UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA E.A.P INGENIERIA QUIMICA (0.72) ANALISIS QUIMICO PRACTICA N 4

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION ANALISIS DE PLATA EN ALEACIONES

HORARIO: SABADO DE 19 21 PM FECHA DE ENTREGA: SABADO 15 DE JUNIO INTEGRANTES: . EDWARD VELIZ LA ROSA . ANDRES GALLARDO ALBERCA CODIGO: 12070172 12070148

PARTE TEORICA
VOLUMETRA DE PRECIPITACIN:
Es similar a la Valoracin cido base, los clculos de equilibrio se basan en el kps, como producto de la reaccin se forma una sal poco soluble que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentracin de la sustancia buscada en la solucin es mnima; en ese momento el indicador reacciona con el analito, detectndose de esta manera el punto final de la valoracin. Las titulaciones de precipitacin se basan en reacciones que producen compuestos inicos de baja solubilidad. Existe un equilibrio entre una sal insoluble y los iones que sta produce. Es una de las tcnicas analticas ms antiguas. La variacin de la concentracin del analito se puede analizar tericamente construyendo una grafica de valores p del analito vs volumen del titulante.

SOLUCIN ESTNDAR O PATRN:

Solucin de concentracin conocida. Es estable, reacciona con el analito en forma rpida, completa y selectiva.

VALORACIN O TITULACIN:
Proceso en el que se determina el volumen de solucin estndar que reacciona con el analito.

PUNTO DE EQUIVALENCIA:
Momento en que se completa la reaccin entre el analito y el titulante, se completa la reaccin.

PUNTO FINAL:
Momento en que se juzga que se complet la reaccin entre el titulante y el analito, se observa un cambio asociado al punto de equivalencia.

DETECCION DEL PUNTO FINAL:

El punto final se manifiesta por una propiedad fisicoqumica del indicador que se da cuando la concentracin de la sustancia buscada en la solucin es mnima (despreciable) 10-6M indicando que se ha llegado al punto de equivalencia. Los indicadores pueden ser: - Qu precipitan en el punto de equivalencia. (CrO4-) - Que forman complejo en el punto de equivalencia. (Fe3+) - Por adsorcin a la superficie del precipitado. (Fluorescena)

LOS INDICADORES:
Son agentes qumicos que participan en un equilibrio competitivo con el analito agente valorante que reaccionan en las proximidades del punto de equivalencia, haciendo perceptible el punto final de la valoracin.

TABLA DE INDICADORES DE PH LA CUAL NOS INDICA LOS INTERVALOS DE LOS DIFERENTES INDICADORES Y SUS RESPECTIVA COLORACION TANTO EN MEDIO ACIDO COMO EN BASE

REACTIVOS
NaCl AgNO3 Indicador K2CrO4 Agua destilada Indicador NH4Fe(SO4)2 NH4SCN Muestra de plata (cadena) HNO3 (1+1)

EQUIPO USADO
Fiola Pipeta volumtrica Frasco mbar Esptula Balanza analtica Bureta Vaso precipitado Probeta Cocinilla elctrica Luna de reloj Erlenmeyer Bageta Piseta

PROCEDIMIENTO
1. Estandarizacin de una solucin de AgNO3 con NaCl como patrn primario Mtodo de Mohr

Transferir con pipeta volumtrica 10 mL de NaCl a un erlenmeyer

Agregar 10 gotas de indicador K2CrO4 y diluir a 50 mL con agua destilada

Valorar con solucin de AgNO3 contenida en la bureta gota a gota hasta la aparicin de coloracin rojiza

Dicha coloracin tiene que permanecer aunque sea por 30 segundos

2. Estandarizacin de una solucin de NH4SCN con AgNO3 como patrn secundario Mtodo de Volhard

Transferir con pipeta volumtrica 10 mL de AgNO3 a un erlenmeyer

Agregar 10 gotas de indicador NH4Fe(SO4)2 y diluir a 50 mL con agua destilada

Valorar con solucin de NH4SCN contenida en la bureta gota a gota hasta la aparicin de una coloracin rojiza

Dicha coloracin tiene que permanecer aunque sea por 30 segundos

3. Anlisis de plata en una aleacin Mtodo de Volhard

Pesar aprox. 1g de muestra con plata y transferirlo a un beaker Agregar 20 mL de HNO3 y tapar con una luna de reloj Calentar hasta disolucin total, agregar 50 mL de agua y hervir por 5 minutos Lavar el beaker con agua destilada y transferir a una fiola de 250 ml y enrazar

Valorar con NH4SCN contenida en la bureta gota a gota hasta el viraje del indicador a color rojo

Agregar agua destilada hasta 25 mL y 10 gotas de indicador NH4Fe(SO4)2

Medir 10 mL de la solucin muestra con pipeta volumtrica y transferir a un erlenmeyer