Efecto de la molienda mecnica sobre una aleacin de acero inoxidable 410L C.

Melo Piraquive

EFECTO DE LA MOLIENDA MECNICA SOBRE UNA ALEACIN DE ACERO INOXIDABLE 410L EFFECT OF MECHANICAL MILLING ON A 410L STAINLESS STEEL ALLOY
C. Melo Piraqui ve

Estudiante de Maestra en Ingeniera de Materiales y Procesos, Universidad de Nacional de Colombia, cmelop@unal.edu.co

RESUMEN: Los polvos de acero inoxidable 410L fueron procesados a travs de molienda mecnica utilizando un molino de bolas Uni-Ball-Mill con controlador magntico de movimiento, con tiempos de molienda de 40, 60, 80 y 100 horas. La caracterizacin de los polvos se llev a cabo mediante difraccin de rayos X (XRD) y el respectivo anlisis se realiz a travs del programa XPert Plus High Score 2.1.2 elaborado por PANalytical B.V realizando la bsqueda e identificacin de las reflexiones usando la base de datos PDF2 del ao 2004. A travs del software PCW (Powder Cell) se simulo el patrn terico del material y se realiz refinamiento Rieveld. Se analiz el efecto del tiempo de molienda sobre las propiedades y el tamao de grano de la aleacin. PALABRAS CLAVE: Aleado Mecnico, FWHM, Tamao de grano, XRD. ABSTRACT: The 410L stainless steel powder was processed by mechanical grinding using a ball mill Uni-BallMill with magnetic motion controller, with milling times of 40, 60, 80 and 100 hours. The characterization of the powders was performed by X-ray diffraction (XRD) and the respective analysis is carried out through the program XPert Hihg Score Plus 2.1.2 developed by PANalytical B.V using the datebase PDF 2004 for search and identification of the reflections. Through the software PCW (Powder Cell) is pretend the theoretical pattern of the material and performed Rieveld refinement. We analyzed the effect of milling time on the properties and the grain size of the alloy. KEYWORDS: Mechanical Alloying, FWHM, grain size, XRD.

Recibido para revisar: 06-06-2013, aceptado: D-M-A, versin final: D-M-A.

1. INTRODUCCIN El refinamiento del tamao de grano ofrece a los materiales un mejoramiento en sus propiedades mecnicas tales como la combinacin de alta resistencia y alta ductilidad [1] hacindolos atractivos en diferentes aplicaciones ingenieriles. Una de las tcnicas ms sencillas que permite la obtencin de polvos compuestos con microestructura extremadamente fina es el aleado mecnico (AM) el cual se basa en un proceso de severa deformacin plstica para conseguir slidos metlicos con un tamao de grano inferior a 1m [23] a travs de un molino de bolas donde la repetitiva y continua deformacin y fractura de los polvos

debido a colisiones entre los medios de molienda y/o las paredes del contenedor, permite reducir el tamao de las partculas hasta una escala nanomtrica. Cuando el grano alcanza este tamao la dureza del polvo est muy por encima de los valores obtenidos para el mismo material en procesos de deformacin habituales[4]. El proceso de molienda est sujeto a una serie de variables que pueden influir en las propiedades finales del polvo metlico tales como el tiempo de molienda, las propiedades del polvo inicial, el tipo de molino, las condiciones de procesamiento como la atmosfera y temperatura del medio. Dentro de las ventajas que presenta el aleado mecnico se encuentra

17 la posibilidad de lograr aleaciones que son difciles de obtener por medios convencionales.[4] El material estudiado mediante este proceso es la aleacin de acero inoxidable 410L. Debido a que los metales puros presentan bajas propiedades mecnicas, se han desarrollado una amplia gama de aleaciones con propiedades especficas. Estas aleaciones estn constituidas por la mezcla de un metal base, en mayor proporcin, y otros elementos, metlicos o no metlicos. El material utilizado es tipo martenstico constituido esencialmente por aleaciones de cromo y carbono cuya principal caracterstica es su habilidad para aumentar su resistencia mecnica y dureza mediante tratamiento trmico. Adems presenta una buena resistencia a la corrosin, es utilizado en soldadura y tiene un bajo costo.[5] La caracterizacin de los materiales procesados por AM a travs del estudio de los perfiles de difraccin de rayos X, proporcionan informacin de la estructura del material, como el tamao de grano y las microdeformaciones.[6] Estas propiedades estructurales y la dureza del material se analizarn a partir de los efectos que produce el tiempo de molienda en la evolucin del material procesado. friccin y adherencia de los polvos a las paredes del contenedor. 2.2. Caracterizacin El patrn de difraccin de los polvos molidos se realiz usando un equipo marca Bruker AXS modelo D8 Advanced[7], se utiliz radiacon CuK con =0,1540nm. A partir del patrn de difraccin se identificaron las diferentes fases presentes en el material utilizando las bases de datos existentes. Se analiz la estructura cristalina y el grupo espacial usando el refinamiento Rietveld. Se identific el tamao de grano y la deformacin para los polvos obtenidos a diferentes tiempos de molienda.

2.3. Microdurezas Para la medicin de microdurezas se utiliz un Microdurmetro Leco. Para dicha medicin se empastillaron los polvos a travs de una prensa hidrulica a una temperatura de 150C y una presin de 5KSi. Luego fueron pulidos a travs de lijas de diferente tamao de grano y posteriormente a pao, con el fin de disminuir las rugosidades y facilitar la medida de microdureza del material.

2. DESARROLLO EXPERIMENTAL 2.1. Material El tamao medio de partcula inicial del acero inoxidable 410L fue de 12m y la composicin de la aleacin fue, carbono (C) 0.01%, cromo (Cr) 11.5%, hierro (Fe) 85.89%, manganeso (Mn) 0.8%, silicio (Si) 0.8% y azufre (S) 0.03%. Los polvos de acero inoxidable 410L fueron producidos por aleado mecnico con 40, 60, 80, 100 horas de molienda, usando un Molino de bolas UniBall-Mill que contena ocho bolas de acero ferromagntico como medio de molienda, de 8mm de dimetro y un peso total de 66,8669 g, con una velocidad de rotacin de constante. Las muestras fueron procesadas en una atmsfera de argn para evitar la oxidacin de las muestras, y se utiliz una pequea cantidad de (1%peso) de Etil-bisestearamida (EBS), como lubricante, para reducir la

3. ANLISIS Y RESULTADOS El anlisis de los patrones de difraccin obtenidos se realiz a travs del programa XPert Plus High Score 2.1.2 versin 2.1.2 elaborado por PANalytical B.V, en donde se realiz la bsqueda e identificacin de las reflexiones usando la base de datos PDF-2 del ao 2004. A travs del software PCW (Powder Cell) se procedi a simular el patrn de difraccin de rayos X para el material propuesto. Se llev a cabo refinamiento Rietveld el cual consiste en una aproximacin de mnimos cuadrados para minimizar la diferencia entre un difractrograma simulado y uno experimental. Se analiz la estructura cristalina y el grupo espacial. Se identific el tamao de grano y la deformacin para los

polvos obtenidos a diferentes tiempos de molienda. Se determin el patrn de difraccin terico del material (Fig. 1) donde las reflexiones principales se encuentran en los planos (110, 200, 211, 220, 310), y se determin que el sistema cristalino es cbico, con grupo espacial Im-3m y nmero del grupo espacial 229, parmetro de red a=b=c=2,8705.

Figura 2. Patrn de difraccin experimental del acero inoxidable 410L preparado por aleado mecnico a diferentes tiempos de molienda. Figure 2. Experimental diffraction pattern for 410L stainless steel alloy, were produced by mechanical alloying with different milling hours

El tamao de partcula medio alcanzado despus de 60 horas de molienda est en 39,59 nm, y una microdeformacin de 0,000381. Se evidencia una disminucin en el tamao de grano a medida que aumenta el tiempo de procesado, y un fuerte cambio en el tamao durante la primera etapa del proceso. Para los polvos procesados a 80 horas de molienda se encontr un tamao de partcula de 37,42nm y un microdeformacin de 0,000557 y para los polvos procesados durante 100 h se encontr un tamao de partcula de 32,53nm y una microdeformacin de 0,000713, donde se evidencia un refinamiento nanoestructural del material en funcin del tiempo de molienda Fig 3. La deformacin de la red del material incrementa a medida que aumenta el tiempo de molienda, este efecto puede ser debido a un incremento en el volumen de dislocaciones con un decrecimiento del tamao del cristal[8], lo que est de acuerdo con resultados de otros trabajos sobre aleado mecnico[6]. En la Fig. 6 se muestra que a medida que aumenta el tiempo de molienda aumentan las microdeformaciones presentes en el material.

Figura 1. Patrn de difraccin terico para la aleacin de acero inoxidable 410L. Figure 1. Theoretical diffraction pattern for 410L stainless steel alloy.

En la Figura 2, se muestran los diferentes difractogramas obtenidos para cada uno de los polvos procesados a diferentes tiempos de molienda. Se evidencia una disminucin en la intensidad de los picos, desplazamiento de los mismos y un aumento en el ensanchamiento (FWHM) de los picos a medida que aumenta el tiempo de molienda. En la grfica obtenida para 40 horas de molienda se encuentra un pico de emisin que no corresponde a ningn patrn terico y el cual va disminuyendo a medida que aumenta el tiempo de molienda, el cual puede estar asociado a un impureza en el material inicial. De acuerdo al refinamiento realizado se encontr un tamao de grano de 48,07 nm y una deformacin de 0,000420, para los polvos procesados a 40h de molienda.

Figura 3. Efecto del tiempo del aleado mecnico sobre el tamao de grano de la aleacin procesada

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Figure 3. Effect of time of mechanical alloying on the grain size of the alloy processed

Figura 4. Efecto del tiempo del aleado mecnico sobre las microdeformaciones de la red para la aleacin procesada Figure 4. Effect of time of mechanical alloying on the lattice microstrain of the alloy processed

Figura 5. Grfico de Williamson-Hall obtenido a partir del difractograma de la muestra procesada a 80 horas. Figure 5. Williamson-Hall graph obtained from the diffractogram of the sample processed at 80 hours.

La deformacin plstica de los metales produce cambios en los perfiles de difraccin de rayos X, como cambios en la forma e intensidad del pico, como se evidencio en la Fig.2. Estos cambios estn relacionados con el tamao del cristal y los esfuerzos que sufre la red cristalina durante el proceso de molienda. Williamson-Hall asumieron que el ensanchamiento medio de los picos mximos de intensidad es debido a la contribucin de la microdeformacin y el tamao del cristalito de la siguiente forma: [9]

Reescribiendo la ecuacin (1), y a partir de los parmetros obtenidos de los difractogramas para las muestras estudiadas, fue posible determinar las caractersticas estructurales del material, los resultados se muestran en la figura 5. Los valores obtenidos a partir de la ecuacin (1) se compararon los valores de tamao de grano obtenidos a partir de los anlisis de los patrones de difraccin de rayos. Los resultados se muestran en la Fig. 6, cuyos resultados se ajustan muy bien en las dos mediciones. Los resultados del tamao de grano obtenidos a partir de la ecuacin (2) de WilliamsonHall para las muestras procesadas a tiempos de molienda de 40, 60, 80, 100 horas, fueron de 52,5nm, 39,56 nm, 36,28nm, 31,5nm respectivamente. Se encontr un error del 8,4% entre los valores obtenidos por los dos mtodos, indicando que es una buena tcnica de comparacin de resultados, ya que se encontraron valores de tamao del cristal muy aproximado.

B Bo Cos

0,9 4Tan D

(1)

Donde B es el ancho a la mitad de la altura (FWHM) del pico considerado obtenido experimentalmente, Bo es la contribucin al FWHM por parte del equipo, es el ngulo de difraccin, es la longitud de onda de la radiacin incidente, D es el tamao del cristalito y es la micro deformacin de la red. Los valores de FWHM deben estar en radianes. Al realizar la representacin grfica de la ecuacin 1 se obtienen los valores de microdeformacin el cual se relaciona con la pendiente y el tamao del cristalito se obtiene a partir del valor del intercepto de la recta con el eje y.

REFERENCIAS [1] R. Rodriguez, J.A. Benito, J.M. Cabrera. Procesos de severa deformacin plstica para obtener materiales de grano nanomtricos y ulltrafinos. Revista Ingeniera e investigacin. Vol 27, No 1, Abril 2007 [2] R. Z. Valiev, A. V. Korznikov. Mater Sci Eng A168 (1993), pp.141-148. [3] Y. Saito et al, Scr Metall Mater 39 (1998), pp-1221-1227 [4] Y. Xu, Z. G. Liu, M. Umemoto, K. Tsuchiya, Metall and Mate trans A33, (2002), pp.2195-2203. [5]http://www.ingefilter.com/pdf/Manual%2 0Acero%20Inoxidable.pdf [6] C. Aguilar, P.A. Rojas, S. Ordoez, D. Guzman. Anlisis de perfiles de difraccin de rayos X de una aleacin Cu-8% en peso de Cr obtenida por medio de aleado mecnico. Matria. Vol 14, No 2, pp 777-786, 2009. [7]http://www.laboratorios.unal.edu.co/Mani zales/lif/difractometria.htm [8] M.Hakimi , P.Kameli , H.Salamati , Y.Mazaheri. Evolution of microstructural and mechanical properties of nanocrystalline Co2FeAl Heusler alloy prepared by mechanical alloying. Department of Materials Engineering, Isfahan University of Technology, Isfahan, Iran. [9] Agular, C. Anlisis del tamao de cristalita en aleaciones Cu-Mo procesadas por aleado mecnico. Revista de la facultad de ingeniera, Chile. 23 (2009) 1-8. [10] Lamas, D.G. Lascalea, R.E. Juarez M.F. Bianchetti, M.E. Fernandez de Rapp, Walsoe N.E. Mecanismos de retencin de la fase tetragonal en polvos nanocristalinos de ZrO2. Conamet, 2002. [11] Guzman, D. Navea, L. Troncoso, L. Aguilar, C. Ordoez, S. Serafini, D. Tapia, P. Estudio de la obtencin polvos de una aleacin AG-ZNO mediante aleado mecnico y molienda reactiva, para uso en contactores elctricos. Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2012; 32(2): 195:201

Figura 6. Comparacin del tamao de grano obtenido a diferentes tiempos de molienda. Figure 6. Comparing the obtained grain size different grinding times.

especto a las medidas de microdureza, no fue posible realizar las medidas en su totalidad, solo se realiz la medida de microdureza sobre los polvos procesados por 40 horas y las medidas que se obtuvieron variaron en un rango de 169 Knoop-241 Knoops con una carga de 50 gramos. Las muestras al ser pulidas a travs de las diferentes superficies abrasivas se desprenda el material en polvo lo que disminua la posibilidad de encontrar una superficie adecuada para hacer las indentaciones con el microdurmetro. Adicional a ello, debido a las grandes variaciones encontradas en una misma muestra, no se tena certeza de que las medidas realizadas correspondieran a las muestras objeto de estudio y no de los materiales utilizados para empastillar las muestras. 4. CONCLUSIONES Se obtuvo un refinamiento en el tamao de grano del material aleado, hasta el orden de lo nanmetros, a medida que aumentaba el tiempo de molienda, mostrando que los materiales que son sometidos a aleado mecnico presentan modificaciones en su estructura interna lo cual se muestra en las variaciones en los perfiles de difraccin. Se obtuvo un incremento en la deformacin de la red a medida que aumentaba el tiempo de molienda y decreca el tamao de grano del material, lo cual confirma resultados obtenidos en otros trabajos[6]. La ecuacin de Williamson-Hall es un mtodo muy efectivo para corroborar los resultados del tamao del cristalito obtenidos a partir de los difractogramas realizados por rayos X.