UNIVERSIDADDESANCARLOSDEGUATEMALA FACULTADDECIENCIASQUMICASYFARMACIA CaracterizacindelCaolnparalaFormulacin DeCuatroProductosCosmticos AnaLissethEscobarFlores AngelaMaraOsorioVsquez JulietaAndreaPalmaCerna AnaGabrielaPalmaCerna MarthaRosarioPrezMedrano QumicasFarmacuticas Guatemala,Septiembrede2012

UNIVERSIDADDESANCARLOSDEGUATEMALA FACULTADDECIENCIASQUMICASYFARMACIA CaracterizacindelCaolnparalaFormulacin DeCuatroProductosCosmticos SeminariodeTesis Presentadopor AnaLissethEscobarFlores AngelaMaraOsorioVsquez JulietaAndreaPalmaCerna AnaGabrielaPalmaCerna MarthaRosarioPrezMedrano Paraoptaralttulode QumicasFarmacuticas Guatemala,Septiembrede2012

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1. Resumen 2. Introduccin 3. Antecedentes 3.1 Historia 3.2 Elorigendelasarcillas 3.2.1 Naturalezaqumica 3.3 DepsitosdeCaolndeGuatemala 3.3.1 DepsitodeElHato,ElProgreso 3.3.2 DepsitoLaFumarola 3.3.3 DepsitoElVolcn,Moyuta,Jutiapa 3.3.4 DepsitoElObraje,Chiquimula 3.3.5 DepsitoLasCaas,Jutiapa 3.3.6 AfloramientoLasLomas,Chiquimula 3.3.7 AfloramientoAguaCaliente,Chiquimula 3.3.8 AfloramientoTicanl,Chiquimula 3.3.9 Otrosafloramientosdecaoln 3.4 Mercadonacionaleinternacionaldecaoln 3.4.1 Importacionesmundialesdecaoln 3.4.2 ExportacionesdecaolnenGuatemala 3.4.3 ImportacionesdecaolnenGuatemala 3.5 Usosgeneralesdelcaoln 3.5.1Recubrimientodepapel 3.5.2Rellenodegomasyltex 3.5.3Extensorenpinturas 3.5.4Rellenoenplsticos 3.5.5Usoencermica 3.5.6Usosfarmacuticos 3.5.7Usoencosmticos 3.6 Mtodosparaelanlisisdecaoln 3.6.1FaseI:Parmetrosfisicoqumicos 3.6.1.1Identificacin 3.6.1.2Color 3.6.1.3pH 3.6.1.4Tamaodepartcula 3.6.1.5Plasticidad 3.6.1.6Sedimentacin 1 3 5 5 5 6 7 7 7 8 8 8 9 9 9 9 11 12 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 19 20 20 20 21 21

3.6.1.7Porosidad 3.6.1.8Contenidodehumedadyprdidaporignicin 3.6.1.9Pesoespecfico 3.6.1.10Prdidaporincineracin 3.6.2Clasificacinyespecificacionesparaelcaolnutilizadoenla industriaqumicofarmacuticaNormaMexicana 3.6.2.1EspecificacionesQumicasyFsicas 3.7 FaseII:Productoscosmticos 3.7.1Definicindecosmtico 3.7.2Maquillajelquido 3.7.3Ruborcompacto 3.7.4Mascarilla 3.7.5Crema 3.7.6ControlesFisicoqumicosdeloscosmticos 3.7.6.1MedicindepH 3.7.6.2Tipodeemulsin 3.7.6.3Viscosidadaparente 3.7.6.4Homogeneidad 3.7.6.5Pruebacentrfuga 3.7.6.6Densidadrelativa 3.7.6.7Controlmicrobiolgico 3.7.7Ensayosdeestabilidadaceleradadeformulaciones 3.8 FaseIII:Anlisissensorialypruebasdermatolgicas 3.8.1Consentimientoinformado 4.Justificacin 5.Objetivos 5.1Objetivosgenerales 5.2Objetivosespecficos 6.Hiptesis 7.Materialesymtodos 7.1Universodetrabajo 7.2Muestra 7.3Materialesyequipo 7.4Mtodos 7.4.1Determinacindeparmetrosfisicoqumicosdecaoln 7.4.1.1Muestreo 7.4.1.2Identificacin 7.4.1.3Color

21 21 22 22 22 23 23 23 24 25 25 26 26 26 27 27 27 28 28 28 28 29 30 35 36 36 36 37 38 38 38 39 41 41 41 41 41

7.4.1.4pH 7.4.1.5Tamaodepartcula 7.4.1.6Plasticidad 7.4.1.7Sedimentacin 7.4.1.8Porosidad 7.4.1.9Contenidodehumedadyprdidaporignicin 7.4.1.10Pesoespecfico 7.4.1.11Prdidaporincineracin 7.4.1.12Sustanciassolublesencido 7.4.1.13Carbonatos 7.4.1.14Metalespesados 7.4.1.14.1Hierro 7.4.1.14.2Plomo 7.4.1.14.3Arsnico 7.4.1.14.4Mercurio

42 42 43 44 44 44 45 46 47 47 47 47 47 50 53

7.4.1.15 Digestin cida asistida con horno microondas para muestras de 54 sedimentos,lodossuelosyaceite 7.4.1.15.1Alcanceyaplicacin 7.4.1.15.2Resumendelmtodo 7.4.1.15.3Interferencias 7.4.1.15.4Precauciones 7.4.1.15.5Advertencias 7.4.1.15.6Materiales 7.4.1.16Poderdeabsorcin(Aceitedelinaza) 7.4.1.17Gradodehinchamiento 7.4.1.18Poderdeadsorcin(Kerosene) 7.4.1.19Absorcindeagua 7.4.1.20Lmitesmicrobianos 7.5FormulacionesyprocedimientosdelosCosmticos 7.5.1FormulacinNo.1 7.5.2FormulacinNo.2 7.5.3FormulacinNo.3 7.5.4FormulacinNo.4 7.5.5Controldecalidaddeproductosterminados 7.5.5.1Descripcinmacroscpicadelproducto 7.5.5.2Controlesfisicoqumicos 7.5.5.2.1MedicindepH 7.5.5.2.2Viscosidadaparente 7.5.5.2.3Tipodeemulsin 7.5.5.2.4Homogeneidad 54 55 56 56 57 57 57 58 58 59 59 60 60 60 61 62 62 62 63 63 63 63 64

7.5.5.2.5Pruebacentrfuga 7.5.5.2.6Densidadrelativa 7.5.5.2.7Controlmicrobiolgico 7.5.6Ensayosdeestabilidaddeformulaciones 7.5.7Ensayosdeestabilidaddeformulaciones:PruebadeReversibilidad 7.6AnlisisSensorialypruebasdermatolgicas 7.6.1Criteriosdeinclusin 7.6.2Criteriosdeexclusin 7.6.3Mtodo 7.6.3.1Entrevista 7.7Anlisisestadstico 8.Resultados 9.Discusin 10.Conclusiones 11.Recomendaciones 12.Referenciasbibliogrficas 13.Anexos

64 64 65 68 68 71 71 72 72 73 75 77 92 102 104 105 109

1. RESUMEN Guatemala es un pas con mltiples riquezas minerales que an no han sido investigadas. Entre ellas se encuentra el caoln, un tipo de arcilla o barro de color blanco, formado por silicato de aluminio hidratado. En el rea cosmtica, constituye uno de lo principales componentes utilizados en las formulaciones, puesto que absorbe humedad, mejora las bases blancas para colores, se adhiere a la piel y tiene textura suave (Palacios, 2002, Pg. 57). Es empleado frecuentemente en talcos para pies y mascarillas faciales, por sus efectos desinflamatorios, astringentesycorrectoresdeexcesodesebo(AplicacionesyusosdelCaoln,2008). La finalidad de este estudio fue elaborar y utilizar cuatro productos cosmticos a basedecaolndeextraccinnacional.Larecoleccindelcaolnfuerealizadaenlos departamentos de Jutiapa (depsito las Caas), El Progreso (depsito El Hato San Antonio La Paz), Chiquimula (Afloramiento Ticanl) y Santa Rosa (depsito los Esclavos). Se realizaron pruebas para la deteccin de metales pesados, encontrndose arsnico en una cantidad no apta para utilizarse en cosmticos, en las muestras de Jutiapa, El Progreso y Chiquimula; por lo que se utiliz slo el caoln de Santa Rosa para la elaboracin de los cosmticos. A las muestras de caoln del depsito los Esclavos, del departamento de Santa Rosa, se les realizaron pruebas fisicoqumicas y microbiolgicas, cumpliendo satisfactoriamente todos los parmetrosestablecidos. Enlasegundafasedelestudio,seformulcuatroproductoscosmticos,maquillaje lquido, rubor compacto, mascarilla facial y crema de manos, empleando en su composicincaolndepsitolosEsclavos,deldepartamentodeSantaRosa.

A cada cosmtico se le realiz pruebas de control de calidad, microbiolgicas y de estabilidad mediante la prueba de reversibilidad, cumpliendo todas las pruebas, conlosparmetrosestablecidosparastas. Loscosmticoselaboradosconcaoln,fueronevaluadosporunperodode30das, por 40 participantes femeninas, estudiantes de la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia, de las cuales el 100% manifest agradarle las caractersticas de los cosmticosaltrminodesteperodo. Todaslasparticipantesqueutilizaronloscosmticosquecontenancaolnextrado del depsito Los Esclavos indicaron que el producto utilizado mantuvo sus caractersticas iniciales, color, olor y apariencia durante los 30 das de prueba. Ninguna de las participantes manifest alguna alergia debido al cosmtico elaboradoconcaoln. Este estudio ser una herramienta, para que en investigaciones posteriores, se puedan elaborar estrategias para implementar el uso del caoln nacional, para la elaboracinycomercializacindecosmticosdealtacalidad.

2. INTRODUCCION Hoy en da la explotacin de los recursos minerales ha tomado auge. El barro o arcilla se utiliza para la fabricacin de diversos productos. El caoln es un tipo de arcilla o barro de color blanco (silicato de aluminio hidratado), formado por la descomposicin de feldespato por la accin del agua y del dixido de carbono y otros silicatos de aluminio. Esta descomposicin se debealos efectosprolongados delaerosin(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.5). Se utiliza en el rea farmacutica en la elaboracin de medicamentos por ser qumicamente inerte y libre de bacterias. En el rea cosmtica, constituye uno de los principales componentes de los cosmticos, puesto que absorbe humedad, mejora las bases blancas para colores, se adhiere a la piel y tiene textura suave
(Palacios,2002,Pg.57).

La finalidad de este estudio es preparar y utilizar cuatro productos cosmticos a basedecaolndeextraccinnacional.Dichainvestigacinsedivideentresfases,la primera fase inicia con la recoleccin de muestras de caoln de los departamentos deJutiapa(depsitolasCaas),ElProgreso(depsitoElHatoSanAntonioLaPaz), Chiquimula (Afloramiento Ticanl) y Santa Rosa (depsito los Esclavos), para luego realizar a dichas muestras pruebas fisicoqumicas, microbiolgicas y deteccin de metalespesados. Alfinalizarlaspruebasdemetalespesados,seencontrarsnicoenunacantidad no apta para utilizarse en cosmticos, en las muestras de Jutiapa, El Progreso y Chiquimula; razn por la cual la elaboracin de las cuatro formulaciones cosmticas se llevo a cabo nicamente con caoln proveniente del departamento deSantaRosa(depsitolosEsclavos).

Durante la segunda fase de formulacin de los cuatro productos cosmticos, se realizaron pruebas de control de calidad tales como color, pH, tamao de partcula, plasticidad, sedimentacin y porosidad entre otras. As mismo se realizaron pruebas microbiolgicas y de estabilidad mediante la prueba de reversibilidad,paraloscualesseobtuvieronresultadossatisfactorios. En la tercera fase se incluyeron las pruebas dermatolgicas de aceptacin, las cuales se llevaron a cabo evaluando a un nmero de participantes que utilizaron los cosmticos que contenan caoln extrado del depsito Los Esclavos, al finalizar el estudio estos indicaron que el producto utilizado mantuvo sus caractersticas iniciales, color, olor y apariencia durante los das de prueba, mostrando as un 100%deaceptacin.

3. ANTECEDENTES 3.1Historia El caoln pertenece al grupo de las arcillas (Ministerio de Energa y minas, 2003, Pg. 1), la utilizacin de las arcillas ha ido aumentando tanto en intensidad como en diversidad de usos cermicos y no cermicos al crecer el conocimiento y la tecnologa. La humanidad descubri las tiles propiedades de la arcilla en tiempos prehistricos.HacevariosmilesdeaosantesdeCristo,losegipcioslaempleaban para hacer utensilios. La modalidad de decorar utensilios hechos a mano es aun msantigua.Sinembargo,hasidoenlossiglosXIXyXXcuandoelusodearcillasse havistoincrementado,sobretodoconeldesarrollodehornosespecializadosy los usos industriales no cermicos. (Caoln, 2002) Fragmentos de cermica primitiva han sido localizados en las viviendas humanas de tiempos antiguos (Mayas, Aztecas, etc.) y han servido al arquelogo para fijar los niveles culturales de los moradores.(Palacios,1992,Pg.57) El caoln se trata de un mineral muy importante desde el punto de vista industrial, ha sido utilizando desde la antigedad para numerosos usos, en el siglo XVI adquiri gran fama entre la nobleza la porcelana fabricada a base de pastas cermicasricasencaoln.(Garca,2010)Enlaactualidadelcaolnsiguesiendoutilizado ampliamenteendiversasindustrias,siendounadeellaslaindustriacosmtica. 3.2Elorigendelasarcillas Antes del estudio mineral con rayos X, las arcillas fueron incorrectamente tomadascomopequeaspartculasdecuarzo,feldespato,micasoaugita.Ahora sesabequelasarcillastienenunacomposicinespecfica.(Palacios,1992,Pg.57) Los minerales de arcilla son ms que todo minerales nuevos formados de productossolublesdemineralesprimarios;hanformadonuevoscristalesypueden

ser considerados minerales secundarios. Sntesis de arcillas en laboratorio han probado que el tipo de arcilla formado puede ser determinado por las proporciones de los diferentes iones en solucin. (Palacios, 1992, Pg. 57) Removiendo algunosdelosproductosporlavadodelasolucinformadaconarcilla,sereducela formacin de arcilla y se altera el tipo de arcilla a formar. Suelos de regiones calurosas, pero muy poco lavados por tener pobre drenaje, tienen grandes cantidades de minerales primarios disueltos, que despus se cristalizan en arcillas. Estos hmedos y calurosos suelos tropicales, adems tienden a tener un alto porcentaje de arcilla, aun a profundidades de 15 a 60 pies; otra caracterstica de estos suelos es que tienen grandes proporciones de minerales primarios meteorizados.Algunasarcillasaparentementeseformandepequeasalteraciones (solubilidad selectiva y reconstruccin) de algunos minerales primarios, particularmente de las micas tales como la biotita y la moscovita. Especficamente el caoln se forma al meteorizarse los feldespatos, las micas y otros alumosilicatos. Seproduceporlanaturaleza,O3.(Caoln,2002) 3.2.1Naturalezaqumica El caoln o arcilla china se define como una roca masiva que est compuesta esencialmentedeunmaterialarcillosoqueesbajoenhierroyesusualmente decolorblancooblanquecino.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.5)(Keyser,1975,Pg.278)
(Flinn, 1979, Pg. 258) Las arcillas que forman el caoln son silicatos de aluminio

hidratado de composicin aproximada AI2O3SiO2. 2H2O. La caolinita es el mineral que caracteriza la mayora de caolines, pero ste y otros minerales de caoln pueden tambin presentarse en mayor o menor proporcin en arcillas y otras rocas que son muy heterogneas para llamarlas caoln. Tiene un peso especfico de 2.6 y un punto de fusin de 1,785 C. ((Ministerio de Energa y
minas,2003,Pg.5)

Las arcillas son un grupo complejo que consiste de varios productos minerales, cada una con alguna diferencia en mineraloga. Generalmente estosproductosseagrupandelasiguientemanera:(MinisteriodeEnergayminas,2003,
Pg.5)

a) b) c)

Bentonitaytierrasdebataneo(tierrasdefuller). Caoln,arcilla,haloisitayarcillasrefractarias. Arcillasdiversasylutita.

3.3DepsitosdeCaolnenGuatemala(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.7)

3.3.1 DepsitodeElHato,SanAntonioLaPaz,ElProgreso Se localiza a 700 m al sur de la aldea El Hato y a 2.5 km al sureste del municipiodeSanAntonioLaPaz,enelbancoestedelriachueloAguaBlanca. La distancia a la carretera asfaltada CA10 es de 10 km en un camino de terracera.Laalturadelafloramientoesde35mysuextensintransversales de aproximadamente 100 m. Las reservas estimadas son de un milln de toneladas mtricas. Este depsito ha sido explotado por la empresa Incesa Standard. 3.3.2 Depsito La Fumarola (Datos que han sido actualizados con visita de campoenmayode2003). Esta localizado a 5.5 km al noreste de Moyuta y a 2 km al oeste de la aldea Azulco. El transporte es posible a travs de una carretera de terracera a 14 km de largo desde Moyuta yendo hacia el norte, luego cruzando hacia el sureste otros 6.5 km. La carretera permanece en buen estado slo en el verano. El mineral es de buena calidad y es de color blanco. Este afloramiento est dado en concesin a la empresa Incesa Standard. El depsito actualmente ha sido prcticamente agotado y los volmenes que quedansonmuypequeos.

3.3.3DepsitoElVolcn,Moyuta,Jutiapa(Datosquehansidoactualizadoscon visitadecampoenmayode2003). Llamado tambin Volcn Miriam, est situado a 6 km al sureste del municipio de Moyuta a una altura sobre el nivel del mar de 1144 metros. El afloramiento cuando era explotado presentaba dos frentes de trabajo, uno de80mdelargoy5a6mdeespesor;elotropresentaunlargode20myun espesor de 3 m. Sobre ambos afloramientos existe una sobrecapa de suelo latertico. Actualmente el depsito se encuentra abandonado pero an es factible su explotacin, aunque para descubrir de mejor manera el depsito es necesario remover una buena cantidad de sobrecapa de suelo vegetal pues el estrato de caoln se profundiza. Valdra la pena, para la persona o empresa que se interese en su reactivacin, que se lleve a cabo una evaluacin de los trabajos de remocin de tierras y posiblemente tneles para su posterior explotacin, ya que la parte que aflorabaprcticamente ha sidoexplotadaensutotalidad. 3.3.4DepsitoElObraje,Chiquimula Este afloramiento se localiza en las coordenadas UTM 30.05 E y 1599.5 N de la hoja topogrfica 1:50,000 Cerro Montecristo, a 1.5 km al sureste de El Obraje, entrando frente a La Ermita antes del puente sobre el ro Las Minas. Tieneunespesorde3m,55mdelargoy52mdeancho. 3.3.5DepsitoCaas,Jutiapa Este afloramiento se encuentra en el lugar denominado Las Majadas de Portezuelo del Norte, a 1.8 km. al oeste de la aldea Caas, en las coordenadas UTM 23.8 E y 01.2 N de la hoja topogrfica 1:50,000 Asuncin Mita.Elespesortotaldelafloramientoesde11myunalongitudde100m.

3.3.6AfloramientoLasLomas,Chiquimula Este afloramiento se localiza en la parte superior de un cerro a 600 m al sur delaaldeaLasLomas. Estsiendo explotadoporlos dueosdelaconcesin LaBlanca. 3.3.7AfloramientoAguaCaliente,Chiquimula Esta situado a 4 km al oeste de Concepcin Las Minas, en una colina de pendientesuaveyalladooestedelaquebradaAguaCaliente.Elespesorde slo0.40a0.70myunaextensinde60mdelargo.

3.3.8 Afloramiento Ticanl, Chiquimula (Detectado y ubicado en abril del 2003. Actualmenteesunaexplotacinilegalderecienteinicio).
Est situado en la aldea Ticanl del municipio de San Jacinto, Chiquimula en

lacarreteraquedeChiquimulaconduceaJocotn,conlascoordenadasUTM siguientes: NORTE: 1631183 y ESTE: 0234504. El depsito se encuentra en unapequeacolinaalladoestedelacarreterayalapardestaaunos5km. del entronque de la carretera que en Vado Hondo va hacia la frontera El Florido, muy cerca de Ticanl. El depsito cuenta con un buen espesor de unos 1015 metros y una extensin de aproximadamente unos 3040 metros delargo.Esuncaolnenunamatrizdetobavolcnicabastanteblancaconlos datosdelaboratoriosiguientes: SiO2Al2O3:23.5%Fe2O3:1.6%CaO:1%MgO:1%

3.3.9 Otros afloramientos de caoln: (Depsitos ubicados y muestreados en abril del 2003). Los siguientes afloramientos detectados, corresponden generalmente a algunos pequeos depsitos, por lo que su explotacin podra programarse paraunnmerocortodeaos.

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3.3.9.1 Caoln Los Esclavos: (Depsito grande, material de mala calidad) altura sobre el nivel del mar de 843 metros. Se ubica cerca del puente Los Esclavos,conlascoordenadassiguientes:NORTE1576567yESTE0801975. 3.3.9.2 Caoln San Rafael: En jurisdiccin del municipio de Moyuta. Altura sobre el nivel del mar de 607 metros, con las coordenadas siguientes: NORTE1559569yESTE0816375. 3.3.9.3CaolnLosAusoles:EnelmunicipiodeMoyuta.Alturasobreelnivel del mar de 964 metros, con las coordenadas siguientes: NORTE 1555377 y ESTE0813494. 3.3.9.4CaolnElSitio:EnjurisdiccindelmunicipiodeMoyuta.Alturasobre elniveldelmarde1140,conlascoordenadassiguientes:NORTE1541045y ESTE0813273. 3.3.9.5 Caoln Jutiapa (Depsito grande con buenas posibilidades): En jurisdiccindeJutiapa.Alturasobreelniveldelmarde1001metros,conlas coordenadassiguientes:NORTE1580256yESTE0177181.

3.3.9.6 Caoln El Rincn (Depsito muy pequeo): En jurisdiccin de la aldea El Rincn, Chiquimula. Altura sobre el nivel del mar de 996 metros, conlascoordenadassiguientes:NORTE1625731yESTE0217525. 3.3.9.7CaolnOlintepeque(Depsitograndeconbuenasposibilidades):En jurisdiccin del municipio de Olintepeque, Quetzaltenango. Altura sobre el nivel del mar de 2661 metros, con las coordenadas siguientes: NORTE 1647447 y ESTE 0658565.El anlisis qumico de los caolines visitados en abril del 2003 y descritos con anterioridad se llev a cabo en los

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laboratorios de la Direccin General Administrativa y los resultados fueron lossiguientes:

TablaNo.1AnlisisQumicodeCaolnenOlintepequeenAbril2003.

LUGAR Olintepeque LaFumarola LosAusoles Jutiapa ElSitio VolcnMiriam LosEsclavos ElRincn SanRafael

SiO2 Al2O3 58.21 25.03 61.12 71.93 59.60 91.91 73.83 73.36 44.88 26.6 43.87 24.12 19.15 28.55 1.08 20.45 16.44 46.2

Fe2O3 2.12 3.32 1.12 1.8 5.23 0.31 2.37 1.94 3.4

Ca 0.59 0.06 0.11 0.10 0.99 0.01 0.20 0.29 0.04

Mg 2.89 0.08 0.08 0.30 0.61 0.03 0.27 0.28 0.05

Na2 0.13 18.95 1.51 5.63 3.05 0.08 11.19 4.58 0.05

H2O 7.92 1.6 2.32 1.62 4.62 1.93 1.36 1.68 1.16

3.4Mercadonacionaleinternacionaldelcaoln.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.23) Generalmente,existenunavastavariedaddeindustriastalescomolasdepapel,de cermicos, vidrio, pintura, tintas y caucho que utilizan como insumo el caoln debidoasuscaractersticasfsicasyqumicas. Durante el ao 2001, en Guatemala se produjo aproximadamente 1350 toneladas mtricas de caoln triturado, en tanto que para el ao 2002 se registraron 2160 toneladasmtricas.EstaproduccinprovinierondelascanterasVeguitasIyLode Granados; adems existen otras canteras que reportaron actividad en la produccin de arcilla en bruto y arcilla frrica natural, entre otras: El Hongo y El Colorado, respectivamente. Finalmente, se pudo determinar que la produccin guatemalteca de caoln se realiza bajo tres modalidades: Caoln en bruto, caoln pulverizadoycaolntriturado.

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Segn las estadsticas mundiales acerca de la produccin de caoln, los principales pases productores para el perodo comprendido entre los aos 1994 y 2000 fueron los siguientes: Reino Unido, Corea, China, Brasil, Alemania, Repblica Checa,siendoelpasconmayorproduccinEstadosUnidos,talycomose observa enelsiguientecuadro:
FiguraNo.1ProduccindeCaolnenlosPrincipalesProductoresentrelosAos19942000.

Fuente:BritishGeologicalSurvey.WorldMineralStatistics199498.Encifrasestimadasparael ao2000

Elcomportamientodelaproduccinmundialsehamantenidoenelperodo1994 2000 en alrededor de 21.9 millones de toneladas anuales, siendo los mayores productoresmundialesEstadosUnidos,ReinoUnidoyBrasil. 3.4.1Importacionesmundialesdecaoln(Ministerio de Energa y minas, 2003, Pg. 25) Entre los principales pases importadores mundiales figuran Finlandia, Japn y Taiwan, que en conjunto importaron en promedio durante el perodo 1994

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al 2000 el 37% del total de las importaciones mundiales, le siguen otros pasesquetambinimportancantidadesconsiderablesdecaoln,talescomo: Italia, Alemania, Holanda y Canad, adems le siguen otros pases no de menor importancia. La matriz No. 4 ilustra el comportamiento sostenido de lasimportacionesmundialesdecaoln. TablaNo.2PrincipalesPasesImportadoresMundialesdeCaolnenlosAos 19942000.
Pas Austria Blgica Finlandia Francia Alemania Italia Holanda Noruega Portugal Rumania Rusia Eslovaquia Eslovenia Espaa Suecia Suiza Turqua Reinounido Canad Mxico Argentina HongKong Indonesia Japn Republicadekorea Taiwan Australia China Otros Total 1994 222,474 714,738 1,328,205 438,057 741,120 855,168 596,674 180,269 54,935 47,699 120,000 50,300 21,900 368,212 340,208 75,601 61,194 21,293 626,718 172,002 24,992 548,899 75,597 1,283,769 249,641 1,722,616 16,227 25,639 694,302 11,678,849 1995 240,200 644,275 1,378,081 444,127 717,388 886,062 523,965 252,658 76,766 41,602 150,000 60,100 19,600 453,490 400,921 78,243 84,717 17,377 621,166 151,604 30,924 405,245 132,108 1,265,419 274,433 1,468,705 18,342 30,805 723,965 11,592,288 1996 227,000 646,593 1,198,212 396,785 633,467 868,006 509,753 224,811 95,805 54,330 159,884 52,600 20,800 434,099 342,964 74,682 85,789 39,194 599,842 221,292 26,528 175,803 125,343 1,399,224 264,587 1,141,070 14,595 37,211 720,687 10,790,856 1997 227,663 690,593 1,402,209 439,674 729,379 834,122 360,327 241,707 109,909 58,851 131,238 60,800 22,300 470,225 386,758 56,975 116,727 88,946 717,103 300,139 21,548 172,105 144,954 1,333,036 274,430 1,146,106 20,753 54,295 821,399 11,434,281 1998 216,307 596,714 1,357,735 368,970 739,660 930,913 393,780 250,210 121,639 49.338 101,940 74,800 24,816 585,468 371,589 59,144 139,326 45,110 880,450 338,176 25,684 139,015 154,903 1,393,293 211,674 988,891 16,578 64,326 317,616 10,918,065 1999 226,729 658,583 1,332,888 417,523 712,203 874,854 476,900 229,931 91,811 50,364 132,612 59,700 21,883 462,299 368,488 68,929 97,551 42,454 885,056 236,643 25,935 288,213 122,583 1,334,948 254,953 1,293,478 17,299 42,455 655,594 11,282,868 2000e 227,905 650,785 1,340,156 416,365 709,266 880,546 463,719 244,676 103,822 51,578 138,298 62,743 21,984 490,662 376,891 68,320 110,260 57,534 705,382 261,437 36,502 290,061 139,552 1,347,622 258,850 1,242,973 17,957 48,512 730,031 11,492,390

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3.4.2ExportacionesdecaolnenGuatemala(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.25) En el ao de 1998 se exportaron apenas 12.0 toneladas de caoln cuyo destino final fue Mxico, su valor comercial FOB aproximado fue de 1114.0 dlares a travs de la empresa Importadora Industrial C.A. Sin embargo, durante 1999 las exportaciones de caoln crecieron en un 766% respecto al ao 1998 siendo su volumen de 104.4 toneladas con destino a Mxico y El Salvador, su valor comercial FOB fue 18,707.0 dlares. Entre tanto para el ao 2000 las exportaciones decrecieron un 43% respecto al ao 1999, situndose en 59.3 toneladas exportadas, su valor comercial FOB represent 15,612dlares. 3.4.3ImportacionesdecaolnenGuatemala(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.26) Durante 1998 el pas import la cantidad de 732.0 toneladas de caoln, provenientes de Estados Unidos y Mxico. En 1999 las importaciones guatemaltecas de caoln fueron de 7,015 toneladas, en tanto que para el 2000 represent un aumento del 29% situndose en 9,064 toneladas importadas.ElvalorCIFendivisasqueellorepresentfuede1.7millonesde US$yde1.9millonesdeUS$paradichosaos,respectivamente. Se evidencia que los requerimientos anuales de caoln por parte de la industria nacional se mantienen en los mismos niveles en los ltimos aos. Estados Unidos constituye siendo el pas proveedor mayoritario a la economa nacional. Dentro de las empresas e industrias guatemaltecas que hastaelao1999realizaronimportacionesdecaolnseencuentranCermica Hispacensa, que la utiliza como componente para esmalte de arcilla, Hulera centroamericana S.A., que la utiliza para preparar muestras para suelas, de calzado, Qumica Reitzel y Qumica Universal, son distribuidores de caoln para los laboratorios. Entre otras empresas que importan caoln figuran: Incomisa, Maybelline, Incesa, Derivados del Hule, Pinturas de Guatemala,

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productos Avon de Guatemala S.A. de las cuales no se pudo determinar en quelasutilizan. 3.5Usosgeneralesdelcaoln(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.5)(Garca,2010) El caoln tiene muchas aplicaciones industriales. Es un mineral industrial nico porque es qumicamente inerte en un rango de pH relativamente amplio, es blanco, tiene buena capacidad de cubrimiento cuando se usa como pigmento o extensorenpelculascubiertasyaplicacionesderelleno,essuaveynoesabrasivo, tiene baja conductividad de calor y electricidad y cuesta menos que la mayora de materialesconlosquecompite.Algunosusosdelcaolnrequierenespecificaciones muy rgidas, incluyendo distribucin de tamao de partculas, viscosidad, color y brillantez, mientras que otros usos prcticamente no requieren especificaciones, por ejemplo en cemento, donde la composicin qumica es ms importante. Los mejores grados de caoln componen la mayora del tonelaje vendido y por supuesto, tienen el ms alto valor. Muchos grados de caoln estn especialmente diseados para usos especficos, en particular como relleno blanco en el papel, los objetos de caucho, pinturas, borradores, plsticos y cermica (Aplicaciones y usos del Caoln,
2008), as como para incrementar el volumen, proporcionar cuerpo y mejorar las

propiedadesfsicas.(Flinn,1979,Pg.259)Acontinuacinsedescribenendetallelosusos msimportantesdelcaoln: 3.5.1Recubrimientodepapel El caoln es inerte a otros ingredientes en papel, se retiene bien entre las fibrasdelmismo,estdisponibleengrandescantidadesylaestructuraplana de la caolinita se presta a la produccin de papeles de alto lustre. La baja viscosidad del caoln en los rangos de corte alto y corte bajo es una propiedadmuyimportante,porquealosrangosdeproduccinaltadelpapel la capa de cobertura debe aplicarse con altos contenidos de slidos y aun

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proporcionar el espesor de capa correcto y la opacidad al papel. (Ministerio de

Energayminas,2003,Pg.5)(Keyser,1975,Pg.278)(Flinn,1979,Pg.259)

3.5.2Rellenodegomasyltex La industria de los borradores (gomas de borrar) utiliza grandes cantidades de caoln como relleno o extensor, tanto en borradores naturales como sintticos. El caoln es incorporado a la mezcla de ltex para mejorar sus propiedades tales como tensin, resistencia a la abrasin y rigidez; al mismo bajaelcosto.Enlaindustriadeborradoresseutilizandostrminos:caolines duros y caolines suaves. El caoln duro es de un tamao de partcula muy fina que tiende a mejorar la resistencia a la tensin, a la rotura y a la abrasin. Asimismo se usan grandes cantidades de ste en suelas para calzado y cubiertas para cable. El caoln suave carece de las propiedades de refuerzo de los caolines duros y se usa a ms baja elasticidad y mejora la resistencia a la abrasin, particularmente en productos como baldosas para pisoyartculosdegomasuave.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.5) 3.5.3Extensorenpinturas El caoln es usado como extensor en pinturas porque es qumicamente inerte, tiene un alto poder de cobertura, proporciona propiedades satisfactorias de flujo, es bajo en costo, es blanco y reduce la cantidad de pigmento caro requerido. Adems, tiene excelentes propiedades de suspensinyestdisponibleenunampliorangodetamaosdepartculapor loquepuedeserusadoenmuchostiposdepintura.Porejemplo,loscaolines de partcula gruesa son usados en pinturas donde se requiere un acabado mate o liso y los de partcula fina son usados en pinturas de alto brillo. Grandescantidadesdecaolncalcinadoycaolnbeneficiadoconaguaseusan en pinturas para paredes lisas en interiores y en imprimadores de metal. El caoln de diferentes grados, beneficiado con agua, se dispersa fcilmente en sta y es por eso particularmente til en pinturas de ltex. Algunas

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cantidades de caoln son tratadas qumicamente para hacerlo organoflico o hidrofbico y de esta manera utilizable en pinturas para exteriores a base de aceite.Elcaolncalcinado,debidoasuresistenciaalaabrasinypropiedades de cobertura en seco est siendo utilizado en crecientes cantidades por fabricantes de pintura; es adems un excelente extensor para el dixido de titanio(TiO2),queeselpigmentoprincipalenpinturasperoesmuycaro,por lo que su uso reduce costos y simplifica la formulacin de la pintura. (Ministerio
deEnergayminas,2003,Pg.5)

3.5.4Rellenoenplsticos El caoln tambin se usa extensamente como relleno de plsticos, lo que produce superficies ms suaves, acabados ms atractivos, estabilidad dimensional y resistencia a los ataques qumicos. Los fabricantes de cloruro depolivinilo(PVC)usanelcaolncomounagentederefuerzoyquehacems durable el plstico. Los caolines calcinados y parcialmente calcinados son usados como relleno en forros aislantes de PVC para cables lo cual mejora la resistividad elctrica. En la fabricacin de polister reforzado con fibra de vidrio, el caoln ha ayudado a eliminar los problemas de flujo que obstaculizaban la produccin de productos grandes, tales como estructuras para automviles y cascos de botes. Se usa mucho tambin en viniles cobertores de piso, lo que mejora la resistencia a la abrasin. Los plsticos son el rea principal de crecimiento futuro del caoln. (Ministerio de Energa y minas,
2003,Pg.5)

3.5.5Usoencermica Este fue el primer uso del caoln y es aun quizs la principal aplicacin conocida, aunque la cantidad vendida para este uso es pequea comparada con la cantidad vendida para los usos anteriores. Es usado en la fabricacin de artculos cermicos blancos, baldosas de pared, aisladora, refractaria y en algunas superficies de ladrillo cuando se desea el color blanco. Las

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propiedades ms importantes para este uso son: plasticidad, resistencia y color de quemado. El caoln se usa en aisladores debido a su baja conductividad,altaconstantedielctrica,bajopoderdeprdida,plasticidady resistenciaalfuego.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.6) 3.5.6UsosFarmacuticos En la elaboracin de medicamentos por ser qumicamente inerte y libre de bacterias. Desde hace tiempo las arcillas se vienen usando como excipiente porlaindustriafarmacutica.Debidoaquenosontxicas,niirritantesyque tampoco se absorben por el cuerpo humano, se utilizan para la elaboracin depreparacionestantodeusotpicocomooral.Seutilizacomoadsorbente, estabilizante, espesante, agente suspensor y como modificador de la viscosidad. Su principal uso se da en la preparacin de suspensiones tpicas, geles y soluciones.Cuandoseusacomopartedeunapreparacinoral,sunaturaleza adsorbente puede enmascarar el sabor de otros ingredientes, o puede relentizar la liberacin de ciertos frmacos catinicos (la hectorita y la saponitaseutilizancomofrmacosodrogasretardantes). Como en el resto de los excipientes, las cantidades que se requieren son pequeas. Generalmente las concentraciones de bentonita como agente de soporteesdel0,55%ydel12%cuandoseusacomoadsorbente.(Garca,2010)
(Farmacia,2004,Pg.342)(Aplicacionesyusosdelcaoln,2008)

3.5.7Usoencosmticos Es uno de los principales componentes en la elaboracin de los cosmticos. Absorbehumedad,mejoralasbasesblancasparacolores,seadhierealapiel y tiene textura suave. Se utiliza como base para cosmticos de belleza en

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sombras para ojos, coloretes para las mejillas, polvos bronceadores o correctores del color dela piel. El polvo facial es la unin de polvo coloreado yperfumado,elcualesusadoparamejorarlaaparienciadelapiel.Eldixido de titanio, xido de zinc, y xido de magnesio son incluidos por su poder de cobertura, para disimular imperfecciones y el brillo causado por la humedad ograsa.Tambinesutilizadoencremasfacialesymascarillas,paracorregirel excesodegrasaenlapiel;ascomo,paradarunatonalidadblancaalapiel. Actualmenteelcaolntambinesusadoentratamientosdebelleza,seaplica luego de tratamientos de exfoliacin y como blanqueante de la piel. Esto se debe a que es una aarcilla pura que acta absorbiendo las impurezas y las clulasmuertas,aclarandoeltonodelapiel. Adems es empleado frecuentemente en talcos para pies como absorbente de humedad y en mascarillas faciales, por sus efectos desinflamatorios, astringentesycorrectoresdeexcesodegrasaenlapiel.(MinisteriodeEnergayminas,
2003,Pg.5)(Garca,2010)

3.6 Mtodosparaelanlisisdecaoln 3.6.1FASEI:Parmetrosfisicoqumicos 3.6.1.1Identificacin Se realiza una prueba para determinar la presencia de aluminio en la muestra mediante filtracin, en la cual, se formar un precipitado blanco gelatinoso que es insoluble en exceso de hidrxido de amonio 6N. En el filtro queda un residuo gris siendo este la slice impura. (Ministerio de Energa y
minas, 2003, Pg. 6)(Palacios, 1992, Pg.57) Esta prueba responde al aluminio ya que la

frmula del caoln es Al2Si2O5(OH)4 Al2O32SiO22H2O (disilicato alumnico dihidratado).

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3.6.1.2Color Se emplear para identificar la arcilla. El color del producto calcinado a 1050 C ser de color rosado claro, rosado, canela o rojo ladrillo, o blanco grisceo. La determinacin del color de las arcillas debe ser previa a cualquier tratamiento o ensayo. El color se clasifica en natural y calcinado. El color natural es el que presenta la arcilla en su estado crudo pulverizado y luego de secarla a 105 C. El color calcinado es despus de calentarla a 1000 C. Los datos de slice, almina, xido de calcio, y lcalis permiten predecir si una arcilla mantendr o aumentar su color durante la coccin. Si la relacin Al2O3/CaO es mayor que 1, la coloracin aumentar con el aumento de temperatura, mientras que el color se atenuar si es menor que1.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.6) 3.6.1.3pH ElpHdeunmineraleselgradodeacidezoalcalinidadrelativaqueelslido es capaz de comunicar al agua en la cual est sumergido. Los caolines y la mayor parte de arcillas comunican al agua destilada, en la cual hayan sido puestas en digestin, un pH ligeramente cido, entre 5 y 6. Las bentonitas proporcionan un medio ligeramente alcalino. El pH de la arcilla debe encontrarseentre5y6.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.6) 3.6.1.4Tamaodepartcula El objetivo de ste es la distribucin natural granulomtrica de las arcillas, incluyendo las sales solubles que puedan contener. El caoln debe tener un tamaodepartculamenoroigualparapoderpasarporunamallaNo.24y 80.(Palacios,1992,Pg.57) 3.6.1.5Plasticidad

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Es una propiedad que tienen ciertas sustancias de deformarse bajo la accin de una fuerza, conservando la deformacin aun despus que la fuerza ha dejado de actuar. Esta propiedad la adquieren las arcillas al humedecerlas con agua. Generalmente los caolines son menos plsticos que las arcillas sedimentarias, atribuyndose la plasticidad a sustancias coloidalescomolosonlosxidoshidratadosdehierro,aluminioysilicio,los cuales dan lugar a la sedimentacin de las arcillas, por consiguiente, la plasticidad ser mayor cuanto mayor parte de agua pueda administrarse hasta llegar al mximo hinchamiento de los coloides. (Ministerio de Energa y minas,
2003,Pg.6)

3.6.1.6Sedimentacin Para la fabricacin de cosmticos, es necesario que se determine la sedimentacin del caoln y que sta no afecte la formulacin del producto. Al finalizar la prueba la altura de la emulsin suspendida en el lquido representaelrangodesedimentacin.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.6) 3.6.1.7Porosidad La porosidad de un material consiste en la cantidad total de poros o intersticios que existen entre las partculas que constituyen el material. Estos vacos estn llenos de aire. La porosidad es directamente proporcional a la finezade las partculas. Este parmetro se emplear para determinar cunta agua puede ser absorbida por la arcilla, y emplearlo en laformulacindeloscosmticos.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.6) 3.6.1.8Contenidodehumedadyprdidaporignicin El agua en el material puede estar en dos diferentes formas: agua de hidratacin y agua de constitucin. El agua de hidratacin es la que est adsorbida en la superficie o en las partculas del material, mientras que el

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agua de constitucin es la que forma parte de las molculas. El contenido de humedad efectivo de arcillas caolinticas naturales vara entre el 614 %. Laprdidadeignicinsereportacomoelporcentajedemasaperdidaporla volatilizacin de la humedad combinada (agua de hidratacin + agua de constitucin) y el dixido de carbono proveniente de los carbonatos presentes en la muestra, si los hubiera; y se determina gravimtricamente, sometiendodelamuestraaunatemperaturade1050oC. 3.6.1.9Pesoespecfico Cada mineral tiene un peso definido por centmetro cbico; este peso caracterstico se describe generalmente comparndolo con el peso de un volumen igual de agua; el nmero de masa resultante es lo que se llama pesoespecificoodensidaddelmineral.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.7) 3.6.1.10Prdidaporincineracin Laincineracineslacombustincompletadelamateriaorgnicahastasu conversinencenizasenelcasodelcaolnestenodebeperdermsde 15.0%desupeso.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.6) 3.6.2ClasificacinyEspecificacionesparaelcaolnutilizadoenlaindustria QumicoFarmacuticaNormaMexicana EstanormaclasificaelCaolnutilizadoenlaindustriaqumicofarmacutica entrestiposconungradodecalidadcadauno. TipoA:Medicinalusointernocoloidal TipoB:Medicinalusoexterno TipoC:Cargaoayudafiltro 3.6.2.1EspecificacionesQumicasyFsicas

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Especificacin

TipoA Min.Max.

TipoB Min.Max. 1.5 6.58.5 0.31.2 Exento 10 2 vestigios 10 17

TipoC Min.Max. 1.5 6.58.5 0.31.2 Exento 10 2 vestigios 10

Humedad(105C.Durante2horas)%enpeso pH(suspensinal10%pesosobrevolumen) Densidadaparente Carbonatos Plomoenppm Arsnico Hierrosolubleenagua Sustanciassolublesencidoenmg/g Prdidaporcalcinacina850C(1hora/%peso) 3.7 3.7.1DefinicindeCosmtico FaseII:ProductosCosmticos

1.5 6.58.5 Exento 10 2 vestigios 10 15

Fuente:NormativaMexicana

Se entiende por cosmtico toda sustancia o preparado destinado a ser puesto en contacto con las diversas partes del cuerpo humano (epidermis, sistema capilar y piloso, labios, uas, rganos genitales externos o con los dientesymucosasdecavidadbucal)conelfinexclusivoopropsitoprincipal de limpiarlas, perfumarlas y protegerlas para mantenerlas en buen estado, modificar su aspecto y corregir olores corporales. Esta definicin deja claro que un producto cosmtico no es un medicamento, no sirve para curar ningunadolencianienfermedad.(Garca,2010) La arqueologa ha hallado evidencias del uso de cosmticos en el antiguo Egipto, cerca del 4,000 a.C. Se cree que los primeros cosmticos fueron aceites hidratantes que se utilizaban como proteccin de los rayos solares, un texto annimo del siglo XVI, por su parte, es el documento escrito ms

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antiguo que incluye recomendaciones sobre la fabricacin y el uso de cosmticos. (Cosmtico, 2010) Desde la prehistoria el ser humano, ha utilizado todoslosproductosasualcanceparacuidarse,adornarseyembellecerse,ya fueran con tierras plantas, aceites, ceras. etc. Con estos materiales y su habilidad, el hombre ha elaborado productos que han ejercido mayor o menorinfluenciaenlahistoria.(Garca,2010) 3.7.2MaquillajeLquido El maquillaje lquido de uso cosmtico es otro desarrollo del polvo humedecido que se compone fundamentalmente de pigmentos dispersados en una base viscosa. Las primitivas preparaciones de maquillaje lquido eran suspensiones de pigmentos en una solucin hidroalcohlica, que requera agitacin enrgica antes de usarse para garantizar la distribucin uniforme delproductodurantelaaplicacin. El problema bsico en la preparacin de productos ms elegantes de este tipo, es prevenir la sedimentacin de los pigmentos dispersndolos en una base hidrocoloidal o en una emulsin lquida. Los hidrocoloides utilizados para espesar las preparaciones se pueden seleccionar de derivados de celulosa, carraginatos, carbopol 934 o 941, Veegum y otros. Los pigmentos utilizados en preparaciones de maquillaje lquido son los componentes habituales de bases de polvo tales como talco, caoln, xido de zinc, dixido de titanio, carbonato de calcio o magnesio y otros. En productos emulsificados, las materias primas utilizadas incluyen monoestearato de propilenglicol, monoestearato de glicerilo, alcoholes grasos tales como alcoholes cetlico u olico, miristato de isopropilo, lanolina y sus derivados, polietilenglicoleshumectantesyotros.(Wilkinson,1990,Pg.315) 3.7.3RuborCompacto

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El rubor o colorete es uno de los preparados ms antiguos de maquillaje utilizados para aplicar color a las mejillas. El colorete compacto difiere de un polvo compacto ordinario en que est ms intensamente coloreado. El producto terminado debe ser suave y exento de arenillas y ha de ser fcil de aplicar; debe tener buena adherencia a la piel y buen poder cubriente. Sin embargo adems, ya que estos productos estn extensamente coloreados y pueden resultar llamativos si no estn adecuadamente mezclados, es esencial que los colores componentes se distribuyan uniformemente de modo completo en el producto. Se debe tener cuidado de garantizar que todos los componentes impartan una opacidad deseable y se utilicen cantidades moderadas a fin de que no tenga efecto perjudicial en la apariencia del producto. Limitaciones similares se aplican a componentes tales como caoln, que en virtud de su naturaleza higroscpica son responsables de producir rayas de color en tiempo hmedo. Las materias primas deben de estar finamente pulverizadas para facilitar su mezcla como prerrequisito para distribucin uniforme de los colores componentes.
(Wilkinson,1990,Pg.346)

3.7.4Mascarilla El uso de mascarillas faciales por las mujeres se remota a la antigedad cuando algunas de las tierras empleadas en ellas se les atribuyeron poderes de curacin casi milagrosos. Estas preparaciones se aplican en el rostro en forma de lquido o pastas. Despus se deja secar o fijar con objeto de mejorarelaspectodelapiel,alproducirunefectodetiranteztransitorio,as como una limpieza de la piel. Con frecuencias a los sistemas basados en tierras se les denomina mscaras de pasta. Incluyen mscaras faciales arcillosos y las mascarillas denominadas de lodo y generalmente contienen un elevado contenido de slidos. Conforme la mscara se seca sobre el rostro, se endurece y contrae, dando la sensacin de astringencia mecnica.

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rostro, se endurece y contrae, dando la sensacin de astringencia mecnica. Presencia de arcillas absorbentes como caoln producen un efecto limpiador genuino,particularmentesobrepelesmuygrasas.Elcaolnesadecuadopara usar en mascarillas faciales debido a su suavidad, adsorcin de humedad y facilidaddeextender.(Wilkinson,1990,Pg.373) 3.7.5Crema

El trmino crema significa una emulsin slida o semislida, aunque igualmente se aplica a productos no acuosos. Es evidente que las manos representan la principal superficie sin proteccin del cuerpo aparte del rostro,puestoquelasmanossonespecialmentevulnerablesaagrietamiento y asperezas en la piel se espera que las cremas de manos proporcionen suavidadehidratacinalapiel,lasprincipalescaractersticasdelacremasde manos son las que son fciles y rpidas de aplicar, sin dejar una pelcula pegajosa, adems de suavizar las manos y quiz ayudar a curarlas sin interferir con la transcripcin normal de las manos. Generalmente estn coloreadasyperfumadasparahaceragradablesuempleo.(Wilkinson,1990,Pg.841)

3.7.6ControlesFsicoQumicosdelosCosmticos 3.7.6.1MedicindepH La medicin del pH de los productos cosmticos es indispensable, puesto que no deben modificar el pH cutneo, que es ligeramente cido y est comprendido entre 4 y 6.5 por tanto los cosmticos no deben ser ni demasiado cidos ni demasiado alcalinos. El pH de un producto es tambin un ndice de buena formulacin y de buena conservacin. No debe modificarse con el tiempo y, por tanto, ha de permanecer inalterable despusdemesesoaosdealmacenamientodelproducto.(Martini,1997,Pg.19)

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Las emulsiones farmacuticas consisten habitualmente en una mezcla de fase acuosa con varios aceites o ceras. Si las gotas de aceite se dispersan a travs de la fase acuosa, la emulsin se denomina de aceite en agua (o/w), mientrasqueunsistemaenelqueelaguasedispersaatravsdelaceitees una emulsin de agua en aceite (w/o). Tambin es posible formar emulsionesmltiples,porejemplo,sepuedenencerrarvariasgotasdeagua en gotas de aceite de mayor tamao que despus se dispersan a su vez en agua. Con ello se consigue una emulsin agua en aceite en agua (w/o/w). Tambinesposibleconseguirsuformaopuesta(o/w/o).(Farmacia,2004,Pg.342) 3.7.6.3ViscosidadAparente La viscosidad se puede definir como una medida de la resistencia a la deformacin del fluido. Dicho concepto se introdujo anteriormente en la Ley de Newton, que relaciona el esfuerzo cortante con la velocidad de deformacin(gradientedevelocidad).Laviscosidadaparentesedefine como el cociente entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformacin.
(IntroduccinalaReologa,2011)

3.7.6.4Homogeneidad Enqumicaunsistema homogneoes aquel sistema que est formado por una sola fase, es decir, que tiene igual valor depropiedades intensivasen todos sus puntos o de una mezcla de varias sustancias que da como resultado una sustancia de estructura y composicin uniforme. Una forma rudimentariadecomprobarloesmediantesuvisualizacin.Sinosepueden distinguirlasdistintaspartesqueloforman,steser,pues,homogneo.La homogeneidad en un producto cosmtico puede ser de identidad fsica qumicaodecolor,enlosprocesosexigidosenlafabricacindecosmticos se disea una mezcla para que sea permanente o tan permanente como seaposiblehacerla.(Wilkinson,1990,Pg.77)

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3.7.6.5Pruebadecentrfuga Esta prueba se realiza para determinar que la emulsin es estable y fue elaboradacorrectamente.Lacentrifugacindeunaemulsina25Cy3750 revoluciones por minuto durante 5 horas se equipar a la accin de la gravedadduranteunao.(Guerra,1946,Pg.45) 3.7.6.6Densidadrelativa Ladensidadrelativaopesoespecficoexpresalaraznentrelasdensidades dedoscuerpos.(Guerra,1946,Pg.46) 3.7.6.7ControlMicrobiolgico Hoy en da el farmacutico es el profesional responsable de la produccin de cosmticos de calidad, seguros y eficaces y para lograr este objetivo el control microbiolgico se considera de gran importancia, ya que en los productos cosmticos se pueden presentar las condiciones necesarias para la multiplicacin de microorganismos capaces de deteriorar al producto, o loqueespeor,afectarlasaluddelconsumidor.(Ruiz,2008) 3.7.7EnsayosdeEstabilidadAceleradadeFormulaciones Tambin conocida como Estabilidad Normal o Exploratoria tiene como objetivo proporcionar datos para proveer la estabilidad del producto, tiempo de vida til y compatibilidad de la formulacin con el material de acondicionamiento. Es un estudio predictivo que puede ser empleado para estimar el plazo de validez del producto. Adems, puede ser realizado cuando existan cambios significativos en ingredientes del producto y/o del proceso de fabricacin, en el material de acondicionamiento que entra en contacto con el producto, o para validar nuevos equipamientos o fabricacin por terceros. Los parmetros a ser evaluados deben ser

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definidos por el formulador, dependen de las caractersticas de la formulacin en estudio y de los componentes utilizados en esta formulacin. Demanerageneral,seevalan: caractersticas organolpticas: aspecto, color, olor y sabor, cuando sea aplicable. caractersticas fsicoqumicas: valor de pH, viscosidad y densidad, entreotros. caractersticas microbiolgicas: estudio del sistema conservante del producto por medio de la prueba de desafo efectuada antes y/o despus del perodo de estudio acelerado. (Gua de estabilidad de productos
cosmticos,2005)

3.8FASEIII:AnlisisSensorialyPruebasDermatolgicas Los tipos de pruebas que debe superar un producto cosmtico, en funcin de su naturaleza y antes de ser comercializado, son (Eficacia e inocuidad cutnea de los cosmticos,
2010):

Estudios Clnicos de Tolerancia: para el estudio de la compatibilidad cutnea del cosmtico, bien de irritacin o sensibilizacin, tanto en condicionesextremasoencondicionesnormales. Perfiltoxicolgicodelosingredientes. Estudios Clnicos de eficacia: para demostrar la reivindicacin del producto, bien a travs de test in vitro, in vivo, con tcnicas no invasivasy/oatravsdeuntestdeuso. Estudios de complacencia/sensoriales: para conocer la opinin del consumidorsobreelcosmtico. 3.8.1 Consentimiento Informado (Consentimiento informado para participar en un estudio de
investigacinmdica,2007).

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EjemplodeConsentimientoInformadoutilizadoporcomisionesdeinvestigacin ytica,facultaddeMedicina: CONSENTIMIENTOINFORMADOPARAPARTICIPARENUNESTUDIODE INVESTIGACIN Ttulodelprotocolo: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ Investigadorprincipal: ______________________________________________________________________ Sededondeserealizarelestudio: ______________________________________________________________________ NombredelPaciente: ______________________________________________________________________ A usted se le est invitando a participar en este estudio de investigacin. Antes de decidir si participa o no, debe conocer y comprender cada uno de los siguientes apartados. Este proceso se conoce como consentimiento informado. Sintase con absoluta libertad para preguntar sobre cualquier aspecto que le ayude a aclarar sus dudas al respecto. Una vez que haya comprendido el estudio y si usted desea participar, entonces se le pedir que firme esta forma de consentimiento, de la cual se le entregar una copia firmada y fechada. (Enunciar brevemente cada uno de los apartadosenunlenguajenomdico,accesibleatodaslaspersonas). 1. JUSTIFICACINDELESTUDIO.(Darrazonesdecarctermdicoysocial). 2.OBJETIVODELESTUDIO Austedseleestinvitandoaparticiparenunestudiodeinvestigacinquetiene comoobjetivo_____________________________________________________ __________________________________________________________________

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(La informacin deber estar acotada en un lenguaje que sea claro para una persona sin conocimientos mdicos, deber detallar los objetivos y los resultados esperados). 3.BENEFICIOSDELESTUDIO (Explicar brevemente los beneficios esperados. Si existen estudios anteriores o alternativos, aunque sean de otros investigadores, se puede hacer referencia a ellos en este captulo con la intencin de ampliar la informacin). En estudios realizados anteriormente por otros investigadores se ha observado que_______________________________________________________________ Conesteestudioconocerdemaneraclarasiusted __________________________________________________________________ Este estudio permitir que en un futuro otros pacientes puedan beneficiarse del conocimiento______________________________________________________ 4.PROCEDIMIENTOSDELESTUDIO En caso de aceptar participar en el estudio se le realizarn algunas preguntas sobre usted, sus hbitos y sus antecedentes mdicos ____________________ (Aqu se deber detallar el o los procedimientos a seguir, anotando aquellos que pueden causar molestias, o que se acompaen de un riesgo igual o superior al mnimo, o bien que tienen efectos adversos en un determinado plazo. Al igual que en el apartado anterior, en un lenguaje claro para una persona sin conocimientosmdicos). 5.RIESGOSASOCIADOSCONELESTUDIO (Slo si existen. En caso de haberlos, anotar solamente los predecibles, haciendo laaclaracindequetambinpudierahaberriesgosimpredeciblesqueescapanal conocimientodelinvestigador).

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Esteestudioconstadelassiguientesfases: Laprimera__________________________________________________________ Posterior a (la toma de sangre, la maniobra X, el procedimiento etc.) se puede presentar (dolor o se puede llegar a formar una equimosis o morete etc.). Explicar con qu frecuencia se pueden presentar estos riesgos. La segunda parte del estudio se le aplicar______________ o consistir de___________ etc. (Hablar de los efectos adversos si se utiliza algn medicamento, si se aplica una vacunaoserealizaunamaniobra,sufrecuenciaysuduracin). Puede haber efectos secundarios por_________________que nosotros desconozcamos.(Agregarsihayreportesdemuertesporestudiossimilares). En caso de que usted desarrolle algn efecto adverso secundario o requiera otro tipo de atencin, sta se le brindar en los trminos que siempre se le ha ofrecido. 6.ACLARACIONES Sudecisindeparticiparenelestudioescompletamentevoluntaria. Nohabrningunaconsecuenciadesfavorableparausted,encasodenoaceptar lainvitacin. Sidecideparticiparenelestudiopuederetirarseenelmomentoquelodesee, aun cuando el investigador responsable no se lo solicite, pudiendo informar o no,lasrazonesdesudecisin,lacualserrespetadaensuintegridad. Notendrquehacergastoalgunoduranteelestudio. Norecibirpagoporsuparticipacin. Eneltranscursodelestudioustedpodrsolicitarinformacinactualizadasobre elmismo,alinvestigadorresponsable. La informacin obtenida en este estudio, utilizada para la identificacin de cada paciente, ser mantenida con estricta confidencialidad por el grupo de investigadores.

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En caso de que usted desarrolle algn efecto adverso secundario no previsto, tienederechoaunaindemnizacin,siemprequeestosefectosseanconsecuencia desuparticipacinenelestudio. Siconsideraquenohaydudasnipreguntasacercadesuparticipacin,puede,si as lo desea, firmar la Carta de Consentimiento Informado que forma parte de estedocumento. 7.CARTADECONSENTIMIENTOINFORMADO Yo, ____________________________________ he ledo y comprendido la informacin anterior y mis preguntas han sido respondidas de manera satisfactoria.Hesidoinformadoyentiendoquelosdatos obtenidosen elestudio pueden ser publicados o difundidos con fines cientficos. Convengo en participar enesteestudiodeinvestigacin. Recibirunacopiafirmadayfechadadeestaformadeconsentimiento. _________________________________________________________________ FirmadelparticipanteodelpadreotutorFecha ____________________________________________________________ Testigo1Fecha __________________________________________________________________ Testigo2Fecha EstapartedebesercompletadaporelInvestigador(osurepresentante): He explicado al Sr(a). ___________________ la naturaleza y los propsitos de la investigacin; le he explicado acerca de los riesgos y beneficios que implica su participacin. Acepto que he ledo y conozco la normatividad correspondiente para realizar investigacin con seres humanos y me apego a ella. Una vez concluida la sesin de preguntas y respuestas, se procedi a firmar el presente documento. __________________________________________________________________ FirmadelinvestigadorFecha

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8.CARTADEREVOCACINDELCONSENTIMIENTO Ttulodelprotocolo: __________________________________________________________________ Investigador: _____________________________________________________________ Sededondeserealizarelestudio: _____________________________________________________________ Nombredelparticipante: _____________________________________________________________ Por este conducto deseo informar mi decisin de retirarme de este protocolo de investigacin por las siguientes razones: (Este apartado es opcional y puede dejarseenblancosiaslodeseaelpaciente) __________________________________________________________________ Si el paciente as lo desea, podr solicitar que le sea entregada toda la informacinquesehayarecabadosobrel,conmotivodesuparticipacinenel presenteestudio. __________________________________________________________________ FirmadelparticipanteodelpadreotutorFecha ____________________________________________________________ TestigoFecha ________________________________________________________________ TestigoFecha c.c.pElpaciente. (Se deber elaborar por duplicado quedando una copia en poder del paciente)
(Consentimientoinformadoparaparticiparenunestudiodeinvestigacinmdica,2007).

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4. JUSTIFICACIN Guatemala es un pas que cuenta con abundantes depsitos de caoln en diversos departamentosdelpas.Elcaolnnohasidoexplotadoniutilizadoadecuadamente debidoaquesedesconocesuspropiedadesyusosporlo queesnecesarioevaluar cientficamente las propiedades fsicoqumicas y los parmetros de la calidad y pureza del caoln que yace en diversos depsitos en los diferentes departamentos en Guatemala. La importacin del caoln por Estados Unidos y Mxico por empresascomoQumicaUniversal,Incomisa,Maybelline,Incesa,entreotros,enel 2009 fue de 7,915 toneladas y en el 2000 aument en un 29% importando 9,064 toneladas mientras que la exportacin de caoln hacia Mxico y El Salvador en 1998fuede12toneladas,en1999crecienun76%exportando104.4toneladasy en el 2000 decreci en un 43% exportando 59.3 toneladas. Segn estos datos la importacin de Caoln es mayor a la exportacin tomando en cuenta que en Guatemala si existen documentados depsitos de Caoln, se desea comprobar la purezaycalidaddelCaolnguatemaltecoparaquesepuedautilizarcomomateria prima en la elaboracin de cosmticos; contribuyendo as al desarrollo socioeconmico del pas, aprovechando los recursos naturales que nos ofrece. Para demostrar que el Caoln nacional cumple con los parmetros de calidad se requiere llevar a cabo pruebas tanto fsicas (identificacin, color, pH, tamao de partculas, plasticidad, sedimentacin, porosidad, humedad, prdida de ignicin, peso especfico, prdida por incineracin) como microbiolgicas, mediante lo cual sepodrestablecersielmismodebeprocesarseantesdeutilizarloosepuedeusar directamente en la formulacin como materia prima, para la elaboracin de productos cosmticos. Luego de realizar el anlisis microbiolgico y de calidad al caolnextradodelosdepsitos,seprocederalaelaboracindecuatroproductos cosmticos, los cuales sern evaluados en cuanto a pruebas de control de calidad y estabilidad mediante la prueba de reversibilidad. Los resultados de esta investigacin contribuirn para promover el uso del caoln nacional en la industria cosmticacomomateriaprimaenformulaciones.

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5. OBJETIVOS 5.1 ObjetivosGenerales Preparar y utilizar en cuatro formulaciones cosmticas el caoln proveniente de depsitosnacionales. 5.2.ObjetivosEspecficos Recolectar distintas muestras de caoln proveniente de los departamentos de Jutiapa (depsito las Caas), El Progreso (depsito El Hato San Antonio la Paz), Chiquimula (Afloramiento Ticanl) y el departamento de Santa Rosa (depsito los Esclavos). Comprobar mediante pruebas de control de calidad la pureza del caoln muestreado. Preparar cuatro productos cosmticos (mascarilla facial, crema para manos, rubor compactoymaquillajelquido)abasedecaolndeextraccinnacional,parasuuso yaplicacinenlaindustriacosmtica. Evaluarlacalidadyestabilidaddelosproductoscosmticosfabricados. Realizar pruebas dermatolgicas en mujeres estudiantes de la carrera de Qumica FarmacuticadelaUniversidadSanCarlosdeGuatemala.

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6. HIPOTESIS Las muestras de caoln analizadas en los departamentos de Jutiapa (depsito las Caas), El Progreso (depsito El Hato San Antonio la Paz), Chiquimula (Afloramiento Ticanl) y el departamento de Santa Rosa (depsito los Esclavos), cumplen con las pruebas de caracterizacin, pureza y calidad para ser utilizado como materia prima en la fabricacin de lotes piloto de productos cosmticos. Los productos cosmticos elaborados a base de caoln recolectado cumplen con losrequisitosestablecidosporelreglamentoTcnicoCentroamericano.

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7. MATERIALESYMTODOS 7.1 UniversodetrabajoFASEI: CaolnobtenidodelosdepartamentosdeJutiapa,elProgreso,ChiquimulaySanta Rosaparasuidentificacinycaracterizacin. UniversodetrabajoFASEII: Caoln que cumpla con los parmetros de calidad para la formulacin de mascarilla facial, crema para manos, rubor compacto y maquillaje liquido para la piel. UniversodetrabajoFASEIII: Anlisis sensorial de las diferentes formulaciones a base de caoln nacional; en mujeres estudiantes de la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia de la UniversidadSanCarlosdeGuatemala. 7.2 MuestraFASEI: Caoln proveniente de los departamentos el Progreso (depsito de El Hato, San Antonio La Paz), Jutiapa (depsito Caas), Chiquimula (Afloramiento Ticanl) y eldepartamentodeSantaRosa(depsitolosEsclavos). MuestraFASEII: Formulaciones cosmticas a base de caoln que cumpla con los parmetros de calidadparaestefin,recolectadoenlafaseI.

Universodetrabajo

Muestra:

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MuestraFASEIII: Mujeres que estudian en la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia, de la UniversidadSanCarlosdeGuatemala. 7.3 MaterialesyEquipo:
FASEI Muestreo Bolsas Cubetas Identificacin Materiales 1. Cpsula porcelana 2. Papelfiltro 3. Equipo Semi 4. Balanza analtica 5. de Prdidaporignicin Materiales 1. 2. 3. Crisolentapa Mortero Pistilo FASEII FORMULACIONES COSMTICAS MaquillajeLquido Equipodelaboratorio 1. 2. Estufa Mezclador 1. 2. Acidontrico1N Aguadestilada

Equipo 1. 2. 3. BalanzaSemi analtica Mufla Desecador

4. Horno de conveccin elctrica Materiales 1.Propilenglicol Sustanciassolublesencido Materiales 1. 1. Papelfiltro Acidoclorhdrico3N 2. Propilenglicol 400 monoestearato 3.Gomadetragacanto 4.AceiteBlanco 6.AcidoEsterico 7.Trietanolamina Carbonatos 1. 2. 3. Reactivos Acidosulfrico Aguadestilada Ruborcompacto Equipodelaboratorio 1. Mortero Pistilo 2. 8.Dixidodetitanio

Estufaelctrica

6. Hornodeconveccin elctrico Reactivos 1. pH Equipo 1. Balanza Semi analtica 2. Potencimetro Reactivos 1. AguadestiladapH7 AcidoSulfrico

Tamaodepartcula Material 1. Tamiz24y80

Arsnico Materiales 1. Balanza analtica con precisinde0.1mg 2. MatracesKjeldahl250ml

Materiales 1. Talcodeslizante

40 2. Recipientelimpio 3. Espectrofotmetro de absorcin atmica equipado con sistemageneradordehidruros 4. Lmpara de descarga sin electrodos 5. Fuente de alimentacin para lmpara de descarga sin electrodos 6. RegistroGrfico 2. Estearatodezinc

Equipo

3.

Oxidodezinc de

4. Carbonato Magnesio 5. 6. Almidndearroz DixidodeTitanio Perfume Pigmento

1. BalanzaSemianaltica 2.Horno de conveccin elctrico Reactivos

1.

Agua

Reactivos Se utiliza solamente reactivos de grado de pureza para anlisis y aguadestilada. 1. AcidoClorhdrico37% 3. 4. 5. Acidontrico70% Acidosulfrico96% Aguadestilada

7. 8.

Porosidad Material 1. AlambreoHilo 2. Bizcochode10cm 3. Trapo

Equipodelaboratorio 1. Estufa

6. Arsnico solucin patrn (As=1,000+/0.002/lAA 7. 9. HidrxidodePotasio85% Sodioborohidruro de sodio

Materiales 1. 3. 4. 5. Gelatina Alcanfor Oxidodezinc Dixidodetitanio

Equipo 1. BalanzaSemianaltica 2. Estufaelctrica

10. Hidrxido (lentejas) Plomo Materiales 1. BaoMara

3. Hornodeconveccin elctrico Contenido de Humedad y prdidaporignicin Equipo 1. 2. Hornodeconveccin Desecador

Crema protectora y LimpiadoradeManos Materiales 1. 2. Agitador Acidoesterico Alcoholcetlico Petrolato Hidrxidodesodio Agua Lanolina Perfume Colorantes

2. MatrazVolumtricode100 mL Equipo 1. 2. 3. BalanzaSemi analtica centrifuga Desecador

3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

3. BalanzaSemianaltica Pesoespecifico Equipo 1.BalanzaSemianaltica 2. Picnmetro

4. Horno de conveccin elctrico 5. Mufla

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7.4

Mtodos:

FASEI

7.4.1 DeterminacindeparmetrosfisicoqumicosdeCaoln: 7.4.1.1Muestreo. Setomaroncuatrodepsitosdeprueba.Serotularonrespectivamente,con el punto de muestreo para cada uno y posteriormente se procedi a realizarsuanlisisenellaboratorio. 7.4.1.2 Identificacin. Se mezcl 1 g de muestra con 10 mL de agua y 5mL de cido sulfrico en una capsulade porcelana. Se evapor la mezclahasta eliminar elexcesode aguaysecontinoelcalentamientoderesiduohastaquesedesprendieron humos blancos densos de trixido de azufre. Se enfri y agreg cuidadosamente 20mL de agua, se mantuvo en ebullicin durante un par de minutos y se filtr: en el filtro qued un residuo gris (slice impuro). El filtrado respondi a las pruebas para Aluminio: con hidrxido de amonio 6N, las soluciones de sales de aluminio producen un precipitado blanco gelatinoso que es insoluble en un exceso de hidrxido de amonio 6N. El hidrxido de sodio 1N o el sulfuro de sodio SR producen el mismo precipitado, que se disuelve en cualquiera de los reactivos mencionados.
(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.8)(USP29,2006,Pg.54)

7.4.1.3Color El color se clasific en natural y calcinado. El color natural es el que presentelcaolnensuestadocrudopulverizadoyluegodesecarloa105 C.Elcolorcalcinadoseprodujodespusdecalentarloa1000C.

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TablaNo.3ClasificacindeColoracindeCaoln. Color Natural Natural Calcinado El color original de la arcilla no es tan estricto, sino el color del producto calcinado. La mayora de arcillas, despus de quemarlas a 1050 C son de color rosado claro, rosado, canela o rojo ladrillo, mientras que slo unas cuantas son de color blanco grisceo claro a blanco rosado claro. Algunas muestras al quemarlas a 1250 C cambiaron su color a blanco ms claro, con un matiz grisceo o rosado. Estos materiales se encontraron contaminados con xidos de hierro y titanio, los cuales le confirieron el color al producto durante el quemado. Las mayora de arcillas tienen ms de 0.5 % de hierro y esto produjo el color amarillo al quemarse en medio oxidante. Para prevenir el problema se quem en un medio reductor.
(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.7)

Temperatura Ambiente 105C 1000C

7.4.1.4pH Sepes5gdemuestraqueagregarona50mldeaguadestiladadepH7,se agitconunavarilladurante5minutosysetomlalecturaconunmedidor de pH previamente calibrado. El pH fue ligeramente cido entre 5 y 6.

(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.8)

7.4.1.5Tamaodepartculas Se pes 100g de muestra de caoln seco y molido, se coloc en un tamiz de malla 24, se agreg agua, tratando de remover el caoln con el agua y que se lavara el material fino, se recibi en un recipiente limpio. La muestra de caoln con agua que pas por el tamiz y la que no pas se

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colocaron en el horno para remover la cantidad de agua contenida, se pesaron ambas despus de secarlas a 105 C y el resultado se expres en porcentaje.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.7)

TamaodePartcula: (100gmuestra)100% %MuestraAXgramosconpartculade325 %MuestraA:pesodecaolnsecoquepasaporeltamizx100 Pesode100gdecaoln %MuestraB:Pesodecaolnsecoquenopasaporeltamizx100 Pesode100gdecaoln %derendimiento:%MuestraA+%MuestraB 7.4.1.6Plasticidad Sellevaacabohumedeciendolaarcillaypormediodeltactoseclasificla plasticidad,lacualsedenomina: Mala Regular Buena Muybuena Excelente

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Los porcentajes de slice y almina dan una idea de la plasticidad: cuanto ms bajo sea el contenido de slice y ms alto el de almina, la arcilla ser msplstica.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.7) 7.4.1.7Sedimentacin Se pes 15g de caoln seco, se coloc en una probeta graduada de 100 ml, seagregaguadestiladahastaaforar,seagitconunavarilladevidriopara homogeneizar la mezcla y se dej en reposo durante 80 minutos. La altura de la emulsin suspendida en el lquido represent el rango de sedimentacin.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.8) 7.4.1.8Porosidad Para determinar la porosidad aparente se cort un trozo de bizcocho de 10 cm de largo, se sec en estufa a 110 C y se pes. Se sumergi en agua destilada durante una hora y se mantuvo suspendido por medio de un hilo o alambre, se calent a ebullicin y se dej a esa temperatura durante dos horas, reponiendo el agua que se evaporaba. Se dej enfriar a la temperatura ambiente. Se retir el bizcocho, se sec superficialmente con un trapo y se pes, la diferencia en peso fue el agua absorbida, que se exprescomoporcentaje.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.8) %deporosidad=PesodebizcochosecoX100 Pesodebizcochohmedo 7.4.1.9 Contenidodehumedadyprdidaporignicin Determinacin de Agua hidratacin: Se pes una cantidad conocida

delamuestraysesometiacalentamientode105Cdurantedoshoras,se colocenundesecadorpor30min.Laprdidadepesoseexprescomo:

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Prdidadepeso=%dehumedad %dehumedad=pesodelcrisolconcaolnpesodelcrisolX100 Pesodelcrisolconcaolninicialpesodelcrisol El contenido de humedad efectivo de arcillas caolinticas naturales vari entreel610%.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.8) Perdidaporignicin

Se pes una cantidad conocida de la muestra y se someti a calentamiento de 1050C durante dos horas, se coloc en un desecador por 30 min. La prdidadepesoseexprescomo:
%prdidaporignicin=pesodelcrisolconcaolncalcinadopesodelcrisolX100

pesodelcrisolconlamuestrainicialpesodelcrisol Elporcentajedeprdidaporignicinvaroentre614%. 7.4.1.10Pesoespecfico Para su determinacin se tom el peso de un picnmetro vaco, peso del picnmetro lleno con agua destilada a temperatura controlada y el peso del picnmetro lleno con la muestra. La diferencia entre el picnmetro lleno con agua destilada y vaco, dividido entre la densidad del agua a la temperatura dada proporcion el volumen del picnmetro. La diferencia entre el peso del picnmetro lleno con caoln y vaco proporcion el peso de la muestra. El cociente de peso dividido volumen proporcion la gravedadespecfica.Elpesoespecficofuede2.6.(MinisteriodeEnergayminas,2003,
Pg.7)

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Pesomuestra=Pesopicnmetroconmuestrapesopicnmetrovacio Volumendelpicnmetro=Pesopicnmetroconaguapesopicnmetro Densidaddelagua Pesoespecfico(PE)=Pesodelamuestra Volumendelpicnmetro

7.4.1.11.Prdidaporincineracin Se realiz la prueba sobre el material finamente pulverizado y sin grumos. Se pes la muestra a analizar sin aplicar ms tratamientos. Se efectu la incineracin en una mufla o un horno adecuado que pud mantener la temperaturadentrodelos25Cdevariacinconrespectoalatemperatura requerida para la prueba, se utiliz un crisol adecuado, completo con su tapa previamente incinerado durante 1 hora a la temperatura especificada paralaprueba,seenfrienundesecadorypesconexactitud.Setransfiri alcrisoltaradounacantidadpesadaconexactitud,eng,delasustanciaque seanaliz,aproximadamenteigualalacalculadaporlafrmula: 10/L L=lmite(oelvalordelamedidadeloslmites)paralaprdidapor incineracin,enporcentaje. Seincinerelcrisoldestapadocargadoycubiertoalatemperatura(+/25) y durante el periodo de tiempo indicado en la monografa individual. Se inciner en periodos sucesivos de 1 hora cuando se indic incineracin, se cubri el crisol y se dej enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente antes de pesar. Se inciner entre 550 y 600: no perdi ms de 15.0%desupeso.(USP29,2006,Pg.2813)

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7.4.1.12.Sustanciassolublesencido Sedigiri1gdelamuestracon20mLdecidoclorhdrico3N;15minutosy se filtr: 10 mL del filtrado, evaporados a sequedad e incinerados, no dejaronmsde10mgderesiduos(2.0%).(USP29,2006,Pg.2813) %Sustanciassolublesencido:1000mgmuestra100% 7.4.1.13.Carbonatos Semezcl1gdelamuestracon10mLdeaguay5mLdecidosulfrico:no seprodujoefervescencia.(USP29,2006,Pg.2813) 7.4.1.14.Metalespesados 7.4.1.14.1Hierro Enunmortero,setritur2gdelamuestracon10mLdeaguayseagreg 500mgdesalicilatodesodio.Lamezclaadquiriunligerotinterojizo. 7.4.1.14.2Plomo 7.4.1.14.2.1Principio La materia es digerida y el plomo es liberado con solucin de SrSO4 las sales de sulfato son decantadas, y el precipitado es convertido a la sal decarbonato,disueltoenelcidoydetectadoporabsorcinatmicaa 217o283.3nm. 7.4.1.14.2.2Procedimiento Antesdeenjugartodalanuevacristaleraytodalacristaleraquehaba tenido un alto contenido de Pb concentrado se hirvi con HNO3.

10mL?

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(Nunca usar la cristalera seca antes del lavado, y siempre incluir HNO3 allavado,seguidodeunenjuaguedeaguadesionizada). a. Solucindeestroncio:2%.Disolver6gramosdeSrCl2*H2Oen100mL deH2O. b. Mezcladecidoternario:agregar20mLdeH2SO4a100mL deH2Oy mezclar,agregar100mLHNO3y40mLdeHCLO470%ymezclar. c. Acido ntrico: agregar 128mL HNO3 a 500800mL de agua desionizada o destilada y diluir a 2 litros. El HNO3 puede diluirse y usarse. d. Solucinestndardeplomo: Solucin stock: 1000g/mL. Disolver 1.5985g de Pb(NO3)2 recristalizado como en 25.085, en cada 500mL 1N HNO3 en un frasco devolumende1LdiluirconHNO31N. Solucin de trabajopreparacin: 100g Pb/mL diluir 10mL de la solucin stock para 100mL con HNO3 1N. Diluir alcuotas de 1Pb/mL, Resp.) Separacindeplomo Con exactitud se pes una muestra que contena 10g de la materia seca y 3 g Pb. Se coloc en un matraz de ebullicin de 500mL y se agreg 1mL 2% de solucin de estroncio, (a), y varias cuentas de cristal.Sepreparelblancodereactivoysellevaronacabolasmismas operaciones que en la muestra. Se agreg 15mL de la mezcla del cido ternario. (b) por cada gramo de materia seca y se dej reposar 2 horas. Se calent bajo la campana. El sistema y el frasco colector contenan H2SO4 y sales inorgnicas. (Nota: tener cuidado para evitar la prdida de la muestra en espuma, cuando el calor es aplicado por primera vez y cuando los caractersticas de la muestra se empiezan a

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producir. Remover el frasco del calor y antes de continuar con la digestinagregarHNO3sifueranecesario). La digestin en fro en pocos minutos. (La digestin debe ser lo suficientementefraparaagregar15mLdeaguaconseguridad.Perolo suficientementecalienteparahervircuandoelaguaseagrega).Selav con 4050mL cuando este estaba todava caliente en los tubos de centrifugacin.Sedejenfriarysecentrifuga350Xgpor10minutosy se decant el lquido en un beacker de residuos. (La pelcula que se precipitenlasuperficiefuedescartada).Sedisolvielprecipitadocon agitacin vigorosa por medio de un motor agitador con enganche excntrico. Se transfiri y se agreg 20mL de agua y 1 mL de H2SO4 1N al frasco original y se agit. No omitir este pas aunque la primera transferenciaalfrascohayasidocompleta.Selavdentrodeltubode centrifugacin que contena el precipitado, el contenido caliente del frasco de la digestin original. Se removi la mezcla, se enfri, centrifugydecantellquidodentrodeunfrascoderesiduos. Se removi el precipitado por agitacin vigorosa, se agreg 25 mL de solucin estndar de (NH4)2CO3 (Ca 20%) y se agit hasta que todo el precipitado desapareci. Se dej el estndar 1 hora centrifugando y se decantelliquidoenunbeackerdedesechos.Serepitieltratamiento de(NH4)2CO3. Despus de la decantacin se invirti el tubo en papel mayordomo y se vaci todo el lquido. Se agreg 5mL de HNO3 1N (usar un gran volumen de HNO3 1N en ambas muestras y el blanco si se espera > 25 g de Pb), se removo vigorosamente para expulsar CO2, se dej reposar30minutosysecentrifuglosrestosdeprecipitado.

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Determinacin Establecer el instrumento previamente a las condiciones ptimas usando aire C2H2 oxidando la llama en una onda de resonancia de 217 o 283.3 nm. Determinacin: una de las soluciones de la muestra y la solucin del blanco y 5 estndares dentro de un rango de trabajo ptimo (1080% T) antes y despus de la lectura de las muestras. Se enjuag el quemador con HNO3 1N y se revis el punto 0 entre las lecturas.Determinacin:PbdelacurvadelestndarcontragPb/mL: ppmPb=[(gPb/mL)X(mL1NHNO3)]/gmuestra(USP29,2006,Pg.397) 7.4.1.14.3Arsnico 7.4.1.14.3.1Principio La muestra se somete a una digestin cida con una mezcla de cido ntrico. La determinacin se realiza por espectrofotometra de absorcinatmica,congeneradordehidruros.(Horwitz,2005,Pg.1) 7.4.1.14.3.2Procedimiento Preparacin de Solucin patrn: Disolver 1.3020g de As2O3 en un mnimo de volumen 20% de hidrxido de sodio en un matraz volumtrico de 1L acidificado con HCl (1+1) y diluir a volumen con agua. Preparacin de soluciones de trabajo: 1, 2, 3, 4 y 5 Mg/ml. Pipetear 1ml de solucin patrn en un matraz de 100ml y diluir a volumen con agua. Pipetear 1, 2, 3, 4 y 5ml de la solucin diluida en matraces de 100mlydiluirconagua.

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Sistemadedigestincerrado: Se dej reposar la muestra de caoln con HNO3 por la noche. Se abri elrecipienteconcubiertayaqueeloxidodeNsalodelrecipiente. Se pes 0.3 g de muestra (base seca) en el recipiente de descomposicin descontaminada, se agreg 5 ml de HNO3, se cerr el recipiente con la tapa, y se calent en horno de 1500 por 2 horas. Se enfrienlatapa,removiendoelrecipientedelacubierta,ysetransfiri loscontenidosaunmatrazde10mldevol.Seagregaunrecipiente4 ml de agua, cubrindolo con la tapa, y sostuvo la tapa firmemente contra el borde, se invirti varias veces, y se agreg enjuagues al matraz.Sediluyelvolumenconaguaysemezcl. Anlisis de la muestra: se pipete una alcuota de la muestra de solucin digerida en la recorrida de descontaminante de 50 mL en la parte superior del matraz de borosilicato y se agreg 1 mL de solucin deMg(NO3)2. Se calent en un plato a baja temperatura para su secado; luego se increment el calor al mximo (375C). se coloc el matraz en un horno de 450C para poder oxidar cualquier presencia de carbono y descomponer el exceso de Mg(NO3)2 ( 30 min.) se dej enfriar, se disolvi el residuo en 2.0ml de HCl 8M, agregando 0.1 mL de KI al 20% para reducir el As+ a As+ y se dej reposar 2min. Se Condujo el blancoconlamuestra. Preparacin de estndares de la manera siguiente: se pesaron 6 matracesde50mL(delmismotipoutilizadoparalamuestra)seagreg

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2.0ml de solucin de MgCl2 y a 5 matraces se agreg 50 mL de alcuotas de las soluciones estndar trabajadas para que la serie contuviera 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.20 y 0.25 mg de arsnico. (Otras cantidades pueden ser usadas dependiendo de la sensibilidad del sistema) se agreg 0.1ml de KI al 20% para cada matraz, se mezcl, y dejreposar2min. Se conect el generador al instrumento y se ajust las presiones. Se oper con la lmpara en su lugar y la grabadora programada para 20mm/min. Se agreg 2.0 mL de solucin de NaBH4 al 4% al dispensador del reactivo del generador, se insert la tapa de hule ajustada en el cuello del matraz que contiene la muestra o estndar. Con un solo rpido y suave movimiento se invirti el matraz dejando que la solucin se mezclara con la muestra o estndar (esta operacin debe ser reproducible) un fuerte y estrecho pico apareci rpidamente. Mientras el registrador llegaba a la lnea base, se removi el tapn del matraz, se lav el dispensador del reactivo con agua destilada; se extrajoelagua,seprocediconlaprximamuestraoestndar. SetrazlacurvadecalibracindemgdearsnicocontraAyseobtuvo los microgramos de arsnico en la muestra de alcuota de esta curva. Corregidoporelblanco.(Horwitz,2005,Pg.2)

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7.4.1.14.4Mercurio 7.4.1.14.4.1Procedimiento Mtododeabsorcinatmicasinllama Reactivos: (a) solucin reductora: mezclar 50 mL H2SO4 con 300ml de H2O. En un cuarto a temperatura fra. Disolver 15 g NaCl, 15 g de sulfato de hidrxilaminay25gSnCl2ensolucin.Diluirpara500mL. (b) solucin diluyente: para 1L volumen. En un matraz que contenga 300500mLdeH2O,aadir58mLHNO3,y67mLH2SO4diluirconH2O. (c) perclorato de magnesio: dejar secar el agente puesto en el matraz con filtro. Remplace si se necesita (precaucin: Mg(ClO4)2 es explosivo cuandoestencontactoconsustanciasorgnicas). (d) estndar de mercurio (1) (stock) 1000 g/mL. Disolver 0.1354 g de HgCl2en100.0mLdeH2O(2)solucindeprueba:1g/mLdiluido1mL desolucinstockpara1Lcon1NH2SO4.Prepararalaluzdelda. Determinacin: Se pes 5.0 g de muestra en el matraz de digestin; se agreg 25 mL 18N H2SO4, 20 mL 7N HNO3, 1ml 2% solucin Na molibdato, y 5 6 ncleos de ebullicin. Se conect el condensador (con agua circulando a travs de ella) y se aplic calor suave por 1 hora. Se removi el calor y se dej reposar por 15 min. Se agreg 20ml HNO3HCLO4 (1+1) a travs del condensador. Se apag el H2O hirviendo que circulaba atreves del condensador hasta que aparecieron humos blancos vigorosamente en el frasco. Se continu con la calefaccin por 10 minutos.

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Enfriar cautelosamente y agregar 10 mL de H2O a travs del condensador, mientras se forma una accin de remolino en el liquido dentrodelfrasco.Denuevoagregarsolucinhirviendopor10minutos. Remuevaelcalorylaveelcondensadorcontresporcionesde15mLde H2O. Enfri la solucin en un cuarto de temperatura. Transferir la muestra completa del matraz de digestin con H2O a un baln de 100ml y mezcle hasta el volumen de aforo con H2O. Transferir una alcuotade25.0mLparacadaunodelasmuestrasparaotrobalnde digestin.Ajustarelvolumenpara100mLconlasolucindiluyente(b). Prepare reactivo blanco y la curva de calibracin para aadir 0.0, 0.2, 0.4,0.6,0.8y1.0gHgenunaseriedebalonesdedigestin.Paracada unodelosbalonesagregar100mLdelasolucindiluyente.Finalmente agregue solucin reductora y airear para la solucin muestra. Calcular pormediodelaregresinlineal. ppmHg=gHg/gmuestra(22) 7.4.1.15DigestincidaAsistidaConHornoMicroondasparaMuestras deSedimentos,Lodos,SuelosyAceite(Method3051,2007,Pg.1)

7.4.1.15.1AlcanceyAplicacin Este mtodo de extraccin por medio de un microondas est diseado para imitarla extraccin con calefaccin convencional con cido ntrico (HNO3), o bien, cido ntrico y cido clorhdrico (HCl), de acuerdo al mtodo EPA 200.2 y mtodo 3050. Dado que este mtodo no se destina a lograr la descomposicin total de la muestra, las concentraciones de analito extrada no reflejan el contenido total de la muestra. Este mtodo es aplicable utilizando cido asistido por

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extraccin con microondas, disolviendo sedimentos, lodos, suelos, y aceitesparalossiguienteselementos: *Aluminio(Al) *Antimonio(Sb) Arsenico(As) *Bario(Ba) *Berilio(Be) Boro(B) Cadmio(Cd) Calcio(Ca) *Cromo(Cr) *Indica los elementos que suelen requerir la adicin de HCl para lograr resultados equivalentesconelmtodo3050.(Method3051,2007,Pg.1) Nota: Para matrices, tales como ciertos tipos de aceites, este mtodo puede o no proporcionar la disolucin total de la muestra. Para otras matrices, tales como suelosysedimentos,debeconsiderarseunmtododeextraccin.Otroselementos y las matrices pueden ser analizada por este mtodo si el rendimiento se demuestra para el analito de inters, en las matrices de inters, en los niveles de concentracindeinters.(Method3051,2007,Pg.1)

Cobalto(Co) Cobre(Cu) *Hierro(Fe) Plomo(Pb) *Magnesio(Mg) Manganeso(Mn) Mercurio(Hg) Molibdeno(Mo) Nquel(Ni)

Potasio(K) Selenio(Se) *Plata(Ag) Sodio(Na) Estroncio(Sr) Talio(Tl) *Vanadio(V) Zinc(Zn)

7.4.1.15.2ResumendelMtodo(Method3051,2007,Pg.30) Unamuestrarepresentativadecaolnfueextraday/odisueltaencido ntricoconcentrado,oalternativamente,enunamezcladecidontrico concentrado y cido clorhdrico concentrado bajo un sistema de calefaccin con microondas, realizado en un laboratorio apto. La

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muestra y el cido o la mezcla de cidos se colocaron en un polmero de fluorocarbono (PFA o TFM) o en un recipiente de cuarzo o en un microondas con un revestimiento de buque. El buque fue sellado y se calient en la unidad de microondas durante un perodo determinado de tiempo. Despus del enfriamiento, el contenido del buque se filtr, se centrifug, y se dej reposar y asentar, luego se diluy y se analiz por el mtodo de determinantes adecuado (mtodo de anlisis de metalespesados).

7.4.1.15.3Interferencias(Method3051,2007,Pg.22) Solventes, reactivos, material de vidrio, y otros equipos de procesamiento de la muestra puede producir artefactos y/o interferenciasconelanlisisdelamuestra.Atodosestos materialesse les debe demostrar que estn libres de interferencias en las condiciones del anlisis, mediante el anlisis de los espacios en blanco. Es necesaria la seleccin especfica de los reactivos y la purificacin de solventespordestilacinentodoslossistemasdevidrio. Si el tamao de la muestra es mayor a 0.25g, la descomposicin completa de cualquiera de los carbonatos, o del carbono puede producirlapresinsuficienteparaventilarelbuque.

7.4.1.15.4Precauciones(Method3051,2007,Pg.28) Este mtodo requiere microondas resistentes con polmeros de fluorocarbono (como por ejemplo ALP o TFM) o con cuarzo para contener los cidos y las muestras. Para presin ms alta del buque puede utilizarse microondas con capas de diferentes materiales para soportar la fuerza, durabilidad y seguridad. El volumen interno del recipiente debe ser de al menos 45 ml, y el buque debe ser capaz de soportarlaspresionesdeporlomenos30atm(435psi).

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7.4.1.15.5Advertencias(Method3051,2007,Pg.28) La combinacin de reactivos (9 ml de cido ntrico a 3 ml de cido clorhdrico)setraduceenmayorespresionesquelasqueresultendela utilizacindeunsolocido,comoenelcasodelcidontrico. Las presiones de aproximadamente 12 atm se han alcanz durante el calentamiento de la mezcla de un solo cido. Las presiones alcanzadas durante la descomposicin real de una muestra de sedimento (SRM 2704, una matriz con bajo contenido orgnico) tienen ms del doble cuando se utiliza la mezcla de cidos (9 ml de cido ntrico y 3 ml de cido clorhdrico). Estas presiones superiores requieren del uso de buquesquetenganunamayorcapacidaddepresin(30atmopsi435).

7.4.1.15.6Materiales(Method3051,2007,Pg.3)
Microondas (requisitos del aparato): Los requisitos de rendimiento

de temperatura necesario para detectar la temperatura de 2.5 CE y deformaautomticaesajustarelcampodemicroondasdepotenciade salida dentro de 2 segundos de deteccin. La temperatura de sensores deben tener una precisin de 2 CE (incluida la temperatura de la reaccin final de 175 5 CE). El control de temperatura proporciona el mecanismodeactuacinprincipaldelosmtodos. 7.4.1.16Poderdeabsorcin(Aceitedelinaza) Se usaron 4 gramos de muestra seca cruda de finura superior al tamiz No. 100. Los 4 gramos se vertieron en un baln de 300mL y se adicion gota a gota, mediante una bureta, aceite de linaza siempre agitando el baln con un movimiento rotatorio. El punto final se obtuvo cuando todo el material se ha aglomer formando una sola esfera o varias esferas pequeas, comenzandoamojarlasparedesdelbaln.(MinisteriodeEnergayMinas,2003,Pg.8)

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Sereportcomogramosdeaceiteabsorbidospor100gdemuestra. DensidadAceiteLinaza:a20Cca.0,93g/cm mldeaceitex0.93g/ml:gramosdeaceite Gradodehinchamiento:gramosdeaceite/100gdemuestra 7.4.1.17GradodeHinchamiento En una probeta de 100 mL conteniendo aproximadamente 60 mL de agua destilada se vertieron 2 gramos de muestra mediante un embudo descolado y de paso amplio. La adicin de la arcilla fue hecha lentamente con el fin de evitar que los flculos coloidales que se van formando se adhieran a las paredes. El volumen inicial se aproxim a 1 mL y se compar el volumen adquirido por la muestra a las 24 horas de vertida con el volumenocupadoinicialmente.(MinisteriodeEnergayMinas,2003,Pg.9) Gradodehinchamiento:VolumenfinalVolumeninicial 7.4.1.18PoderdeAdsorcin(Kerosene) Se utiliz 100 g de muestra cruda seca con una finura superior al tamiz No.100.Aestacantidaddearcillaseagreg20gdekeroseneyseprocedi ahomogenizarlamezclaamano.Seprocedientoncesapasarelproducto a travs de un tamiz No. 20. Luego se aadi ms kerosene de 5 en 5 g, siempre mezclando bien y pasando el producto por el tamiz No. 20. El punto final de saturacin se determin cuando la mezcla de arcilla y kerosene tuvo una consistencia pastosa y tupi el tamiz No.20 al intentar pasarlo con ayuda de un cepillo duro. Otra indicacin del punto final fue cuandoapretandoenlamanolaarcillahumedecida,statomformadetal manera que se disgreg fcilmente al dejarla caer de una altura de 30 cm.

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El ensayo se report como gramos de kerosene adsorbidos por 100 g de muestra.(MinisteriodeEnergayMinas,2003,Pg.9) Poderdeadsorcin:(Volumenkerosenexdensidad)/100gdemuestra 7.4.1.19AbsorcindeAgua Se moldearon barras de unos 2.5x2.5x11.5 cm. se dejaron secar al aire durante 24 horas y luego se sometieron a un secado previo hasta peso constante, en horno a 105 C+/5 C. Se sumergieron en agua natural durante 24 horas, y se pesaron al cabo de este tiempo. Tomando las precaucionesnormalesdelcaso.(MinisteriodeEnergayMinas,2003,Pg.9) 7.4.1.20Lmitesmicrobianos CumpleconlosrequisitosdelaspruebaparaausenciadeEscherichiacoli.Al examinar las placas, sin ninguna de las colonias se ajustan a la descripcin que aparece en la tabla No 4. Para este medio, la ausencia cumple con los requisitos de la prueba para determinar la ausencia de Escherichia coli. (USP
29,2006,Pg.2728)

TablaNo.4CaractersticasMorfolgicasdeEscherichiacoli EnMedioAgardeMacConkey TincinGram Morfologa Caractersticasdelas colonias Bastonesnegativos (cocosbacilos)

Decolorrojoladrillo,puedentenerunazonadebilis precipitadaalrededor

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FASEII 7.5FormulacionesyProcedimientosdelosCosmticos 7.5.1FormulacinNo.1 TablaNo.5MAQUILLAJELQUIDO Propilenglicol Polietilenglicol400,monoestearato Conservantes GomaTragacanto(solucinal0.175por100) Caoln Aceiteblanco Alcohololeico Acidoesterico Trietanolamina Perfume Titaneo,dixidomaspigmentospulverulentos Procedimiento: se mezcl juntos los aceites y las ceras y se calent hasta que se obtuvo una solucin transparente. Se mezcl gradualmente los colorantes y pigmentos con un mezclador de tipo Silverson de alta velocidad. Se examin el punto de tono, dispersin y solidificacin con alteracin al vertido en envases adecuados. 7.5.2FormulacinNo.2 TablaNo.6RUBORCOMPACTO Talcodeslizante Caoln Zinc,estearato 47.70% 16% 6% 4.40% 1.92% 0.32% 76.68% 0.96% 1.20% 6.72% 4.20% 1.92% c.s. c.s.

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Zinc,xido Magnesio,carbonato Almidndemaz Titanio,dixido Colorantes Perfume Pigmento Conservante

5% 5% 10% 4% 6% 0.10% 6.00% 0.20%

Procedimiento: se mezcl todos los componentes en el mortero par su homogeneidad,sedejparaelfinallaadicindeperfumeyenvasar. Notainformativa El caoln elimina parte del brillo antiesttico del talco. Para polvos sueltos, se disminuy la cantidad de caoln, xido de Zn, estearatos y se elimin el almidn quefacilitalacompresin. 7.5.3FormulacinNo.3 TablaNo.7MASCARILLAFACIAL(PIELGRASA) Gelatina Agua Alcanfor(disueltoeunpocodealcohol) xidodezinc Caoln DixidodeTitaneo 10.00% 50.00% 0.05% 3.00% 5.00% 2.00%

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Procedimiento: Primero se humedeci la goma con glicerina, despus se aadi la gelatina y el agua, aumentando la temperatura. (Los slidos debern mezclarse en la solucin caliente y su dispersin se falsifica humedecindolos primero con una gota de glicerina o de agente tensioactivo). La preparacin se debe calentar antes de usar y se aplica en estadocaliente. 7.5.4FormulacinNo.4 TablaNo.8CREMAPROTECTORAYLIMPIADORADEMANOS Acidoesterico Cetiol Lanolina Petrolato Hidrxidodesodio Agua Caoln Colorantes,conservantes,perfumes Procedimiento: Se realizaron ambas formulas por separado y luego se vertieron una sobre la otra, agitando constantemente hasta que se form unacremahomogneaysuave.Seincorporlentamentelaarcilla. 7.5.5ControldeCalidaddeProductosterminados El objetivo del control de calidad del producto cosmtico terminado, fue asegurar tanto el cumplimiento de las especificaciones establecidas para la formulacin como la mantencin de las caractersticas y composicin del producto en forma constante desde un lote de produccin a otro. (Control de
calidaddeProductosCosmticos,2010)

6.00% 3.00% 3.00% 2.00% 0.65% 67.35% 18.00% c.s.

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7.5.5.1DescripcinMacroscpicadelProducto 7.5.5.2ControlesFsicoQumicos 7.5.5.2.1MedicindepH Se dispers aproximadamente 1 g de producto en 10 mL de agua destilada y se midi el pH con electrodo de vidrio a 25 C (Control de
calidad de Productos Cosmticos, 2010). El pH de la piel es aproximadamente de

Formacosmtica Contenidoneto Aspecto Consistencia Color Aroma Textura

5.5, variando ligeramente de una zona a otra del cuerpo. Por lo que se debe procurar que los productos que entran en contacto con la pieltengansupHlomscercanoposiblea5.5,oinclusocercanoala neutralidad.(Helman,1982,Pg.2087) 7.5.5.2.2ViscosidadAparente Se midi 12 g de producto a 25 C, utilizando el viscosmetro rotacional.Seregistrlavelocidaddegiroyelhusilloutilizado(Guerra
P, 1946, Pg. 50). Dependiendo del envase (frasco, tubo o tarro)puede

ser lquida, semislida o medianamente slida. Debe esparcirse con facilidadynodejarsensacinuntuosa.(USP29,2006,Pg.2944)

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7.5.5.2.3TipodeEmulsin Pruebadedilucin:sedispers0,5gdeproductoen50mLdeagua. Se obtuvo una emulsin lechosa cuando fue aceite/agua (o/w). Las emulsionesagua/aceitenopermitendilucin. Prueba de lavado: se coloc sobre la superficie seca de la mano aproximadamente 1 g de emulsin. Se aplic un chorro pequeo de aguacorrienteconayudadeldedondice.Unaemulsinaceite/agua sepuedelavarcompletamente.(Controldecalidaddeproductoscosmticos,2010) 7.5.5.2.4Homogeneidad Se efectu macroscpicamente mediante la observacin visual o manual de una capa delgada del producto extendida sobre una superficie plana, a fin de examinar la uniformidad del producto.
(Helman,1982,Pg.2124)

7.5.5.2.5Pruebadecentrfuga Indic si la emulsin estaba bien hecha y era estable. La centrifugacin de una emulsin a 25 C y 3750 revoluciones por minuto durante 5 horas se equipara a la accin de la gravedad duranteunao.Sehizolaobservacindelgradodeseparacincada hora (parar, observar el fondo del tubo de centrfuga y regresar al centrifugado, podra aceptarse que sea estable si se le da menos tiempo de vida til. Si la centrfuga no llega a la velocidad mencionadaponerlamstiempo).(Guerra,1946,Pg.45) 7.5.5.2.6Densidadrelativa Se realiz mediante el empleo de una probeta. Se limpi perfectamente la probeta, y se pes en la balanza, se realiz a una temperatura de 25 C. Luego se coloc 10ml del producto en la

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probeta, y se procedi a pesar el contenido de la misma. Se obtuvo el valor dividiendo la masa correspondiente con el volumen, el cocientefueladensidadrelativadelagua(sustanciadereferencia)a latemperaturade25C.(Guerra,1946,Pg.45) 7.5.5.2.7ControlMicrobiolgico(Ruiz,2008) El Manual de Bacteriologa Analtica (Bacteriological Analytical Manual (BAM)) indica una serie de recomendaciones para la manipulacin de las muestras de productos cosmticos que van a ser sometidos a un anlisis microbiolgico. Estas recomendaciones sonlassiguientes: Una vez que se recibe una muestra de un producto cosmtico, sta se debe analizar lo ms pronto posible, sin embargo, cuando es necesario almacenarla se debe hacer en un lugar limpio que se encuentre a temperatura ambiente. Las muestras nunca se deben incubar, refrigerar o congelar antes o despus de su anlisis microbiolgico. Es importante inspeccionar cuidadosamente el aspecto que presenta la muestra en el momento que se recibe y se debe anotar cualquierirregularidadqueseobserveenelenvase. Antes de abrir el envase y tomar la muestra del producto para realizar el anlisis microbiolgico, se debe desinfectar su superficie con Etanol al 70% (v/v) y HCl al 1% en agua Si es necesario despus dedesinfectarlassedebesecarelenvaseconunagasaestril. Para hacer el anlisis microbiolgico es importante utilizar una porcinrepresentativadelcontenidodelamuestra.Cuandosetrata deproductosquecontienenmenosde1gomenosde1mL,sedebe analizarelcontenidocompletodelenvase.

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Cuando se dispone de una sola muestra a la que se deben realizar otrosensayos(qumico,toxicolgico,etc.),sedebetomarprimerola partedemuestraquevaaserutilizadaenelanlisismicrobiolgico. En este caso la cantidad de muestra a tomar, depender del contenido total del producto. Por ejemplo, si la muestra contiene slo5mL,sepuedenusar1o2mLpararealizaresteanlisis.

Preferiblemente el anlisis microbiolgico se realiza bajo campana de flujo laminar, sin embargo, si no es posible, se puede acondicionarunacabinapararealizaresteensayo.

Todas las manipulaciones de la muestra se deben realizar aspticamente. Cuando se preparan muestras cosmticas para la realizacin de un anlisis microbiolgico, es importante garantizar que los microorganismos, que pudiesen estar como contaminantes, van a ser detectados y que el analista, durante la realizacin del ensayo, no aporta ningn tipo de contaminante. Para ello es importante: Incorporar completamente la muestra en el medio de cultivo. Empleartcnicasaspticas.

Lmites Microbianos (RTCA 71.03.45:07): Deben efectuarse a todos los cosmticos, excepto a los que no sean susceptibles a la contaminacin microbiolgica por la propia naturaleza cosmtica (ej. Perfumes con alto contenido de alcohol, productos con ms de 10% de clorhidrato de aluminio, productos oleosos, productos oleosos, productos con base de cera, productos que contienen perxido).

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TablaNo.9Especificacindelmitesmicrobianos(UFC/goUFC/cmRTCA 71.03.45:07) PRODUCTO ParaBeb ParaelContornodelos ojos Todoslosotros DETERMINACIN RecuentoTotaldeMesfilosaerobios RecuentoTotaldeMohosyLevaduras RecuentoTotaldeMesfilosaerobios RecuentoTotaldeMohosyLevaduras ESPECIFICACIN 10 10 Nomsde5x10 10

RecuentoTotaldeMesfilosaerobios RecuentoTotaldeMohosyLevaduras

10 10

TablaNo.10EspecificacindeMicroorganismosPatgenos MICROORGANISMO Staphylococcusaureus EscherichiaColi Pseudomonasaeuroginosa Agares TablaNo.11DiferentesTiposdeAgares

Agar SABORAUD PCA MACCONKEY MANITOLSAL

ESPECIFICACIN Ausente Ausente Ausente

Medio Especfico

Conteoaerbico deMohosy Levaduras Limite:nomayora 100UFC

Conteo aerbicode bacterias Lmite:no mayora 1000UFC

Medioespecifico paraE.coliyotras enterobacterias cambiodecolorde ROJOaAMARILLO HUEVO

Medio especificode S.aureus cambiode colorde ROJOa AMARILLO

Limite

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PruebasRealizadasaProductoTerminado TablaNo.12PruebasRealizadasaProductoTerminado

Maquillaje lquido
DescripcinMacroscpica delproducto MedicindepH ViscosidadAparente TipodeEmulsin Homogeneidad PruebadeCentrifuga DensidadRelativa ControlMicrobiolgico

Rubor Compacto X X X X

Mascarilla Facial x x x x x x

Cremade Manos

x x x x x x x x

x x x x x x x x

7.5.6EnsayosdeEstabilidaddeFormulaciones Segn la literatura puede efectuarse pruebas de estabilidad en un corto periodo de tiempo para conocer si el preparado va a mantener sus condiciones originales. Se efecta sometiendo el preparado a temperaturas de frocalor. La prueba de reversibilidad consiste en calentar con agitacin el preparado y luego enfriarlo con agitacin (sin refrigerar) (Helman, 1982, Pg.
2281).

7.5.7EnsayosdeEstabilidaddeFormulaciones:PruebadeReversibilidad Tiempo0=0das Tiempo1=30das Tiempo2=60das Tiempo3=90das

69

En cada tiempo en donde se evala la estabilidad del producto cosmtico se debe de evaluar las propiedades fsicoqumicas de cada producto y tambin sedebeevaluarlosparmetrosdeinteraccindelenvaseconelproducto.Al inicioyalfinalsedebeevaluarlosparmetrosmicrobianos. TablaNo.13GuaComnSegnUSPparaCondicionesdeAlmacenamiento TEMPERATURA 40+/5%40C+/2C 60+/5%60C+/2C TablaNo.14EstabilidaddeCosmticos,PruebadeReversibilidad Prueba 2 1 Propiedades Originales Olor: Color: Consistencia: pH: Olor: Color: Consistencia: pH: 3 Olor: Color: Consistencia: pH:
Fuente:datosexperimentalesytericos.

HUMEDADRELATIVA 75%+/5% 75%+/5%

Fuente:Datostericos(TheUnitedStatesPharmacopeia.USP29.2006)

Calentamiento70C Conservaolor Conservacolor Msfluida

Enfriamiento 30C Conservaolor Conservacolor Semislida

Estabilidad Cumple

Conservaolor Conservacolor Msfluida

Conservaolor Conservacolor Semislida

Cumple

Conservaolor Conservacolor Msfluida

Conservaolor Conservacolor Semislida

Cumple

70

TablaNo.15FormasCosmticasysusSignosdeInestabilidad Forma MaquillajeLquido PuntosCrticos Apariencia Cambios fsicos o qumicos SignosdeInestabilidad Oscurecimiento precipitacin solucin. Rompimiento emulsin. Formacin de cake e imposibilidad resuspender. Cambios organolpticos Crecimiento microbiano acompaado de de de la o en

decoloracin, turbidez oformacindegas. RuborCompacto Apariencia Consistencia Pueden producirse

apelmazamientos de la materia Puede darse un cambio decolor

MascarillaFacial

Oscurecimiento precipitacin solucin. Rompimiento emulsin. de

o en

la

71

Formacin de cake e imposibilidad resuspender. Cambios organolpticos Crecimiento microbiano acompaadode decoloracin,turbidez oformacindegas. CremaparaManos Rompimiento emulsin Crecimiento cristales Evaporacindeagua Crecimiento microbiano
Fuente:datosexperimentalesytericos.

de

de

la

de

72

FASEIII 7.6.AnlisisSensorialyPruebasDermatolgicas 7.6.1CriteriosdeInclusin Mujeres Mayoresde18aos Que sean estudiantes de la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia de la UniversidadSanCarlosdeGuatemala. 7.6.2CriteriosdeExclusin Quepresentenpatologasenlapiel. 7.6.3Mtodo Se realiz un estudio con fines cosmetolgicos para determinar la seguridad dermatolgica de cuatro productos cosmticos elaborados a base de Caoln nacional. El estudio se realiz con mujeres, mayores de 18 aos, que fueran estudiantes de la facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia de la universidad de San Carlos de Guatemala. Se excluyeron aquellas personas que presenten alguna enfermedad en la piel (manchas, problemas serios de acn etc.) El tamao de muestra para la cantidad de mujeres que participaron en el estudiosecalculenEpidat3.1conbaseaunapreguntadelaencuesta:Le agrad las caractersticas del producto cosmtico (olor, color, apariencia)? (Ver anexo). Se seleccionaron 40 mujeres por conveniencia. Luego se distribuyeron entre las participantes y al azar 10 muestras de cada tipo de cosmticos.
Primera Parte: Se le pidi a las participantes que diariamente utilizaran

nicamente los productos cosmticos dados sin combinarlos con otros productos y que estuvieran pendientes de cualquier reaccin agradable o

73

desagradable que se les presentaran. En caso de cualquier reaccin desagradable se deban comunicar inmediatamente con el grupo investigador.Selesexplicenqueibaaconsistirelestudioysuparticipacin en l, se pidi la firma del consentimiento informado y se realiz la primera fase de la entrevista para evaluar las caractersticas organolpticas del producto.
Segunda parte: Se monitore 2 veces durante 15 das, para efectuar la

evaluacin correspondiente por medio de laentrevista (parte 2). Durante los 15 das se esperaba que no hubieran presentado reacciones desagradables enlapiel. 7.6.3.1Entrevista
ENTREVISTAPARTEI

PRODUCTOSCOSMETICOSELABORADOSCONCAOLNNACIONAL: Si No 1. Presenta usted algn tipo de enfermedad en la piel (manchas, acn,etc.)? 2. Utilizaustedalgnproductocosmticoactualmente? 3. Presentaustedalgntipodealergiaconalgncosmtico? 4. HaescuchadohablardelcaolnGuatemalteco? 5. Conoceustedsobreelusodecaolnenproductoscosmticos? 6. Hautilizadoalgnproductocosmticoquecontengacaoln (barro)? 7. Utilizaraalgnproductocosmticoquecontengaestetipode barro? 8. Seaplicatodoslosdasunacremademanos? Cul? Concul?

74

9. Utilizaconfrecuenciamascarillasfaciales? 10. Seaplicarubordepolvossueltosdiariamente? 11. Seaplicamaquillajelquidodiariamente? 12. Cadacuntocompraproductoscosmticos?

Unavezala semana Cada15 das Cadames Unavezal ao

13. Estustedpendientedelasfechasdevencimientodesus productoscosmticos? 14. Leagradanlascaractersticasdelproductocosmtico(olor, color,apariencia)? ENTREVISTAPARTEII

MarqueconunaXlarespuestaqueseadecaasuexperienciaenelusodelos cosmticosdeesteestudio. 1. Culfueelproductoutilizado? MaquillajelquidoRuborcompactoMascarillaFacialCremademanos 2. Porcuntotiempoutilizelproductocosmtico? Quincedas1semananoloutiliz 3. Mantuvoelproductolascaractersticasincialescomosucolor,oloryapariencia? SiNo Observaciones: ______________________________________________________________________ _________________________________________________________ 4. Presentalgunamanifestacindealergiaalutilizarelproductooalgntipode irritacin?

75

SiNo 5. Sisurespuestaalapreguntaanteriorfues,especifiqueelreaylareaccinno deseadapresentadaenlapiel. ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ 6. Volveraautilizaresteproductocosmtico? SiNo Porqu? ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ 7.7 AnlisisEstadstico PrimeraFase TipodeAnlisisestadstico:Descriptivo(Referidoalestudioyanlisisdelos datosobtenidosenunamuestra(n)ycomosunombreloindicadescribeny resumen las observaciones obtenidas sobre un fenmeno un suceso o un hecho). Las variables cuantitativas: se resumieron por medias y desviaciones estndar. Las variables cualitativas: los resultados se resumieron por medio de porcentajes. Grficas para variables cuantitativas: se representaron por medio de grficasdebarrasydesviacionesestndar. Grficas para variables cualitativas: se representaron con grficas de barras confrecuenciasporcentualesoabsolutas. Ensayo/error. Rplicasporconveniencia(2rplicas). Criterio:Elegirelcaolndelasreasquecumplan.

76

SegundaFase PruebasdeControldeCalidad Anlisis de Resultados: Todos los anlisis fueron evaluados por una

respuesta dicotmica (si/no cumple) con relacin a lo indicado en los criterios dermatolgicos. Rplicasporensayo:5. Prueba de Hiptesis Binomial: seutilizo una tabla de probabilidades

asociadasconvalorespequeosparaunahiptesisdeunacola. NiveldeSignificanciade=0.05. Criterio:Cumple/NoCumple;delos5ensayosrealizadosseesperanque

todoscumplanconelcriterio. HiptesisNula:Ho:p0.5(nocumple) HiptesisAlterna:Ha:p>0.5(sicumple) PruebasdeEstabilidad Factores:2nivelesdetemperatura. TiempodeAnlisis:3niveles. Tratamientos:6tratamientos(combinacintemperatura/tiempo). Rplicasportratamiento:10. RespuestaDicotmica,resumendedatospormediodeporcentajesy

grficasdebarras. PruebadeHiptesisBinomial:secalculmedianteSPSS19,parauna

hiptesisdeunacola. NiveldeSignificanciade=0.05. Criterio:Debencumplirmnimo910rplicaspararechazarHo.

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TerceraFase Tipodeensayo:Clnicodermatolgico FaseIDescriptivo Cantidaddepoblacin:15personasporproducto Tiempodeduracindelestudio:15das Evaluacindelosresultados:2veces(Tiempomedio,Tiempofinal) Formadelaevaluacin:encuesta

78

8. RESULTADOS FASEI. DeterminacindeparmetrosfisicoqumicosdeCaoln TablaNo.I Pruebadeidentificacindecaolnenmuestrasrecolectadasencuatro departamentos(n:16)

Caoln Departamento/Depsito Especificacin proveniente Jutiapa(depsitolas Precipitado Caas) blanco gelatinoso, ElProgreso(depsitoEl insoluble en HatoSanAntonioLaPaz) unexcesode Chiquimula hidrxidode (AfloramientoTicanl) amonio6N SantaRosa(depsitolos Esclavos) 1 Puntosdemuestreo 2 3 4

Cumple

Cumple

Cumple

Cumple

Fuente:DatosExperimentales. VerAnexoV

Las muestras de caoln de los departamentos de Jutiapa (depsito las Caas), El Progreso(depsitoElHatoSanAntonioLaPaz),Chiquimula(AfloramientoTicanl)y SantaRosa(depsitolosEsclavos)cumplieronconlaespecificacindelensayopara laidentificacindecaoln.

79

GrficaNo.I PorcentajedeCumplimientodeMetalesPesadosenmuestrasdeCaoln provenientesdecuatrodepartamentos:Arsnico,MercurioyPlomo(n:16)

Fuente:DatosExperimentales VerAnexoVI

Se analizaron cuatro puntos de caoln de cada uno de los departamentos de Jutiapa (depsito las Caas), El Progreso (depsito El Hato San Antonio La Paz), Chiquimula (AfloramientoTicanl)ySantaRosa(depsitolosEsclavos). En la grafica podemos observar que los departamentos de Jutiapa, El progreso y Chiquimula se encontraron fuera de los porcentajes de cumplimiento de metales pesados, nicamente el caoln proveniente del departamento de Santa Rosa (depsito los Esclavos) presento un porcentaje aceptable con respecto a la especificacin, a excepcin del punto C1, en el cual se detecto la presencia de mercurio, sin embargo la cantidad detectada se encontr en el lmite permitido (1mg/Kg)paradichocompuestosegnlaFDA.(USFDA,2000).

80

GrficaNo.II Arsnicoenmuestrasdecaolnporlugardeprocedencia(n:16)

Fuente:DatosExperimentales VerAnexoVI

El caoln para uso cosmtico, no debe contener arsnico. Las muestras de caoln de losdepartamentosdeJutiapa(depsitolasCaas),ElProgreso(depsitoElHatoSan AntonioLaPaz)yChiquimula(AfloramientoTicanl)presentaronArsnico. Los cuatro puntos del departamento de El Progreso presentaron arsnico, entre 7 y 37mg/Kg.LosdepartamentosdeChiquimulayJutiapapresentaronarsnicoen2de 4puntosmuestreados. Las muestras de caoln del Depsito Los Esclavos, departamento de Santa Rosa, no presentaron cantidades de arsnico detectables; por lo que, nicamente se trabaj con este caoln y se descartaron las muestras provenientes de los otros tres departamentos(Jutiapa,ChiquimulayElProgreso).

81

GrficaNo.III ControldeCalidaddelasmuestrasdeCaolndeldepartamentodeSantaRosa (DepsitolosEsclavos)(n:5)

Fuente:DatosExperimentales VerAnexoVIIyVIII

El 100% de las muestras de caoln del departamento de Santa Rosa, cumplieron con elcolornaturalquedebetenerelcaoln. El 78.5 % de las muestras de caoln del departamento de Santa Rosa, cumplen con losparmetrosdelporcentajedetamaodepartculafina6080%. Las muestras de caoln de Santa Rosa, presentaron una porosidad de 46.5%, encontrndosestaenelrangopermitidode44a50%. Ninguna de las muestras de caoln del Depsito Los Esclavos del departamento de Santa Rosa, present carbonatos, por lo que, el 100% cumpli con el parmetro, al nocausarefervescencia.

82

GrficaNo.IV ControldeCalidaddelasmuestrasdeCaolnextradodelDepsitoLosEsclavos, deldepartamentodeSantaRosa(n:4)

Lmitepermitido

Fuente:DatosExperimentales VerAnexoVIIyVIII

Las muestras de caoln cumplieron con el parmetro de contenido de humedad, obteniendo un valor, menor a 10%. El promedio de prdida por ignicin, sustancias solubles en cido y prdida por incineracin, tambin fueron menores a los valores mximospermitidos,14%,2%y15%respectivamente.

83

TablaNo.II ControldeCalidaddeCaolnprocedentedeldepartamentodeSantaRosa DepsitolosEsclavos(n:18)

PROMEDIOdesviacin Estndarofrecuencias porcentuales
1000.0% 1000.0% 5.50.424 78.58.27%

PARAMETRO
Color pH TamaodePartcula

ESPECIFICACIN
Atemperaturaambientey105C:Colornatural Atemperatura1000C:Colorcalcinado Ligeramentecido5a6 Partcula: Muygruesapasa<20%.Gruesapasa<40% Semigruesapasa<60%.Finapasa<80%.Muy finapasa<99% Cuantomsbajoseaelcontenidodeslicey msaltoeldealmina,laarcillaserms plsticaysecalcificaracomo:Mala,Regular, Buena,Muybuena,Excelente Laalturadelaemulsinsuspendidaenel lquidorepresentaelrangode1050mL Laporosidadvaraentre44a50%. Elcontenidodehumedadvara6a10% Elporcentajedeprdidavaria6a14% Elpesoespecficoesde2.6 Nopierdemsdel15%desupeso Nodejanmsde10mgderesiduo2.0% Noseproduceefervescencia Sereportacomogramosdeaceiteabsorbidos por100gdemuestra Elvolumeninicialseaproximaa1mL Sereportacomogramosdekerosenoadsorbido por100gdemuestra Laabsorcindeaguadelasarcillasesmayoral 100%desupeso Lapruebapositivamuestracolorrojoladrillo.
Fuente:DatosExperimentales VerAnexoVII,VIII,X

Plasticidad Sedimentacin Porosidad ContenidodeHumedad PerdidaporIgnicin PesoEspecfico Prdidaporincineracin SustanciasSolublesen cido Carbonatos PoderporAbsorcin (aceitedeLinaza) GradodeHinchamiento PoderdeAdsorcin (Kerosene) AbsorcindeAgua Escherichiacoli

Regular(50%) 37.510.6mL 46.470.002% 6.40% 7.50.01% 2.60.01 90.01% 1.810.0% Ausente100.0% 125.63.29% 1.00.0mL 0.18890g 96.910.005% Ausente100.0%

84

FASEII

Pruebasdecontroldecalidadyestabilidaddeloscosmticos TablaNo.III Pruebasdecontroldecalidadrealizadasaloscosmticoselaboradosconcaoln recolectadoenelDepsitoLosEsclavos,SantaRosa(n:20).

PRUEBA Maquillaje lquido

Lacapade maquillajelquido seobserva homognea Pruebadedilucin: emulsinlechosa Pruebadelavado: aceite/agua(o/w) Nohayseparacin

FORMACOSMTICA
Rubor compacto
Lospolvosseven encoloryaspecto homogneo

Mascarilla facial
Noseobservan partculas individuales,se vehomognea

Cremade manos
Lacapaesparcida decremamuestra uniformidadde partculas Pruebade dilucin:emulsin lechosa Pruebadelavado: aceite/agua(o/w) Nohay separacin 5.18

Homogeneidad

Tipode Emulsin

Prueba Centrfuga pH Densidad Relativa Viscosidad

Nohay separacin 5.35

Nohay separacin 5.25

4.95

1.0866g/ml 8,378.28cps

1.0879g/ml

1.0860g/ml 11,140cps

1.0989g/ml

N.A. Cumple

12,760.56cps Cumple

Cumple

Cumple

N.A.=noaplica Fuente:DatosExperimentales VerAnexoVIII,IXyXIII

Los cosmticos elaborados con caoln, cumplieron con las pruebas de control de calidad de homogeneidad, prueba centrfuga y densidad relativa. El maquillaje lquidoylacremademanosnopresentaronmodificacinenlaemulsin.

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TablaNo.IV Cumplimientodeestabilidaddeparmetrosorganolpticosdeloscosmticos elaboradosconcaolnrecolectadoenelDepsitoLosEsclavos,SantaRosa(n:20)

Tiempo1/30das 70C Maquillaje lquido1 Cremade manos2 Rubor compacto3 Mascarilla4
Parmetros analizados: 1: Olor contratipo Dove, color 2: Olor contratipo Dove, color 3: Olor contratipo Dove, color 4: Olor alcanfor, color blanco,

Tiempo2/60das 70C 100% 30C 100%

Tiempo3/90das 70C 100% 30C 100%

30C 100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100% 100%

100% 100%

100% 100%
Fuente:DatosExperimentales VerAnexoXI,XII

100% 100%

100% 100%

100% 100%

rosa oscuro, lquido. beige, cremosa. rosa plido, slido. consistencia gelatinosa.

Los cosmticos elaborados con caoln, fueron evaluados elevando la temperatura a 70 C y luego cuando sta disminuy a 30 C. Durante los 3 meses evaluados, ninguno de los cosmticos elaborados cambi sus propiedades organolpticas, color,oloryestado.

86

TablaNo.V Pruebadereversibilidad:estabilidaddeparmetrosfisicoqumicosdeloscosmticos elaboradosconcaolnrecolectadoenelDepsitoLosEsclavos,SantaRosa(n:40) Parmetro Tiempo/30das Tiempo/60das Tiempo/90das

pH 4.92
8,236.24 cps

4.85
8,598.5 cps

4.97
8,651.78 cps

Maquillaje lquido

Viscosidad Pruebacentrfuga Densidad pH

Nohay separacin
1.0789g/mL

Nohay separacin
1.0890g/mL

Nohay separacin
1.0870g/mL

5.18
12,627.36cps

5.20 12,769.44cps Nohay separacin

1.0785g/mL

5.20 13,089.12cps Nohay separacin

1.0864g/mL

Cremade manos

Viscosidad Pruebacentrfuga Densidad pH

Nohay separacin
1.0785g/mL

5.40 Nohay separacin 1.0864g/ml 5.25 10,312cps Nohay separacin 1.0970g/mL Cumple
Fuente:DatosExperimentales VerAnexoXIyXIV

5.35 Nohay separacin 1.0850g/ml 5.30 11,197.68cps Nohay separacin 1.0878g/mL Cumple

5.40 Nohay separacin 1.0789g/ml 5.25 11,284.26cps Nohay separacin 1.0889g/mL Cumple

Rubor compacto

Pruebacentrfuga Densidad pH Viscosidad

Mascarilla
Pruebacentrfuga Densidad

LosparmetrosdepH,viscosidad,pruebacentrfugaydensidadcumplieronencada unodelostiemposparaloscosmticosrealizadosconelcaolndeldepartamentode SantaRosa.

87

TablaNo.VI Controlmicrobiolgicoparaelda0yda90,deloscosmticoselaboradoscon caolnrecolectadoenelDepsitoLosEsclavos,SantaRosa(n:8).

Producto Maquillaje liquido Rubor Compacto Mascarilla facial Cremade manos Das Conteo total Aerobio Menora 10UFC/g Menora 10UFC/g Menora 10UFC/g Menora 10UFC/g Mohosy Levaduras Menora 10UFC/g Menora 10UFC/g Menora 10UFC/g Menora 10UFC/g Escherichi acoli Ausente Staphylococcu saureus Ausente Pseudomona aeuroginosa Ausente

0das 90das 0das 90das 0das 90das 0das 90das

Ausente

Ausente

Ausente

Ausente

Ausente

Ausente

Ausente

Ausente

Ausente

Fuente:DatosExperimentales VeranexoX

Ninguno de los cosmticos elaborados con caoln, presentaron un conteo aerobio total y mohos y levaduras, mayor a 10 unidades formadoras de colonias (UFC) por gramo. Los cosmticos no presentaron crecimiento E. coli, S. aureus y P. aeuroginosaluegodesufabricacin.

88

FASEIII DeterminacindelaaceptacindeloscosmticosquecontienenCaoln TablaVII Entrevistainicialparaconocerlaopinindelasparticipantes,sobreloscosmticos fabricadosconcaolnextradodelDepsitoLosEsclavosdeldepartamentodeSanta Rosa(n:40). Si No

Preguntasevaluadas Presentaustedalgntipode enfermedadenlapiel(manchas, acn,etc.)? Utilizaustedalgnproducto cosmticoactualmente? Presentaustedalgntipode alergiaconalgncosmtico? Haescuchadohablardelcaoln guatemalteco? Conoceustedsobreelusode caolnenproductoscosmticos? Hautilizadoalgnproducto cosmticoquecontengacaoln (barro)? Utilizaraalgnproducto cosmticoquecontengaestetipode barro? Seaplicatodoslosdasunacrema demanos? Utilizaconfrecuenciamascarillas faciales? Seaplicarubordepolvossueltos diariamente? Seaplicamaquillajelquido diariamente? Estustedpendientedelasfechas devencimientodesusproductos cosmticos? Leagradanlascaractersticasdel productocosmtico(olor,color, apariencia)? Nmerode participantes %de participantes Nmerode participantes %de participantes

7 36 5 8 8

17.5% 90.0% 12.5% 20.0% 20.0%

33 4 35 32 32

82.5% 10.0% 87.5% 80.0% 80.0%

15.0%

34

85.0%

26 33 10 16 7

65.0% 82.5% 25.0% 40.0% 17.5%

14 7 30 24 33

35.0% 17.5% 75.0% 60.0% 82.5%

24

60.0%

16

40.0%

39

97.5%

2.5%

Fuente:DatosExperimentales

89

Los cosmticos elaborados con caoln fueron evaluados por 40 participantes de la FacultaddeCienciasQumicasyFarmacia.Delasentrevistadas,sloel60%lepresta atencin a las fechas de vencimiento de los cosmticos. El 17.5% de las participantes utilizaban maquillaje lquido diariamente, el 40% refirieron usar maquillaje compacto y el 25% utilizaba mascarillas faciales frecuentemente. La crema de manos fue el cosmtico mas utilizado por las participantes del estudio, teniendoun82.5%deuso.Delasparticipantesentrevistadas,el17.5%,presentaron eventuralmenteespinillas.

90

GrficaNo.V Entrevistainicialparaconocerlaopinindelasusuariassobreloscosmticosfabricados concaolnextradodelDepsitoLosEsclavosdeldepartamentodeSantaRosa(n:40).

Fuente:DatosExperimentales

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TablaVIII EntrevistafaseII:Resultadosquelasparticipantesreportaronluegode15y30 dasdeusodeloscosmticoselaboradosconcaolnprovenientedelDepsitoLos Esclavos,departamentodeSantaRosa(n:40).

Nmerodeparticipantes queutilizaronlos cosmticos.
Porcentajedeparticipantes queutilizaronelcosmtico poreltiempoestipulado.

Maquillaje lquido Das 15das 30das 15das 100% 30das 10

Rubor compacto 10

Mascarilla facial 10

Cremade manos 10

100%

100%

100%

100%

Mantuvoelproducto,las caractersticasinicialescomo sucolor,olor,yapariencia duranteestetiempo?

100%

100%

100%

Presentalguna manifestacindealergiaal utilizarelproductooalgn tipodeirritacin?

15das 0% 30das 15das 30das 80%;20% 100%;0% 100%;0%

70%;30%

0%

0%

0%

Volveraautilizarel producto?Si;no.

100%;0%

Fuente:DatosExperimentales

A los 15 das, el 80% de las participantes refiri que volvera a utilizar la mascarilla facial elaborada con caoln; luego a los 30 das, hay una disminucin del 10% de participantes que volveran a utilizar ste producto (70%). Las participantes mostraron un 100% de aceptacin de la crema de manos, maquillaje lquido y rubor compacto,adiferenciadelamascarillafacial.

92

TablaIX Pruebadehiptesisbinomialdeunacolaasociadasconvalorpequeos. FaseII:Pruebasdecontroldecalidad(n:5). PRUEBABINOMIAL VALORP 0.031 INTERPRETACION Se rechaza la hiptesis nula, ya que en la poblacin de la que fue extrada la muestra no hay suficiente evidencia estadstica para indicarquenosecumpleconlaspruebasde controldecalidadnecesarias.

Fuente:DatosExperimentales

Nivel de confianza del 95%, el tamao de muestra de n=5 y una frecuencia de fracasos de cero. TablaX PruebadeHiptesisBinomialdeunacola,calculadamedianteSPSS19. FaseII:PruebasdeEstabilidad(n:10). PRUEBABINOMIAL VALORP 0.001 INTERPRETACION Se rechaza la hiptesis nula, ya que en la poblacin de la que fue extrada la muestra no hay suficiente evidencia estadstica para indicarquenosecumpleconlaspruebasde estabilidad.

Fuente:DatosExperimentales

Niveldeconfianzadel95%,eltamaodemuestraden=10yunafrecuenciadefracasosde cero.

93

9. DISCUSIN En la primera fase se realiz la extraccin de caoln nacional, proveniente de los departamentosdeJutiapa(depsitolasCaas),ElProgreso(depsitoElHato,San Antonio La Paz), Chiquimula (Afloramiento Ticanl) y Santa Rosa (depsito los Esclavos). Acadaunadelasmuestrasrecolectadasselesrealizlapruebadeidentificacin, para la cual se obtuvieron resultados satisfactorios con respecto a la especificacin(precipitadoblancogelatinoso).(VertablaI) Por la naturaleza y el origen del caoln extrado, se tena la sospecha que estos podran haber estado contaminados con ciertos metales pesados; arsnico, mercurio y plomo, que ms adelante podran haber afectado las formulaciones de los cosmticos. Se someti a cada una de las muestras a una temperatura de 1050C; temperatura utilizada para tratar de eliminar estos metales pesados al alcanzar su puntos de ebullicin (arsnico 613C y mercurio 357C). El nico metalpesadoquenopodasereliminadoaestatemperaturaeraelplomoyaque tienepuntodeebullicin(1750C)cercanoalatemperaturaenlaqueelcaolnse funde(1770C).

Durante el segundo mtodo confirmatorio de identificacin para el caoln se observo un color blanco grisceo al someterlo a una temperatura de 1050C, ningunadelasmuestrasanalizadaspresentunacoloracinrosada,quehubiera denotadolapresenciadecarbonatos,mismaquesecorrobordurantesuensayo especfico.(VerresultadostablaII)Laidentificacindelcolordelasarcillasdebe serpreviaacualquiertratamientooensayoqueserealice.

94

Para corroborar que las muestras de caoln se encontraran exentas de mercurio, plomo y arsnico se realiz una digestin cida de las muestras analizadas. nicamente el caoln extrado del departamento de Santa Rosa, depsito los Esclavos,cumpliconlasespecificacionesestablecidas,aexcepcindelpuntoC1, enelcualsedetectolapresenciademercurio,sinembargolacantidaddetectada se encontr en el lmite permitido (1mg/Kg) para dicho compuesto segn la FDA. (USFDA, 2000). Este punto de muestreo se encontr contaminado posiblemente porestarsituadocercanoalasuperficie.(VerresultadosgrficaIyII) Posteriormente se seleccion el caoln que cumpli con las especificaciones de metales pesados (Departamento de Santa Rosa, depsito Los Esclavos). Se evaluaron sus propiedades microbiolgicas y fisicoqumicas; tales como el pH, del cual se obtuvo un valor entre 5.5 0.424 comparando este dato con el valor terico el cual es ligeramente cido, entre 5 y 6 (Ministerio de Energa y minas, 2003,Pg.6)encontrndosedentrodesuespecificacin. El caoln utilizado en la industria cosmtica se caracteriza por presentar un tamao de partcula fina, se consideran partculas finas aquellas que atraviesan en un 80% un mesh con malla 24, de las muestra de caoln analizadas todas presentaron este tamao de partcula, cumpliendo as con la especificacin. (Ver tablaII) La plasticidad es una propiedad que adquieren las arcillas al humedecerlas con agua, generalmente los caolines son menos plsticos que las arcillas, esto se comprobdurantesuanlisisenelcualelcaolnpresentounaplasticidadregular, yaquenopresentodeformacinaltacto.(VertablaII)

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Los resultados obtenidos durante la prueba de sedimentacin se encontraron dentro de la especificacin 1050mL. Este parmetro es de importancia ya que permitevisualizarlasolubilidaddelmaterialenelagua.(VerresultadostablaII) Durante la prueba de porosidad se observ que el caoln tuvo una diferencia de agua absorbida de 46.5 0.002% en relacin a su peso, esto pudo deberse a que elcaolnesunmaterialsumamenteporoso,quealestarencontactoconelagua llena todos o la mayora de sus poros, saturndolos de tal forma que no permite alaguaserabsorbidaensutotalidad. El contenido de humedad en el caoln puede presentarse en dos diferentes formas: el agua adsorbida por la superficie y el agua que forma parte de las molculas.(MinisteriodeEnergayminas,2003,Pg.6)Sucontenidovaraentre un 610%, segn los resultados obtenidos el porcentaje de humedad fue satisfactorio6.40%,caractersticaquelohacefavorableparasuusodentrode laindustriacosmtica. La prdida por ignicin vara entre el 614% segn la especificacin, el resultado obtenido fue 7.5 0.01%, con el cual se determin que las muestras analizadas podran contener poca cantidad de materia orgnica, esto pudo deberse a que las mayora de muestras fueron recolectadas de varios punto lejanos a la superficie, es importante tomar en cuenta el punto de muestreo, ya que existe mayor probabilidad que un punto situado cercano a la superficie posea mayor cantidad de contaminantes, tal fue el caso del punto C1, en el cual se determino lapresenciadearsnicoporloquesedescartodesdeuninicio. Cada mineral tiene un peso especfico; para el caoln es de 2.6 0.01 (Ministerio deEnergayminas,2003,Pg.7),elobjetivodeesteanlisisfuedeterminarsiel mineral era ligero o pesado, los resultados obtenidos se encontraron entre 2.59

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y 2.61, esto pudo deberse a que el caoln extrado del departamento de Santa Rosa depsito Los Esclavos podra haberestado enriquecido con otros minerales, caracterstica que se denot al momento de realizar su extraccin, pues en su apariencia se observ la presencia de cuarzo, mineral que modifica ciertas propiedadesdelcaolncomoelaumentodetamaodepartcula,aumentodesu viscosidad,ladisminucindeabsorcindeaguayconellosuexpansin. Otra de las pruebas fsicas realizadas al caoln fue la prdida por incineracin, durante la cual no debi perder ms de 15% de su peso. (Ministerio de Energa y minas, 2003, Pg. 6), los porcentajes obtenidos segn los anlisis experimentales confirmaron que la presencia de materia orgnica en el caoln era baja, ya que nicamenteperdiel90.01%. Lapruebadesustanciassolublesencido,serealizparadeterminarlapresencia de impurezas tales como carbonato de calcio y carbonato de magnesio entre otras,elresultadoobtenidonodebasermayoral2%;obtenindoseresultados dentro de la especificacin (ver resultados tabla II); todo ello para eliminar las impurezasquenoloharanaptoparasuusodentrodelaindustriacosmtica. Alcumplirlapruebadesustanciassolublesencidoseesperabaquelapruebade carbonatos tambin cumpliera, lo que se confirm al no presentar efervescencia duranteelensayo. La determinacin del poder de absorcin y adsorcin de caoln, est estrechamenterelacionada,laabsorcinrefirindoseasucapilaridadyadsorcin a la relacin de tipo qumico existente entre el caoln y el kerosene. El poder de absorcin obtenido fue de 123.2 g demostrando la capacidad de absorcin de aceite que tiene el caoln, lo que lo hace favorable para su uso en las

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formulaciones de cosmticos ya que podra absorber los componentes grasos de lapiel.(VerresultadostablaII) El grado de hinchamiento corresponde a la absorcin de agua en el espacio interlaminar (ver anexo XVI); esta propiedad depende de la constitucin del material y es una caracterstica que lo hace sensible al aumento de su masa al provocar la separacin entre sus laminas, resultado que se demostr al realizar el ensayo. (Ver resultados tabla II) Esta caracterstica es crucial para su uso en formulaciones cosmticas, ya que uno de los principales usos del caoln es la absorcindeaguaygrasaenlapiel. Al finalizar la fase de control de calidad, se pudo comprobar que el caoln recolectado del departamento de Santa Rosa depsito Los Esclavos, present caractersticas que lo hacan apto para su uso dentro de las formulaciones cosmticas, tales como un alto poder de absorcin, pH ligeramente acido (pH de la piel 5.5), tamao de partcula fina y baja presencia de materia orgnica, entre otras. La baja presencia de materia orgnica en el caoln de Santa Rosa, podra ser una ventaja para su uso en las formulaciones cosmticas ya que requiere menos tratamientoyconellopodrandisminuirloscostosqueconllevasuuso. La segunda fase consisti en formular cuatro productos cosmticos utilizando el caolnextradoenSantaRosa,yaqueestecumplaconlosparmetrosdecalidad establecidos para este fin; los productos formulados fueron maquillaje lquido, rubor compacto, mascarilla facial y crema de manos. El caoln es utilizado en formulaciones cosmticas por sus diferentes propiedades como: poder

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adherente, capacidad de absorber humedad e impurezas y grasas de la piel, brindaunatexturasuaveyaclaraeltonodelapiel. Luego del proceso de elaboracin de los cosmticos, se determinaron los parmetros fisicoqumicos necesarios para garantizar el cumplimiento de las especificaciones establecidas para la formulacin de las diferentes formas farmacuticas. Se inici con la descripcin macroscpica de cada producto tomando en cuenta su forma farmacutica, contenido neto, aspecto, consistencia,color,aromaytextura. En todas las muestras se observ uniformidad de color, olor y homogeneidad ya que no haba presencia de partculas extraas o grumos. (Ver resultados: tabla III) SerealizlamedicindepHconelectrododevidrioa25C,estapruebaescrtica ya que se debe procurar que los productos que estn en contacto con la piel tengan su pH cercano a 5.5 (pH de la piel), hasta la neutralidad. Todos los cosmticos elaborados tenan su valor de pH entre los rangos 5 a 6. (Ver resultados:tablaV) ParalapruebadeviscosidadseutilizunviscosmetroBlookfieldmodeloLVT,con una aguja nmero 4 (viscosidades entre 4,00020,000 cps) a 30 Rev. /min y a 25C. Esta prueba ayud a determinar si los productos seguan presentando la misma consistencia a lo largo del estudio. Todos los resultados obtenidos se encontraron dentro del rango establecido para cosmticos (7,00013,000), encontrndose para la mascarilla facial un promedio de 11, 299.8 cps con un factor de correccin 1.110 segn la tesis de Mauricio Gngora Quevedo, para el maquillaje liquido un promedio de 8,378.28 cps y para la crema de manos

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12,760.56 cps. Las viscosidades presentadas por los cosmticos fueron altas, pudindose deber a la estructura del caoln y a su consistencia. El maquillaje liquido fue el menos viscoso de los cosmticos, caracterstica favorable para su dispersin, la crema de manos fue el cosmtico mas viscoso, caracterstica necesaria para la formulacin, manteniendo as su resistencia a fluir (Ver resultadostablaV). Se evalu el tipo de emulsin de la crema de manos y del maquillaje lquido, con la prueba de dilucin y con la prueba de lavado, dispersndolos en agua, observando que los productos se diluan en sta, lo que indica que ambas emulsionesfuerondetipoaceite/agua. Para evaluar el grado de separacin, precipitacin, inestabilidad o separacin de fases(cremademanos),losproductoscosmticosfueronsometidosalaprueba de centrifuga que consinti en realizar variaciones de temperatura, tiempo y velocidad (3750 Rev. /min), al finalizar la prueba se observ que no haba precipitacin ni separacin de los productos demostrando as la estabilidad de lasmismos. Lapruebadedensidadrelativaseanalizenloscosmticoselaboradosconcaoln extrado del Depsito Los Esclavos, departamento de Santa Rosa, no observando cambiosalolargodelos90dasenqueseevalulaestabilidad. Los resultados del anlisis microbiolgico revelaron un conteo total de aerobios, mohosylevadurasmenora10UFC/gascomolaausenciadeE.coli,S.aureusy P. aeroginosa, cumpliendo as con los parmetros establecidos. (Ver resultados tabla VI) Esta prueba permiti confirmar la efectividad de los conservantes y as, garantizarlacalidaddelproducto.

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Para determinar si los productos elaborados mantendran sus condiciones originales, fueron sometidos al ensayo de estabilidad mediante la prueba de reversibilidad, la cual fue medida mes a mes durante tres meses dentro de un horno a temperatura de 40C y a dos temperaturas diferentes durante los anlisis70Cy30C. Al inicio del estudio y durante los diferentes tiempos de evaluacin (30, 60 y 90 das) realizado a los cosmticos, se aplic la prueba de reversibilidad y pruebas fisicoqumicas descritas anteriormente, en las cuales se observ que macroscpicamente los cosmticos mantuvieron su forma farmacutica, contenido neto, aspecto, color, olor, aroma, consistencia y textura. (Ver resultadostablaIVyV)Estosparmetrosfueronconstantesduranteelestudio. Los resultados obtenidos durante la medicin de pH, viscosidad, tipo de emulsin, grado de separacin, densidad relativa, se encontraron dentro de su especificacin(Verresultados:tablaV),loquerevelaquelasformulacionesdelos cosmticosmantuvieronestablesdurantelosdiferentestiemposdeanlisis. Trasfinalizarlafasedeestabilidad,seprocediconlafasedeanlisissensorialy pruebasdermatolgicas,lacualseevalumedianteunaencuestaquetenacomo principal inters el demostrar la aceptabilidad de los productos cosmticos as como evaluar la conservacin de las caractersticas organolpticas y estabilidad delosmismos. Durante esta fase se determin que a la mayora de las participantes les agradaron las caractersticas organolpticas de los cosmticos y expresaron no

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haber presentado ninguna manifestacin alrgica o algn tipo de irritacin al utilizarloscosmticos(VerResultados:tablaVIII). Un dato importante fue que solo el 60% de las personas evaluadas se encontraronpendientesdelafechadevencimientodelosproductoscosmticos, esto debido a que las personas pueden suponer que los cosmticos no requieren una fecha de caducidad, pues no son productos de consumo y solo se utilizan de formaexterna. Los participantes infirieron que utilizaron en su mayora crema de manos en un 82.5%, mientras que el maquillaje liquido es el cosmtico menos utilizado representadoenun17.5%. Actualmente se ha incrementado el uso del barro en las preparaciones cosmticas, lo cual podra ser una fuente de explotacin para Guatemala, debido al alto costo que representa el proceso de purificacin, su uso ha quedado limitado. Sin embargo las participantes en un 65% infirieron haber utilizado cosmticosquecontienenbarro. Durante el estudio algunas participantes indicaron haber presentado espinillas aliniciodesuciclomenstrualtambinindicaronquelosproductoscosmticosno intervinieronoempeoraronestasituacin. De los cuatro productos cosmticos el de mayor aceptacin fue la crema de manos, ya que durante su uso las participantes reportaron haber obtenido una sensacin agradable, en cuanto al maquillaje lquido y rubor compacto las participantes obtuvieron una apariencia natural a su tono de piel. El cosmtico con menor aceptacin fue la mascarilla facial, esto pudo deberse a que el

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producto requera calentamiento antes de su uso y que actualmente en el mercadoexisteunaampliagamadeproductosdeformaprcticaparasuuso. Para el maquillaje lquido y rubor compacto, las participantes opinaron haber obtenidoresultadossatisfactoriospueslesbrindunaapariencianaturalasupiel ascomouncoloragradable. Ningunodelasparticipantesreporthabertenidoalgunareaccinalrgicaaluso de los cosmticos, con lo que se pudo confirmar que el caoln del departamento deSantaRosaesaptoparasuusoenlaformulacindeproductoscosmticos.

Enbasealosresultadosobtenidossedeterminquelahiptesisnulaserechaza. Para el control de calidad se utiliz un prueba binomial de una cola donde el valor de P obtenido fue de 0.031, con un nivel de confianza del 95%, el valor se encontrmuycercanoalniveldesignificancia(0.05),loquepudosercausadel tamao tan pequeo de la muestra con el que se trabaj (Ver resultados: tabla VII), esto se pudo corroborar con la hiptesis binomial de las pruebas de estabilidaddondeelvalordePfue0.001,elcualseencontrmslejanoalnivel de significancia, esto pudo deberse a que el tamao de la muestra fue mucho msgrande(VerresultadostablaIXyX).

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10. CONCLUSIONES 1. El caoln extrado del Depsito Los Esclavos, departamento de Santa Rosa, es una arcilla con buen potencial y cumple con las especificaciones fisicoqumicas y de inocuidad, por lo que se utiliz como material para la elaboracindelosdiferentescosmticos. 2. Los departamentos de Jutiapa (depsito las caas), El Progreso (depsito el Hato San Antonio la Paz), Chiquimula (Afloramiento Ticanl) y Santa Rosa (depsitoLosEsclavos),demostraronserunafuenteconaltopotencialparala extraccindecaoln. 3. Los cosmticos elaborados, maquillaje lquido, rubor compacto, mascarilla facial y crema de manos, demostraron mantener su estabilidad mediante la prueba de reversibilidad, al utilizarse en su formulacin el caoln extrado del DepsitoLosEsclavos,delDepartamentodeSantaRosa. 4. Los cosmticos elaborados, maquillaje lquido, rubor compacto, mascarilla facial y crema de manos cumplieron con pruebas de control de calidad y microbiolgicas. 5. La mascarilla facial a base de caoln fue el cosmtico con menor aceptacin porpartedelosparticipantesdelestudio. 6. Lasparticipantesqueutilizaronelruborcompacto,maquillajelquidoycrema de manos elaborados a base de caoln extrado del Depsito Los Esclavos, manifestaronsuagradoconlascaractersticasdestos.

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7. El costo que represent la purificacin del caoln fue muy alto, lo que representaunadesventajaparasuexplotacindentrodelpas.

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11. RECOMENDACIONES 1. Estudiar la calidad fisicoqumica del caoln de los departamentos del Occidente de Guatemala,paradeterminarsupotencialparausofarmacutico,comocosmticos ymedicamentos. 2. Elaborar un estudio, con estrategias para implementar el uso del caoln nacional, paralaelaboracinycomercializacindecosmticosdealtacalidad. 3. Investigar mtodos ms rpidos y econmicos para la purificacin del caoln Guatemalteco. 4. Establecerpuntosdeextraccindecaolnevitandoqueesteseencuentrecercano alasuperficie,debidoalacontaminacinquerepresentaraestemuestreo. 5. Considerar la formulacin de distintas presentaciones de mascarillas cosmticas, quefacilitensuusoyconellolaaceptacindelconsumidor. 6. Evaluarelcostoybeneficioquerepresentaelusodelcaolnguatemalteco. 7. Elaborar campaas informativas para hacer conciencia al consumidor sobre la importanciadelasfechasdecaducidaddelosproductoscosmticos.

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12. REFERENCIASBIBLIOGRFICAS Aplicaciones y Usos del Caoln. 2008. Mineral Corporacin. Consultado 19 de

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13.ANEXOS ANEXOI FichaTcnicaCaoln

Nombredelaroca, mineralopiedra Tipobsico Grupo Caolnocaolinita.Caolinitaderivadecaolnqueesuna deformacindeKauling(China)unmontededondeseextraa estemineral,cercadeJauchuFa. Mineral,sedimentarioymetamrfico Mineralesdearcilla. Silicatos:elsilicioyeloxgeno,loselementosmsabundantesen lacortezaterrestre,secombinancondiversoselementos metlicosparaproducirsilicatos. Elgrupomineralmsextensoymsvariado.Porlogeneral,los silicatossonduros,transparentesotranslcidosydensidad media.Sesuelenagruparporcmosedisponenlostomosde silicioyoxgeno;cadaunodelosprimerosestrodeadopor cuatrodelossegundos.Existenmsde900silicatosdistintos. Sistemacristalino/ Monoclnico.Cristaltriclnicoenlminasmuydelgadas,rmbicas Estructura odeformahexagonal.Generalmenteenmasasarcillosas. Composicinqumica Caolinita:Al4[Si4O10](OH)2. Formacinuorigen Seformaalmeteorizarselosfeldespatos,lasmicasyotros alumosilicatos.Seproduceporlanaturaleza,O3. Textura Presentaunaspectoterroso,tactoridoycasisiempre susceptibledeplasticidadcuandoseleaadeagua. Dureza 1 Densidad 2.6g/cm3 Color Blanco,puedetenerdiferentesmaticesenfuncindelcontenido delasimpurezas. Brillo Arcillosoyperlado.Terrosomate.

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Propiedadesfsicas

Usos Leyenday/ohistoria

Observaciones particulares

Es una designacin petrogrfica de mezclas de Caolinita, Dickita, Nacrita y silicatos de almina gelatinosos puros e hidratados. Forma parte de la familia de las arcillas y est asociado a los mismos procesos de formacin. Caolinita Al4[Si4O10](OH)2, la Montmorillonita (Al2(OH)2[Si4O10]), la mica arcillosa fundamentalmente Illita (K (OH)2Al2(Si3Al O10), y la Clorita, Dickita,Nacritaysilicatosdealmina.Laprincipalpropiedadque tiene la arcilla cermica es ser fcilmente moldeable al estar hmeda y al ser calentada al expulsar el agua, se convierte en unasustanciaduraypermanente. Eslamateriaprimaesencialdelaporcelana.Seutilizaadems comocargaenlafabricacindelpapel. LaCuevadelCaoln.EnunpueblollamadoCaolitnexistaunrey que era muy ambicioso y quera el tesoro que exista segnl en una cueva, nada ms que en esta cueva haba monstruos y fantasmas que cuidaban el tesoro. El rey mand poner carteles por todo el pueblo para que l pudiera sacar el tesoro de la cueva, a cambio le dara la mano de la princesa, poseedora de una gran belleza, por lo que muchos se interesaban en sacar el tesoroque nuncaencontraban.Unatardesoleadasepresental pueblo, un joven montado en su caballo de muy buen aspecto y ley el anuncio y decidi investigar en las cuevas, cuando se encontraba muy adentro y no encontraba joyas ni oro, se dio cuenta de que haba unos montones de piedras y rocas de aspecto brillante; as que decidi llevrselas al rey, de algo serviran. Al ver aquellas piedras, el rey qued impresionado, porque asegur que serviran para la fabricacin de platos, jarrones, y cosas que venderan por todo el mundo, y as lo hicieron, obteniendo una gran riqueza. En agradecimiento, el rey otorg al joven la mano de la princesa, se casaron y vivieron felicesenelcastillo. EnVenezuelatodoslosdepsitoscomercialesdecaolnseubican a lo largo de una extensa zona de Bolvar nororiental, asociados con rocas precmbricas intensamente meteorizadas y lateritizadas. Su produccin se ha mantenido estable; cerca de 3 millonesdetoneladasmtricas.
Fuente:ColnFichaTcnica2004

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ANEXOII Caoln FarmacopeadelosEstadosUnidosMexicanos OctavaEdicin AproximadamenteH2AL2SiO8 AproximadamenteH2AL2SiO8H2O Es un silicato de aluminio hidratado pulverizado libre de partculas y la mayora de sus impurezasporlavadoysecado. DESCRIPCIN. Polvo blanco o ligeramente amarillo, o aglomerados suaves. Cuando se humedececonaguapresentauncolorligeramentegris. SOLUBILIDAD.Insolubleenagua,encidosdiluidoyensolucionesdelcalis. ENSAYO DE IDENTIDAD. MGA 0511. En una cpsula de porcelana, mezclar 1 g de la muestra con l0 mL de agua y 5 mL de cido sulfrico. Evaporar la mezcla hasta que se ha removido el exceso de agua y continuar calentando el residuo hasta aparicin de humos densos blancos de trixido de azufre. Enfriar y agregar con precaucin 20 mL de agua, ca lentar a ebullicin durante varios minutos y filtrar. El residuo gris en el filtro es slice impuro.Elfiltradodareaccinpositivaalaspruebasdeidentidadparaaluminio. IMPUREZASORGNICASVOLTILES.MGA0500,MtodoU.Cumplelosrequisitos. SUSTANCIAS SOLUBLESEN CIDO. No ms del 2,0 por ciento. Digerir 1 g de la muestra con 20 mL de solucin de cido clorhdrico 3 N, durante 15 min y filtrar. Evaporar a sequedadl0mLdelfiltradoeincinerara600Cdurante30min.Elresiduonopesamsde 10mg.

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CARBONATO. Mezclar 1 g de la muestra con l0 mL de agua y 5 mL de cido sulfrico. No seproduceefervescencia. HIERRO.Enunmortero,triturar2gdelamuestracon10mLdeaguayagregar500mgde salicilatodesodio.Lamezclaadquiereunligerotinterojizo. PRDIDA POR IGNICIN. MGA 0670. No ms del 15,0 por ciento. Incinerar entre 550C y 600C. PLOMO. MGA 0721. No ms de 10 ppm. Pasar 1 g de la muestra a un tubo de centrfuga agregar 10 mL de solucin de cido ntrico 1 N y digerir durante 1 h en bao de agua. Centrifugar hasta que los slidos se separen completamente, vaciar el lquido sobrenadante a un matraz volumtrico de 100 mL. Agregar a la muestra(en el tubo)5 mL de solucin de cido ntrico 1 N, mezclar y digerir durante 15 min en bao de agua; centrifugar, reunir el lquido sobrenadante en el matraz volumtrico y llevar al aforo con agua. Una porcin de 50 mL de la solucin resultante contiene no ms de 5 ug de plomo cuando se procede como se indica en el MGA 0721. Emplear 3 mL de SR de citrato de amonio, 1 mL de SR de cianuro de potasio y 500 uL de solucin de clorhidrato de hidroxilamina. LMITESMICROBIANOS.MGA0571.LibredeE.coli. CONSERVACIN.Enenvasesbiencerradosyenlugarseco.

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ANEXOIII ToxicidaddeArsnico,PlomoyMercurio ARSNICO El arsnico es acumulable en el organismo por exposicin crnicay superados ciertos niveles de concentracin.Puede ocasionarafecciones como alteraciones de la piel (relajamiento de los capilares cutneos y la dilatacin de los mismos), lesiones drmicas (neoplasias de piel), vasculopatas perifricas ("enfermedad del pie negro"), adems de enfermedades respiratorias; neurolgicas (neuropatas perifricas), cardiovasculares y diversostiposdecncer(pulmn,rincn,hgado,vejigaydepiel). Haydosformasprincipalesdearsnico:

Arsnicoinorgnico:arsnicocombinadoconoxgeno,cloroosulfuroquese encuentraenelambiente

Arsnicoorgnico:arsnicocombinadoconcarbonoehidrgenoqueseencuentra enanimalesyplantas

Elarsnicoinorgnicosuelesermsperjudicialqueelarsnicoorgnico. Los lmites aceptables de ingestin oral de las impurezas de arsnico incluyen 0,1 ppm en los alimentos (Health Canad) a 3 ppm en los suplementos nutricionales (USP). La EPA de losEE.UU.haestablecidounadosisdereferenciade0,3u/kgdepesocorporal/dapara el arsnico. La OMS provisional ingesta diaria tolerable (IDTP) para el arsnico inorgnico esde2ug/kgdepesocorporal/da.

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PLOMO El plomo ejerce efectos negativos sobre numerosos rganos y sistemas, incluyendo el sistemanerviosocentral(SNC),losrionesyenelhematopoytico(sangre)delsistema.La exposicin al plomo es normalmente mayor en los nios, que tambin son ms susceptibles a los efectos del plomo que los adultos. Los nios estn particularmente en riesgo de los efectos adversos sutiles de la exposicin crnica a dosis bajas de plomo, al igualquelasmujeresembarazadasylosfetos. Laidentificacindelasrelacionescausales entrelaexposicinylosefectossecomplicaporeltiempotranscurridoentreelmomento de la exposicin al plomo y la aparicin de efectos. La absorcin cutnea de plomo inorgnico se ha demostrado en animales y seres humanos, sin embargo, pocos estudios han proporcionado estimaciones cuantitativas de la absorcin cutnea y la contribucin de la ingesta cutnea a la carga corporal de plomo). La absorcin de plomo a travs de la pielslosehamedidoconprecisindeloscompuestosorgnicosdeplomo.Laexposicin al plomo en los cosmticos ya se produjo por el uso de tinte progresista preparaciones para el cabello que contienen acetato de plomo, sin embargo, el acetato de plomo est prohibidoelusodeestetipoenCanad. LasDirectricesdeingestaoraldeimpurezasdeplomoincluyen:0,1ppm(laFDAdeEE.UU. para el caramelo) a 10 ppm (USP para suplementos nutricionales). La Organizacin Mundial de la Salud (OMS) ha establecido 25 microgramos de plomo por kilogramo de pesocorporalporsemana,comounaingestasemanaltolerableprovisional(ISTP) paralos nios. La Salud Natural Health Products Directorate (NHPD) estableci los lmites de plomoenproductosaplicadosalapiela10ppm(NHPDcompendiodemonografas).

116

MERCURIO La literatura sobre los efectos en la salud del mercurio es amplia. La mayora de la literatura se centra en los efectos despus de la exposicin por inhalacin de vapores de mercurio metlico y la exposicin oral de los compuestos de mercurio inorgnico y orgnico. Existe poca informacin sobre los efectos adversos tras la exposicin cutnea a los ungentosycremasquecontienencompuestosinorgnicosdemercurio. Laformademercuriojuegaunpapelenlacantidadyseabsorbeporvacutneaoporva oral. El mercurio orgnico es ms preocupante que el mercurio inorgnico, sin embargo, todas las formas de mercurio se absorben por la piel y las mucosas y la exposicin drmica, puede dar lugar a toxicidad sistmica. Para la poblacin general, la principal va de exposicin al mercurio es la ingestin de la dieta. Los compuestos de mercuriopueden causar reacciones alrgicas, irritacin de la piel, o los efectos adversos sobre el sistema nervioso. Los sntomas clnicos de la sobre exposicin al mercurio incluyen temblores, debilidad, prdida de memoria, la dermatitis y la funcin renal alterada, con la forma de mercuriosuelendeterminarlossntomasespecficos. La OMS ha establecido una ingesta diaria tolerable provisional de 2 ug / kg de peso corporal/daparaelmercuriototalyunaingestatolerablesemanalprovisionalde0,0016 microgramos por kilogramo de peso corporal para el mercurio orgnico. Un lmite de 3 ppm se ha establecido para los suplementos. El timerosal, una sal de mercurio, es aceptable para su uso como conservante en los cosmticos para los ojos en los EE.UU., conunlmitede65ppmdemercurio.

117

ANEXOIV

118

119

120

121

122

123

ANEXOV PruebasdeIdentificacin(n:16)
CAOLIN/DEPARTAMENTO PROVENIENTE Jutiapa SantaRosa ElProgreso Chiquimula PUNTOSDEMUESTREO 1 1 2 2 Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple
Fuente:DatosExperimentales

PUNTOSDEMUESTREO 3 3 4 4 Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple Cumple

ANEXOVI AnlisisMetalesPesados(n:16)

124

ANEXOVII ControldeCalidaddeCaoln/ParmetrosFisicoqumicos(n:18) PARAMETRO ESPECIFICACIN REPETICIN Atemperaturaambiente:Color natural Atemperatura105C:Colornatural 1 Natural/Cumple Natural/Cumple 2 Natural/Cumple Natural/Cumple

Color

pH TamaodePartcula

Plasticidad Sedimentacin Porosidad Contenidode Humedad PerdidaporIgnicin PesoEspecfico Perdidapor incineracin SustanciasSolubles encido Carbonatos PoderdeAbsorcin (aceitedeLinaza)

Atemperatura 1000C:Color Calcinado/Cumple Calcinado/Cumple calcinado Ligeramentecido(56) 5.8 5.2 Partcula: 82.5% 74.8% Muygruesapasa<20%.Gruesapasa Partcula PartculaFina <40%.Semigruesapasa<60%.Fina Fina pasa<80%.Muyfinapasa<99% Cuantomsbajoseaelcontenidode Regular Buena sliceymsaltoeldealmina,la arcillasermsplsticayse calcificaracomo:Mala,Regular, Buena,Muybuena,Excelente Laalturadelaemulsinsuspendida 30mL 45mL enellquidorepresentaelrangode (1050mL) Ladiferenciaenpesoeselagua 88.4% 90.3% absorbida. Elcontenidodehumedadvara(6a 6.4% 6.4% 10%) Elporcentajedeperdidavaria(6a 7% 8% 14%) Elpesoespecficoesde2.6 2.61 2.59 Nopierdemsdel15%desupeso 8% 10% Nodejanmsde10mgderesiduo (2.0%) Noseproduceefervescencia Sereportacomogramosdeaceite absorbidospor100gdemuestra Elvolumeninicialseaproximaa1ml Sereportacomogramosdekeroseno absorbidopor100gdemuestra 1.67% Cumple 0.0019716gde aceiteabsorbidos para4gmx utilizada 1ml 0.1769g 1.95% Cumple 0.0020462g deaceite absorbidospara 4gmxutilizada 1ml 0.201g

Gradode Hinchamiento PoderdeAdsorcin (Kerosene)

125

AbsorcindeAgua

Laabsorcindeaguadelasarcillases mayoral100%desupeso
Fuente:DatosExperimentales

96.58%

97.24%

ANEXOVIII ClculosRequeridospara ControldeCalidaddeCaoln/ParmetrosFisicoqumicos YControldeCalidaddeCosmticos

Tamaodepartcula PRIMERAPRUEBA %Muestraquepasaporeltamiz:74.8x100=74.8% Pesode100gdecaoln %Muestraquenopasaporeltamiz:20.2x100=20.2% Pesode100gdecaoln %derendimiento:74.8%+20.2%=95% SEGUNDAPRUEBA %Muestraquepasaporeltamiz:82.5x100=82.5% Pesode100gdecaoln %Muestraquenopasaporeltamiz:13.6x100=13.6% Pesode100gdecaoln %derendimiento:82.5%+13.6%=96%

126

Porosidad PRIMERAREPETICIN %deporosidad=16.55X100=46.34% 35.71 SEGUNDAREPETICIN %deporosidad=17.90X100=46.60% 38.41

PerdidaporIgnicin PRIMERAREPETICIN
%prdidaporignicin=38.67929.8651X100 38.74929.8651

(8.88398.8139)X100=7% SEGUNDAREPETICIN
%prdidaporignicin=38.76829.8550X100 38.84829.8550

(8.9938.913)X100=8%

127

PesoEspecfico PRIMERAREPETICIN Pesoespecfico=pesopicnmetrocaolnpesopicnmetrovaco Pesopicnmetroaguapesopicnmetrovaco Pesoespecfico=60.776242.0201=2.6146 49.193742.0201

SEGUNDAREPETICIN Pesoespecfico=60.769242.0201=2.5919 49.253742.0201 PerdidaporIncineracin PRIMERAREPETICIN

%prdidaporincineracin=36.105428.0463X100 36.190228.0463

(8.13398.0591)X100=8% SEGUNDAREPETICIN
%prdidaporincineracin=35.963427.3633X100 36.068227.363

(8.70498.6001)X100=10%

128

Sustanciassolublesencido
Muestra1 16.7mg Muestra2 19.5mg

PRIMERAREPETICIN %SustanciasSolublesencido 1000mg______________100% 16.7mg_________________?X=1.67% SEGUNDAREPETICIN 1000mg______________100% 19.5mg_________________?X=1.95%

PRIMERAREPETICIN DensidadAceiteLinaza:a20C:0.93 mLdeaceite*0.93g/mL:gramosdeaceite Gradodehinchamiento:gramosdeaceite/100gdemuestra mLutilizadosdeaceite=5.3mLparaqueseaglomerarelcaoln 5.3mL*0.93g=4.929gdeaceite mL 4.929g=0.04929ggradodehinchamiento 100gmx 0.04929g4gmx X=1.23225g100gmx 1.23225g*100%=123.225%

129

SEGUNDAREPETICIN DensidadAceiteLinaza:a20C:0.93 mLdeaceite*0.93g/mL:gramosdeaceite Gradodehinchamiento:gramosdeaceite/100gdemuestra mLutilizadosdeaceite=5.4mLparaqueseaglomerarelcaoln 5.5mL*0.93g=5.115gdeaceite mL 5.115g=0.05115ggradodehinchamiento 100gmx 0.05115g4gmx X=1.27875g100gmx 1.27875g*100%=127.875% PoderdeAdsorcin(Kerosene) PRIMERAREPETICIN DensidaddelKeroseno:0.804g/ml 22ml*0.804g/ml=17.69gdekerosenousado 17.69g/100g=0.1769g SEGUNDAREPETICIN DensidaddelKeroseno:0.804g/ml 25ml*0.804g/ml=20.01gdekerosenousado 20.01g/100g=0.201g

130

AbsorcindeAgua PRIMERAREPETICIN %AguaAbsorbida:42.0145=96.58% 43.5018 SEGUNDAREPETICIN %AguaAbsorbida:44.8714=97.24% 46.1419

ANEXOIX PruebadeViscosidad

EnunviscosmetroLVT DIAL*FACTOR*1.110(FACTORDECORRECIONtesisMauricioQuevedo)=CPS VISCOSIDADMASCARILLA PARMETROS TC25C AgujaNo.4 Rev./min30 Factor200 REPETICIONES Toma1 Toma2 Toma3 Toma4 Toma5 DIAL Cps(LIMITE7,00013,000) 52.2 11,588.4 50 11,100 52 11,544 49.5 10,989 50.8 11,277.6 Promedio 11,299.8

Fuente:DatosExperimentales

Viscosidadtoma1=52.2*200*1.110=11,588.4cps Viscosidadtoma2=50*200*1.110=11,100cps Viscosidadtoma3=52*200*1.110=11,544cps Viscosidadtoma4=49.5*200*1.110=10,989cps Viscosidadtoma5=50.8*200*1.110=11,277.6cps

131

VISCOSIDADMAQUILLAJE PARMETROS TC25C AgujaNo.4 Rev./min30 Factor200 REPETICIONES Toma1 Toma2 Toma3 Toma4 Toma5 DIAL 35.3 37.8 39.00 37.5 39.10 Promedio Cps(LIMITE7,00013,000) 7,836.6 8,391.6 8,658 8,325 8,680.2 8,378.28

Fuente:DatosExperimentales

Viscosidadtoma1=35.3*200*1.110=7,836.6cps Viscosidadtoma2=37.8*200*1.110=8,391.6cps Viscosidadtoma3=39.00*200*1.110=8,658cps Viscosidadtoma4=37.5*200*1.110=8,680.2cps Viscosidadtoma5=39.10*200*1.110=8,378.28cps VISCOSIDADCREMADEMANOS PARMETROS TC25C AgujaNo.4 Rev./min30 Factor200 REPETICIONES Toma1 Toma2 Toma3 Toma4 Toma5 DIAL50 57.2 57.4 56.8 57.9 58.1 Promedio Cps(LIMITE7,00013,000) 12,698.4 12,742.8 12,609.6 12,853.8 12,898.2 12,760.56

Fuente:DatosExperimentales

Viscosidadtoma1=57.2*200*1.110=12,698.4cps Viscosidadtoma2=57.4*200*1.110=12,742.8cps Viscosidadtoma3=56.8*200*1.110=12,609.6cps Viscosidadtoma4=57.9*200*1.110=12,853.8cps Viscosidadtoma5=58.1*200*1.110=12,898.2cps

132

ANEXOX PruebaMicrobiolgicas(n:9)

133

134

135

136

137

138

139

140

141

ANEXOXI Estabilidad:pruebadereversibilidaddemaquillajelquido,ruborcompacto,mascarillafacialy cremademanoselaboradosconcaolnextradodelAfloramientolosEsclavos,departamentode SantaRosa.(n:20)

1.
Propiedadesoriginalesy Fisicoqumicas Olor:ContratipoDove Color:RosaOscuro Consistencia:Lquida pH:4.92 Viscosidad:8,236.24cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0789g/ml Olor:ContratipoDove Color:RosaOscuro Consistencia:Lquida pH:4.85 Viscosidad:8,598.5cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0890g/ml Olor:ContratipoDove Color:RosaOscuro Consistencia:Lquida pH:4.97 Viscosidad:8,651.78cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0870g/ml Olor:ContratipoDove Color:Beige Consistencia:Cremosa pH:5.18 Viscosidad:12,627.36cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0785g/ml Olor:ContratipoDove Color:Beige Consistencia:Cremosa pH:5.20 Viscosidad:12,769.44cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0985g/ml Olor:ContratipoDove Color:Beige Consistencia:Cremosa pH:5.20 Viscosidad:13,089.12cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0964g/ml Calentamiento 70C Conservaolor Conservacolor Conserva Consistencia Enfriamiento 30C Conservaolor Conservacolor Lquida Estabilidad SiCumple

Maquillajelquido

2.

Conservaolor Conservacolor Conserva Consistencia

Conservaolor Conservacolor Lquida

SiCumple

3.

Conservaolor Conservacolor Conserva Consistencia

Conservaolor Conservacolor Lquida

SiCumple

1.

Conservaolor Conservacolor Masfluida

Conservaolor Conservacolor Cremosa

SiCumple

2.

Conservaolor Conservacolor Masfluida

Conservaolor Conservacolor cremosa

SiCumple

Crema

3.

Conservaolor Conservacolor Masfluida

Conservaolor Conservacolor cremosa

SiCumple

142 1.
Olor:ContratipoDove Color:Rosadoplido Consistencia:slida pH:5.40 Centrifugacin:Nohayseparacin Olor:ContratipoDove Color:Rosadoplido Consistencia:slida pH:5.35 Centrifugacin:Nohayseparacin Olor:ContratipoDove Color:Rosadoplido Consistencia:slida pH:5.40 Centrifugacin:Nohayseparacin Olor:Alcanfor Color:blanco Consistencia:Gelatinosa pH:5.25 Viscosidad:10,312cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0970g/ml Olor:Alcanfor Color:blanco Consistencia:Gelatinosa pH:5.30 Viscosidad:11,197.68cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0878g/ml Olor:Alcanfor Color:blanco Consistencia:Gelatinosa pH:5.25 Viscosidad:11,284.26cps Centrifugacin:Nohayseparacin Densidad:1.0889g/ml Conservaolor Conservacolor Conservaconsistencia Conservaolor Conservacolor Slida SiCumple

RuborCompacto

2.

Conservaolor Conservacolor Conservaconsistencia

Conservaolor Conservacolor Slida

SiCumple

3.

Conservaolor Conservacolor Conservaconsistencia

Conservaolor Conservacolor Slida

SiCumple

1.

Conservaolor Conservacolor Lquida

Conservaolor Conservacolor Semislida

SiCumple

2.

Mascarilla

Conservaolor Conservacolor Lquida

Conservaolor Conservacolor Gelatinosa

SiCumple

3.

Conservaolor Conservacolor Lquida

Conservaolor Conservacolor Gelatinosa

SiCumple

Fuente:DatosExperimentales

143

ANEXOXII Anlisisdeestabilidaddecosmticos,elaboradosconcaolnextradodelDepsitoLos EsclavosdelDepartamentodeGuatemala.

Forma Cosmtica Maquillaje lquido

SIGNOMUESTRASPORCOSMTICO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Oscurecimientooprecipitacinensolucin. Rompimientodelaemulsin. Formacindecakeeimposibilidadde resuspender. Cambiosorganolpticos Crecimientomicrobianoacompaadode decoloracin,turbidezoformacindegas Rubor Puedenproducirseapelmazamientosdela Compacto materia Puededarseuncambiodecolor Oscurecimientooprecipitacinensolucin. Mascarilla Rompimientodelaemulsin. Facial Formacindecakeeimposibilidadde resuspender. Cambiosorganolpticos Crecimientomicrobianoacompaadode decoloracin,turbidezoformacindegas Crema Rompimientodelaemulsin. para Crecimientodecristales manos Evaporacindeagua Crecimientomicrobianoacompaadode decoloracin,turbidezoformacindegas
Fuente:datosexperimentales =LaSituacinnosepresent +=LaSituacinsepresent

144

ANEXOXIII Pruebasdecontroldecalidadrealizadasacosmticoselaboradosconcaolnextrado delDepsitoLosEsclavos,deldepartamentodeSantaRosa.(N:20)

PRUEBA Repeticiones
Homogeneidad

MAQUILLAJELQUIDO 1
Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado: Aceite/agua (o/w) Nohay separacin 1.0860g/mL 7,836.6

4
Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado:

5
Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado:

Homogneo Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado: Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado:

Tipode Emulsin Prueba Centrfuga Densidad Relativa Viscosidad Aparente

Aceite/agua Aceite/agua Aceite/agua Aceite/agua (o/w) (o/w) (o/w) (o/w) Nohay separacin 1.0871g/mL 8,391.6 Nohay separacin 1.0869g/mL 8,658 Nohay separacin 1.0866g/mL 8,325 Nohay separacin 1.0864g/mL 8,680.2

RUBORCOMPACTO
Homogeneidad Prueba Centrfuga Densidad Relativa 1.0885g/mL 1.0899g/mL 1.0899g/mL
Fuente:DatosExperimentales

Homogneo Nohay separacin

Homogneo Homogneo Nohay separacin Nohay separacin

Homogneo Nohay separacin

Homogneo Nohay separacin

1.0884g/mL 1.0870g/mL

145

PRUEBA Repeticiones
PruebaCentrfuga

MASCARILLAFACIAL 1
Nohay separacin

2
Nohay separacin

3
Nohay separacin

4
Nohay separacin

5
Nohay separacin 1.0860g/mL 11,277.6

DensidadRelativa 1.0869g/mL 1.0874g/mL 1.0864g/mL 1.0876g/mL Viscosidad Aparente 11,588.4 11,100 11,544 10,989

CREMADEMANOS
Homogeneidad Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado: Aceite/agua (o/w) PruebaCentrfuga DensidadRelativa Viscosidad 1.0986g/mL 1.0994g/mL 1.0988g/mL 1.0990g/mL 1.089g/mL Nohay separacin Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado: Aceite/agua (o/w) Nohay separacin Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado: Aceite/agua (o/w) Nohay separacin Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado: Aceite/agua (o/w) Nohay separacin Homogneo Pruebade Dilucin: Emulsin lechosa Pruebade Lavado: Aceite/agua (o/w) Nohay separacin

TipodeEmulsin

12,698.4

12,742.8

12,609.6

12,853.8

12,898.2

Fuente:DatosExperimentales

146

ANEXOXIV PruebasdeEstabilidad:RepeticionesdepH,densidadyviscosidadpara30,60y90das encosmticoselaboradosconcaolnextradodelDepsitoLosEsclavos,del departamentodeSantaRosa.(n:40) MascarillaFacial

Tiempo1 Viscosidad cps Toma 1 Toma 2 Toma 3 Toma 4 Toma 5 Toma 6 Toma 7 Toma 8 Toma 9 Toma 10 11,588.4 5.25 1.0970g/ml pH Densidad Viscosidad cps 10,878 Tiempo2 pH Densidad Tiempo3 Viscosidad cps 5.32 1.0878g/ml 11,743.8 pH Densidad 5.25 1.0889g/ml

11,100

5.23 1.0970g/ml

11,588.4

5.30 1.0878g/ml 11,366.4

5.25 1.0889g/ml

11,544

5.25 1.0970g/ml

11,188.8

5.30 1.0878g/ml 10,656

5.25 1.0889g/ml

10,989

5.24 1.0970g/ml

10,656

5.30 1.0878g/ml 10,989

5.25 1.0889g/ml

11,277.6

5.25 1.0970g/ml

11,100

5.30 1.0878g/ml 11,433

5.25 1.0889g/ml

11,588.4

5.25 1.0970g/ml

11,544

5.34 1.0878g/ml 11,322

5.25 1.0889g/ml

11,100

5.25 1.0970g/ml

11,100

5.32 1.0878g/ml 11,100

5.25 1.0889g/ml

11,100

5.25 1.0970g/ml

10,989

5.30 1.0878g/ml 11,610.6

5.25 1.0889g/ml

11,388.6

5.25 1.0970g/ml

11,388.6

5.30 1.0878g/ml 11,055.6

5.25 1.0889g/ml

11,544

5.25 1.0970g/ml

11,544

5.30 1.0878g/ml 11,566.2

5.25 1.0889g/ml

Fuente:DatosExperimentales

147

Maquillajelquido
Tiempo1 Viscosidad pH cps Toma 1 Toma 2 Toma 3 Toma 4 Toma 5 Toma 6 Toma 7 Toma 8 Toma 9 Toma 10 7,770 4.94 1.0789g/ml Densidad Tiempo2 Viscosidad pH cps 8,236.2 4.85 1.0890g/ml Densidad Tiempo3 Viscosidad pH cps 8,214 Densidad 4.94 1.0870g/ml

7,903.2

4.95 1.0789g/ml

8,302.8

4.85 1.0890g/ml

8,302.8

4.97 1.0870g/ml

8,702.8

4.92 1.0789g/ml

8,680.2

4.85 1.0890g/ml

8,658

4.96 1.0870g/ml

8,436

4.92 1.0789g/ml

8,791.2

4.85 1.0890g/ml

8,791.2

4.97 1.0870g/ml

8,813.4

4.92 1.0789g/ml

8,680.2

4.85 1.0890g/ml

8,684.6

4.97 1.0870g/ml

8,302.8

4.92 1.0789g/ml

8,658

4.85 1.0890g/ml

8,746.8

4.97 1.0870g/ml

8,347.2

4.92 1.0789g/ml

8,702.4

4.85 1.0890g/ml

8,791.2

4.97 1.0870g/ml

8,258.4

4.92 1.0789g/ml

10,989

4.85 1.0890g/ml 11,610.6

4.97 1.0870g/ml

7,925.4

4.92 1.0789g/ml

11,388.6

4.85 1.0890g/ml 11,055.6

4.97 1.0870g/ml

7,903.2

4.92 1.0789g/ml

11,544

4.85 1.0890g/ml 11,566.2

4.97 1.0870g/ml

Fuente:DatosExperimentales

148

CremadeManos Tiempo1 Viscosidad pH cps Toma 1 Toma 2 Toma 3 Toma 4 Toma 5 Toma 6 Toma 7 Toma 8 Toma 9 Toma 10 12,476.4 Densidad Tiempo2 Viscosidad pH cps 5.16 1.0785g/ml 12,765 5.20 1.0785g/ml Densidad Tiempo3 Viscosidad pH cps 12,920.4 Densidad 5.20 1.0864g/ml

11,699.4

5.16 1.0785g/ml 12,742.8

5.20 1.0785g/ml

12,920.4

5.20 1.0864g/ml

12,432

5.18 1.0785g/ml 12,587.4

5.20 1.0785g/ml

13,098

5.20 1.0864g/ml

12,476.4

5.18 1.0785g/ml 12,476.4

5.20 1.0785g/ml

13,275.6

5.20 1.0864g/ml

12,898.2

5.18 1.0785g/ml 12,898.2

5.20 1.0785g/ml

13,253.4

5.20 1.0864g/ml

12,876

5.18 1.0784g/ml 12,831.6

5.20 1.0785g/ml

13,075.8

5.20 1.0864g/ml

12,876

5.18 1.0785g/ml 12,787.2

5.20 1.0785g/ml

13,031.4

5.20 1.0864g/ml

12,853.8

5.18 1.0785g/ml 12,765

5.20 1.0785g/ml

13,120.2

5.20 1.0864g/ml

12,787.2

5.18 1.0785g/ml 12,920.4

5.20 1.0785g/ml

13,098

5.20 1.0864g/ml

12,898.2

5.18 1.0785g/ml 12,920.4

5.20 1.0785g/ml

13,098

5.20 1.0864g/ml

Fuente:DatosExperimentales

149

RuborCompacto
Viscosidad cps

Tiempo1
pH Densidad Viscosidad cps

Tiempo2
pH Densida d

Tiempo3
Viscosidad cps pH Densidad

Toma 1 Toma 2 Toma 3 Toma 4 Toma 5 Toma 6 Toma 7 Toma 8 Toma 9 Toma 10

NA

5.40

1.0867 g/ml 1.0864 g/ml 1.0864 g/ml 1.0864 g/ml 1.0864 g/ml 1.0865 g/ml 1.0864 g/ml 1.0864 g/ml 1.0864 g/ml 1.0866 g/ml

NA

5.35

1.0850 g/ml 1.0849 g/ml 1.0850 g/ml 1.0850 g/ml 1.0850 g/ml 1.0850 g/ml 1.0850 g/ml 1.0850 g/ml 1.0852 g/ml 1.0850 g/ml

NA

5.40

1.0788 g/ml 1.0788 g/ml 1.0788 g/ml 1.0788 g/ml 1.0788 g/ml 1.0788 g/ml 1.0790 g/ml 1.0789 g/ml 1.0789 g/ml 1.0789 g/ml

NA

5.40

NA

5.35

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.35

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.34

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.34

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.35

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.35

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.35

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.35

NA

5.40

NA

5.40

NA

5.35

NA

5.40

Fuente:DatosExperimentales NA:noaplica

150

ANEXOXV
Resultadosentrevistaparteii,paraconocerlaopinindelasparticipantessobreloscosmticos quutilizaron,quecontenancaoln,delafloramientolosesclavos,deldepartamentodeSanta Rosa(n:40).

Maquillaje lquido
15das 30das

Rubor compacto
15das 30das

Mascarilla facial
15das 30das

Cremade manos
15das 30das

Nmerode participantes Porcentajede participantes queutilizaronel cosmticoporel tiempo estipulado. Mantuvoel producto,las caractersticas inicialescomosu color,olor,y apariencia duranteeste tiempo? Present alguna manifestacinde alergiaalutilizar elproductoo algntipode irritacin? Volveraa utilizarel producto?si;no

10

10

10

10

10

10

10

10

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

80%

100%

100%

0%

0%

0%

0%

0%

0%

0%

0%

100%; 0%

100%; 0%

100%; 0%

100%; 0%

80%; 20%

70%; 30%

100%; 0%

100%; 0%

Fuente:Datosexperimentales

151

ANEXOXVI
GRFICA:ESPACIOINTERLAMINAR

152

ANEXOXVII CONSENTIMIENTOINFORMADOQUESEENTREGALASPERSONAS INVOLUCRADASENELESTUDIO ESTUDIOCONFINESCOSMETOLGICOS EVALUACINDERMATOLGICADE MAQUILLAJELQUIDO,RUBOR COMPACTO,MASCARILLAFACIALY CREMADEMANOS CONSENTIMIENTOINFORMADO RESPONSABILIDADESDELSUJETO 1. Usted debe asistir a las 2 sesiones de muestreo, en el horario que se le EXPEDIENTENO. ___________________

asignar. 2. Debe utilizar nicamente los productos cosmticos proporcionados por el

grupo investigador. No se permite utilizar otros productos similares mientras se lleveacaboelestudio. 3. Si el producto que le fue proporcionado le produce alguna molestia o le

provocairritacin,debeinformarinmediatamentealinvestigador. 4. Esimportantequecualquiermolestiaquesientaconeluso,lahagasaberal

grupoinvestigador. PERSONASACONTACTAR Cualquier eventualidad relacionada con el uso de la crema de manos, mascarilla facial, rubor compacto y maquillaje lquido, si tiene cualquier pregunta acerca de este estudio o acerca de lo que debe hacer en caso de que sienta alguna molestia durante el estudio puede ser reportada a cualquiera de los integrantes del Grupo deInvestigadores:

153

Nombre ngelaMaraOsorioVsquez MarthaRosarioPrezMedrano AnaGabrielaPalmaCerna JulietaAndreaPalmaCerna AnaLissethEscobarFlores Lic.JulioChinchilla TERMINACINDELESTUDIO Usted entiende que su participacin en el estudio es VOLUNTARIA. En cualquier momento usted puede retirar su consentimiento a participar en el estudio. Los investigadores tambin podrn detener el estudio si ellos as lo consideran conveniente. DECLAROQUE Hesidoinformadadelasventajaseinconvenientesdeesteestudio He comprendido la informacin recibida y he podido formular todas las preguntas quehecredooportunas. ENCONSECUENCIA AUTORIZO ser incluida en el estudio, por lo que estoy dispuesta a llegar las 2 vecesalasentrevistassobreloscambiosocurridosenmipiel. Yo, _________________________________________________________, mayor de edad e identificada con No. de cdula orden: _______, registro: ______________ por medio del presente documento manifiesto que me ha sido explicado todo lo concerniente al estudio con fines cosmetolgicos de la evaluacindecosmticosabasedecaolnnacionalenmipiel.

Telfono 50837808 48743099 50199719 50186068 42997244 55164008

154

En constancia de lo anterior, se firma en la ciudad de Guatemala, a los _____ das delmesde____________________delao20_____. Firma:___________________________

155

ANEXOXVIII Clculosparaanlisisestadsticopruebabinomial Pruebadeestabilidad 1=2=0.5x=10 n10=0n=10 FrmulaP:(x)=(n/x)(1)x(2)(nx) P(10)=(10/10)(0.5)10(0.5)0 10!=(0.5)10(0.5)0 10!0! 10!=(10)(9)(8)(7)(6)(5)(4)(3)(2)(1)=3628800 3628800*(0.00097656)(1) (3628800)(1) =0.00097656=0.001 Pruebadecalidad 1=2=0.5x=5 nx=0n=5 P(5)=(5/5)(0.5)5(0.5)0 5!=(5)(4)(3)(2)(1)=120 5!=(0.5)5(0.5)0 5!0! 120*(0.03125)*1=0.03125 (120)(1)