresa como ppm (mg/lts) de calcio, oxido de calcio o carbonato de calcio, independientemente de que se trate de calcio, magnesio o ambos.

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REACCIONES.

1. M-Ind + EDTA

M-EDTA + Ind

2. Ca+2 + 2HCO3-

CaCO3 (S) + H2O + CO2

3. Mg+2 + 2HCO3-

MgCO3 (S) + H2O + CO2

MATERIAL.

SUSTANCIAS.

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SUSTANCIA

CANTIDAD

PROCEDIMIENTO.

EDTA: 1.- Disolver 4.5 gr. de EDTA (etilendiaminotetracetato di sdico dihidratado) en 250 ml de agua destilada, mzclese bien, cual ser la concentracin aproximada de esta solucin?

Tampn pH 10 : 1.- Disolver 6.8 gr. de cloruro de amonio en 20 ml de agua destilada y aadir 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y diluir a 100 ml.

Normalizacin: 1.- Pesar tres muestras de 0.1 gr. de CaCO3 (patrn primario) puro en matraces erlenmeyer. 2.- Aadir 10 ml. de agua destilada y despus HCl 1 M gota a gota exactamente hasta que se disuelva el precipitado. 3.- Diluir a unos 75 ml. y aadir 1 ml de NaOH 6 M y unos 0.2 gr. de murexida (indicador). 4.- Valorar la disolucin con EDTA hasta viraje de rojizo a violeta. 31

5.- Hacer los clculos y determinar la concentracin de la solucin de EDTA.

Determinacin de magnesio: 1.- Pesar 3 muestras de 0.6 a 0.8 gr. del problema. 2.- Disolver cada una en 75 ml de agua destilada (en caso de ser insolubles, diluirlas con la menor cantidad de HCl 1 N, diluyndose despus a unos 75 ml). 3.- Agregar 10 ml del tampn pH 10 y una 5 gotas del indicador negro de eriocromo T (NET) (al 0,4 % en alcohol). 4.- Valorar con EDTA hasta que el color rojo vino del complejo Mg-indicador vire al color azul del indicador en disolucin alcalina. 5.- Hacer los clculos e informar el porcentaje de Mg en la muestra.

Determinacin de la dureza total del agua de llave: 1.- Afore 10 ml de la solucin patrn de EDTA a 100 ml de agua destilada. 2.- Tome tres muestras de agua de la llave de 100 ml cada una en matraces erlenmeyer. 3.- Agregue 10 ml. del tampn pH 10 y cinco gotas del indicador NET y valore con la solucin diluida de EDTA. 4.- Hacer los clculos e informar sobre la dureza total del agua expresndola en ppm de Mg. (esta valoracin da el conjunto de calcio y magnesio, pero los resultados se pueden expresa en magnesio o calcio).

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PRCTICA No. 8.

ESTANDARIZACION DE KMnO4

OBJETIVOS. a). Familiarizarse con los mtodos de xido - reduccin en la determinacin cuantitativa de sustancias afines.

ANTECEDENTES. El enorme campo de aplicacin del permanganato es debido a que es un oxidante muy fuerte y autoindicador. En la mayor parte de su sus aplicaciones, el permanganato se utiliza en disolucin cida, dando Mn++ como producto de su reduccin. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como producto de reduccin. La reduccin de MnO4- a Mn++ es un proceso muy complejo que implica la formacin de estados intermedios de oxidacin del manganeso; sin embargo, si se ajustan las condiciones para que el producto final sea Mn++, se puede establecer la estequiometra entre el permanganto y el agente reductor, independientemente del mecanismo de la reaccin (1). En la prepracin de la disolucin de permanganato, esta se somete a ebullicin durante media hora para completar la oxidacin de las sustancias reductoras del agua (2). Despus de un reposo de doce o ms horas, para que se sedimente el bioxido de manganeso formado, se filtra la disolucin por placa de vidrio y se conserva en un frasco obscuro

REACCION.

1. 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+

2 Mn++ + 10 CO2 (g) + 8 H2O

2. 4 MnO4- + 2 H2O

4 MnO2 (s) + 3 O2 (g) + 4 OH-

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PROCEDIMIENTO.

Preparacin de la disolucin 0.1 N de permanganato potsico para su utilizacin en medio cido. Para preparar un litro de disolucin, se pesan 3.2 g de permanganato de potasio. Se pasan a un vaso de 250 cm3 y se aaden unos 100 ml de agua destilada. Calentar ligeramente hasta unos 50 C y agitar bien (el permanganato potsico se disuelve lentamente). Dejar decantar y pasar la disolucin a un vaso de precipitados de 1000 ml. Tratar el residuo del vaso otra vez con agua destilada, calentar, agitar bien y decantar, verter la disolucin en el vaso de 1000 ml. Tratar varias veces hasta conseguir la solubilizacin total del precipitado. Completar con agua destilada hasta 1000 ml. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar a ebullicin durante media hora, dejar enfriar a temperatura ambiente, preferiblemente durante toda la noche. Filtrar la disolucin, para separar el MnO2 que se haya formado, a travs de un embudo con fibra de vidrio, recoger el permanganato en una botella de color mbar (ausencia de luz).

Preparacin de oxalato sdico patrn primario El oxalato sdico puro se seca en estufa a 105-110 C durante una hora. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con exactitud la cantidad correspondiente. Para 1 litro de disolucin 0.1000 N se pesan exactamente 6.7002 g de Na2C2O4. Lo normal es pesar exactamente una cantidad prxima a esa y calcular exactamente la normalidad real del oxalato utilizado.

Valoracin de la disolucin de permanganato potsico En un matraz erlenmeyer se ponen 20.0 ml de la disolucin de oxalato patrn. Se aaden unos 20 ml de agua destilada y 25 ml de cido sulfrico 10%. Calentar hasta unos 70C para acelerar la reaccin y aadir la disolucin de permanganato gota a gota agitando constantemente, hasta ligera coloracin rosa persistente. Se observar que al principio de la valoracin la disolucin se decolora lentamente; es necesario esperar a que se vuelva incolora antes de continuar la adicin de permanganato; a partir de ese momento, cada gota de permanganato se decolora rpidamente al agitar el matraz erlenmeyer. La valoracin debe realizarse al menos otras dos veces

Valoracin de un agua oxigenada comercial Se suministrar una muestra de agua oxigenada comercial. En primer lugar se diluye el agua oxigenada comercial pipeteando 5.0 ml de la muestra y aforando a 100 ml con agua destilada en un matraz aforado. En un matraz erlenmeyer, pipetear 20.0 ml del agua oxigenada diluida preparada anteriormente, aadir unos 20 ml de agua destilada y 25 ml de cido sulfrico 10% Valorar con el

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permanganato potsico hasta color rosa persistente. La valoracin se realiza a temperatura ambiente. La valoracin debe realizarse otras dos veces.

El permanganato potsico reacciona con agua oxigenada en medio cido sulfrico segn la reaccin siguiente: 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

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