BORJA VELASCO PREZ (*), RAL CARACENA TORIBIO (*), ANA ADELLAC MORENO (**) y JULIN VELASCO ORTEGA

(**)
(*) Facultad de Qumicas de San Sebastin (**) Laboratorio de Higiene Industrial Analtica de APA

INTERFERENCIAS producidas por la

CALCITA
en la DETERMINACIN de

SLICE
POR ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA
NDICE
1.- Introduccin 2.- Slice: naturaleza y propiedades 3.- Riesgos para la salud 3.1.- Tipos de silicosis 3.2.- Clasificacin legal de la silicosis 4.- Tcnicas de anlisis de slice 5.- Determinacin de slice libre cristalina por espectrofotometra IR 5.1.- Fundamento 5.2.- Interferencias 6.- Influencia de la calcita en la determinacin de slice por espectrofotometra IR 6.1.- Aparatos y material 6.2.- Reactivos 6.3.- Preparacin de patrones de slice 6.4.- Preparacin de mezclas de slice y calcita 7.- Resultados y discusin 8.- Bibliografa 9.- Agradecimientos

50.

La inhalacin de polvo de slice da lugar a la silicosis, que es una de las formas ms importantes de neumoconiosis. Aunque todava no se conocen con absoluta precisin los mecanismos que provocan la silicosis, se considera como ms aceptable la teora inmunitaria.
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INTERFERENCIAS producidas por la

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CALCITA
en la DETERMINACIN de

SLICE
POR ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA

za o la forma final en la que se presenta la slice, pudindose perder toda o parte de la especie a analizar.

1.- INTRODUCCIN
El control de la exposicin a materia particulada con contenido en slice libre cristalina, en los lugares de trabajo, supone las siguientes etapas: Captacin de la fraccin respirable separada por un cicln sobre un filtro de membrana. Determinacin de la masa de dicha fraccin respirable. Determinacin de su contenido en slice libre cristalina. Por lo que respecta al anlisis de slice cristalina, las dos tcnicas ms utilizadas son la Difraccin de Rayos X y la Espectrofotometra Infrarroja (IR). Otras tcnicas menos habituales son la Colorimetra y el Anlisis Trmico Diferencial (1). En las determinaciones de slice cristalina por Espectrofotometra IR, la presencia de ciertas sustancias en la muestra puede alterar la naturaleUna de las sustancias que se puede encontrar junto con la slice en distintos ambientes laborales es la calcita (CaCO3). Segn la bibliografa (2), la presencia de dicho compuesto en contenidos superiores al 20 % del polvo de la muestra produce interferencias. Ello se debe a que, al actuar como fundente, reacciona con la slice durante la etapa de calcinacin, formando silicato clcico (CaSiO3). Actividades industriales como minera, canteras, cementeras, procesos cermicos y de esmaltado, pueden presentar este tipo de interferencias. El presente trabajo tiene por objeto estudiar la influencia de la calcita como producto interferente en la determinacin de slice libre cristalina por Espectrofotometra IR.

tado natural en formas cristalina (cuarzo, cristobalita y tridimita), criptocristalina (por ejemplo, calcedonia) y amorfa (por ejemplo, palo). Es insoluble en agua y en la mayora de los cidos, excepto en cido fluorhdrico, y reacciona a muy altas temperaturas con muchos xidos metlicos formando el denominado vidrio o cristal. En la Tabla I se recogen algunas de sus propiedades fsicas. La slice puede encontrarse libre, es decir no combinada con ningn otro elemento o compuesto (por ejemplo, en el cuarzo), o combinada con otras sustancias (como en la mica). En la slice cristalina, los tomos de slice y oxgeno estn dispuestos de una manera regular determinada en todo el cristal. Las caras caractersticas de una forma cristalina de slice son la expresin externa de esta disposicin regular de los tomos. El cuarzo cristaliza en el sistema hexagonal, la cristobalita en el sistema tetragonal y la tridimita en el hexagonal/rmbico. En la slice amorfa, no existe un modelo regular concreto para las molculas de SiO2. Esta falta de orden es caracterstica de los materiales amorfos. La slice criptacristalina es un tipo intermedio entre la slice cristalina y la amorfa, ya que consta de cristales menudos de slice dispuestos sin una orientacin regular entre s. Ejemplos de slice amorfa son la gel de slice, la tierra de diatomeas y la slice precipitada. La slice amorfa puede transformarse en tridimita (a 1.000 C) o en cristobalita (a 1.400 C), durante algunos procesos industriales que se desarrollan a muy elevadas temperaturas.

2.- SLICE: NATURALEZA Y PROPIEDADES

La slice (SiO2) se presenta en esPUNTO DE FUSIN (C) PUNTO DE EBULLICIN (C)

TIPOS DE SLICE

DENSIDAD

CRISTALINA -

Cuarzo Cristobalita Tridimita

2,65 2,32 2,28 2,57 - 2,64 2,10 - 2,30

1.470 1.710 1.670 1.600

2.230 2.230 2.230 2.230 2.230

CRIPTOCRISTALINA - Calcedonia AMORFA palo

Tabla I.- Propiedades fsicas de los distintos tipos de slice.

52.

INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR LA CALCITA EN LA DETERMINACIN DE SLICE POR ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA

El control de la exposicin a materia particulada con contenido en slice libre cristalina, en los lugares de trabajo, supone la captacin de la fraccin respirable separada por un cicln sobre un filtro de membrana, la determinacin de la masa de dicha fraccin, y la determinacin de su contenido en slice.

3.- RIESGOS PARA LA SALUD

La inhalacin de polvo de slice da lugar a la silicosis, que es una de las formas ms importantes de neumoconiosis. Aunque todava no se conocen con absoluta precisin los mecanismos que provocan la silicosis, se considera como ms aceptable la teora inmunitaria. Segn dicha teora, los macrfagos alveolares fagocitan las partculas de slice que han penetrado en los alvolos pulmonares, estimulando al mismo tiempo la intervencin de otros macrfagos. Una descripcin de los fenmenos que tienen lugar tras la fagocitosis de una partcula de slice libre cristalina se puede encontrar en la bibliografa (3). Las potenciales fuentes de exposicin laboral a slice libre son muy numerosas. Entre las principales activi-

dades que pueden presentar un riesgo potencial de silicosis figuran: Industrias extractivas (canteras, minas de carbn, metlicas, etc.). Obras pblicas (tneles). Talla y labrado de piedras (marmolera). Industria cermica (loza, gres, porcelana). Industria siderometalrgica (fundiciones). Fabricacin de productos abrasivos (muelas). Fabricacin de vidrio. Industria de la construccin.

La silicosis simple se caracteriza por la formacin de pequeos ndulos pulmonares de un centmetro de dimetro. En funcin de la cantidad de dichos ndulos y de su tamao se diagnostica la enfermedad. Los sntomas clnicos que presentan los trabajadores que padecen silicosis simple son discretos. Las alteraciones funcionales pulmonares, aunque existen, son mnimas. La esperanza de vida es similar a la de la poblacin general. Sin embargo la posibilidad de evolucin hacia la silicosis complicada es una amenaza constante, difcil de prever en la gran mayora de los casos. La silicosis complicada se caracteriza por la aparicin de sombras pulmonares mayores de un centmetro de dimetro. Segn el tamao de las sombras, las silicosis complicadas pueden ser de categoras A, B o C. Solamente en las categoras B y C

3.1.- TIPOS DE SILICOSIS

Desde el punto de vista mdico existen dos tipos de silicosis en cuanto a la morfologa de las lesiones, alteraciones funcionales, pronsticos y complicaciones. Estas son la silicosis simple y la silicosis complicada o fibrosis masiva progresiva.

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ENERO-MARZO / PREVENCIN N 163

Por lo que respecta al anlisis de slice cristalina, las dos tcnicas ms utilizadas son la Difraccin de Rayos X y la Espectrofotometra Infrarroja (IR). Otras tcnicas menos habituales son la Colorimetra y el Anlisis Trmico Diferencial.

se producen alteraciones importantes y la esperanza de vida se encuentra fuertemente disminuida.

c) Tuberculosis inactiva o lesiones residuales de esta etiologa. La Silicosis de Primer Grado, si va acompaada de tuberculosis activa, se equiparar a la de Tercer Grado cuando las lesiones estn en actividad constituyendo una Incapacidad Absoluta y Transitoria para todo tipo de trabajo. La Silicosis de Segundo Grado comprende los casos de silicosis definida y tpica que inhabilitan al trabajador para desempear las tareas fundamentales de su profesin habitual, tiene la consideracin de situacin constitutiva de Incapacidad Permanente y Total para su trabajo habitual. En la prctica, se concede el Segundo Grado a los trabajadores que tienen una silicosis simple con alteraciones restrictivas en las Pruebas de Funcin Respiratoria, o cuando tienen una silicosis simple que, radiolgicamente, se ve que est evolucionando sin llegar an a ser silicosis complicada. La Silicosis de Tercer Grado comprende los casos en que la enfermedad se manifiesta al menor esfuerzo

3.2.- CLASIFICACIN LEGAL DE LA SILICOSIS

La silicosis, desde el punto de vista legal (4), se clasifica en primer, segundo o tercer grado. La Silicosis de Primer Grado comprende los casos de silicosis definida y tpica que no originan, por s mismos, disminucin alguna en la capacidad para el trabajo. No tiene la consideracin de situacin constitutiva de invalidez. En este caso la ley exige un puesto de trabajo exento de riesgo pulvgeno. La Silicosis de Primer Grado se equipara a la de segundo grado, y tiene la consideracin de Incapacidad Permanente y Total para su trabajo habitual, si va acompaada de: a) Bronconeumopata crnica, est o no acompaada de sndromes asmticos. b) Cardiopata orgnica, aunque est perfectamente compensada.
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fsico y resulta incompatible con todo trabajo. Se equipara a una Incapacidad Absoluta y Permanente para todo tipo de trabajo. En la prctica se valora como Tercer Grado la silicosis complicada con masas de fibrosis masiva progresiva.

4.- TCNICAS DE ANLISIS DE SLICE

Existen diversos mtodos de anlisis, basados en diferentes tcnicas, que permiten la determinacin de slice libre cristalina. En la bibliografa se puede encontrar un estudio que describe las principales tcnicas y procedimientos de anlisis, con sus ventajas e inconvenientes (5). Por lo que respecta al anlisis de slice en muestras ambientales procedentes de los puestos de trabajo, las dos tcnicas ms utilizadas son la Espectroscopia Infrarroja y la Difraccin de Rayos X. La eleccin de una tcnica u otra puede depender en muchos casos, a parte de la disponibilidad instrumental, de factores tales como el tipo de muestra a ana-

INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR LA CALCITA EN LA DETERMINACIN DE SLICE POR ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA

lizar, la cantidad de muestra disponible, la matriz o procedencia, etc.

5.- DETERMINACIN DE SLICE LIBRE CRISTALINA POR ESPECTROFOTOMETRA IR

5.1.- FUNDAMENTO
La slice libre presenta bandas de absorcin caractersticas a 800, 780 y 700 cm-1 aproximadamente, siendo la primera de ellas la ms utilizada para su anlisis cuantitativo. En la figura 1 se muestra el espectro IR de un cuarzo patrn registrado entre 4.000 y 400 cm-1. La regin de inters analtico, entre 1.000 y 600 cm-1, se encuentra ms detallada en la figura 2. Los filtros de membrana utilizados para la captacin de la muestra, una vez pesados, se introducen en crisoles de porcelana y se incineran en un horno de Mufla a aproximadamente 800 C, durante al menos una hora. En cualquier caso la temperatura de calcinacin no debe exceder de 1.000 C. Podr ser necesario variar las condiciones de preparacin de la muestra cuando contenga sustancias interferentes. Una vez recuperada la temperatura ambiente se mezcla el residuo con aproximadamente 300 - 360 mg de bromuro potsico (KBr), previamente secado en estufa (a ms de 100 C). Se homogeiniza el conjunto evitando que adquiera humedad, utilizando un mortero de gata bajo la accin de una lmpara IR u otros procedimientos adecuados. A continuacin, con ayuda de un molde y una prensa hidrulica, se prepara una pastilla para su anlisis posterior.
4000 3000 2000 1500 1000 500 400

NMERO DE ONDA (cm-1)

Figura 1: Espectro IR del Cuarzo en la regin 4.000 - 400 cm -1.

800

780

696

1000

950

900

850

800

750

700

650

600

NMERO DE ONDA

(cm-1)

Figura 2: Espectro IR del Cuarzo en la regin 1.000 - 600 cm -1.

Se coloca la pastilla en la ventana del espectrofotmetro IR y se registra el espectro, como mnimo, entre 1.000 y 600 cm-1. Se mide la altura del pico de 800 cm-1 (absorbancia) tomando como l-

nea de base la tangente a los mnimos de absorcin anterior y posterior al doblete de la slice, aproximadamente entre 820 y 740 cm-1, respectivamente. Por ltimo se determina el conte-

En las determinaciones de slice cristalina por Espectrofotometra IR, la presencia de ciertas sustancias en la muestra puede alterar la naturaleza o la forma final en la que se presenta la slice, pudindose perder toda o parte de la especie a analizar.

55.

ENERO-MARZO / PREVENCIN N 163

nido en slice cristalina mediante interpolacin en una curva de calibracin previamente construida con cantidades conocidas de slice patrn.

bancias interferentes, pueden alterar la naturaleza o la forma final en la que se presenta la slice, perdiendo toda o parte de la especie a analizar. En ambas situaciones, los tratamientos qumicos o trmicos son las aproximaciones ms utilizadas para eliminar las interferencias, pudiendo llegar el caso de ser necesario conocer la matriz en la que se encuentra la slice para su adecuado tratamiento. Entre las sustancias interferentes ms frecuentes que pueden estar presentes en distintos ambientes laborales se encuentran: grafito, slice amorfa, caolinita, calcita, magnesita y diversos silicatos. En la bibliografa se recogen algunas alternativas o recomendaciones de cmo pueden ser eliminadas dichas sustancias (2).

5.2.- INTERFERENCIAS
Se consideran como interferencias todas aquellas sustancias que presenten bandas de absorcin en la regin comprendida entre aproximadamente 800 y 780 cm-1. Las absorbancias de dichas especies se comportan aditivamente y por lo tanto suponen una fuente de interferencias positivas en los anlisis de slice libre. Otra fuente de interferencia comn en las determinaciones de slice por espectroscopia IR es la presencia de ciertas sustancias en la muestra que, aunque no presenten absor-

Un estudio de las interferencias que sobre la determinacin de slice por espectroscopia IR pueden ejercer otras sustancias presentes en el ambiente de las fundiciones (xido de hierro, almina, grafito, caoln y bentonita) se encuentra descrito en la bibliografa (6).

6.- INFLUENCIA DE LA CALCITA EN LA DETERMINACIN DE SLICE POR ESPECTROFOTOMETRA IR

6.1.- APARATOS Y MATERIAL
Para la determinacin de slice por espectrofotometra IR se emplean los siguientes materiales y aparatos: Espectrofotmetro de Infrarrojos FT-IR System, Perkin Elmer, modelo Spectrum RX. Horno Mufla para calcinacin, Selecta, modelo Select-horn. Estufa para desecacin, Selecta, modelo Conterm. Balanza analtica, Mettler-Toledo, modelo MT 5. Balanza analtica, Mettler-Toledo, modelo AT-261. Prensa hidralica, bomba de vaco, molde y accesorios para la preparacin de pastillas. Crisoles de porcelana, mortero de gata y otros materiales diversos de laboratorio.

Una de las sustancias que se puede encontrar junto con la slice en distintos ambientes laborales es la calcita (CaCO3). La presencia de dicho compuesto en contenidos superiores al 30 % del polvo de la muestra, produce interferencias.

6.2.- REACTIVOS
Los reactivos que se emplean para la elaboracin de los patrones son: Cuarzo, material de referencia, BCR n 66.
56.

INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR LA CALCITA EN LA DETERMINACIN DE SLICE POR ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA

Bromuro potsico, especial para espectrofotometra, Merck. Carbonato clcico, polvo, 10 micras, Aldrich. Talco, polvo, inferior a 10 micras, Aldrich.

1020

669

6.3.- PREPARACIN DE PATRONES DE SLICE

A partir de una mezcla de cuarzo patrn y bromuro potsico (0,5 % en peso) se preparan seis patrones en el intervalo de aplicacin del mtodo (10 - 160 g), tomando distintas cantidades de esta mezcla junto con aproximadamente 300 mg de bromuro potsico y homogeneizando convenientemente. A continuacin se preparan las pastillas de los patrones para su anlisis espectrofotomtrico y se construye la curva de calibracin.

TALCO

1426

858 712

CALCITA

1085

462 1171 CUARZO 780 516 800 696

4000

3000

2000

1500

1000

500 400

NMERO DE ONDA (cm-1)

6.4.- PREPARACIN DE MEZCLAS DE SLICE Y CALCITA

Se preparan siete mezclas de slice y calcita con el mismo contenido en SiO2 (20%) y porcentajes de CaCO3 comprendidos entre 20% y 80%, utilizando talco como matriz inerte. De las mezclas que contienen el 20, 30 y 40 % de CaCO3 se toman doce alcuotas iguales, de las cuales seis se someten al proceso de calcinacin en horno de Mufla a 800 C. Para el resto de las mezclas (50, 60, 70 y 80 % de CaCO3) se toman seis alcuotas y se someten tres al proceso de calcinacin mencionado anteriormente. Cada alcuota se diluye convenientemente con bromuro potsico y se valora en el espectrofotmetro infrarrojo siguiendo el procedimiento descrito en el apartado 5.1.

Figura 3: Comparacin de los espectros IR del Talco, Calcita y Cuarzo en la regin 4.000 - 400 cm -1.

712

CALCITA

669 TALCO 848 800 780

CUARZO

696

1000

950

900

850

800

750

700

650

600

NUMERO DE ONDA

(cm-1)

Figura 4: Superposicin de los espectros IR del Talco, Calcita y Cuarzo en la regin 1.000 - 600 cm -1.

57.

ENERO-MARZO / PREVENCIN N 163

7.- RESULTADOS
1086

Y DISCUSIN
908

Figura 5b CON CALCINACIN

1412 800

1083

En las figuras 3 y 4 se muestran los espectros IR de la slice (cuarzo), talco y carbonato clcico as como una superposicin de los mismos en la regin comprendida entre 1.000 y 600 cm-1. La Tabla II recoge los valores medios obtenidos de todas las mezclas slice-calcita analizadas. En las Tablas III, IV y V se presentan los valores individuales correspondientes a las determinaciones realizadas en las mezclas slicecalcita al 20, 30 y 40 % de CaCO3, respectivamente. En la figura 5 se comparan los espectros IR de dos mezclas con el mismo contenido en slice (20 %) y calcita (80 %), una sin calcinar (figura 5a) y la otra despus de sufrir el proceso de calcinacin (figura 5b). Una superposicin de dichos espectros en la regin 1.000 - 600 cm-1 se muestra en la figura 6. Se puede observar la aparicin de una nueva banda de absorcin con mximo a 908 cm-1, que corresponde al silicato clcico formado durante el proceso de incineracin, as como una disminucin significativa en la intensidad de la banda de la slice. El anlisis de los resultados revela que la diferencia de las medias (R1R2) no es estadsticamente significativa (p < 0,05) cuando el contenido en CaCO3 de las muestras es igual o inferior al 30 %. Por el contrario, dicha diferencia resulta ser estadsticamente significativa en aquellas muestras cuyo contenido en calcita es igual o superior al 40 %, aumentando a medida que aumenta el porcentaje de producto.

1426 875 Figura 5a SIN CALCINACIN 800

4000

3000

2000

1500

1000

500 400

NMERO DE ONDA (cm-1)

Figura 5: Comparacin de los espectros IR de dos mezclas con el mismo contenido en Slice (20 %) y Calcita (80 %) en la regin 4.000 - 400 cm -1 sin calcinacin (figura 5a) y con calcinacin (figura 5b).

996

908 875

800
CON CALCINACIN

848 780 712

SIN CALCINACIN

1000

950

900

850

800

750

700

650

600

NUMERO DE ONDA (cm-1)

Figura 6: Superposicin de los espectros IR correspondientes a las mezclas de la figura 5 en la regin 1.000-600 cm -1.

El presente trabajo tiene por objeto estudiar la influencia de la calcita como producto interferente en la determinacin de slice libre cristalina por Espectrofotometra IR.
58.

INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR LA CALCITA EN LA DETERMINACIN DE SLICE POR ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA

MEZCLA N

%CaCO3

g SiO2
(tericos)

SIN CALCINACIN g SiO2

(calculados)

R1

g SiO2
(tericos)

CON CALCINACIN g SiO2

(calculados)

R2

1 2 3 4 5 6 7

20 30 40 50 60 70 80

80,6 80,6 80,7 81,4 81,7 80,8 80,9

71,6 71,2 72,1 68,3 71,5 74,9 72,4

0,89 0,88 0,89 0,84 0,88 0,93 0,89

80,3 81,1 80,4 82,0 82,0 83,4 81,9

75,0 72,8 64,1 46,5 41,4 38,0 30,6

0,93 0,90 0,80 0,57 0,50 0,46 0,37

R1: g SiO2 (calculados)/ g SiO2 (tericos) en el proceso sin calcinacin. / R2: g SiO2 (calculados)/ g SiO2 (tericos) en el proceso con calcinacin.

Tabla II.- Valores medios obtenidos de las mezclas slice-calcita analizadas.

SIN CALCINACIN g SiO2
(calculados)

ALCUOTA N

g SiO2
(tericos)

R1

g SiO2
(tericos)

CON CALCINACIN g SiO2

(calculados)

R2

1 2 3 4 5 6

79,5 81,5 81,0 80,4 81,8 79,6

72,6 71,1 70,3 67,3 77,2 71,0 Media = Desv. std. =

0,91 0,87 0,87 0,84 0,94 0,89 0,88 0,03

79,7 79,6 81,8 80,4 80,1 80,0

70,6 76,0 80,2 78,1 73,3 71,9

0,89 0,95 0,98 0,97 0,92 0,90 0,90 0,04

Tabla III.- Resultados correspondientes a la mezcla N 1 (CaCO3 = 20 %).

SIN CALCINACIN g SiO2
(calculados)

ALCUOTA N

g SiO2
(tericos)

R1

g SiO2
(tericos)

CON CALCINACIN g SiO2

(calculados)

R2

1 2 3 4 5 6

81,1 80,0 80,9 79,3 81,6 80,9

69,6 68,0 73,4 71,9 73,4 71,1 Media = Desv. std. =

0,86 0,85 0,91 0,91 0,90 0,88 0,88 0,03

84,9 80,3 81,3 79,6 80,3 80,0

72,3 70,8 70,8 75,7 72,3 75,0

0,85 0,88 0,87 0,95 0,90 0,94 0,90 0,04

Tabla IV.- Resultados correspondientes a la mezcla N 2 (CaCO3 = 30 %).

SIN CALCINACIN g SiO2
(calculados)

ALCUOTA N

g SiO2
(tericos)

R1

g SiO2
(tericos)

CON CALCINACIN g SiO2

(calculados)

R2

1 2 3 4 5 6

80,4 81,1 80,3 80,9 80,1 81,4

68,9 72,7 70,4 71,9 73,4 75,0 Media = Desv. std. =

0,86 0,90 0,88 0,89 0,92 0,92 0,89 0,02

81,0 79,8 80,0 80,4 79,8 81,1

64,2 63,5 61,2 64,2 61,2 70,3

0,79 0,80 0,77 0,80 0,77 0,87 0,80 0,04

Tabla V.- Resultados correspondientes a la mezcla N 3 (CaCO3 = 40 %).

59.

ENERO-MARZO / PREVENCIN N 163

Se consideran como interferencias todas aquellas sustancias que presenten bandas de absorcin en la regin comprendida entre aproximadamente 800 y 780 cm-1. Las absorbancias de dichas especies se comportan aditivamente y por lo tanto suponen una fuente de interferencias positivas en los anlisis de slice libre.

La interferencia analtica observada en la determinacin de slice libre cristalina en muestras con presencia de calcita se puede explicar por la reaccin entre el SiO2 y el CaCO3, que acta como fundente durante el proceso de calcinacin, dando lugar a la formacin de silicato clcico (CaSiO3).

Por lo que respecta a las muestras ambientales tomadas sobre filtros de membrana, la eliminacin de la calcita se puede realizar mediante un lavado previo de las mismas con cido clorhdrico diluido, antes de proceder a la etapa de la calcinacin.

gravimtrico/espectrofotometra de infrarrojos. 3.- Velasco J., Martn M. Evaluacin del riesgo higinico en canteras y cementeras: aspectos generales. Prevencin; 161: 8-22. San Sebastin 2002. 4.- Instituto Nacional de Silicosis. La silicosis. Legislacin, prevencin y control de polvo. Minera a cielo abierto. Instalaciones de exterior. Oviedo 1992. 5.- Ruiz J. M., Velasco J. y Prez C. Evaluacin del riesgo silictico en ambientes industriales. Prevencin; 80: 7-14. San Sebastin 1982. 6.- Prez C., Velasco J. y Ruiz J.M.

8.- BIBLIOGRAFA
1.- Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo. Anlisis de contaminantes qumicos en aire. Barcelona: INSHT 1992. 2.- Proyecto de Norma UNE 81550. Atmsferas en el lugar de trabajo. Determinacin de materia particulada (fraccin respirable) con contenido en slice libre cristalina, en aire. Mtodo

El anlisis de los resultados revela que la diferencia de las medias (R1-R2) no es estadsticamente significativa (p < 0,05) cuando el contenido en CaCO3 de las muestras es igual o inferior al 30 %. Esta diferencia resulta ser estadsticamente significativa en aquellas muestras cuyo contenido en calcita es igual o superior al 40 %.
60.

INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR LA CALCITA EN LA DETERMINACIN DE SLICE POR ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA

Determinacin de la slice libre en el ambiente de las fundiciones. Interferencias analticas. Prevencin; 86: 1522. San Sebastin 1983.

La interferencia analtica observada en la determinacin de slice libre cristalina en muestras con presencia de calcita se puede explicar por la reaccin entre el SiO2 y el CaCO3, que acta como fundente durante el proceso de calcinacin, dando lugar a la formacin de silicato clcico (CaSiO3).
ha desarrollado dentro del Programa Praxis Verano 2002 que la Asociacin para la Prevencin de Accidentes suscribi con la Fundacin para la Insercin Profesional AdegiLan. Los autores del trabajo reiteran su agradecimiento a ambas instituciones por el apoyo recibido.

9.- AGRADECIMIENTOS
Una parte del presente trabajo se

61.