PRACTICA DE LABORATORIO NO 1 ANALISIS PROXIMO DE CARBON Y COQUE Y DETERMINACION DE AZUFRE METODO ESCHKA

JENNIFER P. MELO G. LEYDI K. RANGEL A. DIEGO F. MORALES C.

QUIMICA DE CARBONES UNIVERSIDAD DE CIENCIAS APLICADAS Y AMBIENTALES

Objetivos: Realizar el anlisis prximo (humedad, cenizas y materia voltil) de una muestra de carbn Determinar azufre en una muestra de carbn mediante el mtodo ESCHKA

ANALISIS PROXIMO NTC 4682 ASTM D5142-04

Se define como la determinacin de humedad, cenizas, materia voltil y carbono fijo. En nuestro medio y con fines comerciales e industriales se incluye la determinacin del poder calorfico y el azufre esto equivale a los anlisis prximos completos.

La norma trata sobre los anlisis que se le deben hacer al carbn y al coque de manera casi inmediata. Estos son: Humedad: se determina estableciendo la prdida de masa de la muestra de anlisis de carbn o coque, cuando se calienta bajo condiciones controladas (temperatura, tiempo, atmosfera, masa de la muestra Materia Voltil: es la medicin en la prdida de masa de la muestra de anlisis hmeda o seca de carbn o coque cuando se calienta bajo condiciones controladas Cenizas: se determina mediante la medicin de ms del residuo que queda despus de la quema de la muestra de carbn o coque bajo condiciones controladas. Carbono fijo: Se calcula restando al 100% el % de la humedad, las cenizas y material voltil.

Humedad residual (ASTM D3173). Es la humedad que pierde un carbn seco al aire cuando se le somete a una temperatura de 106C. Por ejemplo, una humedad superficial entre 1,5 y 3% evita la generacin de polvo. El exceso de la humedad superficial causa problemas de manejo tal como atascamiento en tolvas y reduccin en el rendimiento de los trituradores, especialmente si va acompaado de un alto contenido de finos. Igualmente la presencia de una humedad muy alta retrasa el encendido del carbn dando lugar a que no exista el suficiente tiempo, para su consumo total siendo evacuado parte de l en las cenizas. Humedad superficial. Es la humedad que pierde el carbn cuando se le seca al aire del medio ambiente del laboratorio. Humedad total (ASTM D3302M ISO 589). Es la suma de la humedad superficial y la humedad residual. Es necesario conocerla en los contratos de compra y venta, en la evaluacin y construccin de procesos industriales, manejo y pulverizacin del carbn.

Materias Voltiles (ASTM 3175, ISO 562). Las materias voltiles son desprendimientos gaseosos de la materia orgnica durante el calentamiento exigido por la norma. A medida que el carbn se calienta, se desprenden productos gaseosos y lquidos. Los constituyentes son principalmente agua, hidrgeno, dixido de carbono, monxido de carbono, sulfuros de hidrgeno, metano, amoniaco, benceno, tolueno, naftaleno y vapores alquitranes. Es importante en el diseo y la seleccin de calderas, en la clasificacin de los carbones de acuerdo a las normas ASTM e ISO y en la seleccin de procesos de gasificacin y licuefaccin. Como regla general se puede afirmar que carbones con alto contenido de voltiles combustionan ms fcilmente y con llama larga (existen algunas excepciones) y si el porcentaje de materia voltil es bajo, generalmente se necesita precalentamiento ms alto del carbn lo que equivale a un diseo particular de la caldera y adems se requiere pulverizar a menor tamao el carbn. Cenizas (ASTM D3174, ISO 1171). Las cenizas de un carbn son un producto de la combustin, es decir un residuo de la calcinacin a 750C (ASTM) 815C (ISO) de minerales y sales existentes en el carbn. Las cenizas diluyen la fraccin combustible del carbn; forman depsitos en las paredes de los hornos y normalmente cuando estn en gran cantidad se deben extraer del carbn, por estas razones se deben conocer para: seleccionar los equipos de trituracin, pulverizacin, combustin y determinar los procesos de lavado y limpieza. Bajos contenidos de cenizas favorecen los costos de operacin y la ms alta disponibilidad de los equipos. El comportamiento de las cenizas depende de la composicin. Cuando tienen alto contenido de sodio (Na2O > 2) promueve la formacin de costras y con alto contenido de hierro (Fe2O3) propicia la formacin de escorias. Carbono Fijo (ASTM D-3172). El carbono fijo es la parte que no es voltil y que quema en estado slido. Se encuentra en el residuo de coque que queda en el crisol luego de determinadas las materias voltiles. Si a este residuo se le restan las cenizas se obtiene el carbono fijo, por lo que generalmente el porcentaje de carbono fijo no se obtiene pesando el residuo, sino por diferencia una vez conocidas la humedad, las cenizas y las materias voltiles. Es importante para calcular la eficiencia en equipos de combustin, en los procesos de carbonizacin y combustin de carbones; adems junto con la ceniza representa aproximadamente la cantidad de coque a obtener de un carbn coquizable. Azufre. El azufre se encuentra en los carbones en proporciones variables desde 0,1 hasta 10%. Es una de las impurezas ms preocupantes y problemticas, considerndosele en el segundo lugar despus de las cenizas. Existen varios mtodos de determinarlo, ya sea por va hmeda mediante la norma ASTM D3177 o en seco utilizando equipos tales como el analizador de azufre S32 de Leco o el analizador elemental Macanal. Se presenta en tres formas: Pirtico, como (FeS2), muy denso, puede ser removido parcialmente mediante el lavado del carbn y es combustible. Orgnico, no se puede remover de manera econmica, es parcialmente combustible Sulftico no es combustible, y pasa directamente a las cenizas

El azufre se debe conocer porque puede formar compuestos corrosivos en calderas tales como costras y escorias; Forma gases venenosos que contaminan el ambiente Se necesita para definir procesos de limpieza. De todos los constituyentes elementales del carbn, desde el punto de vista ambiental, el azufre es el ms importante de conocer, ya que durante la combustin el azufre se transforma en SO2 y SO3, que son corrosivos y especialmente afectan los equipos de recuperacin del calor tal como el economizador y el calentador de aire, adems stos compuestos son nocivos para los seres humanos y causantes de la lluvia cida cuando el SO3 en la atmsfera reacciona con el agua para formar H2SO4. El azufre es una sustancia altamente reactiva, acelera significativamente la oxidacin del carbn apilado, esto reduce la posibilidad de almacenar carbn durante tiempos largos. El carbn con bajo contenido de azufre permite el uso de temperaturas relativamente bajas a la salida de la caldera, por lo tanto, mejora la eficiencia de la misma Generalmente no se queman carbones con ms de 2% de azufre, sin dispositivos especiales para reducir la emisin atmosfrica de SO2. El azufre controla en parte la resistividad de las cenizas sobre todo a baja temperatura, para lograr la precipitacin electrosttica en equipos de control de material particulado. PROCEDIMIENTOS

HUMEDAD

Tarar y pesar un crisol con tapa

Pesar 1g con +/0.1mg de muestra y registrar dato

Calentar el crisol sin tapa en el horno durante 1 hora a 104 C

Retirar los crisoles y tapar rpidamente

Enfriar hasta T ambiente en el desecador

Pesar y registrar peso.

MATERIAL VOLATIL

Tarar y pesar un crisol con tapa

Pesar 1g con +/0.1mg de muestra y registrar dato

Introducir el crisol en el horno a 950 C +/- 20 C

Mantener la T durante 7 minutos

Retirar el crisol sin quitar la tapa

Enfriar a T ambiente en el desecador

Pesar y registrar dato.

CENIZAS

Tarar y pesar un crisol con tapa

Pesar 1g con +/0.1mg de muestra y registrar dato

Introducir el crisol al horno hasta una Temperatura de 450-500C por 1 hora

Subir la temperatura hasta 700-750C dentro de la siguiente hora

Dejar a esta temperatura por dos horas

Sacar Crisol del horno

Enfriar a T ambiente en el desecador

Pesar y registrar dato.

CALCULOS

HUMEDAD PORCENTUAL:

H = [(A-B)/A]* 100 A = Peso de la muestra usada en g B = Peso de la muestra despus del secado en el ensayo de humedad en g

MATERIA VOLATIL:

MV = [(B-C)/A]* 100 A = Peso de la muestra usada en g B = Peso de la muestra despus del secado en el ensayo de humedad en g C = Peso de la muestra despus del calentamiento en el ensayo de materia voltil en g

MATERIA VOLATIL PORCIN SEPARADA:

D = [(A-C)/A]* 100 C = Prdida de peso en % MV = D*H

CENIZAS

CZ = [(F-G)/A]* 100 A = Peso de la muestra usada en g F = Peso del crisol y del residuo de ceniza en g G =Peso de crisol vaco en g

CARBONO FIJO

CF = 100 (H+CZ+MV)

RESULTADOS

ANALISIS PROXIMO MATERIA VOLATIL 14.7020 0.8865 15.1868 40.17% CARBONO FIJO

HUMEDAD PESO CRISOL PESO MUESTRA PESO FINAL RESULTADO 14.7020 0.9999 15.5885 11.34%

CENIZAS 28.8535 0,9999

40.99% 28.9285 7.50%

ANLISIS DE RESULTADOS Segn los resultados obtenidos mediante el anlisis prximo de carbn es decir Humedad, materia voltil y cenizas realizadas en la muestra problema, podemos deducir que el carbn est clasificado como Subbituminoso Alto en Voltiles esto segn la tabla 1 de la norma NTC 4196, esta clasificacin no es confiable ya que la norma nos indica que los carbones que tienen un contenido menor al 69% de carbono fijo deben ser clasificados de acuerdo al poder calorfico bruto el cual no se determin en la prctica realizada. El valor de Humedad contenido en la muestra es de 11.34%. Industrialmente una humedad con este valor causa problemas de manejo tal como atascamiento en tolvas y reduccin en el rendimiento de los trituradores, especialmente si va acompaado de un alto contenido de finos. Igualmente la presencia de una humedad muy alta retrasa el encendido del carbn dando lugar a que no exista el suficiente tiempo, para su consumo total siendo evacuado parte de l en las cenizas. CONCLUSIONES Mediante el anlisis prximo de una muestra de carbn podemos determinar el porcentaje de humedad, cenizas, materia voltil y carbono fijo con estos anlisis podemos establecer la clasificacin de los carbones, indicar la produccin de coque por la carbonizacin, proporcionar bases de compra y venta, establecer las caractersticas de quemado. Faltan el anlisis del porcentaje de Azufren presente en el carbn ya que para determinar el poder calorfico se necesita de este ensayo para realizar una clasificacin completa y confiable del tipo y rango de carbn analizado.

BIBLIOGRAFA http://www.unalmed.edu.co/~ctcarbon/analisis_proximos.htm#Humedad superficial. http://www.buenastareas.com/ensayos/Clasificaci%C3%B3n-y-An%C3%A1lisisPr%C3%B3ximo-Del-Carbon/5471666.html Menndez, J. ngel (2006). El carbn en la vida cotidiana. Consultado el 24 de septiembre de 2006.

ASTM INTERNATIONAL. Standard Classification of Coals by Rank. Philadelphia, 2005. 4 p. (ASTM D388-05).