BASE TEORICA: Es un procedimiento que usualmente se emplea para la purificacin de sustancia liquidas.

La separacin se fundamenta en las diferencias de las presiones de vapor de los distintos componentes de la muestra. Cualquier liquido se vaporiza cuando su presin de vapor supera un pequeo margen de presin de la presin externa. En la primera, por el efecto de la energa calorfica aplicada, el o los liquidos de menor punto de ebullicin se vaporizan. En la segunda, los vapores se condenzan por enfriamiento. Por la formacin de azeotropos, es poco frecuente que el destilado solo contenga al componente ms voltil, pero siempre tendr mayor cantidad de el. Un azeotropo es la mezcla de dos o ms componentes que mantienen su composicin y codestilan a la misma tempreatura. Casi todos los liquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar temperaturas algo superior al punto de ebullicin) y cuando esto sucede se dice que liquido se encuentra en estado malestable, el cual es interrupido peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del liquido. Para evitar este tipo de saltos en el liquido, antes de iniciar la destilacin se anaden al liquido uno o dos trocito de porcelana porosa. Los pequenos poros constituyen un lugar adecuado para la formacin de nucleos de burbujas, permitiendo que el liquido hierva normalmente al alcanzar la temperatura de ebullicin. Las perlas de vidrio, algunas porciones pequeas de tubos capilares evitan las proyecciones violentas y en con secuencia la contaminacin del destilado. Con el mismo propsito el volumen de la muestra no debe ser mayor que la mitad de la capacidad del matraz. La temperatura del agua que circula en el refrigerante, debe regularse de acuerdo a la naturaleza del producto a destilar. Si el destilado no con densa con agua a temperatura ambiente, ser necesario usar agua helada. Pero cuando el destilado tiende a solidificar, puede emplearse incluso agua tibia, en tal caso es mas apropiada el denominador condensado. Es comn distinguir en la destilacin 3 porciones. La cabeza contiene a los componentes mas voltiles que destilan al principio. La intermedia es conocida como cuerpo, y generalmente posee a los componentes de inters. La ultima en destilarse se denomina cola y contiene a las sustancia menos voltiles. Habitualmente los componentes minoritarios que se encuentran en la cabeza y la cola son considerados contaminantes por lo tanto con frecuencia se eliminan. Destilacin simple En qumica, se llama destilacin simple o destilacin sencilla a un tipo de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los vapores a la presin y temperatura dados. La destilacin sencilla, se usa para separar aquellos lquidos cuyos puntos de ebullicin difieren extraordinariamente (en ms de 80C aproximadamente) o para separar lquidos de slidos no voltiles. Para stos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribucin del componente menos voltil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propsito buscado.

El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sta sea discontinua o continua. Se usa para separar lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150C de impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilacin fracciones enriquecidas de uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitacin magntica). El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido, comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera. La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser causa de violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se utiliza una calefaccin local fuerte en el fondo del matraz. La calefaccin de un matraz que lleva cierta cantidad de slido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un bao lquido. DESTILACION FRACCIONADA

La destilacin fraccionada es un proceso fsico utilizado en qumica para separar mezclas (generalmente homogneas) de lquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calrico y masico entre vapores y lquidos. Se emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos ms comunes son el petrleo, y la produccin de etanol. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos" (placas). Ello facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido. Se coloca la mezcla en un baln de vidrio. Al ser calentada, la sustancia de menor punto de ebullicin se evaporar primero, y parte de la otra sustancia se evapora tambin. la primera sustancia se enfra y se condensa de nuevo en el frasco. Este lquido es calentado luego gradualmente por los otros vapores ascendentes hasta ser vaporizado de nuevo. Sin embargo, la composicin de este nuevo vapor no es la misma que en el vapor inicial (vase la Ley de Raoult): es ms concentrada en el componente ms voltil. Debido a las sucesivas condensaciones y evaporaciones que sufre la sustancia ms volatil, al alcanzar el condensador sta se condensar primero casi totalmente. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que se puede producir espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio.

2) En qumica, la destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas para romper un azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones ms comunes con un azetropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando tcnicas normales de destilacin, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%. Una vez que se encuentra en una concentracin de 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5% etanol/agua, por lo tanto las destilaciones posteriores son inefectivas. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azetropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentracin. En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja, es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar. Para saltar el azetropo, el azetropo puede ser movido cambiando la presin. Comnmente, la presin se fija de forma tal que el azetropo quede cerca del 100% de concentracin, para el caso del etanol, ste se puede ubicar en el 97%. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97%. En la prctica, se destila a un poco menos del 95,5%. El alcohol al 95,5% se enva a una columna de destilacin a una presin diferente, desplazndose el azetropo a una concentracin menor, tal vez al 93%. Ya que la mezcla est por encima de la concentracin azeotrpica para esa presin, el etanol podr ser destilado a concentraciones superiores, incluso a etanol prcticamente puro.

Para lograr la concentracin requerida para el etanol como aditivo para la gasolina se usan comnmente tamices moleculares en la concentracin azeotrpica. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentracin, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede ser reutilizado.

3 Las columnas empacadas son usadas para destilacin, absorcin de gases, y extraccin liquidoliquido; solamente la destilacin y la absorcin se considerarn en esta ensayo. El contacto liquido gas en una columna empacada es continua, no por etapas, como en una columna de platos. El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobre el rea de empaque y el gas o vapor, asciende en contracorriente, en la columna. En algunas columnas de absorcin de gases se usa corrientes en flujo co-corriente. La performance de una columna empacada depende mucho del mantenimiento de una buena distribucin de lquido y gas a travs del lecho empacado, y esto es una consideracin importante en el diseo de columnas empacadas. 4

% Salida 2 15 a 20 5 a 20 10 a 40 Residuo

Temp. de ebullicin (C) < 30 30 200 200 300 300 400 + de 400

tomos de carbono 1a5 5 a12 12 a 15 15 a 25 + de 25

Productos obtenidos Hidrocarburos ligeros Gasolinas, naftas Queroseno Gas-oil Lubricantes, alquitrn

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES. Se ha realizados la destilacin simple y destilacin fraccionada, para detilar el etanol y agua; la primera nos da una pureza al 60% y la segunda al 96%. En la destilacin simple nos dio un valor de densidad mas cercano que en la destilacin fraccionada con respecto al etanol. Cuando se uso unas gotas de la muestra desilada sobre una luna de reloj y se le prendi fuego no se incendio, hizo falta echar ms muestra para que ocurriera la combustin. En la experiencia se uso agua potable a temperatura ambiente para el refrigerante, aunque no siempre sea asi debido a que el agua que circula en el refrigerante debe regularse de acuerdo a la naturaleza de la del producto al destilar.

La reaccionar la muestra con K2Cr2O7 y apreciar se vio un muy pequeo ligero cambio en la coloracin (se decoloro). No permitir que haya salpicaduras que lleguen hasta la boca del baln Cuando se calienta al etanol con agua, una vez que destilemos los 15 ml apagar la cocinilla, porque una vez que se acabe toda la muestra el baln se romper si se sige calentando. La destilacin debe hacerse siempre con lentitud, pero sin interrupciones. Se debe fijar el recipiente en el cual se va a recoger la muestra destilada. Se debe fijar que las mangueras estn en buen estado antes de comenzar la experiencia.