Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Facultad de Qumica.

Laboratorio de qumica orgnica Reporte: Separacin del principio activo de la Neomelubrina Grupo: 22 Integrantes del equipo: xxxxxxx xxxxxxxx

Objetivos
a) Que el alumno aplique los conocimientos adquiridos durante el curso para la separacin del principio activo de la neomelubrina (metamizol) sdico. b) Elegir correctamente el mtodo o los mtodos de separacin de mezclas basndose en las propiedades de las sustancias

Antecedentes

La pureza e identificacin de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas corresponden con las indicadas en la literatura. Cristalizacin: tcnica empleada para la purificacin de compuestos slidos que consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solucin para que se formen cristales y separarlos por filtracin. La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida trasfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Destilacin: la destilacin es un proceso que consiste en la vaporizacin de un lquido, condenacin del vapor y coleccin del condensado. Punto de fusin: el punto de fusin de un compuesto solid cristalino es la temperatura a la cual se encuentra en equilibrio la fase solida y la fase liquida. Por ser de fcil determinacin y por ser los mas citados, tanto el punto de fusin, como el punto de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de qumica orgnica.

SUSTANCIAS EMPLEADAS EN LA EXPERIENCIA 1.- Dipirona La sustancia activa de la neo neolubrina es la DIPIRONA (metamizol sodico) Estructura de la dipirona

Formula molecular: C13H16N3NaO4S. H2O Peso molecular: 351.4 g / mol Caractersticas generales: Es un polvo cristalino blanco o casi blanco; inodoro. Se colorea por exposicin a ala luz. Solubilidad: Muy soluble en metanol (1:30) y agua (1:1.5), soluble en alcohol etlico (1:30). Insolubilidad: prcticamente insoluble en ter, acetona y cloroformo.

La dipirona es la sal del acido {(2,3-dihidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-fenol1H-pirazol-4-il) metillamino} metanosulfonico. Punto de fusin: a) metamizol=172 b) metamizol sdico= 230 1.- Etanol (disolvente) Estructura del etanol:

Formula desarrollada: CH3-CH2-OH Densidad: 0.799 g/cm3 Peso atmico: 46.07 uma Punto de fusin: 176 K (-97.16 C) Punto de ebullicin: 337,8 K (64,7 C) Desarrollo experimental Material para solubilizar Material Matraz Erlenmeyer de 250mL Agitador de vidrio Matraz Kitasato de 250 mL. Esptula Vasos de precipitados de 150mL. Tela de alambre con Asbesto Pinza p/tubo de ensayo 1 Pipeta de 10 mL Pinza de tres dedos c/nuez Probeta de 25 mL. Vidrio de reloj 1 Recipiente de peltre 1 Embudo de vidrio 2 Recipiente elctrico para B.M. Vaso de precipitados de 250mL. Embudo Bucher y manguera Cantidad 1 1 1 1 2 1 1 1 3 1 1 1 2 1 2 1

Material para destilacin Material Matraz redondo de fondo plano de 100 mL Vaso de precipitados de 250 mL T de destilacin Columna Vigreaux y secilla 1 Probeta de 25 mL Refrigerante p/agua c/mangueras Barra magntica Portatermmetro con rosca Termmetro de -20 a 150C Parrilla con agitacin 1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL Cantidad 1 2 1 1 c/u 1 1 1 1 1 1

Esquemas de los aparatos usados

Embudo Buchner

Pinza Matrez Kitazato

Matraz redondo Refrigerante

Pinzas

Vaso de precipitados

Recipiente de peltre

Diagrama de flujo

(Procedimiento experimental) Disuelva dos pastillas de neomelubrina (contienen 1g de sustancia activa) con 30 ml de etanol.

Calentar y filtrar la solucin (simple o en vacio)

Resultan 2 sustancias

Solid (Excipiente) Se desecha

Liquido (metamizol sodico + metanol)

Haga una destilacin simple o fraccionada

En el matraz de bola queda el metamizol

El destilado es el disolvente (etanol)

Sacarlo cuidadosamente y colocarlo en un vidrio de reloj tarado y deja secar el metamizol sdico, pesarlo y calcular el rendimiento obtenido as como su punto de fusin

Resultados

Rendimiento con clculo. Masa de metamizol sdico recuperado: 0.3 g Rendimiento: (0.3g/1.0g) x 100% = 30% Comparacin del punto de fusin terico y experimental La sustancia activa que era el metamizol sdico, se descompuso antes de llegar a su punto de ebullicin de 230C, alrededor de los 180C, ya que se pudo observar que adquiri una coloracin marrn, propia de que combustin. Anlisis de resultados La primera parte importante del anlisis de resultados es el bajo rendimiento obtenido del principio activo que es alrededor de 30% del total, se debe a variados factores en los que predominan mltiples filtraciones realizadas de la solucin que contena al metamizol el cual se fue quedando en porciones significativas en las paredes del matraz en el cual filtramos, as como, las otras porciones que quedaron rezagadas en las paredes del matraz de bola, cuando terminamos de destilar. La segunda parte que no nos permiti corroborar la pureza del principio activo fue la espontanea descomposicin de este, cosa que atribuimos al considerablemente alto punto de fusin por obtener metamizol sdico, debido al enlace inico que predominaba en la molcula.

Manejo de residuos Los residuos de metanol se depositan en un recipiente para recuperarlos por destilacin, y posteriormente reutilizarlo. El excipiente es obtenido es una sustancia que no reacciona por lo tanto no es peligrosa. Bibliografa Avile Zarraga y colaboradores Qumica orgnica. Experimentos con un enfoque ecolgico Primera edicin. Mxico 2001 Farmacopea de los estados unidos mexicanos Secretaria de salud

Sexta edicin. Mxico 1994 The Merck Index Merck Research Laboratories Thirteenth edition.