Indizacin_Cristalogrfica de Patrones de Difraccin de Electrones, Lineas de Kikuchi y Lineas de Holz

! "arc#a $r%uez Escuela Superior de Fsica y Matemticas, Depto. de Ciencia de Materiales. Edificio 9 U.P.A. .M. !"P#. E!mail$ %&r'ue( ) esfm.ipn.m*. Por patr&n de difracci&n de electrones se entiende a la proyecci&n de una secci&n del espacio recproco en el plano focal de la lente o%+eti,o. os patrones 'ue se ori-inan de la difracci&n de electrones pueden tener formas muy ,ariadas dependiendo del -rosor de la muestra, su arre-lo cristalino y la orientaci&n de este arre-lo respecto al .a( de electrones, del tama/o de los cristales respecto al tama/o del .a( de electrones, la forma de con,er-encia del .a(, etc. a indi(aci&n de un patr&n de difracci&n de electrones consiste en la asi-naci&n de los ndices de Miller correspondientes a los planos cristalinos difractantes. De esta manera, la indi(aci&n de patrones de difracci&n de electrones re'uiere tanto de conocimientos de la difracci&n en s, como tam%i0n de cristalo-rafa. a indi(aci&n entonces nos lle,a no solo a la identificaci&n cristalo-rfica de la muestra o al-1n detalle de ella sino tam%i0n a la determinaci&n de su orientaci&n o a la relaci&n de orientaciones dentro de ella. A diferencia de lo 'ue sucede en la difracci&n de rayos 2 donde se o%tiene para un n-ulo dado ' !3' relacionando .a( muestra y detector, solo una determinada familia de planos en condici&n de 4ra--, en el caso de electrones pueden o%tenerse simultaneamente ,arias familias de planos muy cerca de la condici&n de 4ra-- y contri%uir a formar un solo patr&n de difracci&n. Esto es de%ido por un lado a la pe'ue/e( de la lon-itud de onda utili(ada normalmente 5l 6 7.789 : para ;77 <= de ,olta+e de aceleraci&n> y por otro a la la del-ade( de la muestra 'ue produce una elon-aci&n de la refle*i&n en la direcci&n perpendicular al plano focal. As pues los patrones de difracci&n de electrones, pueden estar formados de ,arios puntos de difracci&n o refle*iones discretas como en el caso de monocristales? de anillos de difracci&n cuando el .a( interacciona con pe'ue/os cristales orientados al a(ar? de puntos y lneas 5de @i<uc.i> en las secciones -ruesas de la muestra o cuando el .a( se .ace con,er-er so%re ella. Aodo esto en ocasiones .ace 'ue la indi(aci&n se torne complicada, sin em%ar-o es posi%le esta%lecer una metodolo-a para ello . o primero 'ue de%emos tomar en cuenta es la determinaci&n de la amplificaci&n del patr&n de difracci&n y esto se lo-ra con estndares de cali%raci&n, por e+emplo una pelcula de oro, de la cual se conocen sus distancias interplanares. Aam%i0n puede utili(arse la misma matr( si es conocida, para identificar se-undas fases dentro de ella. a %ase de emplear un estandard de referencia es, 'ue %a+o las mismas condiciones de operaci&n, el producto de la ma-nitud del ,ector recproco B .<l con la distancia interplanar, d.<l, entre los planos cristalinos correspondientes, permanece constante B .<l C d.<l 6 C. De este modo podemos calcular C %asados en el estandar y emplearla para determinar dD .<l midiendo BD .<l en el patr&n de difracci&n de la muestra o detalle desconocido. ;. Si se trata de anillos de difracci&n podemos medir sus dimetros D E y calcular sus dD .<l teniendo en cuenta 'ue DD 6 3 B.<l.. as dF.<l se comparan con ,alores reportados en la literatura 5por e+emplo en las tar+etas GCPDS> para asi-nar los ndices correspondientes. E*isten en la actualidad ,arios %ancos de datos computari(ados para rastreo y comparaci&n de dD s, inclusi,e donde se pueden cru(ar con datos de elementos 'ue conten-a la muestra para restrin-ir ms la %us'ueda.

En la asi-naci&n de ndices, de%e tenerse en cuenta si e*iste la posi%ilidad de tener ,arias fases presentes, como -eneralmente es el caso cuando e*iste una matri( y precipitados 5por e+emplo en aleaciones> & partculas soportados 5por e+emplo en sistemas catalticos>. 3. Para el caso de patrones de difracci&n de puntos discretos pro,enientes de monocristales, uno puede, adems de o%tener los ,alores de las dD s correspondientes a cada refle*i&n, comparar e indi(ar como en el caso anterior, compro%ar tam%i0n los n-ulos entre los ,ectores de la red recprocas 'ue son los n-ulos entre los planos difractantes correspondientes. E*isten dia-ramas con las orientaciones sim0tricas de ,arios e+es de (ona para las estructuras ms comunes H;,3I y tam%i0n pueden calcularse conociendo la estructura y parmetros correspondientes de las fases tentati,as. Para compro%ar la asi-naci&n e*isten dos criterios$ i> a suma de ,ectores . A'u la colocaci&n del orden de los ndices y sus si-nos pueden ,ariarse para satisfacer la suma de ,ectores con cada tres refle*iones indi(adas. Estas ,ariaciones de orden y si-no, de%en ser con-ruente con la estructura propuesta, esto es, 'ue los cam%ios no alteren la distancia interplanar? para ,er detalle de las re-las 'ue se si-uen en cada estructura consultar la Bef. H3I p-s. ;;! 37. ii> El e+e de (ona. a determinaci&n del e+e de (ona correspondiente al patr&n de difracci&n se reali(a mediante el producto cru( de cual'uiera dos ,ectores BD .<l del patr&n. Como una consecuencia la indi(aci&n de las reflecciones restantes, puede ,erificarse mediante el producto interno del ,ector e+e de (ona con cual'uier BD .<l del patr&n, lo cual de%e ser cero. Para ms detalles puede consultarse la Bef. HJ I. 8. Cuando el patr&n de difracci&n presenta lneas de @i<uc.i, estas son muy sensi%les a la orientaci&n del cristal respecto al .a( de electrones y podemos o%ser,ar dos casos e*tremos$

i> Krientaci&n en condici&n de 4ra--. En este caso las lneas de @i<uc.i se encuentran una so%re la refle*i&n correspondiente y la otra so%re el .a( transmitido. ii> Krientaci&n sim0trica. En este caso las lneas de @i<uc.i se u%ican simetricamente alrededor del .a( transmitido, esto es, a la mitad del ,ector BD .<l correspondiente. a indi(aci&n de estas lneas se reali(a mediante las mismas re-las 'ue para la indi(aci&n de los patrones de puntos discretos. Por lo 'ue se .a dic.o, la distancia entre ellas es, sal,o la constante de cmara, el recproco de la distancia interplanar correspondiente, y adems se forman perpendiculares al ,ector recproco correspondiente? en otras pala%ras, constituyen una proyecci&n de los planos cristalinos y si-uen su orientaci&n conforme el cristal se -ira. J. En los patrones de 5C4ED> difracci&n de electrones 'ue inciden en la muestra en forma con,er-ente con un cierto n-ulo 3a suficientemente -rande 53a L 3' 4>, se -eneran tanto lneas de @i<uc.i como lneas de Mol( HNI. Para indi(ar las lneas de Mol( podemos se-uir los si-uientes pasos$ i> "ndi(ar la (ona de aue de orden cero 5OK O> de la forma descrita para patrones de puntos discretos 5monocristales> y determinar el e+e de (ona Hu,PI. ii> "ndi(ar las refle*iones correspondientes al primer anillo de m*imos de intensidad 5FK O> para las cuales se de%e cumplir 'ue .uQ<,Q;P 6 ;. iii> K%ser,ar 'ue cada par de lneas de Mol( de%en ser perpendiculares al ,ector de la red recproca correspondiente a cada punto de difracci&n en el anillo de FK O. De%er e*istir una lnea oscura en el disco 777 5transmitido> a la cual se le asi-nan los mismos ndices 'ue el punto de difracci&n en el anillo.

as lneas de Mol( pueden -enerarse con pro-ramas y compararse con la indi(aci&n propuesta a manera de control HRI. En este tra%a+o se muestra la indi(aci&n de patrones de anillos en sistemas catalticos comple+os y aleaciones con se-undas fases. Se muestran tam%i0n patrones de difracci&n de puntos discretos y su relaci&n con la ima-en de campo oscuro, e+emplificandolo con precipitados co.erentes a la matri(. a detecci&n de defectos planares en los patrones de difracci&n y la determinaci&n del plano .a%itat del defecto, se comentan tam%i0n. Por 1ltimo se muestran dia-ramas de lneas de @i<uc.i y de Mol(. BEFEBE#C"AS. H;I G.S. Edin-ton? Mono-rap.s in Practical Electron Microscopy in Materials Science, =ol. N? P.ylips Aec.nical i%rary? 5;999>. H3I @.S. AndrePs, D.G. Dyson, S.B. @eoPn? "nterpretation of Electron Difraction Patterns? Adam Mil-er td.? 5;99;>. H8I A. Tarca 4&r'ue(? Estudio de Microscopa Electr&nica de Aransmisi&n so%re el comportamiento de precipitados en aceros esta%ili(ados con Ai y #%. Aesis de Maestra, Escuela Superior de Fsica y Matemticas "P#, 5;9U8>. HJI M. ,on Meimenda.l? EinfV.run- in die Ele<tronenmi<ropie? 4raunsc.Pei-? 5;997> HNI D.4. Silliams y C..4. Carter? Aransmission Electron Microscopy? Plenum Press, 5;99N>. HRI G.A. Eades, S. Moore, A. Pfullman y G. Mon-as? Microscopy Besearc. and Aec.ni'ue 3J 5;998> N79