PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO - POP

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REA EMITENTE: LABORATRIO MULTIDISCIPLINAR 1. ASSUNTO: POP - AULA PRTICA DE QUMICA ANALTICA: ANLISE QUALITATIVA

ANLISE POR VIA MIDA: ANLISE DE CTIONS

Determinao de alguns ctions metlicos pelos ensaios de via mida. Os ctions mais comuns so classificados, para fins de anlise qualitativa sistemtica, em cinco grupos conforme seus comportamentos frente a reativos especficos chamados reativos de grupo. Pelo emprego sistemtico de tais reativos, possvel tirar concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e at mesmo separlos para uma posterior anlise. importante ressaltar que um reativo de grupo somente separa seu grupo particular dos grupos que o seguem e no dos grupos que o precedem

Classificao dos Ctions: Ctions do Grupo I Originam precipitados quando tratados com cido clordrico diludo. Sendo assim, originam cloretos insolveis com cido clordrico diludo, ou com qualquer outro cloreto diludo em meio cido. Ex.: Prata (Ag+); Chumbo (Pb2+) e Mercrio (Hg+) (Hg22+). Ctions do Grupo II No reagem com HCl, mas formam precipitados quando tratados com cido sulfrico diludo. Sendo assim, originam sulfetos insolveis em meio cido contendo H2S gasoso ou derivados aquosos (Tioacetamida). (SubGrupo IIA sulfetos insolveis em KOH: Chumbo Pb2+, Mercrio Hg2+, cobre Cu2+, Cdmio Cd2+, Bismuto Bi3+; Sub-Grupo IIB Sulfetos solveis em KOH: Arsnio As3+ e As5+, Antimnio Sb3+ e Sb5+, Estanho Sn2+ e Sn4+). Ctions do Grupo III No reagem com cido clordrico, nem sulfdrico, formam precipitados quando tratados com sulfeto de amnio em meio neutro ou amoniacal. Originam hidrxidos insolveis em meio moderadamente amoniacal e ctions que do sulfetos insolveis em meio moderadamente amoniacal com H2S gasoso ou seu derivado (Tioacetamida). (Sub-grupo III-A Hidrxidos insolveis em meio moderadamente amoniacal: Alumnio Al3+, Cromo Cr3+, Ferro Fe3+; Sub-grupo III-B

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Sulfetos insolveis em meio moderadamente amoniacal: Nquel Ni2+, Cobalto Co2+, Mangans Mn2+, zinco Zn2+). Ctions do Grupo IV No reagem com os reagentes dos grupos anteriores (I, II e III), no entanto formam precipitados quando tratados com carbonato de Amnio. Estes mesmos ctions forma fosfatos insolveis quando tratados com Fosfato de Amnio e Hidrxido de Amnio (Brio Ba2+, Estrncio Sr2+, Clcio Ca2+, Magnsio Mg2+). Ctions do Grupo V Ctions que no precipitam com nenhum dos reativos de grupo anteriormente citados, trata-se geralmente de ctions solveis (ctions leves). (Sdio Na+, Potssio K+, Amnio NH4 +)

IDENTIFICAO E SEPARAO DO PRIMEIRO GRUPO DE CTIONS

Introduo: Os ons deste grupo so precipitados na forma de cloretos insolveis pela adio de um ligeiro excesso de HCl. O cloreto mercuroso o menos solvel dos trs. O cloreto de chumbo, entretanto, tem aprecivel solubilidade em gua, e por isso no completamente removido na precipitao do grupo I.

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Procedimento para a Separao e Identificao dos ctions do grupo I. a) Colocar 10 gotas da soluo de ctions em um tubo de ensaio e adicionar 10 gotas de HCl 6 mol/L; b) Decantar atravs do auxlio da centrifuga. Verificar se a precipitao foi completa pela adio de 1 gota de HCl 6 mol/L ao sobrenadante, caso positivo, adicionar mais HCl e centrifugar novamente;

c) Adicionar 2 mL de gua destilada contendo 3 gotas de HCl 6 mol/L; d) Agitar bem e centrifugar e separar o sobrenadante para anlises dos demais grupos (II, III e IV), caso necessrio, se no deve desprez-lo; d) Ao precipitado, repetir o procedimento de lavagem (gua + HCl) do mesmo modo, centrifugar. O precipitado ser denominado de Precipitado I; e) Ao Precipitado I, adicionar cerca de 4,0 mL de gua destilada e aquecer em banho Maria durante trs minutos, agitando constantemente;

f)

Centrifugar, decantar e separar o lquido sobrenadante (que pode conter Pb2+) em um tubo de ensaio do precipitado (denominado de Precipitado II) (que pode conter Ag+ ou Hg2 2+). Ao tubo de ensaio, adicionar 2 gotas de cido actico 6 mol/L e 4 gotas de K2CrO4 1 mol/L, observar e anotar.

g) No tubo de ensaio, aps a centrifugao, o aparecimento de um precipitado amarelo indica a presena de Pb2+;

h) Ao Precipitado II, lavar com 4,0 mL de gua destilada e aquecer em banhomaria, centrifugar, descarta o sobrenadante; i) Ao precipitado lavado adicionar 2 mL de NH4OH 6 mol/L e agitar bem;

k) Centrifugar: separar o sobrenadante (poder conter Ag+) do precipitado. Se no precipitado aparecer uma colorao preto ou cinza escuro indicam a presena de Hg2 2+; l) Ao lquido sobrenadante, retirado do item k, adicionar 3,0 mL de HCl 6 mol/L e o aparecimento de um precipitado branco indica a presena de Ag+.

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DETERMINAO QUALITATIVA DE FRMACOS - CIDO SALICLICO

Nome qumico: cido 2-hidroxibenzico; cido 2-hidroxisaliclico, cido saliclico. Descrio Caracteres fsico-qumicos. P cristalino branco ou cristais aciculares incolores.Inodoro com sabor cido adocicado e irritante.Solubilidade. Facilmente solvel em acetona, em etanol (1:4) e em ter etlico;ligeiramente solvel em clorofrmio e em gua fervente; muito pouco solvel em gua (1:550).Faixa de fuso - entre 158 C a 161 C. Sublimao. Sublima em agulhas delgadas, quando aquecido temperatura de 76 C.Decomposio - Aquecido rapidamente decompe-se desprendendo cheiro de Fenol. Incompatibilidades. Iodo, sais de ferro, substncias oxidantes. Especificao: Contm, no mnimo, 99,5% e, no mximo, 101% de C7H6O3, calculado em relao substncia seca.

Teste de Interferente Determinao dos nions Cloretos e Sulfatos

. MATERIAIS: ASPIRINA OU OUTRA MARCA COMERCIAL, ACIDO NITRICO 3 MOLAR, NITRATO DE PRATA 5%, ACIDO CLORIDRICO 3 MOLAR, CLORETO DE BARIO 5%. SOLUO DE CLORETO FERRICO E AMONIA. ACIDO SALICILICO. 1.PREPARE UMA SOLUO DO PRODUTO ACABADO TRITURADO EM GUA- ESSA SER SUA SOLUO DE ANLISE.

Teste Isolado para Cloretos Grupo II Em um tubo de ensaio, adicionar 10 gotas da soluo para anlise e 10 gotas de gua. Acidificar com cido ntrico 3 mol L-1 e a seguir adicionar 10 gotas de soluo 5% de nitrato de prata. A formao de um precipitado branco floculento indica a presena do nion cloreto. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. Lavar o resduo por duas vezes com 1,0 mL de gua e desprezar as guas de lavagens. Ao resduo limpo, adicionar 10 gotas de soluo 5% em arsenito de sdio, agitar e rapidamente aquecer em banho-maria fervente por 20 segundos. A formao de um precipitado amarelo outro indicativo da presena do nion CLORETO. Adicionar 15 gotas do cido ntrico 3 mol L-1 agitando constantemente. Se o

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resduo se dissolver confirma a ausncia do nion cloreto. Se o resduo no se dissolver, mas ao contrrio, mudar de amarelo para branco, confirma a presena do nion CLORETO. Teste Isolado para Sulfatos Grupo IV Em um tubo de ensaio, adicionar 10 gotas da soluo pronta para anlise e acidificar com HCl 3 mol L-1. Adicionar mais 5 gotas do cido depois da acidificao. Aquecer em banho-maria por 3 minutos. Esfriar e adicionar 5 gotas de BaCl2 5%. Centrifugar. Formao de precipitado branco confirma a presena do nion SULFATO. Teste de Identificao do cido Saliclico Adicionar a uma soluo aquosa saturada, 1 gota de cloreto frrico SR; produz-se colorao roxa que, pela adio de amnia, se torna pardo esverdeada. Os cidos minerais fortes, algumas bases e diferentes sais impedem esta reao.

Determinao do ponto de fuso Levar uma poro de cido saliclico puro ao medidor de ponto de fuso Observando em que temperatura ocorreu a fuso do determinado sal. Comparar o resultado obtido com os valores padres do composto.