UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR DEPARTAMENTO DE CIENCIA DE LOS MATERIALES LABORATORIO DE MATERIALES III, MT-2583

INFORME PRCTICA N 7 MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO (MEB)

Presentado por: Edward Lozano Daz, 08-11279 Misael Milln Alonzo, 08-11253 Jess A Serrano Z, 08-11067

Sartenejas, 12 de Julio del 2013

RESUMEN Se analizaron las superficies de fractura de diferentes materiales metlicos y polimricos a travs de microscopia electrnica de barrido, con el fin de conocer el mecanismo de fractura que exhibe cada material de acuerdo a las propiedades y condiciones en que se encontraban cada una de las probetas. Adems, se estudiaron a travs del mismo procedimiento, muestras de productos refractarios a base de fibras cermicas silicoaluminosas Tanto la muestra de aleacin de aluminio 3003 sometida al ensayo de Charpy a -196C, como la muestra del mismo material ensayada a traccin a temperatura ambiente presentaron fractura dctil con formacin de dimples. La muestra de acero 1020, que fue ensayada tambin a temperaturas de -169 C mediante Charpy, present una fractura frgil con la formacin de planos de clivaje. Por otra parte, la muestra de acero 1020 a la cual se le realiz un ensayo de Charpy a temperatura ambiente, y la muestra de acero 1045 recocida presentaron una fractura dctil pero con la presencia de clivajes en muy baja proporcin. En relacin a la muestra correspondiente a la mezcla PET/PC (20% PC) se encontr que era inmiscible ya que no ocurrieron reacciones de transesterificacin. Con respecto a los productos refractarios, la fibra cermica a granel no presenta orientacin o arreglo especfico. Adems, esta fibra es monofsica y est constituida principalmente por Al2O3 y SiO2. Por otra parte, la manta de fibra cermica presenta una mayor orientacin al ser comparada con la fibra a granel. Sin embargo, en ambas se pudo observar la presencia de shots. La muestra de cono para piquera hecho de fibra cermica y la muestra de papel de fibra cermica estn constituidas principalmente por Al2O3 y SiO2 y presentan un espaciamiento menor entre las fibras y un mayor ordenamiento que las fibras a granel y la manta de fibra cermica por el efecto del aglutinante agregado en el proceso de fabricacin, el cual se determin que era de origen orgnico por la presencia de carbono en los resultados del anlisis qumico va EDS.

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NDICE GENERAL Pg. INTRODUCCIN. CAPITULO I MARCO TERICO.. CAPITULO II METODOLOGIA EXPERIMENTAL.. 2.1 Materiales y Equipos... 2.2 Equipos 2.3 Procedimiento Experimental CAPITULO III.. RESULTADOS Y DISCUSIONES 3.1 Muestras Metlicas 3.1.1 Muestras de aleaciones de aluminio 4 5 5 9 9 9 10 10 12 12 12 12

3.1.2 Muestras de acero al carbono 18 3.2 Muestra Polimrica Polimezcla: PET/PC (80/20) 3.3 Muestras cermicas... Fibra cermica refractaria CONCLUSIONES. RECOMENDACIONES REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.. APNDICE Modelos de Clculos.. 22 22 26 26 36 37 38 41 41

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INTRODUCCION

La microscopia electrnica de barrido (MEB) es utilizada como una de las tcnicas ms verstiles en el estudio y anlisis de las caractersticas microestructurales de objetos slidos. Esta tcnica ha revolucionado el conocimiento de ciencias de materiales, y su aplicacin se ha extendido a la mayora de disciplinas cientficas.[1][2] La versatilidad del microscopio electrnico de barrido para el estudio de slidos proviene de la amplia variedad de seales que se generan cuando el haz de electrones interacciona con el slido, ya que estas otorgan informacin de la composicin, coexistencia de fases y morfologa superficial de las diversas muestras.[1] En el campo de la ciencia de materiales el microscopio electrnico de barrido es una herramienta fundamental en el anlisis de fallas, y para el estudio y caracterizacin de materiales de ingeniera. Por en ello la presente prctica tiene como objetivo principal el uso de la MEB para el estudio de las caractersticas microestructurales en muestras de materiales cermicos, polimricos y metlicos, as como la identificacin de sus componentes qumicos a travs del uso de espectroscopia de energa dispersiva de rayos X y todo lo concerniente a la preparacin de las muestras y los principios fsicos relacionados con el funcionamiento del microscopio electrnico de barrido.[2]

CAPITULO I MARCO TEORICO 2.1. Microscopio electrnico de barrido El Microscopio electrnico de barrido est compuesto por distintos sistemas y partes, los cuales son explicados a continuacin: Pistola de electrones: pieza ubicada en la parte superior del microscopio. Es necesaria la aplicacin de vaco por la corta distancia que pueden viajar los electrones en el aire. Esta pieza consta a su vez de tres partes: un filamento de tungsteno que emite electrones, el cilindro Wehnelt que determina cuantos electrones son emitidos, y un nodo que provoca la aceleracin de los electrones entre 1 a 30 KV. [1][2] Lentes magnticos simtricos: El dimetro del rayo de electrones emitido es disminuido entre 5 y 50 nm con el uso de 2 o 3 lentes: Los condensadores son los que estn cercanos a la pistola, y los lentes de enfoque que mueven el rayo arriba y abajo hasta que se intercepte con la superficie de la muestra, estn ubicados cerca de sta (ver figura). [1][2] Sistema de barrido: El interior del tubo de rayo catdico es escaneado en la pantalla de visin mientras que de forma simultnea se produce el esparcimiento del rayo de electrones a travs de la muestra. [1] Apertura de enfoque: es un disco platino que presenta un agujero de aproximadamente 100 m, ubicado dentro de los lentes de enfoque. ste evita que se desajuste la imagen al limitar el ancho del rayo de electrones. [1] Recmara de la muestra: Est ubicada debajo de los lentes de enfoque y en sta se encuentran la muestra, una lnea de bombeo para el vaco, el detector de seales de electrones y el detector de Rayos X. [1]

Detector de electrones: Modula la intensidad de la pantalla del tubo de rayo catdico al generar una respuesta elctrica. [1] Sistema de vaco: Se genera cuando una bomba mecnica rotatoria respalda a una bomba de aceite. [1]

Figura 2.1. Estructura de un MEB.[1]

2.2 Sputtering Cuando el material que se someter a MEB no es conductor, es necesario hacerle un recubrimiento muy delgado que permita la conduccin elctrica en la superficie sin interferir en el anlisis ni distorsionar la imagen obtenida. Esto con el fin de que el material no se cargue elctricamente, arruinando el ensayo. El Sputtering consiste entonces en el procedimiento con el que se cubre con una fina capa de material metlico de alta conductividad elctrica la

muestra, en el caso en estudio el Sputtering se llev a cabo con oro. En este procedimiento los iones son atrados al ctodo, en el que se coloca el oro, causando que las partculas de metal se dispersen. Gracias a que los iones chocan aleatoriamente con el gas, se consigue un recubrimiento fino y uniforme en toda la superficie. [2][3]

2.3 Fractura La fractura es la separacin de un cuerpo en ms de dos partes. Este proceso se genera por las tensiones a las que est sometida el material, las inclusiones que presenta en su interior, los tratamientos trmicos, defectos y la forma de aplicar la carga. [4] La fractura se puede presentar de manera dctil o frgil. La fractura dctil es aquella en donde se presenta una deformacin plstica antes de la rotura del material. Por otra parte, la fractura frgil se caracteriza por la ausencia de deformacin plstica que se presenta en el material antes de su ruptura[4] Uno de los factores que determina la fractura de un material es la temperatura. Algunos materiales pueden presentar una fractura dctil o frgil de acuerdo a la temperatura en que ocurre la falla del material. Este fenmeno se debe a que algunos materiales presentan una temperatura de transicin dctil- frgil. La temperatura de transicin de dctil a frgil es aquella a la cual el modo de fractura en un material cambia de dctil a frgil.

Es importante aclarar que no todos los materiales presentan esta temperatura; los materiales que tienen una estructura BCC y HCP presentan esta temperatura de transicin, pero, la mayora de los materiales que tienen estructura FCC la carecen.

La temperatura de transicin dctil-frgil est relacionada con la absorcin de energa por el material durante el ensayo impacto. A altas temperaturas, la energa absorbida durante el impacto es grande, lo cual esta correlacionado con un modo de fractura dctil. A medida que

disminuye la temperatura, la absorcin de energa por parte del material es menor, lo cual permite establecer que el modo de fractura va ser frgil.[5]

2.4 Flory-Huggins La teora de Flory-Huggins estudia la miscibilidad de una mezcla en funcin de los cambios en entropa y entalpa, las cuales expresa de la siguiente manera:

Donde n es el nmero de moles del componente i, R la constante universal de los gases y X12 es el parmetro de interaccin de Flory-Huggins (independiente de la concentracin y dependiente de los parmetros de solubilidad () y de la temperatura). [6] Este parmetro X12 se define como

En la ecuacin 3, 1 y 2 corresponden a los parmetros de solubilidad de los componentes de la mezcla. Sin embargo es importante sealar que aunque dos polmeros no sean miscibles, stos pueden ser compatibles, por lo que se puede esperar que las caractersticas positivas de ambos componentes se muestren en el material resultante.[6] 2.5. Fibra cermica refractaria. La fibra cermica refractaria (FCR) es una fibra vtrea sinttica constituida principalmente por silicatos de calcio y almina que posee una baja capacidad de almacenaje de calor, baja conductividad trmica y excelente resistencia al choque trmico.[7] Los productos de fibra cermica refractaria son materiales importantes para los hornos industriales, calentadores y reactores, entre otros.[7]

CAPITULO II METODOLOGIA EXPERIMENTAL 2.1 Materiales Material - Aleacin de Aluminio 3003 - Aleacin de Aluminio 3003 - Acero AISI 1020 Descripcin y Observaciones Ensayado a traccin a temperatura ambiente Ensayado a impacto ( Charpy) a -196 C Ensayado a impacto (Charpy) a -196 C

- Acero AISI 1020

Ensayado a impacto (Charpy) a temperatura ambiente Ensayado a traccin a temperatura ambiente con un tratamiento de recocido

- Acero AISI 1045

Figura 2.2. Estructura del PET. [6]

-Mezcla PET con 20% de PC

Figura 2.3. Estructura del PC. [6]

-Fibra cermica a granel -Manta de Fibra cermica -Papel de Fibra cermica -Cono para piquera hecho de fibra cermica

Productos refractarios Kaowool comercializados por la empresa Morgan Thermal Ceramics (planta Valencia Venezuela)

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2.2 Equipos
Equipo Vaporizadora de oro Bomba de vaco Marca Balzers Pfeiffer Modelo DUO 10 JSM-6390

Microscopio electrnico Jeol de barrido

2.3 Procedimiento experimental Se utilizaron muestras de polvo cermico y probetas polimricas y metlicas fracturadas a las que previamente se les aplicaron ensayos de traccin, flexin e impacto. Las muestras fueron pegadas a un portamuestras mediante el uso de un solvente orgnico denominado cola de plata. Por no ser materiales conductores de la electricidad, se le aplic un recubrimiento de oro (mediante Sputtering) a las muestras polimricas y cermicas, mientras que las metlicas, por su conductividad elctrica, se pudieron observar directamente en el microscopio. Una vez que los portamuestras fueron ubicados en la cmara de vaco, se observ la superficie de fractura de los materiales a una distancia de ensayo apropiada.

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CAPITULO III RESULTADOS Y DISCUSIONES

3.1 Muestras Metlicas La fractura es la separacin de un slido en dos o ms partes; este fenmeno es causado por tensiones aplicados sobre el material a temperaturas bajas con respecto a la temperatura de fusin del material. En general, existen dos tipos de fractura, fractura frgil y fractura dctil. El tipo de fractura material. [5] depender de la capacidad de deformacin plstica que presente el

3.1.1 Muestras de aleaciones de Aluminio En primer lugar se realiz el estudio de la morfologa de la superficie de fractura de dos probetas de aluminio 3003, la primera muestra fue sumergida en nitrgeno lquido y luego sometida a un ensayo de impacto (Charpy) y la segunda a un ensayo de traccin. Para la realizacin de este estudio se tomaron una serie de fotomicrografas con un microscopio electrnico de barrido (MEB).

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A continuacin se presenta las fotomicrografas de ambas probetas de aluminio tomadas con el microscopio electrnico de barrido.

Figura 3.1.1. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo a traccin, obtenida mediante MEB (panormica)

Dimple s

Figura 3.1.2. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo a traccin obtenida mediante MEB (centro)

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Direccin hacia donde se propago la fractura

Figura 3.1.3. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo a traccin obtenida mediante MEB (centro)

Dimple s

Figura 3.1.4. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo Charpy a -196 C obtenida mediante MEB (centro)

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Figura 3.1.5. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo Charpy a -196 C obtenida mediante MEB (borde izquierdo)

Figura 3.1.6. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo Charpy obtenida mediante MEB (borde derecho)

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El aluminio y sus aleaciones son materiales muy utilizados en procesos donde se conforma por deformacin plstica debido a su alta ductilidad. Este material tiene una estructura FCC que le brinda gran ductilidad e incluso presenta esta misma propiedad a temperatura ambiente. [5] Al observar las dos muestras de aluminio (ver figuras 3.1.2 y 3.1.4) se aprecia una gran cantidad de microcavidades en la superficie de la fractura. Estas cavidades son caractersticas de las fracturas dctiles y llevan por nombre Dimples. Un mecanismo de fractura dctil son los Dimples, esto debido a la deformacin plstica que acompaa a la fractura del material; ocurren por la nucleacin, crecimiento y coalescencia de microcavidades hasta formar una grieta que se propaga. [8] El proceso de la fractura dctil en ensayos a traccin ocurre en varias etapas. Al someter a la probeta a este tipo de ensayo, se inicia el proceso de estriccin del material; luego de esto se formas microcavidades en su interior. A medida que aumenta la deformacin, las microcavidades se hacen ms grandes, se juntan y coalescen dando origen a una grieta elptica, la cual tiene su eje mayor en la direccin perpendicular a la direccin de la fuerza aplicada. La grieta sigue aumentando de tamao en direccin paralela a su eje mayor mediante este proceso de coalescencia de microcavidades. Por ltimo, se genera la fractura por la propagacin de una grieta alrededor del permetro exterior de estriccin, formando un ngulo aproximadamente de 45 con respecto al eje de traccin, es decir, el ngulo en donde la tensin de cizalladura es mxima.( ver figura 3.1.7) [5] [9]

Figura 3.1.7 Desarrollo de la fractura dctil en un ensayo a traccin [10]

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Cuando se presenta ruptura del material formando un Angulo de 45 con respecto al eje de traccin, es llamada fractura Copa- Cono por la forma de las superficies de fractura como es el caso de la muestra ensayada (ver figura 3.1.1). Al observar el centro de la probeta (figura 3.1.2) se aprecia una gran cantidad de dimples equiaxiales que es caracterstico del centro de la superficie de fractura de materiales dctiles sometidos a traccin, cada dimple corresponde a la mitad de una de las microcavidades que se formaron y se separaron en el proceso de fractura. Por otra parte, al observar los bordes de la muestra (figura 3.1.3), se presentan microcavidades con forma alargada que indican que la fractura fue por cizallamiento. Adems, esta forma alargada indica el lugar donde inicio la fractura. En este caso, la fractura inicio en el centro de la probeta y se propago hacia los bordes. [8] [11][12] Por otra parte, al observar las figuras 3.1.4, 3.1.5 y 3.1.6 se aprecia la superficie de fractura de la probeta de aluminio sometida a un ensayo Charpy. En la primera figura se observa la parte central de la probeta en donde se encuentra la entalla. En ella se aprecia que presenta una superficie fibrosa por tener una gran cantidad de dimples con forma equiaxiales.

Las otras dos figuras corresponden a fotomicrografas tomadas en los bordes de la probeta. Se observa que los dimples en estas zonas presentan una forma alargada o elptica; indicando, como se dijo anteriormente, que la fractura fue por cizalladura y sealan que el lugar donde se inici la fractura es la punta de la entalla. Esto es acorde con lo reportado en la bibliografa, pues, en esa zona se presentan una gran concentracin de esfuerzos.

Es importante destacar que esta probeta no presento fractura frgil aunque fue expuesta a un ensayo a una temperatura de -196C. Esto es, porque al tener una estructura FCC, no exhibe una temperatura de transicin dctil frgil, ya que esta estructura presenta una multiplicidad de sistemas de deslizamiento y gran movilidad de dislocaciones. [11]

El dimetro y la profundidad de las cavidades dependen de la cantidad de sitios donde se puedan iniciar las microcavidades originales y de la plasticidad de la matriz. Una aleacin que

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contenga un gran nmero de partculas dispersas presentar una mayor densidad de cavidades que un metal puro sin aleantes. [11]

En este caso, la muestra de estudio es una aleacin de Aluminio 3003 que pertenece a la serie 3XXX, la cual posee como principal aleante Manganeso (1,00-1,50 %). Los lugares dentro del material que contienen estos y otros aleantes posiblemente sean los sitios de nucleacin para las microcavidades, dando origen a una mayor cantidad de huecos que en un material puro. [13]

La fractura de un material dctil puede iniciarse despus de una gran cantidad de deformacin plstica alrededor de inclusiones, aleantes o precipitados que actan como concentradores de esfuerzo. La influencia de las inclusiones y de los aleantes en la formacin de las cavidades va depender de factores como dureza, forma, distribucin y fraccin que representa del volumen total. [13] 3.1.2 Muestras de Acero al carbono A continuacin se presenta la fotomicrografa tomada a una muestra de un acero 1020, la cual se le realiz un ensayo de Charpy a una temperatura de -196 C, a travs de un microscopio electrnico de barrido (MEB)
Planos de clivaje

Figura 3.1.8. Fotomicrografa de acero 1020 sometida a un ensayo Charpy a -196C obtenida mediante MEB

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Se aprecia en la figura 3.1.8 una separacin directa de planos, esta separacin de planos se conoce con el nombre de clivajes y son el mecanismo de fractura frgil.

El clivaje es la separacin directa de planos cristalinos por ruptura de enlaces. Al plano de fractura se le llama plano de clivaje. Este plano presenta bajo ndice de Miller, pero no es el ms compacto del sistema. Este fenmeno ocurre principalmente por esfuerzos de tensin. Un modelo que permite entender este concepto es aquel en donde existen dos hileras paralelas de tomos que estn siendo separados por un esfuerzo de tensin (ver figura 3.1.9) [14]

Figura 3.1.9. Modelo de Clivaje [14]

La superficie de fractura vista de manera microscpica parece ser granulosa y brillante. Esto es porque la separacin directa de planos produce caras lisas, brillantes y orientadas en diferentes ngulos. Otra caracterstica que presenta la fractura frgil es el patrn de ro. Este patrn se debe a la interconexin de planos de clivaje de orientaciones diferentes, donde al avanzar la grieta, el plano de clivaje debe de rotar para mantener progresiva su propagacin; Esta rotacin no se puede hacer de forma abrupta, de manera que realiza pequeos incrementos (como un escaln). Los bordes de cada escaln forman un patrn de ro. [14]

Se les llama de esta forma porque las lneas se asemejan a un ro al cual se le agrega sus contribuyentes, para continuar como uno solo, corriente abajo; es decir, las ramificaciones del patrn de ro se unen en la direccin de propagacin, disminuyendo su densidad a medida que el frente de grieta se aleja del plano de rotacin. [14]

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Las principales causa de la formacin de un patrn de rio son los multiples sitios de nucleacin de las grietas y la rotacin de los planos de fractura debido al cruce de un grano a otro, esto puede ser observado en la figura 3.1.8 y en donde las zonas cercanas a los bordes de grano se evidencian los diversos escalones caractersticos de las marcas de ro. La presencia de clivaje en esta muestra se debe en gran parte por la temperatura a la cual fue ensaya esta probeta.

Algunos materiales presentan gran fragilidad a bajas temperaturas, pero por encima de una temperatura de transicin, estos materiales pueden adquirir una muy elevada ductilidad. La temperatura en donde ocurre este fenmeno es llamada transicin Fragil- ductil. [9]

Este fenmeno ocurre generalmente en materiales que presentan una estructura cristalina BCC y HCP. En los materiales que tienen estructura FCC, como es el caso del aluminio, no ocurre esta transicin. [9]

En este caso, el material de estudio es un acero AISI 1020 que corresponde a un acero de bajo carbono, el cual presenta una estructura cristalina BCC. Esta muestra fue sumergida en nitrgeno lquido antes de hacer el ensayo de Charpy, lo que caus que la probeta estuviera expuesta a una temperatura muy baja, aproximadamente a -196 C, al momento del ensayo de impacto. Al ser sometida la muestra a esta condicin se asegur que se encontrara por debajo de la temperatura de transicin frgil dctil.

A temperaturas tan bajas como esta, la fractura se desarrolla mediante mecanismos de nucleacin mltiple y la ausencia de deformacin plstica causada por la falta de movilidad de los defectos dentro del material, permite suponer, que aumenta el esfuerzo de tensin en zonas muy localizadas, como la punta de la entalla, haciendo que el estado plano de esfuerzos en el material le lleve a presentar el comportamiento frgil. [9] [15]

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A continuacin se presenta las fotomicrografas tomadas a una probeta de acero AISI 1020 al cual se le hizo un ensayo de impacto ( Charpy) a temperatura ambiente

Planos de Clivaje Dimples

Figura 3.1.10. Fotomicrografa de acero 1020 sometida a un ensayo Charpy obtenida mediante MEB

Al observar la figura 3.1.10 se aprecia claramente la existencia de dimples, as como planos de clivaje. El clivaje es el mecanismo que origina la mayor cantidad de las roturas rpidas y se produce por la separacin de los planos cristalogrficos. [11]

Sin embargo, la presencia de planos de clivaje no implica que el material tenga una alta fragilidad, ya que en algunos materiales dctiles este mecanismo de fractura se puede

presentar. [12] Este tipo de fractura es llamado Cuasi- clivaje y es generada por la existencia de condiciones que dificultan la deformacin plstica, en este caso, la concentracin de tensiones que se encuentran en la punta de entalla. [9]

La fractura por clivaje depende tanto del material como del tipo de carga y puede ocurrir si el material se encuentra por debajo de la temperatura de transicin frgil dctil, por tensiones triaxiales y por altas velocidades de deformacin. [12]

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A continuacin se presentan las fotomicrografas tomadas a una probeta de acero AISI 1045 recocido, al cual se le hizo un ensayo a traccin a temperatura ambiente.
Planos de clivaje

Dimples

Figura 3.1.11. Fotomicrografa de acero 1045 recocido sometida a un ensayo a traccin obtenida mediante MEB

Se aprecia en la figura 3.1.11 grandes cantidades de dimples y algunas zonas de clivaje. La presencia de microcavidades en mayor proporcin con respecto a los planos de clivaje, se debe en gran medida al tratamiento trmico al cual fue sometida la muestra antes de haber aplicado el ensayo a traccin.

El recocido es un tratamiento trmico que permite reestablecer las propiedades originales de un material que fue trabajado en frio, con el fin de aumentar la ductilidad. [13]

La muestra al ser sometida a este tratamiento trmico disminuye su dureza y resistencia, lo que permite disminuir la fragilidad. Adems, el recocido permite la relajacin de esfuerzos residuales [13] y por ende, la presencia de clivaje en la probeta, como se observa en la fotomicrografa 3.1.11.

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3.2. Muestra de una mezcla PET/PC (20% PC).

El Poli(Etilen Tereftalato) o PET es un polister termoplstico al que se le ha dado un amplio uso industrial debido a las distintas caractersticas que posee. Al ser enfriado desde el estado fundido a una alta velocidad, este polmero presenta unas propiedades pticas apreciadas (alta transparencia, debido a que posee una baja cristalinidad en estas condiciones), una buena calidad superficial y una tenacidad aceptable. [16][6]

Por otra parte El Policarbonato (PC) es un polister amorfo con una alta tenacidad, debida al volumen libre dentro del material cuando este est por debajo de su temperatura de transicin vtrea, pues su Tg est entre 140 y 150 C. Tambin presenta buenas propiedades pticas (alta transparencia) y una alta rigidez. Debido a sus caractersticas es un polmero ampliamente usado en aplicaciones que requieran una alta resistencia al impacto, buenas propiedades mecnicas.[16][17]

En esta prctica se analiz una mezcla de PET con 20% de PC. Dicha mezcla es comnmente llevada a cabo para que las caractersticas y propiedades de cada polister se combinen, y as conferirle a un pieza originalmente de PET mayor resistencia al impacto, obteniendo as un polmero con mejores propiedades mecnicas, excelentes propiedades pticas y una calidad superficial buena. En el caso inverso, en que se le agregue PET al PC, se disminuye la capacidad de cristalizacin del material y se incrementa su resistencia a la distorsin termomecnica, sin comprometer su resistencia al impacto [18]

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Al estudiar una muestra de la mezcla mediante el uso de Microscopa Electrnica de Barrido, se obtuvieron las siguientes fotomicrografias:

Figura 3.2.1. Polimezcla PET/PC (20% PC). A la izquierda: paralelo al flujo de inyeccin, a la derecha: transversal al flujo de inyeccin.

Para hacer un correcto anlisis de esta mezcla es importante destacar primero si la mezcla es o no miscible. Para que una mezcla de PET y PC sea miscible, es necesario que ocurran reacciones de transesterificacin, las cuales son promovidas principalmente por altas temperaturas de mezclado (temperaturas mayores a 280 C) o largos perodos de procesamiento. En dichas reacciones ocurrir la transesterificacin directa de los grupos ster (-COO-) del PET y los carbonatos (-OCOO-) del PC. Gracias a esto tambin se disminuir la cristalinidad del PET. [6][18]

Esta mezcla es usualmente inmiscible, y como se puede observar en la figura 3.2.1, el material estudiado mostr inmiscibilidad. En ambas imgenes se observan gotas de PC dispersas entre el PET. Al inyectar en estado fundido el material para realizar la muestra las gotas de PC tomaron las formas que se observan en la figura mencionada. Todo esto muestra que en la polimezcla no existieron las reacciones de transesterificacin mencionadas en el prrafo anterior.

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En la siguiente tabla se presenta la distribucin de tamaos adquirida por el PC en la mezcla PET/PC con 20% de PC:
Tabla 3.2.1. Tamao del PC en la polimezcla. Presentacin del PC Gotas, segregados principales Segregados esfricos Partculas Tamao (m) 82 62 0,58 0,01

Se puede observar en la tabla que el PC se encontr en la polimezcla en forma de gotas alargadas de dimetro (8 2) m, segregaciones de (6 2) m y partculas de (0,58 0,01)m. Esta clasificacin es debida precisamente al tamao adquirido por el PC en la mezcla. La presencia de estas partculas y segregados no se tuviera (o se tuviera en menor medida y con dimetros menores) de haber ocurrido las reacciones de transesterificacion. Los valores de la tabla se reportaron considerando que las fotos tomadas y analizadas son representativas de toda la muestra. Es importante sealar que existen otras tcnicas, aparte de MEB, capaces de estudiar si la mezcla PET/PC es miscible o no. La primera que se puede sealar es la tcnica conocida como DSC. Se puede determinar la Temperatura de transicin vtrea (Tg) del material, si slo presenta una Tg, se trata de un material miscible, pero si en caso opuesto, presenta dos Tg, una corresponder al PET y otra al PC, por lo que el material ser inmiscible. Otra tcnica que tambin podra determinar la miscibilidad de la polimezcla es IR o espectroscopa infrarroja, la cual al ser llevada a cabo en distintas zonas del material arrojar diversos espectros IR que al ser comparados permitirn identificar si los espectros de la mezcla presentan una alta similitud en distintas zonas, se puede hablar de una mezcla miscible, pero si los espectros son diferentes entre ellos(en cuyo caso mostrarn una tendencia hacia el PET o hacia el PC, mayor similitud con uno de los materiales puros) se puede referir al material como un caso de inmiscibilidad. Sin embargo, las mejores tcnicas para determinar si la mezcla es miscible o inmiscible son MEB y DSC.

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Con el fin de analizar de una manera ms adecuada las fotomicrografas presentadas en la figura 3.2.1, a continuacin se presenta una figura que esquematiza la inyeccin de la probeta de PET/PC:

Figura 3.2.2. Representacin de donde fue tomada la probeta de PET/PC. [6]

La muestra analizada era una placa inyectada, por lo que es importante sealar que la pieza tiene una orientacin relativamente alta, debido a que al ser inyectada se necesit una boquilla delgada para llevar a cabo el proceso y a que al tener poco espesor existen ciertas restricciones en el flujo durante la inyeccin. Tambin existir un enfriamiento ms efectivo en la probeta, causando que haya una menor relajacin molecular, lo cual lleva al material a comportarse y mostrarse como se ha indicado en los prrafos anteriores y la imagen 3.2.1. Luego, es importante sealar que el material exhibe una morfologa estratificada, caracterstica que posiblemente tiene lugar debido a la semejante viscosidad que suelen presentar el PET y el PC[6] Segn la teora de Flory-Huggins, si los polmeros que componen la mezcla tienen parmetros de solubilidad semejantes, la polimezcla ser miscible. Mas, esta teora es aplicable a soluciones polimricas y para garantizar que la mezcla es o no miscible, se debe considerar si la temperatura a la que se expuso el material estaba por encima de la temperatura crtica inferior de disolucin o por debajo de la temperatura crtica superior de disolucin,

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determinando bajo qu temperatura y concentracin la mezcla ser o no miscible. Sin embargo, aunque los polmeros no sean miscible, se puede esperar que combinarn sus propiedades de forma positiva, gracias a la compatibilidad que tienen [6][19][20] Finalmente, es importante sealar que todo el anlisis se realiz bajo la suposicin de que las fotos obtenidas son representativas de toda la muestra, pues de no ser as los resultados obtenidos no seran confiables. 3.3. Muestras de fibras cermicas refractarias Las fibras cermicas son materiales refractarios y por lo general el trmino fibra cermica se refiere a productos conformados con fibras silicoaluminosas. Sin embargo existen otros tipos de fibras cermicas, como lo son: las fibras de mulita, las de alta almina y las de zirconia, que aunque son menos comunes entran dentro de esta categora.[21] Los mtodos ms comunes de produccin de fibras cermicas refractaria son: rotacin (spinning) y soplado (blowing). En ambos mtodos el material crudo es calentado hasta el estado de fusin, en una temperatura lo suficientemente alta como para asegurar un flujo. En el mtodo de soplado un chorro de material fundido fluye por un orificio en el fondo del horno formando un hilo de material fundido, que luego es soplado con aire a presin hasta romperlo y proyectarlo formando pequeas fibras. Estas fibras se enfran inmediatamente reteniendo su forma, y se van acumulando como una manta de fibras en una correa mvil. Para llevar a cabo el mtodo de rotacin el equipo de soplado debe ser reemplazado por unos rodillos rotatorios que por efecto de la fuerza centrfuga formaran las fibras cermicas a partir del chorro de material fundido que cae continuamente del horno.[22] Durante el desarrollo de la prctica se hizo un anlisis por microscopia electrnica de barrido a diferentes productos comerciales de fibra cermica elaborados por la empresa Morgan Thermal Ceramics y cuya marca o nombre comercial es Kaowool. Los productos estudiados fueron: fibra cermica a granel, papel de fibra cermica conformado al vaco, manta de fibra cermica tejida y un cono de fibra cermica conformado al vaco.

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A continuacin se muestran las fotomicrografas tomadas a la fibra cermica a granel con el microscopio electrnico de barrido.

Figura 3.3.1. Fotomicrografa fibra cermica a granel obtenida mediante MEB

Figura 3.3.2. Fotomicrografa fibra cermica a granel obtenida mediante MEB

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Las partculas de fibra cermica a granel no poseen forma ni tamao especfico, y a nivel microestructural las fibras que la componen no poseen un arreglo u orden definido (ver figuras 3.3.1 y 3.3.2). No obstante, es su arreglo y microestructura amorfa lo que las hace til en muchas aplicaciones industriales de recubrimiento y relleno para aislamiento trmico en juntas de expansin.[23] En la figura 3.3.1 las partculas redondeadas, grandes de aproximadamente 96,7 m y de color oscuro son material vtreo que no se transform en fibras durante el proceso de manufactura y se denominan shots.[24] El dimetro promedio de estas fibras calculado a partir de las fotomicrografas fue de (2,8 0,3) m y el que se reporta en las hojas tcnicas de dicho producto es de aproximadamente 3 m, por lo que puede decirse que el producto cumple con las especificaciones en cuanto al dimetro promedio de las fibras. Y este valor es de gran importancia porque tanto el dimetro de las fibras como el peso volumtrico y la cantidad de residuos esfricos son los que definen la conductividad trmica del producto. (Un ejemplo de los clculos realizados se encuentra en el apndice I) Los productos de fibra cermica con menores valores de peso volumtrico, menor contenido de residuos esfricos y menor dimetro de fibra son los que tendrn una menor conductividad trmica y proporcionaran un aislamiento ms eficiente.[24]

A continuacin se muestran dos fotomicrografas de la fibra cermica a granel, una de ellas obtenida por electrones secundarios y la otra por electrones retrodispersados.

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(a) (b) Figura 3.3.3. Fotomicrografas fibra cermica a granel obtenida mediante MEB, (a) vista con electrones secundarios (b) vista con electrones retrodispersados

La intensidad de seal de los electrones retodispersados depende del nmero atmico del material, por lo que permite identificar en el las fases de diferente composicin qumica. Las zonas con menor nmero atmico se vern ms oscuras en la fotomicrografa que las de mayor nmero atmico, adems las fases se vern en un mismo plano y no se apreciara profundidad en la imagen. No obstante esta diferencia en cuanto a tonalidad y profundidad no se puede apreciar en las fibras de la fotomicrografa b en la figura 3.3.2, lo que indica que en este producto no existe ms de una fase. Un anlisis por rayos X hecho a la muestra revela que la misma est constituida esencialmente por Al2O3 y SiO2 con las siguientes proporciones en peso y porcentaje atmico de sus elementos bsicos (ver tabla 3.3.1).
Tabla 3.3.1. Porcentaje atmico y en peso de los elementos presentes en la muestra de fibra a granel Composicin Composicin en en xidos xidos (calculado) (especificaciones)23

Elemento Al Si O

% Peso 24.47 25.95 49.58

% Atmico 18.40 18.74 62.86

xidos Principales AlO SiO -

46.3% 55% -

45% (50-55)% -

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La hoja tcnica del producto indica que las fibras estn constituidas por 45% de Al 2O3 y entre 50 y 55% de SiO2, y la composicin en xidos del producto calculada experimentalmente a partir de los elementos de la tabla 3.3.1 fue de aproximadamente 46.3% de Al2O3 y un 55% de SiO2. (Un ejemplo de los clculos se encuentra registrado en el apndice I) Los valores experimentales de composicin en xidos se asemejan bastante a los reportados en las hojas tcnicas del producto, por lo cual se considera que los mismos son razonables y precisos, considerando que el anlisis qumico va EDS es elemental y semicuantitativo.

A continuacin se muestran las fotomicrografas tomadas a la manta de fibra cermica con el microscopio electrnico de barrido.

Figura 3.3.4. Fotomicrografa manta de fibra cermica obtenida mediante MEB

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Figura 3.3.5. Fotomicrografa manta de fibra cermica obtenida mediante MEB

Durante la elaboracin de estas mantas, la fibra cermica que se va acumulando en las correas mviles es tejida con aproximadamente 1000 agujas muescadas que entran y salen continuamente de la estera, direccionando las fibras y formando loops que le otorgan a la manta su resistencia e integridad. Por lo anterior, se puede observar una mayor orientacin en las fibras cermicas que conforman la manta (ver figura 3.3.4) que en las que conforman el producto de fibra cermica a granel (ver figura 3.3.1). Adems en la figura 3.3.5 se puede observar claramente varias fibras tejidas formando lo que pareciera ser una especie de soga.

Al igual que en la fibra cermica a granel en la manta tambin se pudo observar la presencia de shots, como lo dejan ver las siguientes fotomicrografas.

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(a) (b) Figura 3.3.6. Fotomicrografas manta de fibra cermica obtenida mediante MEB, (a) partcula shot 150X (b) partcula shot 550X

Inicialmente las fibras comienzan como pequeas bolitas de material fundido, que a medida que se van desplazando y enfriando dejan tras de s una larga hebra por un proceso de hilado altamente energtico.[24] Ahora bien si estas bolitas se enfran completamente antes de haberse transformado completamente en fibras se formaran las pequeas partculas redondeadas llamadas shots que se muestran claramente en la figura 3.3.6. Los shots son particularmente indeseables porque afectan el rendimiento trmico del

producto al reducir considerablemente la cantidad de fibra cermica dada en una unidad de volumen, lo cual es similar al efecto de dimetro de fibra incrementado. Adems, por tener una alta superficie especfica no bloquean eficazmente la radiacin trmica y actan como conductores slidos en vez de bloqueadores de radiacin.[24][25]

El dimetro de la partcula de shot mostrada en la figura 3.3.6 fue de aproximadamente 125,5m y con una partcula 120 m de dimetro se puede formar una fibra de aproximadamente 1,2 metros (1200000 m) de longitud con un dimetro de 3m.[24] Por ello su efecto tan marcado en la conductividad trmica y de ah el esfuerzo de las empresas fabricantes por disminuir al mximo la presencia de estas partculas en sus productos evitando su formacin. En todas las fotomicrografas anteriores se puede observar que tanto la textura de las fibras como la de los shots son lisas, lo cual es un indicativo de que fueron formados a partir de material fundido que solidifico rpidamente y sin estar en contacto con alguna superficie, ya

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que estas se enfriaban a medida que iban tomando forma por efecto del aire con el cual fueron sopladas. A continuacin se muestran las fotomicrografas tomadas con el microscopio electrnico de barrido a la muestra de cono para piquera hecho de fibra cermica y a la muestra de papel de fibra cermica.

Figura 3.3.7. Fotomicrografa obtenida mediante MEB de una muestra de papel de fibra cermica

Figura 3.3.8. Fotomicrografa obtenida mediante MEB de una muestra de cono de piquera hecho de fibra cermica

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Tanto los conos de fibra cermica para piquera como el papel de fibra cermica son obtenidos mediante un proceso de conformado al vaco en el cual se aade a las fibras un aglutinante, el cual puede ser orgnico e inorgnico dependiendo de la aplicacin en la cual ser utilizado el producto final.[26] Los conos para piquera son piezas que se utilizan en la industria del aluminio, en termos de transporte y en hornos fijos y rotativos para tapar o efectuar un cierre seguro y limpio de algn orificio por el cual se extraiga la escoria o el arrabio, ya que no es mojado por el metal lquido y tiene buena resistencia a la rotura por compresin.[26] Por efecto del aglutinante se puede ver claramente como las fibras del cono y del papel (ver figuras 3.3.7 y 3.3.8) tienen un menor espaciamiento entre ellas y un mayor ordenamiento respecto a las de la manta y las fibras a granel (ver figuras 3.3.1 y 3.3.2). Ya que el objetivo del aglutinante es el de proveer a las fibras compactacin, rigidez, resistencia mecnica y estabilidad dimensional para obtener las ventajas de las fibras refractarias de baja densidad y al mismo tiempo tener un material rgido o semi-rgido.[27][7] Para determinar la existencia de fases de diferente composicin qumica en la muestra del cono se tomaron las fotomicrografas que se muestran a continuacin, una de ellas mediante la seal de los electrones secundarios y la otra mediante la de los electrones retrodispersados.

(a)

(b)

Figura 3.3.9. Fotomicrografas obtenidas mediante MEB de una muestra de un cono para piquera hecho de fibra ceramica, (a) vista con electrones secundarios (b) vista con electrones retrodispersados

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En la fotomicrografa b de la figura 3.3.9 se puede observar claramente la existencia de dos fases bien definidas. La de color claro est constituida por el material de las fibras cermicas, y la otra de color negro representa el compuesto aglutinante en el cual estn embebidas las fibras. Para conformar estos productos por vaco primero las fibras son trituradas, luego se mezclan con un compuesto aglutinante y agua hasta formar una suspensin, a la que luego se aadir slice coloidal y una vez que esta ltima se vuelva inestable y precipite a causa del aglutinante se aplica un vaco para retirar el agua y forzar al material a adoptar la forma deseada.[27][7].

Al realizar un anlisis elemental va EDS a la muestra de papel y a la del cono de piquera se obtuvieron los siguientes resultados en cuanto a composicin qumica.
Tabla 3.3.2. Componentes principales de la muestra de papel de fibra cermica y del cono para piquera

Muestra

Elemento C O Al Si Ca C O Al Si Ca

% Peso 18.65 47.25 13.58 18.30 2.22 8.95 52.20 16.82 21.56 0.47

% Atmico 27.17 51.67 8.80 11.40 0.97 13.77 60.30 11.52 14.19 0.22

xidos Principales

Composicin Composicin en en xidos xidos (calculado) (especificaciones)23

AlO

25.7%

42%

Papel de fibra cermica

SiO AlO

39.2% 31.8%

48% (44-55)%

Cono para Piquera

SiO

46.2%

(35-56)

La composicin en xidos de las fibras utilizadas para el conformado de las piezas al vaco obtenidas va EDS, no entran en el rango especificado en las hojas tcnicas del producto (ver tabla 3.3.2). Sin embargo, se debe tener en cuenta que el EDS es una tcnica de anlisis elemental semicuantitativo y por lo tanto los porcentajes de AlO y SiO calculados a partir de esta tcnica no se consideran concluyentes.

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La presencia de carbono en ambas muestras (ver tabla 3.3.2) evidencia que el aglutinante usado al conformar los productos fue de tipo orgnico, posiblemente almidn por ser uno de los ms comunes, ya que este al secarse le otorga a la pieza resistencia para que pueda ser manipulada a temperatura ambiente, y cuando la temperatura aumenta se permite que se formen puentes entre las fibras que le imparten resistencia significativa a la pieza.[27]

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CONCLUSIONES Las muestras de aleacin de aluminio 3003 presentaron una fractura dctil con formacin de Dimples. La realizacin del ensayo de Charpy a temperaturas criognicas en el aluminio no afect el mecanismo de fractura del material. La cual result ser de naturaleza dctil. En la muestra de la probeta de acero AISI 1020 que fue sometida a un ensayo de impacto bajo la geometra Charpy a una temperatura de -196 C se pudo observar la presencia de numerosos planos de clivaje. La probeta de acero AISI ensayada a impacto (Charpy) a temperatura ambiente y la muestra de acero AISI 1045 presentaron una fractura dctil, pero, con la existencia de planos de clivaje en baja proporcin con respecto a la presencia de Dimples. La polimezcla PET/PC (20% PC) estudiada es inmiscible. La polimezcla mostr una morfologa estratificada. Se puede esperar que las propiedades del PET y del PC se combinen positivamente, aunque no sea una mezcla miscible. La muestra de PET/PC mostr una orientacin bastante marcada. El dimetro promedio de las fibras cermicas a granel calculado a partir de las fotomicrografas fue de 2,8 m aproximadamente Los porcentajes de Al2O3 y SiO2 obtenidos experimentalmente va EDS en la fibra cermica a granel fueron de 46,3% y 55% respectivamente. El dimetro del shot observado en la manta de fibra cermica fue de aproximadamente 125,6 m. En el producto de fibra cermica a granel se observ una nica fase En los productos conformados al vaco se observ la coexistencia de dos fases con diferente composicin qumica. Se determin que el aglutinante utilizado en los procesos de conformado al vaco fue de naturaleza orgnica.

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RECOMENDACIONES

Para un correcto clculo de tamao de partculas de PC en la polimezcla PET/PC, se recomienda tomar ms fotomicrografas en distintas zonas de la muestra.

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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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[11] Revista SAM., Publicacin de la Asociacin Argentina de Materiales. Disponible en: http://www.materiales-sam.org.ar/sitio/revista/Fracto%20N2.pdf [12] Pazos N., Tecnologa de los metales y procesos de manufactura Editorial UCAB, Caracas (2006) pp. 98 [13] Kalpakjian S. y Schmid S. Manufactura, ingeniera y tecnologa., Editorial Prentice Hall, Cuarta edicin., Mxico (2002) pp. 77,126. [14] Gonzlez J. Metalurga Mecnica,. Editorial Limusa, Mexico (2003) pp. 145 -147 [15] R. Rodrguez-Martn, I. Ocaa, A. Martn-Meizoso, Anales de Mecnica de la Fractura Vol. II, 1 (2006). [16] Brydson JA, Plastics Materials, 7ma Edicin, Oxford, (Inglaterra): Butterworth Heinemann Ltd., 1999, captulo 20 y pp. 64-70. [17] McCrum NG, Read BE y Williams G, Anelastic and Dielectric Effects in Polymer Solids. Nueva York (EE.UU.): DoverPublications Inc. pp. 504-539. [18] Snchez, J J, Santana, O O, Gordillo, A, Schez-Soto, M: Trabajo esencial de fracturas de mezclas de (PET) con polmeros de base Bisfenlica. Punta Umbra, Huelva: Grupo Espaol de Fractura. Sociedad Espaola de Integridad Estructural; 2004. [19] Robeson, L M. Polymer Blends: A Comprehensive Review, Hanser, Alemania, (2007), pp 17-19. [20] Billmeyer, F W. Ciencia de los polmeros, Revert, Espaa, 1975, pp. 40, 41. [21] K. K Chawla, Fibrous Materials, Cambridge University Press United Kingdom (1998). Pag: 132, 141-152. [22] Nippon Steel and Sumitome Metal. Ceramic Fiber and the Development of Insulating Technology. Documento en lnea, disponible en: http://www.nssmc.com/en/tech/report/nsc/pdf/n9817.pdf. Consultado el 08/07/2013. [23] Productos de fibra cermica Superwool y Kaowool, Morgan Thermal Ceramics. Valencia Venezuela (2002). Pag 1-16.

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[24]. Morgan Thermal Ceramics, High Fibre Index. Documento en lnea, disponible en: http://www.morganthermalceramics.com/download.php?565157344f6c5a68663939487754486b45 6132445546504b6138417065574e4a306a4d41477a676979774a3764513d3d. Consultado el 06/07/2013 Pag 1-6. [25]. Aspectos tcnicos de fibra cermica, Morgan Thermal Ceramics, Argentina (2009) Pp. 1-11. [26] Catlogo de Productos de fibra cermica conformados al vaco Vacform, Buenos Aires Argentina (2013). Disponible en internet: http://www.vacformsrl.com/. [27]. J. Zuckerman, J. Atwood, (eds), "Inorganic reactions and methods formation of ceramics", Vol. 18, Wiley VCH, Inc., New York, 1ra. Ed. (1999), 193-194.

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APENDICE I Modelos de clculo Dimetro de la fibra

Para realizar las medidas correspondientes al dimetro de las fibras cermicas y el dimetro de los shot, se utiliz el software Digimizer versin 3.0. Con las medidas obtenidas al trazar varios dimetros sobre las fotomicrografas y la medida de la micromarca en cada una se realiz una regla de tres, para obtener el valor de los promediarlos. Medidas tomadas al shot en las fotomicrografa de la manta de fibra cermica dimetros en m para luego

Figura A-1 Dimetros trazados sobre la partcula shot en la fotomicrografa de la manta de fibra cermica Tabla A-1 Dimetros medidos en el shot 715,351 716,215 717,649 Dimetros del shot en px 716,913 717,446 717,323 711,480 718,317 micromarca en m micromarca en Px Dimetro promedio (px)

716,33675

114,08

20

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20 m ------ 114,08 pixeles X ------ 716,337 pixeles

Figura A-2 dimetros trazados sobre las fotomicrografas de la fibra cermica

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Clculos de Composiciones en xidos

Sabiendo que las fibras estn constituidas esencialmente por slice y almina se procedi a Calcular la proporcin de los mismos mediante relaciones estequiometricas a partir de los porcentajes en peso de los elementos que las componen, arrojados por el anlisis elemental va EDS. Por ejemplo:
Tabla A-2 composicin en elementos bsicos de la fibra a granel obtenidos por EDS

Elemento Al Si O

% Peso 24.47 25.95 49.58

% Atmico 18.40 18.74 62.86

Relaciones estequiomtricas

Si PM Si = 28g/mol, PM SiO2 = 60g/mol

Segn la relacin estequiomtrica 1 mol de Si + 1 mol de O2 se produce 1mol de SiO2, entonces: PM Si = 28 ------------------- PM SiO2= 60 X= 55,6%

Peso de Si = 25,95---------------X

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Clculo de las partculas de PC en la polimezcla PET/PC (20% PC):

Figura A-3. Medicin el dimetro de los segregados de PC.

Se utiliz el programa Digimizer para la medicin de los dimetros de las partculas y segregados de PC en la polimezcla PET/PC, tomando las medidas y promedindolas, para posteriormente, con ayuda de la micromarca, llevar las medidas de pixeles a m.