SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA NMX-H-013-1984 RECUBRIMIENTO-CINC-LOCALIZACION DE LA PORCION MAS DELGADA, EN ARTICULOS DE ACERO GALVANIZADOMETODO DE PRUEBA (PRUEBA DE PREECE) COATING-ZINC-LOCATING THE THINNEST SPOT ON GALVANIZED STEEL ARTICLES-TEST METHOD (PREECE TEST)

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron las siguientes empresas e instituciones: ACEROS ESMALTADOS, S.A. CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DEL HIERRO Y DEL ACERO. COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD (LAPEM) COMPAIA MEXICANA DE TUBOS, S.A. CONSTRUCTORA NACIONAL DE CARROS DE FERROCARRIL, S.A. DE ACERO, S.A. GALVAK, S.A. HYLSA, S.A. JOHN DEERE, S.A. DE C.V. SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS (DIRECCION GENERAL DE GRANDE IRRIGACION). TUBACERO, S.A. TUBERIA NACIONAL, S.A. COMITE CONSULTIVO NACIONAL DE LA INDUSTRIA SIDERURGICA. HIDRAULICOS

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RECUBRIMIENTO-CINC-LOCALIZACION DE LA PORCION MAS DELGADA, EN ARTICULOS DE ACERO GALVANIZADO-METODO DE PRUEBA (PRUEBA DE PREECE) COATING-ZINC-LOCATING THE THINNEST SPOT ON GALVANIZED STEEL ARTICLES-TEST METHOD (PREECE TEST)

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

1.1 Esta Norma Mexicana establece un mtodo de prueba conocido como la prueba de Preece, para determinar mediante el uso de una solucin de sulfato de cobre, la porcin ms delgada del recubrimiento de cinc (galvanizado) efectuado por los procesos de inmersin en caliente, electrodepositado o rociado, en artculos de acero que son recubiertos despus de las operaciones de formado, estirado, laminado, colado u otros procesos, tales como tubera para la proteccin de conductores elctricos, piezas coladas, forjadas, acero estructural en herrajes especiales (tales como los de los postes en lnea de transmisin), construcciones para implementos agrcolas, en tornillos, tuercas, pernos, etc. 1.2 Para la aplicacin de la prueba de Preece en recubrimientos de cinc, depositados por diferentes procesos, se requiere precaucin en la interpretacin de resultados. Debido a que el nmero de inmersiones para alcanzar el punto final puede variar considerablemente entre los diferentes sistemas de recubrimiento con similares cantidades de cinc, cualquier comparacin del nmero de inmersiones se debe limitar a procesos idnticos de recubrimiento. 1.3 Se excluyen de esta prueba los productos de lmina de acero con recubrimiento de cinc, depositados por inmersin en caliente o por electrlisis, cuando estn sujetos a formados adicionales despus del proceso de recubrimiento. Tambin se excluyen de la prueba de Preece los alambres y sus productos derivados con recubrimiento de cinc, depositado continuamente o por lotes (discontinuo) antes o despus del formado. 1.4 Este mtodo se utiliza como prueba de aceptacin para materiales nuevos (ver A1). Se usa principalmente para determinar cual es la porcin ms delgada del recubrimiento. La prueba de Preece no debe emplearse para determinar los pesos relativos de recubrimiento, debido a que los diferentes procesos de galvanizacin producen recubrimientos cuyo grado de solubilidad en la solucin de sulfato de cobre vara ampliamente, (Ver A3). 2 MATERIALES Y REACTIVOS

2.1 Solucin de sulfato de cobre 2.1.1 La solucin de sulfato de cobre se prepara disolviendo aproximadamente 36 partes, en peso, de cristales de sulfato de cobre comercial, (Ver 2.1.3), en 100 partes, en

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peso de agua destilada. Se puede usar calor para lograr la disolucin de los cristales de sulfato de cobre. En caso de calentar, la solucin debe dejarse enfriar completamente. Posteriormente la solucin debe agitarse con un exceso de hidrxido cprico en polvo (Cu (OH)2) usando aproximadamente un gramo por litro de solucin (Ver 2.1.4). La presencia de un exceso de hidrxido cprico se revela por la aparicin de un sedimento de este reactivo en el fondo del recipiente. La solucin as neutralizada, debe dejarse reposar por 24 horas, posteriormente, se filtra o se decanta. 2.1.2 La solucin de prueba debe tener una densidad de 1.19 g/ml a 291 K (18C). Para ajustar la densidad de la solucin, cuando esta es alta, se agrega agua destilada y, cuando es baja, se adiciona solucin de sulfato de cobre con una densidad mayor. 2.1.3 Es preferible, aunque no necesario, usar sulfato de cobre cristalizado qumicamente puro, en lugar del sulfato de cobre de grado comercial. 2.1.4 Se puede substituir el hidrxido cprico por xido cprico usando 0.8 g/1 solucin, simple y cuando se permita que la solucin repose no menos de 48 horas despus de la adicin del xido cprico, antes de filtrar o de decantar. 2.2 Agua para enjuagues Se puede usar agua limpia de la llave. Si no se dispone de agua corriente, el agua para enjuague se debe cambiar con suficiente frecuencia, preferiblemente despus de cada inmersin, para asegurar que este razonablemente libre de sulfato de cobre. La temperatura del agua para enjuagues debe estar entre 288 K y 294 K (15 y 21C). 2.3 Cantidad de solucin de prueba 2.3.1 Herrajes y artculos similares Para herrajes y artculos similares, la cantidad de solucin de sulfato de cobre requerida para cada prueba depende del rea superficial de la probeta y del peso del recubrimiento. La cantidad no debe ser menor de 50 ml por gramo de recubrimiento de cinc en la probeta (Ver 2.3.1.1), y debe ser suficiente para cubrir la probeta, de manera que el nivel de la solucin este por lo menos 15 mm arriba de la parte superior de la probeta bajo prueba. La solucin debe desecharse despus de terminar la prueba y debe emplearse solucin fresca para cualquier prueba adicional. 2.3.1.1 La cantidad terica mnima de solucin de sulfato de cobre requerida para disolver un gramo de cinc, es de 13.5 ml. La cantidad especificada de 50 ml por gramo de recubrimiento de cinc, es aproximadamente 4 veces esta cantidad; esto tiene el propsito de asegurar una concentracin adecuada de la solucin. 3 PREPARACION DE PROBETAS

3.1 Las probetas seleccionadas para esta prueba deben estar libres de abrasin o de cortes en el recubrimiento de cinc, excepto los que puedan ocurrir durante la fabricacin o la preparacin de la probeta para la prueba. Cuando el rea de la superficie sin cubrir pueda disminuir sustancialmente la fuerza de la solucin de sulfato de cobre, pueden

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tomarse precauciones, tales como usar tapones para materiales tubulares, recubrir con laca o parafina u otros recubrimientos adecuados para las superficies descubiertas. 3.2 Limpiar las probetas con algn solvente orgnico voltil, tal como una mezcla compuesta por 70% de cloro-etano y 30% de xileno (xilol) enjuagando despus con alcohol y finalmente lavando bien con agua limpia y secando con una franela limpia. A menos que otra cosa se especifique, las lacas o recubrimientos de barniz deben removerse con un solvente orgnico voltil adecuado, tales como cloroformo o acetona, que no ataquen la capa de cinc o que dejen un depsito de grasa o cera. Enjuagar bien las probetas con agua limpia y con una franela frotarlas hasta secarse. Las probetas deben estar a una temperatura de 288 K a 294 K (15 y 21C) antes de empezar la prueba. 3.3 Puede haber casos anormales cuando por condiciones de la superficie fuera de lo comn, la solucin de sulfato de cobre no acte normalmente sobre el recubrimiento de cinc. Por ejemplo la solucin puede no efectuar ataque aparente en toda o en parte de la superficie, o pueden aparecer falsos depsitos de cobre sobre el recubrimiento de cinc. Si hay alguna duda en el comportamiento de las probetas, deben descartarse; en este caso deben seleccionarse nuevas probetas. Limpiar las probetas nuevas con alcohol, enjuagarlas y frotarlas, hasta secarlas, posteriormente sumergirlas durante 3 minutos en una solucin de 1 parte, en volumen, de hidrxido de amonio (d = 0.90 g/ml) y 9 partes de agua. Frotar las probetas con una franela durante esta inmersin. Despus de limpiarlas, lavarlas, frotarlas hasta secarlas y, posteriormente, probarlas de acuerdo con el procedimiento indicado en el inciso 4. 4 PROCEDIMIENTO

4.1 Sumergir las probetas en la solucin de sulfato de cobre, la cual debe mantenerse a una temperatura de 289 K 293 K (16 a 20C). Las probetas deben permanecer en una posicin fija en la solucin durante un minuto exactamente. Si se especifica una inmersin de medio minuto, sta debe efectuarse hasta finalizar las inmersiones de minutos completos. No debe haber agitacin de la solucin durante el perodo de inmersin, y no debe permitirse que las probetas se toquen entre s o que toquen las paredes del recipiente. Despus de cada inmersin, lavar inmediatamente en agua corriente y usar un cepillo de cerdas o raz para remover cualquier depsito de cobre, que pueda haberse formado sobre el recubrimiento de cinc. Antes de regresar la probeta a la solucin escurrir toda el agua de enjuague y con una franela limpia frotar hasta secarla. 4.2 Las inmersiones sucesivas de un minuto deben continuarse con la operacin de enjuague y frotado de las probetas despus de cada inmersin, hasta que la probeta haya resistido el nmero requerido de inmersiones o hasta que se haya alcanzado el punto final (Ver A2). 4.3 Los recubrimientos de cinc en productos con roscas, son generalmente difciles de probar. Es conveniente aserrar las roscas hembras longitudinalmente, exponindolas a la

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vista y facilitando la limpieza del cobre esponjoso despus de cada inmersin en la solucin de prueba. El cepillado debe hacerse en sentido paralelo al roscado. 5 RESULTADOS

5.1 Punto final 5.1.1 El punto final se reconoce por la aparicin de un depsito de cobre adherente y brillante. Sin embargo, si tal depsito no se forma despus de la desaparicin completa de la capa de cinc, la inmersin que siga a esta desaparicin debe considerarse como el punto final. El rea total de falla, la cual se identifica por inspeccin visual o por las pruebas suplementarias mencionadas en el inciso 6, no debe ser menor al rea equivalente de un crculo de 3 mm de dimetro. 5.1.2 Para determinar si se ha alcanzado el punto final debe efectuarse una prueba de adherencia del depsito brillante de cobre. Si es posible remover el cobre con una goma para borrar tinta o con la arista de una herramienta roma, tal como la parte posterior de una hoja de navaja, y aparece cinc bajo el cobre, esto indica que no se ha alcanzado el punto final. 5.1.3 No debe considerarse como punto final la aparicin de una lnea fina de cobre sobre las crestas de las roscas, en las aristas ayudas de los objetos o a una distancia menor de 25 mm del extremo cortado de una probeta. Asimismo, la prdida de recubrimiento en algn corte, abrasin o en un punto adyacente, que se encuentre en la probeta original, no debe considerarse como una falla. 5.1.4 Para cortar el nmero de inmersiones que resiste el recubrimiento, no debe ser incluida la ltima inmersin, en la cual ocurre el punto final. 6 PRUEBAS SUPLEMENTARIAS

Si durante las pruebas hay alguna duda sobre la presencia del metal base expuesto, determinado por inspeccin visual, hay varias pruebas suplementarias indicadas en 6.1 de las cuales puede usarse una o ms, dependiendo del tipo de recubrimiento por probar. 6.1 Pruebas suplementarias para todos los tipos de recubrimiento de cinc. 6.1.1 Prueba microscpica Montar y pulir el rea de la muestra en donde se encuentra el depsito de cobre, para observacin metalogrfica. Atacar la superficie pulida usando una solucin compuesta de 20 g de cido crmico, 1.5 g de sulfato de sodio y 100 ml de agua destilada (reactivo de Palmerton). Despus del ataque, lavar la probeta con alcohol, examinar la superficie atacada con un microscopio usando un aumento de 100 dimetros o ms si fuera necesario. 6.1.2 Prueba cualitativa para cinc

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Aplicar una gota (o varias) de cido clorhdrico diluido en el rea en cuestin (dependiendo de su tamao). La presencia de cinc se manifiesta por una efervescencia inmediata y vigorosa (desprendimiento de hidrgeno). Si no hay cinc en cantidades apreciables, la efervescencia puede ser leve. Removiendo el cido cuidadosamente, se puede confirmar la presencia de cinc como sigue: neutralizar el cido con hidrxido de amonio, acidular con cido actico y pasar sulfuro de hidrgeno a la solucin. Un precipitado blanco (sulfuro de cinc, ZnS) confirma la presencia de cinc. 7 BIBLIOGRAFIA

ASTM A-239-78 Standard Test Method for "Locating the thinnest spot in a zinc (galvanized) coating on iron or steel articles by the Preece test (copper sulfate dip). APENDICE A A1 aplicacin de la prueba de Preece a material galvanizado intemperizado A1.1 Esta prueba no es aplicable a material envejecido o intemperizado a causa de la pelcula de corrosin presente en el recubrimiento de cinc. Si se desea usar esta prueba en tales materiales, esta pelcula debe removerse antes de la prueba, sumergiendo las probetas durante tres minutos en una solucin de hidrxido de amonio (una parte en volumen de hidrxido de amonio (d=0.90 g/ml) y 9 partes de agua destilada). Despus se enjuagan en agua limpia, y se secan frotndolas. A2 Patrones para comparacin A2.1 Si se desea mostrar el carcter del depsito de cobre metlico brillante en una superficie expuesta de acero, puede prepararse un patrn de comparacin como sigue: sumergir parcialmente una probeta recubierta con cinc en cido clorhdrico (1:1), hasta que cese la reaccin, inmediatamente lavarla y secarla frotndola. La probeta, con una rea sin cinc as expuesta y con otra rea con el recubrimiento de cinc intacto, se sumerge por unos cuantos segundos en la solucin de sulfato de cobre entre 289 K y 293 K (16 y 20C), se remueve, se lava y se frota hasta secarla. Este recubrimiento patrn de cobre debe prepararse en el momento en que se estn haciendo las pruebas. A3 Accin del sulfato de cobre sobre el recubrimiento de cinc A3.1 El hecho de que la prueba de Preece no pueda usarse para determinar el peso de cinc se debe a la amplia variacin en el intervalo de solubilidad de los diferentes tipos de recubrimiento resultantes de las diferencias en la composicin y estructura de los recubrimientos. Por ejemplo, los recubrimientos electrodepositados o pulverizados, consisten esencialmente de cinc puro; la parte externa de los recubrimientos hechos por inmersin en caliente consisten casi totalmente de cinc puro, mientras que la porcin prxima a la base de acero se compone de aleaciones fierro-cinc. En el caso de recubrimientos hechos por inmersin en caliente seguidos de un calentamiento posterior, el recubrimiento consiste casi por completo de aleaciones de fierro-cinc.

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A3.2 Teniendo en cuenta estas diferencias en la composicin de los recubrimientos de cinc aplicados por los diferentes procesos, Groesbeck y Walkup encontraron en pruebas de un nmero limitado de muestras que: a) Los recubrimientos electrodepositados y pulverizados, debido a su alto contenido de cinc puro, se disuelven ms rpidamente en la solucin de sulfato de cobre. b) Los recubrimientos convencionales hechos por inmersin en caliente, se disuelven con una rapidez de aproximadamente dos tercios de lo que se disuelven los recubrimientos de cinc puro. c) Los recubrimientos hechos por inmersin en caliente y calentados posteriormente, se disuelven con una rapidez de aproximadamente la mitad que los recubrimientos de cinc puro. Mxico, D.F., Julio 31 1984 EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO Fecha de aprobacin y publicacin: Agosto 31, 1984 Esta Norma cancela a la: NMX-H-013-1970