CENTRE DE RECHERCHES ROUTIRES

Bruxelles
Analyse granulomtrique
par sdimentation
par
J.-M. KINDERMANS
CR 6/76
Analyse granulomtrique
par sdimentation
par
J.-M. KINDERMANS
lng. Civ.
CR 6/76
Edit par le Centre de Recherches Routires
Etablissement reconnu par application de l'Arrt-Loi du 30 janvier 1947
Boulevard de la Woluwe 42, 1200 Bruxelles
Tous droits de reproduction rservs
Analyse granulomtrique
par sdimentation
I.
REMERCIEMENTS
Nous exprimons notre gratitude Messieurs J. Reichert,
Directeur du Centre de Recherches Routires, J. -P. Leyder, Chef de la
Division Applications, Directeur .Adjoint au Centre de Recherches Routires
et C. Frdric, Chef du Service Sols et Matriaux, sous la direction des-
quels ce traval a t effectu.
Nous remercions galement Monsieur R. Van Ganse,
Dr. Ing. , qui en a assur la direction scientifique.
Nos remerciements vont galement Monsieur le
Professeur A. Van Wambeke, Prsident du Groupe de Travail s-C. T. SM 3
"Modes Opratoires de Gotechnique", Messieurs les membres de ce
Groupe de Travail ainsi qu' Messieurs M. De Boodt, D. Gorl, J. Huet,
J. Romain, L. Sine et L. Welter pour l'intrt port notre tude.
Enfin, nous tenons remercier Messieurs A. Geers
et A. Liberton pour le soin avec lequel ils ont procd l'excution des
expriences, ainsi que Madame C. Ysebaert qui a assur la coordination
des travaux matriels menant l'impression du prsent Compte Rendu de
Recherche.
II
RESUME
Le but de l'tude relate ici est la mise au point d'un mode
opratoire d'analyse granulomtrique par sdimentation donnant facile-
ment et rapidement des rsultats prcis et reproductibles.
Un examen critique de diffrents modes opratoires a abouti
au choix, comme point de dpart, de la norme AS TM D 422-63.
Les essais comparatifs qui ont suivi ont montr que la re-
productibilit des rsultats est amliore par les deux modifications
suivantes :
1 o - utilisation d'une agitation complmentaire 1' aide d'un agitateur
manuel;
2 - dtermination lors de chaque essai d'une correction globale te-
nant compte de la temprature du milieu de sdimentation_, de la
prsence du dfloculant et de l'existence d'un mnisque.
Moyennant ces deux amliorations, la dispersion des rsul-
tats se caractrise par :
- un cart-type propre l'oprateur moyen ( 1 1, 5 o/o L
- un cart-type entre oprateurs ( 1 2 o/o).
III
SAMENVATTING
De onderhavige studie heeft tot doel voorde korrelverde-
lingsanalyse door bezinking, een werkwijze uit te werken die gemakke-
lijk en snel re.sultaten geeft, die nauwkeurig en reproduceerbaar zijn.
Na een kritisch onderzoek van verschillende werkwijzen
werd als vertrekpunt de norm ASTM D 422-63 gekozen.
Uit de daarna uitgevoerde vergelijkende proeven is geble-
ken dat de reproduceerbaarheid van de re sul taten verbeterd wordt do or
de volgende twee wij zigingen :
1 o - uitvoering van een bijkomend roeren met behulp van een hand-
roerder;
2 - bepaling van een totale correctie bij iedere proef, om rekening
te houden met de temperatuur v ~ het bezinkingsmilieu, de aan-
wezigheid van de ontvlokker en het bestaan van een meniscus.
Met deze twee verbeteringen kan de spreiding van de resul-
taten gekenmerkt worden door :
- een standaardafwijking eigen aan de gemiddelde uitvoerder
( 1 tot 1 , 5 o/o ),
- een standaardafwijking tus sen de uitvoerders ( 1 tot 2 o/o).
IV
SUMMARY
The purpose of the study reported here is to work out a
method of particle size analysis by sedimentation, that easily and rapidly
yields precise and reproducible results.
A critical examination of different testing methods resulted
in the choice of AS TM standard D 422-63 as a starting point.
The following comparative tests demonstrated that the repro-
ducibility of the results s improved by the following two modifications
1 o - an extra stirring with a manual agita tor;
2 - determination at each test, of a global correction, taking into
account the temperature of the sedimentation medium, the pre-
sence of the deflocculating agent and the existence of a meniscus.
With the use of these two improvements_, the results can be
characterized by
- a standard deviation typical of an average opera tor ( 1 to 1, 5 o/o) _,
- a standard deviation between opera tors ( 1 to 2 o/o).
v
KURZFASSUNG
Die vorliegende Forschungsarbeit bezweckt, fr die Bestim-
mung der Ko rnverteilung dur ch SchH1mmanalyse, ein Prfverfahren zu
finden womit man schnell genaue reproduzierbare Prfwerten bekommt .
Nach einer kritischen Untersuchung der verschiedenen Prf-
verfahren wurde als Ausgangspunkt die Norm AS TM D 422-63 gew:ihlt.
Aus den nachher ausgefhrten vergleichenden Versuchen geht
hervor dass die Reproduzierbarkeit der Prfwerten durch die zwei folgen-
de Anderungen verbessert wird :
1 o - zuslltzliches Rhren mit einem Handrhrwerk;
2 - Bestimmung einer total en Korrektur bei j edern Versuch in der
Absicht die Temperatur der Schl:immflssigkeit , die Anwesenheit
des Dispergierungsmittel und die Existenz eines Meniskus in Be-
tracht zu nehmen.
Mit diesen zwei Verbesserungen kann die Streuung der Er-
gebnisse gekennzeichnet werden durch
- eine Standardabweichung die dem durchs chnittlichen Laboranten
eigen ist ( 1 bis 1, 5 o/o),
- eine Standardabweichung zwischen Labo ranten ( 1 bis 2 %) .
Symbole
A
D
D
0
D
s
f
g
H
h
n
p
s (X)
s (X)
VI.
LISTE DES SYMBOLES UTILISES
Signification
Section d'une prouvette de sdimentation.
Diamtre quivalent d'une particule en
sdimentation.
Diamtre quivalent calcul partir de la
vitesse v
0
Diamtre quivalent calcul partir de la
vitesse v
s
Nombre de degrs de libert.
Acclration de la pesanteur.
Hauteur du bulbe d'un aromtre.
Distance entre le sommet du bulbe d'un
aromtre et une graduation donne de la
tige.
Profondeur en dessous du niveau de la
surface du liquide .
Intervalle de confiance 95 o/o de X
( I (X) 0 9 5 = 1 tf 0 9 5 1 s (X) ) .
J J
Nombre d'essais.
Nombre d'oprateurs.
Ecart-type d'une srie de n mesures de X
( s (X) =v r. ~ -1 X)2)
Ecart-type de la moyenne de cette srie
Unit
cm ou f.Lm
cm ou f.Lm
cm ou f.Lm
cm
cm
cm
s (X)
0
s (X)
r
t
v
v
v
0
v
s
x

\)
VII.
Ecart-type des rsultats X trouvs par
diffrents oprateurs.
Ecart-type rsiduel des rsultats X.
Temps coul depuis le dbut de la sdi-
mentation.
Variable de Student correspondant f
de grs de libert, ayant une probabilit de
non-dpassement de 95%.
Volume du bulbe d'un aromtre.
Vitesse-limite de sdimentation des parti-
cules.
Vitesse-limite de sdimentation des parti-
cules, tenant cor.apte de l'encombrement du
milieu par les particules.
Vitesse-limite de sdimentation des parti-
cules, telle qu'elle serait en 1
1
absence
d'encombrement.
Fraction pondrale, en % du poids de sol
test, des grains restant en suspension
la profondeur h l'instant t.
Moyenne arithmtique de n valeurs de X
(X= L: X/n).
Masse spcifique des particules solides.
Masse spcifique du liquide dans lequel
s'effectue la sdimentation.
Fraction du volume de la suspension occupe
par le liquide.
Viscosit du liquide dans lequel s'effectue
la sdimentation.
Viscosit cinmatique du liquide dans
lequel s'effectue la sdimentation
( \) = Tl 1 y ) .
min
cm/s
cm/s
cm/s
Poise
g/cms
Stokes
cm
2
/s
PREMIERE PARTIE
COMPARAISON CRITIQUE DE MODES OPERATOIRES
EXISTANTS
3.
1. INTRODUCTION
L'analyse granulomtrique des sols est actuellement possible
par tamisage jusque 5 microns. Cependant, l'utilisation de
tamis de moins de 7 5 J.Lm d'ouverture de maille prsente 1' incon-
vnient d' t r assez dlicate de sorte que le procd le plus
commode pour la dtermination de la rpartition granulomtrique
des lments plus fins que 7 5 J.Lm est la sdimentomtrie.
1. 1. Principe de l'essai de sdimentation.
La sdimentomtrie se base sur la loi de Stokes exprimant la
relation entre la vitesse-limite de sdimentation (v) et le
diamtre (D) d'une particule solide sphrique dont la masse
spcifique est Ys dans un liquide dont la masse spcifique est
y .e et dont la viscosit est 11 :
Cette relation n'est valable qu'en suspension suffisamment dilue
pour que les particules solides ne subissent pas d'interactions
rciproques, et pour des vitesses de sdimentation suffisamment
faibles pour que le mouvement du liquide autour des particules
soit laminaire. Nous examinerons plus loin (pp. 4 7) jusqu'
quel point ces hypothses sont vrifies dans les analyses sdi-
mentomtriques .
La relation de Stokes implique la dfinition du "diamtre
quivalent" d'une particule : c'est le diamtre d'un grain fictif
sphrique de mme poids spcifique et qui sdimente la m ~ m
vitesse que la particule considre.
Lorsque la mesure se fait au moyen d'un aromtre, celui-ci
indique la densit par rapport l'eau au niveau de son centre de
pousse, de la suspension dans laquelle il baigne.
Appelons h la profondeur sous le niveau de la surface libre de
la suspension laquelle se trouve le centre de gravit du densi-
mtre l'instant t, le temps t = 0, tant le dbut de la sdimen-
tation, la suspension tant homogne en t = 0.
4.
La suspension, qui tait homogne l'instant t = 0, ne contient
plus, au niveau h l'instant t = t, que des particules dont la
vitesse de sdimentation ne dpasse pas h/t, et dont par cons-
quent le diamtre quivalent D est infrieur ou gal D(t)
donn par :
D (t)
D'autre part, au niveau h, la concentration de la suspension en
particules dont le diamtre quivalent est 5 D (t) est reste,
l'instant t, la mme qu' l'instant initial.
Le pourcentage en poids des particules solides de diamtres
quivalents infrieurs ou gaux D (t) peut donc tre calcule
partir du poids spcifique de la suspension mesur au moyen
de 1
1
aromtre.
1. 2. Corrections apporter aux mesures lues sur l'aromtre.
Trois corrections sont habituellement appliques
1 ) Mnisque.
La lecture de l'aromtre doit se faire en principe au niveau
de la surface libre, mais dans une suspension qui n'est pas
transparente, elle est effectue au sommet du mnisque et
corrige ensuite.
2) Temprature.
Les graduations des aromtres correspondent aux densits
par rapport l'eau une temprature dtermine (en gnral
2 0C) qui n'est pas ncessairement celle de la suspension.
3) Dfloculant.
La densit de la phase liquide de la suspension n'est pas celle
de l'eau distille, un dfloculant y tant dissous en vue de
peptiser les collofdes .
5.
2 . EXAMEN DE DIFFERENTES NORMES.
Une tude bibliographique comparative de 6 normes et modes
opratoires existants a permis de dresser le tableau I, page 6,
qui en rsume les principales diffrences.
2 . 1 . Dimension maximale des particules en suspension.
La loi de Stokes n'est valable que lorsque le mouvement du
liquide autour des particules est laminaire.
D'aprs H.E. Rose (rf. 7), cette condition est remplie tant
que le nombre de Reynolds (Re) qui caractrise ce mouvement
reste infrieur 0, 2.
Ce nombre est dfini par ;
Re
Dv
=-
\)
o \) = la viscosit cinmatique = 11 1 y e
La condition de laminarit devient ainsi :
D3 (Ys - Y e) Y e g 1 18 112 :s o, 2
D'o pour des particules de sol (y = 2, 7 g/cm
3
) dans l'eau
20C (y = 1 g/cm
3
), 11 = 0, 0100spoise (g/cm s) avec
g = 981 cm/s
2
:
-9
:S:: 216 10 cm
soit
D 5 60 1-1m
L'analyse granulomtrique n'est donc applicable qu'aux particules
plus petites que 60 1-1m. D'autre part, les particules d'une
certaine grosseur peuvent entrafuer mcaniquement dans leur
chute des particules plus fines. Cet effet perturbateur ne semble
pas encore avoir t quantifi.
TABLEAU 1
COMPARAISON DE DIFFERENTS MODES OPERATOIRES D'ANALYSE GRANULOMETRIQUE
Etats-Unis Grande-Bretagne (*) Suisse (*)
Allemagne (R.F.A.)
France Pays-Bas
Mthode A.S.T.M. B.S. vss
Forschungsgesellschaft
L.C.P.C. Rijksinstituut
fllr das Strassenwesen
(rf.!) (rf.!) (rf.!)
rf.,!)
(rf . ) (rf. )
Dimension maximale
des particules en 2mm 7 5 ~ ~ o m 1mm 100 ~ m 100 u.m 2mm
sdimentation
Concentration en sol
1. Sol caractre
50 gflitre 50 gflitre 50 g/litre 30 50 g/litre 50 g/litre
limoneux ou argileux
J
40 g/litre
2. Sol caractre
100 g/litre 100 gflitre 100 g/litre 50 100 gflitre 100 g/litre
sableux
D floculant Hxamtaphosphate de Hxamtaphosphate de Hxametaphosphate de Oxalate de sodium - Hxamtaphosphate de Hxamtaphosphate de
sodium sodium sodium - Hydroxyde de Pyrophosphate de sodium sodium
sodium- Carbonate de sodium - Carbonate de
lithium lithium
Prtraitement
1. l'eau oxygne non oui non oui non non
2. l'acide
non oui non non non non
chlorhydrique m
Dispersion
1. sjour dans la solu-
16 heures
10 min dans la solution
1 heure Non spcifi 12 15 heures 16 heures
tion de dfloculant chauffe modrment
2. Malaxage mcanique Normalis, 1 min Normalis, 15 min Normalis, 15 min Non normalis Normalis, 3 min Normalis, 1 min
i
3. Agitation manuelle 60 mouvements de Jusqu' obtention d'une Jusqu' obtention d'une Jusqu' obtention d'une Utilisation de l'agitateur 60 mouvements de
aprs dilution retournement de suspension homogne suspension homogne suspension homogne LCPC jusqu' obtention renversement de
l'prouvette vue vue vue d'une suspension homo- 1
1
prouvette
gne vue
Temps des mesures
1. L'aromtre restant 30 s, 1 min, 2 min, 30 s, 1 min, 2 min 30 s, 1 min, 2 min 30 s, 1 min, 2 min
dans la suspension 4 min
2. L'aromtre tant 2 min, 5 min, 30 min, 8 min, 15 min, 30 min, 5 min, 10 min, 15 min, 5 min, 15 min, 45 min, 5 min, 10 min, 20 min, 2 min, 5 min, 15 min,
introduit avant 60 min, 2 50 min et 1 heure, 2 heures, 45 min, 2 heures, 2 heures, 6 heures, 40 min, 80 min, 30 min, 1 heure,
chaque mesure 1440 min 4 heures 5 heures, 24 heures 24 heures 240 min, 1440 min 4 heures, 24 heures
Temprature
2oc 2oc
Constante, valeur
2oc Ambiante 2oc
non prcise
Corrections sur les
lectures de l'aromtre
1. Mnisque Facteur correctif uni- exprimental Exprimental exprimental ., oxpUnontol
1
Facteur correctif uni-
que, correction expri-
oxpimontol)
que, correction expri-
2. Temprature mentale pour 2 temp- par nomogramme au cours exprimental ' mentale pour 2 tempra
ratures, et interpola-
0
tures et interpolation
1-<
3. Prsence de tion linaire par calcul de chaque essai exprimental bO exprimental bO linaire
d floculant
(*) Ces normes prvoient en variante l'utilisation de la pipette d'Andreasen.
Nous n'avons pas examin cette mthode de mesure a priori trop fastidieuse.
7.
Parmi les 6 normes exam1nees, trois ne tolrent la prsence
dans 1
1
prouvette de sdimentation que de particules plus petites
que 75 lOO 1-1m (rf. 2, 4 et 5), tandis que les autres (rf. 1,
et acceptent les partfules de 1 ou 2 mm. -
Dans le premier cas, le mouvement du liquide autour des parti-
cules est peu prs laminaire et l' entrafuement mcanique des
fines particules par les plus grosses n'est probablement pas
important. Par contre, la prparation des chantillons ncessite
un tamisage sur un tamis de 7 5 ou 100 j..Lm avec la difficult
d'avoir rcuprer toute la fraction passante et de concentrer
celle-ci dans moins d'un litre de liquide.
Dans le second cas, la prparation de la suspension est plus
facile, mais de la turbulence se manifestera au cours des
premires minutes de sdimentation. Il s'agit donc de choisir
entre la rigueur scientifique thorique du procd et sa facilit
d'excution.
Ajoutons qu'en Belgique, les sols fins dont l'analyse granulom-
trique se fait en tout ou en partie par sdimentation sont souvent
de particules d pas sant 100 ou 15 0 1-1m.
2. 2. Concentration en sol de la solution.
Les interactions entre 1 es particules solides d'une suspension
se traduisent par une vitesse de sdimentation plus faible que
celle donne par la loi de Stokes.
C . Orr et J. M. Della valle (rf . .!!) citent la relation suivante
v /v = e:2 101' 82 ( 1 - e:)
0 s
(Formule de Steinour)
o v est la vitesse-limite rsultant de l'encombrement du
0
milieu par les particules
v est la vitesse-limite telle qu'elle serait en l'absence
s d
1
encombrement
e: est la fraction du volume de la suspension occupe par
le liquide (facteur sans dimension).
On trouvera au tableau II, page 8 les valeurs du rapport
v
0
/v s pour les concentrations en sol prconises par les
6 normes examines, ainsi que les valeurs du rapport D
0
/Ds
des diamtres quivalents calculs respectivement au moyen
des valeurs v et v .
0 s
8.
TABLEAU II
VALEURS DE v /v ET DE D jD EN FONCTION DE LA
0 s 0 s
CONCENTRATION EN SOL DE LA SUSPENSION
Concentration v /v
D jD
(g sol/litre suspension)
0 s 0 s
30 1, Ol 1, 005
40 1, 03 1, 015
50 1, 04 1, 02
lOO 1, 08 1, 04
Comme au paragraphe 2. 1., le choix du poids de sol sdimenter
doit tre le rsultat d'un compromis : une concentration faible
rapproche les conditions d'essais des hypothses de base de la
loi de Stokes, mais en mme temps entrafue une erreur relative
des lectures de l'aromtre plus grande qu'en suspension plus
concentre.
2. 3. Choix du dfloculant.
La plupart des normes ont adopt l'hexamtaphosphate de sodium
comme dfloculant, la suite des travaux de Tyner (rf. 9),
Wintermeyer et Kinter (rf. 10) et Chu et Davidson (rf. ll),
qui ont montr que : - -
- ce compos assure la meilleure dispersion de pratiquement
tous les sols (sauf, peut-tre, les sols latritiques) ;
- son effet dfloculant est peu sensible sa concentration, alors
que la concentration optimale d
1
autres dfloculants dpend du
sol tudi.
9.
2. 4. Prtraitement l'eau oxygne et 1
1
acide chlorhydrique.
Le mode opratoire allemand (rf. 4) et la norme britannique
(rf. 2) sont les seuls prvoir un prtraitement l'eau oxy-
gne -en vue d'liminer les matires organiques.
La norme britannique est la seule prvoir un prtraitement
l'acide chlorhydrique en vue d'liminer les matires calcareuses.
Par ailleurs, un compte rendu rcent du Road Research Labora-
tory (rf. 12) conclut que 1
1
efficacit de l'hexamtaphosphate de
sodium esttelle que le prtraitement 1
1
acide chlorhydrique est
inutile, et que la prsence de matires organiques n'influence pas
s ignificativement les rsultats de la sdimentation, du moins
dans les sols rencontrs en gotechnique routire.
De plus, les traitements chimiques (par HC et H
2
0
2
) du sol
avant l'essai de sdimentation peuvent fausser srieusement
l'analyse granulomtrique : en effet, les matires organiques
et calcareuses sont souvent rparties trs ingalement parmi
les diffrentes classes de grandeurs des particules de sol.
Par consquent, ces traitements chimiques - qui font par ailleurs
l'objet d'essais d'identification, tr-s utiles, des sols - ne doivent
pas appliqus aux chantillons destins 1
1
analyse granule-
mtrique.
2. 5. Dispersion.
Dans les 6 normes tudies, la mise en dispersion de l' chan-
tillon comprend trois phases :
- un sjour plus ou moins prolong du sol dans une solution de
dfloculant ;
- une agitation mcanique 1
1
aide d'un malaxeur lectrique (**)
- une agitation manuelle immdiatement avant le dbut des
mesures. Seul le mode opratoire franais (rf. 5) prvoit
pour cette dernire phase un petit agitateur manuel qui vite
l'introduction, dans la suspension, de bulles d'air qui peuvent
former la surface de la suspension une mousse qui les
lectures de 1
1
aromtre.
Au moment de la parution, une nouvelle dition de la norme
Brita.nnique (BS 1377 de 1975) remplace la version de 1967 et
ne prvoit plus de prtraitement 1 'acide chlorhydrique.
(**) La norme A. S. T. M. (rf . .!) prvoit en variante une agitation
pneumatique que nous n'avons pas tudie.
10.
La diversit des oprations de mise en dispersion montre la
ncessit d'une mthode strictement normalise, surtout sur
ce point particulier.
2 . 6. Mesures .
Les 6 normes tudies prvoient toutes une srie de mesures
effectues immdiatement aprs introduction de l'aromtre.
Dans quatre de ces modes opratoires (rf. 2, 3, 4 et 5 ), cette
premire srie de mesures a lieu aprs 3 0 s-: 1-min, 2-min
(et parfois 4 min) de sdimentation sans enlever l'aromtre de
la suspension.
D'aprs notre exprience, le mode opratoire du Laboratoire
Central des Ponts et Chausses (rf. 5) est le seul qui permet
dans tous les cas d'effectuer ces mesures, grce l'utilisation
d'un agitateur manuel.
2. 7. Temprature de la suspension.
Toutes les normes examines, l'exception du mode opratoire
franais (rf. 5), prescrivent que le cylindre de sdimentation
soit plac dans-un bain temprature constante, gnralement
20C. Cette condition, favorable la prcision et la repro-
ductibilit des rsultats, et qui vite des corrections fastidieuses
et discutables, nous parart raisonnable.
2 . 8. Corrections des lectures de l'aromtre.
Plusieurs corrections des lectures de l'aromtre sont prvues
par les diffrentes normes. Le procd le plus prcis, en mme
temps que raisonnablement simple, est celui de la norme suisse
(rf. 3) qui prvoit lors de chaque essai, une lecture auxiliaire
dans une solution de dfloculant place dans les mmes conditions
que la suspension analyser.
3. CONCLUSIONS.
La norme A.S. T .M. (Etats-Unis) (rf. 1) se prsente comme la
plus prcise dans la description des essais. De plus, elle permet
la ralisation aise d
1
essais rapides, ne ncessitant pas, dans le
cas de sols sableux fins, des sols limoneux ou des sols argileux,
de tamisage prliminaire. C'est donc cette norme qui a t
adopte comme base du mode opratoire mettre au point.
11.
Il nous a toutefois paru intressant d'introduire dans ce mode
opratoire deux amliorations, savoir :
l'emploi de l'agitateur manuel prvu par la norme franaise
- et la correction par une lecture auxiliaire, comme dans la
norme suis se.
DEUXIEME PARTIE
ETUDE EXPERIMENTALE COMPARATIVE DE LA REPRODUCTIBILITE
DE QUELQUES VARIANTES DU MODE OPERATOIRE CHOISI
15.
1. BUT DE L'ETUDE.
L'influence des facteurs suivants sur la reproductibilit des
rsultats d'une analyse sdimentomtrique a t tudie
a) La nature du sol analys.
Des essais ont t raliss sur un limon, sur un sol sableux
fin et sur un sol sableux moyen (appellations du C. C. T. n 108
de 1972, Art. A. 2.) (rf. _!l).
b) L'oprateur.
Des essais parallles ont t excuts par trois oprateurs
diffrents .
c) Le mode opratoire .
Des essais ont t effectus suivant le m.ode opratoire
A.S. T. M. D 422-63 (rf . .!_), d'abord en le suivant stricte-
ment et ensuite en lui apportant quelques modifications .
Au total, 263 essais ont t raliss.
Ils ont t regroups en 8 sries, numrotes 1 8. Les rsultats
sont rassembls au tableau de l'annexe I.
2. REPRODUCTIBILITE DES PREMIERES LECTURES DE
L'AREOMETRE.
2. 1. Immersion interrompue ou non de l'aromtre.
Le mode opratoire A. S. T. M. prvoit la premire lecture de
l'aromtre 2 minutes aprs le dbut de la sdimentation, ce
qui correspond grosso modo une mesure relative aux parti-
cules de 30 microns. Nous croyons qu'il est intressant de
faire des lectures aprs 30 s (D o.. 56 1-1m) et 1 min (o.. 40 1-1m),
mais il faut alors laisser l'aromtre immerg depuis le dbut
jusqu'aprs la lecture 2 min, au lieu de l'introduire dans la
suspension juste avant chaqe mesure.
Cette modification rend ncessaire un ajustement du tableau
(annexe II) repris de la norme A. S. T. M. D 422-63, qui indique
la hauteur de chute h des particules correspondant une
16.
lecture sur l'chelle de l'aromtre lorsque cette lecture est
faite aussitt aprs l'introduction ou la rintroduction de l'aro-
mtre) laquelle fait monter de V /A le niveau de la suspension.
Cette expression de h est :
o H
1
H
v
A
1 v
h = Hl + 2 (H - A)
(cm)
est la distance entre le sommet du bulbe de l'aromtre
et une graduation donne de la tige ( cmL
est la hauteur du bulbe de l'aromtre ( cmL
est le volume du bulbe de l'aromtre (cm
3
L
est la section de 1
1
prouvette de sdimentation ( cm
2
).
Par contreJ lorsque l'aromtre est laiss dans la suspension)
cette remonte du niveau de la surface libre ne se produit pas
et la valeur de h adopter est alors
1
h = H
1
+ 2 H
(cm)
Pour les aromtres et les prouvettes conformes la norme
amricaine (rf . .!_L les valeurs numriques sont :
Les valeurs de h utiliser lorsque l'aromtre est rest
immerg sont donc suprieures de :
celles utiliser lorsque l'aromtre vient d
1
~ t r introduit.
17.
Deux sries de mesures suivant le mode opratoire A. S. T. M.
ainsi modifi ont t effectues : Srie 1 sur un limon et Srie 3
sur un sol sableux moyen (appellations conformes la rf. 13).
Les courbes granulomtriques de ces sols sont reprsentes
la figure 1, page 18.
On a constat que les lectures 1 min sont trs disperses en
raison de la persistance de mousse la surface de la suspension,
laquelle rend d'ailleurs tout fait impraticable une lecture aprs
3 0 s. On a donc cherch un moyen pour viter cette mousse.
Les deux sries d'essais effectus ont permis de constater qu'il
est impossible de dfinir de faon prcise 1
1
instant o il faut
mettre le chronomtre en marche pour concider avec le dbut
de la sdimentation. D'o une dispersion considrable des
mesures effectues aprs 1 min, 2 min et 5 min (voir tableaux III
et IV, colonnes 4 et 5, pp. 19 et 20).
2. 2. Utilisation ou non de l'agitateur manuel.
Les m ~ m s essais ont t recommencs en utilisant un agitateur
manuel (figure 2, page 21), analogue celui du Laboratoire
Central des Ponts et Chausses (rf. 5).
L'instant zro de la sdimentation est alors fix conventionnelle-
ment comme tant celui o l'agitateur manuel, aprs son dernier
mouvement vertical, est retir de l'prouvette.
En plus de cet avantage, l'absence de mousse permet une lecture
prcise de l'aromtre aprs 30 s.
Il est vrai que l'agitateur en question provoque de la turbulence
mais en agitant l'aide de l'agitateur manuel l'eau d'une prou-
vette contenant de petits ludions, on a constat que les mouve-
ments tourbillonnaires cessent aprs 5 10 s.
La comparaison des colonnes 5 et 8 des tableaux III et IV,
pp. 19 et 20J montre que la dispersion des premires mesures
devient nettement plus faible grce l'agitation complmentaire.
L'effet de l'agitation complmentaire devient non significatif
aprs quelques m.inutes.
L'avantage fondamental de l'agitateur manuel est qu'il permet de
remuer la suspension sans y introduire de l'air et sans produire
de mousse la surface libre, de sorte qu'une premire mesure
aprs 30 s de sdimentation devient possible.
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DIAGRAMME GRANULOMETRIQUE
Fraction
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BONSECOURS 48
SOL SABLEUX
0 0 4 71 >11 >3 0
---
-- -- --- -
FIN
MONT sT AUBERT --- 49
SOL SABLEUX
0 0 47
MOYEN
47 >2 >1
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0
IDENTIFICATION DES TROIS SOLS TESTES
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TABLEAU III
LIMON (FIG. 1) AVEC ET SANS AGITATION COMPLEMENTAIRE
1 (sans agitation complmentaire) 2 (avec agitation complmentaire)
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0,91
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0,43
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Comparaison de X et X
1 2
Seuil de de la
diffrence (X
1
- X
2
)
(par test de Student)
(%)
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99
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TABLEAU IV
SOL SABLEUX MOYEN (FIG. 1) AVEC ET SANS AGIT A TION COMPLEMENT AIRE
3 (sans agitation complmentaire)
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0,29
0,29
0,46
0,29
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4 (avec agitation complmentaire)
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< 0,10
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< 0,10
0,10
0,29
Comparaison de X et X
1 2
Seuil de sigg!.fica_!j.on de la
diffrence (X - X )
1 2
(par test de Student)
(%)
(9)
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J
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Tte d'agitateur (polythylne)
paisseur: 2 mm
Agitateur manuel
FIG. 2
22.
2 . 3. Rsultats comparatifs.
Le tableau III (p. 19) indique les rsultats moyens de deux sries
de 5 mesures sur le limon, la premire sans agitation compl-
mentaire, la seconde avec cette agitation. Le tableau IV (p. 20)
donne les m ~ m s indications pour le sol sableux moyen.
Le test de Student (voir annexe III) montre que les diffrences
entre moyennes des mesures (X 1 et X2) sont gnralement peu
significatives, sauf pour des mesures ralises aprs 1 ou 2 min
de sdimentation.
3. NECESSITE D'UNE CORRECTION PARTICULIERE LORS DE
CHAQUE ESSAI.
Le mode opratoire A. S. T. M. (rf. 1) prvoit une correction
globale pour la prsence de dfloculant, le mnisque et la tem-
prature, dtermine une fois pour toutes dans une solution
aqueuse de dfloculant, avant la m ~ m concentration en hexam-
taphosphate de sodium que la suspension servant l'essai de
sdimentation.
Ce mode opratoire prvoit galement que le PH de la solution .
concentre de dfloculant (125 g de (NaP0
3
)
6
par litre) doit tre
maintenue entre 8 et 9 par addition ventuelle de carbonate de
sodium. On utilise 125 cm
3
de cette solution concentre par
litre de suspension de sol. Or, cette addition de carbonate
modifie invitablement la densit de la solution-mre et donc
celle de la suspension.
Un exemple permet de se rendre compte des quantits de carbo-
nate de sodium ajouter et des erreurs qui surviennent lorsqu
1
on
ne modifie pas en consquence la correction des lectures
l'aromtre (voir tableau V, p .. 23).
On constate que la correction prescrite par la norme A. S. T. M.
peut provoquer des erreurs de l'ordre de 3 4% sur les pour-
centages de grains.
C
1
est pourquoi le projet de mode opratoire propos par le
Centre de Recherches Routires (rf. _!i) prvoit une dtermi-
nation de la correction globale lors de chaque essai, par une
lecture auxiliaire dans une prouvette identique celle de
sdimentation, remplie d'une solution aqueuse de dfloculant de
concentration gale celle de la suspension.
TABLEAU V
ERREURS INDUITES SUR LES X(%) PAR L'ADDITION DE Na CO A LA SOLUTION-MERE D'HEXAMETAPHOSPHATE
2 3
Solution no 1 Solution no 2
Age de la
Quantit de Quantit de
solution Erreur absolue Erreur absolue
concentre
Na CO
sur les
Na CO
sur les 2 3 2 3
(jours)
PH
ajoute pour
pourcentages
PH
ajoute pour
pourcentages
ramener
X(%)
ramener
X(%)
p 8, 5 pH 8, 5
H
0 8,5 - - 8,5 - -
7 7,85 - - 7,85 1, 6 g 0,8
14 7,10 - - 7,90 1, 5 g 1,5
21 6,30 - 7,90 1, 5 g 2,2
28 5,40 7, 8 g 3,9 7,95 1,4 g 2,9
---- L_ _____ - ~ ~ ~
tv
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24.
4. ANALYSE STATISTIQUE DES RESULTATS.
Les tableaux VI et VII (pp. 25 et 26) indiquent les rsultats fournis
par le mode opratoire propos (rf . .!_!).
L'analyse statistique de ces rsultats exprimentaux a pour but de
dterminer :
a) leur rptabilit, dfinie par 1
1
cart-type de la dispersion des
rsultats obtenus dans des conditions identiques par un mme
oprateur,
b) leur reproductibilit, dfinie par l'cart-type de la dispersion
des rsultats obtenus par application du mode opratoire
propos, par des oprateurs diffrents.
4. 1 . Rptabilit des rsultats.
Les tableaux VI et VII (pp. 25 et 26) donnent pour chaque groupe
de 5 mesures (sries 2, 6, 7 et 8) sur un limon ou de 4 mesures
sur un sol sableux fin ou moyen (sries 4 et 5) :
- la moyenne (X) des pourcentages de grains correspondant
chaque diamtre quivalent,
- les carts-types des sries s (X),
- le demi-intervalle de confiance 95 o/o (I (X)) de la moyenne (X).
Ces tableaux VI et VII montrent que les carts-types des sries
sont gnralement infrieures 1, 5 %, et les demi-intervalles
de confiance des moyennes (X) 2 %.
Il est intressant de constater que les carts -types des sries des
tableaux VI et VII sont du mme ordre de grandeur que ceux d'une
srie de 6 essais effectus selon la norme BS 1377 (rf. sur
une par un oprateur du Road Research Laboratory
(rf. 12, p. 23) ; par la mthode de la pipette d'Andreasen,
savoir:- 0, 58% pour D = 60 et 0, 71 % pour D = 2
La rptabilit de nos rsultats parart donc quivalente celle
obtenue par la norme BS 1377
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19 ou 20 55,7
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8, 4 ou 8, 9 35, 3
6 ou 6, 3 30,9
Srie 2 (n = 5)

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TABLEAU VI
DISPERSION DES MESURES SUR LE LIMON (FIG. 1)
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85,7
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Srie 8 (n = 5)
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1,13
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01
TABLEAU VII
DISPERSION DES MESURES SUR UN SOL SABLEUX MOYEN ET UN SOL SABLEUX FIN (FIG. 1)

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E

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6
Srie 5 : Sol sableux fin (n = 4)

U)
a) ..--._
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a)
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0
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(6)
45,8
24,7
19,3
17,2
15,3
15,4
14,4

....


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"0'--'
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1 U)


.g
(7)
0,34
0,47
0,34
0,85
1,44
0,95
0,90

a)
"0

l.t:l


a)
(..) .......

4::!...._...
c: l.t:l
0
(..) .
a) ....... o

::::

;
a)
.s
1
a
a)
0
(8)
0,54
0,75
0,54
1,35
2,29
1, 51
1,43
N
en
27.
4. 2. Influence de l'oprateur.
Des analyses de variance (cf. annexe IIIL ont t ralises)
sur chacun des 7 ensembles de rsultats obtenus en quintuple
par 3 oprateurs diffrents 7 temps de sdimentation diffrents.
L'influence des oprateurs tant considre comme un facteur
alatoire J chaque rsultat xij (pourcentage de particules) trouv
par l'oprateur numro i (i = 1 3) lors de son j -me essai
(j = 1 5) peut s'exprimer par :
o 1-L
F.
1

1J
X .. =1-1+F.+e ..
1J 1 1J
est la moyenne gnrale des 3 x 5 = 15 rsultats)
est la diffrence entre 1-1 et la moyenne des 5 rsultats
du i-me oprateur J
est la diffrence entre le j- me rsultat du i-me
oprateur et la moyenne des 5 mesures effectues
par cet oprateur.
On peut calculer les grandeurs
o n
p
L:. F. z
M = n . 1 1
1 p - 1
et
L: . . 7
M = 1J 1J
2 p (n- 1)
est le nombre d
1
essais raliss par chaque oprateur
aprs chaque temps de sdimentation (ici n = 5 L
est le nombre d'oprateurs (ici p = 3).
On dmontre (rf. ~ :
1 ) que la meilleure estimation de sr est VM
2
'
sr est 1
1
cart-type qui caractrise la dispersion autour de
leur moyenne des rsultats obtenus par un oprateur repr-
sentatif de la moyenne des oprateurs tests. On peut
l'appeler cart-type rsiduel ou cart-type propre l'op-
rateur moyen.
8 ~
est
[
Ml n- M
2
] 1/2
2) que la meilleure estimation de s
0
s
0
est 1
1
cart-type qui caractrise la dispersion des rsultats
moyens obtenus par n (ici n = 3) oprateurs choisis au hasard
parmi une population d'oprateurs (ici les oprateurs du
Centre de Recherches Routires). On peut l'appeler en abrg
cart-type entre oprateurs,
3) que la probabilit (P) que s
0
soit un effet du hasard en prsence
de sr peut s'valuer en comparant le rapport M1 /M2 avec les
valeurs de la fonction F pour (p - 1) et p (n - 1) degrs de
libert, correspondant de la probabilit P.
Le tableau VIII, page 29 rassemble les rsultats de ces estimations.
Le tableau VIII, montre :
- que les carts-types entre oprateurs (s
0
) ne peuvent gnrale-
ment pas tre considrs comme un effet du hasard en prsence
des carts-types propres l'oprateur moyen (s ),
r
- que les carts -types propres 1
1
oprateur moyen (s ) sont
r
gnralement de l'ordre de 1 1, 5 o/o,
- que les carts-types entre oprateurs (s
0
) sont gnralement
de l'ordre de 1 2 o/o.
Il est intressant de comparer les ordres de grandeurs de ces
carts-types avec les carts-types de sries d'essais uniques
effectus par 6 oprateurs diffrents du T. R. R. L. (rf. 12,
p. 24) (voir tableau IX) par la mthode de la pipette d'Andreasen
sur une argile sableuse et deux argiles diffrentes .
29.
TABLEAU VIII
ANALYSE DE VARIANCE DES SERIES D'ESSAIS NoS 6, 7 ET 8
Mesures de X (%)

Diamtre
Probabilit P que s
0
soit Estimation de Estimation de
quivalent
l'cart-type propre 1' cart -type entre un effet du hasard
D
l'oprateur moyen oprateurs en prsence de
(u. rn)
s (/.,) s (%) s
r 0 r
56 0,71 0,41 0,11
41 0,58 <
0,06 0,479
30 0,83 1,78 1,8
1o-9
20 1,76 2,50 0,002
13 0,77 1,94 1,8
1o-9
8,5 0,83 2,01 1,8
10-
9
6,1 0,78 1,18 0,001
TABLEAU IX
ECARTS-TYPES s (X)(%) DES SERIES D'ESSAIS UNIQUES EFFECTUES PAR
6 OPERATEURS DUT. R R L. (rf. 12)
Type de sol ARGILE SABLEUSE ARGILE ARGILE
Diamtre quivalent D (J,L rn) 60 2 60 2 60 2
Ecart-type de srie (%) 1,84 2,00 2,53 2,53 2,65 2,65
30.
La comparaison des tableaux VIII et IX montre que la reproducti-
bilit des rsultats obtenus par application du mode opratoire
propos est quivalente celle des rsultats obtenus par les
oprateurs du T. R. R. L. utilisant la mthode de la pipette
d'Andreas en.
4. 3. Essais comparatifs effectus par des laboratoires diffrents.
Le Transport and Road Research Laboratory a organis en 19r,
des analyses comparatives par 23 laboratoires diffrents sur
trois types de sols {rf. 12} en vue d'examiner la reproductibi-
lit de la mthode BS 1377: 1967 {rf. ~ .
De son ct, l'American Council of Independant Laboratories
a procd en 1964 une investigation similaire sur trois sols
{rf. .!._) avec le concours de 62 laboratoires.
Le tableau X, page 31, donne les valeurs des moyennes et des
carts-types des sries de rsultats obtenus paralllement par
n laboratoires (n = 23 ou 62).
Ces deux investigations ont montr une dispersion importante
entre laboratoires qui s'explique, dans le cas de l'enqute du
T. R. R. L. par la facult laisse aux laboratoires d'utiliser de
nombreuses combinaisons de plusieurs variantes partielles de
la mme norme BS 1377: 1967; et dans le cas de l'A.C.I.L.
par l'utilisation de modes opratoires et d'appareils diffrant
d'un laboratoire l'autre.
Cette constatation souligne l'intrt d'un mode opratoire unique
et bien prcis.
Organisation
T.RRL.
A. C. 1. L.
TABLEAU X
RESULTATS D'ESSAIS COMPARATIFS ORGANISES PAR LET. R R L. (rf. 12) ET PAR L'A. C. 1. L. (rf. 16)
Type de sol
Diamtre
Nombre d'essais quivalent
Argile Argile Argile sableuse
D (u. rn) - - -
x s (X) x s (X) x s (X)
(%) (%) (%) Cio) (%) Cio>
60 97,2 9,7 97,5 8,6 42,3 12,5
23
2 56,9 9,5 66,7 10,2 21,1 6,9
Argile Limon Sable limoneux
.;.__
- -
x s (X) x s (X) x s (X)
(%) (%) (%)
Cio> (%) Ci.,)
40 85,5 9,7 85,0 10,0 80,0 12,5
15 68,3 13,1 43,1 10,7 30,0 7,0
62
5 47,7 10,5 22,3 6,5 11,4 3,6
2 38,0 8,6 17,9 4,8 8,5 3,2
VJ
.......
32.
5. CONCLUSIONS.
L'avant-projet de mode opratoire propos par le Centre de
Recherches Routires (rf. 14) semble apte fournir par la
mthode de l'aromtreJ plussimple que celle de la pipette
d'AndreasenJ des rsultats tout aussi reproductibles que ceux
trouvs au T. R. R. L. en ce qui concerne la norme BS 1377 :
1967 (rf. ~ .
Cette constatation montre que le mode opratoire propos est
suffisamment prcis pour pouvoir tre soumis l'preuve des
essais comparatifs (Ring-Analyse) entre laboratoire belges.
33.
CONCLUSIONS GENERALES
L'avant-projet de mode opratoire propos par le
Centre de Recherches Routires (rf. 14) prsente les mmes avantages
que celui dcrit par la norme ASTM (Etats- Unis) (rf. 1) dont il est driv
prcision dans la description des essais et rapidit d'excution.
De plus, grce, notamment, deux amliorations
apportes au mode opratoire ASTM, les rsultats de sdimentomtrie
obtenus par la rn thode propose sont au moins aussi reproductibles que
ceux issus d'essais raliss suivant des mthodes renommes, telles que
la mthode de la pipette d'Andreas en dcrite par la norme B'. S. 1377
(Royaume- Uni) (rf. 2) : la dispersion des rsultats peut en effet tre
caractrise par :
- un cart-type propre 1 'oprateur moyen de 1 'ordre
de 1 1 , 5 o/o,
- un cart-type entre oprateurs de 1 'ordre de 1 2 %.
35.
BIBLIOGRAPHIE
Rf.
1 American Society for Testing and Materials,
"Standard method for Particle-size analysis of soils".
A.S. T.M. D 422-63, Philadelphia, 1963.
2 British Standards Institution,
"Methods of testing Soils for Civil Engineering Purposes" .
British Standard 1377, pp. 73-85, 1967.
3 Schweizerische Normenvereinigung,
"Matriaux pierreux - Sdimentomtrie par la mthode de
l'aromtre".
SNV 70-816, Schweizerische Normenveinigung, Zrich, 1964.
4 Forschungsgesellschaft fr das Strassenwesen,
"Merkblatt fr bodenphysikalische Prfverfahren".
Forschungsgesellschaft fr das Strassenwesen, pp. 31-41, 1963.
5 Laboratoire Central des Ponts et Chausses,
"Modes opratoires du Laboratoire Central des Ponts et Chausses -
Analyse granulomtrique par sdimentomtrie".
Mode opratoireS I- 3 - 1963, Dunod, Paris, 1965.
6 Rijkswaterstaat,
"Eisen door de Rijkswaterstaat gesteld aan bouwstoffen voor
Wegenbouw".
pp. 46-50, Staatsuitgeverij, 's Gravenhage, 1972.
7 H.E. Rose,
"The Measurement of Particle size in very fine Powders".
pp. 36-47, Constable and Company Ltd, London, 1953.
36.
8 C. Orr, J. M. Dellavalle,
"Fine Particle Measurement, Size, Surface and Pore Volume".
pp. 48-51, The Macmillan Company, New York, 1959.
9 E.H. Tyner,
The Use of Sodium Meta phosphate for Dispersion of Soils for
Mechanical Analysis.
Proceedings, Soil Science Society of America.
Vol. _!, p. 106, 1939.
10 A.M. Wintermeyer, E.B. Kinter,
Dispersing Agents for Particle Size Analysis of Soils.
Highway Research Board, Bulletin 95, pp. 1-14, Washington, 1955.
11 T. Y. Chu, D. T. Davidson,
Defloculating Agents for Mechanical Analysis of Soils .
Highway Research Board, Bulletin 95, pp. 15-26, Washington, 1955.
12 P. T. Sherwood,
"The Reproducibility of the results of soil classification and
compaction tests" .
R.R.L. Report 339, Road Research Laboratory, Crowthorne, 1970.
13 Ministre des Travaux Publics - Administration des Routes,
"Cahier des Charges-Type n 108".
A.2-, Fonds des Routes, Bruxelles, 1972.
14 Centre de Recherches Routires,
"Modes opratoires de Gotechnique - Analyse granulomtrique
des sols".
Centre de Recherches Routires, Bruxelles ( parartre).
15 A. Huit son,
"The Analysis of Variance".
pp. 1-11, Number Eighteen of Griffin' s Statistical Monographs
and courses edited by M. G. Kendall, Griffin and Co, Ltd,
London, 1966.
16 American Council of Independent Laboratories,
Standard Soil Samples Pro gram.
A . C . I. L. , Houston, 1 9 64 .
Figure
1
2
37.
LISTE DES FIGURES
Lgende
Identification des trois sols tests.
Agitateur manuel.
Page
18
21
Tableau
I
II
III
N
v
VI
VII
VIII
IX
x
39.
LISTE DES TABLEAUX
Libell
Comparaison de diffrents modes opratoires
d
1
analyse granulomtrique.
Valeurs de v
0
/vs et de D
0
/Ds en fonction de la
concentration en sol de la suspension.
Limon (fig. 1) avec et sans agitation compl-
mentaire.
Sol sableux moyen (fig. 1) avec et sans agitation
complmentaire.
Erreurs induites sur les X (o/o) par l'addition de
Na
2
C0
3
la solution -mre d'hexamtaphosphate
Dispersion des mesures sur le limon (fig. 1).
Dispersion des mesures sur un sol sableux
moyen et un sol sableux fin (fig. 1).
Analyse de variance des sries d'essais
nS 6 J 7 et 8.
Ecarts -types s(X) (o/o) des sries d'essais uniques
effectus par 6 oprateurs du T. R. R. L. (rf. ~ .
Rsultats d'essais comparatifs organiss par le
T.R.R.L. (rf. _g) et par l'A.C.I.L. (rf. _!i).
6
8
19
20
23
25
26
29
29
31
41.
ANNEXE I
TABLEAU RECAPITULATIF DES MESURES EFFECTUEES
(NOMBRE TOTAL 263)
Srie no 1 2 3 4 5 6
Oprateur A A A A A A
Mthode (*) ASTM D 422-63 (*) ASTM D 422-63 ASTM D 422-63 (**)
ASTM D 422-63 +AGITATION ASTM D 422-63 +AGITATION +AGITATION CRR MF 72
MANUELLE MANUELLE MANUELLE
Sol
Limon Limon
Sol sableux Sol sableux Sol sableux
Limon
moyen moyen fin
(j
x
(j
x
rp
x
()
x
(j
x
()
x
=teneur =teneur =teneur =teneur =teneur =teneur
D

D
en grains
D
en grains
D
en grains
D
en grains
D
en grains

(o/o)

::;D (o/o)
um
D (o/o)

'5-D(o/o)
IJ.m
'5D(o/o)
um
s D(o/o)
95,9 6, 4 45,8 94,4
94,3 6, 4 45,5 93,5
58 96, 1 72 6,4 66 45,7 56 93,4
94, 5 6,4 46,3 92,2
97,7 94,8
86,1 87,8 6, 5 6,1 24,2 86,1
86,3 87, 8 6, 8 6, 1 24,8 84,8
41 87,8 42 88,0 51 6,1 51 6, 1 49 24,5 41 85,0
86,2 88,0 6,4 6, 1 25,3 84,8
5 89,6 85,7
73, 1 74,8 6, 1 5, 8 19,7 70,0
71,7 74,9 6, 1 5, 8 19,0 68,0
31
73, 1 31 74,8 36 5, 8 36 5, 8 35 19,0 30
70,6
73, 1 74,9 5, 8 5, 8 19,4 69,8
71,5 74,9 70,0
55,3 55,3 5, 8 5, 5 18,4 54,0
57,0 55,4 5, 8 5, 5 16, 5 54,0
20 55,3 20 57,0 22 5, 5 22
5, 8
21
16,7
19 51, 1
55,3 55,4 5, 5 5, 5 17,2 55,3
53,6 55, 3 53,6
40,6 40,6 5, 8 5, 5 16,8 36,2
40,7 39,0 5, 5 5, 5 13,9 36,2
12
40,6 12 40,7 13 5, 1
13
5, 5
13
14,2
12
35,9
39,0 40,7 .5, 5 5, 5 16,2 36,2
39,0 39, 1 36,1
35,8 35, 1 5, 5 5, 2 14,8 30,9
35,8 35,2 5, 2 5, 2 15,2 31,3
8, 9
35,8 8, 9 35,2 9, 0 5, 1 9, 0 5, 1 9, 0
14,8
8,4
31,3
35,8 35, 1 5, 2 5, 2 16,8 31,7
35, 8 31,6
30,9 30,9 4, 5 4, 5 13, 5 27,2
30,9 30,9 4, 8 4, 8 15,2 26,6
6, 3
30,9 6, 3 30,9
6, 0
4, 8 6, 0 4,8
6, 0
13,8
6, 0
27,2
30, 9 30,9 5, 0 4, 5 15,2 27, 1
30,9 30, 9 27, 1
11,6
3, 0
11,9
11,3
11, 7
8, 6
1, 0
8, 9
9, 2
9,4
Nombre de
30 40 24 28 36 35
mesures
1
(*) En plus des mesures prvues par la norme ont t excutes des mesures aprs 1 min de sdimentation
(**) Mthode propose: l'A.S.T.M. D 422-63 mais: mesures 30" et 1
1
agitation complmentaire
correction chaque essai
7
B
(**)
CRR MF .. 72
Limon
()
x
=teneur
D
en grains
um
'5D(o/o)
93,6
94;2
56 93,9
93,8
93,9
85,6
86,2
41 85,8
85,2
85,7
69,3
68,5
30 70,9
69,8
69,4
53,7
47,9
20
47,6
49,0
47,9
34,7
34,2
13
34,5
35,7
34,7
27,7
27,3
8, 5
28,7
27,9
29,7
24,3
26,8
6,1
25,9
25,8
26,5
35
8
c
(**)
CRR MF . 72
Limon
()
x
=teneur
D
en grains
um

92, 6
93,2
56 92,2
92,6
93,9
85, 1
85,3
41 85,0
86,3
86,6
72,6
72, 7
30 72,0
73, 6
73,0
53,2
54,4
20 54, 1
54,5
53,4
39, 1
39,8
12 39,4
38,1
36,8
30,5
33,2
8, 5 31,9
32,8
32,2
27,9
28,9
6,0 27,3
29,6
27,9
35
43.
ANNEXE II
EXTRAIT DU TABLEAU II DE LA NORME ASTM (rf . !)
Profondeur (h) du centre de gravit de l'aromtre en fonction des lectures
Lectures
Profondeur
(cm)
1.000 16.3
1. 001 16.0
1.002 15.8
1.003 15.5
1.004 15.2
1.005 15.0
1.006 14.7
1. 007 14.4
1. 008 14.2
1. 009 13.9
1. 010 13.7
1. 011 13.4
1.012 13.1
1. 013 12.9
1. 014 12.6
1.015 12.3
1. 016 12.1
1.017 11.8
1. 018 11.5
1.019 11.3
1.020 11.0
1. 021 10.7
1.022 10.5
1. 023 10.2
1. 024 10.0
1. 025 9.7
1.026 9.4
1.027 9.2
1.028 8.9
1. 029 8.6
1.030 8.4
1. 031 8.1
1.032 7.8
1.033 7.6
1. 034 7.3
1.035 7.0
1. 036 6.8
1. 037 6.5
1.038 6.2
45.
ANNEXE III
COMPLEMENTS RELATIFS A QUELQUES CALCULS STATISTIQUES
Aux 2. 3. et 4. 2. de ce compte rendu de recherche on fait
usage respectivement du test de Student pour la comparaison
de deux moyennes et de l'analyse de variance pour dissocier
les variances rsiduelles des variances entre oprateurs.
Il nous a paru intressant d'exposer ci-aprs quelques notions
relatives ces calculs statistiques.
1 . Test de Student pour la comparaison de deux moyennes.
Soient deux sries de n1 et n2 mesures de X 1 et X2 dont nous
dsirons savoir si les moyennes (X 1 et x
2
) sont significativement
diffrentes l'une de l'autre, ou si les deux sries de mesures
peuvent ~ t r considres comme des chantillons extraits de la
m ~ m population.
Pour appliquer le test de Student, on calcule la variance
commune (s
2
) aux deux chantillons par
et la variable t de Student par
t =
s
La valeur de t calcule est ensuite compare aux valeurs
calcules de la variable de Student avec (n
1
+ n
2
- 2) degrs
de libert.
46.
Exemple : (Tableau III, p. 18, mesures aprs 60 s de sdimen-
tation.
xl
= 86,2o/o
x2
= 88, 2 o/o
s2
= 0,9809
s = 0,9904
t = 3' 193
nl
=
n2
= 5
Dans une table de Student, nous trouvons pour un nombre de
de grs de libert gal 8
ltl = 2,896
!tl= 3,355
pour P = 0, 02
pour P = 0, 01
La diffrence Xl - X
2
est donc significative plus de 98 o/o.
2. Analyse de variance (rf. 15).
Considrons une srie de N mesures d'une variable X et suppo-
sons que nous voulons mettre en vidence 1' influence sur les
mesures d'un facteur particulier A.
Rassemblons les mesures effectues. en p groupes de n mesures
ralises en maintenant invariable au sein de chaque groupe le
facteur A. On a videmment N = np.
Nous pouvons expliciter la valeur X .. de chaque mesure de X en
crivant : lJ
X .. = 1J. + F. + e ..
lJ 1 lJ
( 1)
47.
o IJ. est la moyenne des N mesures,
F.
1
est la diffrence entre 1J. et la moyenne des n mesures
effectues en maintenant le facteur A fix sa i-me
valeur,
,.
1J
est la diffrence entre la j-me mesure effectue lorsque
A est fix sa i-me valeur et la moyenne des n mesures
ralises dans les mmes conditions.
Supposons que toutes les valeurs de Xij de chaque groupe sont
normalement distribues autour de la valeur moyenne du groupe
( 1J. + Fi) avec une variance commune s
2
r qui caractrise la disper-
sion des mesures provoque par les facteurs alatoires autres
que A.
Supposons galement que les valeurs des moyennes de chaque
groupe ( 1J. + Fi) sont normalement distribues autour de la valeur
moyenne gnrale 1J..
Pour chaque valeur X .. , nous pouvons crire :
1J
X .. -IJ.= ((!J.+F.)- !J.]+[X .. - (!J.+F.)]
1J 1 1J 1
et en levant les deux membres au carr et en faisant la somma-
tion en i et j
I:.. {X. . - 1J. )
2
= I:.. [ ( 1-1 + F.) - u. ]
2
+ [X.. - ( 1J. + F.) '] ( 2)
lJ 1J 1J 1 . . 1J 1
Le double produit disparart du second membre puisque, pour
chaque groupe de mesure, la somme des diffrences entre les
mesures et la moyenne du groupe est nulle.
En introduisant la valeur de e .. donne par (1) dans l'expression
(2), on a :
1
J
I:.. (X.. - 1-1) = n I:. F.
2
+ I:.. e
2
..
1J 1J 1 1 1J lJ
(3)
48.
En posant
s = L: .. (X ..
-
!-1)2
1J 1J
sl
= n r.. F .
2
1 1
s2
= L' .. 2 ..
1J 1J
l'expression (3) devient
s
se calcule partir des diffrences entre les N mesures et
les p moyennes de groupes, et a donc N - p = p (n - 1)
degrs de libert,
se calcule patir des diffrences entres les p moyennes de
groupes et la moyenne gnrale f-1, et a donc (p - 1) degrs
de libert,
a bien entendu (N - 1) de grs de libert,
qui vaut L:ij [X .. - ( 1-1 - F.)]
2
ou encore L:.. e
2
.. est un
estimateur fid1.le de p (n
1
- 1) s
2
,
1
J
1
J
S r
2
que nous posons gal p (n _
1
) est un estimateur fidle
de s
2
r'
qui vaut n [( 1-1 +Fi) - 1-1 ]
2
ou encore n L:i Fd-
2
est un
estimateur fidle de n (p - 1) S_ + (p - 1) sr o s2 est
la la part de la variance globale due au facteur A. A
sl
En posant M - --- nous obtenons que MIVt est un estimateur
1 p - 1 J
Ml- 2
fidle de n s
2
A + s
2
ou encore que est un estimateur
r n
fidle de sA_
49.
La probabilit (P) que sA soit un effet du hasard en prsence de
sr s'value en comparant la valeur du rapport M1/M2 celles
donnes par les tables de Snedecor (pour (p - 1) et p (n - 1)
degrs de libert) correspondant diffrentes probabilits
(P = 0, 05 ; 0, 01 ; 0, 001 par exemple).
Ce test est connu sous le nom de test de Fischer sur le rapport
de deux variances .
REMERCIEMENTS
RESUME
SAMENV ATTING
SUMMARY
KURZFASSUNG
51.
TABLE DES MATIERES
LISTE DES SYMBOLES UTILISES
Premire partie - Comparaison critique de modes
opratoires existants
Page
I
II
III
IV
v
VI
1
1. INTRODUCTION 3
1. 1 Principe de l'essai de sdimentation. 3
1. 2 Corrections apporter aux mesures lues sur l'aromtre. 4
2. EXAMEN DE DIFFERENTES NORMES 5
2. 1 Dimension maximale des particules en suspension. 5
2. 2 Concentration en sol de la solution. 7
2. 3 Choix du dfloculant. 8
2. 4 Prtraitement l'eau oxygne et l'acide chlorhydrique. 9
2. 5 Dispersion. 9
2. 6 Mesures. 10
2. 7 Temprature de la suspension . 1 0
2. 8 Corrections des lectures de l'aromtre. 10
3. CONCLUSIONS 10
52.
Deuxime partie - Etude exprimentale comparative de la
reproductibilit de quelques variantes du
mode opratoire choisi. 13
1.
2.
2. 1
2.2
2. 3
3.
4.
4.1
4.2
4.3
5.
BUT DE L'ETUDE
REPRODUCTIBILITE DES PREMIERES LECTURES
DE L'AREOlVIETRE
Immersion interrompue ou non de 1 'aromtre.
Utilisation ou non de 1 'agitateur manuel.
Rsultats comparatifs.
NECESSITE D'UNE CORRECTION PARTICULIERE
LORS DE CHAQUE ESSAI
ANALYSE STATISTIQUE DES RESULTATS
Rptabilit des rsultats.
Influence de l'o:nrateur.
Essais comparatifs effectus par des laboratoires
diffrents.
CONCLUSIONS
CONCLUSIONS GENERALES
BIBLIOGRAPHIE
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
ANNEXE I - Tableau rcapitulatif des mesures effectues
15
15
15
17
22
22
24
24
27
30
32
33
35
37
39
(nombre total 263). 41
ANNEXE II - Extrait du Tableau II de la Norme ASTM (rf.!) 43
ANNEXE III - Complments relatifs quelques calculs
statistiques.
TABLE DES MATIERES
45
51
IMPRIME EN BELGIQUE
Imprimerie duC. R. R.
Dpt lgal : D/ 1977/0690/13
Tirage 1. 200 ex.