KIMIA ANALISIS DASAR

ANALISA ANION
1. TUJUAN PERCOBAAN a. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan b. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus ( Specific test ).

2.

DASAR TEORI Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur

apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat organik terdiri dari : Analisis anion Analisis kation

Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut : Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO43-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat. Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut : A. Analisis Pendahuluan Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika yakni warna, bau, bentuk, kristal, dan test kelarutan dalam air. Beberapa anion beraksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion Anion CO32Reagen : H2SO4 (6 M) HNO3 (6 M) HCL (6M)

Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2, yang tidak berwarna dan tidak berbau.

SO32-

Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan pada larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran sulfur (S), tanpa warna.

NO2-

Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)

Pratikum Analisa Anion

Page 1

KIMIA ANALISIS DASAR

Dihasilkan gas NO2 warna coklat Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3 dan akan berwarna kuning bila dengan HCl.

I-

Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan dengan pemanasan, maka dihasilkan larutan kuning. Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga dan gas berwarna jingga.

Br-

Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat, dihasilkan gas NO2 warna coklat.

SCNCrO4-

Dengan asam sulfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit.

Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa pemanasan.

S2-

Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan HNO3 dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan keruh.

C2H3O-

Dengan semua reagen, asam yang dilarutan berbau asam cuka. Mudah untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam larutan panas, kemudian cium baunya.

Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air mendidih (water bactch).

Pratikum Analisa Anion

Page 2

KIMIA ANALISIS DASAR

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (Golongan)

Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis Golongan 1 AgNO3 0,1 M, endapan yang BaNO3 terjadi 0,1 M, Anion Cl-, Br-, I-, SCNS22-, NO22-

endapan yang terjadi

Putih kuning, tidak larut Tidak ada endapan dalam asam nitrat 1 M.

2 3

Larut dalam asam nitrat 1 M Putih, larut dalam HNO3 1M

Tidak ada endapan Putih, larut

dalam SO32-

HNO3 1 M 4 Coklat keemasan, larut Putih, larut dalam PO42-, CrO42MnO4-

dalam asam nitrat

HNO3 1M

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Putih,

tidak

larut SO42-

dalam asam nitrat 1M Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisa Anion dengan Reaksi Spesifik a. ClAg+ + Clb. BrAg+ + BrAgBr(s) kuning putih AgCl(s) putih

Larut dalam amoniak berlebih

Larut dalam (NH4)2CO3 Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan Br2 yang berwarna orange. 10Br-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.

Pratikum Analisa Anion

Page 3

KIMIA ANALISIS DASAR

c. IAg+ + IFe3+ + IAgI kuning larut dalam (NH4)2CO3

I2 + Fe2+ coklat

I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna ultra violet. d. SCNFe3+ + 3SCNe. S2Pb2+ + S2f. NO2I- + NO2- + 2H+ NO2- + Fe2+ + 2H+ Fe2+ + NO + SO42g. CH3COOCH3COONa + KHSO4 h. SO322(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ (Cr2O7)2- + 2(SO3)2- + 8H+ i. CO32CO32- + Ca2+ CaCO3 + 2HCl j. PO42Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)12(NH4)2MoO4 + 23H + endapan kuning k. C2O42Ca2+ + C2O42CaC2O4(s) putih 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 5(COO)22- + 2(MnO4)- +16H+ Endapan oksalat violet bening l. MnO4Sama dengan oksalat.
+

Fe(SCN)3

merah bata

PbS(s)

hitam

I2 + NO + H2O warna biru NO + Fe3+ +H2O [FeNO]SO4 coklat CH3COOH + NaKSO4 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2O putih

CaCO3(s)

Endapan ini larut dengan asam kuat ( keluar gas CO2 ) CaCl2 + H2O + CO2(g) Mg(NH4)(PO4) PO43putih

(NH4)3[PMo12O40](s) + H2O

Pratikum Analisa Anion

Page 4

KIMIA ANALISIS DASAR

MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan menghilangkan warna ungu dari MnO4-. 2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ bening m. SO42Ba2+ + SO42n. CrO422Ag+ + (CrO4)2Ag2CrO4(s) merah Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak BaSO4(s) putih, tidak larut dalam asam kuat 2Mn2+ + 5(SO4)2- + 3H2O violet

3.

DAFTAR ALAT a) Tabung reaksi b) Rak tabung reaksi c) Gelas kimia 400 ml d) Gelas kimia 250 ml e) Gelas kimia 100 ml f) Pipet ukur 25 ml g) Pipet ukur 10 ml h) Spatula i) Botol aquadest j) Bola karet k) Batang pengaduk l) Kaca arloji m) Kawat Ni-Cr n) Penjepit kayu o) Masker p) Sarung tangan : : : : : : : : : : : : : : : : 16 3 2 3 1 2 2 2 2 2 4 4 2 3 2 2
buah

buah buah buah buah buah buah buah buah buah buah buah buah buah buah pasang

Pratikum Analisa Anion

Page 5

KIMIA ANALISIS DASAR

4.

BAHAN YANG DIGUNAKAN A. Reagen : B. Cuplikan : ClPO42BrCrO42AgNO3 0,1 M Ba(NO3)2 0,1 M HNO3 1 M HCl 6 M HNO3 6 M

5.

KESELAMATAN KERJA Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik. Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung diatas api bunsen, gunakan water batch (pemanas air).

6.

LANGKAH KERJA a) Analisis Pendahuluan

Pengamatan Fisik

Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk kristal

Test Kelarutan Mengambil kurang lebih 0,2 gr cuplikan dan menambahkan 2 ml air demineral. Mengamati kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, meletakkan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Kemudian mengamati dan mencatat hasil pengamatan, yaitu warna, dan pH larutan.

Pratikum Analisa Anion

Page 6

KIMIA ANALISIS DASAR

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut : i. ii. iii. 1 ml H2SO4 1 ml HCl 1 ml HNO3 6M 6M 6M

b) Analisis Golongan Anioan Untuk menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam, kemudian melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka dilakukan klasifikasi golongan. Dalam 2 tabung reaksi, masing-masing memasukan 0,1 gr cuplikan dan 1-2 ml air, ke dalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1 ml AgNO3 0,1 M, dan pada tabung yang lainnya 1 ml Ba(NO3)2 0,1 M. Kemudian mengamatinya pada tabel golongan anion.

c) Reaksi Identifikasi Anion Cl1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 Br1) 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih kekuningan putih

2) 1 ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2 M + 1 ml KMnO4 0,2 M menghasilkan warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat. I1) 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 kuning muda

2) 1 ml cuplikan + 1 ml FeCl3 0,1 M setelah satu menit menghasilkan endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.

Pratikum Analisa Anion

Page 7

KIMIA ANALISIS DASAR

SCN1 ml cuplikan + ml FeCl3 0,1 M merah tua

S21 ml cuplikan + ml Pb(NO3)2 0,1 M + 2 tetes HCl 2 M Hitam

NO221) 1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2 M + 1 ml KI 0,1 M menghasilkan larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna violet. 2) 1 ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2 M menghasilkan larutan coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua.

CH3COOSeujung sepatula + 1 sepatula K2SO4 digerus dalam martar kemudian mengamati baunya.

SO321) Seujung sepatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 +3 tets H2SO4 2M panaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi bening. 2) Seujung sepatula cuplikan + 1 ml K2CrO4 0,1 M + 5 tetes H2SO4 2M panaskan maka larutan menjadi hijau.

CO321) 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1M HCl 2 M. putih, larut dalam

2) Seujung spatula kristal cuplikan + 2 ml HCl 2M menghasilkan gelembung-gelembung udara. PO431 ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl + 5 tetes NH4OH 1 M + 0,5 ml MgCl 0,1 M menghasilkan endapam putih. C2O421) 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1 M endapan putih 2) 1 ml cuplikan + 1 ml H2SO4 2 M dipanaskan sampai 50oC-60oC + 4 tetes KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang.

Pratikum Analisa Anion

Page 8

KIMIA ANALISIS DASAR

MnO4Sama dengan oksalat. SO421 ml cuplikan + 1 ml BaCl2 1 M tidak larut dalam asam kuat. endapan putih yang

CrO421) 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 0,1 M amoniak. 2) Sama dengan SO32endapan merah tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan

7.

GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

8.

DATA PENGATAN 1) Analisis Pendahuluan No. Cuplikan Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 No. Cuplikan Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Pengamatan Fisik Sifat Fisik Warna Putih Putih Putih Kuning Bau Tidak berbau Tidak berbau Tidak berbau Tidak berbau Bentuk Kristal Serbuk kristal Serbuk Serbuk Serbuk kristal

Test Kelarutan Pelarut Air dingin Larut Larut Larut Larut Air mendidih H2SO4 6 M HCl 6 M HNO3 6 M -

Pratikum Analisa Anion

Page 9

KIMIA ANALISIS DASAR

2) Analisis Golongan Anion No. Cuplikan Sampel 1 Pengamatan AgNO3 0,1 M Endapan putih Ba(NO3)2 0,1 M Tidak ada endapan Anion yang Mungkin Sistematis Cl-, Br-, I-, SCNPO42-, CrO42Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-, SCNPO42-, CrO42CrO42(golongan 4) Spesifik Cl- (golongan 1) PO42(golongan 4) Br-

Sampel 2

Endapapan coklat

Endapan putih

Sampel 3

Endapan putih kekuningan

Sampel 4

Endapan merah bata

Endapan putih

9.

ANALISA PERCOBAAN Dari hasil pengamatan percobaan dapat diketahui bahwa cuplikan pada sampel

no 1 anion yang memungkinkan secara sistematis adalah Cl-, Br-, I-, SCN-, setelah dilakukan reaksi identifikasi anion dapat diketahui anion pada sampel no 1 adalah Cl-, dimana pada reaksi identifikasi anion ini 1ml cuplikan + 1 ml AgNO3 menghasilkan endapan yang berwarna putih seperti hasil pengamatan pada sampel no 1, saat dilakukan reaksi dengan pereaksi AgNO3 0,1 M bahwa cuplikan sampel no 1 berwarna putih dan mengendap. Sedangkan pada hasil pengamataan dengan menggunakan cuplikan sampel no 2 anion yang memungkinkan secara sistematis setelah melakukan pengamatan reaksi menggunakan pereaksi AgNO3 menghasilkan endapan yang berwarna coklat, dan pereaksi Ba(NO3)2 dengan konsentrasi sama yakni 0,1 M menghasilkan endapan yang berwarna putih sehingga anion yang memungkinkan yakni PO42- dan CrO42-, dua kemungkinan ini yakni kemungkinan secara sistematis, sedangkan secara spesifiknya adalah PO42- dimana anion ini ditentukan dengan menggunakan reaksi spesifik bahwa 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1 M + 5 tetes NH4OH 1 M + 0,5 ml MgCl 0,1 M menghasilkan endapan berwarna putih, ini membuktikan bahwa hal ini sama dengan

Pratikum Analisa Anion

Page 10

KIMIA ANALISIS DASAR

hasil reaksi cuplikan dengan pereaksi Ba(NO3)2 0,1 M yang menghasilkan endapan berwarna putih. Dan pada pengamatan dengan menggunakan cuplikan sampel no 3 anion yang memungkinkan adalah Br-, langkah pertama yang dilakukan adalah mencapur 0,1 cuplikan yang diberikan dengan AgNO3 0,5 ml sehingga di dapatkan larutan dengan endapan putih kekuningan, langkah kedua kami campurkan 0,1 gr cuplikan dengan 0,5 ml Ba(NO3)2. Sehingga di dapat larutan tanpa endapan. Dari analisa tersebut dapat diketahui bahwa cuplikan yang dianalisa ada di dalam golongan 1 terdapat 4 kemungkinan, yaitu Br-, Cl-, I-, dan SCN-. Oleh karena itulah selanjutnya melakukan analisa reaksi spesifik berdasarkan data yang ada pada reaksi spesifik yang diketahui bahwa zat yang menghasilkan endapan putih kekuningan adalah Br-. Sedangkan pada cuplikan no 4 didapati bahwa cuplikan berwarna kuning, tidak berbau, serta berbentuk serbuk kristal, kemudian dilakukan test kelarutan setelah ditambahkan 2 ml air aquadest, cuplikan tersebut larut. Ketika ditambahkan AgNO3 0,1 M, mengalami perubahan, yakni warna berubah menjadi coklat keemasan, sebelumnya berwarna kuning jernih, serta adanya endapan berwarna merah bata. Setelah dianalisis anion yang mungkin adalah dari golongan 4 yakni CrO42- dan PO42-. Ketika cuplikan ditambahkan Ba(NO3)2 0,1 M, larutan mengalami perubahan, yakni larutan berubah menjadi kuning keruh, adanya endapan berwarna putih, sebelumnya larutan berwarna kuning jernih. Setelah dianalisis anion yang mungkin adalah dari golongan 4 yakni CrO42- dan PO42-. Kemudian dilakukan reaksi identifikasi anion didapatkan bahwa sampel atau cuplikan no 4 merupakan CrO42- karena menghasilkan endapan merah bata.

10. PERTANYAAN 1). Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif ? 2). Tuliskan sifat-sifat fisik dari cuplikan yang anda analisi ( 4 cuplikan ) ! 3). Tulisan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik ! Apakah warna endapan yang dihasilkan ? Jawaban 1). Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui unsur atau senyawa apa yang terkandung dalam suatu bahan. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk menetapkan kadar unsur atau senyawa dalam suatu bahan.
Pratikum Analisa Anion Page 11

KIMIA ANALISIS DASAR

2). Cuplikan 1 Warna Bau : putih : tidak berbau

Cuplikan 3 Warna Bau Bentuk : putih : tidak berbau : serbuk

Bentuk : serbuk kristal Cuplikan 2 Warna Bau : putih : tidak berbau

Cuplikan 4 Warna Bau Bentuk : kuning : tidak berbau : serbuk kristal

Bentuk : serbuk ClAg+ + ClPO42Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)-

3). 5 reaksi anion pada reaksi spesifik dan warnaendapan yang dihasilkan :

AgCl(s)

putih, larut dalam amoniak berlebih

Mg(NH4)(PO4)

putih

12(NH4)2MoO4 + 23H+ + PO43Endapan kuning SCNFe3+ + 3SCNS 2Pb2+ + S2CO32CO32- + Ca2+ CaCO3 + 2HCl CaCO3(s) putih PbS(s) hitam Fe(SCN)3

(NH4)3[PmoM40](s) + H2O

merah bata

Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2) CaCl2 + H2O + CO2(g)

11. KESIMPULAN Setelah melakukan pengamatan ini, dapat mengenal sifat-sifat unsur dan ionionnya dalam larutan melalui pengamatan, menganalisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus (specific test), seperti analisa anion dengan pemeriksaan sistematis (golongan), kemudian analisa anion dengan reaksi spesifik. Dari 4 cuplikan yang diamati untuk mengetahui anion apa dan golongan berapa dilakukan analisa pendahuluan yakni pengamatan fisik, tes larutan, analisis golongan anion, dan reaksi identifikasi anion. Cuplikan pertama masuk dalam golongan 1, secara sistematis

Pratikum Analisa Anion

Page 12

KIMIA ANALISIS DASAR

anion yang memungkinkan Cl-, Br-, I-, SCN-, dan secara spesifiknya dapat diketahui anionnya yakni Cl-, hal ini dibuktikan dengan reaksi identifikasi anion. Cuplikan ke dua termasuk golongan 4, secara sistematis anion yang memungkinkan PO42- dan CrO42-, secara spesifiknya yakni PO42- dibuktikan dengan reaksi identifikasi anion. Cuplikan ke tiga termasuk golongan 1, secara sistematis anion yang memungkinkan Cl-, Br-, I-, SCN-, dan secara spesifiknya dapat diketahui anionnya yakni Br- dibuktikan dengan reaksi identifikasi anion. Dan pada cuplikan ke empat termasuk golongan 4, secara sistematis anion yang memungkinkan CrO42- dan PO42-, dan secara spesifiknya dapat diketahui anionnya yakni CrO42- dibuktikan dengan reaksi identifikasi anion.

12. DAFTAR PUSTAKA Kimia Analisa Dasar, Team 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Dasar. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya.

Pratikum Analisa Anion

Page 13

KIMIA ANALISIS DASAR

LAMPIRAN GAMBAR ALAT

No. Nama 1. Pipet Tetes Kegunaaan Digunakan untuk mengambil bahan berbentuk larutan dalam jumlah yang kecil

2..

Tabung Reaksi

Terbuat dari gelas. Dapat dipanaskan. Digunakan untuk mereaksikan zat zat kimia

Pratikum Analisa Anion

Page 14

KIMIA ANALISIS DASAR

3. Batang Pengaduk

terbuat dari bahan kaca tahan panas, berfungsi untuk mengaduk campuran kimia

4.

Gelas kimia

Alat

ini

bukan

alat

pengukur

(walaupun terdapat skala, namun ralatnya cukup besar). Digunakan untuk tempat larutan dan dapat juga untuk memanaskan larutan kimia. Untuk menguapkan solven/pelarut

atau untuk memekatkan.

5.

Kaca Arloji

terbuat dari kaca bening, terdiri dari berbagai ukuran diameter. Fungsi : 1. Sebagai penutup gelas kimia saat memanaskan sampel 2. Tempat saat menimbang bahan kimia 3. Tempat untuk mengeringkan

padatan dalam desikator

Pratikum Analisa Anion

Page 15

KIMIA ANALISIS DASAR

6.

Pipet Ukur

Adalah alat yang terbuat dari gelas. pipet ini memiliki skala. digunakan untuk mengambil larutan dengan larutan tertentu. gunakan bulp atau pipet pump untuk menyedot larutan.

7.

Botol Reagen

Untuk menyimpan bahan kimia cair

8.

Spatula

berupa sendok panjang dengan ujung atasnya datar, terbuat dari stainless steel atau alumunium. Fungsi : Untuk mengambil bahan kimia yang berbentuk padatan Dipakai untuk mengaduk larutan.

Pratikum Analisa Anion

Page 16

KIMIA ANALISIS DASAR

9.

Rak tabung reaksi

Rak tabung reaksi terbuar dari kayu dan memeliki 12 lubang untuk

penyimpanan tabung reaksi. Rak ini berukuran 20 x 10 cm. Di sebagian sisi terdapat 6 batang kayu yang berfungsi sebagai tempat tabung

reaksi ketika di keringkan. Agar tabung reaksi tidak tergelincir ketika di simpan di rak, maka pada alas rak terdapat cekungan sebanyak 12

cekungan, agar posisi tabung reaksi ketika di simpan tidak mudah

tergelincir. 10. Bola karet Terbuat dari bola karet kenyal dengan 3 knop. Bola karet tidak mudah lembek.

Fungsi : Untuk menghisap larutan yang akan diukur.

Pratikum Analisa Anion

Page 17

KIMIA ANALISIS DASAR

11.

Penjepit kayu

Penjepit kayu, digunakan untuk menjepit tabung reaksi pada saat pemanasan, atau untuk membantu mengambil kertas saring atau benda lain pada kondisi panas.

12.

Masker

Untuk mengurangi reaksi langsung antara suatu zat yang digunakan dengan pernapasan.

13.

Sarung tangan

Mencegah terjadinya reaksi langsung antara zat dengan tangan.

Pratikum Analisa Anion

Page 18