Saneamento Gera l2012 - Aula Laboratrio: DQO

1. MEDIDAS DOS COMPOSTOS ORGNICOS 1.1. Matria Orgnica

A principal fonte de matria orgnica nas guas naturais , sem dvida, a descarga de esgoto sanitrio sem prvio tratamento.. Em um esgoto predominantemente domstico, 75% dos slidos em suspenso e 40% dos slidos dissolvidos so de natureza orgnica. Alm dos esgotos sanitrios, muitos efluentes industriais so predominantemente orgnicos, como o caso dos efluentes de indstrias de celulose e papel, txteis, qumicas e petroqumicas, alimentcias e de bebidas, matadouros e frigorficos, curtumes, usinas de acar e lcool, etc. Os compostos orgnicos so constituidos normalmente de uma combinao de carbono, hidrognio e oxignio, e em alguns casos, nitrognio. Outros elementos como enxofre, fsforo e ferro tambm podem estar presentes. Os principais grupos de substncias orgnicas encontrados em guas residurias so protenas (40 a 60%) carboidratos (25 a 50%) e leos e gorduras (10%). Alm destes, as guas residurias podem conter grande nmero de diferentes molculas orgnicas sintticas cujas estruturas variam de simples muito complexas. Exemplos incluem surfactantes, fenis e pestisidas agrcolas. O nmero destes compostos est crescendo com os anos, pois mais molculas esto sendo sintetizadas. A presena destas substncias tem complicado o tratamento das guas residurias, pois algumas so de difcil decomposio biolgica.

1.2. Medida indireta do contedo orgnico 1.2.1. Demanda Qumica de Oxignio (DQO)
em ensaio qumico, onde toda a matria orgnica oxidada mediante um oxidante qumico (K2Cr2O7 dicromato de potssio) em meio cido. utilizada para a avaliao do potencial de matria redutora de uma amostra. Os resultados da DQO de uma amostra so superiores aos de DBO, em virtude da maior facilidade com que grande nmero de compostos podem ser oxidados por via qumica quando comparados a via biolgica. Como na DBO mede-se apenas a frao biodegradvel, quanto mais este valor se aproximar da DQO, significa que mais facilmente biodegradvel ser o efluente. A DQO muito til quando utilizada juntamente com a DBO para observar a biodegradabilidade de despejos. Para muitos tipos de resduo possvel correlacionar a DQO com a DBO. Como a determinao da DQO mais rpida pode-se utiliz-la para controle e monitoramento em ETE's (estaes de tratamento de esgotos).

Mtodo de determinao da Demanda Qumica de Oxignio DQO (Mtodo Colormetro / Mtodo do Refluxo Fechado)
Equipamentos Utilizados: Usar preferivelmente tubos de borasilicato de 16 x 100 mm, 20 x 150 mm, ou 25x150mm com tampas de rosca de teflon; Espectrofotmetro para usar em 600 m com adaptao para os tubos.

Reagentes
a) Soluo de Digesto Adicionar 500 ml de gua destilada, 10,216g de K2Cr2O7, P.A., previamente seco a 103C, por 2h, 167 ml de H2SO4 concentrado de 33,3g de HgSO4. (dissolver o dicromato no cido, depois dissolver o sulfato de mercrio e s depois de tudo dissolvido acrescentar gua). Esta soluo de dicromato equivale a 0,2084N. Dissolver, esfriar a temperatura ambiente e diluir para 1000 ml com gua destilada. b) Reagente de H2SO4 Adicionar Ag2SO4 P.A. ou tcnico, cristais ou p, na razo de 5,5g de Ag2SO4/Kg de H2SO4 (10,12g Ag2SO4/l 1 de H2SO4 com densidade de 1,84 Kg/l) deixar em repouso por 1 ou 2 dias para que ocorra a dissoluo.

Saneamento Gera l2012 - Aula Laboratrio: DQO

O nitrito exerce uma DQO de 1,1 mg O2/mg N-NO2 . Para eliminar a interferncia devido ao No2-, adiciona-se 10 mg de cido sulfnico para cada miligrama N-NO2- presente na amostra. A mesma quantidade deve ser adicionada no tubo branco. c) Soluo Padro de Hidrogeno-ftalato de Potssio (KHP) (HOOCC6H4COOK) Para a curva de calibrao Secar uma quantidade de KHP at peso constante a temperatura de 120C. Dissolver 425 mg em gua destilada e diluir para 1 litro. O KHP tem uma DQO terica de 1,176mg O2/mg e essa soluo tem uma DQO terica de 500mg O2/ml. Esta soluo estvel por 3 meses quando refrigerada e na ausncia de crescimento biolgico visvel. Procedimento Os volumes adequados de amostras mais reagentes esto indicados na Tabela .1. Preparar as amostras e o branco, deixar esfriar, inverter os tubos vrias vezes. Digerir por 2 horas a 150C. Deixar esfriar, inverter os tubos vrias vezes, permitir que os slidos se sedimentem e ler a absorbncia em espectrofotmetro a 600m e calcular a DQO a partir da curva de calibrao. Tabela 1 - Quantidades de amostras e reagentes para os vrios recipientes (tubos) de digesto.
Tamanho dos Frascos (mm) 16x100 20x150 25x150 10x150 Amostras (ml) 2,5 5,0 10,0 4,0 Soluo de Digesto (ml) 1,5 3,0 6,0 2,4 H2SO4 (ml) 3,5 7,0 14,0 5,6 Volume Total (ml) 7,5 15,0 30,0 12,0

Preparo da Curva de Calibrao Preparar aproximadamente 10 padres de KHP com DQO equivalente a valores de 16 a 800 mg O 2/l. Para tanto, preparar uma soluo me dissolvendo 340 mg de KHP em 500 ml de gua destilada (isto fornecer uma soluo com DQO de 800 mg/l) e a partir da preparar os outros padres por diluio. Usar sempre os mesmo reagentes, tubos e procedimento de digesto. Preparar novas curvas de calibrao quando novos reagentes ou novos lotes de tubos forem utilizados ou quando os padres diferirem em 5% da curva de calibrao. Montar a curva de calibrao, plotando na abscissa os valores de DQO tericos e na ordenada as absorbncias lidas. Calcular a equao da reta obtida. Obs.: 1. Se houver formao de cristais, esperar que estes estejam bem sedimentados para efetuar a leitura. 2. Se no for possvel efetuar a leitura no prprio tubo, tomar cuidado para que os cristais formados no passem para a cubeta de leitura e proceder a lavagem da cubeta aps terminar a leitura de cada amostra. 3. Para fazer a leitura dos pontos da curva de calibrao, comear sempre pelo padro mais diludo, ou seja, com menor valor de DQO e fazer as leituras sucessivamente at o padro com maior valor de DQO, sem lavar a cubeta. Isto evitar possveis erros de diluio. 4. aconselhvel que sempre que possvel se trabalhe com rplicas ou trplicas das amostras e dos padres e se efetue a mdia das absorvncia lidas. 5. Embora seja difcil ocorrer alteraes nos reagentes usados, conveniente que alguns pontos da curva sejam testados periodicamente.