Calibración de material volumétrico y uso de balanza analítica

UNIVERSIDAD AUTNOMA BENITO JUREZ DE OAXACA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO
CARRERA QUMICO FARMACUTICO BILOGO
PLAN DE ESTUDIOS
CLAVE DE LA ASIGNATURA
NOMBRE DE LA ASIGNATURA EQUILIBRIOS SIMPLES
PRCTICA NMERO 1 1 INTRODUCCIN
NOMBRE DE LA PRCTICA Uso de la balanza analtica
FECHA Y DURACIN
La balanza es un instrumento que mide la masa de un cuerpo o sustancia, utilizando como medio de comparacin la fuerza de la gravedad que acta sobre el cuerpo. La palabra proviene de los trminos latinos bis que significa dos y linx, plato. Se debe de tener en cuenta que el peso es la fuerza que el campo gravitacional ejerce sobre la masa de un cuerpo, siendo tal fuerza el producto de la masa por la aceleracin local de la gravedad. (F=m x g). El trmino local se incluye para destacar que la aceleracin depende de factores como la latitud geogrfica, la altura sobre el nivel del mar y la densidad de la tierra, en el lugar donde se efectu la medicin. Dicha fuerza se mide en Newton. La balanza tiene otros nombres, entre los que destacan bscula y pesa. PROPSITO DE LA BALANZA: La balanza se utiliza para medir la masa de un cuerpo o sustancia o tambin el peso de los mismos, dado que entre masa y peso existe una relacin bien definida. En el laboratorio se utiliza la balanza para efectuar actividades de control de calidad-con dispositivos como las pipetas-para preparar mezclas de componentes en proporciones predefinidas ya para determinar densidades o pesos especficos.
OBJETIVOS Que el alumno conozca las condiciones ambientales de operacin de una balanza analtica. Que el alumno aprenda la metodologa correcta de cmo utilizar la balanza analtica.
FUNDAMENTO La BALANZA ANALTICA es un instrumento de medicin que se utiliza para saber cunta
masa tiene un objeto determinado. A diferencia de la BALANZA GRANATARIA, la analtica es un instrumento mucho ms preciso y por lo tanto ms delicado, una balanza analtica nos proporciona un margen de error menor que cualquier balanza granataria. Una balanza consta de un electroimn para equilibrar la carga depositada sobre un platillo. La sensibilidad es el incremento de masa ms pequeo que puede medir (1). FUNCIONAMIENTO Un objeto depositado en una balanza desplaza el platillo hacia abajo con una fuerza igual a m x g, donde m es la masa del objeto y g es la aceleracin de la gravedad. La balanza electrnica utiliza una fuerza electromagntica opuesta para llevar de nuevo el platillo a su posicin original. La corriente elctrica necesaria para producir esa fuerza es proporcional a la masa, cuyo valor se muestra en una pantalla digital. Cuando se coloca una masa sobre el platillo, el detector de 0 detecta un desplazamiento y enva una seal de error al circuito, que genera una corriente de correccin. Esta corriente circula por la espira que est debajo del platillo de la balanza, creando un campo magntico que es repelido por el imn permanente que se encuentra debajo del platillo. A medida que aumenta ese desplazamiento, la seal del detector de 0 va disminuyendo. La corriente de correccin necesaria para llevar al sistema a su posicin inicial es proporcional a la masa depositada sobre el platillo. El buen uso de la balanza analtica depende del cuidado que nosotros le dediquemos, ya que este instrumento es sumamente sensible al medio, de manera que las medidas que debemos tomar respecto a su cuidado son las siguientes: 1. Las balanzas analticas debern encontrarse en un lugar cerrado, cuando entremos en l no se deber dejar nunca la puerta abierta, ya que el aire puede mover la balanza y por su alta sensibilidad puede alterarse la lectura correspondiente. 2. Antes de empezar a trabajar con la balanza se debe limpiar cuidadosamente el rea de trabajo, es decir, el platillo, el rea alrededor del platillo y la mesa en donde se encuentra, pues de otro modo el polvo o basuritas pueden introducirse en la balanza y
afectar el peso. 3. Nunca hay que recargarse ni escribir en la mesa de trabajo pues se puede descalibrar la balanza, producindose los consecuentes errores. Evitar errores de pesada Conviene usar un pauelo o toallita de papel para manipular el recipiente que se va a pesar, porque las huellas dactilares pueden variar su masa. Las muestras deben estar a temperatura ambiente para evitar errores a causa de corrientes de conveccin del aire. Una muestra que se ha secado en una estufa necesita unos treinta minutos para que se enfre a la temperatura ambiente. Hay que colocar la muestra en un desecador mientras se enfra para evitar que pueda absorber humedad ambiental. Las puertas de cristal de la balanza deben estar cerradas mientras se pesa, para evitar corrientes que afecten a la lectura. NUNCA se debe devolver el slido sobrante al frasco original, para evitar contaminaciones. Evitar la extraccin del slido del vidrio de reloj durante la pesada en una balanza analtica, porque la desestabiliza.
4 A
PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS
MATERIAL DE APOYO
Material: 3 vasos de precipitado de 25 mL 1 Esptula Reactivos: 100 mg NaCl 50 mg de Carbonato de magnesio (MgCO3) 80 mg de Bicarbonato de sodio (Na2CO3) 50 mg de Sulfato de cobre 20 mg Dextrosa
Equipo: Balanza analtica B DESARROLLO DE LA PRCTICA
El pesado de los reactivos se realizar por triplicado 1. Encender la maquina (parte trasera superior izquierda de la balanza Mettler). 2. Asegurarse que la burbuja se encuentre en el centro del crculo, en caso contrario ajustarla con los dispositivos que se encuentran en la parte trasera inferior de la mquina. 3. Oprimir la tecla ON/STBY. 4. Calibrar la maquina con la tecla CAL. Esperar unos minutos mientras se calibra la balanza. 5. Una vez calibrada oprimir POUR. 6. Colocar un vaso de precipitados en el platillo de la balanza, esperar a que el peso de ste sea constante y apriete la tecla TARE. 7. Pesar las siguientes cantidad de los reactivos indicados, evitando los errores de pesada: 100 mg NaCl 50 mg de MgCO3 80 mg de Na2CO3 50 mg de Sulfato de cobre 20 mg de Dextrosa
Anotar sus resultados del pesado exacto en la bitcora de trabajo. 8. Para retirar el recipiente oprimir ON/STBY. 9. Una vez terminada la operacin, apagar la mquina. Nota: En caso que haya tirado reactivo sobre la mquina, lmpiela con una brocha o escobilln cuidadosamente.
CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS
Concentrar los resultados en la siguiente tabla y calcular la media de las repeticiones de pesado, su desviacin estndar y el coeficiente de variacin para cada reactivo:
NaCl (mg) 1 2 3 Promedio: Desviacin Estndar: Coeficiente de variacin:
MgCO3 (mg)
Na2CO3 (mg)
CuSO4 (mg)
Dextrosa (mg)
INTERPRETACIN Y CONCLUSIONES
ANEXOS
REFERENCIAS
Harris. D. C.. Anlisis Qumico Cuantitativo, 3. Edicin. Ed. Reverte. (2007). Espaa. Skoog D. A.. Fundamentos de Qumica Analtica, 8 Edicin. Ed. THOMSON.
(2004). Mxico. Manual de Mantenimiento para Equipo de Laboratorio., Organizacin Panamericana de la Salud. Documentos Tcnicos, Tecnologas Esenciales de Salud. (2005). Washington.
MECANISMO DE EVALUACIN 25 % 25% 25% 25%
Puntualidad y asistencia Bitcora Reporte Conocimientos previos
MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL
10
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS.
PLAN DE ESTUDIOS
NOMBRE DE LA PRCTICA Calibracin de material volumtrico
FECHA Y DURACIN
En Qumica analtica se realizan mediciones pequeas, que si no se tiene el cuidado de un buen pesado y la seguridad de que el material volumtrico con el que se est midiendo tiene determinado margen de error podemos tener errores al momento de obtener los resultados y por ende la calidad de preparacin de soluciones no va a ser aceptable, teniendo as una mala precisin y exactitud en nuestras mediciones. Para ello debemos calibrar y saber cmo calibrar el material volumtrico antes de ser utilizado en las prcticas, con ello nos percatamos de realizar las correcciones exactas y obteniendo as una solucin con un menor margen de error.
OBJETIVOS El alumno aprender a calibrar material volumtrico, dentro de los cuales se encuentran: matraz aforado, pipeta graduada y pipeta volumtrica. El alumno reafirmar sus conocimientos prcticos de pesado en la balanza analtica. Aprender tcnicas y recomendaciones que aseguren una buena calibracin de los materiales a evaluar.
FUNDAMENTO La calibracin, en el caso particular del material volumtrico, es la operacin mediante la
cual se determina y especifica el volumen que es capaz de medir.
Puesto que los cuerpos modifican su volumen al cambiar la temperatura es preciso establecer una temperatura para la calibracin. Como el volumen de los lquidos (soluciones por medir) y el de los slidos (materiales de construccin de los recipientes) prcticamente no se alteran con la variacin de la presin, dentro de los lmites usuales en los laboratorios, su influencia no ser considerada. La calibracin de fabricacin es una operacin que realiza el fabricante de acuerdo a las normas nacionales o internacionales establecidas que le permiten asignar a su equipo las especificaciones correspondientes (volmenes y temperatura). Pero el control de calibracin no slo se realiza con este fin, sino que tambin debe efectuarse con objeto de poner a prueba las especificaciones y de esta manera trabajar en forma ms exacta y escrupulosa (calibracin para corroboracin). Al volumen asignado por el fabricante al material volumtrico, suele llamrsele volumen nominal, el cual es corroborado o rectificado mediante la calibracin de comprobacin, para constatar si cubre o no las especificaciones que pretende tener. Al volumen encontrado despus de esta calibracin, se le llama volumen aceptado. La unidad de volumen en el sistema SI, aceptado internacionalmente, es el metro cbico, m , pero por su gran tamao, de acuerdo a las necesidades de la calibracin, es poco utilizada. El cm3, submltiplo del m3, es la unidad empleada en la calibracin de material volumtrico, y se le considera igual al ml, que a su vez, es submltiplo del litro. Se ha seleccionado 20C, como la temperatura estndar de calibracin, ya que es una temperatura comn de trabajo en los laboratorios. Dentro de las clases de material calibrado, se consideran calidades, as es como existe: clase A con un error relativo de calibracin del orden de 0.1%o menor, y clase B, con un error relativo de aproximadamente el doble que el de la clase A. existen adems normas ms estrictas que las designadas a la clase A, pero el material que cumple con ellas de alto costo y slo se emplean en trabajos muy exactos,. Por lo regular el material de clase A, se usa en trabajo escrupuloso y el de clase B en la industria y en el trabajo de rutina. Adems de la clase, el volumen nominal y la temperatura, en el material calibrado deben especificarse si el volumen nominal corresponde al contenido o al vaciado. Cuando el volumen nominal se refiere a contenido, se acostumbra anotar T.C (del ingls To contain) o P.C. (en espaol para contener) y si refiere a vaciado, T.D (del ingls To deliver) o P.V. (en espaol
3
para vaciar). Algn material se calibra para cubrir las dos especificaciones, lo que no se recomienda por ser frecuente motivo de confusin. Material volumtrico calibrado El material volumtrico ms comn que se somete a calibracin, lo constituyen: matraces volumtricos o matraces aforados, buretas y pipetas. Los matraces volumtricos son ms frecuentemente calibrados para contener P.C. o T.C. y las buretas y las pipetas para vaciar P.V o T.D.; sin embargo de los primeros existen para vaciar., y entre las pipetas las hay tambin para contener. Entre las pipetas utilizadas para vaciar (T.D.), se encuentran las que miden un solo volumen especfico llamadas pipetas de traslado o pipetas de transferencia, y las que miden volmenes fraccionarios, entre las que se encuentran las pipetas de medida o pipetas graduadas, que funcionan en forma similar a una bureta pero con mucha menor exactitud. Los matraces volumtricos son utilizados en la preparacin de soluciones de concentracin conocida soluciones patrn, para lo cual se utilizan sustancias de composicin definida llamadas patrones primarios. Tambin son empleados en la preparacin de
soluciones de muestras por analizar, lo que se realiza para poder disponer de fracciones de la muestra original y efectuar varias determinaciones con fines de corroboracin. Este tipo de matraces se emplean tambin en la operacin denominada dilucin que consiste en tomar una fraccin representativa de un volumen total conocido, colocarla en el matraz aforado y completar con disolvente hasta la marca de calibracin. Esta operacin puede ser repetida por una fraccin del volumen total de la primera dilucin y hacer una segunda dilucin, y seguir con el mismo procedimiento hasta obtener soluciones muy diluidas, cuya concentracin puede ser calculada por operaciones aritmticas sencillas. Las pipetas de traslado se emplean para medir fracciones de soluciones, conocidas comnmente como partes alcuotas o fracciones representativas de un volumen total conocido. Por lo que respecta a las pipetas de medida o pipetas graduadas, debido a su poca exactitud, solo sirven para medir volmenes aproximados. La referencia de nivel de los lquidos, es la parte inferior del menisco formado por ellos en el interior de los recipientes, referencia que debe coincidir con la marca de la calibracin.
La marca de la calibracin se graba sobre el instrumento generalmente rodeando en forma circular a la seccin tubular. Tanto en matraces como en pipetas de traslado, solamente existe una marca; en buretas y pipetas de medida se registra una escala. La parte inferior del menisco es observable claramente en lquidos incoloros o de tonos claros, en los oscuros u opacos no, por ello se recomienda para buretas y pipetas de medida hacer las lecturas con el menisco superior. En los matraces y pipetas de traslado las lecturas no deben hacerse en esa forma, ya que se cometera un error de volumen correspondiente a la diferencia entre los dos meniscos; por esta razn con soluciones oscuras u opacas en este tipo de instrumentos siempre habr incertidumbre en la coincidencia de la parte inferior del menisco y la marca de la calibracin. Se han hecho muchas sugerencias acerca del mtodo para mejorar la lectura del menisco: uso de un medio de contraste blanco detrs del instrumento, tarjetas con dos campos uno negro y otro blanco, colocada tambin detrs del instrumento, traza de rayas verticales sobre la escala de las buretas, pipetas o matraces, etc. La lectura del menisco en los matraces aforados, debe hacerse teniendo cuidado de que las paredes del recipiente por encima de l, se encuentran drenadas. El momento de la lectura del menisco, y el tiempo de vaciado de pipetas y buretas, se sujeta a normas, ya que el espesor de la pelcula que permanece sobre las paredes es funcin del tiempo y la altura a que se encuentra el menisco puede modificarse al aumentar el volumen por el escurrimiento. LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMTRICO No slo antes de calibrar, sino antes de su uso en el trabajo rutinario, el material debe estar perfectamente limpio, esto es, no debe tener ni restos de solucin contenidas anteriormente, ni grasa, ni ralladuras provocadas por abrasin o alteraciones de su superficie interna por ataque qumico. Un recipiente se encuentra en estas condiciones si al medir, el menisco no presenta distorsiones y adems, cuando despus de ser sometido a lavado, enjuague con agua corriente y finalmente con agua destilada, la pelcula de agua sobre sus paredes es uniforme y no presenta interrupciones con zonas hmedas. Es evidente que si el recipiente se usa para medir soluciones no acuosas, debe ser enjuagado con el disolvente utilizado.
El volumen vaciado por un instrumento que presente zonas no hmedas en la pelcula de agua, ser probablemente mayor que cuando la pelcula sea uniforme; por lo tanto si las zonas no hmedas son originadas por sustancias extraas, el material debe limpiarse antes de ser usado o calibrado.
Si las zonas no hmedas se deben a ataque qumico o abrasin mecnica, el material se desecha o se utiliza en determinaciones con menos exigencia en cuanto a exactitud o se vuelve a calibrar.
El lavado puede efectuarse con cepillos especiales, detergentes comunes, disolventes de grasas o agentes oxidantes, dependiendo ello de las necesidades del caso y del uso al que se destine el equipo. No debe olvidarse que el enjuague final debe hacerse con agua corriente seguida por destilacin, o con el disolvente correspondiente, si se miden soluciones no acuosas.
El secado de material calibrado nunca debe hacerse por calentamiento, ya que puede sufrir deformaciones por dilatacin y contraccin que modifican su volumen. Si el material se requiere seco, el secado puede lograrse enjuagando varias veces con alcohol, dejando secar al aire o utilizando la lnea de aire o la de vaco, con proteccin de filtros para evitar contaminacin de grasa o polvo procedentes de las bombas.
4 A
PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS Materiales
MATERIAL DE APOYO Equipo Balanza analtica
Reactivos Agua destilada
1 Matraz volumtrico aforado de 10 mL 1 Pipeta graduada de 1 Ml 1 Pipeta volumtrica de 1 Ml 3 Frascos o vasos de precipitados Papel absorbente B DESARROLLO DE LA PRCTICA
Calibracin de un matraz volumtrico de 10 ml 1. Primero el matraz junto con su tapn a calibrar debern estar limpios y secos de acuerdo a las instrucciones dadas en la introduccin. 2. Antes de realizar la calibracin debe llevarse a cabo una inspeccin visual de la balanza, comprobar que est adecuadamente calibrada y llevar a cabo su limpieza, colocar el matraz con su tapn en el plato de la balanza, pesarlo y anotar el valor resultado. 3. Sacar el matraz de la balanza. 4. Llenar con agua destilada sin llegar a la marca de aforo el matraz previamente pesado. Esto se hace por medio de un embudo, el agua introducida no debe de mojar las paredes por encima de la marca y tampoco debe rebasarla. Anotar la temperatura del ambiente. 5. Quitar el embudo, teniendo cuidado de no mojar las paredes del matraz, esperar 2 minutos para permitir que el agua escurra si qued sobre las paredes. 6. El agua faltante para ajustar el menisco a la marca, se introduce por medio de un gotero o pipeta Pasteur, procurando no mojar las paredes. Nota: Para mayor seguridad, se secan las paredes con papel absorbente. 7. Tapar el matraz y pesarlo en la balanza analtica. 8. Determinar la masa del agua por diferencia de pesos y finalmente convertir la masa en volumen. 9. Repetir los mismos pasos 5 veces, anotar los resultados y calcular el coeficiente de variacin que se tuvo en la calibracin.
Calibracin de pipetas de traslado o graduada 1. Lavar la pipeta graduada, no necesariamente debe estar seca. 2. Llenar la pipeta con agua destilada por encima de la marca de ajuste a temperatura conocida, en equilibrio con el medio ambiente. Realizar esta operacin por succin, de preferencia utilizando una pipeta de seguridad que permite el llenado y vaciado a velocidades adecuadas. 3. Ajustar el menisco, se esperan 10 segundos y se vuelve a ajustar en caso necesario. 4. Secar la punta con un papel absorbente y colocar la punta sobre la pared interna de
un vaso de precipitados, formando un ngulo agudo. 5. Determinar el tiempo drenado dejando fluir libremente el volumen total de la pipeta. 6. Pesar un matraz volumtrico de 10 ml con su respectivo tapn. Las condiciones en las que se debe encontrar el matraz antes del pesado son: no necesita estar seco en su interior pero si seco el exterior, el cuello esmerilado y el tapn. Anotar la masa del matraz. 7. Llenar la pipeta nuevamente, ms arriba de la marca y luego se ajusta el menisco a ella, esperar 10 seg. y volver a ajustar si es necesario, durante esta operacin mantener la punta de la pipeta en contacto con la pared hmeda del recipiente del cual se tom la muestra. 8. Limpiar la parte exterior de la punta y verter su contenido en el matraz volumtrico previamente pesado. Nota: Durante la operacin de vaciado de la pipeta, mantener su punta en contacto con la pared interna del cuello del matraz en su parte no esmerilada. La pipeta debe estar en posicin vertical y el matraz inclinado. 9. Cuando el agua cesa de fluir, se esperan unos segundos antes de retirar la pipeta. Este tiempo permite que escurra algo del agua de la pelcula interna de la pipeta; algunos autores recomiendan 2 seg. y otros 10 seg. Cualquiera que sea el tiempo seleccionado, deber ser el mismo en la calibracin y en el trabajo analtico. 10. Retirar del matraz la pipeta y el volumen que permanece en la punta nunca debe agregarse al volumen vaciado (no sopla en la pipeta!). 11. Tapar el matraz y determinar su masa, y por diferencia la del agua. 12. Repetir 5 veces los pasos antes descritos y los datos se procesan y se calcula el coeficiente de variacin de calibracin
Calibracin de una pipeta volumtrica de 1 ml 1. Pesar un matraz volumtrico vaco de 10 ml junto con su tapn. 2. Llenar la pipeta de agua ms arriba de la marca de 1 mL y luego ajustar el menisco a ella, esperar 10 seg y ajustar nuevamente slo si es necesario. 3. Limpiar con papel absorbente la parte exterior de la punta y transferir el agua a temperatura equilibrada al matraz antes pesado. Durante el vaciado de la pipeta hay que
mantener su punta en contacto con la pared del cuello del matraz en su parte no esmerilada y la pipeta debe estar en posicin vertical y el matraz inclinado. 4. Esperar unos minutos para que escurra el agua y despus tapar el matraz. 5. Pesar el matraz para determinar su masa y la del agua. 6. Repetir la calibracin 5 veces. C CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS
Mediante la siguiente frmula Determinar la masa del agua por diferencia de pesos y finalmente convertir la masa en volumen. Volumen real = (gramos de agua) x (volumen de 1 g de H2O en la tabla1). TABLA N 1 VOLUMEN DE UN GRAMO DE AGUA (mL) A la temperatura mostrada 1.0013 1.0014 1.0015 1.0016 1.0018 1.0019 1.0021 1.0022 1.0024 1.0026 1.0028 Corregido a 20 C 1.0016 1.0016 1.0017 1.0018 1.0019 1.0020 1.0022 1.0023 1.0025 1.0026 1.0028
TEMPERATURA (C)
DENSIDAD (g/mL)
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
0.9997026 0.9996084 0.9995004 0.9993801 0.9992474 0.9991026 0.9989460 0.9987779 0.9985986 0.9984082 0.9982071
21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
0.9979955 0.9977735 0.9975415 0.9972995 0.9970479 0.9967867 0.9965162 0.9962365 0.9959478 0.9956502
1.0030 1.0033 1.0035 1.0037 1.0040 1.0043 1.0045 1.0048 1.0051 1.0054
1.0030 1.0032 1.0034 1.0036 1.0037 1.0041 1.0043 1.0046 1.0048 1.0052
FUENTE: Kolthoff, I. M., Sandell, E. B.,Mechan, E. J. y Bruckenstein, S. Quantitative Chemical Analysis, U.S.A., McMillan Co., 1969.
Determinar el promedio de los 5 valores de volumen calculados y su desviacin estndar.
ANEXOS
REFERENCIAS
Antologas para la actualizacin de los profesores de licenciatura, Qumica analtica, Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Editorial Porra, Mxico 1988. Harris. D. C.. Anlisis Qumico Cuantitativo, 3. Edicin. Ed. Reverte. (2007). Espaa. Skoog D. A.. Fundamentos de Qumica Analtica, 8 Edicin. Ed. Thomson. (2004). Mxico.
8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia Bitcora Reporte Conocimientos previos
25 % 25% 25% 25%
10
PLAN DE ESTUDIOS
NOMBRE DE LA PRCTICA Ley de Henry y principio de Le Chatelier
FECHA Y DURACIN
La actividad experimental a mini-escala que se propone permite estudiar la solubilidad del dixido de carbono en agua, su dependencia de la presin y de la temperatura y relacionar la influencia de esos factores con el proceso de gasificacin o carbonatacin de bebidas gaseosas.
OBJETIVOS Que el alumno aplique los conocimientos tericos del principio de Le Chatelier en la prctica.
FUNDAMENTO A temperatura constante, la solubilidad del dixido de carbono en agua, como la de otros
gases poco solubles, est regida por la ley de Henry (1803). As a la temperatura de 20C y a 1 atm de presin, su solubilidad en agua es de 0.169 g/100g de agua, en tanto que a la misma temperatura pero a una presin de 3x10-4 atm (que es aproximadamente la presin parcial del dixido de carbono en el aire), la solubilidad baja a 5x10-5 g/100g de agua. Es decir la solubilidad a esta presin es unas 3400 veces menor, lo que explica el abundante burbujeo que se produce al destapar una botella de bebida gaseosa, o de una champaa, o al abrir una lata de cerveza. Por otra parte, la disolucin del dixido de carbono en agua, como la de otros gases, es un
proceso exotrmico (9), por lo que su solubilidad disminuye al elevar la temperatura. Por ejemplo, a la presin de 1 atm y a la temperatura de 0C, la solubilidad del dixido de carbono es 0.335 g/100 g de agua; en cambio, a la misma presin y 20C de temperatura, la solubilidad es de 0.169 g/100g de agua, es decir disminuye aproximadamente a la mitad. Una experiencia frecuente y que muestra esta relacin, es el descenso en la temperatura que se observa al destapar una botella de bebida gaseosa. Por lo anterior, la gasificacin de las bebidas gaseosas se realiza haciendo fluir la bebida sin gas por cmaras selladas que contienen dixido de carbono a una presin de entre 3 y 4 atm y a una temperatura de unos 4C. En estas condiciones y de acuerdo con la ley de Henry, la cantidad de dixido de carbono disuelto es unas 4 veces mayor que si la presin fuese de 1 atm e igual temperatura. En esas condiciones de presin y temperatura, el dixido de carbono forma una disolucin saturada, en la que se establece un estado de equilibrio, descrito por la ecuacin (1):
CO2(g)
agua
CO2(ac) + calor
(1)
Por otra parte, el dixido de carbono disuelto reacciona con el agua formando cido carbnico, que se disocia parcialmente principalmente en iones bicarbonato e iones hidrgeno, procesos reversibles que dan origen a nuevos estados de equilibrios, descritos por las ecuaciones (2) y (3):
CO2(g) + H2O(l)
H2CO3(ac)
(2)
H2CO3(ac)
HCO-3(ac) + H+(ac)
(3)
Las reacciones (2) y (3) son las responsables del ligero sabor cido de un agua mineral gasificada, cuyo pH es aproximadamente igual a 4. La composicin de este complejo sistema de equilibrio se puede alterar variando la presin o la temperatura y los cambios en su composicin son descritos por el principio de Le Chatelier.
4 A
MATERIAL DE APOYO
Material: 2 jeringas de 10 mL 2 Tapones de hule 1 Vaso de precipitado de 50 mL 1 Vaso de precipitado de 250 mL 1 Gotero 1 Probeta de 10 mL Reactivos: 1 Botella de 600 ml de agua mineral. Solucin Rojo de metilo Hielo Equipo: Parrilla elctrica B DESARROLLO DE LA PRCTICA Preparacin de las jeringas con solucin 1. Enfriar la botella de agua mineral en un bao de hielo y agua. 2. Verter en el vaso de precipitados de 50 ml unos 10 ml de agua mineral y agregar unas 10 gotas del indicador rojo de metilo. 3. Succionar con una jeringa 3 ml de agua mineral ya coloreada con el indicador. Se debe cuidar que el mbolo de la jeringa quede en contacto directo con la solucin. 4. Colocar el tapn en la punta de la jeringa y proseguir con lo siguiente: Efecto de los cambios de presin 5. Separar el embolo de la mezcla hasta ubicarlo en la divisin de 10 mL. Manteniendo el mbolo en esa ubicacin se agita suavemente la jeringa y observar el burbujeo de la solucin y el cambio de color del indicador. 6. Apoyar la jeringa sobre la mesa y empujar fuertemente el mbolo para reducir el volumen del gas. 7. Agitar la mezcla y volver a observar los cambios de color del indicador. Efectos de los cambios de temperatura 8. Llenar la segunda jeringa con 3 mL de agua mineral fra con el indicador y luego
introducirla en un bao de agua hirviendo. 9. Observar qu sucede con la mezcla. 10. Introducir la jeringa en un bao de agua/hielo y mantener all hasta que se alcance el equilibrio trmico. 11. Observar que sucede con el mbolo y la coloracin del indicador. C CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS Informar los cambios observados en las reacciones al modificar la temperatura y la presin del sistema en equilibrio.
INTERPRETACIN Y CONCLUSIONES Interpretar los efectos de los cambios de presin. A qu se debe un abundante burbujeo, que al cabo de un tiempo se detiene cuando el embolo de la jeringa es desplazado hacia afuera y se agita el agua mineral?
Cules son los efectos observados en los cambios de temperatura?
ANEXOS
REFERENCIAS
25 % 25% 25% 25%
10
PLAN DE ESTUDIOS
NOMBRE DE LA PRCTICA Efecto de los cambios de concentracin
FECHA Y DURACIN
En esta prctica vamos a aplicar el principio de Le Chatelier observando cmo afectan los cambios de concentracin a la posicin del equilibrio de una reaccin qumica.
OBJETIVOS Saber predecir en qu sentido avanzar una reaccin cuando se perturba la situacin de equilibrio debido a un cambio en la concentracin de alguna de las especies reactivas.
FUNDAMENTO Cuando una reaccin qumica es reversible, puede establecerse un equilibrio qumico en los
procesos directo e inverso que cumple el principio de Le Chatelier, modificando su posicin (las concentraciones de las sustancias intervinientes) cuando se modifican diferentes factores como la concentracin de las sustancias. En el caso del sistema tiocianato/hierro (III), el proceso es:
Fe3+ (ac) + 6SCN- (ac)
[Fe(SCN)6]3- (ac)
y se puede seguir fcilmente su evolucin en funcin de las concentraciones de las sustancias ya que el ion tiocianato ferrato (III) es de color rojo intenso mientras que el Fe 3+ es amarillo. Es as como nos damos cuenta cuando la concentracin del in aumenta mediante la variacin de color.
4 A
MATERIAL DE APOYO
Material: 1 Vaso de precipitados de 50 ml 1 Una gradilla 4 Tubos de ensaye 1 Pipeta graduada de 1 ml 1 Varilla de vidrio Reactivos: Solucin de NaOH 2 M Solucin de KSCN 0,1 M Solucin de FeCl3 0,1 M Agua destilada
DESARROLLO DE LA PRCTICA
1. Adicionar en una vaso de precipitados de 50 ml 0.5 ml de disolucin de FeCl3 0.1 M, 0.5 mL de KSCN 0.1 M y 25 mL de agua. 2. Realizar las anotaciones de las observaciones 3. Verter en cuatro tubos de ensaye 1 ml de la disolucin. Dejar el primer tubo de ensaye como muestra de referencia (testigo). 4. Aadir al segundo tubo gota a gota, una disolucin de cloruro de hierro (III). 5. Al tercer tubo agregar gota a gota la disolucin de KSCN.
6. Al cuarto se aadir, gota a gota NaOH 2 M. 7. Realizar las anotaciones correspondientes.
CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS
Anotar las observaciones de cada una de las reacciones.
ANEXOS Escriba la expresin de la constante de equilibrio correspondiente a la formacin del [Fe(SCN)6]-3 Explicar, segn el principio de Le Chatelier y en funcin del cociente de reaccin, los cambios cualitativos que se producen en la composicin de la mezcla en equilibrio al aadir los diferentes reactivos: Adicin de FeCl3(ac): Adicin de KSCN(ac): Adicin de NaOH(ac):
Explicar y escribir qu reaccin tiene lugar al aadir la disolucin de NaOH(ac) 2 M.
REFERENCIAS
Harris. D. C.. Anlisis Qumico Cuantitativo, 3. Edicin. Ed. Reverte. (2007). Espaa.
8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia
25 %
Bitcora Reporte Conocimientos previos
25% 25% 25%
PLAN DE ESTUDIOS
PRCTICA NMERO 5 1
NOMBRE DE LA PRCTICA Mtodos de determinacin de pH
FECHA Y DURACIN
INTRODUCCIN En la actualidad existen varios mtodos para determinar la concentracin de pH de una
sustancia, lo cual se realiza en base a un indicador natural o qumico, tira de papel indicador y con un potencimetro.
OBJETIVOS Conocer el mtodo colorimtrico y potenciomtrico para la determinacin del valor de pH de sustancias cidas y bsicas. Determinar el pH de algunas soluciones empleadas en la vida cotidiana por mtodos colorimtrico y potenciomtricos.
FUNDAMENTO Muchas sustancias, tanto naturales como sintticas, presentan una coloracin que
depende del pH de las disoluciones en las que se disuelven. Algunos de estos compuestos, que han sido empleados durante siglos para determinar la acidez o alcalinidad del agua, se utilizan todava como indicadores cido-base. Los indicadores suelen ser cidos o bases dbiles que se caracterizan porque su molcula neutra tiene un color diferente al de la forma inica. Por lo general, este cambio de color obedece a que la prdida o ganancia de un H+ por parte del indicador provoca una
reorganizacin interna de los enlaces (20). Y estos indicadores nos muestran que se trata de una sustancia cido cuando tiene iones hidrgeno y de una base si tiene iones hidrxido, esto lo podemos observar al haber un viraje de color. A travs de un indicador natural se determina tambin el pH de una disolucin, por lo que el indicador natural es una sustancia colorida, le llamamos a ste mtodo colorimtrico, debido a que la variacin de pH de la sustancia se observa al cambio de coloracin. Las cerezas, las moras, la col morada y la cebolla morada, las hortensias, el maz azul y muchas otras flores y frutas ms contienen pigmentos que las colorean y que pueden ser indicadores de pH, estos son denominadas antocianinas, las cuales pertenecen al grupo de los compuestos qumicos llamados flavonoides. Estos flavonoides se pueden extraer fcilmente usando disolventes polares como el agua o el etanol (entre otros), ya sea por maceracin de la planta, flor o fruto, o por calentamiento a bao Mara o a ebullicin (21). La col morada contiene un pigmento muy fcil de extraer (antocianinas) y utilizar como indicador de pH, utilizamos este vegetal debido a que los colores producidos por el indicador en presencia de cidos o de bases son bastante llamativos y exactos para indicar pH. Las antocianinas (o antocianos) constituyen un grupo de pigmentos hidrosolubles (son solubles en agua, en cido actico y en alcohol, pero no en aceites) responsables de la coloracin roja, azul o violeta de muchas flores, frutas, hortalizas, etc. Tambin se usan como colorantes en la alimentacin (E-163), obtenindose, en este caso, slo a partir de comestibles, tales como fresas, cerezas, ciruelas, col lombarda, cebollas rojas, berenjenas, uvas, etc. El ncleo principal de las antocianinas son las antocianidinas, constituidas por tres anillos con dobles enlaces conjugados, las cuales son las responsables del color de las antocianinas. Concretamente, las antocianinas son antocianidinas en las que se ha sustituido uno o ms grupos OH por grupos O-Glucosa (en lo sucesivo OGl). En la figura 1 se muestra la cianina (su correspondiente antocianidina se denomina cianidina), una de las antocianinas que aparece ms comnmente en los extractos de vegetales, en su forma cida y bsica. Las antocianinas son muy sensibles a las variaciones de pH. En general, adquieren un color rojo en medio cido y cambian de color a azul oscuro cuando el pH se hace bsico, pasando por el color violeta. De hecho, antiguamente se empleaban estas sustancias naturales como
indicadores del pH (Accum, 1836). En los extractos vegetales pueden encontrarse varios tipos de antocianinas juntas, las cuales confieren a cada extracto particular diferentes cambios de color frente al pH. A nivel molecular las diferencias entre las antocianinas estn en la distribucin y en el nmero de grupos OH y OCH3 de la antocianidina correspondiente y en los grupos OH que han sido sustituidos por grupos OGl (22).
Figura 1. Forma cida y bsica de la cianina.
El indicador universal es una mezcla de sustancias colorantes que muestran un cambio gradual de color sobre un rango amplio de pH. Papel indicador: El papel indicador universal de pH es una tira de papel impregnada de una mezcla de indicadores que dan como resultado un color preciso para ciertos valores de pH, por lo que se puede medir el pH de una disolucin sin ms que comparar el color obtenido al aadir una gota de disolucin con el de referencia que viene en la caja. El potencimetro realiza la medida de pH de una sustancia por el mtodo denominado potenciomtrico. Este mtodo se fundamenta en el hecho de que entre dos disoluciones con distinto [H+] se establece una diferencia de potencial. Esta diferencia de potencial determina que cuando las dos disoluciones se ponen en contacto se produzca un flujo de H+, o en otras palabras, una corriente elctrica. En la prctica, la medida del pH es relativa, ya que no se
determina directamente la concentracin de H+, sino que se compara el pH de una muestra con el de una disolucin patrn de pH conocido (23). El potencimetro est constituido por un electrodo que es un tubo lo suficientemente pequeo como para poder ser introducido en un tarro normal. Est unido a un pH-metro por medio de un cable. Un tipo especial de fluido se coloca dentro del electrodo; este es normalmente cloruro de potasio 3M (24).
4 A
PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS Reactivos: Vinagre Jugo de limn Jugo de naranja Sosa caustica cido muritico Agua de jabn Otras sustancias propuestas por el alumno. Agua destilada Solucin buffer pH 4 Solucin buffer pH 7 MATERIAL DE APOYO Papel Absorbente.
Material: 12 tubos de ensaye 1 Vaso de precipitado de 250 mL 6 Vasos de precipitado de 25 mL 1 Varilla de vidrio 1 Cuchillo 1 Embudo para filtracin 1 Papel filtro 6 Tiras de papel indicador 1 Frasco de vidrio c/tapa 6 Pipetas graduadas de 1mL 1 Gotero Hojas de col morada Equipo: Potencimetro Parrilla elctrica
B DESARROLLO DE LA PRCTICA Preparacin del extracto acuoso de col morada 1. Cortar 2 hojas de col morada y hacerlas en trozos pequeos sobre una tablita de madera.
2. Colocar los trozos de col en un vaso de precipitados de 250 mL y verter aproximadamente 100 mL de agua destilada. 3. Colocar el vaso de precipitados en una parrilla elctrica y dejar en ebullicin por 15 minutos. 4. Se deja enfriar y filtrar. 5. Guardar el filtrado en un frasco de vidrio y rotular.
Determinacin de pH de soluciones por el mtodo colorimtrico. 1. Rotular los pequeos tubos de ensaye con la sustancia respectiva y verter 1 mL de la sustancia en cada uno de ellos. 2. Agregar unas gotas del extracto de col morada en cada uno de los tubos hasta que se observe un cambio de coloracin. 3. Anotar las observaciones y determinar mediante la coloracin observada en comparacin con la escala de pH del indicador de col morada que se encuentra en el anexo.
Determinacin de pH de soluciones mediante el papel indicador. 1. Colocar 1 mL de cada una de las sustancias propuestas en tubos de ensaye pequeos. 2. Humedecer en cada una de las sustancias una tira de pH. 3. Comparar la coloracin de los intervalos de la tira de pH con la escala de pH universal. 4. Anotar el pH observado.
Determinacin de pH de soluciones mediante el mtodo potenciomtrico. 1. Calibrar el potencimetro con una solucin buffer (pH=4 y pH 7). a. Encender el potencimetro, ajustar el selector de temperatura la temperatura ambiente en que se trabaja. b. Enjuagar el electrodo con agua destilada, sobre un vaso de precipitado vaco y secar el electrodo con papel absorbente. No frotar el electrodo. Este procedimiento se debe realizar siempre que los electrodos se utilicen en varias soluciones, con el fin de disminuir la posibilidad de contaminacin. c. Sumergir el electrodo en la solucin buffer de pH=4 de manera que la parte
inferior de ste no toque el fondo del recipiente y ajustar el aparato al valor de la solucin estndar. d. Lavar el electrodo con agua destilada y secar cuidadosamente la punta de ste con papel absorbente. e. Sumergir nuevamente el electrodo en el buffer de pH=7 y ajustar el potencimetro a este valor. f. Lavar el electrodo con agua destilada y secar.
g. Una vez realizada la estandarizacin del potencimetro, puedes proseguir a lo siguiente: 2. Tomar la cantidad necesaria para cubrir el electrodo de cada una de las sustancia en un vaso de precipitados de 25 mL. 3. Medir el pH sumergiendo el electrodo del potencimetro en la solucin. 4. Lavar con agua destilada y secar el electrodo absorbente antes de cada medicin. 5. Anotar en la bitcora los valores de pH de cada una de las soluciones. del potencimetro con un papel
CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS Anotar en una tabla los pH determinados por cada uno de los mtodos y compararlos
con el pH de las sustancias indicadas en la bibliografa.
5 INTERPRETACIN Y CONCLUSIONES Poner a prueba el nivel de exactitud del mtodo colorimtrico con el potenciomtrico.
ANEXOS
REFERENCIAS
8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia Bitcora
25 % 25%
Reporte Conocimientos previos
25% 25%
MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL 1. Considerando que algunas sustancias qumicas son irritantes (slido, liquido y gas) a la piel y mucosa debe evitarse el contacto directo de productos en manos y cara. As como la inhalacin directa de gases. 2. Al pesar o medir reactivos evite tirarlo o derramarlos en el sitio donde se encuentre, en caso de hacerlo limpiar perfectamente el lugar. 3. No deber regresar a los envases originales, los remanentes de reactivos utilizados, as como deber tener precaucin de utilizar pipetas o esptulas limpias y secas para manejarlas. 4. Cuando se transfiera un lquido con pipeta, deber utilizarse perilla de seguridad. Nunca succionar con la boca. 5. Tener cuidado cuando se efecta una reaccin qumica en tubo de ensaye, que la boca de este no se dirija hacia el compaero o hacia si mismo, ya que puede haber proyecciones. 6. En caso de accidente (por pequeo que este sea) debe comunicarse de inmediato al maestro responsable del laboratorio. 7. La gran mayora de los disolventes orgnicos son voltiles e inflamables, al trabajar con ellos deber hacerse en lugares ventilados nunca cerca de la flama. Los recipientes que las contienen deben mantenerse cerrados y en lugares frescos y secos.
cido clorhdrico (HCl) Efectos potenciales sobre la salud: Puede ser perjudicial si se inhala (evitar inhalacin del vapor y asegurar una ventilacin adecuada). El material es extremadamente destructivo para los tejidos de las mucosas, membranas y el tracto respiratorio superior; Causa quemaduras en la piel y lesiones oculares. Nocivo si se ingiere. Estabilidad y reactividad: Corrosivo. Materiales que deben evitarse: bases, aminas, metales alcalinos, metales, permanganatos (por ejemplo: permanganato de potasio), flor, acetiluros metlicos. Mantenga el recipiente hermticamente cerrado en un lugar seco y bien ventilado. Los
envases abiertos deben cerrarse perfectamente y mantenerse en posicin vertical para evitar derrames. Primeros auxilios: En caso de inhalacin: Si es inhalado, mueva a la persona al aire fresco y mantenerla en reposo en una posicin cmoda para respiracin. Si no est respirando dar respiracin artificial y consulte a un mdico. Contacto con la piel: Qutese la ropa y zapatos contaminados. Lavar con jabn y abundante agua. Contacto con los ojos: Enjuagar los ojos con abundante agua, durante 15 minutos y continuar enjuagando durante el transporte al Hospital. Caso de ingestin: No provocar el vmito. No dar nada por la boca a una persona inconsciente. Lavar la boca con agua y consultar a un mdico.
10
PLAN DE ESTUDIOS
PRCTICA NMERO 6 1
NOMBRE DE LA PRCTICA Estandarizacin de soluciones: NaOH y HCl
FECHA Y DURACIN
INTRODUCCIN Las soluciones de concentracin exactamente conocida, se denominan soluciones
estndar. Se pueden preparar soluciones estndar de algunas sustancias disolviendo una muestra cuidadosamente pesada de slido en suficiente agua para obtener un volumen conocido de solucin. Cuando las sustancias no pueden pesarse con exactitud y convenientemente porque reaccionan con la atmsfera, se preparan soluciones de las mismas y se procede a determinar sus concentraciones por titulacin con una solucin estndar. Si la disolucin valorante no se ha preparado a partir de un patrn primario, su concentracin no ser exactamente conocida, y por lo tanto, habr que estandarizarla frente a un patrn primario. En esta prctica se indica la metodologa a seguir para la estandarizacin de dos soluciones valorantes (hidrxido sdico y cido clorhdrico) por titulacin volumtrica.
OBJETIVOS GENERALES: Que el alumno conozca la importancia que implica estandarizar un titulante en valoraciones cido-base El alumno aprender el procedimiento experimental para estandarizar un titulante en valoraciones cido-base. PARTICULARES: Conocer la importancia del ftalato cido de potasio como estndar para estandarizar el hidrxido de sodio. Conocer la importancia del carbonato de sodio (Na2CO3) como estndar primario
para estandarizar el cido clorhdrico
FUNDAMENTO En una estandarizacin, se determina la concentracin de una disolucin volumtrica al
valorarla frente a una cantidad medida cuidadosamente de un patrn primario o secundario o frente a un volumen conocido con exactitud de otra disolucin patrn (3). Las volumetras de neutralizacin corresponden a todas aquellas tcnicas donde se valoran analitos cidos o bsicos con valorantes bsicos o cidos, respectivamente (25). Preparaciones de soluciones de NaOH El hidrxido de sodio tanto en soluciones como en estado slido reacciona con el CO 2 atmosfrico produciendo Na2CO3 segn la reaccin: Existen diversos mtodos para la preparacin de soluciones de NaOH exentas de carbonato pero el mtodo ms utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidrxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtracin o centrifugacin. Por lo que las soluciones de hidrxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe de hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fra se le aade el hidrxido de sodio. Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solucin en un recipiente provisto de cal sdica. En caso de no utilizar cal sdica, un frasco de polietileno cerrado hermticamente producir la suficiente produccin durante una o dos semanas (26).
La solucin a valorar del cido clorhdrico se prepara diluyendo cido clorhdrico concentrado de calidad reactivo en un determinado volumen de agua. Valoracin de soluciones de NaOH. La solucin bsica se valora con un tipo primario como son los cidos dbiles, Ftalato cido de potasio (FAP), cido benzoico o yodato cido de potasio. En este caso utilizaremos el FAP para la valoracin del hidrxido de potasio debido a que es un slido no higroscpico, con una pureza de 99.95 a 100.05% (27) y ms fcil para preparar que los dems estndares primarios.
La reaccin de neutralizacin que ocurre entre el NaOH y el FAP es:
Figura 3.-
Valoracin de soluciones de HCl. El HCl no es un patrn primario es necesario realizar su estandarizacin para conocer por volumetra su concentracin exacta. El carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) se emplea comnmente para su valoracin. La reaccin de neutralizacin del HCl con el Na2CO3 es (26):
En las titulaciones volumtricas el punto de equivalencia se detecta por medio de un indicador qumico. Un indicador cido base es un cido orgnico o una base orgnica dbil, cuya forma disociada tiene un color distinto que su base o cido conjugado. Por ejemplo, el comportamiento del indicador cido Hln se describe con el equilibrio:
HIn
H2O
In-
+ H3O+
color del cido
color de la base
Al ocurrir la disociacin tienen lugar cambios estructurales internos, los cuales producen el cambio de color. El equilibrio de un indicador alcalino, In, es el siguiente (3):
In + H2O InH+
color del cido
+ OH
color de la base
Para que un indicador funcione como marcador del punto final en una titulacin de neutralizacin de un cido con una base, lo ideal es que su pKa se encuentre cerca del pH de punto final. La transformacin qumica de color se observa aproximadamente cuando el 90% de una forma se ha transformado en el 90% de la otra. Esto significa que las formas proporcionales cido-bases del indicador deben cambiar aproximadamente de (17): [ [ ] ]
Para valorar la solucin de NaOH se emple el indicador fenolftalena porque el carbonato de sodio es un cido monoprtico dbil. Para la valoracin de la solucin de HCl se utilizaron dos indicadores, la fenolftalena para que el carbonato se titule hasta bicarbonato y despus se adiciona el anaranjado de metilo para que el carbonato se titule hasta cido carbnico y el peso equivalente es la mitad de la masa molar (53.00 g/eq).
4 A
PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS MATERIAL DE APOYO
Material: 2 Matraces aforados de 500mL 6 Matraces Erlenmeyer de 125 mL 2 Vasos de precipitado de 50 mL Pipeta volumtrica de 5 mL Goteros 1 Bureta de 25 mL 1 Agitador magntico 1 Soporte universal 1 Pinza para bureta 1 Esptula
Reactivos: Solucin de NaOH 0.1 N Solucin de HCl 0.1 N Ftalato cido de potasio (tambin llamado biftalato de potasio) 0.1 %. Na2CO2 Fenolftalena 0.1 % en etanol. Anaranjado de metilo al 0.1% en agua. Equipo:
Estufa
1 Desecador
B DESARROLLO DE LA PRCTICA Preparacin de los estndares a usar. 1. Poner a secar los estndares a utilizar (Ftalato cido de potasio y carbonato de sodio) dentro de una estufa durante 24 horas. Colocar los frascos destapados.
2. Transcurridas estas horas sacar los reactivos de la estufa y colocarlos con mucho cuidado dentro de un desecador por 10 minutos aproximadamente en lo que se enfra y con el fin de que no absorban humedad del medio ambiente. Estandarizacin de una solucin de hidrxido de sodio 0.1 M 1. Pesar exactamente en la balanza analtica entre 0.40 y 0.50 g de Ftalato cido de potasio seco sobre un vaso de precipitado de 50 mL. 2. La cantidad pesada pasarla a un matraz Erlenmeyer de 125 mL y disolver con 25 mL de agua destilada. 3. Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y aadir al Erlenmeyer. 4. Aadir 3 gotas de solucin de fenolftalena al 0.1 %. 5. Valorar con la disolucin de NaOH 0.1N previamente preparada, es lentamente y con agitacin. Detener cuando la disolucin adquiera una tonalidad rosa persistente. 6. Anotar el volumen (mL) gastado de NaOH. Nota: Realizar todos los pasos por triplicado. Estandarizacin de una solucin de cido clorhdrico 0.1 M 1. Pesar en la balanza analtica entre 0.20 y 0.25 g de CO3Na2 sobre un vaso de precipitado de 50 mL. 2. La cantidad pesada pasarla a un matraz Erlenmeyer de 125 mL y disolver con unos 20 mL de agua destilada. 3. Con 5 mL de agua destilada lavar el vaso de precipitado que contena el CO3Na2 y aadir al matraz Erlenmeyer. 4. Aadir 3 gotas de solucin de fenolftalena. 5. Montar el equipo de titulacin y purgar la bureta con la disolucin de HCl 0.1 N. 6. Colocar el matraz Erlenmeyer con la disolucin de CO3Na2 debajo de la bureta y valorar con la disolucin de HCl, de manera lenta y con agitacin, hasta observar la coloracin de la disolucin. 7. Anotar los ml de HCl gastados. 8. Aadir 2 o 3 gotas de disolucin de anaranjado de metilo. 9. Continuar con la valoracin hasta el viraje del indicador de amarillo a rojo-naranja. 10. Anotar el volumen (mL) gastado de HCl.
CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS Anotar los clculos para preparar las soluciones y los cambios observados en las reacciones qumicas. Anotar el volumen (ml) gastado y calcular el factor F de la disolucin de las tres repeticiones, de la siguiente manera:
Donde: Eq= peso equivalente de ftalato cido de potasio=204.22 g Eq= peso equivalente del carbonato de sodio= 0.200 g a= gramos pesados de ftalato cido de potasio V=Volmen (mL) de NaOH HCl 0.1 N gastados en la valoracin.
Calcular el valor medio de los factores de disolucin calculados Calcular la concentracin real de las disoluciones valorantes mediante la siguiente frmula:
Donde: F= valor medio de los factores de disolucin calculados.
6 -
ANEXOS Investigue porqu el carbonato de sodio funciona como estndar del cido clorhdrico y porqu el ftalato cido de potasio como estndar del hidrxido de sodio.
Investigue la reaccin de titulacin del carbonato de sodio y el HCl as como la del ftalato con el NaOH.
Determine por estequiometra la concentracin real (experimental) de cada una de las soluciones estandarizadas.
REFERENCIAS
25 % 25% 25% 25%
Ftalato cido de potasio (C8H5KO4) Efectos potenciales sobre la salud: Puede causar irritacin del tracto respiratorio si se inhala. Puede causar irritacin de la piel. Irritacin en los ojos. Nocivo si se ingiere. Los
signos y sntomas de exposicin son: nusea, vmito, a lo mejor perdida de nuestro conocimiento. Estabilidad y reactividad: Estabilidad de almacenamiento: Mantenga el recipiente hermticamente cerrado en un lugar seco y bien ventilado. Materias que deben evitarse: agentes oxidantes fuertes. Productos de descomposicin peligrosos formados en condiciones de fuego; xidos de carbono y xidos de potasio. Primeros auxilios: En caso de inhalacin: Si es inhalado, mueva a la persona al aire fresco. Si no est respirando dar respiracin artificial. Contacto con la piel: Lavar con jabn y abundante agua. Contacto con los ojos: Enjuagar los ojos con abundante agua. Caso de ingestin: No dar nada por la boca a una persona inconsciente. Lavar la boca con agua y consultar a un mdico.
10
PLAN DE ESTUDIOS
PRCTICA NMERO 7 1
NOMBRE DE LA PRCTICA Determinacin de cido ctrico en el jugo de naranja por titulacin volumtrica
FECHA Y DURACIN
INTRODUCCIN Las valoraciones cido-base se emplean mucho en la actualidad para determinar la
concentracin de sustancias cidas o bsicas (analitos), mediante una solucin patrn. Una condicin indispensable para el anlisis volumtrico es que el analito se halle en forma lquida o en solucin y que sea miscible con el valorante. Cuando se tiene una muestra slida, esta debe ser pesada, disuelta y llevada a un volumen determinado previamente; para esto se usan preferentemente matraces aforados. Una muestra lquida, alcuota, de la solucin del analito es medida por la pipeta y colocada en un Erlenmeyer para su valoracin con un reactivo valorante de concentracin exactamente conocida, solucin estndar, contenido en una bureta. Esta permite la adicin gradual del valorante. Los mtodos de titulacin se usan ampliamente para anlisis de rutina, debido a que son: Rpidos Adecuados Exactos Se pueden automatizar fcilmente
En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn o estndar, de concentracin conocida. La titulacin se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin se termine.
OBJETIVOS
Determinar mediante titulacin volumtrica la cantidad de cido ctrico que se encuentra en el jugo de naranja, utilizando como titulante la disolucin valorada de NaOH. Cada equipo utilizar diferente especie de naranja y comparar cual es la naranja que tienen mayor cantidad de cido ctrico.
FUNDAMENTO El cido ctrico es un cido orgnico tricarboxlico que est presente en la mayora de
las frutas, sobre todo en ctricos como el limn y la naranja. Su frmula qumica es C6H8O7, con una masa molar de 192.13 g/mol. Es un buen conservante y antioxidante natural que se aade industrialmente como aditivo en el envasado de muchos alimentos como las conservas de vegetales enlatadas. La acidez del cido ctrico es debida a los tres grupos carboxilos -COOH que pueden perder un protn en las soluciones. Si sucede esto, se produce un ion citrato. Los citratos son unos buenos controladores del pH de soluciones cidas. Los iones citrato forman sales con muchos iones metlicos (28). Limones y limas tienen una concentracin muy elevada de los cidos, puede constituir hasta un 8% del peso seco de estas frutas (alrededor de 47 g / L en los jugos ). Las
concentraciones de cido ctrico en las frutas ctricas rango de 0,005 mol / L para las naranjas y pomelos a 0,30 mol / L en limones y limas. Dentro de las especies, estos valores varan segn el cultivar y las circunstancias en que se cultiva la fruta (29). Muchos jugos de frutas tienen un sabor amargo debido a la presencia de cidos orgnicos. Uno de los cidos presente es el cido ctrico, que contiene tres grupos de cidos carboxlicos y reacciona con los iones de hidrxido segn el nmero de reaccin en dos. Reaccin de una muestra de ionizacin de hidrxido de sodio al ser disuelto en agua: ( ) ( ) ( () ) ( ( ) ) ( ( ) ) ( ) () ( ) ( )
Suponiendo que el cido ctrico es el nico cido encontrado en el jugo de naranja, la concentracin del cido se determina por titulacin con una base fuerte, hidrxido de sodio, la cual es una solucin estndar a una concentracin conocida. Y as por volumetra
determinaremos la cantidad de hidrxido utilizado para neutralizar el cido contenido en el matraz con ayuda de un indicador llamado fenolftalena al ver un vire de amarillo por el jugo de naranja a rojizo.
4 A
PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS Reactivos: NaOH, valorado en la prctica nm. 6 HCl, valorado en la prctica nm. 6 Solucin de Fenolftalena Jugo de naranja Agua destilada MATERIAL DE APOYO
Materiales: 3 Matraces Erlenmeyer de 125 mL Bureta de 25 mL 1 Pipeta volumtrica de 5 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 Ml 1 Gotero Vasos de precipitado de 50 Ml 1 Perilla de seguridad 1 Papel filtro 1 Embudo de vidrio
B DESARROLLO DE LA PRCTICA Realizar la determinacin de cido ctrico por triplicado 1. Obtener el jugo de una naranja exprimindola sobre un vaso de precipitado. 2. Filtrar el jugo de naranja. 3. Medir con una pipeta 5 mL del jugo de naranja filtrado y transferir en un matraz Erlenmeyer de 125 mL. 4. Diluir con 10 mL de agua destilada y agregar 3 gotas de indicador fenolftalena. 5. Purgar la bureta con la disolucin valorada de NaOH y luego llenarla nuevamente con disolucin de NaOH. 6. Colocar el matraz Erlenmeyer bajo la bureta y dejar caer gota a gota el NaOH. 7. Agitar continuamente el matraz hasta que la disolucin adquiera un ligero color rosa. 8. Anotar en la bitcora el volumen de NaOH utilizado hasta el punto de equivalencia en cada una de las determinaciones.
9. Anotar tus observaciones.
CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS La integracin de resultados se realizar en base a la siguiente tabla.
Volumen de la muestra (jugo de naranja) Determinacin 1 Determinacin 2 Determinacin 3 Volumen promedio de NaOH utilizado Moles de cido ctrico en la muestra: Concentracin de cido ctrico en la muestra:
Volumen utilizado de NaOH
Para calcular la concentracin de cido ctrico en la muestra se utiliza la siguiente frmula:
Dnde: V1 = Volumen de NaOH aadido al Erlenmeyer desde la bureta al titular el preparado de cido ctrico. C1 = Concentracin conocida del NaOH utilizado en la titulacin. V2 = Volumen de la muestra que hemos puesto al inicio en el Erlenmeyer. C2 = Concentracin desconocida de cido ctrico en la muestra problema.
5 INTERPRETACIN Y CONCLUSIONES Comparar los resultados obtenidos con los dems equipos y comprobar qu especie de
naranja contiene mayor concentracin de cido ctrico.
ANEXOS
REFERENCIAS
25 % 25% 25% 25%
MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL 1. Considerando que algunas sustancias qumicas son irritantes (slido, liquido y gas) a la piel y mucosa debe evitarse el contacto directo de productos en manos y cara. As como la inhalacin directa de gases. 2. Al pesar o medir reactivos evite tirarlo o derramarlos en el sitio donde se encuentre, en caso de hacerlo limpiar perfectamente el lugar. 3. No deber regresar a los envases originales, los remanentes de reactivos utilizados, as como deber tener precaucin de utilizar pipetas o esptulas limpias y secas para manejarlas. 4. Cuando se transfiera un lquido con pipeta, deber utilizarse perilla de seguridad. Nunca succionar con la boca. 5. Tener cuidado cuando se efecta una reaccin qumica en tubo de ensaye, que la boca de este no se dirija hacia el compaero o hacia si mismo, ya que puede haber proyecciones. 6. En caso de accidente (por pequeo que este sea) debe comunicarse de inmediato al maestro responsable del laboratorio. 7. La gran mayora de los disolventes orgnicos son voltiles e inflamables, al trabajar con ellos deber hacerse en lugares ventilados nunca cerca de la flama. Los recipientes
que las contienen deben mantenerse cerrados y en lugares frescos y secos. Fenolftalena (C20H14O4) Efectos potenciales sobre la salud: Puede causar irritacin del tracto respiratorio. Puede causar irritacin de la piel y de los ojos. Nocivo si se ingiere. En las pruebas in vitro han demostrado efectos mutagnicos. Se sospecha de txico para la reproduccin humana. Estabilidad y reactividad: los reactivos que deben evitarse son: agentes oxidantes fuertes. Productos de descomposicin peligrosos formados en condiciones de fuego; xidos de carbono. Primeros auxilios: En caso de inhalacin: Si es inhalado, mueva a la persona al aire fresco. Si no est respirando dar respiracin artificial y consulte a un mdico. Contacto con la piel: Lavar con jabn y abundante agua. Contacto con los ojos: Enjuagar los ojos con agua como medida de precaucin. En Caso de ingestin: No provocar el vmito. No dar nada por la boca a una persona inconsciente. Lavar la boca con agua.
10
PLAN DE ESTUDIOS
PRCTICA NMERO 8 1
NOMBRE DE LA PRCTICA MICROVALORACIN VOLUMTRICA CIDO-BASE Estandarizacin de soluciones: NaOH y HCl
FECHA Y DURACIN
INTRODUCCIN Una valoracin cido-base (tambin llamada volumetra cido-base, titulacin cido-base o
valoracin de neutralizacin) es una tcnica o mtodo de anlisis cuantitativo, que permite determinar la concentracin de un cido o una base en solucin, por medio de la adicin de una base o un cido de concentracin conocida. Es un tipo de valoracin basada en una reaccin cido-base o reaccin de neutralizacin entre el analito (la sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada. Durante la titulacin, el punto en que se neutraliza un cido o una base se denomina punto de equivalencia.
OBJETIVOS Que el alumno comprenda en qu consisten la valoracin-acido base. Reafirmar los conceptos reaccin acido-base.
3 FUNDAMENTO Conceptos: El valorante: reactivo aadido a la solucin que contiene el analto para que reaccione completamente con este, y cuyo volumen permite el clculo de la concentracin El analito: la especie qumica cuya concentracin se desea conocer El indicador: una especie qumica (generalmente de igual comportamiento que el analito) o un instrumento, que permite visualizar al operador cuando se presenta la reaccin completa.
4 A
PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS Reactivos: Solucin de NaOH Solucin de HCl Indicador .- Fenolftalena Biftalato de potasio Carbonato de sodio Equipo: Balanza MATERIAL DE APOYO
Materiales: llave de tres vas 1 jeringa de insulina 1 jeringa de 5 o 3 mL 1 tubo capilar 1 Pipeta volumtrica de 1 mL 1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 soporte universal vasos de precipitados de 30 mL vasos de precipitados de 50 mL 6 frascos de vidrio pequeos 1 Esptula
B DESARROLLO DE LA PRCTICA 1. Con un termmetro consultar la temperatura de la habitacin en la que se est trabajando y anotarla en la bitcora. 2. Retirar el embolo y la aguja de la jeringa de insulina de manera cuidadosa.
3. Tomar el cuerpo de la jeringa y colocarla en el soporte universal con ayuda de una pinza, como se muestra en la imagen. En caso que la pinza no quede firme fijarla con cinta adhesiva.
4. Conectar al cuerpo de la jeringa la llave de tres vas por la va nmero uno.
5. Quitar la tapa a la aguja de la jeringa de insulina y conectarla cuidadosamente a la tercera va de la llave de paso.
6. Llenar la jeringa de 5 mL con agua destilada y embonarla en el conector horizontal, segunda va.
7. Colocar bajo la llave de salida un frasco pequeo de vidrio para desechar el agua destilada.
8. Abrir la llave de paso de tal forma que conecte la segunda va con la primer va y presionar el embolo de la jeringa para que pase agua a la jeringa de insulina, cuando se llene por completo, se suspende la entrada de agua dejando de presionar el embolo. 9. Ahora abrir la tercera va de la llave y que quede conectada con la va nmero uno, para que se lave la micro-bureta y eliminar algunas burbujas que se hayan formado en la llave
de tres vas. En caso de que no se pueda eliminar alguna burbuja abrir la segunda llave y cerrar la tercera y jala el embolo de la jeringa a manera se succionar la burbuja de aire y vuelve a introducir agua a la micro-bureta de manera cuidadosa y no bruscamente. 10. Despus de lavarla vuelve a llenar la jeringa de insulina cuidando de que no se formen burbujas de aire y proceder al aforo de la misma llevando el lquido al punto 10 de la jeringa. 11. Pesar un vaso de precipitados, anotar el resultado obtenido. Antes de retirar el vaso de la balanza presionar el botn tare, con el fin de suprimir el peso del vaso. 12. Verter 0.10 ml del agua contenida en la mini-bureta en el vaso. Proceder a pesar el contenido del vaso. Anotar el resultado obtenido. 13. Nuevamente verter 0.10 ml del agua de la mini-bureta en el vaso, es decir que ahora su vaso tendr 0.20 ml de agua. Pesar el contenido del vaso. 14. Posteriormente ir vertiendo de 0.10 ml de agua en el vaso y pesar el contenido del mismo en cada adicin, hasta llegar a 1 mL. Anotar cada resultado obtenido. 15. Mediante la densidad del agua calcular el contenido exacto de cada 0.10 mL, esto en relacin a los resultados obtenidos en cada pesada. 16. Realizar una regresin lineal con ambos datos y graficar los resultados obtenidos en ambos clculos.
Valoracin del NaOH 1. Poner a secar en una estufa el estndar primario indicado para la valoracin de la base (NaOH) durante 24 horas. 2. Transcurrido este tiempo, poner a enfriar el estndar primario en el desecador durante 10 minutos. 3. Pesar los gramos calculados del estndar primario para la valoracin. Realizar esta operacin por triplicado y anotar en la bitcora la cantidad experimental pesada. 4. Agregar 2 mL de agua desgasificada a cada uno de los frascos con el estndar primario y agitar hasta homogenizar perfectamente. 5. Adicionar con un capilar una minigota del indicador adecuado, para ello introducir unos segundos el capilar sobre el frasco de indicador y luego colocar la punta del capilar sobre la pared del frasco que contiene la solucin del estndar primario.
6. Agitar para homogeneizar la disolucin. 7. Desmontar de la microbureta la jeringa de 5 mL y llenar con la solucin de NaOH. Tener cuidado de que no queden burbujas de aire dentro de la jeringa. 8. Embonar la jeringa con la solucin a la llave vertical (2). 9. Para purgar la microbureta, presionar el embolo de la jeringa con la solucin de NaOH hasta que se llene la jeringa de insulina, tomar en cuenta que la llave de salida est cerrada. 10. Llevar la solucin al punto de aforo de la jeringa (100). 11. Iniciar la valoracin con la disolucin de NaOH previamente preparada y con agitacin. 12. Detener la valoracin cuando la disolucin adquiera una tonalidad rosa persistente. 13. Reportar el volumen (mL) gastado de NaOH. Valoracin de HCl 1. Para realizar la valoracin del HCl utilizar el estndar primario alcalino adecuado. 2. Se repite la metodologa utilizada para la valoracin del NaOH, solo que en este caso debes utilizar el HCl en vez de NaOH. En el paso nmero 5 utilizar otro indicador diferente a la fenolftalena que tengo un rango cido para observar el momento de viraje de color correspondiente. C CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS
Calibracin de microbureta PESO INICIAL DEL FRASCO (P1) : ____ ml de agua gr del frasco destilada con agua destilada observados (X) (P2) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 H2O: ____ Diferencia de peso (P2-P1) Diferencia de peso/ H2O (Y)
Con los resultados obtenidos de X y Y realizar la curva de calibracin en papel milimtrico y determinacin su correlacin por regresin lineal.
Valoracin de NaOH y HCl VALORACIN DEL NAOH Cantidad del estndar primario mL gastados (g) VALORACIN DEL HCL Cantidad del estndar primario mL gastados (g)
Anotar los clculos para la preparacin de las soluciones y los cambios observados en las reacciones qumicas. Determinar los mL reales gastados de NaOH y HCl en funcin a la curva de calibracin. Calcular para cada valoracin la concentracin real de las disoluciones de manera estequiometrica.
ANEXOS
REFERENCIAS
25 % 25% 25% 25%
cido clorhdrico (HCl) Efectos potenciales sobre la salud: Puede ser perjudicial si se inhala (evitar inhalacin del vapor y asegurar una ventilacin adecuada). El material es extremadamente destructivo para los tejidos de las mucosas, membranas y el tracto respiratorio superior; Causa quemaduras en la piel y lesiones oculares. Nocivo si se ingiere. Estabilidad y reactividad: Corrosivo. Materiales que deben evitarse: bases, aminas, metales alcalinos, metales, permanganatos (por ejemplo: permanganato de potasio), flor, acetiluros metlicos. Mantenga el recipiente hermticamente cerrado en un lugar seco y bien ventilado. Los envases abiertos deben cerrarse perfectamente y mantenerse en posicin vertical para evitar derrames.
Primeros auxilios: En caso de inhalacin: Si es inhalado, mueva a la persona al aire fresco y mantenerla en reposo en una posicin cmoda para respiracin. Si no est respirando dar respiracin artificial y consulte a un mdico. Contacto con la piel: Qutese la ropa y zapatos contaminados. Lavar con jabn y abundante agua. Contacto con los ojos: Enjuagar los ojos con abundante agua, durante 15 minutos y continuar enjuagando durante el transporte al Hospital. Caso de ingestin: No provocar el vmito. No dar nada por la boca a una persona inconsciente. Lavar la boca con agua y consultar a un mdico. 10 DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS.
PLAN DE ESTUDIOS
PRCTICA NMERO 9 1
NOMBRE DE LA PRCTICA Determinacin de concentracin de HCl en cido muritico comercial por microtitulacin
FECHA Y DURACIN
INTRODUCCIN En disolucin acuosa, las molculas de cido clorhdrico se disocian en iones hidrgeno
cargados positivamente y en iones cloruro cargados negativamente. Al ionizarse fcilmente, el cido clorhdrico es un buen conductor de la electricidad. Los iones hidrgeno proporcionan al cido clorhdrico sus propiedades cidas y, por tanto, todas las disoluciones de cloruro de hidrgeno en agua tienen sabor amargo, corroen los metales activos formando los cloruros del metal e hidrgeno, colorean de rojo el tornasol, neutralizan los lcalis y reaccionan con las sales de cidos dbiles formando cloruros y los cidos dbiles.
OBJETIVOS Determinar la concentracin de HCl en una muestra de cido muritico comercial valorando con una solucin estndar de NaOH. Familiarizarse con la tcnica de micro-valoracin volumtrica de cidos.
3 FUNDAMENTO El cloruro de hidrgeno se obtiene industrialmente como derivado al hacer reaccionar cloro con hidrocarburos para producir cloruros orgnicos. El cido clorhdrico se obtiene haciendo reaccionar cloruro de sodio con cido sulfrico, o combinando hidrgeno y cloro. El cido clorhdrico industrial en bruto se conoce como cido muritico. El cido clorhdrico, cido muritico o sal fumante es una solucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). De esta disolucin resulta un lquido ligeramente amarillo, que en estado concentrado produce emanaciones de cloruro de hidrgeno (de all el nombre de sal fumante) las que combinadas con el vapor de agua del aire son muy causticas y corrosivas de
color blanquecino y muy irritantes a las vas respiratorias. El cido clorhdrico reacciona con los metales activos o sus sales de cidos ms dbiles para formar cloruros, casi todos los cloruros son solubles en agua El cido clorhdrico que se encuentra en el mercado suele tener una concentracin entre el 25 y 38% de cloruro de hidrgeno. Soluciones de una concentracin de algo ms del 40% son qumicamente posibles, pero la tasa de evaporacin en ellas es tan alta que se tienen que tomar medidas de almacenamiento y manipulacin extras. En el mercado es posible adquirir soluciones para uso domstico de una concentracin entre 10 y 12%, utilizadas principalmente para la limpieza y la regulacin del pH de las piscinas (30). En esta prctica determinaremos la concentracin de cido clorhdrico contenido en cido muritico comercial por el mtodo de titulacin volumtrica que consiste en utilizar un agente valorante (Hidrxido de sodio), es decir una sustancia cuya concentracin es conocida y as determinar la cantidad de sustancia valorada presente en una muestra de cido muritico. La relacin que existe entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio es la relacin estequiomtrica de la reaccin qumica que se produce: Realizar la reaccin Para observar cundo esta reaccin se ha dado en su totalidad utilizaremos el indicador llamado fenolftalena.
4 A
MATERIAL DE APOYO
Material: Microbureta 1 Pipeta volumtrica de 1 mL Vasos de precipitados de 25 mL Frascos de vidrio de 10 mL 1 Perilla 1 Piceta 1Pipeta Pasteur Matraz volumtrico de 50 mL
1 Capilar Reactivos: Solucin de NaOH valorada (0.4M) cido muritico comercial Indicador de Fenolftalena Agua destilada
B DESARROLLO DE LA PRCTICA Preparacin de la dilucin de cido muritico comercial 1. Verter una pequea porcin de cido muritico comercial a un vaso de precipitados de 25 mL. 2. Posteriormente tomar con una pipeta volumtrica 1 mL del cido y verterlo cuidadosamente a un matraz volumtrico de 50 mL que contiene una pequea cantidad de agua destilada. 3. Agitar suavemente el matraz y aforar con agua destilada hasta la marcacin. 4. Tapar el matraz volumtrico y homogeneizar la solucin con mucho cuidado. Rotular el matraz. Valoracin del cido muritico (triplicado): 1. Verter 1 mL de la dilucin de cido muritico en cada uno de los tres frascos de vidrio pequeos. 2. Con ayuda de un capilar adicionar una gota de indicador de fenolftalena a cada frasco con solucin de cido muritico. 3. Adicionar a la jeringa de 3 mL de la micro-bureta la solucin titulante de NaOH previamente valorada y embonar a la llave de tres vas. 4. Lava perfectamente la micro-bureta. Para ello primero debes de abrir la llave de paso que conecte con la jeringa de insulina y la jeringa que contiene la disolucin titulante (NaOH), luego presionas el embolo hasta llenar por completo la jeringa de insulina, abres la llave de salida y desechas toda la disolucin. 5. Vierte nuevamente disolucin de NaOH (0.4 M) a la jeringa de insulina asegurndote de no dejar burbujas en la llave de tres vas y nivela la lectura del menisco a 1.0 mL. 6. Comenzar la titulacin adicionando poco a poco micro-gotas de NaOH que se
encuentra en la jeringa de insulina. 7. La disolucin del cido muritico es incolora y cambiar haca un rosa plido al agregar las microgotas de NaOH el cual desaparece con la agitacin antes de llegar al punto de equivalencia. 8. Cuando el color rosa plido de la disolucin permanece constante por unos segundos, se considera que ha llegado al punto de equivalencia y detienes la adicin. 9. Anotar en la bitcora el volumen de NaOH gastado durante la titulacin y las observaciones presenciadas durante la metodologa de la prctica. 10. Los tres volmenes gastados de NaOH deben coincidir en 0.5 mL, en caso de lo contrario, repetir el procedimiento una vez ms.
CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS Realizar los clculos para determinar la concentracin terica del cido muritico y la concentracin que tiene el cido despus de la dilucin. Clculos para determinar tericamente los mL de NaOH gastados durante la titulacin del HCl. Concentracin experimental porcentaje. de HCl que contiene el cido muritico, en mol/L y
ANEXOS
REFERENCIAS
8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia Bitcora
25 % 25%
Reporte Conocimientos previos
25% 25%
Hidrxido de sodio (NaOH) Efectos potenciales sobre la salud: Puede ser perjudicial si se inhala, el material es extremadamente destructivo para los tejidos de las mucosas, membranas y tracto respiratorio superior. Puede ser nocivo si se absorbe por la piel, causando quemaduras sobre ella. Provoca graves quemaduras en los ojos. Txico si se ingiere. Estabilidad y reactividad: El calor de disolucin es muy alto, y con cantidades limitadas de agua. Ebullicin violenta. Materiales que deben evitarse: compuestos nitro, materiales orgnicos, magnesio, cobre, agua; reacciona violentamente con: metales, metales ligeros, contacto con el aluminio, estao y zinc (libera gas de hidrgeno), el contacto con
nitrometano y otros similares que supongan un nitro compuesto. Mantenga el recipiente hermticamente cerrado en un lugar seco y bien ventilado. Absorbe dixido de carbono (CO2) del aire. Sensibles al aire (fuertemente higroscpico). Primeros auxilios: En caso de inhalacin: Si es inhalado, mueva la persona al aire fresco. Si no est respirando, dar respiracin artificial y consulte a un mdico. Contacto con la piel: Qutese la ropa y zapatos contaminados. Lavar con jabn y abundante agua. Contacto con los ojos: Enjuague con abundante agua durante al menos 15 minutos. Caso de ingestin: No provocar el vmito. No dar nada por boca a una persona inconsciente. Lavar la boca con agua.
10
PLAN DE ESTUDIOS
PRCTICA NMERO 10 1
NOMBRE DE LA PRCTICA Determinacin de concentracin de cido actico en el vinagre comercial
FECHA Y DURACIN
INTRODUCCIN El vinagre (del latn vinum acre, "vino agrio"), es un lquido miscible en agua, con sabor
agrio, que proviene de la fermentacin actica del vino y manzana. Dicha fermentacin la realizan las bacterias Mycoderma aceti que fermentan el alcohol etlico presente en el vino convirtindolo en cido actico. Para que ocurra esta transformacin deben existir las condiciones apropiadas de acidez, concentracin del alcohol y nutrientes (protenas en el vino). Cuando se produce la actividad de las mycoderma aceti se forma una piel en la superficie exterior del vino con la intencin de ir tomando el oxgeno del aire y convertir el alcohol en vinagre, el fin del proceso resulta cuando ya no hay una concentracin alta de alcohol en el vino. El vinagre contiene una concentracin en cido actico (CH3COOH) que va del 3% al 6% (31). Comnmente contiene alrededor de un 5% de cido actico. Puesto que el peso molecular de este cido es 60.05, el vinagre es alrededor de 5/6 normal en actico (32). Los vinagres naturales tambin contienen pequeas cantidades de cido tartrico y cido ctrico. Tradicionalmente el vinagre proceda de los toneles de la produccin del vino que se agriaba, o se pona malo. La expresin enolgica es: el vino se picaba, es decir, se comenzaba a formar vinagre. Esto ocurra espontneamente bien en una bota o se le suba de acidez el vino embotellado, de esta forma se retiraba y se empleaba para vinagre. El fenmeno concreto de la produccin del vinagre no fue explicado hasta el ao 1864. Para establecer la naturaleza, valor comercial y la legitimidad de un vinagre (puede ser de vino, de alcohol o artificial a base de cido actico), se hacen varias determinaciones, entre ellas la de la acidez. En el comercio se disponen de aparatos especiales para esta determinacin, llamados
acidmetros (33). En esencia, el mtodo empleado en los laboratorios de qumica para la determinacin de acidez o mejor dicho la concentracin de cido actico contenido en el vinagre es la valoracin con una base fuerte, que es la disolucin de NaOH previamente valorada. El hidrxido de sodio reacciona con el cido actico del vinagre segn la siguiente reaccin: CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2O
Se trata por tanto de una valoracin cido-base y se utiliza fenolftalena como indicador.
OBJETIVOS El alumno conocer y utilizar el mtodo volumtrico para realizar una micro-valoracin cido dbil- base fuerte. El alumno determinar la concentracin de cido actico contenido en el vinagre. Que el alumno aprenda a determinar el punto de equivalencia en la reaccin del cido actico y el hidrxido de sodio por medio de un indicador.
FUNDAMENTO
4 A
MATERIAL DE APOYO
Material: Microbureta 1 Pipeta volumtrica de 1 mL Vaso de precipitados de 25 mL Frascos de vidrio de 10 mL 1 Perilla 1 Piceta 1 Pipeta Pasteur Matraz volumtrico de 25 mL
1 Capilar Reactivos: Solucin de NaOH valorada (0.4M) Vinagre comercial Agua destilada Indicador de Fenolftalena
B DESARROLLO DE LA PRCTICA Preparacin de la dilucin de cido muritico comercial 1. Verter una pequea porcin de cido actico comercial a un vaso de precipitados de 25 mL. 2. Posteriormente tomar con una pipeta volumtrica 1 mL del cido y verterlo cuidadosamente a un matraz volumtrico de 50 mL que contiene una pequea cantidad de agua destilada. 3. 4. Agitar cuidadosamente el matraz y aforar con agua destilada hasta la marcacin. Tapar el matraz volumtrico y homogeneizar la solucin con mucho cuidado. Rotular el matraz. Valoracin del cido actico (triplicado): 1. Verter 2 mL de la dilucin de vinagre en cada uno de los tres frascos de vidrio pequeos. 2. Con ayuda de un capilar adicionar una gota de indicador de fenolftalena a cada frasco con solucin de cido muritico. 3. Adicionar a la jeringa de 3 mL de la micro-bureta la solucin titulante de NaOH previamente valorada y embonar a la llave de tres vas. 4. Lava perfectamente la micro-bureta. Para ello primero debes de abrir la llave de paso que conecte con la jeringa de insulina y la jeringa que contiene la disolucin titulante (NaOH), luego presionas el embolo hasta llenar por completo la jeringa de insulina, abres la llave de salida y desechas toda la disolucin. 5. Vierte nuevamente disolucin de NaOH (0.4 M) a la jeringa de insulina asegurndote de no dejar burbujas en la llave de tres vas y nivela la lectura del menisco a 1.0 mL. 6. Comenzar la titulacin adicionando poco a poco micro-gotas de NaOH que se
encuentra en la jeringa de insulina. 7. La disolucin de vinagre es incolora y cambiar haca un rosa plido al agregar las microgotas de NaOH el cual desaparece con la agitacin antes de llegar al punto de equivalencia. 8. Cuando el color rosa plido de la disolucin permanece constante por unos segundos, se considera que ha llegado al punto de equivalencia y detienes la adicin. 9. Anotar en la bitcora el volumen de NaOH gastado durante la titulacin y las observaciones presenciadas durante la metodologa de la prctica. 10. Los tres volmenes gastados de NaOH deben coincidir en 0.5 mL, en caso de lo contrario, repetir el procedimiento una vez ms. Esquema de la Microbureta:
CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS Realizar los clculos para determinar la concentracin terica de cido actico en el vinagre y la concentracin que tiene despus de la dilucin. Clculos para determinar tericamente los mL de NaOH gastados durante la titulacin del cido actico. Concentracin experimental porcentaje. de cido actico que contiene el vinagre, en mol/L y
ANEXOS
REFERENCIAS
8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia
25 %
Bitcora Reporte Conocimientos previos
25% 25% 25%
cido actico (C2H4O2) Efectos potenciales sobre la salud: Puede ser daino si se inhala (Evitar la inhalacin de vapores), el reactivo es extremadamente destructivo para los tejidos de las membranas mucosas y tracto respiratorio superior. Causa quemaduras en la piel y los ojos. Puede ser daino si se ingiere. Estabilidad y reactividad: Mantener alejado de fuentes de ignicin. Mantenga el recipiente hermticamente cerrado en un lugar seco y bien ventilado. Evitar totalmente la humedad, el calor, llamas y chispas.
Reactivos que deben evitarse: perxidos, permanganatos, aminas, alcoholes. Productos de descomposicin peligrosos formados en condiciones de fuego: xidos de carbono. Primeros auxilios: En caso de inhalacin: Si es inhalado, mueva la persona al aire fresco. Si no est respirando, dar respiracin artificial y consulte a un mdico. Contacto con la piel: Qutese la ropa y zapatos contaminados. Lavar con jabn y abundante agua. Contacto con los ojos: Enjuague con abundante agua durante al menos 15 minutos. Caso de ingestin: No provocar el vmito. No dar nada por boca a una persona inconsciente. Lavar la boca con agua.
10

Calibración de material volumétrico y uso de balanza analítica

Uploaded by

Document Information

Original Description:

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Calibración de material volumétrico y uso de balanza analítica

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

UNIVERSIDAD AUTNOMA BENITO JUREZ DE OAXACA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO

CARRERA QUMICO FARMACUTICO BILOGO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA EQUILIBRIOS SIMPLES

PRCTICA NMERO 1 1 INTRODUCCIN

NOMBRE DE LA PRCTICA Uso de la balanza analtica

PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS

Equipo: Balanza analtica B DESARROLLO DE LA PRCTICA

CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS

NaCl (mg) 1 2 3 Promedio: Desviacin Estndar: Coeficiente de variacin:

MECANISMO DE EVALUACIN 25 % 25% 25% 25%

Puntualidad y asistencia Bitcora Reporte Conocimientos previos

MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS.

CARRERA QUMICO FARMACUTICO BILOGO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA EQUILIBRIOS SIMPLES

PRCTICA NMERO 2 1 INTRODUCCIN

NOMBRE DE LA PRCTICA Calibracin de material volumtrico

FUNDAMENTO La calibracin, en el caso particular del material volumtrico, es la operacin mediante la

cual se determina y especifica el volumen que es capaz de medir.

PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS Materiales

MATERIAL DE APOYO Equipo Balanza analtica

Reactivos Agua destilada

Determinar el promedio de los 5 valores de volumen calculados y su desviacin estndar.

8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia Bitcora Reporte Conocimientos previos

25 % 25% 25% 25%

MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS.

CARRERA QUMICO FARMACUTICO BILOGO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA EQUILIBRIOS SIMPLES

PRCTICA NMERO 3 1 INTRODUCCIN

NOMBRE DE LA PRCTICA Ley de Henry y principio de Le Chatelier

PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS

Cules son los efectos observados en los cambios de temperatura?

8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia Bitcora Reporte Conocimientos previos

25 % 25% 25% 25%

MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS.

CARRERA QUMICO FARMACUTICO BILOGO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA EQUILIBRIOS SIMPLES

PRCTICA NMERO 4 1 INTRODUCCIN

NOMBRE DE LA PRCTICA Efecto de los cambios de concentracin

Fe3+ (ac) + 6SCN- (ac)

PROCEDIMIENTO EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS

6. Al cuarto se aadir, gota a gota NaOH 2 M. 7. Realizar las anotaciones correspondientes.

CLCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS

Anotar las observaciones de cada una de las reacciones.

Explicar y escribir qu reaccin tiene lugar al aadir la disolucin de NaOH(ac) 2 M.

8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia

Bitcora Reporte Conocimientos previos

25% 25% 25%

CARRERA QUMICO FARMACUTICO BILOGO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA EQUILIBRIOS SIMPLES

NOMBRE DE LA PRCTICA Mtodos de determinacin de pH

INTRODUCCIN En la actualidad existen varios mtodos para determinar la concentracin de pH de una

Figura 1. Forma cida y bsica de la cianina.

con el pH de las sustancias indicadas en la bibliografa.

8 MECANISMO DE EVALUACIN Puntualidad y asistencia Bitcora

Reporte Conocimientos previos

DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS.

CARRERA QUMICO FARMACUTICO BILOGO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA EQUILIBRIOS SIMPLES

NOMBRE DE LA PRCTICA Estandarizacin de soluciones: NaOH y HCl