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FACULTAD DE QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I Prctica II: Pruebas e s!"ubi"i a e# is!"$e#tes !r%#ic!s: Crista"i&aci'# (i)*"e+ A"u)#!: Lpez Lpez Jos Alberto

OB,ETI-O(+
Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto slido para seleccionar el disolvente ideal para efectuar una cristalizacin. Purificar un compuesto orgnico slido por el mtodo de cristalizacin. Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

INTRODUCCI.N+
La cristalizacin es una de las tcnicas ms efectivas en la purificacin de sustancias en estado slido. Los compuestos cristalinos generalmente son ms estables y fciles de manipular ue las soluciones o aceites! y pueden caracterizarse e identificarse correctamente. Los cristales pueden obtenerse a partir del fundido! la fase de vapor! o a partir de una solucin sobresaturada. La cristalizacin a partir de una solucin sobresaturada es la ue se emplea. Antes de llevar a cabo una cristalizacin es una venta"a tener idea de la pureza del material y la naturaleza de las probables impurezas. A menudo se pueden utilizar cual uiera de los mtodos ms comunes# cromatograf$a en capa fina! punto de fusin! infrarro"o y resonancia magntica nuclear! etc.! para estimar la pureza. %l mismo criterio de pureza le permite a uno comprobar el &ito de la cristalizacin. / PLAN DE TRABA,O PARA LLE-AR A CABO UNA CRI(TALI0ACI.N+
disolucin filtracin cristalizacin

'ustancia impura

'olucin de sustancias impuras

'olucin filtrada

(ristales en la solucin madre

separacin de fases (ompuesto puro Prueba de pureza (ristales secos secado (ristales )*medos

RESULTADOS.
/ (!"ubi"i a e# is!"$e#tes !r%#ic!s+ +,abla -. 'olubilidad en varios disolventes.
DI(OL-ENTE(+ (!"ubi"i a e# 3r4!: (!"ubi"i a e# ca"ie#te F!r)aci'# e Crista"es: 1e2a#! 'i .o .o C"!rur! e )eti"e#! 'i .o .o Acetat! e eti"! 'i .o .o Acet!#a 'i .o .o Eta#!" 'i .o .o Meta#!" 'i .o .o A%ua .o 'i 'i

/ Crista"i&aci'# (i)*"e+ Muestra12: cido Benzoico con azul de metileno. /Peso muestra inicio# 5+6768% /Peso muestra final 0cristales1# 5+9:;<% 2 rendimiento3 0rendimiento real4rendimiento terico1/-55 2 rendimiento3 05.6789g45.:-:;g1/-553 40.96%

ANLISIS

DE RESULTADOS.

(on base en la tabla uno se determin traba"ar con agua como disolvente! por ue la muestra no se disolvi con agua fr$a! caso contrario con otros disolventes. La muestra presentaba un color verdoso debido al azul de metileno! por esta razn procedimos a la utilizacin de carbn activado! para eliminar las impurezas coloridas. Una vez limpia la muestra! al calentar! las sustancias presentes se disolvieron! formando una solucin sobresaturada. 'e lava el precipitado para evitar ue e&istan restos de .a(l en el precipitado! se introduce el precipitado "unto con el papel filtro a una estufa! una vez seco se determina la masa del residuo ue es el (a(< 6. 'e evapora la disolucin filtrada! el residuo es el .a(l de la mezcla inicial. Ambos resultados se e&presan en la tabla =. (on los resultados anteriores se presentan los siguientes datos! ue representan los errores cometidos en el e&perimento. +,abla --.%rror relativo en la e&perimentacin.

Xi
NaC" 0>alor inicial1 6.:7 g

Xt
0valor obtenido1 6.8;

ER
=+=7; >

CaCO9

9.56 g

?.:=

5+66? >

%sto representa ue )icimos una mala evaporacin de la disolucin filtrada! por no tener cuidado y paciencia al final de la evaporacin el residuo se proyectaba )acia fuera del vaso! es a u$ donde se perdi el .a(l. @ al )acer la filtracin una cantidad de muestra paso "unto con la disolucin.

CONCLUSIN.
Ae los resultados se puede deducir ue se realiz un traba"o sucio y poco cuidadoso! ya ue se perdi .a(l por la falta de cuidado al evaporar. %n el (a(< 6 se perdi sustancia por ue la primera filtracin en las 6 ocasiones fue muy a prisa! el precipitado paso por el papel filtro y en las 6 pruebas se tuvieron ue volver a filtrar. %sto nos demuestra ue para realizar un e&perimento )ay ue contemplar las inconvenientes ue puedan ocurrir y saber como resolverlas adecuadamente! por ue a nivel profesional esto no esta permitido. Los resultados se e&presan en trminos de porcenta"e y error de la e&perimentacin! ue suele utilizarse a nivel profesional. Al observarse los porcenta"es se nota claramente si un e&perimento fue bueno o desastroso.

ANLISIS

DE

RESULTADOS

Para el procedimiento e&perimental - la reaccin probable de acuerdo a los potenciales redo& es C2H2O4 con KMnO4 por que potencialmente reaccionaran los oxidantes fuertes con los reductores dbiles, esto no tiene nada que ver con la velocidad de la reaccin por que experimentalmente se observ que la reaccin de KMnO 4 con Fe O4 es m!s r!pida" #ara el experimento 2 al a$re$ar H %O& en el tubo % se alter la concentracin del KMnO4, que es menor a la del tubo 4 es por esto que la reaccin en el tubo 4 es m!s r!pida" 'l calentar el tubo ( suministramos ener$)a lo que favorece un ma*or movimiento en las molculas * como consecuencia una ma*or rapide+" ,n el experimento 4 la adicin de MnCl 2 favorece la reaccin de C2H2O4 con KMnO4 por que act-a como un catali+ador aumentando las reacciones intermedias para lo$rar la reaccin completa"

CONCLUSIONES
Ae los resultados se puede deducir ue los factores ue influyen sobre la velocidad de las reacciones redo& son la temperatura! la concentracin y catalizadores. Los potenciales redo& indican ue reaccin es ms probable! termodinmicamente! sin embargo esto no aplica para la velocidad de una reaccin! claramente observado en la presente prctica.

BIBLIOGRAFA
Beese! R. et alC Dtodos de Laboratorio para Eu$mica <rgnica! %dit. Limusa! -F edC D&ico! -::5. ()ang RaymondC Eu$mica! %dit. DcGraH Iill! 8a. edC Jilliams (ollege! -:::.

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