INTRODUCCIN En su sentido ms amplio metalografa es la rama de la ciencia que estudia la estructura de los metales y aleaciones y las relaciona con

las propiedades fsicas, mecnicas y qumicas. Ms especficamente la metalografa trata de la constitucin y estructura de los metales y aleaciones tal como se revela a simple vista o con ayuda de lupa, microscopios pticos, electrnicos, difraccin de rayos X y otras tcnicas posibles. En vista de lo anterior se comprende que la metalografa es tanto un arte como una ciencia, pues la interpretacin de las estructuras requiere el dominio del arte que yace en las tcnicas usadas para preparar una muestraextraccin, corte, montaje, desbaste, pulido y ataquey fotografa. Las primeras noticias sobre la practica metalogrfica, se remonta Hooke (1665), quien escribi sobre micrografa y mir con una lupa, la punta de una aguja y el filo de una barbera (e hizo dibujos,). Newton (1672), estudi las superficies de las fracturas. Reaumer (1722), usando lupa observ el tamao de grano de los metales. Gilbett (1600), haba descubierto que el hierro pierde el magnetismo al calentarse y en 1781, Bergman propuso la idea de alotropa en el hierro. En 1841 Anassoff estudio las figuras del acero de Damasco bajo el microscopio desarrollando los reactivos de ataque. J.R. Von Fuchs (1851) examin las casas de clivaje del hierro y decidi que era cbico. Pero la primera aplicacin sistemtica del microscopio, a estudio de la estructura de los metales fue hecha por H.C. Sorby en 1864. Como petrgrafo aplic sus mtodos al acero puliendo, atacando y preparando dibujos. Sus primeras fotos las hizo con un aumento de nueve; este trabajo no se public hasta 1887, cuando us mayores aumentos. Descubri la perlita (denominada as por Howe). En los aceros hipoeutectoides observ la estructura ferritica de Widmanstatten similar a la que Aloys Von Widmanstatten haba visto en el meteorito de Afram en 1808. Los trabajos realizados por Sorby en Sheffiield despertaron poco inters en Inglaterra, pero en 1868 D. Tchernoff estudi la disposicin microscpica de los cristales en el interior de los lingotes de acero y la relacion con la dureza. Diez aos despus A. Martens en Alemania acometi el estudio de la microscopia metalogrfica, incluyendo fracturas, mtodo de pulido, ataque y microestructura interior. Su primera comunicacin demostraba la relacin existente entre la estructura metalogrfica y las propiedades mecnicas de los metales. En 1887 Osmond inici un estudio sistemtico de las estructuras metalogrficas y un componente descubierto por Sorby los denomin rnartensita en honor a Martens. Luego Howe, Sauveur y otros en los Estados Unidos; Heyn, Ledeb, Hanemann, Roozeboom, Tammer, Oberhoffer, Bauer, etc., en Alema Stead, Robert-.A Arnoid y Rozenhain entre otros en Inglaterra; Charpy, Le Chatelier, Portevin, Guillaume, Guillet, Chevenard y otros en Francia Perrovano y F. Giolitti en Italia desarrollaron la metalografa encaminndola hacia el estado de avance en que se encuentra hoy.

La invencin posterior de Herramientas como el microscopio de emisin de campo inico, el microscopio electrnico, el microscopio de emisin de campo electrnica. La microsonda electrnica y la microsonda atmica han llevado al arte metalogrfico hasta confines cientficos insospechados. En resumen, en este contexto la metalografa actual cubre dos aspectos fundamentales: el arte de preparar las muestras para el examen usando los distintos tipos de herramientas y equipos y la interpretacin de las estructuras observadas para relacionarlas con las propiedades fsicas, mecnicas y qumicas y procesos de fabricacin. En estas nociones iniciales solo se considerar el primer aspecto, es decir; las tcnicas de preparacin y observacin. Como se ha anotado en general el anlisis metalogrfico requiere la preparacin de la muestra, para lo cual se deben seguir los siguientes pasos: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Seleccin, extraccin y corte. Desbaste. Montaje. Esmerilado. Pulimiento grueso. Pulimiento final. Ataque. Observacin al microscopio. Micrografa.

A continuacin se analizarn cada una de estas etapas.

1.

SELECCIN Y EXTRACCIN DE LA MUESTRA

La seleccin de muestra representativa para el examen es de importancia fundamental. Con frecuencia los muestras se cortan de piezas ms grandes y por ello se debe considerar el lugar de donde se tomen, la forma de extraerlas, o las precauciones a seguir y las condiciones y estado del metal. Para manejar las muestras mejor, es deseable que el tamao sea entre 6 a 5rnm de dimetro para redondos y de lado para secciones cuadradas. La gran variedad de casos posibles no permite establecer una norma general sobre el lugar donde debe tomarse la probeta, pero debe tenerse en cuenta que esto es importante. Cuando se trata de una pieza rota en servicio, primero se examina la fractura y se toma luego una muestra de un lugar cercano a la fractura y otra a alguna distancia para compararla. En general es deseable examinar dos secciones, una longitudinal; es decir hacia la dimensin mayor de la pieza metlica, donde son mayores las deformaciones de los granos y estn alineadas las inclusiones; y una transversal, en la direccin de la dimensin menor donde son menores las deformaciones y sin alineamiento de inclusiones. En resumen deben tenerse las mayores precauciones tanto en la eleccin del lugar donde se tome la muestra, como en la forma de orientar la cara; que se fuere a examinar. La manera como se seccione la muestra var1 segn el material, se pueden usar distintos mtodos: fracturas, cizallado, aserrado, corte con disco abrasivo, sierra de alambre, descarga elctrica, etc. En muestro medio los mtodos m usados son el aserrado manual y los discos abrasivos. Para aleaciones blancas, metales livianos y aceros suaves se usa la sierra de mano. Fig. 1a. stas se clasifican segn el nmero de dientes por pulgada lineal. Las sierras corrientes poseen 14, 18, 14 y 32 dientes por pulgada. Si el material es blando se debe usar sierra con el menor nmero posible de dientes, los tubos delgados se cortan con cortadoras de tubo. Si la pieza es muy pequea se puede usar la sierra de alambre (6 de joyero). Figura 1b. Aunque siempre debera usarse refrigerantes para evitar el calentamiento y por tanto la distorsin de la microestructura, en e corte con sierra manual o de banda, no es necesario refrigerar porque la velocidad es suficientemente baja paca que el calor no sea muy daino. Con sierras mecnicas cuyas hojas son ms gruesas, si debe usarse refrigerante. Para el uso de materiales ms duros el corte por sierra produce severas condiciones de trabajo en fro y no es ventajoso. Para evitar estos inconvenientes lo mejor es el corte abrasivo. El mtodo ms general de corte de probetas metalogrficas es usando discos abrasivos consumibles.

Figura 1.

a. Sierra de mano b. Sierra de alambre (joyero).

La calidad de la superficie obtenida es superior a la que se logra por otros medios y es ms fcil la preparacin posterior de la muestra. El corte a alta velocidad proporciona una superficie ms basta que el de baja velocidad. Puede haber tambin un corte hmedo y en seco. Con el hmedo se elimina la contaminacin con polvo y se evita el calentamiento de la muestra, como se anot, el calor puede producir recristalizacin oxidaccin o ablandamiento de la superficie y otros cambios indeseables en el estado del material. En estos casos el refrigerante ms usado es aceite soluble en agua con aditivos para proteger la mquina contra la corrosin y mejorar el efecto del refrigerante. El disco abrasivo consumible est constituido por partculas abrasivas (xidos, carburos, aleamientos, etc.), aglomerados con un medio adecuado, como caucho o resina. Las miles de partculas hacen contacto con el material en rpida sucesin y alta velocidad cortando el material y al mismo tiempo perdiendo el filo en sus aristas. Por esta razn el aglutinante debe desgastarse en el grado correcto de manera que los nuevos granos, estn siempre en el borde y permanezca firmemente adheridos por el material aglutinante. Los aglutinantes que no se desmenuzan rpidamente se llaman duros, los que tienen menor retencin son llamados Blandos, y generalmente deben usarse discos duros para materiales blandos y para materiales duros se deben usar discos blandos. Sin embargo, son muchos los factores que determinan si un disco es adecuado para cortar un material dado, tales como: La naturaleza del abrasivo. El tamao de los granos abrasivos. La naturaleza del aglutinante. La dureza del aglutinante. La porosidad del disco.

El carburo de silicio se prefiere para cortar los metales no ferrosos y productos no metlicos: para los ferrosos se recomienda la almina (A120 Los materiales sintetizados o cermicos se cortan con discos con borde dentado constituido por partculas de diamante y aglutinante. En este caso la velocidad es de O - l000rpm. Las cortadoras de laboratorio funcionan por avance de corte, es decir la pieza se mueve y el disco est fijo, figura 2b. Un avance demasiado lento puede quemar el material, pero si la pieza del disco excede su capacidad de corte, el disco se desmenuza rpidamente se rompe. Figura 2: abTipos de avance de corte;

Avance de la pieza; Movimiento de disco (3)

Normalmente la velocidad de rotacin ha sido considerada cuidadosamente durante el diseo de la cortadora y est relacionada con el tipo de discos que deben usarse. En general un aglomerante ser ms duro a mayor velocidad. La manera como se desgaste el borde del disco es una buena gua para constatar si se ha seleccionado el disco apropiado, figura 3,. Adems los fabricantes dan indicaciones sobre el tipo de disco apropiado para cada material, vase tabla 1. a. Bordes redondeados: Disco apropiado y aplicado correctamente. b. Bordes Cuadrados: Disco apropiado para cortar slidos, muestras normales y tubos de espesor mediano. c. Bordes Cncavos: Disco apropiado para cortar tubos de espesor pequeos. d. Bordes Puntudos: El aglomerante del disco es muy duro e. Bordes Biselados; Esto es causado por una aplicacin incorrecta del refrigerante. f. Bordes Vitrificados: Ocurren cuando el aglomerante no se est desmenuzando apropiadamente. Figura 3, La manera como se desgasta el borde del disco indica si el uso es el adecuado. TABLA 1 SELECCION DE DISCOS ABRASIVOS. ( ) Oxido de aluminio, aglomerante caucho-resina Aceros de herramientas y cementados Rc>60 Aceros duros Rc 50 a 60 Aceros mediante duros Rc 35 a 50 Aceros blandos o recocidos Rc 15-35 Corte delicado (Disco extradelgado)

Oxido de aluminio, aglomerante caucho-resina Corte en seco de materiales suaves. Carburo de Sicilio, aglomerante caucho Materiales no metlicos duros, vidrios, rocas y otros. Metales no ferrosos medianamente duros, uranio, titanio, zirconio, etc.,. Metales no ferrosos blandos, aluminio, latn bronces, etc.,.

La manera apropiada de usar la cortadora slo se conoce a Fondo mediante la experiencia de modo que siempre debe consultarse al tcnico encargado. Un problema frecuente es la rotura de los discos: Esto puede deberse a: Colocacin incorrecta del disco. Sujecin incorrecta de la muestra. Maltrato en el manejo. Distribucin insuficiente o dispareja del refrigerante. Disco de grado demasiado duro. Avance excesivo del disco.

Sobre el montaje de discos, sujecin de la muestra, cantidad de refrigerante y presin de corte dele siempre consultarse al tcnico y remitirse al catlogo del aparato para el montaje y mantenimiento. Todo lo anterior se refiere al corte con discos consumibles en cortadoras de alta velocidad. La otra tcnica es usar cortadoras de baja velocidad en un proceso desarrollado segn los principios usados en la industria de las gemas. La dureza excepcional y la resistencia a la fractura que presente el diamante lo hacen ideal para el corte abrasivo. Sin embargo, en razn a su costo el diamante se usa en discos no consumibles. Las partculas de diamante industrial triturado se limpian y clasifican y se unen al borde de una rueda metlica mediante fusin, enlace vtreo o resinoso. Los discos tienen de 10 y 15 cms. de dimetro y giran a menos de l000rpm. con cargas mximas de l000grs. La tcnica puede aplicarse a muchos tipos de metales y no meta Blandos, duros, frgiles, dctiles, porosos, de configuraciones simples o complejas, compuestos, etc... La superficie resultante est generalmente libre de deterioro y distorsin y queda lista para el examen microscpico con una mnima preparacin posterior. El maquinado con descarga elctrica o electroerosionado usa la chispa de un arco elctrico para remover material de una muestra conductora sumida en un dielctrico. (Petrleo o aceite de transformador). La pieza es el nodo y la herramienta erosionada forma un arco removiendo el material como diminutos crteres. Obviamente el uso de este tipo de aparato requiere un control preciso. 2. DESBASTE El objeto del desbaste es remover la deformacin producida durante el corte y proporcionar la superficie plana inicial necesaria para los pasos siguientes de esmerilado y pulido. Otro propsito es remover grandes cantidades de material superficial para el macroataque. El desbaste puede efectuarse con limas, piedras de esmeril o carborundum y papeles de esmeril. Comnmente el desbaste grueso se lleva a cabo en una desbastadora de cinta como la de la figura 4. Tambin se usan discos giratorios recubiertos con papeles abrasivos. El tamao de partcula varia entre mal la 50 y 180.

Para no alterar la estructura superficial del metal, sobre todo si est tratado trmicamente, la probeta se refrigera con agua impidiendo el sobrecalentamiento. El agua sirve tambin para lavar los productos removidos de la superficie evitando que la cinta abrasiva se embote. La cinta abrasiva, si est hecha de carburo de aluminio con aglomerante de resma, se puede usar en seco o en hmedo. Si el aglomerante es de tipo colas (como es l caso del granate), la cinta slo puede usarse en seco. La accin abrasiva es muy agresiva con esta granulometra, por esta razn no se debe aplicar la probeta contra el medio abrasivo con demasiada presin, porque esto produce rayas profundas, difciles de eliminar despus, y distorsin intensa en el metal superficial. Este metal distorsionado puede extenderse hasta profundidades grandes. La profundidad vara con el metal o aleacin, de modo aproximado es inversamente proporcional a la dureza. Est distorsin es inevitable pero se puede minimizar en esta etapa y se elimina durante el pulido posterior. Lo primero que se hace al iniciar el desbaste es biselar las aristas de la muestra a fin de eliminar los ngulos que podran llegar a provocar la rotura del papel abrasivo o del pao durante el pulimiento. Por esta razn es pre1 que -las probetas sean redondas o al menos que no tengan ngulos y cantos vivos. Sin embargo, el biselado no se puede realizar cuando interesa precisamente el material inmediato a esos bordes como en el caso de piezas cementadas, cianuradas, mitruradas o recubiertas electroliticamente. Para proteger el borde es conveniente usar montajes como los que se muestran en la figura 5. o aplicando un recubrimiento electroltico de cobre y montando la muestra como se discutir posteriormente. Figura 4. Desbastador de cinta. Figura 5. Prensas para facilitar la preparacin de piezas pequeas. Cuando la superficie de la muestra est completamente plana y se han eliminado las irregularidades se da por terminado el desbaste. Debe tenerse en cuenta sin embargo, que una superficie lisa y brillante no necesariamente tiene la menor cantidad de deformacin. Una apariencia engaosamente mejorada se puede deber al restregamiento de la superficie con partculas abrasivas que no corten limpiamente, si la cinta esta gastada o embotada se produce en realidad ms distorsin superficial. El terminar el desbaste la probeta y las manos deben lavarse con agua corriente para evitar el transporte de partculas del abrasivo o el metal hasta el medio de pulimiento posterior. 3 MONTAJE DE LA MUESTRA Las probetas metalogrficas se montan en materiales adecuados. En primer lugar para manipularlas ms fcilmente si son muy pequeas, y en segundo lugar para proteger y preservar los bordes durante el pulido tal como se anot en la seccin anterior. Antiguamente se usaban para este propsito materiales de bajo punto de fusin como azufre, lacre y aleaciones como la de Wood (50% Bi, 25%Pb, 12,5% Sn, 12.5% Cd), pero en la actualidad se usa el moldeo por compresin en el cual la probeta se embebe en un cilindro de plstico, figura 6. El montaje estndar es de 25mm, (1), 32mm. (1.25) o

38mm. (1.5) de dimetro con una altura igual a la mitad del dimetro. El montaje de alambres, tubos, lminas y polvos puede requerir cuidados especiales. Los materiales que se usan en el moldeo por compresin son plsticos termoendurecibles como la bakelita, el ftalato de dialilo, la resina y la lucita los termoplsticos son los transpticos como el metacrileto de metilo, poliestireno, polivinil formal, polivinil cloruro. Los materiales termoendurecibles requieren calor y presin durante el ciclo de moldeo y se pueden desmoldar a la temperatura mxima. Los termoplsticos permanecen fluidos a la temperatura mxima de moldeo y se hacen densos y transparentes al aumentar la presin y disminuir la temperatura. Figura 7. Figura 6. Muestras montadas en baquelita. Figura 7. Comportamiento de materiales de montaje a. Termoestables b. Termoplsticos. Las variables en el moldeo por compresin son la presin, el tiempo y la temperatura de moldeo. Para controlar esto se usan prensas de laboratorio provistas de gato hidrulico y resistencia calentadora. Para su uso debe consultarse el tcnico o seguir las instrucciones del catlogo del fabricante. Las variables mostradas en el figura 7 se controlan con base en la caracterstica de la prensa 1 moldeo. En la tabla II se Indican las condiciones de moldeo para cada plstico. TABLA II Condiciones de moldeo para los materiales de montaje TERMOENDURACIBLES Resma Bakclita Ftalato de dialilo Temperatura Presin (C) 135 - 170 140 - 160 (F) 17 24 17 21 Tiempo (m) 5 - 12 6 - 12

TERMOPLASTICOS Resma Metacrileto de metilo Poliestireno Polivinil Formal P.V.C. Temperatura (C) 140 165 140 - 165 220 120 - 160 Presin (M) 17 24 17 27 0,7 6 5 ... 0 Tiempo (minu)

A continuacin se presentan algunos problemas tpicos en el moldeo por compresin. Materiales termoestables. Hendiduras radiales: La seccin es demasiado grande para el rea del molde. Probeta con ngulos. Use un molde de mayor tamao. Redzcase el tamao de la Probeta y los ngulos agudos. Concentracin en el borde: Adhesin pobre del plstico por excesiva contraccin. Use menor temperatura de moldeo, enfrese el molde antes de retirar la probeta. Grietas circunferenciales: El material ha absorbido humedad o la reaccin ha liberado gases. Calientes previamente el polvo. Disminyase la presin antes de que empiece el curado. Protuberancias y rotura de superficie: Perodo de curado muy corto o falta de presin. Dse ms tiempo o aplique ms presin. Falta de fusin: Falta de presin o tiempo Insuficiente a la temperatura de curado. Curado de partculas antes de flujo. sese tiempo y presin adecuadas. Aplquese la presin rpidamente al iniciar el montaje. Endurecimiento de la superficie y ampollas: Temperatura excesiva del molde. Disminuya la presin momentneamente antes de que empiece el curado. Materiales termoplsticos. Aspecto de tiota de algodn: El material en polvo no alcanz la mxima temperatura. Aumntese el tiempo de mantenimiento a temperatura mxima.

Agrietamiento: Tensiones residuales liberadas al retirar el bloque. Enfrese en la prensa antes de retirarse. Introdzcase el bloque en agua en ebullicin para aliviar tensiones. Los mtodos de montaje en plsticos descritos hasta aqu, y segn se ve en la tabla II, slo son aceptables para materiales que no se vean afectadas por temperaturas hasta de 200C y las presiones de 21 MPa. Si la probeta es muy delicada se puede usar el montaje en fro para el cual se usan resinas moldeables. Los tipos ms corrientes son: epoxicos, poliesteres y acrlicos. Se pueden usar diversas formas de molde, pero en general los utilizados son cilndricos normales. Los materiales moldeables en general estn constituidos por la resma y el endurecedor. Dado que durante la polimerizacin ocurre una reaccin exotrmica, la resina y el endurecedor deben medirse cuidadosamente y mezclarse por completo o no ocurrir endurecimiento. En la figura 8, se comparan las caractersticas de las distintas familias.

a. Dureza

b. Calor liberado

c. Contraccin

d. Tiempo de curado

Figura 8. Caractersticas de plstico para montaje en fro. De la figura 8 se ve que los acrlicos curan rpido (en unos30 minutos) pero tienen baja dureza y no retienen bien las aristas. Los polisteres requieren ms tiempo de curado pero son ms duros. Los epxicos se contraen mucho menos pero requieren largos tiempos de curado. Para los moldes se pueden usar vidrios, bakelitas, aluminio o capas de caucho silicona. Al molde se le aplica un agente desmoldeante. Tal como aceite de silicona o grasa de vaco. Si el molde es de caucho silicona no necesita desmolderse. El montaje se hace como se muestra en la figura 9. Figura 9. Montaje en fro. A continuacin se sealan los principales problemas que se presentan en el montaje en fro: Acrlicos Burbujas: agitacin muy violenta al mezclar resma y endurecedor. Mezclese ms cuidadosamente o remueva el aire con vaco. Polisteres Agrietamiento: Relacin incorrecta entre resina y el endurecedor. Corrjase la relacin.

Decoloracin: Se ha oxidado la resina. Relacin incorrecta resina /endurecedor Mantngase el recipiente hermticamente cerrado, corrija la relacin resina / endurecedor. Montaje blando: Relacin incorrecta. Mezcla incompleta Corrjase la relacin y hgase la mezcla completa. Extremos pegajosos: La misma causa que en el caso anterior. El mismo remedio. Epxicos Grietas: Relacin incorrecta. Temperatura muy alta por reaccin enfrese con chorro de aire y corrjase la relacin resina / endurecedor. Burbujas: Agitacin muy violenta durante la mezcla. Mzclese con suavidad o remuvase el aire con vaco. Decoloracin: El endurecedor se ha oxidado. Relacin incorrecta. Mantngase los recipientes hermticos. Corrjase la relacin resina / endurecedor. Montaje blando: Relacin incorrecta. Mezcla incompleta corrjase la relacin y mzclese completamente. De todo lo descrito se comprende que el uso de la prensa de montaje y los plsticos para montaje en caliente o en fro debe hacerse de modo cuidadoso siguiendo las instrucciones del tcnico o las indicaciones que dan los fabricantes. Despus del montaje, las probetas se marcan con un grabador vibratorio y se almacenan en un disecador si no se contina el pulido seguidamente.

4. ESMERILADO O DESBASTE FINO El desbaste fino esta estrechamente relacionado con el corte y el desbaste, su objeto es eliminar y limitar, mediante la eleccin y el orden de uso correctos de los abrasivos la zona de deformacin creada en las etapas mencionadas. Este proceso se puede realizar a mano o automticamente, en el proceso manual la superficie plana obtenida en el desbaste, se raspa sobre la superficie de trabajo de un papel abrasivo que se apoya sobre una superficie plana y lisa. La superficie de trabajo se lava con un lquido, en el caso del esmerilado en hmedo. Los abrasivos usados son carburos de silicio, diamante y xido de aluminio (esmeril). Como se anot, en general se usan abrasivos del tipo fijo, es decir; los granos abrasivos estn pegados a un papel o una tela. El anterior pegante puede ser cola, resina o resina sobre cola. El carburo de silicio y el xido de aluminio se consiguen ya como papel que no resiste al agua pegado con cola o resma y se usa para desbaste en seco; o como papel o tela y resistente al agua con pegante resinoso para operacin hmeda o seca. Los papeles de esmeril slo se fabrican con cola como adhesivo. Se da preferencia a la operacin en hmedo porque las superficies de trabajo se pueden enjuagar continuamente con agua para evitar que la superficie se embote con lo que se desprende de la probeta. Durante la extraccin y el desbaste se produce una deformacin total como se ve en la figura 10. El desbaste fino extrae esta deformacin. Figura 10. Efecto del desbaste ( ) Sin embargo a medida que se extrae esta deformacin gruesa por accin del desbaste fino, se formar una capa de menor deformacin, que se extraer posteriormente. As a medida que se remueve la capa de deformacin ms reciente, se formar otra menos producida por el abrasivo ms fino. El esmerilado debe continuar en abrasivos progresivamente ms finos, generalmente se usan desde un tamao de malla 240 siguiendo con 320,400 y por ltimo grado 600, el que debe asegurar que toda la deformacin restante pueda extraerse durante el pulimento grueso. El ciclo descrito se expresa en la figura 11. Figura 11. Efecto del desbaste fino. Dl deformacin total del desbaste, el paso A lo elimina pero crea D2 el cual es removido por el paso B, que a su vez crea D3 este es removido en el paso C, y queda una deformacin D4. En la figura 12, se indican los tipos y tamaos de los abrasivos ms comunes para el desbaste fino. Como se indic, los de tipo fijo (abrasivos con respaldo de papel o tela), son ms adecuados. Figura 12. Tamao de abrasivos para el desbaste fino (esmerilado) Los abrasivos se clasifican segn el tamao de grano (malla) o el tamao en micras. Los ms gruesos se designan por la malla y los ms finos de tamao 1000 se clasifican por el tamao en micras. Estas relaciones se muestran en la figura 13.

El carburo de silicio cuando se usa hmedo tiene una tasa de remocin doble que el esmeril y ocasiona una deformacin menos profunda. Mohs 9.5 El carburo de silicio es un abrasivo o sinttico. El esmeril es natural y contiene 55% a 75% A1203 el resto es xido de hierro, Mohs 8.0. Figura 13. Relacin entre malla y tamao en micras. La almina (A1203) es sinttico. Anteriormente se usaba mucho el carburo de boro B4C. En el proceso manual de desbaste fino la muestra se sostiene firmemente con los dedos. El movimiento es en lnea recta sobre la superficie abrasiva hacia o desde el operario, figura 14. Cuando se adquiere destreza se puede usar el movimiento en las dos direcciones. Figura 14. Movimiento de la mano en el desbaste fino. Para evitar se le formen planos angulares los dedos y las articulaciones deben estar rgidas. Cada vez que se cambie el papel se deben lavar la probeta y los dedos para eliminar los detritus y la direccin de pulido se gire 90o a fin de obtener rayas perpendiculares a las anteriores. Figura 15. Figura 15. Direccin de esmerilado en cada paso. Slo la experiencia indicar cuando se ha terminado el desbaste fino. En general cuando la observacin visual demuestre que slo existen rayas producidas por el ltimo papel empleado y se han eliminado totalmente las exteriores, la probeta puede pasar a pulimento; en la figura 16, se muestran las profundidades promedio de las rayas de desbaste y esmerilado. Figura 16. Relacin entre tamao de abrasivo y profundidad de rayado. El desbaste fino tambin puede hacerse mecnicamente, usando papeles adheridos a un disco rotatorio, discos con parafina o discos de plomo pero estos son mtodos menos comunes en nuestro laboratorio. En la figura 17. Se muestra la apariencia de las rayas producidas en el desbaste fino en el papel de carburo de silicio en proceso hmedo. Figura 17. Aspecto de las rayas producidas en el desbaste sobre papel de SiC. a- Papel 240 b- Papel 320 c- Papel 400 d- Papel 600. 10

(Cortesa Alberto Zapata. Matalografa U. de A.) Al finalizar el desbaste fino la probeta debe lavarse cuidadosamente antes de pasar al pao de pulido.

5. PULIMENTO GRUESO Este paso puede considerarse el ms importante en toda la secuencia de preparacin, su objetivo es eliminar de las superficies las rayas finas que quedan despus de la ltima operacin de desbaste en el papel 600, y conseguir una superficie sin rayas y pulida. La calidad final de la probeta depende de la seleccin del abrasivo que se usa en esta etapa de pulimento grueso. La naturaleza del tipo de abrasivo empleado debe permitir una clasificacin precisa de tamaos y la separacin de en fracciones de tamao uniforme de partcula. En el pulido grueso el polvo abrasivo se suspende en un lquido y con esta suspensin se impregna un pao. El tipo de pao y abrasivo dependen del material a pulirse y obviamente de las posibilidades econmicas del laboratorio pues se puede usar desde pao ordinario de billar hasta tejidos fabricados especialmente. As mismo se puede emplear desde xido de hierro (rojo joyero), hasta polvo de diamante. Las casas comerciales ofrecen una alta gama de productos bien clasificados. Los paos de pulido suelen ir sujetos a unos discos que pueden girar o no pero tambin pueden ir, sencillamente, apoyados sobre un vidrio grueso (6mm), plano y limpio. En general se usan discos giratorios, que son de bronce o aluminio y se cubren con el pao apropiado. Los discos giran en un plano horizontal movido por un motor individual. El motor debe tener la potencia suficiente para funcionar con seguridad y firmeza bajo la presin que necesariamente se ha de aplicar a la muestra, no slo cuando se trate de altas velocidades (unos l000 rpm), sino en especial cuando se trabajen muestras de metales blandos a velocidades bajas (por ejemplo 400 rpm o menos) Como se muestra en la figura 18, normalmente los discos giran en sentido contrario a las manecillas del reloj; la probeta se mueve en el sentido del reloj. Esto se hace as para evitar: - Los trazos direccionales. - Las colas de corneta o sea la dispersin de cierto tipo de inclusiones. - El arranque de ciertas fases que estn poco consolidadas dentro de la microestructura. Figura 18. Sentido de giro del disco y de la probeta durante el pulido. Est manipulacin tambin proporciona una remocin sobre toda la superficie. Para efectuar este pulido se dispone de mquinas automticas giratorias o vibraciones. Segn su objetivo, durante el pulido grueso la extraccin debe ocurrir de modo que aumente el pulido de la superficie. Idealmente esto debera ocurrir segn 1a disminucin gradual que se muestre en la fig. 19. Sin embargo, al llegar al pulimento grueso ocurre una gran cada en el grado de extraccin como lo indica la lnea continua de la fig. 19. Para que el grfico sea ideal deben usarse pastas de diamante.

Figura 19. Grado de extraccin durante las diversas preparacin. solubles en aceite. De este modo se logra una dispersin uniforme de las partculas. El material en forma de pasta permite impregnar el pao mucho mejor. Las partculas de diamante retienen su forma tamao durante la abrasin y producen una tasa uniforme y elevada de remocin con un mi de distorsin superficial. Estas tasas de remocin pueden ser superiores a las que se dan durante el desbaste fino. Figuras 20 y 21. Figura 20. Tasa de remocin vs presin sobre la muestra. Figura 21. Tasa de pulimento vs tamao de partcula del abrasivo. Aunque Pasta de diamante es la ideal, su costo hace que slo pueda usarse en casos especiales, por esta razn debe en general seleccionarse otro abrasivo: Los ms comunes son el carburo de silicio sinttico y la alminina gamma (Y). Este tipo de almina existe como placas finas y, delgadas, cuando se calcina a 1200C, pasa a la forma alfa, este no sirve como pulimento a menos que el tamao de sus partculas sea muy pequeo. Esto es un problema porque para sustituir la pasta de diamante con un grado de extraccin equivalente, los granos tendran que ser mayores. En general debe seleccionarse un abrasivo suficientemente grueso para realizar esta etapa en un tiempo mnimo. El tamao de partcula e general varia entre O y 10 micrones. La clasificacin de 6 micrones (intervalos de 4 8), producir las tasas de remocin ms elevadas para la mayora de los materiales. Debe esperar una cada aguda e la tasa de remocin para los tamaos ms pequeos (submicrones) en las mi circunstancias, figura 21. En la figura 22 se representa el estado de la superficie al comienzo del pulimento grueso. A indica la profundidad total de deformacin Figura 22. Estado de la superficie al comienzo del pulido grueso. que debe eliminarse para poner al descubierto la microestructura real. B indica la raz de una raya producida durante el desbaste fino por un grano abrasivo. C representa la capa de deformacin ms grave, y D seala el lmite de un estrato de deformacin menor. La deformacin causada por la raya se proyecta casi hasta la profundidad A. Durante el pulimento grueso la probeta debe estar contra el pao el tiempo suficiente para extraer toda la deformacin abrasiva, la probeta se mueve continuamente desde el centro hacia el borde del disco. Si es necesario, se aade de vez en cuando suspensin del abrasivo (0.l5gr/cm3 agua). Si hay abrasivo pero se seca el pao, se aade agua destilada sin humedecer demasiado pues se retarda la accin pulidora. Los paos son un factor importante si se quieren evitar planos o relieves. En esta etapa debe usarse pao sin pelo, tal como nylon, algodn o seda. Deben ser de este tipo para evitar que el pelo golpee creando relieves y efectos secundarios.

Al final del pulido grueso debe haberse extrado la zona de deformacin menor (figura 22), y el estado de la superficie puede representarse como lo indica la figura 23, en la cual se muestra una raya de superficie, poco profunda. En el siguiente paso, el pulido final, la lnea horizontal de puntos A, que representa la superficie, debe estar por debajo de la raz de las rayas. Sin embargo, si las tcnicas no son adecuadas y eficientes y segn el material, apareceran restos de esas rayas (representada por A). Tales rayas pueden haber sido introducidas por la presencia de partculas extraas en el pao, excesiva presin en el pulido, o ser rayas demasiado profundas producidas en el desbaste. En este ltimo caso, hay que volver a repetir el desbaste poniendo ms cuidado. Figura 23. Estado de la superficie al final del pulido grueso (ve figura 22) En todo caso la preparacin de los abrasivos, su aplicacin y el uso de la mquina pulidora debe hacerse con suma discrecin y siguiendo estrictamente las indicaciones del tcnico.

6. PULIMENTO FINAL Como se estableci previamente, la etapa de pulido final sirve para remover cualquier zona de deformacin resultante del pulido grueso, idealmente debera producirse una superficie pulida uniformemente y libre de rayas. Sin embargo, en la prctica no se busca una superficie completamente libre de rayas sino, que las rayas no deben detectarse bajo las condiciones particulares del examen. El logro de esto depender, por consiguiente, del material de la probeta (ms difcil con materiales blandos), las condiciones de ataque ms difcil con reactivos de ataque sensibles a las estructuras deformadas), y las condiciones pticas del examen. Hay que tener en cuenta que si no se remueve toda la deformacin superficial, las rayas sern visibles, sin atacar la muestra. Lo mismo ser ms acentuado si los pasos previos no fueron realizados a cabalidad. Lo mismo ocurrir despus del ataque. Esto significa que la superficie deformada no se removi completamente, figura 24. Figura 24. Aparicin de una raya despus del ataque si el pulido no fue completo. a- Raya original. c- Superficie atacada. b- Superficie pulida

El ataque del reactivo ser ms pronunciado y preferencial en las regiones de deformacin localizadas que poseen mayores niveles de energa superficial. En general, los procesos de pulido final de buena calidad son ms laboriosos y requieran operarios ms hbiles. Para cada paso puede escoger la ms adecuada.

6.1 PULIDO MECANICO A menos que sea necesario preservar las inclusiones, el pulido mecnico se realiza en la pulidora mecnica usando un pao de pelo largo, como el terciopelo; el pao de billar para ferrosos; o pao de pelo de camello o gamuza para metales blandos y aleaciones livianas. Son muy populares los paos especiales fabricados por distintas compaas como el Microcloth, el Lecloth (que es un satn de algodn tratado de modo particular). Desafortunadamente en estos paos, las fibras son compresibles y tienden a adaptarse a la superficie de la muestra bajo la ms mnima presin. Debido a este tipo de contacto las fases o granos ms blandos con cierta orientacin tienen una tasa de remocin ms elevada que las fases o granos ms duros con orientacin diferente. Estos efectos se pueden evitar o minimizar seleccionando un abrasivo que acorte el tiempo de proceso. Para el pulido final se usa una variedad de abrasivos como los xidos de Al, Cr, Mg, Ce, Si, y diamante. Los materiales ferrosos, las super aleaciones y las basadas de cobre, titenio y zirconio son compatibles con los abrasivos de alumina. Se prefiere almina gamma de 0.05 micras. Para las fundiciones con grafito libre y los materiales ferrosos que contengan inclusiones complejas o abundantes es aconsejable una suspensin de xido de cromo o

mezclas de xido de cromo y cerio. Para los metales y aleaciones ligeras es recomendable el xido de magnesio. Los xidos de cerio, las suspensiones de Si0 y el diamante son abrasivos ms especiales. Para los xidos se usa agua destilada como vehculo, para el diamante se usa aceite. La humedad del pao es muy importante durante el pulido final. Concluido el pulido (cuando a l00X no se ven rayas), se lava la probeta con agua para eliminar la alumnina adherida, y se le pasa un trozo de algodn embebido en agua jabonosa para eliminar la grasa; se lava de nuevo con agua y luego se vierte alcohol en la cara pulida y se agita hasta secar bien, se puede secar tambin con un algodn embebido en ter o con un secador de aire caliente. La superficie pulida no debe secarse ni tocarse con telas, papeles y objetos extraos, que pueden rayarle. Tampoco se debe tocar con los dedos, pues marcara en ella las impresiones de la piel, lo cual origina imgenes errneas y hace irregular el ataque de los reactivos. Antes de atacar es necesario observar la nuestra al microscopio para verificar el pulimento, la limpieza y examinar algunas particularidades del material. En este estado so visibles los poros, grietas, esocrias, grafito, inclusiones etc. La probeta se puede atacar enseguida o se almacena en un desecador para uso posterior. Al concluir el trabajo debe lavarse a fondo el pao con agua destilada y luego taparlo para evitar el polvo y las partculas del ambiente. Tambin puede usarse el pulido vibratorio, automtico y otros sistemas como se ve en las figuras 25 y 26 Figura 25. Pulidora Vibratoria. Figura 26. Pulidora Semiautomtica. Despus de la ltima etapa de pulido se puede emplear un proceso de ataques qumicos leves alternados, cada uno de ellos se sigue de un repulimiento cuidadoso, removiendo parcial o totalmente el ataque precedente. El proceso puede realizar con tres o cinco ciclos de pulimento ataque, lo que favorece la remocin de algunas pequeas protuberancias provenientes del pulido y aumenta el contraste de fases, realzando los bordes de grano. Esto debe hacerse con cuidado pues si se aplican muchos ciclos se pueden agudizar las tendencias del efecto de relieve debido al ataque selectivo de reas deformadas localizadas o al ataque selectivo de ciertas fases u orientaciones de grano.

Puede darse pulido y ataque simultneo cuando se incorpora un reactivo qumico a la mezcla abrasiva, esto se hace con el fin de aumentar la velocidad o disminuir el tiempo de pulido. Es un proceso especial para metales nobles y refractarios. Para el titanio por ejemplo, se usa alumnina y una solucin al 5% de cido oxlico.

6.2 PULIDO ELECTROLITICO El pulido de los metales blandos y sus aleaciones es difcil p la facilidad de crear distorsiones y rayas, esto fue resuelto por Jacquet y Rocquet en 1935, cuando propusieron el empleo del pulido electroltico. El mtodo general consiste en que la muestra se hace nodo colocndola en una solucin adecuada y aplicando una determinada fuerza electromotriz con una cierta densidad de corriente. Actualmente se han encontrado electrlitos adecuados para pulir con todos los metales y aleaciones, vase la norma ASTM E La muestra se coloca como nodo a una distancia de 1 a 2 cms paralela a la superficie de un ctodo de platino, acero inoxidable o cobre (segn el caso) dentro de un electrlito que disuelve los xidos del metal. Figura 26. Figura 27. Esquema del circuito de pulido electroltico. A, ampermetro, V. voltmetro, R. Reostato, F. f.e.m. An. nodo, Ca. ctodo, B. bomba, E. electrlito.

Aplicando correctamente la fuerza electromotriz la superficie irregular ser nivelada y pulida por disociacin de los iones metlicos, principalmente n los puntos elevados. En el proceso influyen diversos factores, tales como temperatura, concentracin, flujo de electrlito y otros. Al final la superficie es lisa y brillante. Segn el proceso el metal puede ser atacado, pulido, completa o parcialmente pasivado. Durante la electrlisis, los iones metlicos pasan a la solucin, formando pelcula coloidal compleja de productos de corrosin, que, a pesar de ser muy delgada, posee una resistencia elctrica razonable. Figura 28. Figura 28. Disolucin andica durante el p electroltico. Segn la teora ms generalizada la pelcula andica controla la tasa a la cual los productos de disolucin se pueden difundir desde el nodo. Como hay una diferencia en el gradiante de concentracin (es decir en una depresin existe un gradiante de concentracin mayor)) Fig. 29, ocurre una disolucin preferencial. La resistencia Figura 29. Mecanismo de pulido electroltico. elctrica en el pico A, figura 29, representada por la distancia A-B ser mayor que en la depresin C, representada por la distancia D-C, porque la pelcula es ms delgada en A-B. La corriente en A ser mayor que en C, haciendo que el metal se disuelva ms rpido en A

que en C, produciendo as u nivelacin al remover las asperezas de 1mm o ms. La difusin inica y molecular a travs de la capa A, donde es ms rpida, as como las diferencias en los fenmenos de polarizacin andica en A y C, tambin pueden contribuir a la accin pulidora. Pero debe haber otro factor presente en el proceso electroltico responsable del abrillantamiento que se produce por la eliminacin de irregularidades tan pequeas como 0.0lmm, y por la supresin del ataque sobre la superficie metlica. Este comportamiento se atribuye a la formacin de algn tipo de capa entre la pelcula andica y la superficie, vase figura 28. Se cree que esta capa sigue al contorno de la superficie y es atacada uniformemente por el electrlito. El paso de los iones a travs de la capa andica debe ocurrir a la misma tasa en todos los puntos, para mantener esta capa y producir el abrillantamiento. La existencia de tal capa puede explicar la diferencia entre las condiciones de ataque y pulido. El ataque ocurre cuando el electrlito tiene libre acceso a la superficie, es decir si no existe la capa andica. Las relaciones voltaje-corriente varan con los diferentes electrlitos y metales. Cuando ocurre pulido sobre un intervalo extenso y continuo se da una relacin simple como la mostrada en la figura 30. Para voltajes bajos la pelcula andica no existe o es inestable, entonces ocurre ataque, pero no pulido. Figura 30. Relacin E-I en soluciones de alta resistencia. A voltajes mayores sucede el pulido. Los electrlicos de cido perclrico (HC1O usado para el aluminio siguen esta relacin; figura 30.* Sin embargo la curva potencial-intensidad, o curva de polarizacin, es en general ms compleja cuando se aplica un potencial, externo. Ejemplo cuando se pule cobre, (Figura 31) con cido ortofosfrico. Figura 31 Curva de polarizacin para el cobre. En este caso se distinguen cinco regiones en al curva. En la regin A-B, la densidad de corriente aumenta con el potencial, calcio del metal se disuelve y la superficie tiene una apariencia atacada. La regin B-C, refleja una condicin inestable, mientras que la regin C-D, indica un estado estable donde la pelcula formada alcanza el equilibrio y sucede el pulido, con una densidad de corriente constante. El pulido ptimo ocurre sobre C-D cerca de 0. En la regin 0-E se forman burbujas de gas, que rompen la capa andica y causan picado. El pulido con rpida liberacin de gases ocurre en E--F. Para un pulido electroltico ideal es importante Control riguroso para minimizar el calentamiento del electrlito y la probeta.

Logro mxima resistencia en la pelcula andica. Operacin a densidad de corriente mnima.

Para lograr esto se tienen varios tipos de aparatos, en la figura 32, se muestra una celda de pulido comn. Figura 32. Fuente y tanque de una pulidora electroltica. Constituida por una fuente de alimento, donde se controla el tiempo, la corriente y el voltaje y la celda de pulido. El aparato sirve para pulir y atacar electrolticamente. Debe usarse con sumo cuidado siguiendo las instrucciones del tcnico. La seleccin de los parmetros adecuados y del electrlito correcto debe hacerse teniendo todas las precauciones que sealen los catlogos pues hay serios peligros en el uso inadecuado de este proceso.

7. ATAQUE Aunque se puede obtener alguna informacin de una probeta en estado pulido, la microestructura en general slo es visible despus de un ataque; es decir, despus de un proceso que revele los detalles estructurales. Solamente las caractersticas que exhiben una diferencia de 10%, ms en reflectividad se pueden observar sin ataque. Esto solamente se da con las grietas, poros, picados e inclusiones no metlicas. En general, una probeta pulida no muestra su mi porque la luz se refleja uniformemente, es por ello que se debe producir contraste por medio del ataque. Pero esto se puede lograr con mtodos diversos, no necesariamente los electroqumicos, que son los ms conocidos. Los mtodos de ataque pueden ser qumicos, electrolticos, pticos y mecnicos y segn alteren la superficie o no se llaman destructivos o no destructivos. 7.1. METODOS NO DESTRUTIVOS DE ATAQUE Estos mtodos incluyen el ataque ptico y el desarrollo de contraste mediante capas de interferencia, pero slo se detallarn en la seccin 8. Cuando se estudie la microscopia ptica. Entre estas tcnicas estn el ataque basado en el principio de Kohler, la iluminacin de campo-oscuro, la luz polarizada, el contraste de fases, el contraste de interferencia diferencial y el contraste por capas de interferencia. 7.2 METODOS DESTRUCTIVOS DE ATAQUE 7.2.1 ATAQUE QUIMICO Es la tcnica ms antigua y ms comn para producir contraste microestructural. En esta tcnica el reactivo de ataque reacciona con la muestra sin el uso de una corriente externa. Los reactivos ms comunes son soluciones cidas o bsicas diluidas en agua o alcohol; tambin se usan sales fundidas o vapores. Los mtodos y reactivos pueden consultarse en la norma ASTM E.407. El ataque qumico se da en realidad, mediante un proceso electroqumico de oxidacin-reduccin que se presenta en la superficie de la muestra. El incremento en contraste depende de las diferencias en la reactividad qumica (o potencial electroqumico), que presenten los distintos constituyentes de una estructura de una misma matriz metlica. En este proceso la superficie se destruye selectivamente, por la formacin de celdas locales con micronodos y microctodos, los nodos se disuelven ms rpido. Las diferencias de potencial se dan sobre todo por la diversidad en la composicin qumica, pero tambin se dan por diferencias en el estado fsico (tensiones), el material deformado es andico; o por diferencia de orientacin en los planos de los granos Todo esto produce distintas velocidades inherentes de disolucin; es por ello que los lmites de grano que son regiones con distinta actividad qumica, deformacin local y orientacin, sean de los lugares que se atacan ms rpidamente.

Sin embargo, es el conocimiento y la experiencia los que permiten identificar las diferentes caractersticas que se revelen en un material dado. Las condiciones del ataque; es decir el reactivo, la temperatura y el tiempo son tpicos de cada material. Existen miles de soluciones de ataque. Antes de atacar, la probeta debe estar desengrasada y limpia. El ataque puede ser por imersin o por impregnacin con un algodn saturado de reactivo. En el ataque por imersin se introduce la probeta, con la superficie hacia abajo dentro del reactivo, sujetndola con los dedos o con unas pinzas. Para desalojar las burbujas de aire retenido y renovar el reactivo de contacto, la probeta se agita suavemente sin rayana contra el fondo del recipiente que contiene el reactivo (en vidrio de reloj o un beaker) El ataque se manifiesta por que la superficie se pone mate y es la prctica la que determina cuando debe suspenderse la imersin. Despus del tiempo suficiente de ataque la probeta se lava con agua corriente para detener el ataque, se limpia con alcohol y se seca con un algodn o con un chorro de aire calidad como el proporcionado por un secador de pelo-. Si se usa algodn impregnado, la tcnica es la misma. En el ataque por precipitacin (o deposicin), el contraste se origina por capas formadas simultneamente con la disolucin del material. El material que se disuelve reacciona con ciertos componentes del reactivo de ataque formando compuestos insolubles que manchen o coloreen de diferente manera a las distintas fases presentes. Un ejemplo de esto es el picrato alcalino caliente que colorea al carbure de hierro. El reactivo de Stead (l00ml alcohol, 20m1 H2O, 1m1 HC1, 4g MgCl2 lg CuCl2) deposita cobre en las reas de bajo contenido de fsforo en la superficie del acero o fundicin. 7.2.2 ATAQUE POR CALOR Esta tcnica se basa en la evaporacin diferencial de las distintas fases que constituyen una eleccin o de las regiones de los lmites de grano. Para ello la muestra se debe calentar en una atmsfera rigurosamente controlada a una temperatura precisa. Por otro lado el teido por el calor se fundamenta en la formacin de pelculas de xido cundo la muestra se calienta en una atmsfera oxidante a temperaturas relativamente bajas. Los diferentes constituyentes tienen distintas caractersticas de oxidacin segn la atmsfera y temperatura. E1 espesor y composicin de la capa de xido es diferente sobre cada fase distintos colores. Esta interferencia permite diferenciar fases y granos. Algo de esto se mencionar posteriormente cuando se trate la metalografa en color. 7.2.3 ATAQUE ELECTROLITICO En el ataque electroltico, se aplica un potencial elctrico a la muestra usando un circuito externo, con el mismo arreglo que se mostr en la figura 26, para el pulido electroltico. El reactivo es el mismo que para el pulido pero e voltaje y la corriente son menores.

Durante el ataque electroltico, los iones positivos del metal abandonan la superficie y se difunden en el electrlito; en el material permanece un nmero equivalente de electrones. Esto da como resultado un ataque directo que corresponde al segmento AB de la curva en la figura 31, donde la corriente se aumenta proporcional mente con el voltaje. Cualquier punto de operacin dentro de este tramo sirve para efectuar el ataque. Aunque en esta etapa no se forman capas de precipitado, los iones de metal reaccionan con iones no metlicos del electrlito formando compuestos insolubles cuyo espesor depende de la composicin y orientacin de las caractersticas microestructurales, vase figura 33 para otro tipo de celda de ataque in situ. 7.2.4 ATAQUE POTENCIOSTATICO Esta es una forma avanzada de ataque electroltico donde se produce contraste en condiciones altamente controladas, usando un potencial constante. El espcimen es el nodo y su potencial se mide contra el electrlito por medio de un electrodo de referencia, figura 34, y se mantiene un potencial de solucin definido. El mtodo produce contraste por las diferentes tasas de disolucin y la deposicin de pelculas de interferencia. Figura 33 Celda-electroltica para ataque in situ. Hay una serie de reactivos para ataque potenciosttico que desarrollan colores diferentes en los microconstituyentes de diferentes materiales. Figura 34 montaje para ataque potenciosttico. 7.2.5 ATAQUE MAGNETICO En este mtodo se usa el magnetismo para revelar caractersticas especificas de la microestructura de materia es total o parcialmente magnticos. El principal uso es para los dominios magnticos mediante el uso de suspensiones coloidales o de partculas magnticas. Adems se puede usar esta tcnica para revelar condiciones ferromagnticas tal cono la distribucin de martensita inducida por deformacin en la matriz para-magntica de austenita en acero inoxidable. 7.2.6 ATAQUE FISICO Los principales mtodos son el ataque inico y el ataque trmico. En el ataque jnico o ataque catdico al vaco, se produce contraste estructural al removerse selectivamente los tomos de la superficie. Esto se logra usando iones de argn acelerados con voltajes de hasta 10Kv. El ataque trmico se usa para materiales cermicos y se basa en que los tomos abandonan la superficie a temperaturas elevadas. Figura 34 Montaje para ataque potenciosttico.

8. MICROSCOPIO QPTICO. Hasta aqu se han detallado los mtodos para preparar las probetas para el examen microscopio ptico (de luz). A pesar del desarrollo de la microscopia electrnica y otros instrumentos a ms complejos el microscopio ptico se sigue usando en conjuncin con estas herramientas y en la mayora de los trabajos rutinarios sigue siendo suficiente e indispensable. Cuando la muestra se observa sin ataque se debe empezar con pequeos aumentos (50-100X), del mismo modo debera hacerse con las muestras atacadas, incrementando gradualmente los aumentos para estimar las caractersticas bsicas de la microestructura. Como se anot antes las probetas sin atacar se deben observar siempre con el fin de detectar caractersticas tales como: - Condiciones de la superficie, que debe estar exenta de manchas o artefactos y con un grado satisfactorio de pulimento. - Inclusiones no metlicas y sus dimensiones localizacin y coloracin. - Discontinuidades, como microporosidades y microcavidades, incluso las provenientes del desprendimiento de inclusiones no metlicas que son muy friables. Incrustaciones o residuos de escoria y refractarios - Dobleces o defectos superficiales originados en los procesos de conformacin mecnica, o defectos de los procesos de soldadura calentamiento y otros. - Fenmenos de corrosin y posibles residuos y depsitos generados por ellos. - Relieves desarrollados por microconstituyentes de durezas muy diferentes. - Aspectos fsicos de los bordes y eventualmente superficie de fracturas. - Variacin de tonalidad en reas de metales coloreados, debido a heterogenidad qumica. - xidos metlicos globulares y compuestos componentes de las aleaciones. Observaciones comparativas entre periferia, zona intermedia y ncleo de la muestra, los cuales pueden proporcionar informaciones interesantes. La observacin se debe empezar con bajos aumentos porque una micrografa a 2000 aumentos no necesariamente informa ms que una a 5 aumentos. Es mas, hay aspectos generales muy importantes-que se pierden al buscar solo el detalle. El examen debe ser completo. Observando sucesivamente a simple vista, en macrografa por esta razn en la seccin 12 se tratar lo referente a macrografa. En cuanto a los detalles que se pueden observar con la probeta pulida son tantos, que su estudio se tratar in e en la parte dos de estas notas, cuando se entre a correlacionar la microestructura con la historia y las propiedades de los materiales. Por ahora es necesario primero conocer las potencialidades del microscopio como herramienta de la cual el metalurgista debe saber sacar el mximo rendimiento. El operador debe conocer los principios pticos generales del funcionamiento y para un aparato particular debe seguir las instrucciones de la casa constructora o el tcnico familiarizado con l debido a la naturaleza de los metales, estos son opacos an las secciones muy delgadas. La luz transmitida (sistema usado en ciencias biolgicas) se uti1iza para estudiar minerales y po1meros los cuales pueden observar con luz reflejada.

El microscopio metalrgico difiere de otros microscopios principalmente en que se le disea especialmente para observacin de muestras opacas con el mayor poder posible de resolucin y aumento. Un microscopio ptico es un sistema centrado de lentes que tiene por finalidad dar imgenes de tamao mayor que los objetos. Esta constituido bsicamente por un sistema de iluminacin, un ocular, un objetivo, y una platina para colocar la muestra; sin embargo los microscopios pticos varan considerablemente en costo y capacidades. Los microscopios metalogrficos iniciales eran directos, es decir , el plano a observar se coloca mirando hacia arriba, sobre la platina, figura 35 pero luego se desarroll el sistema ideado por Le Chatelier, o invertido en el cual la muestra se coloca bocaabajo (invertida), sobre la platina, figura 36. Cada configuracin de estas tiene sus ventajas, pero en la actualidad el ms usado es el invertido. En la figura 37 se esquemtiza principio del micrscopio, sealando las partes principales, las cuales se presentarn a continuacin con algn detalle. Figura 37. Trayectoria de la luz en un microscopio metalogrfico. 8.1 EL OBJETIVO Se deca que los tres elementos esenciales del micrscopio metalrgico son el iluminador, el objetivo y el ocular. De estos sin duda el objetivo es el componente m importante pues da la imagen primaria de la microestructura. El objetivo de un micrscopio metalogrfico consta de varias lentes convexas de distancia focal corta, se coloca cerca de objeto y debe estar corregido para trabajar sobre muestras descubiertas, y capaz de proporcionar una imagen real invertida y aumentada de] objeto Como se ve en la figura 38, el aumento producido es de representacin, no es angular. Figura 38. Funcin del objetivo. Debido a una serie de defectos son inherentes a los lentes, existen diferentes tipos de objetivos, que se pueden dividir en acromticos semiapocromticos, apocromticos y monocromticos, segn el grado como estn corregidas las aberraciones de los lentes. 8.1.1 ABERRACION CROMTICA Los errores cromticos ocurren debido a la utilizacin de una fuente de luz blanca (que contiene todas las frecuencias). El ndice de refraccin de los materiales es funcin de la longitud de onda de la luz (). La refraccin del azul es ms fuerte que la del rojo, esto se denomina dispersin de los colores. As hay un plano focal diferente para cada color y la nitidez no se encuentra ni en un punto ni en un plano, esto se llama aberracin cromtica Longitudinal.

Adems las distintas imgenes no tienen igual tamao esta es la denominada aberracin cromtica lateral. Los pticos logran corregir los enfoques de dos o tres colores; azul, verde y rojo. Como se ve en la figura 39. Los objetivos con correccin de dos colores se llaman acromticos, por tanto no son adecuados para fotomicroscopio en color. Los colores intermedios aparecen en ciertas condiciones, lo que se conoce como espectro secundario El Dr. Abbe en Jena logr eliminar el espectro secundario y reducir los dems defectos desarrollando los objetivos apocromticos. Los objetivos semiapocromticos o de fluorita son intermedios entre los anteriores a. Lente sin corregir. Los tres colores en. distintos puntos. b. Lenta acromtica. Verde rojo en el mismo punto. c. Lente apocromtica. Tres colores en un punto. Figura 39. Correccin de la aberracin cromtica 8.1.2 ABERRACION ESFERICA Este error inevitable en un lente sencillo se debe a que ste es incapaz de representar un punto, como un punto, ya que los rayos de los bordes del lente tienen mayor refraccin que los de cerca del eje, figura 40. Por esta razn, los rayos marginales originan una imagen que se forma ms cerca de la cara de salida que la que forman los rayos ms centrales; debido a esto, un punto se ve como un disco con reparticin irregular de la intensidad. Es obvio que la aberracin esfrica se agrava por el hecho de que la luz no es monocromtica y se asocia con la aberracin cromtica formando una serie de imgenes coloreadas. Esto le restara nitidez a la imagen general si no se corrigen como se ve en la figura 40. 8.1.3 ASTIGMATISMO Es otro error geomtrico de los lentes muy molesto en la fotografa, pero que puede ser reducido utilizando lentes acromticos planos. En este caso las lneas en ciertas direcciones se observan menos ntidamente que en otras produciendo distorsiones en la periferia de la imagen observada. Los objetivos planos tienen correccin extensiva para la planicidad del campo, que reduce las tensiones en el ojo, por eso se encuentran en los buenos microscopios. 8.1.4 CARACTERISTICAS DE LOS LENTES

Los objetivos tienen una serie de propiedades que resultan al combinar los lentes que los forman. Esto se puede estudiar en cualquier libro de ptica, pero se resumen aqu por su importancia.

Figura 40. Correccin de la aberracin esfrica. Los que ms importan son: Apertura numrica, poder de reso1ucin, aumentos y profundidad de campo. Apertura Numrica. El lente objetivo recoge tanta luz como sea posible del espcimen y la combina para producir la imagen. La apertura numrica (N.A.), es una medida de la habilidad para recoger la luz se define como: N.A. = n sen

Donde n es el ndice mnimo de refraccin del material que se encuentra entre el lente y la muestra (aire o aceite). El ngulo o es el mayor que puede formar un rayo con el eje ptico para que todava lo recoja el objetivo. La habilidad para colectar la luz aumenta con . La resolucin de los detalles ms finos depende de la cantidad de luz que penetra en el objetivo o sea del ngulo del cono luminoso; tambin depende de el ndice de refraccin a travs del cual pasan los rayos que, forman las imgenes. La importancia de la apertura numrica se hace ms evidente al considerar el poder de resolucin. Poder de Resolucin. Es la capacidad de un objetivo para distinguir dos puntos separados situados en el mismo plano. Un poder de resolucin de una micra significa que an se perciben separadas dos partculas puntiformes que se encuentren a una micra de distancia entre si. Se define como: d=

2N A

En donde d es la distancia entre dos puntos que todava se distinguen por separado, X es la longitud de onda de la luz empleada. Esta frmula muestra que se puede obtener mayor poder de resolucin utilizando luz con pequea longitud de onda (por ejemplo la luz ultravioleta en un objetivo monocromtico) o usando objetivos con apertura numrica grande. Para incrementar la N.A. se pueden utilizar objetivos de inmersin en un medio de ndice de refraccin n alto, figura 41. Figura 41. Concepto de apertura. Generalmente para aumentos de 1000 o mayores se usan objetivos de inmersin en aceite para garantizar la resolucin; entre la muestra y el objetivo se coloca un poco de aceite de cedro (el cual tiene n=1.51 comparado con el del aire que es n=1.0). Los objetivos de inmersin deben limpiarse muy cuidadosamente luego de usar el aceite. - El aumento del objetivo est dado por la relacin:

A = do / f Donde do=250 mm y f distancia focal del objetivo. Generalmente, suelen tener un aumento entre 2 y 100. Los aumentos se indican con una X despus del nmero A, es decir AX. Conocida la apertura numrica N.A. y el tipo de objetivo, es posible estimar el mximo aumento que se puede lograr sin perder resolucin. Aumento mximo = 1000 x N.A. (Acromticos) Aumento mximo = 2000 x N.A. (Apocromticos) El aumento total de un microscopio esta dado por la expresin: Aumento total = Aumento objetivo x aumento ocular. En general el mximo aumento de los objetivos, an de inmersin es 160X. Como se ver el de los aculares es mximo 25X, por tanto un micrscopio ptico puede dar un aumento mximo de 4000X, lo cual es una de las limitaciones de estos instrumentos. Profundidad de Campo. Profundidad de foco, penetracin o resolucin vertical es la distancia perpendicular a la superficie observada que aparece ntida, es decir enfocada. Se entiende que si la superficie no es perfectamente plana (como en ciertas probetas sobreatacads con fases de relieve), se requiere una mayor profundidad de campo. En los micrscopios metalogrficos la profundidad de campo es excepcionalmente pequea y varia inversamente con la apertura numrica N.A. el objetivo. As pues a mayores aumentos (mayor N.A.), menor es la profundidad de campo. Con objetivos de 50X o ms es difcil enfocar si la muestra no est bien preparada. Esta poca profundidad de campo es otra limitacin del micrscopio ptico, por ello siempre debe recordarse que se observa una imagen bidimensional y que en realidad la estructura es tridimensional. Esto es importante en la interpretacin de una microestructura. 8.2 EL OCULAR Es un sistema que se puede comparar con una lupa o lente de aumento. Como se v en la figura 42 se produce un aumento en el ngulo de observacin lo que equivale a que el objeto se acerque al ojo. Figura 42. Aumento angular. Principio del ocular. El ocular aumenta la imagen primaria producida por el objetivo; as el ojo puede usar toda la capacidad de resolucin del objetivo. Existen diferentes tipos de oculares, el ms simple es el del que es satisfactorio cuando se usa con objetivos acromticos de poderes bajos o medianos. Para los objetivos aprocromticos de mayor N.A. se recomiendan objetivos compensadores, es decir, corregidos para el color y la curvatura del campo, para los objetivos an ms corregidos tambin se deben usar oculares

compensadores, por esta razn los oculares siempre deben acoplarse con los objetivos adecuados. Generalmente se usan oculares de 10X; para obtener aumentos normales. Algunos sistemas requieren 6.3X. En ciertas situaciones son necesarios oculares de 12X, 15X, 20X o 25X. Hay oculares de medida como el tipo filar que lleva retculas en las lentes que lo componen y las cuales estn montadas convenientemente. 8.3. SISTEMA ILUMINADOR La muestra a observarse debe ser iluminada adecuadamente, de otra manera las imgenes producidas pueden ser engaosas. Hay dos mtodos generales de iluminacin en trabajo metalogrfico: La iluminacin oblicua y la vertical.

8.3.1 ILUMINACION OBLICUA En este sistema la luz incide sobre la muestra desde una o varias direcciones en ngulos agudos. Como se observa en la figura 43. los rayos que inciden en la superficie se reflejan sin entrar al objetivo y por tanto una superficie plana aparece oscura. Las irregularidades si reflejan la luz en el objetivo, dando zonas o lneas brillantes sobre el fondo oscuro. Este tipo de iluminacin es adecuado para superficies irregulares, tales como las superficies de las fracturas, que se observan con luz ordinaria y bajos aumentos. Figura 43 Diagrama de la iluminacin oblicua. en los microscopios llamados estereos. Los estereomicrscopios tienen bajos aumentos y gran profundidad de campo permitiendo la observacin de caractersticas tridimensionales, figura 44. Figura 44. Estereomicroscopio. La iluminacin oblicua tambin puede hacerse con luz artificial enfocada sobre la superficie con una lente o con un reflector parablico adaptado al objetivo. Hay una serie de objetivos con anillos iluminadores y equipos ms complejos que mejoran la iluminacin oblicua. 8.3.1 ILUMINACION VERTICAL En metalografa es ms comn la iluminacin vertical. En este sistema un rayo de luz se dirige a lo largo del eje ptico del objetivo del microscopio hacia la muestra, esto se hace con el denominado iluminador vertical, que se ver posteriormente. El sistema total de iluminacin est constituido por la fuente de luz, el condensador, los filtros, el diafragma de apertura, el diafragma de campo y el iluminador vertical. 8.3.2.1 EL FOCO LUMINOSO

En un microscopio metalogrfico los rayos luminosos recorren un largo camino, razn por la cual el foco luminoso debe tener alta intensidad. Inicialmente se usaba el arco de carbono, pero en la actualidad se usan lmparas de xenn, sin embargo la intensidad de la luz solo se puede ajustar con filtros de densidad neutra. Las lmparas de halgenos y filamento de tusgteno por su intensidad se controlan variando la corriente o con filtros. Otras fuentes de luz tales como el arco de zirconio, sodio, cuarzo-yodo o vapor de mercurio son menos comunes. 8.3.2.2 CONDENSADOR La luz emitida por la lmpara es recogida por una lente condensadora ajustable libre de aberracin esfrica. El objeto es lograr una iluminacin uniforme y de buena calidad que permite obtener el mayor provecho de la fuente de luz. Este es el principio de iluminacin de Kohler al cual tambin contribuye los diafragmas 8.3.2.3 DIAFRAGMA DE CAMPO Est despus del condensador para minimizar los resplandores internos y reflexiones que se producen dentro del microscopio, mejorando an el contraste de la imagen. Este diagrama se cierra de modo que coincida con los bordes del campo observado; no tiene efecto sobre la resolucin, pero su efecto sobre el contraste es notable. 8.3.2.4 DIAFRAGMA DE APERTURA Aunque su ubicacin puede variar, el diafragma de apretura se coloca en la trayectoria de la luz antes del iluminador vertical. Abriendo y cerrando este diafragma se altera la cantidad de luz y el ngulo del cono de luz que entra en el objetivo. La apertura optima varia con cada objetivo y es un compromiso entre el contraste de la imagen, nitidez y profundidad de campo. Si este diafragma est muy abierto se presentan resplandores y brillos en la superficie perdindose contraste y poder de resolucin. Cuando est muy cerrado, la apertura numrica del sistema ptico se reduce y por tanto disminuye el poder de resolucin. Este diafragma no se debe usar para reducir la intensidad de la luz, slo se debe ajustar para controlar el contraste y la nitidez. 8.3.2.5 FILTROS DE LUZ Estos filtros se usan para modificar la luz y facilitar la observacin, mejorar la fotomicrografa o alterar el contraste. Se usan filtros de densidad neutra para reducir la intensidad de la luz de una manera uniforme en todo el aspecto visible. Hay desde filtros que dejan pasar 85% de la luz hasta los que dejan trasmitir slo el 0.01%. Se usan filtros selectivos para balancear el color de la luz y de la pelcula, sobre todo en metalografa en color. En la fotografa blanco y negro es ms comn un filtro amarillo verde para mejorar la calidad de la Imagen, sobre todo si los objetivos son acromticos; para los apocromticos se usan filtros azules. 8.3.2.6 ILUMINADOR VERTICAL

Como se anot la mayora de la microscopia metalogrfica se hace con iluminacin vertical sobre la muestra incide el cono de luz, que es devuelta hacia el objetivo por las partes pulidas y lisas de la pro- beta; mientras que las irregularidades la desven, produciendo as una imagen en que los detalles son oscuros y contrastados solo un fondo brillante. Esto es lo que se llama iluminacin en campo claro. Est iluminacin se logra con un deposito que hace que toda la luz incida en el Objetivo y a travs de este en el rea de observacin en la muestra. Como se ve en las figuras 45, 46 y 47, la luz procedente de la lmpara se desva hacia el objetivo insertando sobre l un espejo o prisma jnclinado 450 respecto d eje del haz luminoso. Este es el iluminador vertical. Figura 45. Iluminador vertical con prisma reflector. En los iluminadores con prisma de reflexin, se introduce un prisma de reflexin total en la trayectoria de la luz cerca al plano focal trasero del objetivo como se ve en la figura 45. El prisma solo cubre la mitad de la seccin recta del tubo de modo que la otra mitad quede disponible para la formacin de la imagen por los rayos que, luego de reflejarse desde la muestra, pasan por el objetivo de nuevo. Con este reflector es posible producir imgenes de excelente contraste pero carente de buen poder de resolucin, especialmente a aumentos elevados. El iluminador de prisma reduce asimtricamente la apertura eficaz del objetivo, as la apertura numrica en una direccin es la mitad, reduciendo l poder de resolucin en esta direccin. A menos de 100X este efecto no es tan marcado, pero a ms aumentos la perdida de resolucin es intolerable. Figura 46. Iluminador vertical de vidrio plano. Obviamente en un microscopio son indispensables los altos aumentos y el poder de resolucin, por eso se requieren otros mtodos de iluminacin. En vez de un prisma se usa una placa de vidrio plano paralela. Como se ve en la figura 46, el vidrio est inclinado 450 con el eje ptico y debe cubrir toda la seccin del tubo. Cuando el rayo de luz incide una parte pasa a travs del vidrio, y una pequea porcin es reflejada hacia el objetivo y la muestra. La luz reflejada por la muestra es recogida por el objetivo, incide de nuevo en el vidrio, pero en este caso la mayora de la luz es trasmitida y llega al ocular. Este vidrio da ms brillo y reflejos que el prisma, lo que tiende a destruir el contraste de la imagen, pero este defecto se puede reducir ajustando correctamente el haz y seleccionando apropiadamente los objetivos. Es claro que solo una pequea porcin de la luz original lleg a formar imagen, pero esto esta compensado con las fuentes de luz intensa que se usan. Adema toda la apertura est disponible para formar imagen sin desmejorar el poder de resolucin, por ello la imagen es mucho ms perfecta que en el prisma y se usa siempre para fotografa. Hay otros sistemas de iluminadores, como el prisma de calcita, pero son menos comunes. En los reflectores de vidrio se puede mejorar el contraste si se elimina la porcin central del haz de rayos. Este se hace con la iluminacin de campo oscuro. En la ya mencionada iluminacin de campo claro, el objetivo funciona primero como un sistema condensador del

haz y luego cmo elemento formador de imgenes a partir de la luz proveniente de la muestra. En este doble paso de la luz se pierde mucha luz sobre todo si la superficie es rugosa. En la iluminacin del campo oscuro, el objetivo no tiene que funcionar como condensador y por tanto solo es atravesado una vez por la luz. Al dirigir sobre la muestra un haz luminoso que posee una zona central oscura en la posicin, en que est situado el objetivo, ste no recibe la luz directa del haz sino la que se refleja en las irregularidades de la superficie, las cuales se muestran sobre un campo oscuro. Se usan objetivos de campo oscuro con los diafragmas completamente abiertos. Para las superficies muy speras e irregulares este mtodo es preferible, pero es poco usual porque la mayora de los microscopios comunes no tienen este tipo de iluminacin. Figura 47. Iluminacin de campo oscuro. 8.4 LA PLATINA PORTAOBJETOS Los microscopios invertidos, de uso general en nuestro medio, tienen una platina en la parte superior sobre la cual se coloca la muestra en un hueco alineado con el objetivo. La platina est munida de placas reemplazables en e} centro de las cuales hay huecos de dife rentes tamaos para sopor muestras de distintas dimensiones. La platina se desplaza verticalmente con un acople de cremallera que tiene movimiento grueso y fino y que al acercar o alejar la muestra del objetivo proporciona el enfoque adecuado. Para examinar distintas reas de la muestra, la platina tiene micrmetros que permiten el movimiento fino en las direcciones X y Y. 8.5 EQUIPOS AUXILIARES Hay muchos equipos adicionales que se usan con el microscopio ptico para lograr informacin adicional. Se pueden mencionar algunos: Microdurmetros. Pantallas de proyeccin. Cmaras de televisin. Analizadores de imgenes. Celdas para microscopia en caliente. Cada posibilidad de estas es muy importante pero por su carcter especfico no se detallan aqu. 9 TECNICAS OPTICAS ESPECIALES Actualmente el metalgrafo dispone de diversos recursos, tales como los mencionados en 8.5, los cuales combinados con las tcnicas especiales de preparacin dan origen a una amplia gama de posibilidades en el estudio metalogrfico. Se consideran las principales: 9.1 ILUMINACION DE CAMPO CLARO

Es el mtodo comn de observacin, como ya se anot. Las irregularidades, como lmites de grano, grietas, porosidades, etc., aparecen oscuras en un campo brillante. Es el sistema que se puede usar con todos los microscopios comunes. 9.2 ILUMINACION DE CAMPO OSCURO La imagen es el reverso del campo claro, aqu las irregularidades aparecen brillantes en una campo oscuro. El contraste de la imagen es muy marcado; y es posible ver caractersticas que no son visibles en campo claro. Es un mtodo muy adecuado para estudiar estructuras de granos, pero se requiere un microscopio dotado especialmente. 9.3 LUZ POLARIZADA En metalografa la luz polarizada se utiliza principalmente para: - Obtener contrastes de granos. - Hacer estudios semicuantitativos de orientacin preferente. - Discriminar cuantitativamente tres fases. Esto se hace sobre todo con metales y aleaciones difciles de atacar tales como berilio, titanio alfa, zirconio y uranio. Antes de la existencia del analizador de microsonda electrnica (AME) y la espectroscopia de energa dispersiva (EED). La iluminacin con luz polarizada era un mtodo estndar para identificar inclusiones. Para lograr esta iluminacin se coloca un polarizador que interfiera con el rayo de luz. Primero se usaban prismas de Nicol de calcita, pero en general se utilizan filtros sintticos Polaroid que se colocan antes del objetivo. Otro polarizador acta como analizador y se coloca despus del objetivo, generalmente debajo del ocular. El polarizador divide el haz luminoso en dos, polarizados en ngulo recto uno con otro y que se propagan a distintas velocidades, el rayo ms rpido escapa por los lados del prisma, aislando el ms lento. Si el rayo de luz se puede extinguir completamente con dos orientaciones de un polarizador se dice que tiene polarizacin plana. Si hay algunas variaciones al rotar el polarizador, el haz es una mezcla de luz polarizada y sin polarizar o est polarizada elpticamente Si no hay extincin de ninguna clase el haz o no est polarizado o est polarizado circularmente. Si la luz polarizada plana incide sobre una superficie isotrpica, se refleja como luz polarizada que se extingue por completo al rotar el analizador. Sin embargo si la superficie no es isotrpica la luz reflejada queda polarizada elpticamente y el analizador no la extinguir por completo. El iluminador vertical, se haba anotado que tiene en s mismo un efecto polarizante. Cuando el analizador se coloca cruzado- es decir de forma que extinga la luz reflejada por una superficie isotrpica, como vidrio,p.ej- se observarn por rotacin de la muestra bajo examen cambios peridicos de la luminosidad (cuatro mximas de revolucin), que son producidas por las zonas no isotrpicas, que se pueden diferenciar as de las isotrpicas que se vern oscuras. Por esta razn el mocroscopio debe poseer una platina giratoria.

En este mtodo hay que tener en cuenta el efecto engaoso de rayos o distorsiones, por eso es mejor el pulido electroltico. Primero se examina la muestra baj luz polarizada plana sin analizador. Al girar la muestra las inclusiones no metlicas mostrarn cambio de color o pleocromismo. Al insertarse el analizador en posicin cruzada y girarse la muestra los componentes isotrpicos darn cuatro posiciones mximas de luminosidad. Los granos con distinta orientacin dan distinta luminosidad. Se pueden obtener imgenes en color usando una lmina de tinta sensible (de cuarzo) entre el polarizador y el analizador. 9.4 ILUMINACION CON CONTRASTE DE FASES. Una explicacin completa de la ptica del contraste de fase es muy compleja, aqu solo se dar una breve discusin. En metalografa convencional el contraste est dado por los cambios en el color o la intensidad de luz reflejada. Debido a las irregularidades y ondulaciones de la muestra puede haber una diferencia de fase en las ondas de la luz reflejada aunque la imagen permanezca uniformemente brillante. Por ejemplo en la figura 48 (donde las lneas continuas, representan la luz incidente y las de trazos de la luz 1 1 produce un retardo de El sistema de reflejada), un pequeo escaln de 8 4 iluminacin por contraste de fase tienen por objeto transformar estos cambios de fase invisible y por tanto en intensidad hacindolos visibles y fotografiables. Es por ello que este sistema se utiliza para realzar las diferencias en la superficie de la muestra. Este efecto se logra colocando una placa y un anillo especial dentro de la trayectoria
Figura 48. Cambio de fase producido por: un relieve y por una porcin semiopaca. de la luz. Figura 49. Figura 49. Montaje ptico para la microscopa de contrastes de fase. El anillo A se sita de modo que su imagen, despus de reflejarse en la muestra se sita en el plano focal soterios del objetivo. La placa de fase P se coloca tambin en el plano focal posterior del objetivo en la misma posicin que la imagen proyectada por el anillo A. La placade fase P tiene un anillo hecho de un material refractante (tal corno el fluoruro de magnesio), que coincide con la imagen de A, el espesor es tal que la luz que pasa a travs 1 de l se retarda . Cuando se superpone la Imagen del anillo A, sobre el anillo de fase, 4 todo el cono hueco de luz que se refleja de la muestra pasa por el anillo de fase producindose el cambio de fase. La luz difractada que procede del cono hueco pasa por otra zona de la placa de fase y no cambia de fase pero contribuye a la imagen. En el caso anterior, de contraste de fase positivo, las depresiones de la probeta aparecen ms oscuras y las elevaciones ms brillantes que el fondo o nivel normal. De este modo se hacen visibles detalles que de que de otra forma no se percibiran. En fotomicrografa en blanco y negro cuando se usa iluminacin de contraste de fase se debe colocar un filtro verde para corregir ciertos defectos. 9.5 INTERFEROMETRA

La iluminacin por interferometra produce imgenes que realzan los detalles topogrficos de modo similar a la iluminacin oblicua, esto permite descubrir las irregularidades superficiales y medirlas. Hay mtodos por interferometra le dos haces y de haces mltiples. Este mtodo fue iniciado por Fizeau en 1862. Las franjas de interferometra de una superficie perfectamente plana aparecen como lneas rectas, paralelas de igual ancho y espaciamiento. Las variaciones de altura en la topografa de la muestra hacen que esas franjas aparezcan curvadas o dentadas, segn el sistema que se use. Las mediciones se basan en la longitud de onda de la luz usada Los interfermetros de dos haces pueden medir diferencias de altura de /20 y los de haces mltiples hasta de /250. En la figura 50, se muestra el principio del interfermetro de Linnik de dos haces. El haz de luz monocromtica se divide en dos haces iguales que se separan en ngulo recto. Un haz llega a la Figura 50. Montaje ptico para interferometra de dos haces. muestra a travs del objetivo y se refleja segn la trayectoria SROMEBE, y el otro va ha reflejarse sobre una lmina metalizada de referencia; P, segn la trayectoria SBO PO BE. Si la diferencia de trayectoria entre los dos haces no es igual o mltiple de interferencia y se forman lneas de contorno que indicarn los lugares de igual elevacin. La diferencia de altura entre franjas adyacentes es

2 .

ocurrir

El interfermetro de haces mltiples, tipo Tolansky produce interferencia entre muchos haces de luz colocando un espejo de referencia, que es parcialmente reflector y transmisor, cerca de la superficie de la muestra, su reflectividad es similar a la de la probeta. Las reflexiones de la muestra se contrastan con las del espejo produciendo capas de interferencia ms ntidas dando precisin en la medida hasta de /250. En la figura 51 se muestra el sistema ptico del sistema de interferencia Normarzki modificado por Wollanston. Figura 51. Contraste por interferencia Normarski Cuando la luz pasa por el prisma de cuarzo, se divide en dos haces con diferencia de trayectoriaT Cuando la luz se refleja en la muestra, la diferenciaT cambia debido a las distintas alturas de la superficie, y a las diferencias de reflectividad de las distintas fases. El cambio de la diferencia de trayectoria despus de la reflexin esT0 Cuando la luz reflejada reentra el prisma, la diferencia es T2. La diferencia antes del analizador es total es: Ttotal = T1 T0 T2

Solamente las haces can Total = (2K+1) con K pasan por el analizador. Si el prisma es simtrico con el eje del microscopio Foco luminoso T1 = T2 y la intensidad e la imagen en el campo visual es funcin deT0 debido a las diferencias de geometra y reflectividad. Es por eso, que las diferencias en intensidad producen efectos de relieve parecidos a la iluminacin oblicua unilateral. En las referencias al final se encuentran ejemplos y fotografas que muestran el empleo de todas estas tcnicas mencionadas aqu. 10. FOTOMICROGRAFIA Muchas veces es necesario registrar lo que se ve en el microscopio, antes del desarrollo de la fotografa era necesario hacer y en la actualidad es todava muy til saber hacer dibujos de las microestructuras observadas. La fotornicrografa permite estudiar detalles que no son observables a simple vista y que en el microscopio si son visibles, pero son difciles de analizar; es manipulable, se puede clasificar y archivar, se presta para comparar y controlar efectos de variables importantes en el trabajo metalogrfico; se puede lograr gran capacidad de contraste y es de enorme valor didctico y documental. Una de las condiciones esenciales para lograr una buena microfoto es la preparacin correcta de la probeta. La micrografa es slo una fiel copia de su estado superficial y, obviamente no puede ser distinta a la realidad. Con el equipo disponible actualmente se producen con facilidad micrografas de alta calidad. Esto, sin embargo, requiere no solo adecuada preparacin y ataque, sino tambin buen conocimiento del uso del microscopio y del proceso fotogrfico en s. Es muy comn la reproduccin de falsas microestructuras y ha causado interferencias imprecisas, rechazo de materiales buenos y conclusiones erradas. La fotomicrografa metalogrfica no es ms que un caso particular de la rotomicrografa en general, la que a su vez es una rama de la fotografa en general. Por esta razn es necesario tener idea del proceso fotogrfico. A pesar de la introduccin del proceso instantneo Polaroid, y de la fotografa en color (que se considera en la seccin II), prevalece el uso de la fotornicrograffa en blanco y negro por la facilidad de copiado y su relativo bajo costo. 10.1 LA PELICULA El proceso fotogrfico se inicia con la eleccin de un material sensible a la radiacin a usar. En el proceso en blanco y n tradicional, primero se produce una imagen negativa la cual se usa para producir una imagen positiva sobre un papel adecuado. Hay varios formatos de pelculas, tales como placas, hojas de diferente tamao o pelculas de 35rnm. La pelcula para el negativo se basa en el formato disponible, sensibilidad al color, contraste, poder de resolucin, velocidad, granulometra y exposicin y latitud de desarrollo. Estos trminos son inherentes al tema fotogrfico

general y no se detallarn aqu. Algunas pelculas en blanco y negro no son sensibles a todo el espectro visible. Las pelculas ortocromticas son sensibles a todos los colores excepto el naranja y el rojo; las pelculas pancromticas son sensibles a todos los colores, aunque atenan el amarillo y realizan el azul. El desarrollo de negativos es sencillo e incluye el uso de una solucin reveladora, bao de parada, solucin fijadora un 1avado en agua y el secado. Con prctica esto se hace sin problemas. 10.2 FILTROS En blanco y negro, los filtros se usan para modificar la luz y controlar el contraste de la imagen dando mayor definicin y resolucin. Como se anot antes, los lentes acromticos estn corregidos para aberraciones esfricas en la regin del espectro verde- amarillo para corregir los defectos del objetivo. Con lentes apocromticos se usan filtros azules, aunque en general funcionan bien con cualquier filtro. Al utilizar el azul debe asegurarse del uso de un filtro absorsor de luz ultravioleta. El filtro mejor es el que d un buen contraste al observarse, pero esto rio debe exagerarse. El resultado ser una cantidad de zonas oscuras sin detalles. 10.3 TIEMPO DE EXPOSIC1ON Cuando las pelculas se expone, hay un intervalo de tiempo que producir un negativo til y positivable, una fotografa depende de la intensidad de la luz y del tiempo de exposicin. Este depende de la iluminacin y de la sensibilidad de la pelcula (o nmero ASA/DIN). Una pelcula con ASA 400 es cuatro veces ms sensible que una con ASA 100, por lo tanto el tiempo de exposicin ser cuatro veces menor en la pelcula ASA 400. La exposicin correcta se determina ms fcilmente con un exposmetro, el cual da automticamente e tiempo segn la iluminacin y la sensibilidad de la pelcula, si no se dispone de exposmetro, se hace una serie de fotos con las mismas condiciones de iluminacin y diferentes tiempos de exposicin. Al revelarse la serie se escoge la foto correcta y se obtiene as el tiempo ptimo. Si se conoce el tiempo de exposicin to para una apertura numrica (N,A,) y un aumento Ao el tiempo t1 para otras condiciones (N, A,) y A1 es:

( N , A, )0 A1 t1 = to X ( N . A.)1 Ao
2

Sin embargo, al cambiar la muestra, deben hacerse ensayos de nuevo, por eso es la experiencia el mejor consejo si no se tiene exposmetro. 10.4 PROBLEMAS COMUNES La obtencin de una buen micrografa requiere adecuado contraste de la imagen y resolucin, enfoque uniforme sobre todo el campo, iluminacin pareja y profundidad de campo correcta. El foco luminoso debe estar alineado apropiadamente y el sistema debe estar libre de vibraciones. El sistema ptico debe estar muy limpio y los diafragmas de apertura y de campo deben ajustarse adecuadamente. Se debe conocer el aumento en el plano de la pelcula. A su vez el estado en que se encuentra la superficie influye mucho en el resultado, (muestras grasosas, manchas, mal ataque). El uso incorrecto de filtros puede incidir en el contraste y la definicin de detalles. Los problemas que resultan sino se tiene en cuenta lo anterios son: IMAGEN DESENF0CADA Por cualquier roce con la perilla de enfoque fino o por desajuste del microscopio. Las vibraciones o el uso de un objetivo que no corresponde al microscopio tambin causan este problema. IMAGEN BORROSA Sobre todo si los lentes manchados, que sucede cuando se tocan accidentalmente. ILUMINACION NO UNIFORME Ocurre cuando la fuente no se encuentra centrada. POCO CONTRASTE Por el uso de filtros no apropiados. ZONAS DESENFOCADAS. Se deben a suciedad en la muestra, los lentes o la fuente.

Los mtodos de obtencin de micrografa estn estandarizados, la norma ASTM por ejemplo, es la norma ASTM E-870. 11. METALOGRAFIA EN COLOR El uso del color en metalografa puede muchas veces ayudar materialmente en el examen e interpretacin de una microestructura. En los ltimos 50 aos se han ido haciendo mejoras constantes en la produccin y procesamiento de las pelculas en color. Los costos de la reproduccin no son ya tan prohibitivos en dinero y tiempo. Adems, no siempre es necesario fotografiar en color para usar las ventajas que da la metalografa en color. El uso de color en metalografa cae en dos categoras generales: a- Mejora el contraste, en 1 cual un color dado en general no tiene relacin intrnseca con el material (aqu el color es til porque el ojo. puede distinguir miles de tonos de color pero relativamente pocos. grises, incluyendo el blanco y el negro), y

b- El color como un indicador de la composicin, en el cual los colores especficos indican elementos o fases. La facilidad en sealar inclusiones especficas o de fases en la microestructura que lleva colores de identificacin distintos no se puede comparar con la misma presentacin que se ve limitada a variaciones de gris en una fotomicrografa en blanco y negro. La metalografa en color se puede dividir en tres categoras: Mtodos con deposicin de pelculas de interferencia, mtodos pticos y la asignacin arbitraria de color a las varias escalas de gris con coloreado electrnico. Cada una de estas se discute brevemente. 11.1 DEPOSICION DE PELICULAS DE INTERFERENCIA Estos mtodos se basan en fenmenos de interferencia. Como se ve en la figura 51 cuando los rayos de luz inciden sobre una superficie metlica cubierta con una pelcula sern reflejados desde las superficies de la pelcula y del metal. Se obtiene as un efecto de interferencia que depende de la longitud de onda ( ) de la luz en el aire, el espesor de la pelcula (t) y el ndice de refraccin de la pelcula (n). Figura Efecto de interferencia de una pelcula. Debe recordarse antes que los tres colores primarios son rojo, verde y azul, que al mezclarlos en distintas proporciones dan un amplio espectro de colores. Ninguno de los primarios se puede obtener mezclando los otros dos. La suma de rojo, verde y azul da blanco. Los colores intermedios son: Ciano = azul + verde = blanco - rojo Amarillo = verde + rojo = blanco - azul Magenta = rojo + azul = blanco - verde El color que resulta al sustraer un color primario del blanco es el complemento de ese primario. Si se considera la incidencia de la luz banca sobre un sistema aire-pelcula-metal con un espesor tal la porcin verde de la luz reflejada desde el mieta1 esta fuera de fase con la luz reflejada desde la superficie, ocurrir interferencia de la luz verde y la luz resultante ser magenta, que es el complemento del verde. El magenta g con K = 0, 1, 2, ..., g = longitud de onda del aparecer con espesores (2K + 1). 4n verde en el aire.
El color de la pelcula depende de su espesor. Con la luz blanca aparece primero amarillo luego magenta y despus azul. Sin embargo, sera prolijo detallar aqu los mtodos para interpretar los colores de las pelculas de interferencia, esto se puede estudiar en la bibliografa.

Los mtodos para depositar pelculas de interferencia son: Oxidacin trmica, ataque colorante, anodizado, ataque potenciosttico, deposicin de vapores y pulverizacin catdica reactiva. Los detalles se encuestarn en las referencias. 11.2 METODOS PTICOS Cuando no se tiene un rnicroanalizador de sonda electrnica, que es el instrumento usado hoy da, la luz polarizada permite usar los colores para identificar fases. Este mtodo, en metalografa se basa en los diferentes colores producidos por la anisotropa ptica y la topo grafa de la superficie. Los metales anisotrpicos tienen una estructura no cbica y reaccionan con la luz polarizada. Algunos metales anisotrpicos son: Berilio, magnesio, estao, titanio, uranio, zinc y zirconio. Para examinarlos bajo luz polarizada se requiere una superficie libre de cualquier tipo de rayas. Estos metales tiene diferentes caractersticas pticas en las distintas direcciones cristalogrficas. Por consiguiente, la intensidad de la luz reflejada de un cierto grano depender de la orientacin del grano y se obtendr contraste. La luz polarizada se puede usar para revelar la estructura de granos, detectar la orientacin preferente en materiales policristalinos, para Identificar fases y determinar deformacin internas y deformacin plstica. Es obvio que se requiere un microscopio que permita tomar fotos con luz polarizada, lo que no es comn. El contraste de fase por interferencia diferencia) tambin permite revelar opticamente microestructuras en color. 11.3 ANALISIS ELECTRONICO DE Imgenes Un sistema electrnico de anlisis de imgenes puede digitalizar una imagen o seal analtica en 256 niveles discretos de gris y presentar estos datos como una imagen digital. Los distintos intervalos de tonos de gris se representan con colores discretos dentro de la imagen. La habilidad de pintar cualquiera de los 256 niveles de gris con un color dado realza el contraste. La seal que se pinta puede ser producida por un microscopio electrnico; o en caso de microscopios pticos, con una cmara de video la cual por medio de una interfaz alimenta un microprocesador que hace el anlisis. Luego de asignar los colores se puede obtener una foto en color. En los laboratorios corrientes es posible hacer metalografa en color preparando correctamente la muestra, usando filtros adecuados y utilizando pelculas a color que es posible hacer procesar en un laboratorio comercial si se hacen las indicaciones pertinentes.

12 MACROGRAFIA La macrografa consiste en el examen del aspecto de una pieza o muestra metlica, siguiendo una seccin debidamente pulida que puede estar atacada o no con un reactivo apropiado. El aspecto as obtenido se llama macroestructura. El trmino rnacroestructura comprende todas las caractersticas de las superficies metlicas, desde las que son visibles al ojo desnudo, pero que por mayor comodidad se examinan con lupa, hasta la superficie total de un lingote grande o de una pieza forjada as como todos los efectos de color, relieve o ambos, relacionados con la estructura del metal. La palabra macrografa tambin se emplea para designar los exmenes macroscpicos y los documentos que reproduzcan la macroestructura en tamao natural o con ampliacin mxima de unos 10X. Tales tcnicas se diferencian de las microscpicas slo en os aumentos, sino tambin en que se observan grandes reas en lugar de zonas microscpicas. La finalidad del examen macroscpico es sobre todo detectar seales indicativas de mala calidad, segregacin y otras imperfecciones del metal, sobre toda una seccin o parte de ella El examen de las fracturas es una rama especial llamada fractografa, aunque en este caso se llegan a usar microscopios pticos y electrnicos, caso en el cual ya no se puede hablar de macrografa. Los mtodos de macroataque estn detallados en la norma ASTM E 340 y comprenden seleccin de la muestra, preparacin, ataque y examen e interpretacin del ataque. 12.1 SELECCION DE LA MUESTRA La muestra representativa para el macroexamen se elige segn la finalidad del examen, la forma de la pieza y el criterio del operador. A veces la pieza se puede manejar entera si su tamao lo permite. Muchas veces se requieren secciones. Se har corte transversal si el objetivo es verificar: - La naturaleza del material; - Si una seccin es enteramente homognea o no; - La forma e intensidad de la segregacin; - La posicin, forma y dimensiones de los rechupes; - La forma y dimensiones de las dendritas; - La existencia de vacos; - La profundidad y regularidad de capas superficiales; - La profundidad de temple; - Si un tubo es con costura o soldado; - Ciertos detalles de soldaduras de chapas; - La regularidad y profundidad de partes templadas (chilladas) en fundiciones, etc.. Ser preferible un corte longitudinal cuando se quiere verificar, por ejemplo:

- Si una pieza es fundida, forjada o Iaminada; - Si una pieza fue estampada o torneada; - La soldadura de barras; - Como se proces una unin o tope; - Eventuales defectos en las proximidades de fracturas; - La extensin de tratamientos trmicos superficiales. El aspecto de una seccin longitudinal de barras con segregacin depende de la manera como se corte el defecto, como se muestra en la figura 52. Por esta razn, no es prudente concluir que una barra presenta una segregacin mayor que otra si apenas se conoce una seccin longitudinal. Las muestras se deben cortar con Cualquier mtodo adecuado: Las sierras y los discos abrasivos son los ms efectivos. El uso de soplete o corte en caliente slo debe usarse cuando se requiere Figura 52. Influencia del corte sobre el aspecto de la segregacin. cortar una muestra de una pieza grande. En este caso la muestra se secciona bien lejos de la superficie cortada en caliente. 12.2 PREPARACION DE LA SUPERFICIE Cuando no se puede cortar se puede desbastar con lima o con lijadora mecnica teniendo las debidas precauciones para evitar calentamientos o distorsiones excesivas. Las huellas del instrumento de corte se pueden quitar con lima, desbaste mecnico o mecanizado. El pulido se hace tal como se indic en la seccin 5. La preparacin no tiene que ser muy elaborada. Despus de preparar la superficie, la FP4 e limpia c1 con un solvente adecuado. La grasa, el aceite u otros residuos producirn un ataque desigual. 12.3 MACROATAQUE El contacto de la muestra con el reactivo se puede hacer por inmersin de la superficie pulida en un recipiente que contiene el reactivo de ataque; extendiendo una capa de reactivo sobre la seccin por medio de un pincel o un algodn impregnado; humedeciendo un papel fotogrfico con el reactivo apropiado y aplicndolo directamente sobre la superficie pulida; como en el caso de la impresin de Bauman. Segn la duracin y el ataque puede ser lento o profundo; o rpido o superficial. Este ltimo es el ms empleado. El tiempo de ataque est influido por la temperatura del reactivo. El ataque lento puede durar horas o das. Para cada material hay reactivos adecuados (vase norma ASTM E 340), aqu se hablar sobre todo de los reactivos usados para el acero que es el material ms usual.

En el acero los elementos que ms fcilmente se segregan son carbono, fsforo y azufre. Los reactivos que se pueden usar para detectar segregaciones son: - Segregacin de carbono: Reactivo d Heyn Reactivo de yodo Persulfato de amonio Reactivo de Humfrey Reactivo de Rosenhain y Haughton cidos. - Segregacin de azufre: Los mismos del carbono. Impresin de Bauman. Cuando se toman fotos los mejores reactivo son el yodo (10g de yodo sublimado, 20g de yoduro de potasio y 100ml de agua) y el de Heyn (lOg de cloruro cuproamoniacal, l20ml de agua). Para revelar sulfuros el mejor mtodo es la impresin de Bauman En este caso un papel fotogrfico comn de bromuro de plata, de preferencia mate se sumerge un minuto en una solucin acuosa de cido sulfrico (1 a5%), esto se hace bajo luz natural. La hoja as preparada se retira de la solucin, se deja escurrir el lquido en exceso, y se aplica sobre la superficie pulida, con las debidas precauciones para asegurar un contacto perfecto, sin arrugas ni bolsas de aire. Despus de unos tres o cuatro minutos el papel se retira y se lava con agua corriente, luego se fija en un bao fijador comn de hiposulfito de sodio en el que se mantiene de 10 a 15 minutos. A continuacin se lava con agua corriente una inedia hora y se seca. La imagen obtenida es la impresin de Bauman, la cual reproduce muy claramente la situacin exacta de las inclusiones de azufre sobre la superficie del metal. Las regiones ricas de sulfuros dan manchas grises o casi negras. Esto ocurre porque el cido sulfrico reacciona con los sulfuros del acero y desprende sulfuro de hidrgeno gaseoso el cual oscurece el bromuro de plata de la emulsin del papel. El fsforo se puede detectar de un modo similar impregnando el papel con una solucin de molibdato amnico acuoso (O.05g/ml) a la que se aaden 35m1 de cido ntrico (1.2 de densidad). El contacto se hace por cinco minutos. La impresin se revela con un bao compuesto por una solucin acuosa de cido clorhdrico (al 35%), a la que se aaden dos gramos de alumbre y 5 ml de solucin acuosa saturada de cloruro estannoso. Las regiones ricas en fsforo aparecern indicadas por impresiones azules cuya intensidad depender del contenido de fsforo. Los xidos se pueden revelar impregnando el papel con una solucin acuosa de cido clorhdrico (al 5%). El contacto se hace durante 2 minutos y se revela en una bao

compuesto por una solucin de ferricianuro potsico (0.02gIml), durante 10 minutos. Se lava con agua 10 minutos, se fija en fijador fotogrfico 10 minutos y luego se lava en agua corriente media hora y se seca. Para revelar la fibra en piezas forjadas o trabajadas por otros mtodos es muy til el reactivo de Le Chatelier-Dupuy (lg de cloruro cprico. O.5g de cido pcrico; l0 minutos de agua, 2m1 de cido clorhdrico concentrado, l00ml de etanol). 12.4 EXAMEN E INTERPRETACION DE LA MACROESTRUCTURA Luego de atacar una muestra se observan diferencias de coloracin por accin del reactivo, el cual establece contraste entre las reas con estructura o composicin qumica diferente Segn la composicin qumica se oscurecen bastante: - Las regiones con mayor contenido de carbono; - Las regiones con ms elevado tenor de fsforo; - Las regiones con mayor cantidad de inclusiones no metlicas, especialmente sulfuros. Segn la estructura: - Las granulaciones bastas se aprecian a simple vista. - Las texturas resultantes del temple y revenido se oscurecen mucho. - Las reas ms deformadas son ms atadas. - Las porosidades y grietas, visibles fcilmente. Sin embargo, estas son indicaciones generales que el metalurgista debe usar juiciosamente en conjuncin con la hi del material, tales como proceso de enfriamiento y solidificacin, mtodos de conformado, defectos posibles, etc. 12.5 MACROGRAFIA En el caso de las impresiones, la imagen se produce directamente en el papel. Por otro lado la fotografa de la superficie atacada requiere ciertos cuidados sobre todo en lo relacionado con la iluminacin de la muestra. La imagen se forma porque las regiones ms atacadas reflejan menos la luz, pues la dispersan. Al examinar la superficie atacada, existe en general un ngulo de iluminacin segn el cual al observador ve mejor determinado aspecto. Los ngulos de iluminacin se resumen esencialmente en dos como se ve en al figura 53. En el primer caso la luz reflejada por la parte brillante se dirige el objetivo y proyecta un rea blanca, en tanto que las partes oscuras, al dispersar la luz producen una imagen oscura. Si hay una inclinacin mayor, los rayos reflejados por las partes brillantes no penetran en el objetivo y proyectarn una imagen negra, en tanto que la imagen correspondiente al rea atacada sigue siendo oscura, pero se ver clara en contraste con las reas negras. Es por esta razn que si no se usa la luz difusa del da (o especial), se deben hacer distintos montajes para lograr distintos efectos de iluminacin.

Generalmente no se usan filtros en la cmara fotogrfica sino en los reflectores. El material fotogrfico para fotomicrografa es igual al empleado en micrografa. Con pelcula ortocromtica anti-halo se obtienen buenos resultados. Figura 53. Influencia del ngulo segn la luz que incide sobre la muestra, sobre el espectro que presente en la fotografa. 13. MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISIN Se han descrito hasta aqu los mtodos para la observacin de la macroestructura y la microestructura. En esta y otras secciones siguientes se describirn tcnicas para observar detalles an m finos, lo que podra llamarse la nanoestructura (nanometro = l0-9 metros) pues la resolucin en estos instrumentos puede ser del orden de los nanometros, comparado con los micrones (1 10-6m) de la microestructura. Las tcnicas nanocpicas son la microscopa electrnica de transmisin, de barrido, de barrido transmisin, la microsonda electrnica, la espectroscopia Auger y otras que se consideraran brevemente, Como se anot antes, el poder de resolucin d de un microscopio depende de la longitud de onda de la luz usada, as: 0.61 d= n sen

En un microscopio ptico de alta resolucin, dotado de un objetivo de inmersin: = 0.5M, n = 1.5, sen = 0.95, sea que: d = 0. 2. Valor que se puede considerar el lmite de resolucin de la microscopia ptica. La longitud de onda de la luz visible, por lo tanto, no permite observar detalles menores a algunas dcimas de micrn. Por otro lado en un microscopio electrnico de transmisin donde = 0.0037nm, con n = 1 y suponiendo que las lentes tuvieran aperturas muy pequeas (sen = = 2 x l0-3 o sea: 0.61 x0.0037 nm d= = 1nm 1 x 2 x 10 3 quiere decir esto que comparado con una ptico, un microscopios electrnico tiene un poder de resolucin 100 veces mayor, mientras que con otras tcnicas a su vez se ha llegado a resoluciones del orden de las dcimas de nanometro. El microscopio electrnico de transmisin (TEN: Transmisin electrn microscope) se desarroll a partir de dos fuentes La primera fue la demostracin de Davidson y Germer en EE UU y Thomson y Reid en Inglaterra en 1927 de que un haz de electrones interacta con la materia de modo que origina una honda de difraccin que debe asociarse con una longitud de onda que depende de la velocidad, comprobando hazla hiptesis de De Broglie quien en 1924 haba postulado que un haz de partculas aceleradas posee en ciertas condiciones naturaleza ondulatoria, siendo la longitud de onda inversamente proporcional a su energa. Por ejemplo un haz de electrones acelerados por un potencial de 100KV es

comparable a una radiacin de igual a 0.0037nm. Este valor es menor que el de la luz visible y a menor que correspondiente; a los rayos X. La segunda fuente fue el descubrimiento de Bush en 1929 de que un haz de electrones se poda concentrar con ciertos tipos de campos magnticos y electrostticos de la misma manera que la luz se puede concentrar con lentes, en 1927 Bush verific su teora usando lentes magnticos. E. Ruska inici estudios sobre los lentes magnticos en 1928 y tambin verific la teora de Bush. Los experimentos de Ruska fueron reportados en su tesis en 1929 y fueron publicados por Ruska y Knoll en 1931. El primer microscopio electrnico fue descrito por E. Ruska y Knoll en conferencias y demostraciones en la technisc1 Ho en Berln en 1931. Ruska y B. Von Boris trabajando con la Siemens siguieron perfeccionando este instrumento que en 1938 era ya un microscopio comercial con una resolucin de l0nm. Al mismo tiempo y de modo independiente E F. Burton, A. Prebus y J. Hillier construyeron en Toronto un microscopio electrnico magntico tal como fue reportado en 1939. Despus de esto el microscopio se desarroll vertiginosamente llegando a los instrumentos actuales fabricados a escala comercial (Jeol, hj1ips, Siemens, AEI, Hitachi,.) que tienen una resolucin de 03nm. Sin embargo, debe recordarse que aunque hay similitudes el TEM difiere del microscopio ptico, porque en el primer caso se requiere un conocimiento ms profundo de la interaccin de los electrones con la materia y por ello es ms difcil la interpretacin de las imgenes obtenidas en micros copia electrnica. 13.1 OPTICA ELECTRONICA. Se denomina micrografa electrnica (o nanografa) al registro de las intensidades (cantidad de electrones) transmitidas a travs se la muestra observada. Cuando el haz de electrones incide sobre una lmina delgada es ms o menos absorbido, el sistema de lentes magnticos aumenta esta distribucin de intensidades y la reproduce sobre la pantalla de observacin. El objetivo final es relacionar esta imagen electrnica o contraste, con la naturaleza y est de ta muestra observada. Para ello es necesario conocer los mecanismos mediante los cuales los electrones de un haz pueden ser removidos al atravesar una lmina delgada. 13.11 MOVIMIENTO DE UN ELECTRON EN UN CAMPO UNIFORME Si un haz de electrones, cada uno de masa m y carga e con velocidad y, entra en un espacio entre dos placas paralelas separadas una distancia d y con una diferencia de potencial V entre ellas (fig. 54.) La trayectoria inicial se supone que es paralela a las placas, la fuerza ejercida por el campo E es Ee en una direccin perpendicular a la trayectoria de Ee los electrones. El electrn experimenta una aceleracin constante a y en el tiempo t m despus de entrar en el campo e habr movido una distancia vt en la direccin paralela a las

1 2 lat en la direccin normal. O sea que la trayectoria es parablica y el espacio 2 entre las dos placas se puede imaginar placas y

Figura 54. Trayectoria de un electrn a) en un campo electrosttico uniforme b) en un campo magntico uniforme. Constituido por una serie de superficies paralelas equipotenciales cuyo efecto es desviar los electrones cada vez ms en una direccin campo y por tanto normal a los equipotenciales, acelerndolos mismo tiempo en esta direccin. El movimiento en un campo magntico uniforme se puede describir de modo similar. Si un haz de electrones entra en un campo magntico de intensidad H en una direccin normal a las lneas de fuerza (fig.54 b) se ejerce una fuerza Hev, al campo y a la direccin del movimiento. Cada electrn por consiguiente describe una trayectoria circular de radio r en la cual la fuerza deflectora balancea la fuerza centrfuga: mv 2 mv Hev = = Hr = r e O sea que un campo magntico, sin otro requisito que el de simetra de revolucin alrededor de un eje, puede as focalizar un haz de electrones. 13.1.2 REFRACCION DE HACES ELECTRONICOS Considrese un electrn que entra en una serie de equipotenciales paralelos V1 y V2 (fig 55.) con un ngulo de incidencia con la normal, que abandona V2 a un ngulo . La trayectoria curva entre V1 y V2 se puede suponer compuesta de dos lneas como se muestra. Al llegar a y la energa potencial eV1 = 1 mV22 Pero al cruzar el equipotencial, la 2 componente de la velocidad paralela a ellos permanece inalterada, de modo que V1 sen = V2 sen 0, donde. sen v 2 v1 1 = = = sen v1 v 2 2 Y 1 y 2 pueden considerarse los ndices de refraccin de los espacios en cada lado de XX pues v1 y v2 son los mismos para todos los electrones y son independientes de y . Figura. 55 Refraccin de un haz electrnico. 13.2 EL MICROSCOPIO ELECTRONICO DE TRANSMISION En la figura 56 se esquematiza un microscopio electrnico magntico tpico. Como se ve sus constituyentes fundamentales son el can electrnico y los lentes, los cuales se describirn brevemente.

Figura 56. Esquema deJ microscopio electrnico de transmision. 13.2.1 EL CAON ELECTRONICO La fuente emisora de electrones es un filamento de tungsteno calentado al rajo blanco por medio de corriente elctrica. El filamento est rodeado por el cilindro de Wehnelt que tiene un abertura circular de 1 a 3 mm de dimetro. Los electrones emitidos por el filamento y prefocalizados por el cilindro de Wehnelt, son acelerados por un nodo situado a unos pocos milmetros por debajo del cilindro. La tensin de aceleracin (20-400KV), depende de la muestras 100KV es una tensin usual. Como los electrones interactan con los tomos del aire es claro que el can debe estar evacuado, se necesita un vaci de 10- el cual se logra con bombas de difusin 13.2.2 LENTE CONDENSADOR. Se han usado lentes electrnicos tanto como magnticos. Los ms usados son los magnticos como se muestra en la figura 56. La funcin de lentes condensadores es concentrar un haz paralelo de electrones sobre una cierta zona de la muestra. En una lente magntica la distancia focal es proporcional a V2 e inversamente a H2 Como estos factores estn por la diferencia de potencial y la corriente de la bobina, es claro que estos factores deben ser constantes, lo cual requiere circuitos especiales estabilizadores. Adems es evidente, que a diferencia de los lentes pticos, en este caso la distancia focal se puede ajustar a voluntad cambiando la tensin entre los elementos o la corriente en la bobina. 13.2.3 LENTE OBJETIVO La lente objetivo es el componente ms importante de todo el sistema ptico de un microscopio electrnico La resolucin de la imagen final depende fundamentalmente de la calidad de esta lente y de la correccin de sus aberraciones. Los lentes electrnicos estn sujetos a aberraciones esfrica y cromtica, Esta ltima se debe a que las diferentes longitudes de onda, originadas en la muestra, forman imgenes a distancias diferentes del lente. La solucin es emplear un haz iluminador en el cual los electrones tengan, hasta donde sea posible. la misma longitud y por tanto la misma longitud de onda. La aberracin esfrica, que ocurre cuando los rayos de los bordes del lente no enfocan en el mismo punto que los del centro; esto es muy marcado en los lentes magnticos debido a la fuerte accin enfocadora en la cercana de los bordes. Adems los lentes electrnicos, sufren de astigmatismo o sea que los objetos situados de un modo enfocan en posicin diferente a los objetos situados en ngulo recto. Esto se corrige con los astigmadores. 13.2.4 LENTE INTERMEDIO Y LENTE La lente intermedia produce en algn plano del sistema ptico-electrnico, una segunda imagen de la muestra. La corriente de las bobinas de esta lente puede variarse mucho, controlndose de esta manera el aumento total sobre la pantalla de observacin. Final mente la lente proyectora aumenta unas 100 veces la imagen producida por la lente intermedia y la proyecta sobre la pantalla fluorescente. En un microscopio electrnico de transmisin la profundidad de campo es del orden de 400rim.

13.3 PREPARACION DE LA MUESTRA. Las muestras adecuadas para el TEM deben tener un espesor 4e varios cientos de manmetros, segn el voltaje de operacin del instrumento. La muestra ideal es delgada, representativa de la muestra total, estable, limpia, plana con lados paralelos, fcilmente manipulable, conductora, libre de segregaciones superficiales y que no se desintegre bajo su peso. No siempre se puede llenar todos estos requisitos. Las dos tcnicas generales uadas han sido las rplicas y las secciones delgadas. 13.3.1 EXTRACCION DE REPLICAS. La preparacin inicial de la muestra es la misma que en microscopia ptica, aunque debe recordarse que las fases que difieren en color pero no en relieve pueden no diferenciarse satisfactoriamente en el microscopio electrnico. La tcnica de extraccin por rplicas, fue descrita por primera vez por Fisher en 1954; hay varios mtodos que se resumen a continuacin. Rplicas de plstico. Las rplicas directas de plstico se usan para el estudio de superficies lisas donde no son importantes los relieves. Tambin se usan como un estudio preliminar rpido para determinar el mejor mtodo de replicar una superficie. El plstico, collodin o formvar, se humedece con una solucin de amilacetato y se aplica a la superficie de la muestra; cuando se seca, se despega, se recorta el rea deseada y se fija en una rejilla de cobre que es la que se introduce en el portamuestras del microscopio. Rplicas directas de carbono. Este mtodo fue descrito por Bradley en 1954 y se requiere la evaporacin de carbono sobre la superficie de una rplica de plsticos luego se disuelve el plstico dejando la rplica de carbono que se monta en la rejilla. La evaporacin del carbono requiere un equipo evaporador, Figura 57, el cual se usa tambin como se indicar ms adelante. Figura 57. Diagrama de la evaporacin del Metal y carbono en el evaporador. La muestra rplica se coloca en el fondo de la campana y se hace un vaco de 10- se aplica voltaje entre donde el arco entre las dos barras de carbono lo evapore y lo deposite sobre la muestra. Sombreado. No es fcil obtener rplicas de plstico que sean al mismo tiempo suficientemente delgadas en los puntos ms delgados para dar contraste adecuado y suficientemente gruesas para manipularlas La tcnica de sombrear el lado en relieve de la pelcula con tomos pesados como el cromo, oro, platino-paladio (80:20) .dispersan los electrones ms efectivamente que el plstico mismorealza el contraste de la imagen. El sombreado se hace colocando el metal sombreador en una canasta hecha con alambre de tungsteno figura 57. Al aplicar voltaje entre los elctrodos la canasta se pone al rojo blanco y el metal se evapora con un ngulo dado sobre la muestra (o rplica), este ngulo depende de la informacin bus cada. Rplicas indirectas. (En dos pasos). Se usa cuando el material no se puede daar o alterar de ningn modo cuando las variaciones de superficie son importantes. El mtodo se ilustra en la figura 58, primero se hace una rplica de plstico (que puede ser acetato ablandado con alcohol). Despus de retirar esta rplica, se lleva al evaporador y se sombrea con el metal apropiado.

Esta capa de sombreado se cubre con carbono evaporado en el evaporador, el plstico se disuelve en alcohol y la rplica de carbono se corta y se coloca en la rejilla que va en el portamuestras. La anterior es en resumen una muy breve descripcin de las tcnicas para obtener rplicas, pero obviamente para conocer todos los detalles experimentales deben consultarse los textos adecuados. En la figura 59, se muestra el contraste que se obtiene con los distintos mtodos. En todo caso no es aconsejable seguir frmulas, especificaciones o rituales de una manera mecnica; en este trabajo es siempre necesario pensar en adoptar y desarrollar tcnicas para cada tipo especfico de trabajo. Figura 58. Mtodo de obtener rplicas en dos pasos. Figura 59. Contraste producido por distintos tipos de rplicas. a- Rplica de plstico ideal b- Pelcula de carbono c- Rplica de plstico sombreada. 13.4 SECCIONES DELGADAS. Hasta la dcada de 1910 las rplicas eran el mtodo principal para reproducir la topografa superficial que se quera observar, pero el desarrollo del microscopio de barrido elimin esta necesidad. En la actualidad las rplicas que ms se usan son las de extraccin que conserva el nmero, forma y distribucin de las partculas. Sin embargo, con los microscopios modernos se usan secciones delga das que permiten obtener informacin sobre la estructura interna. La obtencin de una seccin delgada de metal implica dos etapas: La preparacin inicial y el adelgazamiento final. La muestra inicial de 0.5 a 3 mm de espesor se corta c un disco abrasivo fino. Con fresado con pulido en pao se obtienen superficies planas y paralelas. Tambin se pueden usar soluciones qumicas en montajes especiales para este fin. Generalmente se requiere un disco de 3 mm de dimetro que se corta con un sacabocado o con un barreno hueco. El adelgazamiento final se hace por electropulido en una celda donde la muestra es el nodo. Esto se hace incluso en pulidoras automticas. Otro mtodo de adelgazar es con el haz inico. 13.5 INTERPRETACION DE LA INFORMACION El principal valor de] microscopio electrnico es que extiende el alcance de la microscopa ptica como mtodo para estudiar el tamao y forma de los microconstituyentes. Las dislocaciones por ejemplo slo se hicieron visibles en el TEM, los defectos puntuales, los precipitados, los lmites de grano, las intercaras, etc.,. se observan inclusive en movimiento. La interpretacin de las imgenes requiere sin embargo, up conocimiento muy profunda del material investigado y de las posibilidades de los instrumentos que se usan. 14 MICROSCOPIA ELECTROHICA DE BARRIDO El microscopio electrnico de barrido es uno de los ms verstiles instrumentos en la investigacin de la micro-estructura de los materiales metlicos En los aparatos comunes la resolucin es del orden de lOnm y puede llegar en ciertos casos a 2nm. Los aumentos tiles pueden llegar a 150000X, llenando el vaci entre el microscopio ptico y el TEM

Comparado con el microscopio ptico, la profundidad de foco va de 1m a 10000X a 2nm a 1OX., es mayor en los rdenes de magnitud debido a la apertura tan pequea. El microscopio electrnico de barrido (SEM Scanning electron microscope) ofrece posibilidades de formacin de imgenes que son general mente fciles de interpretar y revelarn fotos claras de secciones pulidas, pulidas y atacadas y tambin de superficies rugosas. El SEM es muy diferente en principio y aplicacin del TEM convencional y se desarroll ms recientemente. Sin embargo, la historia del SEM es casi tan vieja como la del TEM, en 1935 Knoll en Alemania sugiri la posibilidad de un instrumento como el actual y tres alias despus Von Ardenne construy un aparato que grababa micrografas de transmisin en modo de barrido. En 1942 la RCA construy un instrumento ms prctico pero por problemas en la seal de video fue abandonado. Despus de la II Guerra, Beriard y Davoine en Francia (Lyon), quienes reportaron una resolucin de 2 en 1957, y Oatley y sus colaboradores en Inglaterra (Cambridge), quienes introdujeron el tubo fotomultiplicador para mejorar la calidad de la imagen, empezaron el desarrollo del SEM. A principios de la dcada de 1960, Stewart desarroll el primer SEM exitoso comercialmente y ocurrieron grandes desarrollos en la URSS con Spivak y Saparin en Japn con Kimoto y Kimura que culmin con la introduccin del SEM comercial con una resolucin de 25nm. En la actualidad los instrumentos estndar tienen una resolucin de lQnm y 1nm los de alta resolucin. 14.1 PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO En un microscopio de barrido la muestra es bombardeada con una haz fino (o sonda) de electrones con un di de lOnm o menos. Como el haz o sonda solo golpea un punto de la muestra cada vez, se deben acumular datos de muchos puntos para construir una representacin del rea de la muestra. La figura 60, ilustra el tipo de seales que se originan en la superficie de una muestra al ser alcanzada por un haz de electrones de alta energa. ( 25 KV), y que se pueden usar para formar la imagen. Se indicar el uso que puede darse a cada tipo de dato. Figura 60. Tipos de informacin que se generan cuando la sonda electrnica alcanza la muestra. En el modo de operacin normal o emisiv la sonda electrnica explora un rea de la muestra con un barrido vertical y otro horizontal. A] mismo tiempo un tubo de rayos catdicos o pantalla de televisin se sincroniza con el haz electrnico de modo que cada punto de la pantalla corresponde a un punto de la muestra. Entonces la intensidad de la mancha en la pantalla se modula en proporcin a la intensidad de uno u otro de los datos mostrados en la figura 60, Normalmente se usan los electrones secundarios. Como se ve en la figura 61 en la pantalla se rayos catdicos se visualizan las variaciones de emisin de estos electrones. Las zonas claras y oscuras dan sensacin de relieve. (elevaciones y depresiones) que corresponden a la topografa de la superficie explorada. Esto sucede as por que la corriente de electrones que entra al detector es ampliada controlando el brillo del haz en el tubo de rayos catdicos. La seleccin de los parmetros de operacin, tales como el numero de lneas barridas, la velocidad de barrido, etc.., se hace para optimizar la imagen resultante. Los valores tpicos son de 500 a 1000 lneas de barrido

en tiempos que van desde unos segundos hasta minutos. Con algunos instrumentos tambin es posible barrer el haz rpidamente para producir una imagen de TV en tiempo real de treinta cuadros por segundo. Se usa un tubo de alto rendimiento para producir las fotos con imgenes de 1000 (y hasta 4000) lneas, aunque tambin es posible grabar en cinta de video o en un micro procesador. Adems del modo emisivo con electrones secundarios, son rutinarios el de los electrones retrodispersados y la espectroscopa de rayos X. La catodoluminiscencia y la detencin de los electrones absorbidos o trasmitidos son de uso limitado, lo mismo ocurre con las ondas trmicas. Los electrones Auger requieren in especial con un vaci ms e1evado

Figura 61.Esquema de la formacin de la imagen en un microscopio electrnico de barrido. La facilidad de interpretacin de las imgenes en modo emisivo sobre todo, es lo que ha hecho que la microscopa electrnica de barrido se haya extendido tan rpidamente. La resolucin de la imagen depende del tamao del rea que emite fotones o electrones en cada momento. Cuando el haz alcanza la superficie, la dispersin hace que el haz se extienda de modo que el volumen final de captura de electrones es mucho mayor que el haz incidente como se ve en la figura.62. En todo el volumen se producen electrones secundarios con energas hasta de 50 eV; sin embargo despus de viajar unos 10 20 nm son reabsorbidos por los tomos de la muestra; de modo que solo el volumen dentro de lOnm bajo la superficie puede emitir electrones secundarios detectables. Este volumen tiene dimetro slo un poco mayor (1nm) que el haz, por ello los electrones secundarios dan la mejor resolucin.

Figura 62. Zonas que son fuentes de las seales generadas por un haz de electrones incidentes. Los electrones dispersados provienen de una profundidad mayor- y por tanto d un rea mayor que la del haz incidente- de modo que la resolucin de la imagen retrodispersada es ms pobre que la de los electrones secundarios. An ms, la resolucin de la imagen retrodispersada depende de como se extienda el haz incidente, al aumentar el y voltaje de aceleracin el volumen de captura es mayor y ms profundo; el cuello (figura 62) se hace ms largo y estrecho y se mejora la resolucin de la emisin secundaria. Los fotones de rayos X de luz visible provienen esencialmente de todo el volumen y por tanto dan la resolucin peor. Si hay ocasiones, donde es necesario sacrificar resolucin con el fin de mejorar el contraste, especialmente con superficies lisas y bajos aumentos. Esto se logra usando el modo de retrodispersin, pues estos electrones poseen mayor energa, viajan a velocidad ms elevada y van de la muestra al detector en lnea recta produciendo efectos de sombra y por tanto mayor contraste. En el caso de una imagen lograda por los electrones transmitidos (en una seccin delgada) no ocurre extensin apreciable del haz y la imagen es tan buena o mejor que la de la imagen secundaria. En general la profundidad de campo vara inversamente con los aumentos, desde ms de lOOm a 100X hasta 1Om a 10000X.

14.2 EL INSTRUMENTO Como se ve en la figura 63, el microscopio electrnico de barrido est constituido esencialmente por las siguientes partes: - Un can electrnico que genera un haz colmado de electrones. - Un sistema doble que reflecta el haz electrnico (sentidos X y Y) - Un sistema de deteccin de las seales que se originan en la muestra. - Un sistema electrnico de amplificacin de estas seales. - Un sistema de visualizacin de las imgenes (pantalla de televisin) El instrumento se compone de una columna en la que se hace un vaco de 10-5 torr con bombas de difusin. La fuente-de electrones es el can electrnico que consiste en un filamento de tungsteno que se calienta al rojo blanco, rodeado por el cilindro de Wehnelt. El nodo acelera los electrones. Un microscopio electrnico de barrido posee generalmente dos lentes electrnicos denominados condensador y objetivo. Ambos focalizan el haz fino sobre la muestra. El barrido del haz electrnico sobre la muestra se hace con dos pares de bobinas deflectoras situadas en las proximidades del objetivo, se utiliza el mismo generador de barrido para alimentar las bobinas y deflectar el haz de los tubos de visualizacin. Figura 63. Esquema de un microscopio electrnico de barrido. El detector capta los electrones y los convierte en seal luminosa en un cristal centelleador despus son fotomultiplicados. Estos fotones se convierten en un pulso elctrico que es ampliado por un sistema electrnico. Cada instrumento tiene como mnimo dos tubos de rayos catdicos para visualizar las imgenes. Uno es de larga persistencia de imagen para la observacin, enfoque y correccin del astigmatismo, y otro de baja persistencia para el registro de la imagen en una placa foto grfica. PREPARACION DE MUESTRAS Y APLICACIONES. Las muestras para el microscopio electrnico de barrido, deben, por supuesto, resumir los-criterios normales de representatividad y significancia en relacin con lo que se desea observar. Como el instrumento puede acomodar muestras hasta de varias pulgadas, debido al amplio intervalo de aumentos, desde muy bajos hasta muy elevados, es bueno una zona grande y luego enfocar las caractersticas de inters. Esto evita la necesidad de seleccin precisa y adem5s requiere poco esfuerzo de preparacin comparado con el caso de l microscopia electrnica de transmisin. Se necesita, eso si, una superficie libre de contaminacin, resistencia del material de alto vaci y al haz electrnico, ausencia de cargas elctricas y produccin de electrones suficientemente elevada. Las muestras materiales que son conductores elctricos, libres de sustancias generadas de gases, como es el caso de los metales, slo necesitan ser cortadas a un tamao adecuado y aseguradas al portamuestras del microscopio. Generalmente se limpia con chorro de gas con un solvente en un limpiador snico. Las secciones pulidas y atacadas se preparan de modo convencional, pero el ataque es generalmente ms profundo. El microscopio electrnico de barrido es til en todos los campos donde sea de inters la geometra y composicin de la microestructura. 14.3

Tal vez el campo ms popular de aplizacin sea en la observacin de las fracturas. Se usa con frecuencia tambin en el estudio de superficies corrodas o desgastadas, en la observacin y determinacin del tamao y distribucin de materiales pulverizados o porosos, en la determinacin de la deformacin plstica, la orientacin de cristales y en fin en todo lo relacionado con la morfologa microestructural de los metales. 15. LA MICROSONDA ELECTRONICA Este instrumento usa las propiedades de la radiacin X, emitida por las sustancias bajo bombardeo de electrones y el hecho de que las intensidades de las radiaciones caractersticas son proporcionales a la cantidad de masa del elemento emisor. Los principios de la espectrografa de rayos X fueron previstos por Moseley en 1913 y fueron Formalizados como un mtodo de anlisis qumico en 1932. En 1943 Hillier en EE.UU. patent la idea de una microsonda electrnica. Sin embargo estos principios no fueron aplicados hasta 1951, cuando R. Castaing y sus colaboradores desarrollaron la microsonda electrnica en la Universidad de Pars, en el IRSID y en la ONERA (Instituto para la investigacin Siderrgica y Oficina Nacional de Estudios e Investigaciones Aeronuticas) de Francia. La microsonda de Castaing era fija y aunque sugiri una de barrido, esta no fue desarrollada hasta 1957 en Cambridge. O sea que la micro sonda estuvo en uso primero que el microscopio electrnico de barrido pues al principio de la dcada del 60 ya era comercial. 15.1 FUNDAMENTOS DE OPERACION Como se observ en las figuras 60 y 62 cuando el haz electrnico alcanza la superficie de un metal produce varias seales, una de ellas son los rayos X. En este caso debe recordarse que se producen tanto rayos X continuos como caractersticos. El continuo de rayos X vara en longitud de onda y se puede excitar en tanto que el voltaje del haz sea mayor que cero. Este continuo de rayos X forma el fondo de la radiacin de rayos X y determina el limite mnimo de detectabilidad. El intervalo de produccin de rayos X continuos es similar al del haz electrnico pues la radiacin X se puede generar an con energas bajas. Por otro lado, la radiacin X caracterstica se produce por la interaccin de los electrones incidentes con los electrones de las capas internas de las tomos de la muestra; y las longitudes de onda, y la radiacin caracterstica son especficas para cada elemento. El alcance de la radiacin X caracterstica es menor que el de los electrones, pues los rayos X solo se pueden producir con energas superiores al potencial de excitacin (Ve). Se puede ver que, en general para obtener una fuente de rayos X que sea de un tamao menor m, el voltaje del Haz electrnico debe ajustarse segn el material de la matriz. En la figura 64 se muestra el principio de operacin de la microsonda electrnica. Un sistema ptico electrnico similar al del microscopio de barrido genera un haz electrnico que se puede enfocar en un punto de 100 a 300 nm de dimetro. Los rayos X generados Figura 64. Representacin esquemtica de la operacin de la microsonda electrnica. se hacen incidir sobre un cristal de distancia interplanar d conocida, que difractar los rayos X segn la ley de Bragg. Los rayos X se detectan con un contador proporcional. La

muestra, el cristal y el detector se mantienen en el mismo crculo, llamado el crculo de enfoque. Adems, el ngulo entre la superficie de la nuestra y el haz de rayos X medido es el ngulo de emergencia de los rayos X. En la mayora de las microsondas este ngulo se mantiene constante, pero el ngulo de difraccin en el cristal (29) se varia, es decir el cristal y el detector se pueden mover en relacin con la muestra de modo que se puedan detectar rayos X de diferente longitud de onda; y el sistema total se puede calibrar de modo que la longitud de onda de los rayos X que se detecten, se puede determinar. Corno cada tomo produce un rayo X nico caracterstico, la determinacin de la longitud de onda de los rayos X identifica inequvocamente los tomos presentes en la muestra. El nmero de fotones de rayos X producidos a una longitud de onda dada se relaciona con el nmero de tomos presentes en la muestra. Sin embargo, el procedimiento para correlacionar el nmero de fotones producidos con la composicin puede ser complicado. Esto depende de los elementos especficos presentes en el material. El nmero de elementos identificables est determinado por la geometra del instrumento y el espaciamiento d del cristal difractor. La mayora de los aparatos pueden detectar todos los elementos del boro hacia arriba, pero muy pocos pueden detectar el berilio. La microsonda se puede usar para determinar un espcimen slido que pese hasta 10-11g y con un volumen tan pequeo como lm3 con un error menor de 1%. Las mquinas ms avanzadas estn computarizadas para operacin completamente automtica. La resolucin espacial comn es de lm. 15.2 PRESENTACION DE LOS DATOS Hay diferentes maneras de describir el tipo de anlisis que se puede que se puede efectuar con una microsonda. Por ejemplo, es posible hablar de anlisis cualitativo, semicuantitativo o cuantitativo o si es deseable un anlisis puntual, a lo largo de una lnea o en un rea. Las dos clasificaciones determinarn el modo de presentacin de datos usado. Esencialmente hay tres maneras de manejar los datos. La primera es la tcnica de conteo. En este caso un rayo X que entre en el detector se convierte en un pulso energtico que a su vez se amplifica, se pasa a travs de un analizador de la altura de los pulsos y se almacena en una unidad de escalas. Esta tcnica se usa cuando se buscan resultados cuantitativos o semicuantitativos. En el segundo mtodo se usa una grfica o un graficador y. La intensidad de los rayos X se grfica contra otro parmetro. Por ejemplo para determinar los elementos presentes en una muestra en un punto fijo, un espectrmetro se variara mientras se registra la intensidad de los rayos X como funcin de la posicin del espectrmetro (longitud de onda). De este grfico es posible determinar la longitud de onda de todos los rayos X presentes y de esa manera identificar todos los elementos presentes. Esto permite tambin determinar como vara la cantidad de un elemento dado a travs de las distancias en la muestra. El tercer mtodo es barrer un rea para obtener una representacin de video corno en el SEM. Se toman fotos dando informacin en cada punto del barrido, referente al nmero de electrones de rayos X presentes y aplicar esta informacin en el eje Z, o control de intensidad del tubo de rayos catdicos. En un punto donde haya un gran nmero de rayos X la intensidad en la pantalla es elevada, y donde el nmero sea bajo la intensidad es menor. De este moda se puede construir una imagen cuyo brillo es proporcional a la concentracin del elemento.

Para anlisis cuantitativo es deseable una probeta lo ms plana posible aunque se puede hacer anlisis limitados en superficies rugosas, como las fracturas. En resumen la utilidad de la microsonda electrnica en metalografa es evidente y sus enormes potencialidades en la caracterizacin de materiales no es necesario recalcarlas. 16 ANALISIS CON ENERGIA DISPERSIVA DE RAYOS X ( EDAX ) Este tipo de anlisis espectroqumico se puede aplicar en cualquier aparato comn que incluya difractometro de rayos X o espectrmetro de fluorescencia, los cuales usan contadores proporcionales de centelleo. Sin embargo, debido a la mala resolucin de esos detectores, tal aplicacin solo es factible con muestras que slo contengan un elemento ms pesado en una matriz liviana - o un mximo de tres o cuatro elementos que presenten pulsos de intensidad ampliamente separados. Por otro lado, el pequeo tamao del haz electrnico (l0nm) y la respectiva corriente del haz tan baja en el Microscopio Electrnico de Barrido (comparada con 1000nm y 106 veces m alta intensidad de la microsonda electrnica) hace extremadamente difcil hacer anlisis dispersivo de las longitudes de onda de los rayos X generados en el SEM. Sin embargo, hacia 1970 se introdujo un detector de litio-silicio de estado slido el cual permite detectar la energa de dispersin de rayos X de 1 a 30KV en la microsonda electrnica de barrido. Esto hace posible llevar a cabo espectrocopa de rayos X sobre caractersticas de inters observadas en el SEM. En la actualidad entonces, el anlisis de energa dispersiva de rayos X. (E.D.S: Energy-dispersive X-ray spectrometry) se hace con equipos especiales como el que se describir a continuacin, una marca conocida de estos analizadores s la EDAX y por esta razn a este sistema tambin se le conoce por este nombre. 16.1 EL INSTRUMENTO En la figura 65, se muestran los componentes bsicos del EDAX: (1) Una fuente de excitacin, que puede ser un tubo de rayos X de alta o baja potencia, un haz electrnico, un haz de protones, iones o radioistopos; (2) Un sistema para presentar la muestra; (3) Un detector Si(Li) alojado en un criostato de nitrgeno-lquido al vaci; (4) Un analizador multicanal; (5) Una unidad de computador y memoria; y (6) Un tubo de rayos catdicos, un registrador x-y, o unidades digitales o impresores. La memoria puede ser dedicada es decir un microprocesador que es parte del espectrmetro mismo, una unidad separada del laboratorio, o una terminal de un computador grande. Los espectrmetros uso con detectores Si(Li) y analizador multicanal son aplicables a los elementos con nmero atmico mayor de 11 (Na), aunque en casos especiales se puede aplicar hasta los elementos con nmero atmico 6 (carbono). La sensibilidad puede ser menos de lppm. Las probetas pueden ser de cualquier forma. Estos espectrmetros son muy flexibles, verstiles y rpidos.

Figura 65. Diagrama de bloques de un espectrmetro EDAX En la figura 66, se observa el esquema de un analizador multicanal que junto con el detector de Si(Li) de estado slido son el alma del espectrmetro Edax. La altura de los pulsos aparece en el osciloscopio graficada contra el tiempo, esta altura o lnea base se divide en 200, 400, 800, 1200 o ms canales ventajas individual iguales y estrechas, cada

una de ellas conectada con su propio acumulador o memoria. El analizador recibe la seal del amplificador y

Figura 66. Representacin esquemtica de un analizador multicanal. discrimina los pulsos por altura, dirigiendo cada uno a su propia caja sobre la Lnea base., El proceso contina hasta acumular un conteo grande - dgase 105 en el canal correspondiente al pico ms elevado. El nmero contado e cada canal se puede exhibir duran te la acumulacin en un osciloscopio o se puede leer al final del tiempo de conteo en un. graficador x-y o en una impresora. Un analizador de 400 canales, en efecto barre por pasos la lnea base en 400 pasos, pero de una vez y no secuencialmente. En la figura 66, se muestra un analizador de 30 canales para fines ilustrativos, pero en un espectrmetro EDAX el analizador tiene 400 o ms canales. La principal ventaja es el hecho de que se acumula simultneamente todo el espectro entero de energa: es el medio ms rpido de exhibir un espectro de energa y por tanto de hacer anlisis espectromtrico de rayos X cuantitativo. El anlisis se detiene tan pronto como el espectro sea adecuado para el objetivo buscado. 16.2 APLICACION Como se explic, el espectro de energa de rayos X se acumula en el analizador multicanal. En el tubo de rayos catdicos se puede ver como se llenan los canales. La acumulacin contina hasta que: 1- transcurre un tiempo predeterminado; 2- Una cuenta dada (102-106) se ha acumulado en un canal dado; 3 El espectro acumulado en el tubo de rayos catdicos es adecuado. Al final el espectro se puede fotografiar con una cmara polaroid en el osciloscopio, se puede graficar en un registrador x-y o se pueden imprimir. Tambin alimentar en un computador. El funcionamiento del EDAX se puede considerar en cinco categoras: 1Exhibicin del espectro y acotamiento; 2- Procesamiento del espectro; 3 Anlisis cualitativo y comparativo; 4- Anlisis cuantitativo; 5- Automatizacin. La funcin 4 se describir brevemente. Hay varias maneras como el espectro analtico se puede procesar para anlisis cuantitativo; una de las ms usadas es convertir las intensidades en concentraciones analticas con un programa de computador. Para ello primero se almacenan los picos de intensidad caractersticos de los metales puros en la memoria del microprocesador los cuales se comparan con los del espectro. As con un programa se obtienen las composiciones qumicas, sin necesidad de conocer las matemticas o la electrnica del instrumento pues casi toda la operacin es automtica. Adems este mtodo tiene la ventaja de permitir el anlisis cualitativo de superficies rugosas. 17 MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO-TRANSMISION La microscopia electrnica de barrido-transmisin (scanning Transmission Electron Microscopy: STEM) es una evolucin de microscopia electrnica de transmisin en lminas delgadas. La STEM abri una nueva dimensin total a la TEM porque ampli significativamente al alcance de las capacidades y convirti el microscopio de transmisin en una poderosa herramienta microanaltica.

En las figuras 60 y se esquematizaron las distintas seales generadas por un haz incidente de electrones. La habilidad de hacer uso total de cada uno de estos procesos o grupos de electrones para formar imgenes es uno de los objetivos principales de la microscopa electrnica. Como se sabe en TEM se usan solo los electrones transmitidos bajo cierto ngulo debido a las aberraciones de los lentes adems los electrones que han sufrido prdidas significativa de energa deben removerse (con apertura) para minimizar la aberracin cromtica. Por eso solo pueden usarse lminas delgadas. En principio, una de las mayores ventajas del STEM es poder superar las anteriores limitaciones puesto que no hay lentes formadores de imagen debajo de la muestra y por tanto se puede detectar cualquier intervalo angular de electrones y no hay limitaciones en la imagen con la prdida de electrones. De este modo queda disponible todo el intervalo de procesos de dispersin para formar imgenes y los lmites a la resolucin y la informacin estarn determinadas por: El tamao del haz, el proceso de dispersin mismo y la eficiencia de deteccin. En principio hay dos mtodos de lograr microscopia e Barrido-Transmisin; basadas en el microscopio de transmisin. El mtodo ms simple es usar un microscopio electrnico de barrido, figura 67, y aadir un detector de apertura convenientemente. Ser un STEM completo si el detector se reemplaza con un detector anular seguido de un espectrmetro de prdida de energa (electron energy loss analysis: EELS).

Figura 67. Diagrama esquematico de un sistema SEM/STEM. La segunda configuracin tiene lentes entre la muestra y el detector de electrones. Figura 68. Esos lentes pueden ser los lentes intermedios y proyectores de un TEM convertido a STEM o una columna de lentes diseados especialmente. Este sistema es el que se ha desarrollado para la caracterizacin de materiales. En este caso el detector puede recoger electrones secundarios, electrones retrodispersados y tiene un EDAX y un espectrmetro de prdida de electrones.

Figura 68. Diagrarna esquemtico del sistema TEM/STEM El haz electrnico se enfoca en un rea que puede ser de 4m de dimetro sobre el rea de la muestra. Esta sonda electrnica barre la muestra por medio de las bobinas de barrido y la intensidad transmitida se detecta. En metalografa el STEM se usa corno herramienta analtica, la sonda se fija sobre una pequea rea seleccionada para determinar la composicin por medio de EDAX. Lo notable de esta tcnica es que se tiene la informacin estructural de alta resolucin tpica del TEM junto con la informacin qumica adicional y una gran resolucin espacial. Esta tcnica esta todava en proceso de mejoramiento. Aunque los principios parecen simples, la interpretacin de los datos requiere buen conocimiento del fenmeno bsico en fsica y metalurgia fsica. La preparacin de muestras es la misma que para TEM y la operacin del instrumento es mucho mas complicada. 18. OTRAS TECNICAS SUPERFICIALES DE ANALISIS

El anlisis de superficies en un rea relativamente nueva de investigacin y desarrollo, pero que ha evolucionado rpidamente debido sobretodo a su utilidad en la resolucin de problemas y en la e de fenmenos relativos a la superficie. Primero que todo hay que sealar que la superficie no es realmente la superficie. Superficie es el material que puede esperarse que difiere del resto del volumen, en trminos de composicin qumica, energa de enlace, espaciamiento atmico, etc. La profundidad de esta zona superficial vara de un material a otro desde unos nanometros hasta varios micrmetros. Los procesos de difusin que ocurren all incluyen el enlace de las pinturas, recubrimientos electrolticos, catlisis, corrosin, uniones, desgaste, lubricacin, etc.. Para estudiar las superficies, adems de las tcnicas mencionadas en secciones anteriores se utilizan principalmente; la espectroscopa de electrones Auger (Auger electron spetroscopy: AES), espectroscopia de fotoelectrones inducidos por rayos X (X-Y induced photoelectron spectroscopy XPS), llamada tambin espectroscopa de electrones para anlisis qumico ( electron spectroscopy for chemical analysis ESCA), espectroscopa de dispersin de iones (ion scettering spectroscopy; ISS) y espectrometra de masas de iones secundarios (secundary ion mass spectrometry: SIMS). Estas tcnicas estn relacionadas en que en todos los casos la muestra se estudia en vaci ultra alto La muestra se bombardea con electrones, rayos X, o iones que producen emisiones constituidas por electrones o iones como se muestra esquemticamente en la figura 69. En esta seccin se considerarn estas tcnicas especialmente, pues las cuatros exploran distintas profundidades ISS explora capas atmicas, ESCA explora de 0.5 a 5.0 nm, y la AES muestra profundidades menores. En la tcnica SIMS, se pueden remover capas de tomos sucesivamente y analizarse, al menos en principio, capa por capa hasta que se penetre la muestra. Figura 69. Relaciones principales entre las tcnicas de anlisis superficial. 18.1 ESPECTROCOSPIA DE ELECTRONES AUGER ( AES) El descubrimiento del fenmeno en el cual se basa la espectroscopia de electrones Auger se remonta al trabajo de P. Auger en 1925. Lander fu el primero en reconocer el potencial de esta tcnica para el anlisis qumico en 1953, pero no fu hasta el trabajo de Harris en 1968 cuando la tcnica se hizo til como herramienta analtica. Por la misma poca los trabajos de Tharp y Scheibner, Weber y Peria y Palmberg y Rhodin, llevaron al uso de equipo de difraccin de electrones de baja energa. Desde entonces la AES se hizo una tcnica corriente y en la actualidad es uno de los mtodos ms populares de anlisis superficial. 18.1.1 FISICA DEL PROCESO AUGER La Figura 70, muestra el proceso caracterstico en que se basa la espectroscopia Auger, llamado as por P. Auger quien en 1925 observ trazos pareados de electrones de tomos de gases raros en una cmara de niebla, identificando correctamente su origen. Una haz monoenergtico de electrones primarios (con energa entre 100 y 10000ev) incide sobre la superficie de inters. Un tomo que est en la trayectoria de la corriente de electrones, pierde un electrn de una d sus capas internas (K, L, M, etc...) como resultado de una colisin electrn-electrn. De este modo el tomo queda en un estado energtico excitado y debe regresar a su estado energtico normal. Para que esto ocurra, un electrn de un nivel ms elevado de energa Figura 70. Representacin esquemtica del proceso Auqer.

(Valencia L, etc), que el del vaci electrnico que ahora, existe, debe caer a la capa donde se cre este vaci. La energa liberada cuando este electrn cae, Ek-EI puede producir un fotn (rayos X) o transferirse a un electrn que est en un estado energtico ms elevado. Normalmente este electrn saldr expulsado del slido y es lo que se llama un electrn Auger. La energa cintica con que sale es: E KLL = E K ( Z ) E L ( Z ) E L ( Z + ) S donde E = energa de la capa n, Z nmero atmico del elemento, es una correccin, que tiene en cuenta el hecho de que el electrn se origina en un tomo ionizado, es la funcin trabajo de la muestra. Las energas de estos electrones Auger son nicas, en el sentido de que estn determinadas completamente por las energas de los niveles individuales que participan en la transicin energtica. Las energas comunes de los electrones Auger varan entre 50 y 1500 ev. Como se v en la figura 70, KLL es la flotacin del proceso as K se refiere al lugar donde se cre el hueco electrnico, L el nivel de donde proviene el electrn que llena la valencia y la otra L el nivel desde donde se expulsa el electrn Auger, dl mismo modo KLM, LMM, etc., son ejemplos de transicin Auger tpicos. Como se v, el proceso es similar al de la misin de rayos X los electrones Auger tienen ms baja energa y su trayectoria libre media en el slido es mucho ms corta que la de los fotones de rayos X. La profundidad de escape es de 0.5 a 2nm y por esta razn (que tambin es vlida para los fotoelectrones ESCA) la espectroscopa Auger es tan sensible como tcnica de anlisis qumico superficial. 18.1.2 EL PROCEDIMIENTO Para el anlisis superficial la muestra se coloca en una cmara que se evacua a una presin menor de 10-7 torr (en algunos casos de 10-10 torr) y se bombardea con el haz de electrones. Los electrones emitidos se detectan con un analizador de velocidad electrosttica donde slo los electrones que tienen un cierto intervalo estrecho de energa alcanzan el detector que es un multiplicador de electrones. El analizador de velocidad ms comn es el analizador de espejo cilndrico, Figura 71, donde el can electrnico es coaxial, el espejo enfoca los electrones sobre el multiplicador con un alto factor de transmisin. La seal proveniente del multiplicador pasa a un amplificador y luego a un tubo de rayos catdicos, un graficador x-y o un computador. Figura 71. Esquema de la medicin del Espectro Auger con analizador coaxial Los picos AES obtenidos son mucho menores que los de los electrones secundarios, para d ( EN ) resaltar esos picos no se hace una curva N (E) contra E sino vsE , de este modo los dE picos resaltan ntidamente; estos se comparan con los espectros de los elementos puros y de este modo la informacin del espectro se convierte en datos cuantitativos. Actualmente la AES es de uso rutinario en muchos campos, en metalurgia permite estudiar la difusin y segregacin de impurezas en aleaciones, los fenmenos de lmite de grano, las fallas de soldaduras, la corrosin y desgaste de superficie, la adherencia de recubrimiento, la fragilidad de revenido, la corrosin bajo tensin, la identificacin de productos de corrosin, la pasivacin de superficies, el crecimiento de capas de xido, etc, amen de muchos otros posibles fenmenos. O sea que el uso del AES ser cada vez mayor y por eso es importante tener idea de sus posibilidades.

18.2 ESPECTR DE ELECTRONES PARA ANALISIS QUIMICO (ESCA) Junto con AES la espectrocospia de foto electrones inducidos por rayos X (XPS) o ESCA es una de las tcnicas nuevas ms usadas para el anlisis qumico de superficie. Como en el caso de otros mtodos, los principios de la ESCA datan de comienzos de siglo, pero en trminos prcticos la ESCA fue descubierta en 1967, despus de los trabajos de Kai Siegbahn y sus colaboradores en Uppsala. Hacia 1968 se hicieron comerciales los aparatos ESCA que en este momento son especialmente tiles por la incorporacin de los microprocesadores. A la tcnica ESCA o XPS se le dan otros nombres tales como espectroscopa fotoelectrnica de las capas externas (internas)- photoelectron spectroscopy of outer (inner) shells PESO(I)S-, emisin inducida de electrones (induced electron emission: IEE) o ms simplemente espectroscopa fotoelectrnica. En esencia todos estos trminos describen la medida de la intensidad de los electrones, emitidos por una muestra como una funcin de la energa que acompaa la absorcin de fotones de energa bien definida. En la figura 72 se muestra el proceso de excitacin en ESCA. La diferencia fundamental con la AES es que en ESCA se usan rayos X como haz incidente para excitar la emisin. Cuando el fotn de rayos X con energa hv excita un electrn de una capa del tomo de la muestra entrega toda su energa. Esto dota al fotoelectrn expulsado con una energa cintica bien definida que es: E = hv - EL - s Figura 72. Representacin esquemtica de proceso de emisin ESCA X incidentes llegan a producir excitacin de este tipo. Los ctodos generadores de rayos X ms usados son Mg y Al. En ESCA tambin es necesario un buen vaci (10-6, 10-10 torr), en sistemas bien definidos la sensibilidad es de menos de 1% de una monocapa, pero comnmente es del orden de 5% atrnico. Adems de la fuente de excitacin de AES y la ESCA se diferencian en que los fotoelectrones ESCA estn relacionados linealmente con la energa de los rayos X incidentes, mientras que la energa cintica de los electrones Auger es independiente del haz primario. ESCA tambin puede dar informacin sobre el proceso Auger. Pero tal vez la principal ventaja de la ESCA es su habilidad para revelar el estado elemental de oxidacin. Se usan varios tipos de sistemas ESCA, el original desarrollado por Siegbahn fue un espectrmetro de rayos beta modificado que usaba un campo magntico para dispersar y enfocar los electrones. Los sistemas en uso utilizan analizadores electrostticos y generalmente son multifacticos que se pueden usar para varias tcnicas superficiales. La ESCA se usa en todas reas de estudio, anlisis e investigacin de superficies. 18.3 ESPECTROCOSPIA DE DISPERSION DE IONES Tanto la espectroscopa de dispersin de Iones (ion scattering. spectroscopy: FSS) como la espectrometra de masas de iones secundarios usan un haz de iones de gas inerte para explorar la superficie. Estas tcnicas tienen la ventaja de que un mismo haz puede usarse para generar los datos analticos y para la remocin controlada de tomos

superficiales de esta manera, se pueden obtener perfiles de profundidad con un slo haz de partculas con bombardeo y anlisis repetitivo. El principio de la espectroscopa por dispersin de iones es simple: unin incidente de masa Mo. y energa Eo golpea un tomo superficial de masa Mi y retrocede con una nueva energa Ei. La medida de esta energa de retroceso, a un ngulo especfico de dispersin, es suficiente para determinar la masa del tomo. Este mtodo haba sido usado mucho por los fsicos nucleares para sondear profundidades mayores de 1m. Sin embargo, en 1967 D.P. Smith not que el espectro cambiaba de carcter para energas bajas de iones incidentes (menos de 5Kev); a estos valores de energa los iones dispersa dos slo se originan en la capa ms externa. Se supuso que los iones que penetraban ms all de esta capa eran neutralizados y no contribuan a los espectros observados de iones dispersados. Esta extrema sensibilidad superficial de la espectroscopa de dispersin de iones ha hecho que se use en una amplia variedad de aplicaciones industriales. Los equipos para ISS se han comercializado desde 1970, y los acta les alta computarizados dan una resolucin espacial de 100m 18.4 ESPECTROMETRIA DE MASAS DE IONES SECUNDARIOS Una tcnica adicional sensible a la superficie y que se encuentra muchas veces combinada con AES o ESCA es la espectroscopa de masas de iones secundarios (secundary ion mass spectroscopy SIMS). En su forma general el instrumento para si consisto en un can de iones que produce un haz con una energa de 1 a 2OKev y un tamao que va desde los micrones hasta los milimetros y un espectrmetro de masas que separa los iones secundarios producidos por el haz incidente. Este haz al erosionar la superficie arranca no slo iones sino tambin tomos. Este mtodo data de los experimentos de Von Ardenne en 1939 pero solo en los ltimos aos se ha desarrolla plenamente originando tres grupos generales de equipos: - El primer grupo incluye los instrumentos constituidos por un haz primario de iones de varios m de dimetro y un espectrmetro de masas magntico para iones secundarios, que produce imgenes de iones secundarios. - El segundo grupo utiliza haces primarios mayores y espectrmetros especialmente construidos con mayores capacidades de enfoque. - El ltimo grupo incluye una gran variedad de caones cuyo comn denominador es un espectrmetro de masas cuadruplo para analizar los iones secundarios. La instrumentacin SIMS tiene dos formas generales: La microsonda inica con la cual se hace anlisis local microenfocar el haz primario, llamado analizador de masas de microsonda inica (ion microprobe mass analyzer, IMMA), y el microscopio inico, en el cual el anlisis local se efecta formando una imagen verdadera mediante extraccin geomtrica de los iones secundarios y enfocando esta imagen (DIMA) La tcnica SIMS ofrece las siguientes capacidades: - Todos los elementos qumicos se pueden observar includo el hidrgeno. - Se pueden medirlos istopos de un elemento, ofreciendo la posibilidad de determinar coeficientes de autodifusin, fechado isotpico y marcaje isotpico. - El rea de anlisis pueden ser tan pequea como 2m2. - Es una tcnica superficial y subsuperficial. - La sensibilidad es mayor que en AES o ESCA y es del orden de 10-3pprn. - Se puede combinar la imagen con el anlisis

Se puede obtener un perfil de profundidad de 1nm.

18.5 ESPECTROMETRIA DE MOSSABAUER Cuando un ncleo radioactivo emite un fotn de rayos gamma de momento p, la energa de retroceso impartida al ncleo est dada por: P2 Er = 2M Cuando los tomos que emiten la radiacin estn en estado gaseoso, M es la masa del tomo. En 1958, R.L. Mossbauer descubri que si la fuente de rayos es parte de un slido cristalino, la energa de retroceso es prctica mente cero en una fraccin significativa de decaimientos. Esto se debe a que la masa M es comparable en este caso a la de un microcristal. La masa a la cual se transfiere el momento de retroceso se puede considerar infinita en comparacin con la del tomo, as la velocidad de retroceso es cero. Este fenmeno se llama emisin sin retroceso de la radiacin. Uno de los efectos Mssbauer ms conocidos es el del hierro 57, formando en el decaimiento del cobalto 57 por captura de electrones con una vida media de 270 das. El primer estado excitado del Fe est a 14.4Kev por encima del nivel bsico; con este valor la energa mxima de retroceso es de Er = 0.00eV. La vida media de este primer estado excitado es relativamente larga, y de una lnea espectral estrecha, esto hace posible la medicin de cambios de energa muy pequeos inducidos en la fuente o en el absorbedor por un agente externo, que puede ser temperaturas campo magntico o campo gravitatorio. El espectrmetro Mssbauer mide las pequeas diferencias de energa daudo una alta resolucin. En una interaccin como la descrita para el efecto Mossbauer hay dos componentes una debida a la corteza del tomo o cortical (densidad electrnica, S, gradiante de campo electrico o magntico) y otra nuclear (radio efectivo del ncleo, momento cuadripolar elctrico, momento dipolar). Ello resulta forzosamente en ciertas aplicaciones de fsica nuclear. Para las tcnicas de las mediciones analticas es de importancia particular la componente cortical. De esta componente depende la configuracin electrnica de los tomos de Mossbauer, o sea del enlace qumico y de la red cristalina, as como de los campos exteriores. El alto poder de resolucin permite pues medir con exactitud la influencia de las capas de electrones sobre el ncleo atmico o sea la posibilidad de usar los ncleos atmicos como microsondas para los exmenes fisicoqumicos. El mtodo es aplicable incluso a las sustancias cuyos ncleos no presenten ningn efecto Mossbauer: se incorporan los ncleos de Mossbauer en la red para estar luego en condiciones de examinar zonas prximas a estos ncleos. Entre otras aplicaciones, la espectrometra Mossbauer se ha utilizado en el estudio de las aleaciones Fe-Cr y de los aceros inoxidables, pero los detalles pueden estudiarse en la referencias. 18.6 MICROSCOPIA DE CAMPO IONICO El microscopia de campo inico fu introducido por Muller en 1956 como una tcnica capaz de una resolucin de 0.2 a 0.3nm (o sea a escala atmica) pero solo al principio de la dcada del 60 se aplic a los estudios de metalurgia. Sin embargo al

principio solo podan estudiarse los materiales ms refractarios, el estudio de metales menos refractarios como hierro, cobre y aluminio solo se hizo posible hacia 1968. Uno de los campos que se sigue desarrollando es el de la sonda atmica que permite identificar las especies qumicas. Las probetas que se usan son agujas de radio hemisfrico 0.01-0.1m y los cuales se soldan al extremo de un filamento que se mantiene entre electrodos enfriados. El ambiente se evacua a menos de 10-6 torr y se deja entrar Helio puro hasta que la presin es de 10-3 para metales menos refractarios se usa nen. La muestra se somete a un voltaje de 5-3OKeV positivo respecto a la pantalla de observacin, esto da un campo de fuerza de unos 50V/nm en la cercana de la punta. El efecto de este campo es atraer los electrones del gas hacia el metal, proyectando gas ionizado, estos iones se aceleran desde la punta que los irradia produciendo un punto brillante en la pantalla. Cada punto corresponde a un centro de ionizacin en la superficie metlica, es decir a un tomo. Pero la emisin de luz por el fsforo decrece rpidamente al aumentar la masa de las partculas incidentes, por esta razn se introdujo la placa-canal que convierte la seal inica en una seal electrnica amplificada. Debe recordarse que la imagen formada es la proyeccin de una superficie semiesfrica, la estructura verdadera es difcil de establecer. El otro avance de la microscopia de campo jnico fue la introduccin de la sonda atmica, esta est constituida por dos partes: un microscopio de campo inico de ultra alta resolucin y un espectrmetro de masas. Para hacer al anlisis qumico, el tomo que se observa se arranca con un alto voltaje. Se remueven muchos tomos, pero slo los que estn frente a un pequeo hueco en la placa-canal puede pasar. y van al espectrmetro. Se mide el tiempo de viaje y con este tiempo, la distancia, y los valores de los potenciales aplicados se calcula la relacin masa/carga del tomo analizado. De este modo el microscopio de campo jnico permite no slo visualizar los tomos individuales sino identificarlos; algo de un alcance inimaginable en metalografa. Para superar algunas limitaciones del microscopio de campo inico se han desarrollado otras tcnicas tales como el microscopio electrnico de ultra alto voltaje (ms de MeV) esto disminuye la longitud de onda. ,incrementando la resolucin hasta el punto de permitir visualizar los tomos individuales. 18.7 ESPECTROCOPIA DE EMISION OPTICA CON PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE ( I.C.P. ). Aunque esta no es una tcnica de anlisis superficial se menciona aqu porque es uno de los mtodos de anlisis qumico que ms se ha desarrollado en Lis ltimos cuatro aos, aunque se introdujo comercialmente hace unos 10 aos con el nombre de Inductively Coupled plasma (ICP). La fuente de plasma es un generador de radio frecuencias a 27 MHz pero con una potencia de entrega de 3KW. De la misma manera que trabaja un horno de induccin, esta potencia se transmite a travs de una bobina al argn formando el plasma. La muestra a analizar, ya sea en solucin o suspensin lquida se bombea continuamente a travs de este plasma de argn en cuyo centro experimenta temperaturas de unos 7500C. A esas temperaturas la muestra se descompone en tomos individuales, los cuales se energizan

ms an para formar iones. Los tomos e iones de cada elemento emiten longitudes de onda caractersticas que son detectadas y medidas por un espectrmetro. De este modo elementos como azufre, fsforo, boro y muchos refractarios se pueden cuantificar en concentraciones bajsimas; en el acero se han detectado hasta 18 elementos algunos en concentraciones de 5 x 10-6g/lt 19. METALOGRAFIA CUANTITATIVA El tamao de granos y partculas en las estructuras metlicas influye marcadamente sobre muchas propiedades del material y sobe la cinemtica de muchos procesos. Por est razn la distribucin de tamaos es uno de los parmetros ms importantes en la descripcin de una microestructura. Por supuesto, la necesidad de tener mtodos precisos y sencillo para analizar la distribucin de tamao no se limita a la metalurgia sino que es igualmente importante en geologa, biologa, medicina y en otros campos, razn por la cual durante los ltimos veinte aos se ha desarrollado un nuevo mtodo de trabajo para el anlisis estructural cuantitativo de cuerpos heterogneos llamado morfometra, o ms general mente estereoloqa. Las principales dificultades encontradas en el anlisis de la distribucin de tamaos en las muestras metalogrficas, surge de la imposibilidad de medir la verdadera distribucin de modo directo. Como las muestras opacas se investigan por medio de secciones planas, por eso, la estereologa, que reposa en bases matemticas, trata de las relaciones cuantitativas entre las medidas hechas en las secciones bidimensionales y la magnitud de las caractersticas tridimensionales del material. La mayora de los mtodos de recuento y de medicin utilizando microscopios son mtodos estadsticos. Por esta razn es importante el muestreo en s tanto como la preparacin de la muestra. A partir de los datos experimentales obtenidos, las frmulas matemticas permiten calcular la superficie, las relaciones superficie/volumen, la longitud de las estructuras lineales y la cantidad de partculas por unidad de volumen. En esta seccin se resumirn las tcnicas y las frmulas y principios matemticos que conducen a dichas determinaciones directa o indirectamente. 19,1 PRINCIPIOS DE LAS MEDICIONES METJ La manera ms sencilla de evaluar la microestructura de las muestras metalrgicas es preparar una seccin plana y observarla en un micros copio ptico. Para estructuras ms finas en la regin nanoscpica se usan instrumentos dems elevada resolucin, tales como microscopios de transmisin, microscopios de campo inico u otras tcnicas ya discutidas en secciones anteriores. Sin embargo, algunos puntos son de importancia especial en la evaluacin cuantitativa de microestructura y se deben considerar en relacin con el anlisis de la distribucin de tamaos: - El mtodo de preparacin debe hacer las caractersticas claramente visibles. La rotura de partculas, la desfiguracin de los poros y el mal contraste pueden falsificar los resultados, sobre todo en mediciones semiautomticas, o automticas. - El mtodo de preparacin no debe producir relieves cuya profundidad sea del mismo orden de magnitud que el tamao de los elementos estructurales que se miden. - Se debe tener especial cuidado en usar muestras representativas y campos aleatorios de la seccin para evitar la falta de homogenidad. - Las lminas usadas en microscopia de transmisin deben ser de espesor uniforme.

Si se usa el mtodo de extraccin por rplicas debe evitarse el seccionamiento de las partculas. Los procedimientos experimentales se basan en los siguientes principios: - Anlisis de reas o de Delese (basado en el principio del geologo francs A. Delese quien lo estableci en 1847), dice que la fraccin de rea, de una caracterstica tridimensional, interceptada por un plano cualquiera da un estimativo no sesgado de la fraccin volumtrica. - Anlisis lineal o de Rosiwal (establecido por A. Rosiwal en 1903) dice que el intercepto fraccin sobre una lnea que pase aleatoriamente a travs de una caracterstica bi o tridimensional proporciona un estimativo no sesgado de la fraccin de rea o volumen. - Anlisis de conteo puntual: La fraccin de puntos dispersos aleatoria o regularmente que caen dentro de los lmites de una caracterstica bidimensional en un plano, o dentro de los lmites de una caracterstica tridimensional en un volumen, d un estimativo no sesgado de la fraccin de rea o de volumen de tal caracterstica. Estos principios originan seis posibles procedimientos experimentales: Anlisis de reas. Que implica la medicin del rea de un constituyente interceptado por el plano pulido. Conteo aleatorio de puntos en forma bidimensional. Se superpone un grfico transparente sobre la micrografa y se usa una tabla de nmeros aleatorios para seleccionar las coordenadas de los puntos. Conteo sistemtico de puntos en forma bidimensional. Similar al anterior, pero los puntos se distribuyen de un manera preestablecida, por ejemplo en las esquinas de una rejilla que se superpone a una micrografa o la pantalla de proyeccin de un microscopio Anlisis lineal. Medida de la fraccin de lnea interceptada. Se hace moviendo la muestra bajo dos lneas cruzadas del ocular y anotando la distancia recorrida por cada constituyente. Conteo de puntos aleatorios y unidimensional. Se hace moviendo la muestra con paradas a intervalos aleatorios para identificar el constituyente que est, presente bajo las lneas cruzadas. Conteo de puntos sistemtico y unidimensional. Similar al anterior pero el movimiento se detiene a intervalos determinados (e iguales). Estos seis procedimientos descritos incl menos una etapa de muestreo. La escogencia del mtodo se debe de en cada caso, esto depende de la tcnica microscpica, el material que se estudia, la forma y dispersin de las partculas y la disponibilidad de equipos y computadores. En general se prefiere el mtodo de intercepto lineal. 19.2 ESTIMADA DE LA DENSIDAD VOLUMETRICA. El tamao de un elemento tridimensional es fcil de caracterizar slo si tiene una forma simple y definida geomtricamente. Los casos ms simples son las esferas que se pueden medir por su dimetro o los poliedros regulares por la arista. Los granos y partculas irregulares se pueden caracterizar por su volumen o por el dimetro de volumen equivalente, que es el dimetro de una esfera que tenga e mismo volumen que la irregularidad en cuestin figura 73. Figura 73. Cantidades: para graduar caractersticas espaciales irregulares.

De entre las muchas caractersticas usadas en el anlisis de partculas en polvos, slo el da de calibrado (figura 73), que es la distancia entre dos planos tangentes paralelos, puede ser til en metalografa Las siguientes cantidades, mostradas en la figura 74, se usan para caracterizar el tamao de elementos planares (reas proyecta e intersectadas); a- Diametro de Nassenstein, que es definido por la longitud interceptada perpendicular a la direccin de barrido,

Figura 74. Cantidades para graduar caractersticas planas irregulares. b- Dimetro de Martin, que es el intercepto en la direccin de barrido que divide el rea en dos partes iguales, c- Dimetro de Feret, que el dimetro de calibrado en la direccin de barrido, d- La proyeccin que es el dimetro de calibrado en la direccin normal al barrido y, e- La mxima cuerda en la direccin de barrido. Todas estas caractersticas slo son tiles en combinacin con aparatos de barrido automtico. El dimetro equivalente de rea y el intercepto lineal son muy importantes. En general las cantidades importantes y sus smbolos se indican a continuacin. P: Nmero de elementos puntuales o puntos de ensayo. Puntos contados. Pi Pp= : Fraccin de puntos, nmeros de elementos puntuales sobre el nmero total P de puntos ensayados L(mm): Longitud de elementos lineales o longitud de la lnea de ensayos. Li PL= (mm 1 ) Nmero de interseccin de puntos por unidad de longitud de la lnea L de ensayo. LL(mm/mm): Suma de longitudes de interceptos lineales dividida por la longitud total de la lnea de ensayo. A(mm2): rea planar de las caractersticas interceptadas o rea de ensayo. S(m m2): rea superficial rea interfacial, se refiere a superficies curvas. V(m m3): Volumen de los elementos tridimensionales o volumen de en sayo. AA(mm2/mm2): Suma de las reas de las caractersticas interceptadas dividida por el rea total de ensayo. Sv(mm2/mm3): rea superficial dividida por el volumen total ensayado. Vv(mm3/mm3): Suma de los volumenes de las caractersticas estructurales dividida por el volumen de ensayo. N: Nmero de elementos. NL(nm-1): Nmero de intercepciones de elementos dividido por la lnea total de ensayo. PA(m m-2): Nmero de elementos puntuales dividido por el rea total de ensayo. LA(mm/mm2): Suma de las longitudes de elementos lineales dividida por el rea total. NA(mm-2):)Nmero de intercepciones de elementos dividido por el rea total. Lv(mm/mm3): Longitud de las caractersticas dividida por el volumen de ensayo. Nv(mm-3): Nmero de elementos por volumen. L (mm): Distancia media de intercepto lineal. LL/NL. A (mm2): Intercepto medio de rea, AA/NA.

S (mm2): rea superficial media de la partcual Sv/Nv. V (mm3): Volumen medio de partculas, Vv/Nv. De gran inters son Pp, PL, NL, PA y NA porque se pueden determinar con facilidad. Los anlisis tericos han determinado tcnicas eficientes de ensayo, se puede predecir al nmero de ensayos requeridos para lograr la precisin deseada. A continuacin se dar un resumen muy breve de las bases matemticas de la microestereologa. Es necesario ahora concretar y extender los principios generales ya enunciados:
PRIMER PRINCIPIO. La fraccin superficial AA de una seccin es igual a la fraccin volumtrica Vv de la totalidad del cuerpo. Se supone que la distribucin es irregular y aleatoria y que la superficie de la seccin estudiada es suficientemente grande como para reflejar la constitucin real del cuerpo. SEGUNDO PRINCIPIO En una serie de cortes delgados (figura 75) la fraccin superficial AA es igual la fraccin volumtrica Vv en la totalidad del cuerpo. Se supone que la serie de cortes es representativa de las condiciones existentes en el cuerpo examinado y constituye un muestreo valido para la interpretacin estadstica. As pues la determinacin de volmenes se reduce a una determinacin de superficies.

Figura 75. Modelo para derivar el segundo principio. Como ejemplo considrese un corte observado al microscopio cuya superficie total se reporte por partes iguales entre dos componentes y . Si se graba un punto de referencia sobre cualquier lugar de un retculo oculr. La probabilidad de que dicho corresponda a una zona de componente es 0.5. La probabilidad de que corresponda al componente p es tambin de 0.5. La probabilidad total es 1,para los dos componentes. Por otra parte, se demuestra que la probabilidad de hallar uno u otro componente en un punto de referencia dado depende siempre de la proporcin relativa en que estn presentes ambos componentes. A= A + A Esto tambin es vlido para sistemas formados por ms de dos componentes. As pues se puede examinar gran cantidad de campos visuales (zonas) y contar las veces que el punto de referencia coincide con el componente o con el , obteniendo directamente la relacin promedio entre y . Pero la utilizacin de un slo punto de referencia desperdiciara gran parte de la informacin que puede proporcionar cada campo visual. Este inconveniente se supera agregando al retculo ms puntos de referencia, pues los resultados obtenidos con pocos campos visuales estudiados con muchos puntos de referencia son iguales a los que se obtienen examinando muchos campos visuales pequeos con un nico punto de referencia. La eleccin del nmero de puntos es un compromiso entre la utilizacin racional de la informacin ofrecida por un campo visual (muchos puntos de referencia) y la rapidez del conteo (pocos puntos de referencia). La cifra ideal oscila entre 26 y 50 puntos. Por ejemplo el ocular integrador Zeiss contiene 25, el retculo de Merz con 36 y el de Weibel con 42.

TERCER PRINCIPIO Si se cubre la superficie A compuesta por y con un retculo provisto de una red de puntos de referencia y se cuenta la cantidad de puntos P que corresponde al P componente , se sabe que existe la relacin Pp = de puntos de referencia identica a la P A relacin de superficies A A = , ver figura 76. Por ejemplo si se usa un retculo de 36 A puntos de referencia y se cuentan 9 campos visuales, sea P = 9 x 36 = 324. Se observan 81 puntos (P = 81) sobre el componente P 81 Pp = = = 0.25 P 324 A se puede admitir que A A = = 0.25 . El componente cubre la cuarta parte, es decir el A 25% de la superficie total. Figura 76. Mtodo de conteo de puntos para medicin de superficies. Se conoce el nmero total de puntos que es igual al nmero del reticulo multiplicado por el nmero de campos visuales contados. Se calcula la proporcin del volumen del componente respecto al volumen total. Para un caso dado: P = 4 , Pp = 12, P = 16 P 4 Pp = = = 0.25 P 16 P 12 Pp = = = 0.75 P 16 A A = 0.25 = = = = = = = Vv = A A = Pp = 0.25 A A = 0.75 Aunque a primera vista este parece un enfoque muy simple, su efecto es de un alcance tan grande que el grado de precisin slo depende del nmero de conteos. Todos los resultados obtenidos por mtodos estadsticos estn sujetos a ciertas limitaciones pues los valores calculados pueden diferir levemente de los valores reales, si en el ejemplo anterior se realizaron varios anlisis, no se obtendr siempre el mismo valor de 0.25. Es por ello que es importante conocer el grado de validez de los resultados obtenidos. Para conseguirlo, se calcula el factor de dispersin de resultados (error medio o error relativo). Se puede establecer que de cada 100 medidas, las dos terceras partes de los resultados tendrn un valor comprendido entre Pp + y Pp . Pp es el valor real y la dispersin. Para una dispersin de este tipo se puede utilizar la frmula: Pp (1 Pp ) = P Para el ejemplo en consideracin Pp = 0.25

0.25(1 0.25) 0.1875 = = 0.024 324 18 El resultado completo de la medicin ser: Pp = 0.25 0.24.

Esto quiere decir que para un nmero elevado de anlisis del mismo objeto, alrededor de 2/3 (exactamente 68.3%) de los resultados estarn entre 0.226 y 0.274. Si no sucede as, podra admitirse que el muestreo no ha sido regular o bien que el reparto de los componentes en cada muestra no es regular. Esta falta de homogeneidad se nota en forma d una irregularidad denominada error sistemtico. Por lo general, la dispersin relativa l = dispersin absoluta. La dispersin relativa es: 1 Pp l = ; y para el ejemplo es: P.Pp

Pp

es un dato ms til que la

1 0.25 0.75 = = 0.096 324 x0.25 9 El resultado es 0.25 9.6% Se observa que el error relativo depende del total de puntos P y de la fraccin Pp correspondiente al componente . Un aumento del nmero de puntos de referencia contados o una mayor proporcin de puntos Pp disminuyen el error. Inversamente, si el componen te considerado est presente en pequeas cantidades, se debern contar ms puntos a fin de obtener resultados con un margen de error admisible. Cuando se conoce el error medio admisible y la proporcin apropiada del componente , puede calcualrse la cantidad de puntos que ser necesario contar, despejando P: 1 Pp P= 2 l .Pp Si en el ejemplo anterior se quiere reducir el error medio a un 2% ( l = 0.02 ) se tendrian. que contar: 1 0.25 0.75 P= = = 7500 0.0004 x0.25 1x10 4 O sea que sera necesario contar 7500 puntos en lugar de 324, es decir 208 campos visuales en lugar de 9. l =
CUARTO PRINCIPIO El error medio del conteo para el componente es tanto mayor cuanto menor sea su volumen con relacin al volumen total y cuanto menor sea el nmero de puntos contados (fiqura 77). La exactitud del resultado aumenta cuando del conteo se hace no sobre un nico corte o superficie pulida de una sola muestra, sino sobre varios. Por ejemplo una muestra

pulida de metal en la que se quiere determinar estereologicamente un componente (grafito), en

Figura 77. Relacin entre la dispersin ( l %) el nmero de puntos contados P y la proporcionalidad respecto a Pp ese caso las variaciones (dispersin cuadrtica) del resultado final sern: l12 l 2 2 l3 2 l4 2 V ( y) = + + + , donde n1 n1 n 2 n1 n 2 n 3 n1 n 2 n 3 n 4
l12 = Variacin para cada muestra de metal; n1 nmero de muestras. l 2 2 = Variacin para cada superficie pulida; n2 nmero de superfi cies por muestra. l3 2 = Variacin para cada campo visual; n3 nmero de campos visuales por cada superficie pulida. l 4 2 = Variacin para cada punto contado; n4 nmero de puntos por campo visual. Si se observa que el aumento del nmero de puntos por campo visual (n4) slo afecta al cuarto elemento de la frmula. Un aumento en el nmero de campos visuales contados influye sobre dos trminos. Un aumento del nmero de muestras de metal, o al menos del nmero de superficies pulidas, disminuye considerablemente el valor de V(y). Estos procedimientos estn en la norma ASTM E562-83

19.3 DETERMINACIOF4 DE LA SUPERFICIE DE UN CUERPO SLIDO. Cuando la muestra examinada contiene un componente que posee una superficie bien definida en las tres dimensiones (cuerpo slido) dicha superficie se manifiesta sobre cada muestra pulida en forma de lnea que encierra una superficie. La longitud de esta lnea; calculada estadsticamente, permitir determinar la superficie ocupada por el componente dentro del cuerpo estudiado. La longitud total estas lneas para cada campo visual se puede determinar por mediciones sobre una microfotografa o una proyeccin. Pero la estereologa permite reemplazar este engorroso mtodo por un simple recuento. En la figura 78, seve la probabilidad de que la recta I corte la superficie es igual a la relacin h/H, para cualquier posicin de I. Cada vez que la lnea I corte la superficie se obtienen dos .puntos de interseccin (excepto en los puntos de tangencia). Si se utilizan una cantidad q de lneas. La probabilidad de la interseccin ser: 2qh/H Si en la ecuacin se introduce la longitud total de las lneas de referencia L = qI. La probabilidad de interseccin ser: L h PL = 2 . I H Figura 78. Superficie de corte del componente medida. y lnea de La densidad de superficie del componente est dada por la relacin entre la superficie total de y el volumen del cuerpo que lo contiene. S SV = V

Si el corte tiene un espesor T; el crculo es la seccin de un cilindro de altura T formada por el componente . La superficie del cilindro es S = hT El volumen considerado es V = IHT Por tanto la densidad de superficie del componente es: S hT h = S V = = V IHT IH P h O sea que: = S V = L y que: IH 2L PL h S V = = , en este caso la densidad superficial se puede calcular con: 2L IH P S V = L . Esta relacin es v aunque el cilindro se reemplace con otro cuerpo, pues la 2L cantidad de puntos de interseccin aumenta proporcionalmente con la densidad de superficie. Si la densidad de puntos de interseccin se define como P N V = L se tiene que: S V = .N L L 2 El caso general de la figura 79, se puede modelar con el caso ms simple cuando el componente no es un cilindro sino una esfera. La seccin ser una circunferencia de dimetro medio
r (r = radio de la esfera) 2 Figura 79. La interfaz entre dos componentes es representada por una lnea; conjunto de lneas de ensayo. Este radio es igual a la mitad del espesor de la seccin: I=2r El volumen es IHt = IH2r. Figura 80. Si en un campo visual se observan N crculos que representan cortes se N esferas, se sabe que el nmero de interseccin ser: Nh Nr Nr PL = 2 L = 2L =L IH IH 2 IH P Nr N L = L = La su total de las esferas S es N4 r2 y la densidad de superficie L IH S N 4r 2 Nr 2 S L = = =2 V IH 2r IHr 2 PL L S V = 2 NL L S V = L Figura 80. Mtodo de puntos de interseccin para la determinacin de la densidad de superficie. La ecuacin anterior, que es muy usada solo s valida para esferas, para partculas distintas deben aplicarse las correcciones necesarias. Para poliedros (cubos) cuando las lneas del retculo son paralelas a la arista: h S V = N L 2 h=

Y cuando son paralelas a una diagonal, h S V = N L 2 2 Es claro que a excepcin de los cuerpos esfricos, la relacin entre S V y N L depende de la forma de la-superficie medida, esta dependencia se debe establecer. En resumen, conociendo la densidad lineal NL, se puede calcular la relacin superficie volumen SV y as: V = S / S V Para los componentes cuya seccin no sea circular, el resultado depende de la orientacin general de los componentes dentro del volumen total. Muchas microestructuras comunes tienen caractersticas que se pueden describir como un sistema de lneas orientadas en el espacio (esto es en toda la aleacin). Ejemplos de ello son las inclusiones no metlicas alargadas, los eutcticos de barras y los arreglos orientados de dislocaciones. A veces la falta de anisotropa es menos visible y una orientacin privilegiada del componente estudiado puede falsear los resultados sin que el analista se percate. Comparando dos resultados obtenidos con el retculo en posicin distinta se puede detectar la orientacin preferente. Si los dos resultados difieren en ms del error medio admisible ello es indicio de que la estructura est orientada. En este caso en vez de usar el retculo de lneas paralelas, figura 80, se usa un retculo con cuadrcula, o un sistema en el cual las lneas de referencia del retculo son sinuosas tal como el diseado por Merz, figura 81. Figura 81. Retculo de Merz Cuando se quieren contar puntos e. intersecciones en un anlisis se puede usar el retculo de Weibel; figura 82. Este es un sistema coherente en el sentido de que el nmero de puntos, la longitud de la lnea de ensayo y el rea total de ensayo estn todas relaciona das unas con otras; los extremos de las lneas se usan como conteos punto por punto (P). El retculo de Weibel posee 21 lneas por campo visual o sea 42 puntos. La longitud P 42 = 21Z . En este de una lnea es Z, la longitud total para un campo visual es L = Z = Z . 2 2 caso; P VV = V = VV .V P S S V = S V = S V V V S S V P = S V = 2 N L N L = L V VV L S 4 N L = 4P V ZP S V = L P 4 N L ZP = P ZP La ltima frmula slo es vlida para los casos en que se cumple la ecuacin = 2 N L , o sea componentes esfricos.

S V

Figura 82. Retculo de Weibel. Si se usa el reticulo de Weibel para examinar una fundicin nodular atacada con nital 3. En este caso el nmero de campos visuales contados = 89. Nmero de puntos contados P = 89 x 42 = 3738. Puntos correspondientes al grafito Pg = 406 Puntos correspondientes a microhuecos Ph = 1188 Puntos correspondientes a la matriz Pm = 2144 Pgx Porcentaje de grafito = 100 = 10.8% p Ph 100 = 31.8% Porcentaje de huecos = p Volumen de la matriz = 574% NUMERO DE PARTICULAS Los parmetros descritos hasta ahora no dan indicacin sobre la frecuencia de ocurrencia de los componentes investigados. Los datos pueden expresarse en trminos, por ejemplo, de la fraccin de una matriz ocupada por los ndulos de grafito y la relacin superficie volumen de la fraccin de ndulos o an en una base absoluta como el volumen de ndulos por mm3 de matriz. sin embargo no se tiene idea del nmero de ndulos en la matriz o la distribucin de tamaos. Para, determinar el nmero de partculas pertenecientes al componente en un volumen dado, se han propuesto varias correlaciones. Todas incluyen algn factor relativo a la forma de la partcula que se debe determinar antes del recuento. Por ello, un conteo de partculas solamente tiene sentido estadstico si el componente estudiado aparece en partculas de forma casi idntica. Todos los mtodos se basan en el conteo de puntos superpuestos a partculas dentro de un campo visual (figura 83). Para evitar computar dos veces las partculas cuyo centro se encuentra dentro del marco del retculo. Tambin se pueden contar las partculas que se Figura 83. Mtodo para conteo de partculas. encuentran dentro de 1 marco o bien las cortadas por los bordes superior y lateral izquierdo, despreciando las cortadas por los bordes inferior y lateral derecho (ver. figura 83). Si las partculas son uniformes en forma y tamao, entonces se llega a una relacin simple entre el nmero de intersecciones por rea (NAi) y el nmero de partculas por unidad de volumen (NVi) N N Vi = Ai D donde D es el dimetro calibrado promedio de las intersecciones. Si la forma de las partculas no es esfrica pero es conocida y constante, entonces se puede introducir un valor calculado de D . Si esto no se conoce se usan otras correlaciones ms complejas. 19.5 ESTIMADO DEL TAMAO DE LA PARTICIJLA. 19.4

As como es posible determinar el nmero de partculas por unidad de volumen, tambin se puede con ms trabajo, determinar el tamao de partculas y la distribucin de tamaos. Si se considera el sistema de la figura 84, una seccin delgada (un plano) pasara aleatoriamente a travs de partculas esfricas, que estarn representadas por intersecciones circulares. Hay varios mtodos para obtener Figura 84. Una seccin a travs de un sistema que contenga partculas esfricas produce intersecciones circulares de diferentes dimetros. la distribucin de tamaos de esferas a partir de la distribucin de sus secciones planares. Tambin hay procedimientos para partculas convexas de forma arbitraria, elipsoides, dodecaedros, grano de forma estadstica y los espaciamientos en estructuras laminares. Aun que las ecuaciones para las partculas ms simples dan soluciones estadsticas exactas, este no es el caso en los casos reales. Por esta razn, se requieren suposiciones, con la correspondiente perdida de precisin en los resultados. Los tres principales tipos de mediciones que se hacen sobre secciones planares son los dimetros de las intersecciones, las reas o las cuerdas, figura 85. A partir de la distribucin bidimensional Figura 85. Representacin esquemtica de las medida que se hacen en secciones planas. se calcula la verdadera distribucin especial. Generalmente todo lo que se necesita, para representar una curva de distribucin de tamao, es; el dimetro promedio D , la desviacin estndar, (D) y el nmero total de partculas por unidad de volumen, NV. Los Procedimientos matemticos sin embargo, estn fuera del alcance de estas notas y deben consultarse en las referencias. En la actualidad se pueden hacer medidas ms precisas con aparatos automticos, en algunos de ellos se ajusta un diafragma que mide el perfil de la partcula, la apertura del diafragma se registra y la informacin se procesa en un computador que da los resultados finales. En otros casos la imagen producida en un microscopio ptico es explorada con una cmara de televisin y los datos de la imagen se pasan a un computador que aplica la lgica de conteo y grabacin adecuada; la imagen y los resultados se pueden exhibir en una pantalla de te televisin, o pasarse a un sistema de procesamiento de datos. En la figura 86, se muestra uno de tales instrumentos. Figura 86. Sistema para anlisis de imgenes

En referencia a los microscopios electrnicos: El anlisis de imgenes en TEM es corriente, pero en SEM slo pueden hacerse clculos rudimentarios pues los analizadores automticos de imagen para caracterizacin de superficies rugosas apenas se estn desarrollando. 19.6 TAMAO DE GRANO Una estructura metlica es un agregado de cristales tridimensionales de varios tamaos y formas. An en el caso de que todos los cristales fueran idnticos, las secciones con el plano de observacin seran diferentes. Dos campos de observacin no pueden ser

iguales, por eso el estimado del tamao de grano no es medida precisa. La definicin de dimetro es arbitraria, y se ha determinado es arbitraria, y se ha determinado segn varios mtodos. El trmino Tamao de Grano entonces designa las mediciones hechas de distinta manera empleando diversas unidades de longitud, rea y volumen. De los varios sistemas, el ms comn en nuestro medio es el tamao de grano ASTM llamado N y definido por: log n N= + 1 , n = 2N-1 log 2 donde n es el nmero de granos por pulgada cuadrada a l00x, en la notacin usada aqu n = NA. Esto est definido en la norma ASTM E112-84. Sin embargo, hay un parmetro general de longitud que da un valor libre de suposicin y nica para cualquier estructura que llene espacios, independientemente de forma, tamao o posicin. Este parmetro es la longitud media de interseccin L3 que se obtiene de medidas simples de las intersecciones L2 en el plano pulido. Por supuesto si se hacen muchas medidas L2 se convierte en el L3 real y tridimensional. I L L3 = = N L PM Donde L y L son los trminos usuales, as como P (nmero de inter secciones de lmites de grano) y ri son los aumentos bajo los cuales se hace la observacin. Cuando 13 se expresa en milmetros da el mismo valor que el procedimiento de intersecciones descrito en la especificacin ASTM E112. El mtodo estndar E 112 incluye tres procedimientos bsicos, el procedimiento comparativo, el procedimiento planimtrico y el procedimiento de intersecciones. En el procedimiento comparativo la probeta preparada se observa en el microscopio y la imagen se proyecta, o se toma una fotomicrografa, a 100x y se realiza una comparacin con una serie de grficos preparados por la ASTM. El nmero del grfico ms parecido expresa el tamao de grano N de la ASTM, los grficos van del 1 al 8 pero en ciertos casos se extrapolen a 12, ms elevado sea el nmero N ms fino es el grano. En el acero se considera grano fino si el nmero es superior a 5. En la tabla se indican estas relaciones: N 1 2 3 4 5 6 7 8 n 1 2 4 8 16 32 64 128 d .287 .203 .144 .101 .0718 .0507 .0359 .0254 d: Dimetro calculado de un grano esfrico equivalente en mm, sin aumentos. Este procedimiento debe ser aplicable para estimar el tamao de grano austentico en el acero ferrtico, despus de un ensayo McQuaid-Ehn, tal como se explicar en 19.6.1. El grano de los metales no frreos tambin se puede hallar comparativamente, cotejando la micro estructura a 75x con los patrones de la ASTM. En el procedimiento de Jeffries o planimtrico se usa un crculo o rectngulo de 5000mm2 de rea hecho sobre una foto o sobre el vidrio esmerilado de la pantalla de proyeccin. Los aumentos se seleccionan para que en el rea haya granos. Despus de trazar el circulo de 79.8mm de dimetro se cuentan los granos que caen dentro ms la mitad de los intersectados por la circunferencia, este nmero es multiplicado por el factor f que

depende de los aumentos. Si 1 a 100x el nmero obtenido es 30, en la tabla se ve que f es 2.0, o sea que el nmero promedio de granos por milmetro cuadrado es: 30 x 2.0 = 60 M(aumentos) 1.0 10 25 50 75 100 150 200 f(factor) 0.0002 0,02 0.125 0.5 1.125 2.0 4.5 8.0 M 300 500 750 1000 1500 2000 f 18.0 50.0 112.5 200.0 450.0 800.0 Si se usan rectngulos en vez de crculos las dimensiones en mm pueden ser: 70.7 x 70.7, 65.0 x 77.0, 60 x 83.3, 55.0 x 91.0, 50.0 x 100.0, etc. Los procedimientos por Interseccin, incluyen al menos el del Intercepto 1ineal o de Heyn, y los interceptos circulares. El mtodo de Heyn consiste en contar, a determinados aumentos, el nmero de granos cortados por dos lneas de longitud conocida las cuales se dibujan en la pantalla de proyeccin. Las lneas son perpendiculares y una de ellas se orienta en la direccin de alargamiento de los granos. El tamao de grano es el nmero de granos cortados por la unidad de longitud en las dos direcciones. El procedimiento ASTM E112 da indicaciones para hacer los clculos. En los procedimientos con Interceptos circulares se usan: el de tres crculos de Abrams y el de un slo crculo de Hilliard. En el metodo de Hilliard se puede usar cualquier circulo de circunferen conocida. El crculo se aplica sobre la pantalla a un aumento dado y se cuenta el nmero de granos interceptados en cada medida y se suman hasta lograr unas 35. El tamao de grano G se calcula G = 10 - 6.64 log L3 (cm) recordando que L3 = L /PM. Si en un caso se usa un crculo de 10 cms y se aplica cuatro veces a una microestructura a 250x, se cuentan 36 intersecciones, entonces 40 G = 10 6.64 log = 5.6 As el tamao de grano equivalente se obtiene 36 x 250 directa y eficientemente pues no se cuentan ms intersecciones de la necesarias. 19.6.1 TAMAO DE GRANO AUSTENITICO En este espacio no es posible resear siquiera la importancia que tiene el tamao de grano en las propiedades de los aceros, pero es tan esencia] que su medida es fundamental. Sin embargo, la austenita slo existe por encima de la temperatura crtica y por ello es necesario encontrar tratamientos que puedan hacer observables los granos a temperatura ambiente. En 1os aceros al carbono hipoeutectoides con 0.25 el ensayo consiste en calentar una probeta y luego enfriarla al aire. La temperatura de calentamiento es la de austenizacin para el temple. En el enfriamiento, la ferrita delinea los granos de perlita. En general este mtodo sirve para todos los aceros hipoeuatetoides a excepcin de los cementables. En los aceros entectoides que no dan red de ferrita, se usa una probeta de 10 a 15mm de dimetro y unos l00mm de largo que se calientan y templan introduciendo slo un extremo en agua. As entre la zona totalmente martenstica la totalmente perltica se encuentra una donde los ndulos de perlita fina delinean los granos de martensita.

Los aceros eutectoides tambin se pueden ensayar como los templados. Despus del temple se ataca con reactivo de Vilella que contrasta la orientacin de los granos y permite determinar su nmero y tamao. En los aceros hipereutectoides es muy fcil delinear los granos precipitando cementita proeutectoide, despus de calentar y enfriar lentamente. En los aceros de cementacin se usa el ensayo de McQuaid-Ehn. El acero se cementa a 125 durante 8h y se enfra mientras est todava empacado en el medio cementante. Este ensayo d una indicacin de la susceptibilidad del acero al crecimiento de grano durante la cementacin. Al enfriar lentamente los carburos se precipitan en los l de grano delimitndolos. Por otro lado, se ha encontrado que cuando el acero templado se fractura, es comn que la superficie de la fractura siga los lmites de grano austenticos que existieron entes del temple. Es por ello que un estudio de esta superficie de fractura debe dar una indicacin del grano austentico. Para usarse con esto existe una escala constituida por una serie de piezas endurecidas y fracturadas, numeradas de 1 a 10. ( la No es la ms grosera y la No 10 la ms fina). Hay dos escalas de este tipo la de Sheperd y la de la Jerkontoret (Institucin Sueca de Normas). En la prctica estas dos escalas se pueden considerar idnticas. La correlacin entre el nmero de grano ASTM y el de la Jerkontoret se ve en la Figura 87. Hay otros mtodos para revelar el grano austentico como el ataque por el calor y la oxidacin de los lmites, pero estos son muy especficos y deben consultarse en la literatura tcnica, parte de la r cual se presenta en las referencias usadas para este resumen. FIGURA 87. Correlacin entre los tamaos de grano ASTM y Jerkontoret

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