Cromatografia

1-Cromatografa 1- La separacin cromatogrfica del cido acetilsaliclico y saliclico es idonea, cuando se utiliza acetonitrilo como modificador orgnico: Pose
una fuerza de elucin inferior al tetrahidrofurano y metanol Necesita una mezcla de metanol y agua Necesita la adicin de cido y cualquier solvente orgnico Necesita un control del grado de disociacin del analito y disolvente orgnico con una fuerza de elucin inferior al metanol y tetrahidrofurano
Eleccin mltiple (resposta nica)
Pregunta 2 2-Cromatografa 2- La utilizacin de un patrn interno en cromatografa de gases es necesaria cuando: La cantidad de muestra es limitada y dificulta su inyeccin en el sistema cromatogrfico Cuando el analito tiene poca estabilidad trmica Cuando el volumen de muestra a inyectar es pequeo y se requiere de una reaccin prvia de derivatizacin Cuando el extracto no es voltil, el volumen de muestra a inyectar es pequeo y limitado
Pregunta 3 3- Cromatografa 3- La inyeccin de 1 uL de una mezcla de alcanos en un sistema GC proporciona los siguientes resultados de tiempo de retencin: heptano 9,58 min., octano 9,74 min., decano, 10,45 min., undecano 11.15min y dodecano 12,35min. Una muestra con alcano lineal pose un tiempo de retencin 9,57min y ramificado 9,71 min. Mediante la aplicacin del Index de Kovats, la mezcla contiene: Hexano y Heptano Octano y nonano iso-octano y octano Nonano y iso-nonano
Pregunta 4
4- Cromatografa 4- Un sistema de cromatografa de lquidos de alta eficcia va unido con sistema de deteccin tipo: Que necesita la unin mediante interface Sistema de captura de electrones, que es directamente proporcional a la cantidad de moles previamente separado en la columna cromatogrfica Sistemas de deteccin destructivos de los analitos Sistemas: pticos, electroqumicos u otros; siempre y cuando la seal cumpla una relacin aritmtica con la cantidad de analito
Pregunta 5 5- Cromatografa 5- Se determina el contenido en etanol en una muestra de vino de mesa mediante GC. Se preparan cinco disoluciones patrn de etanol y una de muestra con una cantidad fija de hexanol, tras el anlisis cromatogrfico se obtuvieron los siguientes resultados: Vol. Vol. Area Area EtOH HexOH EtOH HexOH (%) (%) 0.05 0.70 10689 305173 0.10 0.70 99271 258475 0.50 0.70 230126 165389 1.00 0.70 668765 248816 2.00 0.70 20198 405209 Muestra 0.70 131365 208138 La cantidad en volumen de alcohol en la muestra de vino, teniendo en cuenta que 0.45mL de vino se diluye a un volumen final de 25 mL de disolucin utilizando agua como disolvente es de:
12,78%(p/v) EtOH 12,78% (p/p) EtOH 12,78%(v/v) EtOH 12,01% (v/v) EtOH
Pregunta 6
6- Cromatografa 6- Se pretende separar una mezcla de cuatro compuestos organicos de cadena alquilica lineal mediante GC. Los puntos de ebullicin son: A-78C, B-95C, C-130C y D178C. Las cindiciones de operacin del cromatgrafo para la separacin completa de los cuatro compuestos son:
Temperatura del inyector 230C, Detector 250C y de Horno 130C Temperatura del inyector 90C, Detector 250C y de Horno 130C Temperatura del inyector 230C, Detector 90C y de Horno 130C Temperatura del inyector 90C, Detector 90C y de Horno 90C
Pregunta 7 7- Cromatografa 7- El anlisis de cido acetilsaliclico y salislico en aspirna de marca registrada o genrico requiere de las siguientes condiciones cromatogrficas: Columna C18 (250x4.6 mm, 5 um) V. Flujo: 1mL/min Elucin isocrtica Longitud de onda excitacin/emisin 230 nm Columna C18 (250x4.6 mm, 25 um) V. Flujo: 1mL/min Elucin isocrtica Longitud de onda 230 nm Columna C18 (50x4.6 mm, 5 um) V. Flujo: 1mL/min Elucin isocrtica Longitud de onda 230 nm Columna C18 (250x4.6 mm, 5 um) V. Flujo: 0.0178mL/s Elucin isocrtica Longitud de onda 230 nm
Pregunta 8 8- Cromatografa 8- La separacin de tres compuestos orgnicos ionizables, con grupo cromforo comn a todos ellos, cuando analizados mediante HPLC-UV, proporciona los siguientes resultados: Factor de selectividad entre compuestos C y B es de 4,3; entre B Y a de 1,7. Factor de capacidad para compuestos A es de 2.2; B 1.2 y C 1.2. El orden de elucin es: A, B y C C, B y A
B, C y A A, C y B
Pregunta 9 9- cromatografa 9- El anlisis de un compuestos orgnico tipo A se determina mediante HPLC-UV y HPLC-FLD. La calibracin del sistema con cinco disoluciones estndar proporciona los siguientes datos de calibracin:
Se puede afirmar que: El mtodo HPLC-FLD tiene mayor sensibilidad, sin embargo ambos mtodos son sensibles en mismo grado magnitud. El mtodo HPLC-UV tiene mayor sensibilidad, sin embargo ambos mtodos son sensibles en mismo grado magnitud. El mtodo HPLC-FLD y HPLC-UV tiene la misma sensibilidad, el mtodo HPLC-UV es ms sensible que HPLC-FLD El mtodo HPLC-FLD tiene mayor sensibilidad, es decir este mtodo es ms sensible que el HPLC-UV
Pregunta 10 10- Cromatografa 10- Se pretende analizar los siguientes compuestos mediante HPLC-UV, utilizando una fase mvil 30:67:3 (AcN:Agua:HAc)v/v,
a)
b)
c)
El orden de elucin prevista es:
No se puede predecir la elucin de los tres compuestos En estas condiciones no es posible la separacin de los tres compuestos b, a y c. Grupo amino del compuesto b) posee una carga positiva: eluye con el frente de disolvente. Interaccin compuesto a) y b) con la fase estacionaria y mvil es idntica. ambos compuestos coeluyen. b, a y c. Grupo amino del compuesto b) posee una carga positiva: eluye con el frente de disolvente. Interaccin del grupo metilo del compuesto a) es mas dbil que el etilo del b) con al fase estacionaria, el compuesto c) es el ltimo a eluir
Pregunta 11 1- Mtodod pticos/Potenciometra 1- En espectroscopia de absorcin atmica, la fuente de radiacin es: una lmpara de wolframio Una lmpara de deuterio Una lmpara de ctodo de hueco
Pregunta 12 2- Mtosos pticos/Potenciometra En las determinaciones fluorimtricas, antes de hacer la medida, se realizan los espectros de excitacin y de emisin del analito, en donde se observa que:
La longitud de onda de excitacin es superior a la de emisin La longitud de onda de emisin es superior a la de excitacin La longitud de onda de emisin y excitacin tienen valores muy similares.
Pregunta 13 3- Mtodo pticos/Potenciometra
3- La determinacin de fluoruro en un dentfrico se ha llevado a cabo mediante: Una valoracin cido base utilizando un electrodo de vidrio. Una potenciometra directa utilizando un electrodo selectivo de iones. Polarografa de pulso diferencial
Pregunta 14 4- Mtodos pticos/Potenciometra 4- La determinacin de sodio y potasio en muestras de agua se ha llevado a cabo mediante:
Espectroscopa de absorcin atmica con atomizacin de llama Espectroscopa de emisin atmica con atomizacin de llama Espectroscopa de emisin atmica con atomizacin electrotrmica
Pregunta 15 5- Mtodod pticos/Potenciometra 5- En la determinacin de quinina por fluorescencia molecular, la disolucin de H2SO4 0.05 M se usa para: Facilitar la disolucin del reactivo (sulfato de quinina) utilizado como patrn Intensificar la seal de fluorescencia de la molcula de quinina Las opciones a y b son correctas
Pregunta 16 6- Metodos pticos/Potenciometra 6- El lmite de deteccin de una tcnica instrumental indica: El tiempo mnimo necesario para realizar una determinacin La concentracin mnima de analito que se puede detectar con dicha tcnica La concentracin mnima de analito que se puede cuantificar con dicha tcnica
Pregunta 17
7- Mtodos pticos/Potenciometra 7- Para preparar 250 mL de una disolucin patrn de 100 ppm (m/v) de hierro a partir de nitrato de hierro (III) hexahidratado (riqueza 98 %) se debe de pesar, con exactitud, una masa de reactivo prxima a: (Pesos atmicos: Fe=55.85; N= 14; O= 16; H= 1)
160 mg y recalcular la concentracin 110 mg y recalcular la concentracin 250 mg y recalcular la concentracin

Pregunta 18 8- Mtodo pticos/Potenciometra 8- Para la determinacin de quinina en una muestra de agua tnica se dispone de la siguiente recta de calibrado, una vez corregida la seal del blanco: Y= 6651 X + 56.2, donde Y representa la intensidad de fluorescencia y X la concentracin de quinina, expresada en ppm (m/v). Se interpola una muestra con una seal de 425 unidades de intensidad de fluorescencia que ha sido diluida desde 50 l a 100 mL. Calcula la concentracin de quinina en dicha muestra, considerando que la seal del blanco (H2SO4 0.05 M) se corresponde con 7.9 unidades de intensidad de fluorescencia:
217 ppm 54.2 ppb 109 ppm

Pregunta 19 9- Mtodos pticos/Potenciometra 9- Considerando que en el ejercicio anterior se ha cuantificado 10 veces la seal del blanco (H2SO4 0.05 M) y se han obtenido los siguientes valores de intensidad de fluorescencia: 7.4, 8.0, 7.5, 8.3, 8.5, 7.9, 7.8, 8.2, 7.7 y 7.8. Calcula los lmites de deteccin (LOD) y cuantificacin (LOQ) de la tcnica, expresados en ppb (m/v):
0.52 ppb (LOD) y 0.16 ppb (LOQ)
0.36 ppb (LOD) y 1.2 ppb (LOQ) 0.16 ppb (LOD) y 0.52 ppb (LOQ)
Pregunta 20 10-Mtodos pticos/Potenciometra 10- Para la determinacin de potasio en una muestra de agua de consumo de realiza un calibrado de adicin de estndar, obteniendo las siguientes seales de emisin: 9.2, 17.5, 26.6, 35,8 y 46.4. Sabiendo que estas seales corresponden a adiciones de potasio de 0, 0.9, 1.8, 2.7 y 3.6 ppm (m/v), respectivamente, y que la muestra utilizada para realizar el calibrado se diluye de 12 a 50 mL, calcula la concentracin de potasio en dicha muestra, expresada en g/mL :
1.02 g/mL 3.46 g/mL 0.83 g/mL

Pregunta 21 1- Voltamperometra
1- Se tiene que llevar a cabo el anlisis de metales pesados (cobre, cinc, cadmio y plomo) en muestras de aguas procedentes de vertidos industriales, embotellada para el consumo humano y marina. Indicar qu metales son objeto de anlisis en cada muestra de agua
Se analizan siempre los cuatro metales, independientemente de la procedencia de la muestra de agua. Se analizan solo los dos metales txicos, cobre y plomo, independientemente de la procedencia de la muestra de agua. Se analizan los dos metales txicos, cadmio y plomo, y los dos metales esenciales, cobre y cinc, si la muestra de agua es embotellada y apta para el consumo humano. Se analizan solo los dos metales esenciales, cadmio y plomo, si la muestra de agua es embotellada y apta para el consumo humano Se analizan siempre los dos metales esenciales, cobre y cinc. El anlisis de los metales txicos depender de la procedencia de las muestras de agua.
Pregunta 22
2- Voltamperometra 2- Los datos para la determinacin polarogrfica de dos aditivos alimentarios, E123 (Acolorante sinttico que da color rojo artificial) y E140 (B-colorante natural que produce color verde), ambos extrados de una muestra de golosinas, se recogen en la tabla siguiente: E -450mV 0.20 A 0.00 A 0.38 A E -620mV 0.05 A 0.42 A 0.71 A
Ip/ A de A 1 mM Ip/ A de B 0.1 mM Ip/ A MUESTRA
Polarogramas obtenidos entre el potencial inicial de -0.2V y el final de -0.9V vs SCE Indicar cul sera la conclusin que se deduce de los resultados mostrados en la tabla Se produce la reduccin de A en primer lugar y de B en segundo lugar y la muestra contiene lo mismo de A que de B Se produce la reduccin de A en primer lugar y de B en segundo lugar y el contenido de A en la muestra es mas de 10 veces que el de B Se produce la reduccin de los dos aditivos simultneamente y el contenido de A en la muestra es la mitad que de B. Se produce la oxidacin de A en primer lugar y de B en segundo lugar y la muestra contiene lo mismo de A que de B Se produce la oxidacin de A en primer lugar y de B en segundo lugar y el contenido de B en la muestra es mas de 10 veces que el de A
Pregunta 23 3- Voltamperometra 3- Indicar las propiedades qumicas de los metales pesados (cobre, cinc, cadmio y plomo) que nos ayudar a seleccionar la tcnica mas conveniente para poner a punto el mtodo de anlisis en muestras de agua de diferente procedencia Todos ellos presentan grupos auxocromos, lo que les hace aptos para aplicar una tcnica ptica como la fluorescencia. Todos ellos presentan propiedades redox, de tal forma que, si se aplica un barrido de potenciales desde 0.2V hasta 1.2V, se produce la oxidacin de stos sobre el electrodo de trabajo y es posible la deteccin de los mismos con una tcnica electroqumica como la polarografia. Todos ellos son incoloros, de tal forma que se produce la absorcin de radiacin electromagntica y es posible la deteccin de los mismos por espectrofotometra entre 400 nm y 800 nm. Todos ellos presentan propiedades redox, de tal forma que, si se aplica un barrido de potenciales desde 0.2V hasta -1.2V, se produce la reduccin de stos sobre el electrodo de trabajo y es posible la deteccin de los mismos con una tcnica
electroqumica como la DPP Todos ellos son retenidos en una columna C18, de tal forma que se produce la separacin por HPLC y es posible la deteccin de los mismos por potenciometra.
Pregunta 24 4- Voltamperometra 4- Indicar la metodologa analtica ms adecuada para poder llevar a cabo la determinacin simultnea de metales pesados (cobre, cinc, cadmio y plomo) en diferentes matrices. Anlisis directo, la concentracin de metales se determina mediante fotometra de llama. Introduccin directa de la muestra de agua en un espectrmetro de absorcin atmica mediante la tcnica de vapor fro. Introduccin directa de la muestra de agua en una clula conectada a un potencimetro. Introduccin directa de la muestra de agua en una clula conectada a un sistema potenciosttico. Introduccin directa de la muestra de agua en la cmara de inyeccin de un cromatgrafo de gases con detector FID.
Pregunta 25 5- Voltamperometra 5- El polarograma de una muestra desconocida que puede contener cobre, plomo, cadmio y/o cinc, presenta tres picos centrados a -0.07V, -0.40V y -1.21V vs Ag/AgCl en tampn de pH 4.6. Teniendo en cuenta que los potenciales del cobre, plomo, cadmio y zinc frente al NHE son 0.101V, -0.20V, -0.40V y -0.688V, respectivamente, y que el sistema Ag/AgCl presenta un potencial de -0.199V vs NHS, indicar qu metales puede contener la muestra. La muestra desconocida contiene tres de los metales pesados, cobre, cadmio y cinc. La muestra desconocida contiene dos de los metales pesados, cobre y plomo, y un compuesto no identificado. La muestra desconocida contiene dos de los metales pesados, cobre y cadmio, y un compuesto no identificado. La muestra desconocida contiene dos de los metales pesados, cadmio y plomo, y un compuesto no identificado. La muestra desconocida contiene los cuatro metales pesados.
Pregunta 26
6- Voltamperometra 6- La determinacin de cido rico (AU) en orina se puede llevar a cabo utilizando una tcnica electroqumica como la voltamperometra cclica. El anlisis est basado en la oxidacin del compuesto sobre un electrodo de grafito (proceso irreversible) que aparece a un Epa de 0.180V vs Ag en tampn de pH 5 y, del estudio de la velocidad de barrido por esta tcnica, se obtiene una relacin lineal entre la corriente de pico andico y la velocidad de barrido. Indica los parmetros instrumentales para llevar a cabo el anlisis del AU y si el proceso que se utiliza con fines analticos est gobernado por difusin o adsorcin. Se selecciona un potencial inicial de +1V y un potencial final de -0.1V a una velocidad de barrido de 500mV/s. Del estudio de la velocidad de barrido se deduce que el proceso est gobernado por adsorcin. Se selecciona un potencial inicial de 0V y un potencial final de -0.6V a una velocidad de barrido de 100mV/s. Del estudio de la velocidad de barrido se deduce que el proceso est gobernado por difusin. Se selecciona un potencial inicial de 0.6V y un potencial final de -0.1V a una velocidad de barrido de 50mV/s. Del estudio de la velocidad de barrido se deduce que el proceso est gobernado por difusin. Se selecciona un potencial inicial de -0.05V y un potencial final de 0.45V a una velocidad de barrido de 50mV/s. Del estudio de la velocidad de barrido se deduce que el proceso est gobernado por adsorcin. Al ser el proceso irreversible, la reaccin electroqumica no se puede aplicar con fines analticos.
Pregunta 27 7- Voltamperometra 7- Indicar que tipo de dispositivos son los electrodos serigrafiados con los que se realizan medidas voltamperomtricas. Son dispositivos que llevan integrados los tres electrodos necesarios para conectarse a un sistema potenciomtrico, siendo el electrodo indicador o de trabajo un electrodo ISE. Son dispositivos que llevan integrados los tres electrodos necesarios para conectarse a un sistema potenciosttico, siendo el electrodo indicador o de trabajo un electrodo de gota de mercurio Son dispositivos que llevan integrados los cuatro electrodos necesarios para conectarse a un sistema potenciosttico, siendo el electrodo indicador o de trabajo un electrodo de cualquier material Son dispositivos que llevan integrados los tres electrodos necesarios para conectarse a un sistema potenciosttico, siendo el electrodo indicador o de trabajo un electrodo de cualquier material conductor y semiconductor Son dispositivos que llevan integrados los dos electrodos necesarios para conectarse a un sistema potenciomtrico, siendo el electrodo indicador o de trabajo un electrodo de cualquier material y limitndose su uso a obtener medidas
por voltamperometra cclica exclusivamente.

Pregunta 28 8- Voltamperometra 8- Los datos que se recogen en la tabla siguiente fueron obtenidos por voltamperometra cclica: n Catecol 1 mM Xantina 1 mM Ferroceno 1mM Dopamina 1 mM Hipoxantina 1 mM Ferrocianuro 1 mM Anilina 1 mM NADH 1 mM 2e2e1e2e2e1e2e2eEpa /V 0.530 0.880 0.156 0.300 1.280 0.334 1.050 0.932 DE/mV= (Epa-Epc) 31 -61 260 -62 --Ipa/ A 7.5 16.2 5.7 9.9 8.9 6.3 13.4 10.1 Ipa/Ipc 1.01 -1.02 1.10 -0.98 ---
Indicar qu respuesta es correcta Los procesos electrdicos del catecol y el de la anilina son reversibles, mientras que el del ferroceno es irreversible Los procesos de oxidacin del ferrocianuro y del ferroceno son irreversibles Los procesos de reduccin del ferroceno y de la NADH son irreversibles El proceso de oxidacin de la xantina es reversible, mientras que el de la dopamina es irreversible. Los procesos electrdicos del catecol y el del ferrocianuro son reversibles, mientras que el de la anilina es irreversible
Pregunta 29 9- Voltamperometra 9- Para la determincacin de metales Cu, Zn, Cd y Pb, mediante polarografa, se necesita un volumen determinado de dicolucin tampn acetato a pH 5 de concentracion 0,1M. Para preparar 100 mL de esta disolucin necesitamos: Preparar una disolucin que contiene una concentracin de 0,0936M de acetato de sodio y 0,0064M de cido actico. Preparar una disolucin que contiene una concentracin de 0,0064M de acetato de sodio y 0,0936M de cido actico. Preparar una disolucin que contiene una concentracin de 0,1M de acetato de sodio y 0,1M de cido actico. Valorar 100 mL de cido actico de concentracin 0,1M con hidrxido de sodio
0,1M Cualquier cantidad de acetato de sodio y cido actico en 100mL de disolucin proporcionan un tampn a pH 5.
Pregunta 30 10-Voltamperometra 10- Indicar que propiedad analtica de un mtodo nos indica si los resultados obtenidos en su aplicacin no se ven afectados por interferencias Selectividad-respuesta Sensibilidad Exactitud Robustez Precisin

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1-Cromatografa 1- La separacin cromatogrfica del cido acetilsaliclico y saliclico es idonea, cuando se utiliza acetonitrilo como modificador orgnico: Pose

El orden de elucin prevista es:

Pregunta 13 3- Mtodo pticos/Potenciometra

160 mg y recalcular la concentracin 110 mg y recalcular la concentracin 250 mg y recalcular la concentracin

217 ppm 54.2 ppb 109 ppm

0.52 ppb (LOD) y 0.16 ppb (LOQ)

1.02 g/mL 3.46 g/mL 0.83 g/mL

Ip/ A de A 1 mM Ip/ A de B 0.1 mM Ip/ A MUESTRA

por voltamperometra cclica exclusivamente.

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